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卡巴拉汀二乙基类似物

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卡巴拉汀二乙基类似物相关的论坛

  • 生物类似物企业技术指南有望年底出台

    国家药监总局(CFDA)南方医药经济所副所长陶剑虹在第四届生物类似物发展论坛上表示,目前,CFDA正式启动了生物类似物药物监管准则的编制,预计年内将向企业发布技术指南。“将按照欧盟和WHO的相关规定,分别针对创新型和非创新型品种建立不同的监管审批原则”。  在国内生物类似物法规一片空白的背景下,该指南对生物制品行业的意义巨大。一位接近国家药品审评中心(CDE)的与会专家也透漏,CFDA正在研究制定生物类似物的相关审评监管政策,CDE专门对生物类似物企业指南进行开会讨论。“会前第一版内部已经有了,会后第一版据说年底就会有。不过,与此前业内期望国家出台符合中国国情的生物类似物政策不同的是,该指南更趋向于是一个国际标准,可能在执行操作方面才会有中国特色”。  据陶剑虹介绍,从明年起到2018年,全球进入专利药物到期密集期,而面对生物类似物巨大的机遇,我国却在政策层面上面临阻碍,没有明确的生物类似物研发指导原则和相关法规。为此,国内38位院士联名上书,呼吁尽快出台适合国情的生物类似物审批政策,缩短审批流程,为生物类似物创造良好环境,建言报告也得到了积极回应。  据了解,我国《药品管理法》2001年颁布,最新的配套细则也有7年历史,且未对生物类似物发布明确的技术指南。国内涉足生物类似物的药企只能按照创新药的开发流程来报批,开发过程繁琐冗长,消耗了大量的时间和资金。2011年-2013年,我国企业每年申请审批的生物制品超过1000种,但能获批上市的只有70余种。  相较之下,世界各国针对生物类似物已出台了相应的监管政策。欧洲早在2006年就建立了初具规模的生物类似物审批途径;美国FDA的监管态度也日趋明朗,今年9月出台的生物类似药紫皮书为该类药物的研发和推进奠定了基石;日本、韩国、澳大利亚均发布了生物类似物审批的指导原则;巴西、墨西哥、委内瑞拉、哥伦比亚和印度也已经发布了生物类似物审批的草案。

  • 市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物违法行为的通知

    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委):近年来,宣称功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物的违法案件时有发生,危害人民群众身体健康。近期,总局组织内蒙古、江苏、安徽、福建、广东等(省、区)市场监管部门查办了宣称“减肥”功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物系列案件,认定了检验方法,并出具了专家有毒有害认定意见。现将《酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见》(附件)发给你们,可作为案件查办中甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑的参考。市场监管部门应当从速从严查处此类案件,依法吊销许可并处罚相关责任人;涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关处理。附件:酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见[align=right]市场监管总局办公厅[/align][align=right]2023年10月8日[/align](此件公开发布)附件[align=center][font=方正小标宋简体][color=black]酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物[/color][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][color=black]有毒有害专家认定意见[/color][/font][/align]双丙酚汀是双醋酚汀的类似物,双醋酚汀曾为地方标准批准的药品,但后未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;其类似物双丙酚汀也从未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;双醋酚汀类似物酚酞虽曾为国家获批的药物,但由于其存在严重不良反应,国家药监局于2021年发布了《关于注销酚酞片和酚酞含片药品注册证书的公告(2021年第6号)》。根据《食品安全法》,食品不得添加药物,而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料,以及保健食品原料,因此,在食品中检出酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物(如4-氯双醋酚丁),均属于非法添加。由于酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效,具有类似属性和危害性,因此,添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险,影响人体健康,甚至可危害生命。

  • 多巴胺及其类似物质的分离测试应用

    多巴胺,1,2,3,4-tetrahydro-1-methylisoquinoline-6,7-diol和异丙基肾上腺素极性较大,应用C18柱,苯基柱,氨基柱和腈基柱在反相条件下均无保留,采用五氟苯基柱有较好的保留行为,能有效的将多巴胺及其类似物分离。同时我们发现五氟苯基柱对单苯环的分类化合物有较好的分离效果。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22315]多巴胺类药物的分离[/url]

  • 【转帖】二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法

    二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5 1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁 赵云峰关键词:二恶英 食品 检验方法  食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕  FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法  PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案,一为分析所有PCDD/Fs,目的在于了解各化合物的分布形式,鉴定其可能的来源;另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善,以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。  环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面,即:样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4,6〕1.1样品采集〔4,6〕 与有机氯农药残留检测方法相似,但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用,尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1~50g,对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100~1000g。1.2提取〔4~10〕 提取前,加入13C或37Cl标记的内标,用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似,包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷(1+1)直接提取;其它食品可使用不同比例的提取溶剂,采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11~15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法,也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕

  • 【每日一贴】蛋氨酸羟基类似物

    【中文名称】蛋氨酸羟基类似物;液体羟基蛋氨酸;2-羟基-4-甲硫基-丁酸;MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23(20℃)【粘度 mPa·s(20℃)】0.105 ;0.035(38℃) ;0.5(0℃)【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料,在催化剂作用下同甲硫醇反应,生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈,在硫酸存在下水解,经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物,含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司

  • 用液质连用检测卡巴拉汀时灵敏度不够,有哪些原因造成的

    [table=100%][tr][td]本人以前用Waters 2695 型高效液相色谱仪连用MICROMASS Quattro Micro API型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](美国Waters公司)仪器做卡巴拉汀时,能够检测到0.1ng/ml,现在按原来的条件做时,发现灵敏度明显降低,进样纯标时,10ng/ml时才能检测到峰,且响应值低,现在已经更换新的Hypurity C18 (150 mm×2.1mm,5μL Thermo )色谱柱,清洗了离子源和喷雾针,重新扫描了质谱条件与原来条件一致,还是灵敏度很低,还有哪些原因会导致灵敏度降低?[/td][/tr][/table]

  • 用液质连用检测卡巴拉汀时灵敏度不够,有哪些原因造成的

    [color=#444444]本人以前用Waters 2695 型高效液相色谱仪连用MICROMASS Quattro Micro API型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url](美国Waters公司)仪器做卡巴拉汀时,能够检测到0.1ng/ml,现在按原来的条件做时,发现灵敏度明显降低,进样纯标时,10ng/ml时才能检测到峰,且响应值低,现在已经更换新的Hypurity C18 (150 mm×2.1mm,5μL Thermo )色谱柱,清洗了离子源和喷雾针,重新扫描了质谱条件与原来条件一致,还是灵敏度很低,还有哪些原因会导致灵敏度降低?[/color]

  • 【求助】有没有好的三聚氰胺及其类似物的测定方法

    最近看了文献,发现有些检测样品,三聚氰胺很少,但是其类似物含量确很高,因此仅检测三聚氰胺是不够的(从专业技术上讲,管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?

  • 谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP分离都不好?

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP分离都不好?

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。2-乙基丁醛不溶于水,溶于醇、醚。溶剂为甲醇HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。FFAP分离度不是很理想,想调整一下也不知道从那下手。柱箱 程序 60 °C 用于 2 分钟 然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟进样口:200 °C 检测器 : 250 °C 流速: 2.5 mL/min上边的是对照峰,下边的是空白溶剂峰图。 大大看看需要怎么改才能分离的更好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367576_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367575_2507089_3.jpg

  • 【原创】三聚氰胺及其类似物的检测-亲水色谱

    [b]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210[/b][url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6

  • 尼卡巴嗪酶联免疫反应测试盒

    1.概述REAGEN™尼卡巴嗪酶联免疫反应测试盒利用竞争性酶联免疫反应原理,对饲料中尼卡巴嗪的残留进行定量检测。该试剂盒有以下特点:Ø 高回收率(80-105%以上),快速(10-30分钟之内完成提取过程)提取。Ø 检测过程只需要不到1.5小时。Ø 高重复性。2.试剂盒原理REAGEN™尼卡巴嗪酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,含有尼卡巴嗪的抗体已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同酶标共同被添加到板孔中。如果样品中含有尼卡巴嗪,会竞争抗体,抑制酶标与板上包被的抗体结合。加入底物后,产物的颜色强弱与样品中尼卡巴嗪的浓度成反比。

  • 【分享】-二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法 全文,免积分阅读

    食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕   FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕

  • 【讨论】使用尼卡巴嗪应注意什么?

    [size=3]尼卡巴嗪:英文名称:Nicarbazin别名:球痢灵、CAS NO. 330-95-0化学名称:双硝苯脲二甲嘧啶醇【性状】本品为黄色或黄绿色粉末;无臭,稍具异味。本品在二甲基甲酰胺中微溶,在水、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中不溶。【药理作用】用于预防鸡和火鸡球虫病。本品对球虫第二代裂殖体有效,推荐量不影响鸡对球虫产生免疫力,且安全性较高。高温季节慎用,产蛋期禁用。混合饲料,每1000kg饲料125g。【用途】尼卡巴嗪主用以预防鸡盲肠球虫(柔嫩艾美耳球虫)和堆型、巨型、毒害、布氏艾美耳球虫(小肠球虫)。【注意事项】[font=宋体] (1)由于尼卡巴嗪能使产蛋率、受精率以及产蛋质量下降和棕色蛋壳色泽变浅,故产蛋鸡禁用。[/font][/size][font=宋体][size=3] (2)由于尼卡巴嗪对雏鸡有潜在的生长抑制效应,不足5周龄幼雏不用为宜。[/size][/font][font=宋体][size=3] (3)酷暑期间,如鸡舍通风设备不全,室温超过40℃时,应用尼卡巴嗪能增加雏鸡死亡率。该药更适合在秋、冬和早春季节使用。[/size][/font][font=宋体][size=3] (4)尼卡巴嗪合适在离子载体类药物穿梭使用,在鸡生长期后期添加。[/size][/font][font=宋体][size=3] (5)停药期:肉鸡4天。[/size][/font]

  • 你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207131514_377437_2518341_3.jpg 近日,发表在《环境卫生展望期刊》上的一项研究得出了令人震惊的结论:现实中根本不存在“安全”的塑料制品。美国得克萨斯大学的研究者分别用455个各种类型的塑料容器(包括塑料袋和婴儿奶瓶)进行了测试。所有的塑料制品中都装上了模拟食品,经过微波炉加热、湿热(如蒸煮)和紫外线照射处理后,检测其中析出的化学成分。 结果显示,约95%的塑料制品都会析出类似雌激素的化学物质,其中100%的食品包装和食品保鲜盒以及98%的塑料袋都有雌激素类似物析出。并且即使这些塑料制品没有经过任何处理,只是用它们来盛放各种溶液,也会析出类似雌激素的化学物质。标明不含双酚A的奶瓶和水杯甚至比用聚碳酸酯制成的塑料杯所表现出来的雌激素活性还要高。如果将其暴露在紫外线环境中,比在盐水环境中释放出来的化学毒素更多。 好不容易生个孩子,奶粉钱都还没还清就被奶瓶伤害了,想必论坛里面有好多刚刚为夫为母的朋友吧,可知道我们所用的塑料产品到底有没有雌激素,该怎么样去维护孩子们健康的童年,我也很好奇,这个到底是怎么测出来的,有谁愿意测试一下吗,看看到底是不是真的,怎么样才算是含有雌激素呢?为了给孩子们一个健康的童年,大家行动起来吧!!!!!

  • 【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    【原创大赛】液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量

    液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液

  • 【资料】二苯基卡巴肼的MSDS

    在网上看到不少人在寻找二苯基卡巴肼的MSDS,忘记在哪里找到的,分享给大家,如资料库中有,烦请斑竹删除。[~89123~]

  • 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    [align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

  • 【分享】大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS 检测方法研究

    建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

  • 【每日一贴】卡巴多

    【每日一贴】卡巴多

    【中文名称】卡巴多;GS-6244;2(2-喹噁啉基-1,1-亚甲基)肼基甲酸甲酯【英文名称】carabadox;Mecadox-S;2-(2-quinoxalinyl methylene)hydrazine carboxylic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031936_352203_1855403_3.jpg【熔点(℃)】239.5~240(分解)【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠口服3316,大鼠1700。对胃、胆汁的分泌及血液化学均无影响,亦无致癌、致畸及引起胎体中毒的副作用。【性状】 黄色微细结晶。【溶解情况】 几乎不溶于水。【用途】 饲料添加剂。【制备或来源】 (1)以2-甲酰基喹噁啉-1,4-二氧化物或2-二氯甲基-1,4-二氧化物与肼基甲酸甲酯缩合而得。 (2)以2-甲醛基噁喹啉为原料与肼基甲酸甲酯缩合,然后用过氧乙酸氧化制得。【生产单位】略

  • 蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用

    【序号】:1【作者】:金利群; 李晓庆; 李宗通; 柳志强; 郑裕国; 沈寅初; 【题名】:蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用【期刊】:综述 【年、卷、期、起止页码】: 2013年07期【全文链接】:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=1&recid=&filename=DWYX201307008&dbname=CJFD2013&dbcode=CJFQ&pr=&urlid=&yx=&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzU3EyU1k0YS84eTUzU2ZlVGJya3ZQc2NsNXNBMD0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!&v=MTYxMThNMUZyQ1VSTHlmYitabUZ5emhWTHJLSVRyU2RyRzRIOUxNcUk5RmJJUjhlWDFMdXhZUzdEaDFUM3FUclc=

  • 34.10尼卡巴嗪混悬剂的研制及其在鸡组织中的残留研究

    作者:刘晓莎 (华南农业大学:基础兽医学 )摘要:本研究以尼卡巴嗪为原料,加入适量的助悬剂、润湿剂、防腐剂等,采用正交设计筛选配方,以分散法无菌操作研制出稳定的尼卡巴嗪混悬剂,并对该制剂的稳定性及其在鸡组织的残留进行研究。 采用强光照射试验、加速试验和长期试验对尼卡巴嗪混悬剂进行稳定性研究,试验结果表明,温度、湿度对尼卡巴嗪混悬剂的影响不大;但光照对其有一定的影响,强光条件下放置一段时间后,尼卡巴嗪混悬剂的颜色变浅,含量降低,但将其避光保存,该制剂的颜色和含量基本不变。 50只60日龄岭南黄肉鸡,空白对照5只,45只饲喂10%尼卡巴嗪混悬剂,剂量为60 mg/L(即每1L饮水中混入尼卡巴嗪混悬剂0.6mL),连续混饮给药7天。分别于停药后0(指最后一次给药后4小时)、0.5、1、2、3、4、5、7、9天采用颈静脉放血处死5只鸡。样品(肌肉、肝脏、皮肤)经乙腈提取,正己烷去脂肪,旋转蒸发浓缩,乙腈:甲醇(1:1)定容后进行高效液相检测。检测条件:色谱柱为Platisil TM ODS,流动相为乙腈:0.05mol/L醋酸钠缓冲液(pH=4.5)=1:1(V/V),紫外检测器检测,检测波长为340nm。在0.01~10μg/mL浓度范围内,标准曲线相关系数大于0.9990,鸡各组织中的尼卡巴嗪残留标识物DNC在1/2MRL、MRL、2MRL三个添加水平的回收率78.12%~95.22%,批内变异系数3.02%~11.38%,批间变异系数5.12%~9.89%,检测限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。采用统计矩理论处理鸡组织中的药物浓度—时间数据,计算出尼卡巴嗪混悬剂在鸡组织中的残留消除参数。结果表明,DNC在鸡体内分布不均,肝脏中含量最高,其次是“皮肤+脂肪”,在肌肉中含量最少。采用WT1.4软件计算,鸡连续7天用10%尼卡巴嗪混悬剂(60 mg/L)饮水给药,休药期为3天。 研究结果表明,研制的尼卡巴嗪混悬剂稳定性好,在鸡体内消除快。该混悬剂的成功研制为尼卡巴嗪的临床应用提供了更为广阔的前景。谱图:无

  • 求助:六价铬和二苯卡巴肼的反应

    [em61] 大虾们:请教一下二苯卡巴肼与六价铬的反应方程式 为什么金属在做六价铬实验的时候显色时间为2分钟,非金属则是5-10分钟呢,疑惑中[em09]

  • 【转帖】“暴雪无情,卡巴有情” 卡巴斯基赈灾总动员 反病毒免费送一年版

    暴雪无情,卡巴有情” 卡巴斯基赈灾总动员 反病毒免费送一年版全球领先的安全厂商卡巴斯基今天宣布发起“暴雪无情,卡巴有情”——卡巴斯基赈灾总动员,免费赠送卡巴斯基反病毒软件(KAV)7.0一年版激活码的大规模赈灾活动。自2008年1月29日起,通过互联网向广大用户免费赠送卡巴斯基反病毒软件KAV 7.0一年版激活码。现在,消费者只需注册成为卡巴斯基官方技术支持论坛——卡巴一族会员(http://bbs.kaspersky.com.cn),即可免费获取卡巴斯基反病毒软件KAV 7.0一年版激活码。这一活动旨在响应全社会的赈灾行动,满足受近期灾害性雨雪天气影响的用户的急切需求,保证所有消费者都能度过一个安全无毒的祥和春节。 1月中旬以来,我国中东部地区出现了持续的大范围灾害性雨雪天气,给交通运输、能源通信和人民生活生产带来了极其严重的影响,这一大范围的灾害性天气也严重影响了卡巴斯基产品的运输,大量产品滞留在运输途中,使得许多受灾地区的用户无法及时获取卡巴斯基产品。春节期间往往是病毒高发期,没有受到反病毒软件保护的电脑存在极大的安全隐患。为满足广大用户的急切需求,卡巴斯基决定利用互联网迅速将卡巴斯基产品送到消费者手中,让广大消费者能够过一个安全无毒的祥和春节。卡巴斯基将根据灾情发展的具体情况决定此次大规模赈灾活动的持续时间,以保证所有消费者能够迅速和便捷地获取卡巴斯基产品。 此次赈灾活动是卡巴斯基继2007年地震造成海底光缆断裂推出应急服务并为广大网友提供免费KEY之后的又一次大规模动员,其及时响应的效率和大规模投入的决心都体现了卡巴斯基“一切为了用户安全”的核心理念。正如卡巴斯基亚太区董事总经理张立申先生所说,“想消费者所想,为所有消费者提供安全是卡巴斯基矢志追求的目标,灾情就是命令,在消费者需要的时候,我们愿意分享我们的技术和资源,为用户营造一个安全祥和年。” 活动详情请点击:http://bbs.kaspersky.com.cn/view ... &extra=page%3D1

  • 【原创】LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210

    新浪下载地址[url=http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html][color=#0365bf]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/color][/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6本论坛下载地址:[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/[/url][url]http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=201073[/url]

  • 【分享】卡巴斯基永远不封的31个大客户授权

    卡巴斯基全系列key31个,绝对没有重复的,附卡巴斯基key查看器。这些key 都是仔细整理看过的,是目前网上最全的,无重复.网上大部分都是重复的,不信你们看看!!!Kaspersky Anti-Virus(卡巴斯基单机版 ) 19个,Kaspersky Internet Security6.0 (卡巴互联网安全套装) 5个,Kaspersky security Suite personal International Edition (卡巴斯基个人安全套装)3个,Kaspersky Anti-Hacker(个人网络安全防火墙) 2个,AVP Platinum 5Y (服务器版)2个。 其中有3个Kaspersky Anti-Virus 6.0 是大客户的许可安装1000一个到期时间2008-1-30和安装1390一个到期时间2008-4-16和安装30一个到期时间2008-2-13。里面有使用期到:2010-3-9和2030-12-31都有.值得收藏哦!!! 建议有需要的朋友下载收藏 关于授权被黑的问题 不想多说什么 请用黑名单工具清理后重新导入即可,对于局域网用户请不要安装6.0.1.141以上版本 因为 高等级的版本具有自动检测局域网授权的功能 如果发现同样授权会在你更新病毒库的时候吧你2台电脑授权都黑掉 提示授权过期 所以6.0.307是局域网用户的首选 还有一点 不要没事就升级卡巴的版本正式版和测试版安装过多的话 卡巴也会吧你本机授权封掉 。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65456]卡巴斯基永远不封的31个大客户授权[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=65457]卡巴斯基key查看器.rar[/url]

  • 【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    【原创大赛】衍生化气相色谱质谱联用同时检测动物源性食品中喹乙醇和卡巴氧代谢物残留

    摘要:建立了可以同时检测动物源性食品中喹乙醇代谢物—3-甲基喹噁啉-2-羧酸,和卡巴氧代谢物—喹噁啉-2-羧酸的固相萃取-气相色谱质谱联用检测法。样品经偏磷酸甲醇水解,乙酸乙酯萃取和磷酸盐缓冲液反萃取,用混合阴离子交换SPE柱净化后,洗脱液氮气吹干, N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛衍生,衍生产物直接进气相色谱质谱联用仪检测。通过对猪肉、鸡肉和鸡蛋的添加回收试验,考察了方法的准确度、精密度和基质适应性。结果显示:目标分析物分别在0.5~5μg/kg质量浓度范围内呈良好线性,相关系数不低于0.9985;方法回收率达到87%~107%,相对标准偏差均小于15%;3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.5μg/kg,甲基喹噁啉-2-羧酸的检出限达到0.2ug/kg;方法基质适应性良好。关键词:喹乙醇代谢物;3-甲基喹噁啉-2-羧酸;卡巴氧代谢物;喹噁啉-2-羧酸;甲酯化衍生;固相萃取;气相色谱质谱联用喹噁啉类兽药包括卡巴氧、喹乙醇、喹烯酮等品种。卡巴氧、喹乙醇曾作为抗菌促生长剂在养殖业中都得到广泛的应用。根据JECFA报告中对卡巴氧和喹乙醇的风险评估,不仅二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用,其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物,毒理实验研究表明,喹噁啉类兽药具光敏毒性、致畸性和致癌性,欧盟已于1998年禁止其应用于可食性动物,中国兽药典(2005)明确规定,禁止在家禽及水产养殖中使用喹乙醇,但仍允许使用喹乙醇作为猪饲料添加剂。在动物体内,卡巴氧和喹乙醇经脱单氧、脱双氧后主要生成喹噁啉2-羧酸(QCA)或3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)。由于二者的原药在动物组织内代谢迅速(代谢途径见图1),而相应的代谢产物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)则相对稳定,因此通常将这两个代谢产物作为残留分析和监控的目标物。1995年联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)将3-甲基喹噁啉2-羧酸(MQCA)规定为喹乙醇在动物组织中的残留标识物。2003年我国农业部规定了肌肉和肝脏组织中MQCA的最大残留限量分别为[fon

  • 【原创大赛】气质法测定乳制品中三聚氰胺类似物

    理论上所有氮含量比蛋白质高的物质都可能被非法添加用以提高蛋白质的检测含量,不过按照违法者的思路,违法添加物应当氮含量高、无异味、颜色与乳制品类似、能溶于水,08年爆出的三聚氰胺即具有以上特点。按GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》检测乳制品中的蛋白质,其中的测定误差也会包括一些含氮的非蛋白质物质,(见GB/T 21704-2008 《乳与乳制品中非蛋白氮的测定》)。本文即针对乳制品中的某种含氮的非蛋白质物质进行方法学研究和测定。学习心得:本文建立了气质联用测定乳制品中三聚氰胺类似物的方法。在日常检验时发现部分数据异常,就对问题进行深入研究,发现其实是一种含氮的非蛋白质物质。再对这种物质进行检索,其实也是符合可能被用来非法添加的理想性能。因为目前尚无该物质的检测方法,因此我们认为很有必要对其检测方法进行研究。 由于性质与三聚氰胺类似,故前处理的思路类似,但毕竟结构不同,又对条件进行了分析优化:样品经萃取,固相萃取净化,提取液氮气吹干后衍生化试剂,于一定温度下衍生一段时间,采用气相色谱-质谱仪选择离子模式外标法测定。采用气质法定量先需找到特征离子:(1)通过对标准物质采用全扫描模式分析会产生哪些离子碎片;(2)在其中选择四个丰度较高且不是背景流失或干扰的离子最为定量离子(这里尤其要注意在全扫描模式下不要选择了柱流失离子,我是采用HP-5MS柱,差点选了背景流失的m/z=73)。另外,如果想了解物质在质谱中以何种基质裂解的,可以使用NIST的质谱分析功能:先在NIST中搜寻到要分析的物质质谱图,再右键单击选择“MS Interpreter”。试试看,效率很高的。 方法定量限为0.05mg/kg;线性相关系数(0.2~50mg/L)大于0.99;在实际样品中加标10、40mg/L,回收率为81.6~ 119.2%,相对标准偏差不大于9.1%。此方法能有效除去干扰、灵敏度高,回收率较好。P.S:不是三聚氰酸,实际上是检测过程中发现数据异常才对该物质进行研究的,具体是什么先卖个关子,感兴趣的朋友不妨回去翻翻自己过去的数据,或许也会有发现^_^

  • MIBE类似物的合成研究

    MIBE药物是治疗乳腺癌的,最近缺文献了解该药物的,所以请求各位大神提供我几篇文献,外文的中文的都需要,因为知网找不到MIBE相关的东西,可能我也不了解,所以求助!!暂时知道该药物的中文名称是乙基3- 丁-2-烯酸乙酯。

  • 硫代卡巴肼

    有没有人知道硫代卡巴肼的分析方法,或者提点见意

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