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乙二硫醇二甲苯磺酸盐

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乙二硫醇二甲苯磺酸盐相关的论坛

  • 二甲苯磺酸

    各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂？

  • 水质硫化物测定对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色

    水质硫化物测定对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色

    请问大家做水中硫化物测定实验对氨基二甲苯胺盐酸盐颜色应该是什么色？我们实验室买的麦克林的试剂，固体颜色为黑色，溶液为深灰色，相对分子质量瓶身标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身标注为粉色至紫灰色固体，相对分子质量为207.11用我们的试剂测水的空白，最终颜色是蓝色，吸光度结果在0.116左右，用另一个实验室的试剂做实验，溶液由粉色褪至无色，测出来在0.014左右请问是我们的药品有问题吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120851578627_6893_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120852055591_6061_5789644_3.jpg[/img]

  • 对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色？

    对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色？

    请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊？我们实验室买的麦克林的，固体颜色为黑色，溶液颜色为深灰色，相对分子质量标注为209.12；其他实验室买的是国药沪试的，瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末，溶液也是浅色的，相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候，我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了，再加硫酸铁铵蓝色会加深一点，我们的空白水测出来吸光度在0.116左右；加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色，测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]

  • 求助AOS及二甲苯磺酸钠的性质

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif各位大师，可否帮我讲解下AOS及二甲苯磺酸钠的性质。尤其是在什么条件下会结晶，什么物质对其溶解性有影响，易与哪些物质反应等等？谢谢~~

  • 甲醇中tvoc的甲苯和二甲苯

    现在在做tvoc中的甲苯和二甲苯的能力验证，拿到的质控样是以甲醇为介质的，咱们平常做的曲线是以二硫化碳为介质的，对测出的数据不是很相信，同志们有没有买过相关的标样，把浓度贴上来参考参考。非常感谢。

  • 分离间二甲苯对二甲苯

    我用的TOVC的柱子，怎么分离间二甲苯和对二甲苯，其他的苯，甲苯，领二甲苯都能分开。就那两分不开，都是在同一个时间出的，摸索了许多多件，分流比。程序升温，但还是分不开，用的二硫化碳做溶剂

  • 【求助】对二甲苯与间二甲苯怎么分开啊？

    今天做了一下，苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，苯混合物的分离，C18柱子，走了好几次梯度，都是4个峰然后甲醇：水=85:15 1ml/min流动相，进了一次混合物，结果变成3个峰了。然后再同样流动相下，单独进苯胺，苯乙烯，对二甲苯，间二甲苯，结果发现对二甲苯和间二甲苯2个保留值时间竟然一秒不差都是6.940还有苯等了20分钟，没有出峰，是苯的保留能力太强吗，洗不下来？求大侠们指教啊，不胜感激

  • 二硫化碳中二甲苯标液

    据说二硫化碳中的邻间对二甲苯标液停产了大家以后准备买色谱纯或者固体，还是买甲醇中的呢？

  • 【资料】居住区苯、甲苯、二甲苯的检测

    居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中华人民共和国国家标准GB 11737-891 主题内容与适用范围本标准规定了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。本标准适用居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。1.1 检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3、0.01 mg/m3；0.02mg/m3；若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1μL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025 mg/m3、0.05 mg/m3和0.1 mg/m3。1.2 测定范围当用活性炭管采气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。2 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子经检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。 试剂和材料3.1 苯：色谱纯。3.2 甲苯：色谱纯。3.3 二甲苯：色谱纯。3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A（补充件）。3.5 色谱固定液:聚乙二醇6000。3.6 6201担体:60～80目。3.7 椰子壳活性炭：20～40目，用于装活性炭采样管。3.8 纯氮：99.99%。4 仪器和设备4.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装限管后再用纯氮气于300～350℃温度条件下吹5～10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。比管放于干燥器中可保存5天。若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。4.2 空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量.流量误差应小于5%。4.3 注射器:1mL，100mL。体积刻度误差校正。4.4 微量注射器:1μL，10μL。体积刻度误差应校正。4.5 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。调温范围为100～400℃，控温精度±1℃，热解吸气体为氮氯，流量调节范围为50～100mL/min，读数误差±1mL/min。所用的热解装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并且各部分受热均匀。4.6 具塞刻度试管：2mL。4.7 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:附氢火焰离子化检测器。4.8 色谱柱:长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000－6201担体（5:100）固定相。5 采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。6分析步骤6.1色谱分析条件由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳的色谱分析条件。附录B（参考件）所列举色谱分析条件是一个实例。6.2绘制标准曲线和测定计算因子在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。6.2.1用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯（于20℃时，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻、间、对二甲苯分别重0.8802，0.8642，0.8611mg）分别注入100mL注射器中，以氮气为本底气，配成一定浓度的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气体分别注入同一个100mL注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02～2.0μg/mL范围内四个浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取1mL进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/mL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。

  • 二甲苯可以进样吗

    目前遇到一个样品，水蒸馏提取时由于挥发油比水重，加了一些二甲苯，导致最后采集的样品是大概二甲苯：挥发油=3:1混溶，样品一般要用无水乙醇稀释一定倍数进样，但是我不知道这些二甲苯有没有影响（进样后谱图怎么样暂时不用管，就是说这么进样ok么，对柱子啊什么的）谢谢各位前辈~

  • 【求助】正丁醇和对二甲苯！！着急啊～～～请达人相助！！

    本人最近在做溶剂残留，用HP-INNOWAX色谱柱，今天将异丙醇、正丁醇、二甲苯配在一起，却怎么也分离不出正丁醇和对二甲苯了！！真是着急！请教各位高手，做溶剂残留，用HP－INNOWAX色谱柱时，如何设计合适的程序升温，才能有效的把醇类和苯类分开来呢？谢谢拉！！

  • 【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    【原创大赛】【我爱学习】DB-WAX分离正丁醇与二甲苯的优化

    空气与废气样品中挥发性有机物常见的分析方式是活性炭管采样二硫化碳解吸。比如苯系物，丙酮，丁酮，环己酮，正己烷，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，异丙醇，正丁醇。参考的依据有 环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法HJ584-2010，《合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs监测技术导则 GB 21902-2008 附录C， 还有工作场所空气有毒物质测定 GB/T160 系列。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]多组分分析时尽量使用相同的条件，这样可以尽可能的减少进样而减少分析时间。这次遇到活性炭管样品要求检测甲苯，二甲苯，正丁醇，实验中发现平常的分析条件正丁醇与对二甲苯出峰时间重叠，于是通过摸索分析条件最终成功摸索出低温恒温，高温恒温，程序升温三种分离方法。 平常苯系物分析色谱条件：岛津GC-2010plus带AOC-20i自动进样器，DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um），进样口200℃，检测器200℃，柱温恒温80℃，线速度25cm/s，分流比20，进样1ul。正丁醇采用相同的条件。苯系物与正丁醇比较图：黑色为苯系物其中三连峰是乙苯，对二甲苯，间二甲苯，红色为正丁醇与对二甲苯几乎完全重合。[img=,690,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281523_01_2103464_3.png[/img] 这个重叠峰分离有些特殊，因为正丁醇前面连着乙苯，后面连着间二甲苯。想分离前移或后移正丁醇峰比较大的距离才有用，之前我用极性柱DB-FFAP分离过二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯，分离异常艰难，所以刚开始我就想这个难度不小，有人说得用60m的DB-WAX，可惜我没有！当然这种分离可以换非极性柱来做，不过我不想换非极性柱，因为平常大多用这根柱子，这次想要发挥这根柱子的潜力。 虽然样品没要求测乙苯，但根据经验乙苯与二甲苯经常共存，于是配制苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯 ，正丁醇约30ug/ml 混合二硫化碳溶液，另配制正丁醇二硫化碳溶液单标做定性。以下图谱因为节省分析时间只要 乙苯，对二甲苯，间二甲苯，正丁醇出峰 就停止采样，烘烤色谱柱至邻二甲苯出峰再进行下次分析。首先想到降低柱温，降低柱流速来实现分离。分析条件1：柱温改成65℃，柱流速改成17cm/s（以下各条件都是这个流速），发现正丁醇后移与间二甲苯重叠：[img=,690,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281443_01_2103464_3.png[/img]这说明这招有效，于是分析条件2：继续减低柱温至55℃：发现正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离！[img=,690,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281448_01_2103464_3.png[/img]峰是分离开了，可是正丁醇出峰时间达26min感觉太慢了，于是想加快分离速度，分析条件3：柱温改成60℃[img=,690,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281454_01_2103464_3.png[/img]可见正丁醇与乙苯，对二甲苯，间二甲苯完全分离，正丁醇出峰时间减少至21.5min。这个条件为低温恒温。至此分析条件摸索好了，可是再琢磨下：既然正丁醇降温可以后移，那么升温应该会前移，前移比较多的话可以跑到乙苯前面，这样出峰时间更少，岂不是更好！条件4：柱温改成90℃，这次正丁醇确实是前移了不过和乙苯重叠了四连峰变成了三连峰：[img=,561,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281459_01_2103464_3.png[/img]分析条件5：柱温升至100℃，正丁醇跑到乙苯前面完全分离，分析时间大大缩短！此条件为高温恒温。[img=,633,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281501_01_2103464_3.png[/img]想到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]大多使用程序升温那就用程序升温再试试。分析条件6：初温50℃以3℃/min至80℃保持5min，正丁醇与间二甲苯重叠：[img=,690,338]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281507_01_2103464_3.png[/img]分析条件7：初温40℃保持2min以2℃/min升至70℃保持17min，正丁醇跑到间二甲苯后面完全分离！此条件为程序升温。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281511_01_2103464_3.png[/img]至此摸索出三种条件都可以分开乙苯，对二甲苯，间二甲苯，正丁醇，分别是低温恒温，高温恒温，程序升温三者的比较：[img=,690,309]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281515_01_2103464_3.png[/img]可见灵敏度是：高温恒温＞程序升温＞低温恒温 分析时间是：程序升温＞低温恒温＞高温恒温样品分析：因为样品可能有别的有机物，分析时间不宜太快于是采用程序升温方法，三个峰分别是乙苯，对二甲苯，间二甲苯，而未检出正丁醇：[img=,680,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709281519_01_2103464_3.png[/img]总结：1.原因分析是通过降低柱温使得DB-WAX与正丁醇相互作用力（主要是偶极力）加强的更显著，所以与乙苯，对二甲苯，间二甲苯比较是后移，反之亦然。 2.摸索出三种方法：低温恒温，高温恒温，程序升温，灵敏度是：高温恒温＞程序升温＞低温恒温 分析时间是：程序升温＞低温恒温＞高温恒温（比较到四连峰最后一个峰的出峰时间为止）。低温恒温的好处是基线平整，高温恒温的好处是分析时间非常快，如果样品比较干净是比较适合的，而程序升温适合的样品复杂些。[u][/u]

  • 【求助】想购买二甲苯色谱纯品

    求助：本人想购买二甲苯色谱纯品，可有对、间、邻三种，我应该都买还是选购其中一个，本人想测空气中二甲苯，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。谢谢！

  • 关于二甲苯出峰的问题

    关于二甲苯出峰的问题

    为什么我用HP-INNOWex柱测二甲苯却出了四个峰，是色谱纯的二甲苯，三个峰连在一起，一个峰分开了

  • 【资料】空气中苯、甲苯、二甲苯的检测（接上）

    6.2.2用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10μL注射器准确量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分别注入容量瓶中，加、硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005，0.01，0.05，0.2μg/mL的混合标准液。分别取1μL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg/μL）为横坐标，平均峰高（mm）为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg［μg/(mL• mm）］作样品测定的计算因子。6.2.3 测定校正因子当仪器的稳定性能差，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度和与样品热解吸气（或二硫化碳提取液）中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近时标准气体1mL或标准溶液1μL按6.2.1或6.2.2操作，测量零浓度和标准的色谱峰高（mm）和保留时间，用式（1）计算校正因子。¦ =cs/（hs-h0）………………………………………（1）式中： ¦ 一一校正因子，μg/(mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对二硫化碳提取液样）；cs一一标准气体或标准溶液浓度，μg/mL或μg/μL；h0、hs－一零浓度、标准的平均峰高，mm。6.3 样品分析6.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为100mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同样操作，测定空白管的平均峰高。6.3.2 二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1μL进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高（mm）。7 结果计算7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积。V0=Vt• T0/（273+t）• p/p0………………………………………（2）式中：V0――换算成标准状态下的采样体积，L；Vt――采样体积，L；T0――标准状态的绝对温度， 273K；ｔ――采样时采样点的温度，℃；p０――标准状态的大气压力， 101.3kPa；p――采样时采样点的大气压力， kPa。7.2 用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（3）计算。C=（h-h0）Bg/（V0• Eg）×100…………………………………（3）式中：c――空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg/m3；h――样品峰高的平均值， mm；h0――空白管的峰高， mm；Bg――由6.2.1得到的计算因子，μg/(mL• mm）；Eg――由实验确定的热解吸效率。7.3 用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式（4）计算。C=（h-h0）• Bs/（V0• Es）×1000………………………………（4）式中：c一一苯或甲苯、二甲苯的浓度，mg／m3；Bs一一由6.2.2得到的校正因子，μg/(μL• mm）；Es一一由实验确定的二硫化碳提取的效率。7.4 用校正因子时空气中苯、甲苯、二甲苯浓度按式（5）计算。C=（h-h0）• ¦ /（V0• Eg）×100或C=（h-h0）• ¦ /（V0• Es）×1000…………（5）式中：¦ ――由6.2.3得到的校正因子，mg／（mL• mm）（对热解吸气样）或μg/(μL• mm）（对用二硫化碳提取液样）。8 精密度和准确度8.1精密度8.1.1用热解吸法苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL的气样，重复测定的变异系数分别为7％，6％和4％，甲苯浓度为0.1，0.5和2.0μg／mL气样，重复测定的变异系数为9％，7％和4％，二甲苯的浓度为0.1，0.5和2.0μ／mL气样，重复测定的变异系数为9％，6％和5％。8.1.2用二硫化碳提取法苯的浓度为8.78和21.9μg/mL的液体样品，重复测定的变异系数为7％和5％，甲苯浓度为17.3和43.3μg／mL液体样品，重复测定的变并系数分别为5％和4％，二甲苯浓度为35.2和87.9μg/mL液体样品，重复测定的变异系数为5％和7％。8.2准确度用热解吸法对苯含量为5，50和500μg的回收率分别为96％，97％和97％，甲苯含量为10，100和1000μg的回收率分别为90％，91％和94％，二甲苯含量95.511g的回收率为82％；二硫化碳提取法，对苯含量为0.5，21.1和200μg的回收率分别为95％，94％和91％，甲苯含量为0.5，41.6和500μg的回收率分别为99％，99％和93％，二甲苯含量为0.5，34.4和500μg的回收率分别为101％，100％和90％。　附录A二硫化碳的纯化方法（补充件）二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。附录B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析空气中苯、甲苯和二甲苯的实例（参考件）B1 色谱条件B1.1 色谱柱温度:90℃；B1.2 检测室温度:150℃；B1.3 汽化室温度:150℃；B1.4 载气:氮，50mL/min。B2 用B1的色谱条件操作的色谱图见图B1和图B2。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由广东省职业病防治院、杭州市卫生防疫站、南京市卫生防疫站、沈阳市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人叶能权、陆展荣、童映芳。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

  • GB 50325-2020 中室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法

    请教：我要做“室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定”，根据GB 50325-2020，需要用到热解析装置。我现在的想法是，可不可以不使用热解析型吸附管，直接用溶剂型吸附管，参照HJ 584-2010的标准，利用二硫化碳中苯系物测定方法来检测民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯。HJ 584-2010的标准的适用范围和方法原理写有。。。“本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。”“用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定分析。”。。。。看到hj584 也可以用于室内空气苯系物检测这里的室内空气是有什么限制吗

  • 二硫化碳解析苯、甲苯、二甲苯

    [img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]请问各位，最近有做中实金的空气中苯、甲苯、二甲苯的能力验证吗？有问题请教

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