大豆油基羟乙基咪唑啉

“喝点香精，我就大变身，‘花生油’大豆油，让你傻傻分不清。”(设计对白) 　　 在一家香精门店内，记者发现有“花生油香精”。 　　记者深入禅桂多个粮油市场调查散装油有业内人士透露: 　　新闻追踪 　　上次报道索引 　　时间：2011年12月23日 　　版次：佛山新闻AII2版 　　题目：《用正品油会被同行当“傻子”》 　　继上周本报连续推出多篇新闻追踪后，食用油安全问题引发全城一波接一波的关注。本报记者根据市民提供线索，深入禅桂等地大型粮油批发市场，发现商行售卖用香精勾兑大豆油的冒牌“花生油”比比皆是。有粮油批发店老板透露，出于成本考虑，餐馆订购使用冒牌“花生油”现象已是屡见不鲜。 　　昨日，记者就该问题发函咨询市工商局。至发稿时为止，该部门尚未书面回复。该局相关科室负责人表示，商行售卖大豆油勾兑的“花生油”已涉嫌售卖假冒伪劣商品，而除了商行对此负有第一责任外，市场开办方也负有责任。 　　文/ 记者杨博、李倩图/ 记者罗知锋 　　不能说的秘密…… 　　业内报料： 　　小餐馆用假花生油月省八千 　　快餐店老板阿宏(化名)说，“油多不坏菜”，餐饮店用油量大，就会想办法在降低用油成本上做文章。做了14年粮油生意的张先生(化名)说，按照市场售价，一斤花生油按纯度不同有每斤13元和6元两个价位，而普通大豆油(业内俗称为“白菜油”)的售价仅有每斤4.2元至5元不等。“正是这巨大的利差促使餐馆食肆使用食用香精兑成的假花生油。”王先生(化名)的餐馆可容纳240人同时就餐，每月用油量达千斤。“如果这一千斤油用的都是4.4元的冒牌‘花生油’，将可节省8600元。”王先生说。 　　以张先生的经验，批发商会按照每50斤桶装“白菜油”加7两花生油香精的配比，来调制出勾兑的花生油。“这个配比换算成百分比就是1.4%，”在广佛路的一家香精门店，向记者推销香精的敖先生在简单计算后，为这么高的配比感到惊讶。“这个配比太高了。”而依照敖先生的勾兑方法，通常花生油香精的用量是千分之五。 　　乱象：禅桂不少市场有散装假花生油 　　在禅城城北和南海罗村、盐步及黄岐等地的粮油批发市场，散布着规模不等的食用油商行，其中相当一部分商行兼作品牌食用油和散装油生意。在黄岐粮油批发市场的中×油行，记者以购买低价花生油为由，要求店员在大豆油中兑入花生油香精，该店店员表示可以。 　　位于南海罗村的中南农产品交易中心主要经营生鲜农产品。禅桂的大小餐馆都习惯到这里采购。江×食用油批发部的江老板告诉记者，有“白菜油”售价每斤4.3元，如果要加花生油香精，每斤再添一角钱。禅城城北批发市场一家油店的黄老板则谨慎地告诉记者，现在查得严，已经不再做勾兑的“花生油”了。但在记者的“恳求”下，黄老板答应可以按需要勾兑香精。“但价钱要看你(对花生香味)的要求。” 　　暗访： 　　香精店里选择多　浓香型清香型任你拣 　　与广佛路黄岐粮油批发市场相比邻，经营着多种日化、食用香精的一家香精门店里，摆满了大小不一的瓶装样品。该店负责人敖先生开门见山地对记者说，顾客做什么和该店没关系。“我只对我们提供的香精负责。”敖先生拿出一种花生油香精样品介绍说，该店主要有浓香和清香两种香型的花生油香精，而这些表面上闻起来并没有浓香味道的花生油香精一加入大豆油中，就会产生浓郁的香味。 　　“这就是符合标准的香精，6公斤1罐。”问到价钱，敖先生称，要看用量来定。“对于销售额过千万的中小型油脂厂来说，花费十几万元采购香精不是问题。”而当记者问及该品牌香精的产地和厂家时，敖先生则谨慎地表示不方便透露。“顾客看货就可以。” 　　听到记者所说行内1.4%花生油香精用量的配比，敖先生笑称，那用的是“香水”，而不是香精。“我所说的配比只是参考量，是千分之五。”敖先生介绍说，大豆油在加入花生油和芝麻油两种香精以及色素之后，才能被当作“花生油”使用。 　　说法 　　专家： 　　制假速度快　关键靠监管 　　“用花生油香精勾兑大豆油做花生油，是假花生油，没有问题。但是这并不是说用香精勾兑而成的花生油一定有毒害。这要取决于香精的质量以及大豆油的质量。” 昨日，佛科院食品系教授董华强向记者介绍说：“另外，土法榨取的花生油也不一定安全。” 　　“现在食品制假的速度太快。”董华强进一步表示，单凭消费者的感官是难以判断食品安全与否的，更重要的是部门的监管问题。 　　相关部门：市场开办方对商行制售假油有责任 　　昨日，记者针对禅城、南海等地粮油批发商行用香精和大豆油勾兑花生油的问题，发函向市工商局咨询。在昨日全市流通环节散装食品监管工作会议间隙，市工商局相关科室负责人向记者表示，市场开办方日常应核查商行经营资质和经营环境，其对商行的制售假冒伪劣产品负有责任。 　　市工商局方面表示，由于散装食品大部分是以裸装或简易包装的形式销售，易受二次污染，存在较大的监管风险和管理漏洞。 　　该局相关科室负责人介绍，禅城、南海等地粮油批发市场中已有少数店面试点应用了“一票通”系统，实现了货源可追溯。此外，该负责人表示，如果“一票通”系统能像公安系统利用DNA比对实现全国追踪逃犯一样来监管散装食品安全，查处效率和监管环境将会大大提高。

据国家粮食局10月14日消息，《大豆油》、《花生油》、《葵花籽油》等3项国家标准经过研究、验证，已完成了标准征求意见稿。近日，全国粮油标准化技术委员会秘书处就这3项标准向社会公开征求意见。 　　新国标的共同点是放宽了酸值容许范围，成品油质量等级从四级改为三级。据编制说明解释，这是为了符合我国&ldquo 十二五&rdquo 期间植物油产业节能减排和油料资源的充分利用要求。 　　在食品安全方面，由于考虑到这几年农业育种科技突飞猛进的发展，面对集中油料作物可能有的新产品，新国标规定&ldquo 按国家有关标准和规定执行&rdquo ，不得添加任何香精、香料、色素，不得混有非食用油 并要求&ldquo 零售终端不得销售散装成品花生油/大豆油/葵花籽油，不能脱离原包装销售&rdquo ，以防掺杂使假。 　　而在与国际标准接轨方面，本次油品国家标准的特征指标等同采用国际食品法典委员会(CAC)的相关数据，并参考其他国家的同类油品标准，但技术内容各不相同。 　　花生油修订：调整对酸值规定 　　据编制说明，因气候条件差异，导致各地花生仁酸值差异较大，这次修订将调整相应的特征指标和质量指标，以充分利用花生资源，适应我国植物油加工技术的发展。 　　大豆油：强调转基因标识 　　除食品安全和国际标准接轨部分中与花生油相似的内容以外，对大豆油标准的修订还强调，转基因大豆油要按国家有关规定标识，以维护消费者的知情权和选择权。 　　葵花籽油：将葵花仁油纳入国标 　　根据葵花籽油的编制说明，新版国标修订时，在山东鲁花集团有限公司的建议下将葵花仁油写入了新修订的《葵花籽油》标准，把成品葵花籽油分为葵花仁油、压榨葵花籽油和浸出葵花籽油三类。 关于公开征求《大豆油》等三项国家标准意见的函 　　《大豆油》、《花生油》、《葵花籽油》等3项国家标准经过研究、验证，已完成了标准征求意见稿。现将此3项标准公开征求社会各界意见，请您在2013年10月31日之前，填写好附件中的意见反馈表，寄(发)送至粮油标委会秘书处。 　　感谢您对粮油标准化工作的支持，谢谢! 　　粮油标委会秘书处联系电话：010-58523434，58523395 　　传真： 010-58523408 　　联系人： 李玥 张玉琴 　　Email：sactc270@163.com 　　附件：征求意见标准相关材料 　　全国粮油标准化技术委员会秘书处 　　2013年10月12日

大豆油是从大豆中提取出来的一种油，目前大豆油是我国最常用的烹调油之一，根据国家粮油信息中心数据显示，预计2018-2019年度大豆油供给量达1637.9万吨。它的用量如此巨大，其质量和安全也关乎民众的身体健康。因此大豆油的生产企业需要进行从原料到成品的质量安全监控，针对不同物质的检测是保证大豆油质量安全的重要步骤。珀金埃尔默在整个生产过程中提供了对多种物质的不同检测解决方案，便于企业更好地把控大豆油的质量及安全。1、原料快速检测收购大豆原料时，需要快速的无损检测大豆原料的品质，相关数据可以指导企业采购优质原料，推荐采用DA7250近红外对原料大豆中的水分、脂肪、蛋白进行快速无损的检测。2、大豆油生产过程质量控制大豆油的生产过程中步骤很多，包括大豆的清理、破碎、压榨或浸出，毛油的精炼、脱酸、脱臭、脱色等。每一步都关系到最终的产品质量。油脂企业需要对每个步骤都进行分析和监控，从而优化物料添加时间和添加量，控制反应时间，保证生产过程的顺利进行。磷脂是大豆中的天然物质，但由于磷脂对于大豆油储存稳定性的影响，缩短了货架期，磷脂含量过高的大豆油，加热过程中容易起泡冒烟，产生安全问题，因此大豆油需要除磷的操作。判断除磷效果的好坏需要对大豆油中的磷元素的检测。含磷量的国标方法GB 5009.87-2016，使用钼蓝分光光度法，需要对油脂进行消解、灰化等前处理，全部实验耗时7-8 个小时，并且需要用到的试剂繁杂。大豆油的酸价，是企业最关注的部分，是食用油质量的重要指标，酸价高会产生刺激性气味，加速油脂酸败。我国对于油脂酸价的检测标准使用滴定方法，在测定过程中，需要制备和标定碱溶液，进行油样的称重、溶解和滴定等，过程较为繁琐，且滴定终点由酚酞指示剂的变色由人主观确定，容易出现误差。为了改善繁琐及不准确的检验过程， 珀金埃尔默开发出了大豆油新型的近红外的检验方案。其简化了操作，针对大豆油生产加工过程中的毛油、碱炼油和一级油的多个指标建立了回归模型，可以在一定程度上满足企业日常的快速检测需求，也能节省企业的时间和人工成本。《Spectrum Two N快速检测大豆油生产过程中的各项指标》《Spectrum Two N全过程监控大豆油生产过程中的酸价》3、大豆油检测在历年国家进行的食品监督抽检中，大豆油经常出现不合格的情况，不合格情况的除了酸价过氧化值等指标外，最常见的便是大豆油溶剂残留检出值超标。对于大宗油料如大豆，大多数油脂生产企业都采用浸出法生产。我国的植物油浸出工业中普遍采用六号溶剂为浸出溶剂，六号溶剂是以馏程为62℃～85℃的多种烷烃为主的混合物，成分主要是正己烷，还有甲基环戊烷、2-甲基戊烷和3-甲基戊烷，其中正己烷是一种麻醉呼吸中枢的溶剂。根据GB 2716-2018 食品安全国家标准植物油中的规定，食用油中溶剂残留量应小于等于20mg/kg。目前所用的检测方法是GB 5009.262-2016 食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定，规定以六号溶剂油为标准物质配制标准溶液，方法采用顶空进样模式。珀金埃尔默根据国际标准，提供检测标准操作流程，并将食用油溶剂残留检测方法内置，一键调取，方法简单。《PerkinElmer食用油溶剂残留检测方案》大豆油因不饱和高级脂肪酸甘油酯含量较高，容易被氧化变质而发出油臭味。添加抗氧化剂可以防止氧化变质,延长存放时间。遍览各个大豆油企业的的大豆油产品标签，你会发现叔丁基对苯二酚（TBHQ）出现的频率很高，叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种常见植物油抗氧化剂，其在大豆油中的最大允许用量为0.2g/kg。液相色谱法可以对食用油中常见的抗氧化进行分析检测。《使用Perkin Elmer液相色谱系统分析食用油中酚类抗氧化剂》扫描下方二维码，即可获取文中提到的应用报告和方案样本关于珀金埃尔默：珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn。

假冒品牌豆腐在制作中 　　使用大豆分离蛋白、变性淀粉、白色素等合成豆腐，并假冒外地注册品牌生产销售。日前，东西湖工商部门查处一问题豆腐工厂。 　　苏州公司举报产品被仿冒 　　日前，东西湖工商部门接到苏州某食品公司举报：5月份开始，该公司的产品“千页豆腐”在湖南、湖北的销量严重下降。经调查发现，在湖北黄石、荆州、宜昌以及湖南岳阳、常德等地，有多家经销商销售该公司“千页豆腐”，产品外包装一模一样，难以分辨。同时，常有武汉的保温货车往这些地方送货，而进货地点为武汉白沙洲大市场的“林海经营部”。 　　工商人员在调查中发现，汉口张公堤边一个院子内有家工厂专门生产“千页豆腐”，工厂从4月份就开始生产。工厂的3个防盗门每天都紧闭，白天没有运作，晚上所有的窗帘仍全部遮掩。仅能听见工厂机器运行的声音，偶尔看到身穿白色大褂的人员从侧门进入。 　　此后，报料人反映在汉口后湖乡三金潭村的一处房屋里也有一家类似作坊。而让工商人员惊讶的是，假冒产品上除了厂名、地址卫生许可证号等与该公司产品一致外，外包装袋上还有其正宗产品独有的激光防伪标志。“这套激光制版机价值在800万元左右，可见提供包装袋的印刷厂规模相当大。”苏州厂方人员杨帅锋表示。 　　工商暗访揭开造假窝点 　　接到举报后，东西湖工商部门趁夜对张公堤附近的豆腐生产工厂进行查处。当执法人员赶到时，现场4名工人正在加工“千页豆腐”。一名周姓工人交代，现场将大豆分离蛋白、大豆油、变性淀粉、盐、味精按一定比例进行混合，用搅拌机搅拌，然后加入冰块和色素继续搅拌，盛入模具盒后放入蒸柜蒸熟，最后是封包装。 　　工商人员在现场发现用于生产豆腐的大豆分离蛋白47包，20千克重大豆油16桶，食品专用变性淀粉25千克共计9包，外包装标明“白色素”的500克重食品添加剂7桶，以及全自动真空包装机、封口机等。 　　据工商人员调查了解，该豆腐工厂老板邹某，住在汉口后湖乡三金潭村，所生产的假冒“千页豆腐”通过白沙洲大市场售往外地，没有办理营业执照和卫生许可证等。 　　邹某承认，自己与苏州某食品公司没有任何关系，因为卫生许可证没有办下来，所以就用别人的包装进行生产销售。“包装是按照报纸上的广告电话联系后，将钱打入对方账户，对方通过物流将包装发送过来。” 　　因涉嫌生产销售侵犯他人注册商标专用权的商品，工商人员对相关物品进行扣留。 　　大豆分离蛋白添加剂制成 　　与通常以大豆为原料生产的豆腐不同，工商部门此次查处的假冒他人品牌的豆腐可以说是合成的，那么，其所用的添加剂是否有害呢? 　　记者看到，这种用大豆分离蛋白制成的豆腐有点类似冰冻豆腐，含有丰富的气孔。据了解，大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种蛋白类补充品，常应用于饮料、营养食品、发酵食品等食品行业中。变性淀粉是一种改性过的可食用淀粉，而“白色素”是一种无毒、无味的白色粉末，常用于食品增白。

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

手工制作的小磨油脂一度在国内消费者中颇受推崇，而且被冠以“小磨香油”、“小磨菜油”等。但现实中，由于大量进口转基因油脂的涌入，这些非转基因菜油要保持纯净已经不易。 　　因目前进口转基因菜籽油价格与国产托市菜油存在每吨1000元左右的差价，大量进口转基因菜籽油涌入国内，企业蜂拥采购，包括众多油菜籽托市收购委托企业。 　　本报记者在四川、湖南调查发现，不少菜籽托市收购企业行走在法律法规的边缘地带，大量使用进口菜油冒充国产菜油流入国储库。而转基因菜籽油大量流入国储，会造成出库的国储菜籽油被转基因菜油“污染”，企业从国储库购买菜油而生产出的小包装菜籽油就难以再标称非转基因菜油。 　　另一方面，部分企业既代储国储油脂，自身也加工食用油。进口转基因菜油所带来的巨大利润回报，必然让一些企业铤而走险，用混入转基因菜油的国产菜油生产所谓的“非转基因”小包装菜籽油牟利。 　　而众多消费者并不具备辨别和检测的条件，无法确定所购买的、标称非转基因小包装菜油的真伪。 　　价差诱惑 　　本报曾报道，四川、湖南、湖北等地部分油菜籽油托市收购委托企业，利用进口的低价菜油冒充国产菜油，抵充托市收购任务后，中储粮派出3个调查组到上述三地调查。至今已有2个多月，却仍无任何消息。 　　2013年，国家启动油菜籽托市收购政策，油菜籽收购量为500万吨，折合菜籽油166.7万吨左右。但湖北、湖南、四川等地的企业向本报反映，由于每吨进口转基因菜籽和菜油要比国产非转基因菜籽、菜油分别便宜500元和1000元以上，不少被赋予托市收购资格的委托企业，利用进口的便宜菜油冒充国产菜油上交国储库，从中赚取差价。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，目前，国产大宗菜籽油市场价约为8820元/吨，进口转基因菜籽油到岸后的成本价在7928元/吨，二者市场价差在900元左右。而今年国家托市收购的菜籽折油价格在10400元/吨，与进口菜油价差2400多元，这对企业来说诱惑实在很大。 　　据相关部门调查，委托加工企业拿到托市指标后，直接进口菜籽和菜油，或者到市场上购买进口菜油来顶替托市收购菜籽折油量，数量大体占到托市菜籽量的一半以上。 　　本报记者调查了解，在湖南、四川、湖北等地，这样的作假已经成为油菜籽行业的“公开秘密”。曾有未获委托托市收购资格的企业放出风来，要举报这类作假。 　　大量进口的转基因菜油，一部分流入正规企业用来生产小包装食用油或者其他油脂，另一部分流入国储库，混入国产非转基因菜籽油中形成“污染”。 　　事实上，本报调查时发现，获得委托托市收购资格的企业，大部分也获得国家临时储备菜油的资格，一般都会有3-4个大型油脂存储罐。大企业的存储量有3万-4万吨，小一点也有2万吨规模。在代储国家临储菜籽油的同时，这些企业也在商业化经营菜籽油，并加工小包装食用油。如何加强监督、确保代储国储油脂没有被非法掺杂，是一个难题。 　　相关监管部门告诉本报记者，即使明知道企业作假、前往调查，但企业可能手续完备 除非对菜籽油进行转基因检测，否则往往查不出漏洞和破绽。 　　转基因菜油如何流入餐桌? 　　2002年以前，菜籽油在我国植物油消费总量中曾位居第一，后随着大豆、豆油进口量的增加，菜籽油消费退居次席 自2006年起，由于我国进口棕榈油数量的增加，菜籽油成为国内消费的第三大油种。 　　尤其长江流域省份，包括云南、贵州等地的消费者比较喜欢菜籽油，不仅味道香浓，从健康角度而言还比大豆油富含不饱和脂肪酸。 　　东方艾格油脂行业分析师常桂先告诉记者，2012年国内消费菜籽油有500万吨，其中进口转基因菜籽油有150万吨，今年进口量还会有增加。 　　菜籽油的用途与进口大豆油一样，一是作为小包装食用调和油的基质油种，其在小包装调和油中的占比仅次于进口大豆油 二是经过精炼作为单一油种单独出售。 　　目前国内食用调和油所使用的菜籽油大部分是进口菜籽油，价格便宜是主要的原因。上小包装菜籽油则多以国产菜油为主，主打“非转基因”概念，以示与转基因菜油的区别。另外，长江领域也有不少企业生产小包装转基因菜籽油，价格要比非转基因菜籽油便宜很多。 　　中储粮生产的一款金鼎小包装食用调和油率先公布配料比例，其中进口菜籽油占41.40%，即一桶5升的调和油中，进口菜籽油的含量为2.07升。事实上，在大多数品牌调和油中，作为基质油种的菜籽油的含量都超过40%，这是转基因菜油进入餐桌的一个重要途径。　　另一个途径就是掺杂进国产菜油中，冒充100%非转基因菜籽油出售。 　　不过，有业内人士表示，由于国家强制要求企业生产转基因食用油标示油脂成分，食用油企业一般不可能冒险加入转基因菜油。但是，部分上游托市收购企业，则有可能将进口菜油混入国产菜油，消费者食用了这种“不纯粹”的非转基因菜油，这就涉及商业欺诈。 　　记者发现，目前北京市场上，川、湘等地企业生产的小包装非转基因菜籽油售价在75元/5L，要比大部分食用调和油一级大豆油贵10元左右。如何让真正的国产菜籽油赢得消费者信赖，需要相关部门从上游源头监控。 　　行业人士告诉记者，无论是国储入库，还是企业生产的菜籽油质量把控，最可行的是检测菜油的芥酸水平。进口菜油的芥酸水平很低，大概只有1~2ppm，而国产菜油的芥酸含量大概为4个ppm。如果芥酸水平太低，油的来源就值得怀疑。

沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA系统和ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS系统分析饮料中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量 赵嘉胤.蔡麒.孙庆龙 引言 焦糖色素是一种允许使用的着色剂，我国对焦糖色使用量的规定除个别产品外均为按生产需要适量使用，其中规定仅有亚硫酸铵法生产地焦糖色允许使用在碳酸饮料中。而以加氨或其铵盐制成的焦糖（Ⅲ类氨法焦糖和Ⅳ类亚硫酸铵法焦糖）会产生4-甲基咪唑，并且4-甲基咪唑是一种能够诱发肿瘤的高水平的化学物质。 焦糖色素被广泛用于食品以及饮料中，所以4-甲基咪唑的含量监控也是必须被重视的，由于4-甲基咪唑分子极性很大，含量很低，所以如何快速、准确地检测出其含量，就成为人们现阶段研究的重点。目前我国国家标准中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 沃特世（Waters® ）公司所提供的整体解决方案，同时来监控饮料中的4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑。使用沃特世SPE的固相萃取策略来对于复杂的样品基质进行净化，完成对于4-甲基咪唑以及2-甲基咪唑的提取浓缩，而沃特世HILIC模式的色谱保留，对于极性分子的色谱分离提供完美的效果，最后通过UPLC® H-CLASS PDA以及UPLC/Xevo® TQ MS的分析，完成出色的定性定量工作。 实验条件 样品前处理方案 固相萃取SPE解决方案&mdash &mdash Oasis® MCX (3cc/60mg) 小柱净化取3g饮料样品，超声5分钟,后待净化。 ACQUITY UPLC H-CLASS PDA超高效液相色谱分离条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC® BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM甲酸铵 柱温： 35˚ C 检测波长： 215nm 进样量： 5&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 ACQUITY UPLC Xevo TQ MS超高效液相色谱-串联质谱分析条件： 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH HILIC Column 2.1x100 mm,1.7&mu m 流动相 A： 乙腈 流动相 B： 5mM 甲酸铵 柱温： 35˚ C 进样量： 2&mu L 运行时间： 3min 梯度表： Time (min) Flow (mL/min) %A Curve 0.00 0.5 80 6 3.00 0.5 80 6 实验结果及讨论 1、ACQUITY UPLC H-CLASS PDA分析 混合标准品色谱图 饮料空白样品图 基质添加回收色谱图 2、ACQUITY UPLC/Xevo TQ MS分析 混合标准品TIC 3.2.3 茶饮料样品加标与空白对比分析 3.2.4 可乐样品加标与空白对比分析 通过分析结果可以看出，4-甲基咪唑和2-甲基咪唑分子极性很大，一般反相很难保留，多用离子对试剂来增加保留，但由于离子对色谱方式平衡时间很长，增加整体分析周期，同时对于色谱柱以及仪器的损耗很大，最关键是无法进行有效的质谱方法分析。而沃特世公司HILIC模式的极性分析方案可以非常好的进行极性分子的保留，流动相简单，优异兼容质谱条件，使4-甲基咪唑和2-甲基咪唑有非常好的分离效果以及灵敏度。 同时由于目标化合物极性很大，对于前处理的要求非常高，分离提取是个难点，而沃特世公司的固相萃取方案能使样品达到非常好的净化效果，通过Oasis MCX进行保留分离，同时能够减少样品杂质对于色谱柱以及整个仪器系统的损害。由沃特世ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS所提供的超高效性能以及灵敏度，使得4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的分析达到理想效果。 结论 1.采用ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA和ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS可以快速高效地对4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的含量进行测定，ACQUITY UPLC H-CLASS-PDA灵敏度可以达到1mg/kg，ACQUITY UPLC / Xevo TQ MS灵敏度可以达到1&mu g/kg。 2.应用沃特世固相萃取SPE解决方案配合HILIC模式色谱保留，对于大极性的小分子有很好的保留以及分离提取的作用，达到理想净化效果以及色谱分离效果。 3.从样品前处理到样品色谱质谱分析的整体解决方案，给客户提供一体化的服务解决样品分析过程中可能遇到的所有问题，帮助客户成功！ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

新国家食品药品监督管理总局26日发布通报，提醒关注含羟乙基淀粉类药品对严重脓毒血症患者的肾损伤及死亡率增加风险。 　　含羟乙基淀粉类药品为血容量补充药，主要用于预防和治疗各种原因造成的低血容量，包括失血性、烧伤性及手术中休克等、血栓闭塞性疾患等。 　　近期，欧盟、美国、加拿大等国外药品管理部门就含羟乙基淀粉类药品对特定健康条件患者的肾损伤及死亡率增高风险陆续发布了多项风险控制措施。在我国收集到的羟乙基淀粉类药品不良反应报告中，用药原因主要为手术中或手术后补充血容量、失血性低血流量、脑梗塞、外伤、烧伤等 仅有1例用药原因为感染性休克，未发现有明显的使用风险。 　　为确保用药安全，食品药品监管总局针对其安全性问题再次进行了分析和评估。评估认为，含羟乙基淀粉类药品常见不良反应包括寒战、过敏性休克、呼吸困难、胸闷、高热/发热、过敏样反应、皮疹、肾功能损害等，在特定健康条件的患者中存在着死亡率升高、肾损害及过量出血等风险。 　　食品药品监管总局表示，将统一修改含羟乙基淀粉说明书。建议医务人员和患者应充分重视此类药品的安全性问题，详细了解含羟乙基淀粉类药品的禁忌症、不良反应、注意事项、相互作用。在治疗前，医生应询问患者的既往病史(如严重脓毒血症、肝肾功能障碍、凝血功能异常等)，将可能存在的安全性隐患告知患者，在增加剂量或调整治疗方案时，应密切关注患者的不良反应发生情况。同时，医务人员应根据患者的健康条件，权衡利弊后谨慎使用。如在使用过程中患者出现肾功能异常、凝血机制异常等不良事件，应及时处置。

地沟油入药？昨日媒体曝光，上市公司健康元全资子公司，河南焦作健康元生物制品有限公司(以下简称“焦作健康元”)涉嫌采购地沟油制药，并“用于生产制药原料”一事，引发关注。 　　在持续长达一年半的时间里，焦作健康元采购1.45亿元地沟油用于生产7-ACA，而这批产品作为抗生素的中间体，已广泛流向医药市场。 　　健康元董秘邱庆丰昨日上午回应新快报记者表示：“国家目前尚未有地沟油的检测方法，我们也没有办法检测。” 　　昨日下午，健康元紧急召开媒体电话会议，公司董事长朱保国强调，焦作健康元所产的7-ACA仅是化工原料，不是药品。他表示，国家并没规定化工原料中不能用地沟油，“甚至很多业内专家认为健康元为地沟油的再利用找到了很好的出路”。 　　朱保国承诺：“对于本公司因使用惠康油脂公司提供的大豆油所生产的7-ACA产品，如出现质量问题，本公司将承担一切责任。” 　　媒体曝光 　　一年半购买1.62余万吨地沟油 　　日前，这起全国最大的“地沟油销售环节案件”正式开庭审理，公诉机关指控河南省惠康油脂公司将地沟油掺入正常豆油中，销售给食品、饲料和药品生产企业，从中谋取巨大的利益。 而焦作健康元则是惠康油脂勾兑地沟油的最大客户。公诉机关指控，惠康油脂近一半的地沟油流向了焦作健康元，其均价甚至比地沟油的均价还低2000元/吨。据了解，焦作健康元主要生产抗生素中间体7-ACA，而豆油是其最重要的原料之一。 　　根据指控，焦作健康元在一年半时间内购买了高达1.62余万吨的地沟油，用于生产抗生素中间体。 　　这些地沟油的源头是山东济南格林生物能源有限公司。格林生物最初以地沟油加工生物柴油，但后来因产品销路无门，逐渐变为地沟油“黑加工厂”，向河南多家食用油加工企业销售地沟油。其中向惠康油脂销售获利6618万元。 　　2009年12月至2011年6月，惠康油脂从格林生物购买地沟油后，掺入正常豆油，以正常豆油的名义对外出售。 　　健康元2011年年报显示，焦作健康元注册资金5亿元，其投入亿元的7-A-CA生产线扩产在2011年完成，成为健康元酶法生产7-ACA的生产基地，同时为“重要利润贡献来源之一”与“重要的利润增长点”。 　　据悉，7-ACA作为头孢菌素关键性中间体，已被国际抗生素市场广泛使用。 　　昨日，记者从另外一家大型的抗生素上市公司负责人处了解到：“豆油主要用作7-ACA生产中细菌发酵的培养基，细菌在豆油中获得营养成分，再进行裂解，产生头孢菌素，进一步产生7-ACA，在经过一些提纯等等加工后制成药品。” 　　健康元回应 　　化学原料不是药 　　昨日，健康元全日停牌。15时30分，健康元召开了媒体电话沟通会议，朱保国在媒体电话会议上表示：“由于公司疏于管理带来问题的负面影响，我代表公司道歉。但由于对方是将地沟油掺入正常豆油，我们没有办法检测。” 　　已卖出800吨左右 　　在健康元电话会议上，朱保国一再强调，焦作健康元生产的是化学原料并不是药物。不过，朱保国只承认这些原料已经卖给多家企业，国内和出口均有，共有800吨左右，但拒绝透露详细内容。 　　朱保国表示，焦作健康元的财务总监在事发后的2011年8月已被开除。对于开除的原因，朱保国只表示“因为其不负责任”。矛盾的是，朱保国否认公司提前获知采购地沟油一事，并称“到现在也不知道被开除的财务总监与惠康油脂是否有私下联系”。 　　去年卖给丽珠集团200多吨 　　朱保国强调：“我们需要采购的是像中粮油这样大企业的油脂，不是小公司的油脂。”昨日，朱保国告诉记者，丽珠集团2011年向健康元采购了200多吨的化学原料。据权威渠道消息，丽珠集团所产的头孢类产品关键原料7-ACA主要就是从焦作健康元公司采购。 　　根据丽珠集团年报，2010年、2011年分别向焦作健康元采购达到2.27亿元、0.75亿元的化学原料，是健康元7-ACA的第二大客户，丽珠集团原料药2011年营业收入7.77亿元。 　　健康元事件拖累，医药股暴跌 　　13只新进基金踩雷 　　丽珠集团昨日午后临停 　　昨日处于事件漩涡中心的健康元临时停牌，此前一个交易日收盘价为4.15元。有分析人士称公司复牌后很可能跌停。 　　但事件仍在发酵，健康元子公司丽珠集团昨日股价大跌，截至午间收盘，丽珠集团A股跌6.56%，报26.35元，丽珠B跌5.09%，报19.40港元，其中A股半日成交量接近近期日均成交量。深交所昨日午间发布公告，因丽珠医药集团股份有限公司发生对股价可能产生较大影响、没有公开披露的重大事项，根据有关规定，公司股票丽珠集团、丽珠B自今日13:00起停牌。 　　生物制药板块跌2.61% 　　而受此负面消息影响，昨日整个医药板块也受到拖累，截至昨日收盘，生物制药板块周四整体跌幅2.61%，丽珠集团跌6.67%，信邦制药跌停，广州药业、白云山A、天方药业跌幅均超9%；医疗器械重挫3.38%，板块内无一只个股飘红。 　　13只新进基金被误伤 　　健康元一直备受机构青睐，在其前20大流动股东中，基金公司占到13家，根据半年报披露，招商、鹏华、金鹰、华夏、东吴、南方等12家基金公司均最新持有该股。 　　根据健康元半年报显示，招商先锋以322.02万股的持股量，占据该股的第4流通股东的位置，而鹏华、金鹰、长信、南方、东吴、华夏等基金公司紧随其后。 　　而在持有健康元公司的股票的12个基金公司中，他们旗下新进的基金达到13只，总计持有健康元1593.32万股。 　　健康元公告：否认采购价格偏低 　　健康元昨晚发布澄清公告，称惠康油脂公司系焦作健康元若干个大豆油供应商之一，公司向惠康油脂公司所购原料系大豆油。惠康油脂公司向包含本公司在内的大豆油用户销售大豆油时掺杂包含地沟油在内的劣质成品油进行勾兑后销售，本公司对此情况毫不知情。 　　在澄清公告中，健康元也否认2010年的业绩优良与使用地沟油有关，表示焦作健康元利润下降，主要系产品价格的下降。 　　查询健康元相关公告显示，焦作健康元在2010年采用地沟油的时候，其实现销售收入9.41亿元，净利润3.39亿元。 　　2011年，焦作健康元实现销售收入降至6.98亿元，亏损4300万元，健康元对此解释是7-ACA价格下滑并且年末出现7-ACA历史上近10年来的最低价位，7-ACA营业利润率大降至5.18%。2012年上半年，焦作健康元更是巨亏5100万元。 　　健康元公告称，焦作健康元的利润下滑和7-ACA价格波动有关。2010年3月15日，7-ACA价格就达到100万元/吨，并全年维持高位。但从2011年初开始，价格一路下滑，至2011年12月26日已降至44万元/吨，降至十年来的最低水平。今年上半年，焦作健康元的7-ACA的销量也同比下滑了49.6%。 　　根据公诉机关的指控，惠康油脂采购的地沟油较普通豆油每吨便宜约1000元左右，有分析质疑健康元采购低价油脂以压缩成本。对此，朱保国表示：“我们从惠康油脂的采购价并不比市场价低多少，每吨最多差个几十块钱。如果价格低很多，我们反而能提早警觉了。”健康元出示的公司购销记录显示，2011年4月13日，公司从惠康油脂购油的价格为10240元/吨，4月10日从新海粮油公司采购的油脂价格为10280元/吨，而在4月8日从焦作市粮食局储备库购油的价格为10180元/吨。 　　健康元公告称，公司向包括惠康油脂公司在内的多个原料供应商采购大豆油，均逐批次检验入库。但经过公司多种检验，均没有检出惠康油脂公司所供大豆油中含劣质成品油情况。 　　声音 　　7-ACA生产过程有两种方法 　　酶法比化学方法便宜几十元 　　据广东某抗生素厂商负责人介绍：“一般在7-ACA的生产过程中有两种方法，一个是化学的一个是酶法的之所以有两种方法，酶法化学式合成的微生物的杂质比酶法处理容易控制，酶法是需要油的，化学不需要。” 　　据介绍，之所以会用到油，是企业考虑到成本差异，为了压缩成本，用了酶法，但是其实酶法也就是比化学方法便宜几十元。去年下半年，出台了“史上最严抗生素条例”，抗生素企业都在想办法压低成本，所以企业用成本相对来说较低的酶法制作7-ACA。 　　Merck总部前任资深全球采购许雷博士： 　　“工业废料来作为发酵原料，在国外知名企业中都是通用做法” 　　电话会议上，健康元请来的常州奥森药物有限公司董事长，曾在Merck(默沙东)总部任资深全球采购的许雷博士表示：将地沟油做原料用于发酵，就像在合成药物中使用剧毒原料是一个道理。生产厂家和监管单位所需要做的就是制定一个残留标准，使得杂质或是未明杂质低于某个检测度。这个在ICH中已经有简述。用廉价的或是工业废料来作为发酵原料，这个在国外知名企业中都是通用的做法。“我在Merck做采购时，我们发酵用的原料，有些实际就是食品工业的废料。”许雷如是说。

由于长期缺乏国家标准，商家在调和比例上混淆概念，打擦边球已成为业内&ldquo 共识&rdquo 。而从2004年就酝酿制定的国标《食用植物调和油标准》直到现在还在难产中。 　　目前，市场上充满着香芝麻炒菜油、橄榄调和油等旗号的食用植物调和油，但其主要成分却是大豆油。这其中芝麻油、橄榄油又有多少?消费者无从得知。由于长期缺乏国家标准，商家在调和比例上混淆概念，打擦边球已成为业内&ldquo 共识&rdquo 。而从2004年就酝酿制定的国标《食用植物调和油标准》直到现在还在难产中。 　　市场调和油大多不标配方比例 　　走访北京各大超市发现，各大食用油企业均有调和油产品出售。如某品牌食用调和油配料表中显示含有8种食用油，包括大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、葵花籽油、芝麻油、米糠油、亚麻籽油、油茶籽油。该产品标签上有显著的&ldquo 1:1:1&rdquo 字样，但是对于这些食用油配料究竟在所购产品中的比例是多少，消费者并不知情。 　　其实，在我国《预包装食品标签通则》中有相关规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料或成分，应标示所强调配料的添加量或在成品中的含量。 　　探因检测方法缺失无技术支撑 　　市场上调和油的种种乱象为何能够长期存在?&ldquo 这是因为我国8种食用油新国标实施已多年，唯有调和油国标一直缺位&rdquo ，中国粮油学会常务副会长王瑞元表示，目前我国大豆油、花生油、玉米油等八大食用油产品国家标准于2004年10月正式施行，标准明确要求产品等级、生产工艺、原料产地等须在包装上标示。但是，上述法规对调和油却无任何束缚。 　　而业内有说法称，目前的技术下，只有调和油中成分在15%以上的油类才能比较准确地测定出来，但是很多调和油中的成分都是8~9种油，一些油的比例不到1%，而成分在5%以下就很难在机器中测定出来了。由于技术的空白，使得调和油的检测方法无法普遍运用于目前的调和油产品。

原辅料企业监管需加强 　　齐鲁制药、正大集团、唐人神卷入“地沟油”事件 　　目前检测尚不能辨明地沟油 　　继健康元之后，齐鲁制药、正大集团等药企又被卷入“地沟油”事件。齐鲁制药发表声明称：公司选择的豆油供应商资质齐全，公司按照国家标准对豆油进行检测，检测结果均符合要求。记者发现，目前我国药品出厂把关严格，而对于上游的化工原料、药品辅料等监督制度却尚不完善。此外，对油品的检测也存在盲点，企业大多建立在“默认其为食用油”基础上展开验收。 　　据了解，齐鲁制药涉案的有三个子公司：山东齐发药业有限公司、齐鲁制药(内蒙古)有限公司、山东倚天药业有限公司。对此，齐鲁制药称“不知情”。此外，正大集团旗下山西正大、襄樊正大涉嫌采购了河南惠康公司用地沟油勾兑的劣质豆油。 　　据了解，目前焦作市质监、工商、药监等部门已经组成4个调查组，进驻健康元生物制品有限公司进行调查，调查结果将在近日公布。 　　检测盲点：默认使用食用油 　　据了解，国内相关法规对药用化工原料生产使用地沟油尚无明确规定。国家食品药品监管局正在组织专家评估豆油质量对头孢类抗生素药品质量安全的影响。 　　“7-ACA技术含量高，而且需要大规模大投入，小企业根本没法做，而大企业一旦被发现质量问题，声誉必定大受影响，这对原本投入就大的企业来说是很不划算的。”广州本土一家大型药企的有关负责人告诉本报记者。 　　“如果对方是具备生产资质的大企业，长期合作的进货商是不会无缘无故怀疑其使用地沟油的，除非是检验环节发现了问题。”他表示，目前的检测项目和内容类似于在“默认假定对方是使用食用油”基础上进行验收，这意味着检测只能发现油料是否达标，而不是辨明其是不是食用油或其他油。 　　也有业内人士指出，地沟油能否生产7-ACA，现在还没有定论。 　　GMP认证只针对药企 对上游企业还较松散 　　“药企的GMP认证是把关非常严格的，但GMP认证只针对药企 而针对制造药物的上游企业(如生产化工原料、药品辅料的企业)的监督还是十分松散的，多靠药企自行把关。”广药集团技术质量部副部长赖志坚对本报记者表示，以广药为例，对供应商的资质把关是第一位的，其次就是根据药用标准或行业标准对其产品进行检验，但不排除存在技术原因发现不了的问题。但他也指出，企业也应该对供应商的质量审计，包括例行审计、发现问题后进行追查的有因审计，以及配合国家专项检查的专项审计。 　　赖志坚表示，目前对于化工原料、药品辅料的监督制度有待完善，希望有关方面能够对上游化工原料采用标准进行细致裁定，并加强监管。 　　唐人神七次采购惠康34吨豆油 称对掺杂“地沟油”毫不知情 　　健康元地沟油事件再度让上市公司中枪。唐人神今日发布公告称，该公司曾经七次采购河南惠康大豆油，检验都合格。而对供货商掺杂“地沟油”毫不知情。该公司股票今日正式复牌。 　　此前有关媒体称，唐人神的下属子公司——河南中原湘大骆驼饲料有限公司(以下简称“中原湘大”)在2009年、2010年共7次购买河南惠康的四级大豆油。而河南惠康正是健康元地沟油事件背后的主角。 　　昨日临时停牌后，该公司今日表示，除中原湘大曾向河南惠康采购过大豆油外，不存在公司及其他子公司向河南惠康采购大豆油的情形。 　　据了解，河南惠康是中原湘大若干个大豆油供应商之—，2009年6月~2010年9月期间，中原湘大曾七次向河南惠康采购大豆油共计34.02吨，占同期油脂原料采购量的4.2%，均按当时市场价格进行采购，且中原湘大品控管理部门对河南惠康供应的大豆油均逐批次检验，检验结果均达到国家标准及公司原料内控质量标准。 　　不过，自2010年9月之后，中原湘大进行新的供应商开发，未再向河南惠康采购大豆油。值得注意的是，唐人神称，对采购期间河南惠康销售的大豆油中掺杂包含地沟油在内的劣质成品油进行勾兑后销售，该公司及中原湘大对此情况毫不知情。 　　投资者是否要一遇“地雷”就撤退? 　　昨日，健康元股价报收3.66元，下跌2.14%。对于地沟油事件的影响，一位业内人士告诉本报记者：“目前还没有最后‘盖棺定论’，所以股价不见得会一直大幅跳水，大家都还在静观其变。” 　　但与此同时，也有从事医药研发的业内人士持不同看法：“这是国内首单培养液出现地沟油的事件，对整个公司形象、产品口碑甚至行业制度的影响都可能是深远的。” 　　近年医药股常被挖出“地雷”，投资者往往不幸“躺着也中枪”，是否一碰“地雷”就该马上撤退?对此，万联证券医药研究分析师认为，投资者还应区别对待、自主判断。“如果是公司恶意造假、瞒报，这类情况的确应该积极撤出资金，从此少碰为妙 如果是产品质量问题，要持续观察事态发展，包括最终结论、公司态度、市场反应等多方面，然后综合考虑再作决定，不一定非得像烫手山芋般立即扔掉，说不定熬过去反而是个机会。”

8月23日，中储粮油脂有限公司宣布推出“金鼎”食用调和油。作为市场新兵，中储粮此次使出了必杀技——国内首个公布调和油各种原料占比配方，意图打破食用调和油市场长期混乱的局面，也为自己迅速占领市场奠定坚实基础。 　　中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣介绍，目前调和食用油最大的问题就是成分配比不透明，消费者缺乏知情权。“调和油生产企业通常用价格低的食用油做主要成分，将具有较高营养价值、价格高的油品仅添加很少比例，然后在商品名称上着重突出良好油品，比如橄榄调和油、茶籽调和油。但是，消费者却看不到这些调和油中各种油料具体的成分和比例。” 市场人士指出，中储粮金鼎此举意义重大，有望引领行业发展方向，带动调和油市场的规范、健康发展。就在今年7月，有消息称国家标准化委员会和国家粮食局将重新启动制定《食用植物调和油标准》，中储粮金鼎此举无疑传递出强烈的政策信号。 　　调和油市场乱象丛生 　　公开资料显示，2011年我国调和油市场消费量已经占小包装油消费总量的30%以上，终端市场上存在的调和油品种不下二十余种。 　　据了解，金龙鱼、福临门等大品牌凭据多年的市场深耕，在调和油市场中稳稳占据了前两名。AC尼尔森数据显示，Top10品牌占据市场72%左右的调和油份额，其余被区域品牌瓜分；金龙鱼坐稳调和油市场头把交椅，且同比增幅明显；福临门份额维持稳定，与第三品牌拉开了很大距离。 　　一个突出的现象是，这些调和油尽管都在名称上突出其最昂贵和最看重的油品，也会标注产品配料，但却看不到调和油所含各种油料的具体成分和比例。 　　业内专家认为，这释放给食用油行业的信号是，调和油生产企业往往仅将具有较高营养价值、价格高的油品放很少比例，用价格低的食用油作主要成分，却将调和油以前者来命名。 　　此前有媒体报道称，当前100元的大豆油，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，即3%的盈利。而100元的以大豆为基础油的调和油，盈利可以达到6元，即盈利6%，是纯大豆油盈利的一倍。 　　“导致这一现象出现的原因还是由于利益的驱使，在很大程度上是一种市场自然行为。在巨额利润的诱惑下，一些企业可能会对调和油中各原料的比例进行调节，从而出现欺骗消费者的行为。”一位不愿具名的业内人士告诉和讯网。 　　不仅于此，由于消费者缺乏对调和油各种油品构成比例的了解，导致长期误食，给身体营养均衡带来严重影响。 　　据了解，中储粮金鼎此次公布调和油的配方中，大豆油是主要成分，占比47.5％，而这已经是国内调和油非常理性的配方了；菜籽油是第二主要成分，点比41.4%，在目前调和油的配方中也属于较高的占比；另外添加了茶叶籽油和橄榄油等木本精华，使其含有茶多酚和橄榄多酚等抗氧化抗衰老的活性物质，添加了花生油和芝麻油，提升了产品的风味，更适合中国传统的口味习惯。 　　调和油国标长期缺位 　　我国大豆油、花生油、玉米油等八大食用油产品国家标准于2004年10月正式施行，标准明确要求产品等级、生产工艺、原料产地等须在包装上标示。 　　首先，在国标中，所有花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油等油品的生产企业，必须在产品外包装上标明产品的生产工艺是“压榨”还是“浸出”法。压榨法是靠物理压力将油脂直接从油料中分离出来，其过程不涉及化学添加剂。从安全与环保上来看，采用物理方法的压榨油较有优势。它能够保持原料原有营养，油的品质比较纯正，但以压榨法生产食用油，出油率低，对原料的利用程度低，加工成本较高。这种方法常用于生产花生油。 　　浸出法是采用某种溶剂油将油脂原料经过充分浸泡后再进行高温提取，经过脱脂、脱胶、脱水、脱色、脱臭、脱酸后加工成成品油。浸出法制油，具有糟粕中残油少，出油率高，加工成本低等优势。只要合乎国家标准，以浸出法生产的食用油，其化学成分的残留很低，不会对人体健康产生任何影响。此法常用于生产大豆油、玉米油、葵花籽油。 　　长期缺位的是调和油。 　　2004年新的国家食用油标准开始施行后，当时食用调和油市场的随意勾兑现象、标识混乱、名称繁杂的问题就已经引起有关部门注意，食用调和油的国家标准制定工作也顺势而提上了国家粮食局等有关部门的议程。 　　2007年中国粮油学会油脂分会第十六届学术年会上，形成了“食用调和油国家标准《送审稿》”；2008年食用调和油国家标准开始向社会各界公开征求意见，意见反馈截止时间为2008年10月25日，但事实上，直到今天食用调和油国家标准也始终未有见到其真面目。 　　如何界定调和油存分歧 　　据了解，在当年征求意见的过程中，对于食用调和油的命名规则，有的油脂企业提出产品名称必须符合一定的条件才能命名，例如花生大豆调和油，名称中所涉及的原料油由前到后比例递减，而且由两种油调制而成的调和油，其中的主原料比例应不少于50%。 　　还有企业认为调和油中比例最大的原料油脂超过三分之一时，可以加在调和油前成为冠名调和油，建议营养型调和油(如橄榄调和油、葵花调和油等)营养油脂超过三分之一时，加在调和油前成为冠名调和油；风味型调和油(花生芝麻调和油)，以调香为主的油品则另当别论。 　　食用调和油究竟是以占比三分之一还是50%的油料比例来命名，迄今未有定论。这正是调和油国标长期未能出台的原因所在，标准如何定，调和油概念如何界定，这都是非常复杂而且非常专业的问题，涉及到整个行业的发展，不得不慎之又慎。 　　对于迟迟未能出台的《食用调和油国家标准》，上述业内人士称，我国始终没有一种调和油标准来规范市场行为，仅仅依靠企业自行去监管机构进行备案，显然是远远不够的。 　　“公布配方、推动国标出台，是所有有责任企业的共同愿望，只有这个行业做好了，每个品牌才能更好地发展，我相信所有的同行在这一点上的态度都是一致的。”中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣说。

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调和油里有什么、有多少?这样的问题不仅令消费者困惑，实际上，连“标准”也无法回答。距今为止，食用调和油已出现了约20个年头，现雄踞三成以上食用油市场。而就是这样一种历史长、市场占有率高的大宗油种却迟迟不见相关国标规范。与此同时，现行的、也是已实行15年的行业标准也无法回答上述问题。 　　“一滴橄榄油也能叫橄榄调和油”的说法属实吗?企业为什么不愿标注成分比例?国标缘何“难产”久久……调和油陷入质疑，“标明食用调和油成分比例”的呼声越来越大。 　　■市场之乱 　　名称：哪个贵写哪个 　　配料：哪个便宜哪个多 　　在北京的几个大型超市记者看到，调和油是食用油市场的“大头”之一，往往摆满一个货架，至少占所有食用油的四成。“调和油走得最快，其次是花生油和玉米油。”超市销售人员告诉记者：“现在都买调和油，不是说健康吗?而且有便宜的也有贵的，选择多。”正如销售人员所说，调和油几乎占满了整个价格区间：以五升桶的产品为例，调和油既有四十余元的全油品“最低价”、七、八十元的中端产品，也不乏百余元的高端产品。 　　记者拿起一桶5升售价79.9元的坚果调和油询问销售人员其中坚果的比例，销售人员称：“叫坚果调和油的话，就是以花生油、瓜子油为主的油。”而事实并非如此。产品标签的配料表显示，这款油包含“大豆油、葵花籽油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油”等8种油。按照《预包装食品标签通则》中“各种配料应按制造或加工食品时加入量的递减顺序一一排列”的规定，调和油中配料排得越靠前，表明当中此成分含量越高。这也就是说，这款“坚果调和油”中含量最高的，却是与“坚果”毫不相关的大豆。无独有偶，胡姬花花生浓香调和油的“花生油”成分排在第三位、金龙鱼鱼油调和油中鱼油成分排在配料表中的倒数第二位……此外，胡姬花花生浓香调和油4升售价49.9元，是该超市所有油品中最廉价的，这种包含大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油在内的产品价格低过其配料表中每一种单独的油品。 　　记者发现，市场上多数食用调和油都是以较为廉价的“大豆油”为基油，而在配料表的后几位油的橄榄、鱼油、花生油、葵花油、坚果油等“高级油种”往往被提到产品名中。业内人士表示，调和油定价通常遵循“就高不就低”原则，哪种油贵就按哪种油起名、定价，哪种油便宜，就在配料时多添加该种油的比例，而消费者无法知晓其中不同油的比例，只能按照产品名称做一个简单区分。 　　“这些消费者并不清楚，还以为自己买得很值得。”业内人士对记者表示：“市场上调和油产品鱼龙混杂，为谋利益，不少企业在没有产品研发能力的情况下，自行进行调和油各油种的比例调配，更多调的是价格而不是营养，消费者权益因此受到侵害。” 　　“当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处，不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来，这样容易引起误导。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。 　　■标准之乱 　　配比：企业讳莫如深 　　检测：国标难产之源 　　记者致电各粮油企业询问现售调和油配比，各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。阿格利司工作人员向记者透露，公司将于今年“十一”前后推出一款注明成分配比的调和油产品，而同样拒绝回答当下出售的阿格利司橄美乐橄榄葵花油等产品的成分配比。 　　“老百姓越来越懂健康，舍弃了吃了多年的、便宜的大豆油、菜籽油，购买橄榄调和油、花生调和油、葵花籽调和油，殊不知最后买到的还是大豆油。橄榄、花生，这些加一点，是撑身价的。”一位在粮油行业工作多年的行业人士称：“橄榄油价格是大豆油的4至5倍，花生油、葵花籽油的价格比大豆油高很多，在标准不强制标注成分比例的情况下，你说企业怎么加?” 　　而被数度提及的调和油国家标准已“在制定中”7年，仍尚未出台。 　　据了解，《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年，《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成，并提交全国粮油标准化技术委员会审定。直到去年8月，中国粮油学会一位负责人表示，食用植物调和油国家标准有望于当年底或今年上半年出台……对比市场上的其他油品，花生油、大豆油、葵花籽油第二版国标已于2003年修订完成 2008年，亚麻籽油也更新了国标 新近流行的橄榄油与油橄榄果渣油也于2009年制定相关国家标准。至此，历时七年，食用调和油的国标仍未见踪影。 　　就标准问题，记者连线两位负责制定标准的中国粮油学会专家，截至记者截稿，均未收到两位专家的答复。“目前食用调和油的国家标准还有部分在专家讨论中，将择机出台。”北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示，问题正在于调和油成分配比与检测上。“为什么标准没有出来?主要原因就在检测方法上。”中国粮油协会油脂分会副会长王兴国在公开场合表示：“测定方法是油检测方法是非常困难的，油加油就是神仙都发愁。” 　　而中储粮近日发布的调和油检测方法或许能为检测调和油助力，据称，该方法联合专业院校与科研机构共同研发，只要是添加不低于5%的油种均可检测。然而该方法同样存在局限：“第一要求油种不能太多，第二，每一种油种含量不能太低。”中储粮油脂有限公司副总经理王庆荣称。据悉，中储粮近日推出了新品金鼎3D芥花调和油，这是其注明成分配比的第二款调和油产品。“专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台，公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。”田鸿儒称。记者 邵瑞琳 　　名称 配料表 价格 　　金龙鱼 大豆油、葵花籽油、添加剂 56.9元/5升 　　葵花籽清香食用调和油 　　金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、鱼油、芝麻油、添加剂 89.9元/5升 　　深海鱼油调和油 　　金龙鱼 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 62.9元/5升 　　花生浓香食用调和油 　　金龙鱼橄榄原香食用调和油 大豆油、菜籽油、橄榄油、玉米油、葵花籽油、花生油、红花籽油、亚麻籽油、添加剂 128.8元/5升 　　胡姬花 大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油、添加剂 49.9元/4升 　　花生浓香调和油 　　金鼎食用调和油 大豆油47.5%、菜籽油 41.4%、 花生油6.0%、 玉米油2.5%、葵花籽油1.0%、橄榄油0.6%、茶籽油0.6%、芝麻油 0.4%、添加剂 61.5元/5升 　　福临门 大豆油、菜籽油、花生油、玉米油、米糠油、芝麻油、小麦胚芽油、添加剂 66.6元/5升 　　天天五谷调和油 　　福临门 非转基因食用调和油DHA藻油 大豆油、玉米油、花生油、芝麻油、DHA藻油、添加剂 89.9元/5升 　　福临门 食用调和油 大豆油、花生油、芝麻油、添加剂 63.5元/5升 　　阿格里司橄美乐 初榨特级橄榄油、葵花油 121元/4.5升 　　橄榄葵花油 　　多力葵花花生油 葵花籽油50%、花生油50% 107元/5升 　　■小链接 　　营养师家吃什么油? 　　食用调和油本是一种健康与营养相结合的食用油，但是，这种好的油品被少数不良企业随意挂名以次充好，致使食用调和油的名誉受到影响。在国家标准尚未出台之前，消费者该如何识别和选择食用油?让我们来看看知名营养师顾中一家是如何买油、吃油的。 　　“由于在家做饭的机会不多，我家一直用小包装的食用油，以防变质浪费。”顾中一营养师说：“在油品的选择上，我倾向于选择橄榄油。很多人对橄榄油存在误解，认为其只能用来拌凉菜，其实橄榄油的特点就是单不饱和脂肪酸特别多、油酸特别丰富、耐热性较好，所以只要避免长时间高温爆炒，都可以使用橄榄油。另外，在一些进口超市中会有芥花籽油，这种油各方面的营养价值与橄榄油相当，但在价格上要低于橄榄油，是一种性价比很高的油品。” 　　专家提示，一种油健康与否，主要取决于其含有的脂肪酸。根据是否含有不饱和键以及不饱和键的分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸长期大量进食会对人体造成损害，多不饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸适量摄入对人体的健康维护是有益的。可特别增加单不饱和脂肪酸的供热比例，即“单不饱和脂肪酸n3多不饱和脂肪酸n6多不饱和脂肪酸饱和脂肪酸”来选择食用油。 　　顾中一表示，选择植物类食用油，要因人而异。不同种类的食用油在营养、口感、烟点等方面各有利弊。在购买食用油时尽量根据家中人数和食用状况买较小包装油，储存时远离炉灶等高温区域，以防变质。此外，顾中一特别提示，无论选择何种食用油，每日的控制每日摄入量是最重要的。“《中国居民膳食指南》建议每人每天烹调油摄入量不超过25克或30克，控制食用油总量是健康的关键。” 　　相关调查显示，我国人均每日食用油摄入量已超过40克，其中北京居民平均每天吃油达到65克，大大超标。 　　常见植物油的脂肪酸构成表(百分比) 　　油品 饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸 单不饱脂肪酸 　　大豆油 15.9 58.4 27.4 　　花生油 18.5 38.3 40.0 　　玉米油 15.4 54.6 30.0 　　橄榄油 13.8 11.1 75.1 　　棕榈油 43.4 12.1 44.4

原标题：河南地沟油药品检测合格 涉事富豪财富激增22亿 　　中国经济网北京2月19日讯 健康元“地沟油制药”事件终于有了结果。近日，焦作市健康元问题调查组公告称，健康元公司企业大豆油原材料内控检测指标检验结果没有明显差异，7-ACA产品自检报告检测数据符合产品企业标准。 　　在接受检查的近6个月的时间里，健康元调查结果千呼万唤不出来，引起媒体与网民的质疑。但更让人质疑的是，“黑天鹅”事件对相关公司股价几乎没有造成影响，健康元和丽珠集团股价顶着利空一路上涨，实际控制人朱保国财富激增近22亿元，成为最大的赢家。 　　健康元“地沟油”调查出结果 产品符合企业标准 　　去年8月30日，健康元全资子公司焦作健康元被爆出涉嫌大量采购地沟油，并用于生产制药原料。此事经报道后，引发社会广泛关注。近日，健康元涉嫌采购地沟油生产原料药事件终于有了说法，焦作市健康元问题调查组宣称，健康元产品没问题。 　　据焦作市委宣传部消息显示，调查组重点对健康元公司使用问题供应商所供大豆油期间内的大豆油采购、检测及7―ACA产品质量情况进行了调查。调查组公告称，健康元公司对相应供应商进行了索证索票，问题供应商所供大豆油采购价格与同批次其他大豆油供应商采购价格基本趋同，企业大豆油原材料内控检测指标检验结果没有明显差异，健康元公司7―ACA产品自检报告检测数据符合产品企业标准。 　　健康元在相关澄清公告中表示，公司对于问题供应商掺杂包含地沟油在内的劣质成品油进行勾兑后销售的情况毫不知情 对于公司因使用问题供应商提供的大豆油所生产的7-ACA产品，如出现质量问题，公司将承担一切责任。 　　业内人士指出，健康元在地沟油事件中的表现愧对股民与消费者。董事长朱保国常达9个月的时间里隐瞒购买地沟油，事发后又称地沟油药品对人体无害，严重损害了健康元和丽珠集团的企业形象。 　　涉事富豪借助股市财富大增 朱保国成最大赢家 　　虽然健康元检测报告公布产品合规，但“用地沟油生产抗生素”一事仍难以摆脱舆论的关注。健康元全资子公司以及董事长朱保国扮演的角色仍是社会谈论的焦点。 　　“地沟油制药门”是朱保国创业近20年来所遇到的最大的丑闻。事件一经报道，健康元董事长朱保国立即亲自出马进行回应，表示对于公司使用地沟油是"不知情"的，同时否认用地沟油生产原料药中间体会伤害人体。 　　虽然朱保国言之凿凿，但“黑天鹅”事件仍不免雷倒健康元及其控股的丽珠集团。有业内人士称，健康元使用地沟油作原料，其股价如何保持健康?一时间，看空健康元及丽珠集团的言论传遍A股市场。 　　但事实却与之相反，健康元除8月31日复牌跌停，9月3日公司创出3.47元/股的年内低点。此后健康元股价如“吃药”了一般表象强势。以8月31日收盘的3.74元/股开始计算，截止节前收盘的5.36元/股，健康元股价涨幅达44.12%之多。 　　爆出利空后股价逆势飙涨的走势，雷翻了太多业内人士及投资者。在调查结果公布前，健康元董事长朱保国成为最大赢家。从市值上来看，事件发生后健康元市值增长比例约为30%。按照节前健康元82.86亿的总市值来计算，市值增长约为24.86亿元。按照朱保国48.03%的持股比例，仅健康元一股朱保国财富便则增值11.94亿元。 　　丽珠集团2012年8月31日至2013年2月8日收盘市值增长约48.68亿元。按照健康元及其及其全资子公司天诚实业共计41.77%的持股比例计算，朱保国在丽珠集团上财富增值约9.77亿元。加上在健康元上获利的11.94亿，朱保国财富累计激增21.71亿，堪称最大赢家。

橄榄油在中国消费量快速增长，不法厂家开始玩花招 　　“不能什么都山寨，一桶油里加一点点橄榄油弄成‘调和橄榄油’，以低廉的价格争抢正规橄榄油市场，这样下去会毁掉正在成长中的中国橄榄油行业，最后吃亏的还是广大消费者。”深圳巨万阳光食品股份有限公司董事长林进锋拿着在市场上买到的山寨橄榄油直摇头，“希望消费者能睁大眼睛抵制‘山寨橄榄油’!” 　　“调和油”调出山寨橄榄油 　　几乎一夜之间，深圳超市里，冒出了很多品牌的“橄榄调和油”。不明真相的消费者一下子搞不清橄榄调和油与橄榄油的区别，受橄榄调和油价格低廉的诱惑，将调和油误认为是橄榄油买回家。 　　“尽管有橄榄的字样，调和油与橄榄油完全是两码事。”林进锋说，调和油的组成油料由三四种到八九种不等，各品牌调和油对构成油料成分标注得比较详细，却没有一个调和油品牌在标签上标注了各种油料的配方比例。 　　记者在多家超市采访发现，橄榄调和油与目前市场上的调和油乱相有很大关系。由于调和油没有行业标准，一些企业将多种材料合在一起搞成的调和油只强调一种油的名称。如某种花生浓香调和油的配料中就标注了大豆油、玉米油、菜子油、花生油、芝麻油，只笼统以花生调和油取名，对各种油的比例却忽略不提。一些二三线调和油品牌除了在名字上标注了是哪种调和油外，甚至都没有标注其他油料，也就更不知道各种油所占的比例是多少了。 　　“现在出现的橄榄调和油，玩的就是调和油在原材料配方上的花招。”林进锋说，由于食用调和油缺乏明确的国家标准，使得市场上流通的调和油具体成分让人无法明晰。高端的橄榄调和油和茶籽调和油里面橄榄油和茶籽油的成分能占到多大比例，消费者完全无法知道。 　　专家告诉记者，市场上的茶籽油或橄榄油每吨的价格在4万元左右，而棕榈油或者大豆油的价格在每吨6000～8000元。2009年国内消费油脂2300万吨，棕榈油进口800～900万吨，中国菜籽的产量的1200～1400万吨，菜籽油的产量是200～300万吨，大豆每年大约有800万吨用于榨油，产量为150～160万吨。目前市场上销售的油类中大多都是标称大豆油或菜籽油，却很少见棕榈油产品，那进口的棕榈油都去了哪里?因为基本上都掺兑做了调和油，是调和油中主要的成分。有业内人士表示，现在的餐馆用油基本都是棕榈油，占到70～80%。 　　富裕人群青睐“液体黄金” 　　调和油争打“橄榄”牌的背后，与国内富裕人群越来越喜欢食用橄榄油密切相关。随着国人对食用油的重视，橄榄油在中国的消费量快速增长。 　　据介绍，目前世界橄榄油主产国集中在地中海沿岸国家，主要为西班牙、意大利、希腊、突尼斯、土耳其、叙利亚、摩洛哥，这7个国家橄榄油产量占世界橄榄油总产量的90%。西班牙、意大利、希腊为世界最大的三大橄榄油生产商和出口商。西班牙橄榄油产量居世界之首，但出口量排在世界第二位，居意大利之后 意大利橄榄油产量居世界第二位，但却是最大消费国、最大的出口国，同时也是最大的进口国。全世界橄榄油的年产量目前只有250万吨左右，而我国目前的花生油、大豆油等草本植物油年产量已经超过1700万吨。橄榄油因其产量和上佳的营养成分成为世界稀缺资源。 　　目前在中国市场上销售的橄榄油品牌有几十个，价格差异却是非常明显的。一位从事橄榄油业务的人士披露，与橄榄调和油市场的混乱相比，橄榄油市场也是有过之而不及。橄榄油国标于2009年10月份开始实施，然而很多消费者还是很容易被误导。橄榄油的等级一共有8个，最高等级的为特级初榨橄榄油，价格相对较高。 　　制定标准规范橄榄油市场 　　“将棕榈油里添加一点橄榄油后号称是调和橄榄油的做法是错误的，我们希望加快橄榄油行业标准制定，认真维护橄榄油消费者的合法权益。”林进锋说。 　　中国是调和油的发源地，目前市场上销售的调和油只有企业标准，没有国家标准。2008年食用调和油国家标准开始向社会各界公开征求意见，但至今食用调和油国家标准仍未出台。 　　对于食用调和油市场目前的乱相，业内人士表示，不公开调和油比例是侵犯消费者知情权的行为，鱼龙混杂的贴牌企业、小作坊以次充好、随意勾兑，扰乱了食用调和油市场，最终将伤害食用油行业的整体利益。标准缺失甚至可能带来行业风险，奶粉界的三聚氰胺就是前车之鉴。 　　相关链接 　　橄榄油的等级分类 　　1.特级初榨橄榄油：酸度不超过0.8的特级初榨橄榄油是质量最好的橄榄油。用橄榄鲜果在24个小时内压榨出来的纯天然果汁经油水分离制成。其压榨方法采用纯物理低温压榨方法，无任何防腐剂和添加剂。生化指标和感官特性也必须达到相关标准。 　　2.中级初榨橄榄油：榨取获得的橄榄油酸度不超过2.0，符合规定的食用标准。 　　3.初榨油橄榄灯油：榨取获得的橄榄油酸度大于2.0，只用于提炼精炼橄榄油。 　　4.精炼橄榄油：用低级初榨橄榄油提炼的无色无味的橄榄油。酸度不超过0.3。 　　5.混合橄榄油：精炼橄榄油与初榨橄榄油不同比例的合成油，酸度不超过1.0。 　　6.粗提油橄榄果渣原油：不能食用，可提炼精炼橄榄果渣油。 　　7.精炼油橄榄果渣油：用橄榄果渣油原油提炼的酸度不超过0.3果渣油。 　　8.混合油橄榄果渣油：精炼橄榄果渣油和初榨橄榄油混合油，酸度不超过1.0。

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分，主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规，要求鉴定植物油的品质，并避免污染，从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量，满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象，植物油公司对植物油的生产过程，从原料到成品全过程进行监控。目前，植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化，这既耗时又费力2。为了实现完全分离，普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6，。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后，卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此，人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器，可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样，超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据，产生重现好的指纹图谱数据，鉴别甘油三酸酯的组分，并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比，超高效液相色谱缩短了分析时间，减少了溶剂用量，并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此，超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案，即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能，自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算，从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果，决策者就能提高交货效率和产量，即减少不合格产品，避免产品召回，并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子，并附有其详细步骤。实验样品准备：食用油，购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液，以备分析之用。超高效液相色谱条件：超高效液相色谱系统： ACQUITY UPLC，PDA检测器软件： Empower 2PDA参数：检测波长： 195-300nm采样率： 20 pts/s过滤响应速度： 快超高效液相色谱参数：色谱柱： ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)强洗脱： 2-丙醇(每次洗脱用量：500 &mu L)充填洗脱： 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A： CH3CN流动相B： 2-丙醇柱温： 30° C进样量： 2 &mu L(满环定量)梯度条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件：时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明：运行样品组之前，先进一针空白试样2-丙醇；该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准：为了便于演示，我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰，其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86，则合格；否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21，则合格；否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41，则合格；否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045，则合格；否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42，则合格；否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 ：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，进入配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口，如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口，如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中；点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如，此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段，用于计算峰面积比，如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下：1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ，打开配置管理员；在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签；然后点击&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口，如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ，在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ，在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ；在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ，然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ；选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项，在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中：GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口，如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边，输入&ldquo 不合格&rdquo ；在&ldquo 1&rdquo 旁边，输入&ldquo 合格&rdquo ；然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如，此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo )；在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ，这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准，如图6所示。重复进行第1-8步，以确定其余的指示峰是否合格：对于指示峰OOL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ，以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo ， 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo ， 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰，在第4步中，在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式：GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中，在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ，创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ，以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中，选择&ldquo 定时组&rdquo 标签，如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称，在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ，在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ，如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO，在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤：1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly，如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中，如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤：1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签，选择一份报告，右击该报告；选择&ldquo 打开&rdquo ，以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ，打开&ldquo 新方法／组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ，勾选&ldquo 使用报告方法／组向导&rdquo 选项；然后点击&ldquo 确定&rdquo ，打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ，然后点击&ldquo 下一步&rdquo ，打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ，然后点击&ldquo 完成&rdquo ，显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ，勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ，然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ，选择&ldquo 属性&rdquo ，打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签，勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签，然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰，以将相应的自定义字段添加到结果表格中，如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ，输入该报告模板的名称(例如，此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo )，然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱，蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图，使用乙腈和二氯甲烷作为流动相，实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收，这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm)，因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱，以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压，因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒，透射度限制低，便于对甘油三酸酯进行紫外检测，因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性，此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱，乙腈/2-丙醇作为流动相，整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较，具有相似的甘油三酸酯峰型，但UPLC法具有更高的分离度，更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相，使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器，不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型，并可以产生可重现的指纹图谱数据7，通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10，并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比，这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示，核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实，每种油样品都具有独特的色谱类型，即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定，Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰，任一峰都能被用作标记峰或指示峰，用以计算峰面积比。为了便于讨论，将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10，将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9，因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰，以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4)，可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异，植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在，Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示)，根据特级天然橄榄油A的质控标准，自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤，因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰，这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异，并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且，根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16)，同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A，均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据，从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂，且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性，而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍，所消耗的溶剂量减少8倍，所产生的有害废物也减少8倍；从而能够节省成本，提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据，这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能，关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送，有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定，从而提高生产率。使用本UPLC方法，植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业，例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司，也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.

花生调和油里究竟有多少花生油 检测机构回应北青报称"测不出来" 　　"冠名"调和油比例检测无门 　　超市货架上的食用调和油配方比例往往不得而知供图/CFP 　　 　　导读：橄榄调和油、花生调和油、海洋鱼油调和油、坚果调和油……市场上的调和油新品不断，但一些标称营养价值高、售价不菲的调和油，油料比例不透明让消费者选购时既困惑又有疑虑。由于缺乏检测方法，多家专业粮油检测机构表示无法检测调和油的具体配比。 　　市场 　　调和油只标名称不见比例 　　在各大超市食用油货架上，食用调和油品种越来越丰富，而配料表上各种油料的具体成分和比例不透明，令消费者缺乏基本的知情权。以某品牌坚果调和油配料表为例，其中就包括大豆油、葵花仁油、花生油、亚麻籽油、初榨橄榄油、山茶籽油、核桃油、葡萄籽油等成分，但这8种油的配方比例却不得而知。另一款某品牌的花生调和油，其配料表中仅标注含有大豆油、菜籽油、花生油、芝麻油，各类油的比例不详。 　　北京青年报记者调查发现，金龙鱼、鲁花、胡姬花、福临门等品牌都推出了调和油产品，虽然叫法不同，配料也略微不同，但都均没有标注各配料油的比例，尤其是冠名配料油的比例。 　　对于各品牌角逐调和油市场的原因，玉泉路粮油市场分析师刘敬亮介绍，从价位方面考虑，一般来说，大豆油价格低，花生油、玉米油、芝麻油等油品价格相对较高，而调和油价位处于二者之间，从价位上来说满足了一部分消费者的消费需求。 　　现象 　　最贵油品冠名成"潜规则" 　　据了解，多数食用油企业仅仅是将其调和油的配方到相关机构进行备案，并依照要求在产品标签上"按原料配比从大到小注明使用原料的油脂名称",食用调和油市场存在的另一个"潜规则"也由此产生：在名称上突出其最昂贵油品，并以此进行冠名。而实际上，产品主要成分仍以大豆油、菜籽油等低价油占大头。 　　按照去年实施的《预包装食品标签通则》中明确规定，包装标签上必须标注主要成分信息，并从高到低进行排序。北青报记者发现，市场上多数食用调和油都是以较为廉价的"大豆油"为基油，而在配料表排后几位的橄榄油、鱼油、花生油、葵花籽油、坚果油等"高级油种"往往被命名到产品名称中，身价和档次也因此提高了不少。 　　以同样是5升包装的海洋鱼油调和油、第二代金龙鱼调和油为例，在前者配料表里10种成分中，前三位是菜籽油、大豆油、花生油，鱼油仅占第6位 后者8种成分配料表里，前三位是大豆油、菜籽油、玉米油。但在卖场里，每桶海洋鱼油调和油要比普通二代调和油贵20元左右。 　　《标签通则》规定：如果在食品标签或说明书上特别强调添加了某种或者数种有价值、有特性的配料，应标示所强调配料的添加量。国内最大的粮油加工集团益海嘉里方面曾公开回应，旗下的金龙鱼深海鱼油的含量约为1.4%-1.8%,但这一数值并未标注在产品外包装上。 　　"当下的调和油市场确实还存在诸多不规范之处，不能以某种油品的名称来归并到调和油名称中来，这样容易引起误导。"北京市粮食行业协会会长田鸿儒表示。 　　追访 　　专业机构难测调和油配比 　　北青报记者致电各粮油企业询问现售调和油配比，各家企业无一例外地拒绝向记者透露相关内容。金龙鱼等食用油行业大企业均以技术保密、没有授权不方便提供为由拒绝透露调和油产品配比。 　　那么权威检测机构是否可以鉴定某种调和油中的成分?近日，北青报记者以消费者身份致电国家粮油质量监督检验中心(北京市粮油食品检验所)，工作人员表示，油料配比是企业自己的事，质检中心可以检测出调和油中过氧化值是否符合国家标准，"地沟油都很难检测出油料比例，更何况调和油". 　　国家粮食局标准质量中心工作人员称，该部门仅负责起草粮油标准，检测问题可咨询国家粮食局科学研究院，而该院科研人员也回绝了北青报记者送检的要求，"我们有检测设备，但还得有检测配方比例的技术方法，这事仍然在科研阶段，是很复杂的一套体系。比如说将康师傅的水和冰露倒在一起，很难通过仪器设备进行区分。"另一家食品领域第三方检测机构也表示无法对食用油配比进行检测。 　　中国粮油学会油脂分会副会长王兴国也表示：调和油的检测是非常困难的，"油加油就是神仙都发愁".为什么食用调和油新国家标准没有出来?主要原因就是检测方法。 　　探因 　　调和油盈利是纯大豆油一倍 　　强大的宣传攻势、促销广告冲击，让很多消费者选购食用油时更多的是关注价格，而忘记看配料表。正在超市选购花生油的王女士告诉北青报记者，有一次看到花生调和油促销，5升装的比普通花生油便宜了30元，但买回家后吃起来却没有一点花生油香味，后来就不考虑调和油了。 　　近年来随着消费者对于调和油配方比例的不明确和质疑，食用调和油的销量正在衰退。AC尼尔森近几年的统计数据显示，作为国内第一大食用油消费品类，2010年调和油占比40.6%,2011年下降到37.1%,2012年下降到33.7%,已经连续两年下滑。 　　但对于很多品牌而言，调和油的利润仍要远远高于普通的大豆油，这正是近年众多企业投身调和油品类，市场份额逐渐扩大的缘由所在。曾有报道指出，例如100元的大豆油品，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，即3%的盈利。而相比较调和油而言，100元的以大豆油为基础油的调和油，盈利可以达到6元，即盈利6%,是纯大豆油盈利的一倍。 　　标准 　　成分配比有"行规"没"国标" 　　继食用油市场新兵中储粮油脂有限公司旗下正式推出两款注明成分配比的调和油后，近期一家橄榄油企业也率先在国内市场标注出橄榄油和果渣油比例，据该公司总经理杜先生介绍，在西班牙等国的调和油市场，标注成分配比的做法非常普遍。在现行法规缺失情况下，希望行业内有更多公司加入公布配比的队伍中。 　　据业内人士介绍，由于国家尚未制定出统一的食用植物调和油国家标准，更没有对调和油配料比例作出统一要求，目前各个企业采用和执行的都是企业标准。 　　据了解，食用调和油最早是标注各成分所占比例的，如金龙鱼第一代调和油标注了"97%的大豆油、2%的菜籽油、0.5%的芝麻油、0.5%的花生油".但由于调和油尚无国标的强制规定，随着生产企业和调和油品类增多，渐渐就不标注油中各成分量比例。 　　现行的《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见。2008年，《食用植物调和油》国家标准征求意见稿完成，并提交全国粮油标准化技术委员会审定。虽然有专家近期也表示标注成分比例是与国际接轨的做法，但历时七年，食用调和油的新版国标仍未见踪影。 　　业内人士指出，专家、消费者、行业都呼吁国标尽快出台，公布调和油的成分比例对消费者明白消费、规范企业公平竞争都有好处。

TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量，是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中，磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量，同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节，磷脂会使油脂反色，同时也会导致大豆油等油品的回味。因此，磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标，一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法（GB/T 5537-2008），该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定，经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量，但却存在耗时过长，分析效率低的缺点。近年来，中储粮某下属油脂加工企业，开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测，该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂：TL2350，浊度样品瓶（2084900），无磷一级精炼油，已知磷含量油脂，分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪，以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂，将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样，用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线，计算回归方程。在大豆油磷脂含量＜300mg/kg 时，浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性，能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求，单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法，传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时，而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测，能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准，建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内，只要定时调准曲线，既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用，可及时提供数据，服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦！

花生油调和油、橄榄油调和油,面对纷繁复杂的食用油品种，一些消费者为均衡营养而选择调和油，但你知道这些调和油的成分占比多少吗？日前，中储粮油脂有限公司在京公布其食用调和油的成分比例，并披露目前市场上食用调和油随意勾兑、冠名混乱的行业潜规则，一时间踢爆食用调和油行业乱象。为何2004年前就酝酿的调和油标准，至今为何迟迟未能出台？ 　　现象：地沟油勾兑食用调和油 　　日前，中储粮油脂有限公司在北京举行新闻发布会，推出其首款食用调和油，率先公布其食用调和油的成分比例，并称目前市场上食用调和油随意勾兑、冠名混乱现象普遍存在，呼吁尽早出台相关国家标准。一时间关于食用油调和油的各种质疑声不绝于耳。 　　中国粮油学会常务副会长王瑞元也在会上表示，市场上的橄榄调和油、花生调和油，其中橄榄油和花生油的占比还不到1%或者更低，厂家加入大量廉价的棕榈油、地沟油等，并以高品质油冠名，市场售价不菲。调和油成分配比不透明，企业随意命名，严重侵犯了消费者知情权，甚至损害了消费者的健康。 　　调查：品牌调和油未标配方比 　　昨日，记者走访我市一些市场发现，尽管多个品牌调和油都在名称上突出其最昂贵和最看重的油品，也会标注产品配料，但所有品牌的调和油均未标出其油料的配方比，不同品牌的售价在67元到169元不等。记者在大坪某超市发现一款售价169元的橄榄油调和油，尽管在名称上突出了非转基因，也标注产品的配料，但是看不到该调和油所含的具体的成分和比例。 　　随后记者致电一些生产调和油的使用油企业寻求答复，不过对方均对记者表示，配比涉及商业机密，不便透露。 　　国家三级公共营养师吴晓静表示，从营养学的角度讲，食用油里面饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的比例为1:1:1时对人体最有益。橄榄油、芝麻油、深海鱼油等主要含不饱和脂肪酸，所以其比例不得少于整个油的三分之一。“比如橄榄油调和油，橄榄的成分必须占三分之一以上才能称为橄榄油。”吴晓静说，如果橄榄油其中的成分没有达到一定标准，其营养成分大打折扣，难以实现商家所称的营养均衡。 　　质疑：调和油国标为何8年难产 　　2011年我国调和油市场消费量已占小包装油消费总量的30%以上，终端市场上存在的调和油品种不下二十余种。在2004年10月，我国大豆油、花生油、玉米油等八大食用油产品国家标准正式施行，标准明确要求产品等级、生产工艺、原料产地等须在包装上标示，尽管8种食用油新国标实施多年，但唯有调和油标准至今缺位。 　　为何调和油国标8年难产？ 　　王瑞元说，食用调和油究竟是以占比三分之一还是50%的油料比例来命名，迄今未有定论，由于业界对调和油概念如何界定分歧较大，导致调和油国标长期未能出台。 　　律师：国家无标准企业难规范 　　宣称是调和油但未标出其成分占比，是否涉嫌欺诈消费者？对此重庆康实律师事务所律师杨建明告诉商报记者，如果国家食用油标准中有规定食用油生产企业必须标注，而企业未标注便涉嫌欺诈消费者。“但据我了解，调和油并没有国家标准，企业即便不标注成分占比，并不涉嫌欺诈消费者。”他表示，国家标准的缺失让调和油的生产和监管都出现了问题，企业难规范。“如果声称是多种原料的调和油，但经检测只有一种原料油脂成分，那就涉嫌欺诈消费者。” 　　重庆市粮油行业协会油脂分会一位不愿具名的负责人表示，调和油一直没有标准约束，造成调和油的乱象丛生。例如当前100元的纯大豆油，除去生产、包装和销售成本，只能赚3元钱，即3%的盈利。而100元的以大豆为基础油的调和油，盈利可以达到6元，是纯大豆油盈利的一倍。在利益诱惑下，一些企业可能会对调和油中各原料的比例进行调节，从而出现欺骗消费者的行为。这种现象在散装油中尤为明显。一些商家甚至可能把地沟油放到食用调和油里面去，由于目前没有调和油国际和有效的检测方法，就没有足够的证据证明企业违规，也就难以进行处罚和整治行业乱象。

由于食用植物调和油一直没有统一的国家标准，特别是没有对调和油配料比例的统一要求，一些不法生产企业常常会打出一些模糊概念。 　　大豆油、色拉油、花生油、橄榄油、调和油，面对超市的食用油货架上名目繁多的植物油您是如何挑选的呢？如果告诉你，目前只有调和油没有国家标准，完全依靠企业各自的标准来生产的话，你还会购买吗？　　日前，中国质量万里行的记者在山东发现，一家年产量千万斤的油脂厂，竟然用棉籽油和大豆油加入花生油香精进行随意勾兑。厂家再随意贴上花生调和油、大豆调和油标签，销往各地。　　在北京的一家天客隆超市内，记者来到食用油的销售货架前，仔细观察了部分调和油的外包装标签，发现在调和油的外包装上面虽然标注了大豆、花生等原料，却没有注明这些原料具体的配比含量。记者发现，这些调和油的成分少则由两种油料组成，多的达到近十种。但是，营养成分却都在显著位置标注。　　国内某知名品牌的一款食用调和油，由花生油、大豆油、菜籽油、玉米油、葵花籽油、芝麻油、亚麻籽油、红花籽油等多种成分组成，但这种基础油到底是哪种，记者就不得而知了。另一种品牌的橄榄葵花油，其中橄榄油多还是葵花油多，也无从辨别。　　记者发现，与同品牌的花生油和大豆油相比，调和油的价格是最低的。那么花生调和油就是以花生油为主要原料进行勾兑的吗？对于记者的问题，销售人员表示不能肯定，具体含量只有厂家知道，销售人员并不知晓。　　一位业内人士告诉记者，目前市面上一些所谓的花生、大豆调和油、茶籽调和油，其实纯花生油和纯茶籽油仅有2%～5%，其余则是廉价的大豆油和棕榈油。　　有媒体语出惊人地指出“调和油调出来的不是健康，是暴利”。　　对于媒体的指责，国家粮食局科学研究所高级工程师应珊红显得很无奈，调和油就是由他们研究出来的。“当初研制调和油的时候，初衷是避免常吃花生油或者大豆油单一品种的缺陷，通过科学实验推出的一个营养丰富的新品种。”应珊红告诉《北京科技报》。　　2002年国内贸易部在食用调和油国家行业标准草案中，对营养调和油定义为：根据食用油的化学成分，以大宗高级食用油为基质油，加入另一种或一种以上具有功能特性的食用油，经科学调配具有增进营养功效的食用油。　　世界卫生组织与联合国粮农组织建议，人类在日常的油类中摄取的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的比例应该是1:1:1。　　“从营养的角度讲，调和油比其他单一品种的植物油，营养成分更加丰富，对人体健康更有益处。”应珊红说。　　但是，这样一个有利人类健康的调和油，却由于种种原因，面临名声扫地的尴尬局面。那么是什么让调和油市场走向混乱呢？　　一位不愿透露姓名的著名食用油生产厂家的办公室人员向记者道出了其中的原因，“食用植物调和油只有企业标准，国家标准迟迟没有出台。”对于调和油的配方比例各个厂家都是相互保密的，各家都是按照各自制定的企业生产标准来生产调和油。　　由于食用植物调和油一直没有统一的国家标准，特别是没有对调和油配料比例的统一要求，一些不法生产企业常常会打出一些模糊概念。调和油市场还存在以次充好、随意勾兑、冠名标识混乱等问题，不良企业往往以低价的大豆油等食用油冒充高价的花生油、葵花籽油作为调和油的主要原料进行配制并出售。　　《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，当年10月形成征求意见稿，至今已多次公开征求专家和企业的意见，近年来国家相关部门已经多次组织企业、专家对这个标准进行论证和修改。2008年最后一次向社会征求修改意见。但是，《食用植物调和油》国家标准就此没有消息。　　记者在《食用植物调和油》国家标准的编制说明中看到，调和油的随意勾兑现象比较普遍；调和油的标识混乱，各种名称的都有；由于调和油还没有国家标准，在管理上存在缺陷，影响市场的公平竞争。　　记者在2008年食用调和油国家标准征求意见中看到，关于调和油的命名主要有两种方式，一是主原料占比应不少于50%，另一个是占比超过1/3，也有企业认为，可以用占比最大的油料名字来命名。因此，以最后一种命名方式理解，“纯正橄榄调和油”含有3种成分，既然以橄榄油来命名，那么橄榄油的占比应该在1/3以上，才算得上比例最大，但从初榨橄榄油的价格来推算，该产品中初榨橄榄油的占比难以超过1/3。　　对于为何《食用植物调和油》国家标准迟迟不能出台，负责标准起早工作的国家粮食局科学研究院的薛雅琳以事情太敏感，不方便透露为由婉拒了记者的采访要求。　　“目前，国家不出台相关国家标准，其实受伤害的是我们这些正规的大型企业，而对于小企业，小作坊来说倒是一件好事。”著名食用油生产厂家的办公室人员说。　　记者了解到，一旦勾兑完成，要通过检测仪器来分辨出添加了什么油、成分是多少，难度非常大。　　中国农业大学李里特教授告诉《北京科技报》，调和油不像纯食用油，纯食用油掺了一点别的油都可以检测出来。但调和油却不是这样，由于各种油的脂肪酸结构组成差别并不大，对调和油只能检测出特定油种有还是没有，具体比例很难检测。　　“目前的技术也只能识别出是否属于纯正的花生油，即便是用其他的油勾兑的，也分辨不出来勾兑的是什么油。”李里特介绍说。　　但是，李里特认为调和油市场并不是非常混乱，对百姓的健康也不会造成什么威胁。“食用调和油虽然没有国家标准，但是在出厂时还是要符合国家对所有植物油的统一卫生标准的。”李里特说，最多是一些厂家以次充好，欺骗消费者，但是，从健康角度讲，只要符合国家卫生标准的油就是可以放心食用的。　　李里特建议市民平时应该食用不同品种的植物油，虽然不同的油品营养有区别，但没有一种油品包含人体所需的所有营养。靠一种食用油包打天下，很可能造成“营养不良”。　　“消费者在选择食用油的品种时，一定要有自主的判断，根据科学的营养数据来选择，而不是人云亦云。”李里特最后说。

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，我国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件，月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱：Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1）活化：3mL甲醇，3mL水； 2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液 3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液； 4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相：缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法：将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H3PO4调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。 检测波长：210nm 流速：1.0mL/min 进样量：20µ L 图1：4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果（n=5） 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%

今年3月，《中国青年报》一篇“全国200万-300万吨地沟油流入餐饮行业”的使得核心当事人——武汉工业学院教授何东平站在风口浪尖。 　　舆论风暴之后，何东平教授昨日来到长沙，出席湖南油脂产业发展研讨会，并进行主题演讲。 　　除了教授之外，他还有两个重要兼职：全国粮油标准化委员会油料及油脂工作组组长、中国粮油学会油脂分会副会长。 　　在会议间隙，何东平教授接受了潇湘晨报记者的独家专访。他说：“虽然此前舆论对我颇多批评，但地沟油的问题远比三聚氰胺更严重，只是没有吃出严重的问题而已。” 　　他透露，目前最大的问题是检测标准和技术跟不上，不过调和油的检测新标准最快将在年内出台。“按照新标准和技术，这样可以保证至少95%以上的地沟油不会再流入餐桌。” 　　何东平教授接受专访。 　　回应争议：“数字有争议，事实上那个数字也不是我说的，我只是援引了南方一些媒体的报道数据，即使这样也没有谁真正否认地沟油对社会的危害程度。其实，我也没有去找做出报道的那个记者，在心里，我们仍然是朋友，我也知道他做出报道并不容易，只是这件事提醒我以后接受采访要注意一些。” 　　——昨日，何东平再次表示“每年200万-300万吨地沟油返回餐桌”不是自己的观点，他表示报道后承受的压力并不大，只是目前的兼职身份，有些话从他口中讲出来并不妥当。 　　检测标准太落后，还是10多年前的 　　潇湘晨报：有评论认为，地沟油目前很难检测出来，您是制定标准的人，这是不是意味着标准滞后? 　　何东平：标准确实滞后，但这并不意味着地沟油检测不出来。和压榨油相比，地沟油含有大量的氯化钠，也就是盐，不管怎么炼，盐无法避免，所以检测油里面的含盐量就可以判断这油是否属于地沟油。你也许会说他可以通过水洗等技术工艺，稀释盐的浓度，但这样他的成本就增加了，而且不是一倍两倍的增加，这样他做地沟油就没那么大的利润，在现实中不法商贩大多是不愿意这样做的。 　　真正的难度在于勾兑油，不法商贩将地沟油掺到菜籽油或者茶籽油、花生油等其他油品里，这个很难检测，因为现在新标准还没有出来，按照现行标准，也就是1999年制定的标准，不法商贩这样做很难找出漏洞，所以这一点是存在风险的——毕竟没有谁大胆到直接卖地沟油，他们大部分会用勾兑的方式处理。 　　我们目前正在加快这方面的标准修订，前不久我们在江西召开了一个内部会议，新标准我们已经拿出一个草稿，有望在1-2年内出台。 　　新标准能否杜绝地沟油? 　　可检测到5%的精度，但不能完全杜绝 　　潇湘晨报：新标准出来后，是不是意味着地沟油就可以完全杜绝呢? 　　何东平：也不可能那么理想，但是我们至少可以做到95%以上的地沟油不会流入餐桌，要做到100%是我们油脂行业的奥林匹克难题，目前的技术还难以做到。 　　用专业的术语来讲，我们做的这个新标准主要是油品真实性检测。举个例子，花生油价格高过大豆油，即使是花生调和油价格也高过大豆油，所以很多企业都愿意生产调和油。那么花生调和油如何界定，也就是说花生油要占到多大比例，豆油要占多大比例?目前的标准并不明确，新标准将给出具体的数据要求。 　　事实上，调和油里面掺入地沟油的情况也是存在的，但是我们不叫它调和油，而是勾兑油。我们的新技术可以检测到5%的精度，也就是说勾兑油中的地沟油含量超过5%，我们都能检测出来。 　　或许你会说，5%也无法容忍，但是它对人体的危害已经降低到很小了。当然，我们绝不会就此止步，但是这项工作是一个系统工程，需要企业的支持，也需要消费者自身支持。 　　我注意到，有些城市已经将散装油退市，这是一个很好的趋势，我们年内也会出台散装油标识标签的强制标准《散装食用油标识方法》，那么从理论上说，地沟油通过散装油进入市场的主渠道将不再存在。 　　根本出路在于餐厨垃圾综合回收 　　潇湘晨报：此前，有专家说，地沟油本身对人体并无多大害处，所以有很多资本巨头投资餐厨垃圾再利用，但是我也注意到有些从事这项工作的企业陷入困境，那么您认为应该如何解决这个问题呢? 　　何东平：也不能说地沟油对人体没有危害，由于人每天摄入的油量相对较少，偶尔吃吃确实难以发现问题，但是长期食用肯定有问题，它集中爆发所带来的危害甚至比三聚氰胺还严重，只是现在没有爆发出来而已。 　　经过初步处理的地沟油中含有黄曲霉素、各种病菌、重金属等毒害物质，这都会危及人体健康。 　　不过经过精度提纯处理的地沟油，这些毒害物质从理论上说是可以过滤的，也就是用检测指标来看是发现不了问题的，但这并不意味着地沟油就能食用——这是一个道德问题，餐厨垃圾再提纯的东西即使再没有危害，可能也没有谁愿意食用，因为它已经影响了人们的食欲和心情。 　　在我们学界，有一个共识——无论采取什么办法，地沟油都不能作为食用油。 　　但是对于目前日益增多的餐厨垃圾，怎么处理?一个解决办法是工业化利用。我的一项研究显示，每100吨餐厨垃圾可生产出3吨左右的生物柴油、5000立方米沼气和70吨液体肥料。目前，武汉市对我们的研究非常支持，也表态将由政府出资建设餐厨垃圾综合处理厂，这样也可以从一定程度上封堵地沟油小作坊的生存空间。 　　至于你问到的企业生存难题，我想在技术还不完全成熟，市场尚未完全认可的情况下是存在的，但是我觉得通过政府的补贴和监管是一个方向，毕竟餐厨垃圾集中回收处理并不单纯是一个市场利益问题，也是政府公共服务的题中应有之义。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。2022年，阿尔塔科技获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”。阿尔塔科技将依托重点实验室继续深耕食品安全、环境安全、医药研发、临床检测等领域稳定同位素标记标准物质的结构设计合成和分离纯化、分析方法开发和质量控制，开展稳定同位素标记标准物质全产业链应用技术研究。阿尔塔科技陆续推出了五期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的咪唑与苯并咪唑类抗菌药物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，让更多的国家标准制修订和实验室检测活动用上国产稳定同位素标记标准物质。部分咪唑与苯并咪唑类抗菌药物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年，是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业，公司坚守“精于标准品科技创新，创造绿色安全品质生活“的企业愿景，秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者（通过ISO 17034/CNAS-CL04认可)，并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”，并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等，成立了博士后科研工作站和院士创新中心，建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力，阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉，成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底，阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司（迪安诊断旗下子公司），进一步开拓医药和临床检测标准品，为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障，为广大人民的健康生活做出贡献，真正实现From Medicare to Healthcare。

近日有媒体曝光罐车工业油与食用油混装，一些油罐车既承接大豆油等可食用液体，也运送煤制油等化工类液体。食用油一般是从动植物种子中提取或加工而成，具有食用价值，为人体提供能量和必需脂肪酸。煤制油是一种由煤炭加工而来的化工液体，如液蜡、白油等。当食用油与化工油混装后，可能引发严重的食品安全问题，长期摄入含有这些化工残留的食用油，可能导致人体中毒，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害。鉴于此，仪器信息网特此发起“油罐车混装事件：仪器检测如何护航食用油安全？”主题征稿活动。本文特别邀请到了北分瑞利分享食用油中煤制油的鉴别。正常食用油和含有煤制油的食用油，仅从外观上很难判断。想要有效区分的话，必须借助仪器。红外光谱法是一种借助红外光被物质吸收情况，获得被测物质分子内部原子间相对振动和分子转动等信息，并根据所获得信息进行物质分子结构研究的分析方法。红外光谱被誉为“指纹光谱”，每一种化合物红外谱图的位置、强度和形状均不相同，具有独一无二的特性。红外光谱法分析速度快、样品用量少、结果准确可靠，傅立叶变换红外光谱仪是一种可以快速判定食用油中是否含有煤制油的利器。北分瑞利深耕红外光谱仪研发和制造近50年，是国家标准GB/T 21186-2007《傅立叶变换红外光谱仪》的牵头起草单位，早在1977年就作为牵头单位成功研制出国内首台商品化红外分光光度计WFH-400型，1993年又成功研制出中国第一台傅立叶变换红外光谱仪WQF-400型，2003年成功研制中国第一台具有完全自主知识产权的傅立叶变换红外光谱仪WQF-510型。全新的WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪，采用以太网/WIFI双模通讯，可以配置双检测器，在仪器性能、软件功能和扩展性能方面都有了较大提升。北分瑞利致力于为客户提供优质的红外光谱仪产品和全套解决方案，可以帮助客户快速鉴别混装油，保障人民群众食品安全。图1和图2给出了使用衰减全反射（Attenuated Total Reflection，ATR）附件测试得到的大豆油和工业白油的红外光谱图，发现它们的吸收峰形状和位置具有明显差异，可以很容易地区分这两种油。当大豆油中混有少量工业白油时，其红外谱图和大豆油的红外谱图非常相似（图3），很难直接从谱图中判断出大豆油中含有工业白油。将混合油的红外谱图进行差减处理后（图4），在图中很明显地发现了工业白油的红外吸收峰，说明大豆油中存在工业白油。图1大豆油的红外光谱图图2工业白油的红外光谱图图3混合油的红外谱图图4混合油的差减谱图北分瑞利WQF-530A傅立叶变换红外光谱仪品牌：北分瑞利型号：WQF-530➢ 主要技术指标及功能特点⚫ 分辨率优于0.85cm-1（可升级到0.4cm-1）⚫ 双检测器设计：可以扩展双检测器（如常规热释电检测器和液氮制冷MCT检测器），实现“一机多用”。热释电检测器用于常规样品的测试（ATR附件、积分球测试、热红联用等），液氮制冷MCT检测器用于高灵敏度测试（红外显微镜、原位红外等）。⚫ 多种通讯方式：以太网/WIFI双模通讯，既可以有线连接电脑进行操作，也可以无线连接平板/笔记本等实现远程无线智能操作。⚫ 定制化服务：软件提供多种开发语言示例代码，满足各种客户对软件的定制化需求；硬件可以根据客户需求进行各种改造和升级。

据英国《每日邮报》报道，美国某公益组织检测全球多个国家的可口可乐中4-甲基咪唑的含量，发现美国355毫升可口可乐中4-甲基咪唑含量为4微克，中国为56微克，英国为135微克，巴西则高达267微克。中国人什么时候能喝上跟美国相同的可乐?本报就此联系了可口可乐大中华区相关负责人。 　　对于中国市场上的可乐产品的4-甲基咪唑含量，可口可乐大中华区相关负责人表示他们一直在积极做相关工作，&ldquo 因为这涉及到全球供应商的标准统一问题，所以解决需要时间。&rdquo 　　这位负责人表示，可口可乐一直努力要在最短的时间内降低中国市场可口可乐产品中的4-甲基咪唑含量，但是目前还不能给记者一个明确的时间点，&ldquo 当然，我们的产品肯定是符合中国所有法律法规的要求的。&rdquo

大豆是中国的重要粮食作物之一，已有五千年栽培历史。大豆最常用来做各种豆制品、榨取豆油、酿造酱油和提取蛋白质，豆渣或磨成粗粉的大豆也常用于禽畜饲料。在大豆脂肪含量的测定中，通常按照GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》采用回流式抽提器或直滴式抽提器进行抽提，但是此方法存在前处理时间较长、提取溶剂用量大等缺点。而加压流体萃取仪利用高压的物理环境，使溶剂沸点升高，同时在高温环境下目标物的扩散性与溶解性也得到大幅提高，使得萃取时间由抽提法的十几个小时降低至15-30分钟，溶剂消耗量也由原来的200mL降低至20-50mL，提高提取效率的同时可以大大降低提取成本。基于此，本文参考GB/T 14488.1-2008《植物油料 含油量测定》，采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，提取液使用睿科MPE真空平行浓缩仪进行浓缩，避免了抽提法的繁琐、耗时。称取大豆粉试样7份，测得其平均含油量为19.0%，RSD值为1.21%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合大豆粉中脂肪含量测定。1、仪器和耗材1.仪器1.1、HPFE 高通量加压流体萃取仪1.2、MPE系列高通量真空平行浓缩仪1.3、分析天平：感量0.001g1.4、可调温烘箱：60℃和103℃ 2.试剂与耗材2.1、正己烷（农残级）2.2、硅藻土：用前需经过450℃、4h灼烧处理（货号:3009-006S-80/3009-006S-129）2、测定步骤1.样品预干燥取100g左右代表性样品放入托盘或大号表面皿中，在60℃烘箱中干燥至恒重（两次称量值偏差小于0.5g），一般需要3-4小时。烘干后放入干燥器中冷却至室温，或者用铝箔纸盖好凉至室温。2.空收集瓶称量取7个干净的收集瓶，编号，用无尘纸擦拭干净，放入103℃烘箱中烘干2小时，冷却后称量空瓶重并记录，称量质量需精确到0.001g；之后再次放入烘箱中烘干45分钟，冷却后再次称量并记录质量。如二次称量差值小于0.01g，停止烘干，并以第二次称量结果为空瓶质量。3.样品提取称取大豆粉试样7份，每份10克左右（精确至0.001克），小心转移到萃取池中，根据提取池大小加入适量处理过的硅藻土搅拌均匀，萃取溶剂为正己烷。萃取条件：提取温度100℃，压力10 MPa，静态萃取5 min，2次循环，吹扫60秒，冲洗30秒。图一 大豆粉脂肪提取加压流体萃取方法4.浓缩和称重提取液使用睿科高通量真空平行浓缩仪进行浓缩后，放入103℃烘箱中，烘干2小时，取出后于干燥器中或盖好锡箔纸冷却至室温。用无尘纸擦拭接收瓶，称量一次；再次烘干45分钟，冷却至室温后再次称量。若二次称量偏差3、结果计算按以下公式计算脂肪含量：脂肪含量Wi=(m2-m1)/m0×100 %Wi：脂肪含量（%）m2：收集瓶+脂肪的重量（g）m1：收集瓶空瓶重量（g）m0：样品重量（g）计算7份样品的Wi，统计平均值和相对标准偏差，具体数据如下表所示。7份大豆粉脂肪含量平均值为19.0%，相对标准偏差为1.21%，满足实验要求。表一 大豆粉脂肪含量测定结果（n=7）4、总结1. 采用睿科HPFE高通量加压流体萃取仪提取大豆粉中的脂肪，一次可同时进行6个样品的萃取，循环萃取两次时间大约为30min，极大的提高提取效率。2.采用睿科MPE高通量真空平行浓缩仪可同时进行16个萃取液的浓缩，无需消耗氮气，浓缩速度快，平行性好，真正为大体积、大批量样品浓缩提供帮助。

据7月2日《新京报》记者报道：5月21日午间，一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车，三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛，卸完后并未清洗储存罐，就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石，关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现，矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全，如何守护餐桌安全，仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年，欧盟在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案（Chronect LC-GC-FID）矿物油检测极具挑战性，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术，去除背景；● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；● 具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴，2018年开始在国内推广矿物油分析系统，与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室，已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外，仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。