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甲基苯基乙醛缩二甲醇

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甲基苯基乙醛缩二甲醇相关的论坛

  • 【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样,为什么啊?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 乙醛乙醇丙二醇缩醛?

    各位老师,乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀,是指三个物质进行缩醛嘛,化学式是怎么样的,我只听过乙醛丙二醇缩醛????

  • 苯甲醛用GC-MS测试中含有苯甲醛二甲缩醛

    今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?

  • 【求助】无水甲醇可不可以用色谱纯甲醇代替?

    各位版友,我现在做新版药典乙醇的挥发性杂质准备工作,请问一下:1.配制对照品溶液的苯,乙醛,乙缩醛和4-二甲基-2-戊醇四种试剂需要什么级别的,多大纯度以上的可以达到要求?2.配制对照品用的无水甲醇可不可以用进口的色谱纯甲醇代替,如果可以是不是用色谱甲醇更好一些?

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位:  经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。  附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求     2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求                       国家食品药品监督管理局食品许可司                          二〇一一年六月十五日

  • 烯醚水解甲醛增碳成乙醛,试过很多方法都没有成功

    各位老师,目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛,使用过各种方法都不行。第一步使用(甲氧基甲基)三苯基氯化鏻做wittig试剂,叔丁醇钾做碱,THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物,第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水,DCM溶剂,常温反应不反应,加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ,85°C ,过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点,大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物,乙腈,水,室温过夜反应也是一样的情况,一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢,看文献产率都很高

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    做乙醇挥发性杂质测定时,按药典方法40度维持12分钟,每分钟10度升至240度,维持10分钟,使用db624柱子,0.25mm*1.4um,流速1ml,分流比5:1时,乙醛和无水甲醇峰特别小,峰形也不好(图一),单进无水甲醇的峰拖尾(图二),苯没出来,如果采取不分流进样,无水甲醇和乙醇峰就出一起了,大家做的图是什么样的,请大神帮忙看看怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637117241_6078_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637118111_1179_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637120861_5343_3443683_3.jpeg[/img]

  • 【分享】急!!!求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留

    我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点

  • 乙醇溶残乙醛和乙缩醛超标

    检测乙醇溶残,乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624(和乙醇厂家用的一样的)分离度也特别不好,我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的?

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    按药典方法做,db-624色谱柱,0.25mm*1.4um,流速1ml,40度维持12分钟,每分钟10度升至240维持10分钟,分流5:1,出来的图如下,大神可否给看 看该怎么办?乙醛和无水甲醇峰都这么小吗?(图一)另一张是无水甲醇的(图二),如果不分流,无水甲醇和乙醇就连一起了(图三)求大神帮忙?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373224_254_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606376114_8345_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373624_9954_3443683_3.jpeg[/img]

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