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对甲苯磺酰胺甲醛树脂

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对甲苯磺酰胺甲醛树脂相关的论坛

  • 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来,求解~~

    我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺,两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰,所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西??求解~~

  • 糖精钠中甲苯磺酰胺检测方法

    大家好,我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法,大家有没有做过该检测的,告知下仪器及参数设置是怎么样的?另:色谱用硅藻土有现货的吗?还是要按照药典方法自己制备的?急

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 三聚氰胺甲醛树脂成分的应用

    三聚氰胺甲醛树脂简称三聚氰胺树脂、蜜胺甲醛树脂、蜜胺树脂。英文缩写MF,加工成型时发生交联反应,制品为不溶不熔的热固性树脂。习惯上常把它与脲醛树脂统称为氨基树脂。固化后的三聚氰胺甲醛树脂无色透明,在沸水中稳定,甚至可以在150℃使用,且具有自熄性、抗电弧性和良好的力学性能。潍坊金水源化工有限公司实验室工作人员:于海森、赵万里 改性三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为热固性树脂,它具有阻燃,耐水、耐热、耐老化、耐电弧、耐化学腐蚀、有良好的绝缘性能、光泽度和机械强度,广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。其具体用途主要有以下几个方面:一、三聚氰胺甲醛浸渍树脂 三聚氰胺甲醛树脂具有很高的抗热和防潮性能,以及三聚氰胺甲醛树脂在灯光下光亮透明的真实感,无臭无味和无色性能,使其在饰面人造板的应用上具有很多的优越性。特别是在其分子中含有大量的氮,在燃烧过程中,分解时,氮气逸出,使制品具有自熄灭性。 MF树脂是有甲醛和三聚氰胺经缩合而成的低分子聚合物,水溶性,在许多情况下可用一定助剂加以改性。这类树脂的特征是固含量为66%±0.2%左右,粘度较低(25-65s,涂4#),外观无色、透明。 MF树脂一般用于浸渍纸,因此当浸胶纸张再通过热压和固化工艺,一张具有优良表面性能的浸渍纸就能被生产出了。带MF树脂的装饰纸和表层纸被用于刨花板或类似的家具和地板贴面,同样也用于大量需要表面要求耐化学品、耐机械力和卫生性能好的如厨房、实验室、医院的装饰层压板中,等等。二、纸张抗水剂或防水剂 抗水剂属改性三聚氰胺甲醛树脂,具有树脂含量高,稳定性好,水溶性好,使用方便等特点。产品指标优于国内同类产品,达到进口产品的水平。其主要参考产品为日本索密雷兹公司的613树脂和西德巴斯夫公司的SMV树脂,它完全可以取代进口产品用于高浓度刮刀或汽刀涂布纸机上。 该树脂是一种能赋予铜版纸白纸板纸张具有优良的湿强度、干强度和抗湿摩擦性能的专用助剂,它可以广泛应用于涂布印刷纸,白纸板和箱纸板的涂料中,它与涂料中胶液和淀粉具有极好的交联和相容性,不产生增稠,絮凝和起泡等弊病,使涂料具有良好的流动稳定性和化学稳定性,它也可以用于优质纸的表面施胶和纸页的干湿增强剂,它可以直接加入到物料中,很容易分散在物料中,使用方便。与蛋白质及淀粉交联性好,并能自身交联以达抗水目的;甲醛含量低,使用量少,使用方便;显著提高纸张的耐湿磨、耐湿拉毛性能,明显改善纸张印刷适印性;http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif与涂料中其他组分具有极好的兼容性,无增稠、絮凝和起泡等弊端。 三、丙烯酸树脂、苯丙、醋丙类树脂乳液改性剂 在汽车用工业滤纸及其他浸渍纸制作中常需用到合成胶乳,如丙烯酸树脂、苯丙、醋丙类树脂乳液来浸渍的纸其抗热水性能常不尽人意,经与适量水性三聚氰胺甲醛树脂共用后在明显提高抗热水性的同时,还使纸张耐破度明显提高,本改性剂还能用于合成胶乳涂布的涂料配伍中,以提高涂布纸的强度和抗水性能。 四、人造板用部分或全部替代脲醛树脂用耐沸水煮高强度环保胶粘剂,特别适用于防水要求很高的人造板产品,例如建筑模板、防水刨花板、竹胶合板等。五、装饰贴面板: 可制成防火、抗震、耐热的层压板,色泽鲜艳、坚固耐热、耐污染的装饰板,作飞机、船舶和家具的贴面板及防火、抗震、耐热的房屋装饰材料。 六、涂料: 三聚氰胺在丙烯酸系、醇酸系、环氧系涂料中作交联剂。用丁醇、甲醇醚化后,作为高级热固性涂料、固体粉末涂料的胶联剂、可制作金属涂料和车辆、电器、家具用高档氨基树脂装饰漆。该漆具有色泽光亮、附着力强、硬度高、耐老化、耐腐蚀的特点。 七、模塑粉: 经混炼、造粒等工序可制成蜜胺塑料,无毒、抗污,潮湿时仍能保持良好的电气性能,可制成洁白、耐摔打的日用器皿、卫生洁具和仿瓷餐具,电器设备等的高级绝缘材料。 八、纺织助剂: 三聚氰胺树脂作为纺织纤维的处理剂,在国外已有60年的历史,我国是60年代才开始应用的。使用它, 可提高纤维的防水、防老及防皱性能, 使织物挺刮, 手感好, 具有明亮光泽。合成及天然纤维用三聚氰胺树脂,用途广泛. ※ 性 状 ——外 观:无色透明粘稠液。——主成分:Trimethylol Melamine ——固成分:66%±0.2% ——P H 值:8.5~9.5 ——贮存期:在室温下可贮存6个月——亲水性:溶于冷水 [/font

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 【求助】邻、对苯基磺酰胺

    谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的,望指教。

  • 求间苯二酚-甲醛形成树脂的红外光谱

    如题,求间苯二酚-甲醛形成树脂的红外光谱。明天要做酚醛树脂的红外仪器测试,想提前了解一下它的谱图。它的峰会出现在哪里??还有怎样分析有没有其他物质生成。跪求各位大神给点意见。谢谢啦

  • 环氧树脂中残留甲苯的测定

    环氧树脂中残留甲苯的测定,采用溶剂稀释直接进样,环氧树脂将严重污染色谱柱,为避免这种现象的产生,应用顶空进样技术,简便、快速、无污染。 一.试剂仪器甲苯 ARDMF AR容量瓶 25ml毛细管柱 OV-1701 30m*0.53mm*1.0um顶空进样装置气相色谱仪GC-6890A FID检测器色谱工作站 N2000二.操作条件气相色谱仪的测定条件:初始温度:50℃ 2.5min一阶温度:180℃升温速率:15℃/min 保留时间:5minINJ 和DET:200℃柱前压:0.04MPa分流比:15:1尾吹:30三.标样曲线制作准确称取0.4g的甲苯样品溶于25ml的容量瓶,用DMF定容,分别取不同的浓度定量0.016%—0.064%的浓度,做标准曲线。四.样品分析准确称取5g样品用DMF定容,于25ml容量瓶中,分别取样品、标准溶液10ml于顶空瓶中密封,在样品温度110℃、阀温130℃、管温130℃,40分钟进样。http://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142531173.jpghttp://www.chinasepu.com/analysis/UploadFiles_3107/201104/20110401142557953.jpg

  • 对氨基苯磺酰胺溶液为什么会出现结晶现象?

    称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。

  • 【分享】急!!!求助 原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留

    我现在用agilent 6820 作原料药中的 - 甲苯和二甲基甲酰胺(DMF)残留 。用甲醇多样品进行溶解, 我现在摸索到的条件: 35度 保持1 分钟; 5度/分钟 到70 度 ,甲醇的出峰时间是1分钟之前, 甲苯2分钟多点 ,DMF 在3 分左右 , 感觉不妥之处是:即使最后的70 度,也远低于甲醇,甲苯、DMF 的沸点 ? 是不是做错了阿? 请大侠指点

  • 【原创】丙烯酰胺加入SVHC 候选清单中物质增至30种

    2010年3月30日,欧洲化学品管理署(ECHA)将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此,列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。根据官方资料整理的列表如下:序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[font=Time

  • 【原创】丙烯酰胺加入SVHC 候选清单中物质增至30种

    2010年3月30日,欧洲化学品管理署(ECHA)将丙烯酰胺列入REACH的高度关注物质授权候选清单。至此,列入REACH的高度关注物质授权候选清单增至30种。从测试处得来的根据官方资料整理的列表如下:序号物质名称EC#列入日期潜在用途12,4二硝基甲苯204-450-02010.01.13用于聚氨酯发泡材料,染料及有机合成物24,4’-二氨基二苯基甲烷202-974-42008.10.28偶氮染料、橡胶环氧树脂的固化剂3二甲苯麝香201-329-42008.10.28香水、化妆品的定香剂4丙烯酰胺201-173-72010.03.30合成聚丙烯酰胺后用于废水处理、纸张加工等5C10-13 短链氯化石蜡287-476-52008.10.28金属加工过程的润滑剂,橡胶,皮革衣料,粘合剂6硅酸铝,耐火陶瓷纤维650-017-00-82010.01.13工业用隔热填充和材料7蒽204-371-12008.10.28染料中间体,杀虫剂,木材防腐剂8蒽油292-602-7[fo

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件的讨论

    通过一些相关文献及资料的查找,间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件有以下几种:1、流动相:DMF+0.1%LiBr 柱温:40℃-50℃ 流速:1ml/min 色谱柱:PLgel MIXED-D 7.5×300 5um2、流动相:DMSO+0.1%LiBr 柱温:40℃ 流速:1ml/min 色谱柱:PLgel MIXED-D 7.5×300 5um3、流动相:THF+0.1%LiBr 柱温:30℃ 流速:1ml/min 色谱柱:PLgel MIXED-D 7.5×300 5um 求各位大神帮忙分析下,哪种分析条件比较适合,谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

  • 【原创】大孔树脂或聚酰胺用前处理的目的

    在做一项常规检验时要用到聚酰胺,平时用前都是先用乙醇煮两个小时,再用乙醇冲洗至洗液澄清,再用蒸馏水洗至无醇味.但当天没有处理过的聚酰胺,我以为,反正前处理是为了除去聚酰胺中的杂质,只要不影响待测成分的分离度应该没有问题.就擅自这样做了,结果还可以.不知以上处理可否?

  • 要测酚醛树脂废水里的苯酚和甲醛,用什么方法,气相色谱的选择

    各位大神:我们是环保工程公司,客户是生产酚醛树脂的工厂,想让我们帮忙选择购买一下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用来测废水里的苯酚甲醛的含量,甲醛,苯酚浓度随生产情况变化,最高几百mg/l,我们公司自己有实验室,但是没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],对这块不是很了解,想买个性价比高的国产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],请大家帮帮忙。或者有其他更方便准确的方法也可以。

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

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    CAD可用于检测苄醇和磺酰胺?

    如题;某个生产过程使用苄醇和另一个化合物A反应生产磺酰胺;可是磺酰胺紫外响应很弱,因此想尝试CAD检测器;但是CAD上没有找到苄醇和磺酰胺的峰,是不适合用这个检测器么?

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    20年来最成功的除草剂——苯嘧磺草胺

    上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.

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