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去甲厄洛替尼羧酸盐酸

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去甲厄洛替尼羧酸盐酸相关的论坛

  • 【求助】半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸

    不知哪位做过半胱氨酸盐酸盐的其他氨基酸。供试品溶液的制备 :取本品,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液制成每1ml中含4mg的溶液,作为供试品溶液;对照液的制备:另精密称取胱氨酸对照品10mg,加0.1mol/L盐酸溶液3ml,超声,加水适量使溶解,并加水使成100ml,摇匀,精密量取1ml,加2%N-乙基顺丁烯二酰亚胺溶液4ml,摇匀,作为对照品溶液。这里要问为什么对照液不直接拿供试品溶液稀释呢?而用胱氨酸对照品呢??不明白[em06] [em06]

  • 【2015药典】盐酸艾司洛尔

    【2015药典】盐酸艾司洛尔

    1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 【求助】盐酸盐的吸收位置

    哪位大虾做过盐酸盐呢?它的吸收位置大概在哪里,我的样品是哌啶盐酸盐。感觉盐酸盐没有什么特征吸收,不象羧酸盐。不知道对不对,请教!!

  • 羧酸和羧酸盐的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]请问各位大侠,羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样?例如醋酸和醋酸钠,流动相为乙腈和水,PH为酸性,磷酸做缓冲液。另外,羧酸和羧酸盐的极性是否相同?[/color]

  • 求助氨基乙腈盐酸盐

    求氨基乙腈盐酸盐的检测方法,请大家帮忙,最好有详细的分析步骤不胜感激氨基乙腈盐酸盐  中文名称:氨基乙腈盐酸盐   英文名称:Glycinonitrile hydrochloride   中文别名:盐酸胺腈;氨基乙腈盐酸盐;盐酸胺腈;氨基乙氰盐酸盐;甘氨基腈盐酸盐;氰基甲胺盐酸盐;氨基乙腈.盐酸盐   CAS RN:6011-14-9   EINECS号:227-865-9   分 子 式:C2H4N2·HCl;C2H5ClN2   分 子 量:92.53   风险术语:R22; R36/37/38;   安全术语:S26; S36/37/39;   物化性质:熔点:172 - 174   性状:具吸湿性   用途:用作医药中间体、有机合成原料

  • 【每日一贴】DL-肉碱盐酸盐

    【每日一贴】DL-肉碱盐酸盐

    【中文名称】DL-肉碱盐酸盐;盐酸肉毒碱【英文名称】DL-carnitine hydrochloride【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202261959_351172_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠口服lD50为6.81g/kg体重,属相对无毒物。【性状】 针状结晶。【溶解情况】 易溶于水和热醇,不溶于丙酮和醚。【用途】 用于医药、食品行业和饲料添加剂。对革兰氏阴性菌及猪赤痢密虫螺旋原有较强的抗菌性。【制备或来源】 (1)由2-羟基-3-氯丙基三甲胺鱼氰化钠反应后,在酸性条件下水解而成。 (2)以双乙烯酮为原料,经合成而得。【消耗定额(t/t)】 2-羟基-3-氯丙基三甲胺 1.7 氰化钠 1.0【生产单位】略

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?本来在前处理版发了同样帖子,但是好几天都没人理,只好在这再发一个了,请高手指点!谢谢!

  • 请教 甲胺盐酸盐含量的测定方法

    如题,因工作需求需要测定某成品中甲胺盐酸盐含量(含量很低,估计只有千分之几)的测定方法。经过文献调研,决定采用酸碱滴定的方法,首先拿较纯的甲胺盐酸盐(含量约90%),考虑到成品中该物质含量很低,所以将滴定液(氢氧化钠溶液)的浓度配的也很低,经标定后,氢氧化钠滴定标准溶液浓度为0.01mol/L。然后拿这个滴定液去滴定,分别采用了酚酞指示剂(变色范围8.0-10.0)和百里香酚酞指示剂(变色范围9.3-10.0)做指示剂,变色点都比化学计量点提前好多。本来计算着滴定液需要22ml的,实际滴3ml就会变色。。。。推测原因,是甲胺盐酸盐与氢氧化钠反应生成的甲胺,溶于水后呈碱性,使终点提前。然后,不知道怎么办了?换指示剂?还是怎么地?同样别人的参考文献是测甲氧胺盐酸盐的,同样的方法,用的是0.1mol/L的氢氧化钠滴定液和酚酞指示剂,文章表明该方法很好。。。为什么甲胺盐酸盐和甲氧胺盐酸盐差距会这么大呢?求高人指教!有没有其他的测量方法?多谢,拜托~

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中,偏磷酸+甲醇提取后,氢氧化钠调pH 11-12,然后用乙醚萃取,取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献,1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录,地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的,用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘 要:探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问:1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取,一个用乙醚净化,标准说的是用乙醚萃取,但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”,所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”,何解?请高手指点!谢谢!

  • 盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典

    盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典

    [align=center][b]盐酸雷尼替丁系统适用性试验-2015中国药典[/b][/align]色谱条件色谱柱:Kromasil 100-5-C18, 4.6*250mm货号:M05CLA25流动相A:酸盐缓冲液(取磷酸6.8ML置1900ML水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6ML,加水至2000ML,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH 值至7.1±0.05):乙腈=98:2流动相B:磷酸盐缓冲液-乙腈(78 : 22)梯度程序:[img=,617,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416404930_2830_2428063_3.png!w617x209.jpg[/img]流速:1.5ML/min柱温:35℃波长:230nm进样量:10μL[img=,534,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131416589880_2883_2428063_3.png!w534x227.jpg[/img]结论:1. 出峰顺序为杂质I,雷尼替丁2. 杂质I的相对保留时间约为0.853. 雷尼替丁峰和杂质I峰的分离度大于4.0以上指标都符合药典要求。本应用来源于Kromasil微信公众号

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.08(已完结)——注射用盐酸艾司洛尔

    2015中国药典检测方案有奖问答01.08(已完结)——注射用盐酸艾司洛尔

    问题:注射用盐酸艾司洛尔:有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少?答案:10.154获奖名单:zengzhengce163(ID:zengzhengce163)WUYUWUQIU(ID:wulin321)dyd3183621(ID:dyd3183621)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液:取盐酸艾司洛尔对照品,加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件(含量测定) 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g,加水溶解并稀释至650 mL)=15:20:65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件(有关物质) 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A :乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸坦洛新缓释片含量测定方法学

    项目:含量测定(3.2.P.5.2.7)检查方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录Ⅴ D)测定试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081630_419121_1621890_3.gifUV检测器(检测波长:225nm)柱温:30℃流动相:0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)流速:1.0ml/min运行时间:约25分钟系统适用性:理论板数按盐酸坦洛新峰计算不低于2000。具体试验操作:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸坦洛新0.2mg),置50ml量瓶中,加流动相适量振摇后超声使溶解,放冷至室温,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图;另精密称取盐酸坦洛新对照品2mg置50ml量瓶中,加流动相振摇后超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。计算公式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081634_419123_1621890_3.gif标示量百分含量(%)=××100%式中:Cs为对照品的浓度(mg/ml);At为供试液的主峰面积;Nt为供试液的稀释倍数;AS为对照品溶液的主峰面积;W为供试品取样量(mg)。3.2.P.5.3.5含量测定含量测定方法学验证结果概要项目验证结果波长选择225nm。流动相选择0.2mol/L磷酸二氢钾-0.2mol/L磷酸-乙腈(7:7:5)。进样精密度试验连续测量6次,主峰保留时间和峰面积RSD均小于2.0%。线性关系试验浓度在2460ng/ml~5740ng/ml,直线方程为y=107.8x﹢5880.1,R2=0.9992,相关系数r=0.9996,截距为5880,小于100%浓度溶液主峰面积的2.0%(8841)。溶液稳定性试验室温条件下置12个小时,测得峰面积的RSD为1.3%回收率试验平均回收率为100.3%,在98.0%~102.0%范围内,RSD为1.0%(n=9),小于2.0%。重复性试验试验结果在95.3%~100.5,RSD值为2.0%。耐用性同有关物质项含量测定结果上市品和自制品均符合规定3.2.P.5.3.5.1波长选择参照盐酸坦洛新缓释片药品质量标准YBH19552005含量测定项、盐酸坦洛新原料药质量标准YBH03262005有关物质项和本品有关物质研究试验结果,检测波长选定为225nm。3.2.P.5.3.5.2[

  • ICP-OES, 盐酸标样,硝酸溶解待测样品体系,需要调整吗?

    各位老师好!小白急来请教。现有实验室ICP-OES一直只有硝酸体系,即硝酸盐的标样,待测样品也用浓硝酸消解。现因新测试需求,只能购买到盐酸体系的新标样(铊,锆),而实验室没有浓盐酸。那么可以用硝酸(保持酸摩尔浓度相同)来消解待测物吗?酸根不同影响测试结果吗?谢谢鞠躬!

  • 【资料】饲料中盐酸克伦特罗的检测

    看到饲料中盐酸克伦特罗的检测,与大家分享! 饲料中盐酸克伦特罗的检测1.盐酸克伦特罗准确定性定量产品配置采用SPE-LC对饲料中盐酸克伦特罗准确定性定量,参考配置如下: 仪器配置:P1201等度系统基本配置 色谱柱:Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5µm) 固相萃取柱: Thermo HyperSep Retain CX(3ml,200mg)参考前处理设备 超声波清洗器 离心机 氮吹仪 酸度调节计2.样品处理准确称取饲料5g左右,准确加入0.5%偏磷酸50mL,超声提取15min,每5min取出振摇一次,超声结束后手摇10s,并取上清液以4000r/min离心10min,取上清液10mL置分液漏斗中滴加氢氧化钠溶液,充分振摇,调pH值至12左右,溶液用3-mL乙醚萃取两次,萃取液用无水硫酸钠干燥,于50℃下干燥,残渣用0.01mol/L盐酸溶液2mL溶解,待净化。3.样品净化依次用3mL甲醇、3mL超纯水和3mL 0.5mol/L高氯酸润洗固相萃取小柱,取待净化液注入SPE小柱中,依次用3mL超纯水、3mL甲醇淋洗,用3mL 5%的氨化甲醇进行洗脱,收集液用氮气吹干,残渣用40:60的甲醇和0.05%磷酸混合溶液溶解,过滤,即可。4.样品检测将净化的样品溶液注入液相色谱仪,在243nm下检测,谱图见图1。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答12.10(已完结)——盐酸艾司洛尔

    2015中国药典检测方案有奖问答12.10(已完结)——盐酸艾司洛尔

    问题: 盐酸艾司洛尔:流动相是否是梯度?答案:是梯度【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:dahua1981(ID:dahua1981)sixingxing(ID:v2889187)千层峰(ID:jxyan)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液:取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg,置10 mL量瓶中,加入1 mol/L盐酸溶液1 mL,放置30分钟,加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和,用流动相A 稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)流动相流动相A:乙腈:甲醇:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g,加水至650 mL)=15:20:65流动相B:甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。

  • 在色谱检测时,以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐?-有何原因?

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用酸性环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

  • 在色谱检测时,以盐酸盐形式存在的化合物出的色谱峰是游离碱还是其盐酸盐?-有何原因?

    借用xuanleer的帖子提一下几个疑问:不知道从何说起,我们在做某些碱性化合物检测时,购买的标准品通常是盐酸盐、硫酸盐、草酸盐之类的,如下面的糠氨酸(二盐酸盐)以及莱克多巴胺盐酸盐、四环素盐酸盐等等,疑问:(1)想问下大家这类目标化合物在进(HPLC、GC)色谱分析时,(色谱峰)是以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在还是以游离碱盐酸盐的形式存在?(2)这类化合物不少选用选型环境下进行HPLC/LC-MS分析,其原因是否是让目标化合物以游离碱的形式(糠氨酸、莱克多巴胺、四环素)存在? (3) 如果第(2)个问题是对的,哪进GC分析时得到色谱峰是以何种形式存在的?也是游离碱吗?欢迎各位老师专家解答啊!顺祝大家节日快乐!参考资料如下:糠氨酸的鉴定适用于《NYT 939-2005 复原乳的鉴定》,具体见附件。色谱柱:LAEQ-462572 CNW Athena C18-WP 液相色谱柱,4.6*250mm,5um流动相:A=0.1%三氟乙酸水溶液;B=0.1%三氟乙酸乙腈平衡:A:B=99:1梯度:0min:99%A/1%B,25min:79%A/21%B检测波长:280nm流速:1ml/min进样浓度:2ppm柱温:室温标准品:CDDD-SC494-10MG,糠氨酸(二盐酸盐),品牌 NeoMPS,现货供应。参考:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120903/4223471/

  • 盐酸坦索罗辛规格

    目前我在查询盐酸坦索罗辛(盐酸坦洛新)的市场上的情况,发现一个情况,就是盐酸坦索罗辛在国外销售的规格(日本和美国)是0.4mg,而在国内销售的规格却是0.2mg,请问大家有谁知道是为什么吗?

  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 合成香料的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐

    [font=SimSun, STSong, &]我国GB 2760规定“凡列入合成香料目录的香料,若存在相应的铵盐、钠盐、钾盐、钙盐和盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐,且具有香料特性的化合物,应视作已被批准使用的香料。”[/font][font=SimSun, STSong, &]国外以及codex等国家也有类似规定吗?比如codex把肉桂酸视作香精,那肉桂酸钾是否也是香精香料呢?有规定出处吗?[/font]

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