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弱酸性阳离子交换树脂

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  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 离子交换层析 DEAE Tanrose 6FF
    离子交换层析填料广泛用于生物制药和生物工程下游蛋白质、核酸及多肽的分离纯化。主要包括强酸性阳离子交换层析填料、弱酸性阳离子交换层析填料、强碱性阴离子交换层析填料和弱碱性阴离子交换层析填料四种。蛋白质之所以能够在离子交换层析填料上发生吸附是由于其表面带有电荷。蛋白质分子中的带电基团来源有两种:一种来自于特定的氨基酸;另一种是蛋白质在修饰过程中引入的。蛋白质由氨基酸组成。组成蛋白质时,氨基酸的α-氨基和α-羧基形成肽键而不再发生解离。但很多氨基酸的侧链带有可解离基团,其中有的能进行酸性解离而带上负电荷,如天冬氨酸和谷氨酸的侧链羧基、酪氨酸的酚羟基、半胱氨酸的巯基;有的能进行碱性解离而带上正电荷,如赖氨酸的侧链氨基、精氨酸的胍基、组氨酸的咪唑基。此外,在肽链的N末端还有一个游离氨基,C末端还有一个游离羧基,两者都能发生解离反应。这些基团的pK’值与游离氨基酸中的pK’值是不完全相同的,一般来说,它们比游离氨基酸中的pK’值向靠近中性的方向偏移 。此外,侧链可解离基团在蛋白质三级结构中的位置在很大程度上也会影响到pK’值。如果是结合蛋白质,则辅基中可能也含有可解离基团。月旭DEAE Tanrose 6FF是一种弱阴离子交换层析填料,离子交换基团是二乙基氨基乙基。基本参数应用实例
  • 聚焦第三次全国土壤普查,有机质和阳离子交换量全自动检测方案出台
    按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求,根据《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)确定的全国统一技术路线,各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中,检测实验室通过筛选确定,省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定,分别承担不同职责任务。  检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排,做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 (征求意见稿)》第5部分:样品检测,供相关检测实验室参考。5样品检测各省(区、市)农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室,组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作,按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹,制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性土壤):《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995)。5.2.9.2 乙酸钙交换-容量法(石灰性土壤):《土壤检测第 5 部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006)。5.2.9.3 EDTA-乙酸铵盐交换-容量法:《土壤分析技术规范》第二版,12.1EDTA-乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换-容量法(酸性、中性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.9.5 氯化铵-乙酸铵交换-容量法(石灰性森林土壤):《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1243-1999)。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化-容量法:《耕地质量等级》附录C(规范性附录)土壤有机质的测定(GB/T 33469-2016)。5.2.13.2 重铬酸钾氧化-外加热法:《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》(LY/T 1237-1999)。土壤有机质全自动检测方案:全文下载:土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案:全文下载:土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告
  • 掌握这些固相萃取知识,你就能成为实验室zui靓的仔
    近年来分析检测技术有了很大的飞跃,但样品前处理依然是科研工作者必须面对的挑战。 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种从二十世纪七十年代中期开始发展起来,用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。根据吸附剂填料及吸附机理的不同,主要分为正相、反相、离子交换和混合型固相萃取小柱,正相、反相固相萃取小柱主要是用来萃取分离极性和非极性化合物,但对一些带电物质(离子化合物)的萃取回收率并不高,如C18填料固相萃取小柱,当目标化合物呈离子状态时,C18对于该化合物的容量因子就会大大降低。为了解决这一问题,月旭推出了硅胶基质和聚合物基质的离子交换固相萃取小柱。 下面就由小编为大家介绍离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题。 离子交换固相萃取适用于可解离成带电离子的化合物,其机理是利用带电荷的目标化合物离子与带相反电荷的吸附剂之间的静电吸引力。样品基质可以是极性的,如水溶液,也可以是非极性的有机溶液,但在实际应用中以水溶液较多,包括生物体液、江河湖海等自然水、废水等。 方法开发第一步:我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来:(1)可生成阳离子的官能团(带正电荷)(2)可生成阴离子的官能团(带负电荷)而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。 第二步:要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在SPE柱上,必须满足以下两个条件:(1)目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷;(2)萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷;(3)萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。在实际操作中,为了满足前两个条件,确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态,应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。 那么小编为大家介绍一下pH与pKa值的关系:对于一个可生成离子的化合物,pKa是该化合物50%呈离子状态,50%呈中性状态时的pH。就弱酸性化合物HA而言,其在水中的解离平衡方程式为:从式三可以看到,当pH与pKa相同时,[A?]/[HA]为1。也就是说,这时50%的弱酸性化合物呈阴离子状态,另外50%呈中性状态。在该pH环境下,即便这些呈阴离子状态的化合物100%地被阴离子交换剂吸附,之后又100%地被洗脱,zui高回收率也只能达到50%。因为只有50%的弱酸性化合物呈离子状态,并被阴离子交换剂吸附。由此可见在离子交换固相萃取中,控制环境的pH十分重要。 [A?]/[HA]越大,代表弱酸性化合物离子化程度越大。理论上,当[A?]/[HA]等于100时,99%的弱酸性化合物呈阴离子状态,可以被阴离子交换剂吸附。根据式三,在进行阴离子固相萃取吸附时,要使弱酸性化合物99%离子化,样品基质的pH应该高于该化合物pKa至少两个pH单位。反之,在对该弱酸性化合物进行洗脱时,应该将环境的pH调节至低于该化合物pKa至少两个pH单位,此时弱酸性化合物99%呈中性状态,用适当的溶剂就可以将其从阴离子交换柱上洗脱下来。 式三同样可以用于可生成阳离子官能团的弱碱性化合物。这时我们将弱碱性化合物看作共轭酸[HA+],并将该公式改写为:与弱酸性化合物相反,在阳离子交换固相萃取中,要使弱碱性化合物99%解离为阳离子,需要将该弱碱性化合物所处的环境体系的pH应该低于该化合物pKa至少两个pH单位。而在洗脱时,环境体系的pH应该高于该化合物的pKa至少两个pH单位,此时99%的该化合物呈中性状态,用适当的溶剂就可以将其从阳离子交换柱上洗脱下来。 第三步:离子交换固相萃取柱种类的选择:为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来,对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱;而对于含有弱离子官能团的化合物,则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态,导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。 下面小编为大家举一个应用案例:例如,用硅胶键合羧基官能团的弱阳离子交换固相萃取小柱对猪肉或猪尿液中的盐酸克伦特luo进行萃取分离,SPE柱填料的羧基官能团的pKa=4.8,盐酸克伦特luo的pKa=9.6。根据上述两个pH单位的原则,为保证吸附剂上羧基官能团和目标化合物盐酸克伦特luo尽可能离子化,环境的pH至少应该调节到7.6。在此pH环境下,99%的盐酸克伦特luo呈阳离子状态,而SPE柱的羧甲基官能团呈阴离子状态。因此,可以将盐酸克伦特luo吸附。而在洗脱的时候,为了使盐酸克伦特luo呈中性状态,可在洗脱剂中加入碱,将洗脱环境的pH调节至高于其pKa两个单位,即pH≧11.6。在此环境下,目标化合物盐酸克伦特luo呈中性状态并且与阳离子交换剂脱离,被洗脱溶剂从SPE柱洗脱出来。 好了,今天关于离子交换固相萃取小柱方法开发中需要注意的问题就先讲到这了。此外,月旭在固相萃取技术产品中,已经推出了硅胶基质和聚合物基质的强阳离子交换、强阴离子交换、弱阳离子交换、弱阴离子交换的SPE小柱,并广泛应用于食品安全检测、环境检测、生物样品、农药残留分析等各个领域,具有回收率高、萃取效果好等优点。
  • 阔别五年再聚首!第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会盛大开幕!
    仪器信息网讯5月27日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办、海南大学分析测试中心承办、海南省高等学校实验室工作委员会协办的“第十八届全国离子色谱学术报告会暨第六届离子色谱专家组成员大会在海南省海口市成功召开。本次会议邀请了众多著名专家作专题报告,并开展了离子色谱及相关技术领域的新成就、新进展的学术交流和专题讨论。本次会议进一步促进我国离子色谱技术的快速发展,展示了我国在该领域取得的成绩以及增进同行间的学术交流。会议现场本次大会为期3天(5月27日-29日),共邀请超过20位专家做大会报告并开设主题为离子色谱柱、离子色谱检测器、离子色谱抑制器和淋洗液发生器、离子色谱应用、离子色谱样品前处理的沙龙研讨会。本次会议与广大科研人员及行业人士分享前沿技术和研究成果,搭建交流研讨的互动平台。仪器信息网作为合作媒体对本次大会进行系列报道。大会开幕式上,海南大学副校长曹宪忠、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、浙江大学朱岩教授分别为大会致开幕词。大会开幕式由中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持。海南大学副校长曹宪忠致辞中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉副理事长刘长宽致辞浙江大学朱岩教授致辞中科谱研(北京)科技有限公司董事长梁丽娜主持开幕式后是大会报告环节,华东理工大学杨丙成教授、哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授、瑞士万通李致伯经理、赛默飞世尔郑洪国经理、皖仪科技龚婷婷产品经理、武昌理工学院崔海容教授等重量级专家分享前沿成果。报告人:华东理工大学 杨丙成教授报告主题:新型电渗析器件的研制及其应用拓展电渗析器件是使溶液中离子在电场和离子交换膜共同作用下的定向迁移,常应用在淋洗液发生器和抑制器中。杨丙成基于双极膜的电致淋洗液发生器的研究,对双极膜KOH发生器进行构建,突破了阴离子膜、脱气原材料的限制,同时对双极膜发生器进行性能评价。基于此研究,杨丙成也开展了双极膜MSA发生器-阳离子分析、双模碳酸根发生器-阴离子分析、双模碳酸根发生器拓展-全自动溶解无机碳分析、双模KOH发生器拓展-酸碱滴定分析等相关研究。报告人:哈尔滨工业大学(深圳)陈白杨教授报告主题:基于离子色谱测试水中卤乙酸的近期研究进展和重难点分析卤乙酸(HAAs)是氯化消毒副产物中检出的一类难挥发的弱酸性卤代有机物。由于HAAs大多具有急慢性毒性以及细胞毒性等,所以有必要对生活饮用水中的HAAs含量进行定量检测。HAAs的常用的检测方法为GC和IC,但GC方法前处理方法复杂,化合物高温热分解、不充分进样、干扰物质的转化等都会对HAAs的测定带来误差。IC前处理无需衍生化,可直接进样分析,但会受常见阴离子干扰。基于此陈白杨提出新的解决方法:液液双萃取技术,液液萃取后取出萃取液放入纯水中再次富集,氮吹除溶剂后进行离子色谱测定 。经过液液双萃取后,多种干扰离子去除,目标离子富集,待测离子的分离度和响应值都有显著较高。报告人:瑞士万通 李致伯经理报告主题:气态样品分析技术及应用进展介绍离子色谱分析目前研究主要集中于液体样品,但气体样本的检测需求也值得关注。此次瑞士万通为大家带来了空气样品分析解决方案,推出新产品室内空气采样设备MARS 。MARS由旋转液膜气蚀器、蒸汽发生式气溶胶收集器、可调速蠕动泵、温度控制器、空气泵等模块构成,与离子色谱联用可解决空气中阴阳离子分析检测难题。此次瑞士万通还带来了气体吸收和离子色谱检测的一体化方案,即使用920气体吸收模块与离子色谱联用实现气体中待测组分的检测。920气体吸收模块中配备了多种英蓝样品前处理技术,如单标多点进样技术、英蓝预浓缩技术和英蓝基体消除技术。报告人:赛默飞世尔 郑洪国经理报告主题:赋能增效—高压高效离子色谱的典型应用进展常见的离子色谱柱粒径填料直径在8um左右,赛默飞推出了4um粒径色谱柱,具有更高的柱效,理论塔板数达到40000+。进一步达成高压高效离子色谱快速分析,在离子色谱检测中达到高灵敏 、高分辨率、高效快速。郑经理也对高压高效离子色谱在海水分析、水质阴离子、水质中阳离子、糖醇类化合物、水质中高氯酸盐等典型应用案例进行介绍。在高压对水质中高氯酸盐的分析中,为防止高压导致IC PEEK漏液,赛默飞也对IC PEEK改进,推出IC PEEK Viper产品。报告人:安徽皖仪科技股份有限公司 龚婷婷 产品经理报告主题:不忘初心使命 深耕核心科技——国产离子色谱技术研究及应用拓展1983年,中国研制成功第一台国产离子色谱仪的原理样机ZIC-1,开启了国产离子色谱发展序幕;2000年后,中国离子色谱发展进入蓬勃发展的阶段。皖仪科技在2008年首次推出双极膜离子色谱系统后开始研发分体式离子色谱仪,多年来也一直致力于国产离子色谱仪器的研发。在此次的报告中,龚经理也详细的介绍了皖仪科技最新的三台离子色谱仪器:IC6600系列多功能离子色谱仪、IC6200系列离子色谱仪和IC6300智能离子色谱仪。多种型号的仪器能应对潜在的挑战以及多种应用场景,提高了工作效率,扩展了工作能力、提升了色谱性能。报告人:武昌理工学院 崔海容教授报告主题:Introduction to ISO and Development of ISO/TC 183/WG 24 and ISO/TC 102/SC 2/SG 36 Standards国际标准的制定对离子色谱行业具有深刻影响,推行统一的国际标准以后,相当于引进先进的技术和成果,加快促进本国的离子色谱技术进步和产品开发,提高产品质量,增强市场竞争力。崔海容详细的介绍了由他主持的ISO/TC183/WG24《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定 离子色谱法》和ISO/TC102/SC2/SG36《铁矿石中氟和氯的测定 离子色谱法》两项国际标准的研究工作和最新进展。最后崔海容也呼吁行业内的研究人员,共同努力推动离子色谱国际标准的制定。部分参展商此外,本次会议还得到瑞士万通、赛默飞、皖仪科技、东曹生物、岛津、青岛睿谱、广州谱临晟、青岛普仁、青岛盛瀚、德合创睿等十余家相关设备、服务、耗材厂商的鼎力支持,并在会议期间展示了他们的最新技术及产品。
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
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  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 食品抽检连连看③|液相法分析食品中糖类的注意事项梳理总结
    小编语正所谓“知识分子不能没有糖分”。如果有新项目来了,先整一罐可乐来压压惊吧!糖类作为人体活动的主要供能来源,适量摄入可以补充能量,愉悦身心,过量则可能导致体重秤报警,影响身体健康。作为必要的营养标签标识和产品质量指标,糖类的相关项目在食品检测中属于天天见级别的基础项目——食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖(GB 5009.8-2023)、可溶性膳食纤维(GB 5009.88-2023)、果葡糖浆(GB/T 20882.4)、低聚异麦芽糖(GB/T 20881-2017)。相关标准的检测方法多以液相色谱法居多,色谱柱的选择上以氨基键合硅胶或者阳离子交换树脂为主。但实际使用过程中,不合适的实验条件会影响色谱柱柱效,导致分离度不佳,基线噪音大,甚至色谱柱的损坏。为了帮助小伙伴们更快更准地完成检测,今天小编也一边喝可乐,一边为大家总结了糖类分析的色谱柱选型和实验注意事项,以供参考。(文末附产品询价链接及应用报告下载PDF)色谱柱选型糖类分析首先,针对特定项目选择满足标准中性能要求的色谱柱。常见糖类项目的检测方法与对应的色谱柱可参考下方表格。注意事项选好色谱柱后,应参考使用说明书,确认其耐受压力、耐受温度以及封存溶剂等注意事项,正确安装色谱柱并完成活化平衡的操作。参考标准方法或已有方案的条件和参数,进行方法调试。过程中还应注意以下事项:1. 采用示差检测器时,尽量保证柱温箱和检测器温度一致,避免基线噪声过大影响分析结果。2. 若等度分析,双泵测试时基线噪声较大,可以提前将流动相混匀装瓶,换用单泵测试。3. 部分项目采用聚合物基质色谱柱,需采用较高柱温(60~80℃)以保证分离效果,建议提前确认柱温箱的温控范围和色谱柱的耐受温度。4. 只有氢型阳离子交换树脂柱能够耐受酸性水溶液,钙型、钠型等金属配位的阳离子交换树脂柱仅可使用纯水作为溶剂。5. 糖类检测的色谱柱尽量不要与其他项目混用(如灭蝇胺等),避免色谱柱污染影响柱效。TIPS如果灭蝇胺检测遇到问题,点击这里看看:https://mp.weixin.qq.com/s/JOxaBC-vh9LZ9m6BnRClew检测方案最后,为了帮助小伙伴们更好更快的完成检测,小编也整理了糖类的相关检测方案,点击按钮(见文末)即可完成下载。食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8-2023)仪器:Shimadzu LC-20AD+RID-20A色谱柱:ShimNex HE NH2 (250mm x 4.6mm, 5μm, PN: 380-01244-33)柱温: 30 ℃检测池温度:30℃进样量: 10 μL流速: 1.0 mL/min流动相:乙腈:水=70: 30(V/V)完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问:https://mp.weixin.qq.com/s/s0NERskCzeHEdH6ISNiqfg 产品信息——岛津液相色谱柱ShimNex HE NH2(5μm, 4.6×250mm)PN: 380-00124-33立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDFShim-pack SCR-101H(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-07730-93Shim-pack SCR-101C(10μm, 7.9×300mm)PN: 228-17889-91立即询价询价后可获得国抽3相关应用报告PDF点击立即查看最新药斯卡排行榜
  • 沃特世推出新型离子交换色谱柱用于蛋白质定性分析
    沃特世公司(WAT:NYSE)最新推出了Protein-Pak™ Hi Res离子交换(IEX)色谱柱,用于在沃特世 ACQUITY UPLC ® 系统上分析生物分子,包括单株抗体、重组蛋白质、DNA/RNA和疫苗。生物治疗药物厂商使用该色谱柱分析完整生物分子的各种带点状态,可以获得更高的分辨率,更快的分析速度,以及更好的重现性。,因此,提高了监测能力,有助于厂商高品质和高效率的生产。   沃特世Protein-Pak Hi Res IEX系列色谱柱的开发,是为了使用UPLC® 技术定性分析目前在众多新型生物制药疗法中发现的重组蛋白质和单株抗体的。这些无孔的、高健合密度颗粒技术与传统的多孔IEX颗粒技术在大分子分离方面比较,具有较高峰值容量和较高的分辨率。另外,新的颗粒技术及表面化学特性也提高了色谱柱的载样能力和分辨率,同时最大限度减小了色谱柱污染。   在聚合物颗粒的表面健合的离子交换的健合相包括强阴离子交换(季胺盐,Q)和弱强阳离子交换物质(羧甲基(CM)和磺丙基(S))。它们在pH值3-10这个范围内可以耐受高盐浓度和高压。离子交换色谱法被证实是重要的用于评估生物分子带电状态的技术。生物分子生产的重现性是个难点问题。是重现,蛋白质带电量的变化是脱酰胺或糖基化作用的良好标志,进而会影响产品稳定性和功效,因此需要密切监测。更多详情,请访问网站 www.waters.com/proteins。   将UPLC技术的能力扩展至生物分子   2004年,沃特世公司推出了ACQUITY UPLC系统,彻底改变了LC分离技术,相比传统HPLC技术,UPLC技术大大的提高了样品通量。沃特世公司最新的Protein-Pak Hi Res IEX色谱柱与ACQUITY UPLC系统的完美结合,可以在保持关键组分的分辨率下,获得最高的灵敏度。另外,每根色谱柱都采用沃特世ACQUITY UPLC eCord™ 技术,有助于监测单根色谱柱在整个色谱柱生命周期内的使用参数 – 信息永远伴随着色谱柱。   总之,这些互相结合的技术极大地增强了单株抗体、重组蛋白质、DNA或RNA以及疫苗成分的定性分析能力。   关于沃特世公司(www.waters.com)   50年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新,实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步,为基于实验室的许多机构创造了商业价值。   沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合,为客户提供了一个持久成功的平台。   沃特世公司2009年的总收入达15亿美元拥有5,200名员工 公司正在帮助全球客户推进科研进程,并为其提供绝佳的操作体验。
  • 中国疾病预防控制中心180.00万元采购离子色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 北京市-昌平区 状态:公告 更新时间: 2023-07-03 招标文件: 附件1 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 2023年07月03日 15:49 公告信息: 采购项目名称 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 品目 货物/通用设备/计量标准器具及量具、衡器/标准物质,货物/医药品/生物化学制品/诊断用生物制品/诊断用生物试剂盒,货物/医药品/生物化学制品/生物制剂/生物试剂盒 采购单位中国疾病预防控制中心 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月03日 15:49 获取招标文件时间 2023年07月03日至2023年07月10日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 开标时间 2023年07月24日 13:30 开标地点 北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 预算金额 ¥180.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 侯雅雯、孙薇 项目联系电话 010-81168618 采购单位 中国疾病预防控制中心 采购单位地址 北京市昌平区昌百路155号 采购单位联系方式 赵老师010-58900135 代理机构名称 中技国际招标有限公司 代理机构地址 北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 代理机构联系方式 侯雅雯、孙薇010-81168618附件: 附件1 采购需求.docx 附件2 199号标-招标公告.doc 项目概况 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 招标项目的潜在投标人应在本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。获取招标文件,并于2023年07月24日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0701-234106090199 项目名称:2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 预算金额:180.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 品目号 品目名称数量 单位 是否接受进口产品 分品目预算金额(人民币万元) 备注 1 卫生应急储备核和辐射类物资 1-1 标准物质 1 盒 否 5.5 1-2 标准物质 1 盒 否 5.5 1-3 标准物质 1 盒 否 2.2 1-4 标准物质 1 盒 否 1.6 1-5 标准物质 1 盒 否 1.6 1-6 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-7 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-8 标准物质 1 瓶 否 1.6 1-9 标准物质 1 盒 是 10 1-10 标准物质 1 盒 是 10 1-11 标准物质 1 盒 是 10 1-12 铯树脂 2 瓶 否 3 1-13 阴离子交换树脂 1 瓶 否 2.1 1-14 阳离子交换树脂 1 瓶 否 0.95 1-15 锶树脂 1 瓶 否 5.4399 1-16 C-14标准溶液 1 瓶 是 3 1-17 沉积物标准物质 1 瓶 是 2 1-18 海鱼标准物质 2 瓶 是 4 1-19 氚树脂柱 2盒 是 4.8 1-20 雾化器 4 个 是 7.2 1-21 屏蔽圈(Pt) 2 个 是 3.4 1-22 采样锥 4 个 是 2.6 1-23 镍截取锥 4 个 是 2.6 1-24 U,Th,Mo混合标准溶液 2 瓶 是 0.6 1-25 In单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-26 Bi单标准溶液 2 瓶 是 0.41-27 闪烁液1 4 瓶 是 3 非单一产品采购包核心产品 1-28 闪烁液2 4 瓶 是 2 1-29 闪烁液3 4 瓶 是 2 1-30 闪烁液4 4 瓶 是 2 1-31 混合催化剂管 23 个 否 16.1 1-32 催化剂管 2 个 否 1 1-33 文丘里管 4 个 否 0.4 1-34 催化剂(铜) 20 个 否 11-35 样品舟 5 个 否 0.5 1-36 氚吸收瓶 15 个 否 0.6 1-37 碳吸收瓶 10 个 否 0.4 1-38 探针 2 支 是 1.8 1-39 血清 3 瓶 是 2.4 1-40 松胞素B 4 支 是 1.6 1-41 PHA 10 支 是 1.5 1-42 贴壁细胞培养基 20 瓶是 1.6 1-43 青链霉素 10 瓶 是 0.5 1-44 花萼海绵诱癌素A 5 kit 是 1.5 1-45 BCA蛋白定量检测试剂盒 2 kit 是 0.4 1-46 色谱柱1 1 个 是 2.1 1-47 色谱柱2 1 个 是 1.3 1-48 色谱柱3 1 个 是 1.2 1-49 内标(氯化胆碱-1,1,2,2-d4) 1 支 是 0.81-50 内标(丁酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.65 1-51 内标(L-色氨酸-(吲哚-d5)) 1 支 是 1.2 1-52 内标(棕榈酸-16,16,16-d 3) 1 支 是 1.1 1-53 内标(硬脂酸-18,18,18-d 3) 1 支 是 0.65 1-54 内标(辛酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.55 1-55 内标(l-肉碱C10:0-d3) 1 支 是 0.21 1-56 内标(胆酸-2,2,4,4-d 4) 1 支 是 2.1 1-57 内标(去氧胆酸-D4) 1支 是 0.18 1-58 内标(棕榈酰左旋肉碱-D3) 1 支 是 0.27 1-59 内标(19:0 溶血 PC) 1 支 是 0.25 1-60 内标SM d18:1/12:0(鞘磷脂) 1 支 是 0.48 1-61 采血管 5 包 否 0.5 1-62 采血针 5 包 否 0.5 1-63 离心管 100 包 否 0.5 1-64 tip头 100 包 否 1 1-65 tip头 100 包 否 1 1-66 tip头 100 包 否 1 1-67 滴管(无菌) 20 箱 否 0.2 1-68 高效血液总RNA 提取试剂盒 17 kit 否 1.9941 1-69 miRcute增强型miRNA荧光定量检测试剂盒 11 kit 否 2.4585 1-70 SYBR Green染料预混液 15 支 否 9.75 1-71 MicroAmpTM Fast 光学 96 孔反应板(带有条形码),0.1 mL 10 包 是 0.72 1-72 miRcute增强型miRNA cDNA第一链合成试剂 10 kit 否 3.01 1-73 脂质氧化(MDA)检测试剂盒 5 kit 否 0.194 1-74 总SOD活性检测试剂盒(WST-8法) 5 kit 否 0.294 1-75 磷酸化组蛋白 H2A.X (139位) 兔单克隆抗体 3 支 是 1.0443 1-76抗兔 IgG (H+L),F(ab')2 片段(Alexa FluorR 594 偶联物) 2 支 是 0.3318 1-77 重组Anti-53BP1抗体,无BSA 1 支 是 0.3534 1-78 细胞增殖毒性检测试剂盒 16 套 否 4.8 1-79 High Capacity cDNA 反转录试剂盒 2套 是 2.12 交货期 合同签订之日起90日内。 交货地点/项目现场 中国疾病预防控制中心指定地点 用途 检测 备注:本项目采购标的对应的《中小企业划型标准规定》所属行业为:工业 合同履行期限:详见第三章采购需求; 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:投标产品属于医疗器械的,投标人如为代理商,投标人应具有合法的医疗器械经营资格;投标人如为制造商,使用自身生产的产品投标时,投标人应具有合法的医疗器械生产资格。 三、获取招标文件 时间:2023年07月03日 至 2023年07月10日,每天上午9:00至11:30,下午13:30至16:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 方式:1)有意向的投标人应先在中国通用招标网(http://www.china-tender.com.cn/)进行免费注册,注册完成后请按照网上操作流程进行购买。中国通用招标网技术支持电话:400-680-8126。2)购买标书流程:投标人先在通用招标网招标文件获取一栏中对应的项目(标)下填写招标文件购买申请,填写招标文件购买申请后,具体购买方式包括:选择网上支付方式购买招标文件的投标人在标书款支付成功后,即可网上下载招标文件,纸质文件可采用快递或联系采购代理机构联系人进行领取。纸质招标文件和电子版本招标文件具有同等法律效力。招标文件发票领取方式:网上支付时申请领取电子发票(本项目不提供纸质发票)。特别提示:提示1:每次购买标书申请系统生成的账号不同,请按照系统生成的账号进行付款,不要重复支付;提示2:汇款金额必须与系统提示金额相同,否则将会被退回。3)标书室工作时间:每天(周六、日及法定节假日除外)上午9:00-11:30、下午13:30-16:00 时。联系人电话:400-680-8126转2。 售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间:2023年07月24日 13点30分(北京时间) 开标时间:2023年07月24日 13点30分(北京时间) 地点:北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本次招标投标人必须以包为单位进行投标响应,评标和合同授予也以包为单位。2.本项目单一产品采购包投标产品相同品牌和非单一产品采购包核心产品相同品牌的投标处理方法遵照《政府采购货物和服务招标投标管理办法》(财政部令第87号)第31条执行。3.项目审批情况:本项目已获得主管部门审批,资金已落实。4.申请人的资格要求补充: (1)被 信用中国 网站(www.creditchina.gov.cn)列入失信被执行人和重大税收违法案件当事人名单的、被 中国政府采购网 网站(www.ccgp.gov.cn)列入政府采购严重违法失信行为记录名单(处罚期限尚未届满的)的供应商,不得参与本项目的政府采购活动。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一包的投标或者未划分包的同一招标项目的投标。(3)为本采购项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商及其附属机构,不得再参加本采购项目的投标活动。(4)按照招标公告要求购买了招标文件。(5)符合法律、行政法规规定的其他要求。5.采购项目需要落实的政府采购政策:(1)鼓励节能、环保政策:依据《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知(财库(2019)9号)》执行。(2)扶持中小企业政策:评审时小型和微型企业产品享受10%的价格折扣。监狱企业视同小型、微型企业。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。不重复享受政策。(3)本项目采购标的是否接受进口产品详见第1条 招标内容 要求。6. 评标办法和评标标准:本项目评标采用综合评分法,详细的评分因素和标准见各包招标文件。 七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:中国疾病预防控制中心 地址:北京市昌平区昌百路155号 联系方式:赵老师010-58900135 2.采购代理机构信息 名 称:中技国际招标有限公司 地 址:北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 联系方式:侯雅雯、孙薇010-81168618 3.项目联系方式 项目联系人:侯雅雯、孙薇 电 话: 010-81168618 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:离子色谱仪 开标时间:2023-07-24 13:30 预算金额:180.00万元 采购单位:中国疾病预防控制中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:中技国际招标有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 北京市-昌平区 状态:公告 更新时间: 2023-07-03 招标文件: 附件1 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目公开招标公告 2023年07月03日 15:49 公告信息: 采购项目名称 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 品目 货物/通用设备/计量标准器具及量具、衡器/标准物质,货物/医药品/生物化学制品/诊断用生物制品/诊断用生物试剂盒,货物/医药品/生物化学制品/生物制剂/生物试剂盒 采购单位 中国疾病预防控制中心 行政区域 北京市 公告时间 2023年07月03日 15:49 获取招标文件时间 2023年07月03日至2023年07月10日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 16:00(北京时间,法定节假日除外) 招标文件售价 ¥500 获取招标文件的地点 本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。 开标时间 2023年07月24日 13:30 开标地点 北京市丰台区西三环南路14号院首科大厦A座405号中技国际招标有限公司会议中心 预算金额 ¥180.000000万元(人民币) 联系人及联系方式: 项目联系人 侯雅雯、孙薇 项目联系电话 010-81168618 采购单位 中国疾病预防控制中心 采购单位地址 北京市昌平区昌百路155号 采购单位联系方式 赵老师010-58900135 代理机构名称 中技国际招标有限公司 代理机构地址 北京市丰台区西营街1号院通用时代中心C座9层 代理机构联系方式 侯雅雯、孙薇010-81168618 附件: 附件1 采购需求.docx 附件2 199号标-招标公告.doc 项目概况 2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 招标项目的潜在投标人应在本项目招标文件下载电子版本方式和纸质招标文件同时发放方式。获取招标文件,并于2023年07月24日 13点30分(北京时间)前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号:0701-234106090199 项目名称:2023年卫生应急准备与应对-卫生应急物资储备与维护项目 预算金额:180.0000000 万元(人民币) 采购需求: 包号 包名称 品目号 品目名称 数量 单位 是否接受进口产品 分品目预算金额(人民币万元) 备注 1 卫生应急储备核和辐射类物资 1-1 标准物质 1 盒 否 5.51-2 标准物质 1 盒 否 5.5 1-3 标准物质 1 盒 否 2.2 1-4 标准物质 1 盒 否 1.6 1-5 标准物质 1 盒 否 1.6 1-6 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-7 标准物质 1 瓶 否 2.2 1-8 标准物质 1 瓶 否 1.6 1-9 标准物质 1 盒 是10 1-10 标准物质 1 盒 是 10 1-11 标准物质 1 盒 是 10 1-12 铯树脂 2 瓶 否 3 1-13 阴离子交换树脂 1 瓶 否 2.1 1-14 阳离子交换树脂 1 瓶 否 0.95 1-15 锶树脂 1 瓶 否 5.4399 1-16 C-14标准溶液 1 瓶 是 3 1-17 沉积物标准物质1 瓶 是 2 1-18 海鱼标准物质 2 瓶 是 4 1-19 氚树脂柱 2 盒 是 4.8 1-20 雾化器 4 个 是 7.2 1-21 屏蔽圈(Pt) 2 个 是 3.4 1-22 采样锥 4 个 是 2.6 1-23 镍截取锥 4 个 是 2.6 1-24 U,Th,Mo混合标准溶液 2 瓶 是 0.6 1-25 In单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-26 Bi单标准溶液 2 瓶 是 0.4 1-27 闪烁液1 4 瓶 是 3 非单一产品采购包核心产品 1-28 闪烁液2 4 瓶 是 2 1-29 闪烁液3 4 瓶 是 2 1-30 闪烁液4 4 瓶 是 2 1-31 混合催化剂管 23 个 否 16.1 1-32 催化剂管 2 个 否 11-33 文丘里管 4 个 否 0.4 1-34 催化剂(铜) 20 个 否 1 1-35 样品舟 5 个 否 0.5 1-36 氚吸收瓶 15 个 否 0.6 1-37 碳吸收瓶 10 个 否 0.4 1-38 探针 2 支 是 1.8 1-39 血清 3 瓶 是 2.4 1-40 松胞素B 4 支 是 1.6 1-41 PHA 10 支 是 1.5 1-42 贴壁细胞培养基 20 瓶 是 1.6 1-43 青链霉素 10 瓶 是 0.5 1-44 花萼海绵诱癌素A 5 kit 是 1.5 1-45 BCA蛋白定量检测试剂盒 2 kit 是 0.4 1-46 色谱柱1 1 个 是 2.1 1-47 色谱柱2 1 个 是 1.31-48 色谱柱3 1 个 是 1.2 1-49 内标(氯化胆碱-1,1,2,2-d4) 1 支 是 0.8 1-50 内标(丁酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.65 1-51 内标(L-色氨酸-(吲哚-d5)) 1 支 是 1.2 1-52 内标(棕榈酸-16,16,16-d 3) 1 支 是 1.1 1-53 内标(硬脂酸-18,18,18-d 3) 1 支 是 0.65 1-54 内标(辛酰左旋肉碱 -D3) 1 支 是 0.55 1-55 内标(l-肉碱C10:0-d3) 1 支 是 0.21 1-56 内标(胆酸-2,2,4,4-d 4) 1 支 是 2.1 1-57 内标(去氧胆酸-D4) 1 支 是 0.18 1-58 内标(棕榈酰左旋肉碱-D3) 1 支 是 0.27 1-59 内标(19:0 溶血 PC) 1 支 是 0.25 1-60 内标SM d18:1/12:0(鞘磷脂) 1 支 是 0.48 1-61 采血管 5 包 否 0.5 1-62 采血针 5 包 否 0.5 1-63 离心管 100 包 否 0.5 1-64 tip头 100 包 否 1 1-65 tip头 100 包 否 1 1-66 tip头 100 包 否 1 1-67 滴管(无菌) 20 箱 否 0.2 1-68 高效血液总RNA 提取试剂盒 17 kit 否 1.9941 1-69 miRcute增强型miRNA荧光定量检测试剂盒 11 kit 否 2.4585 1-70 SYBR Green染料预混液 15
  • 透析分析——一种用于提取阴离子的新型电渗析装置
    收缩电渗析电渗析主要用于通过使用电场将水中带电的盐穿过离子交换膜拖到受体溶液,从而去除盐分并清洗水,从而将脏的咸水变成干净的新鲜饮用水。这样,电渗析通常在相当大的规模上进行。但是,通过将其缩小到较小的比例,由浙江大学的Yan Zhu领导的一组中国科学家表明,它也可以成为一种从液体样品中提取阴离子进行分析的有效方法。 为了共同采用电渗析进行分析,Zhu和他的同事开发了一种四层夹心设备,包括四个垂直堆叠的腔室。这些小室,每个40mm x 14mm,由三个膜,两个阳离子交换膜(CEM)和一个纤维素半透膜隔开。顶部和底部腔室均包含水作为电解质,并通过CEM与下一个腔室隔开。底部腔室上方的腔室容纳样品,而上方腔室-顶部腔室下方的腔室容纳水作为受体溶液。这些样品室和受体室通过纤维素半透膜彼此分开。垂直场这个想法是将水流泵入电解液室和接受室,而将液体样品泵入样品室。同时,沿腔室垂直向下施加电场,阴极在顶部,阳极在底部。该场将样品中的所有阴离子拉向阴极,使它们迁移穿过纤维素膜并进入受体腔室。但是它们无法通过形成该腔室顶棚的CEM,因此保留在受体溶液中,并随溶液流出设备并流向阴离子交换色谱柱进行分析。因此,这个想法相当简单,但是当Zhu和他的同事们在一种特殊制备的各种阴离子溶液(包括氟离子,氯离子和高氯酸根(ClO4–)上进行尝试时,他们发现反应室内的压力趋于波动,破坏了反应室中的压力。方法的效率。为了克服这个问题,他们尝试在泵入水和样品溶液之前用阳离子交换树脂填充腔室,发现这样做可以稳定压力。正如Zhu和他的同事在《色谱A杂志》(Journal of Chromatography A)上的一篇论文中报道的那样,当他们在阴离子溶液上测试该设备的版本时,他们发现该设备可以提取出93%至107%的回收率,并能将其富集。系数高达40。这使得该装置与固相萃取一样好。然后可以通过阴离子交换色谱法分离提取的阴离子,并用电导检测器以每千克浓度亚微克进行检测。 婴儿牛奶中的高氯酸盐的检测作为一项更具挑战性的现实测试,他们接下来尝试使用其电渗析设备从婴儿配方奶粉中提取阴离子。他们特别关注高氯酸盐,它具有潜在的毒性,因此在许多国家/地区,其在奶粉等食品中的浓度也受到严格监管。借助他们的设备,他们能够检测到16种奶粉样品中的高氯酸盐,其浓度范围从2.78μg/ kg到48.97μg/ kg。他们还用离子色谱-串联质谱法分析了牛奶样品,并测量了非常相似的高氯酸盐浓度,结果表明,用价格便宜得多的透析仪代替昂贵的质谱仪即可达到相同的准确度,而透析仪的生产成本仅为32美元。此外,通过简单地用阴离子交换膜和树脂替换阳离子交换膜和树脂并反转电场,该装置应该能够同样有效地提取阳离子。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据An electrodialytic device for automated inorganic anion preconcentration with determination by ion chromatography-conductivity detection编写Published: Feb 08, 2021Authou: Ning Chen, Shuchao Wu,Yan Zhu
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • 离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阳离子篇
    在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制,可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制,看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制,那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器?在进行阳离子分析时,目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸,与阴离子抑制器的功能正好相反,阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子,同样,我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample,淋洗液浓度为cEluent,Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以,在非抑制检测阳离子时,如果软件不进行校正,得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出,在进行阳离子检测时,如果使用抑制器,基线可以从421 cEluent降至约为0,但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample,即降低背景电导率的同时,也降低了检测的灵敏度。因此,对于阳离子的检测是否需要抑制,各厂家出现了不同意见,有的厂家采用了抑制的方法,而有的厂家采用了非抑制的方法,那么到底怎么样做好呢?可能这才是大家最终关心的问题,别急,我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测,因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应,生成弱电离的物质,对于弱电离的物质,电导检测器的检测效果并不是非常理想,因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候,我们无法在大范围内得到线性的检测结果,但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制,那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢?我们可以换个角度考虑问题,既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度,那么我们从检测器硬件入手呢? 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究,76年来一直在电化学领域深耕细作,旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器,采用DSP数字式信号采集技术,在0~15000μS/cm范围内,电子噪音所以,在阳离子的分析过程中,只要离子色谱的检测器硬件做得好,使用非抑制的方法,既可以获得不亚于抑制法的检出限,又可以在胺类检测中获得良好的线性,可以说是两者兼顾。那么,分析阳离子,你知道怎么选了吗? 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题,欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询!
  • 常用超纯水术语表
    常用超纯水术语表——梅特勒-托利多为您整理电除盐相关术语什么是离子?离子分为两类:阳离子和阴离子。阳离子带正电荷,包括纳离子(Na+),,钙离子(Ca2+),镁离子(Mg2+).。阴离子带负电荷,包括氯离子(Cl-),硫酸根离子(SO42--),,碳酸氢离子(HCO3-)。 如何去除水中的离子?通过一系列化学反应去除水中的离子。这些反应在水中通过离子交换树脂床时发生。在阳离子交换树脂表面含有氢离子(H+),用来交换阳离子。在阴离子交换树脂表面含有氢氧根离子(OH-),用来交换阴离子。这两个交换的最终产品是H+ 和OH-,生成水分子。 离子交换当阳离子和阴离子交换树脂后,发生化学反应,因为这些反应可能不完全,因此只能达到中等程度的离子交换。 混床反应当阳离子和阴离子交换树脂混合在一起时,可发生完全反应,同时交换阳离子和阴离子,生成不含离子的水。 如何测量离子?通过同轴2-电极测量电导率或电阻率。电流通过离子分子作为电流通路通过水。离子越少,电流越小。这样样品电导率更低,电阻率更高。水温也会影响电导率/电阻率。Thornton电极和仪表自动进行温度补偿以确保测量精度。反渗透相关术语渗透在了解反渗透之前,首先要了解渗透。在自然渗透过程中,水通过半透膜从较低浓度的溶液渗透到盐度较高的溶液,直到半透膜两边的浓度相同(图2). 反渗透反渗透需要外加压力来实现自然渗透过程的逆转。当在盐溶液侧加上压力,水透过半透膜(图解3)。 反渗透膜 反渗透膜的表面是一个多微孔薄层,可拦截杂质,只让水分通过。该膜可截留细菌,热原和85%-95%的无机固体物。多价离子比单价离子更容易被截留。分子量大于300的有机固体也被膜截留,但溶解气体能通过。通过百分比衡量反渗透下同效率。。出水的纯度依赖于进水的纯度。反渗透出水的纯度比给水的纯度高许多(图解4)。 排水大部分(50-90%)的给水没有通过膜,而是流过膜表面,不断冲洗膜表面,并带走无机和有机固体至排水口。这一部分被称为“排水”。 给水因素给水因素影响膜的性能和寿命,包括以下几点:压力:给水压力影响反渗透出水的量和纯度。低给水压力导致低的出水流量和低的出水纯度.pH:给水pH范围是很重要的。当给水呈碱性,酸性或不稳定时,建议使用耐受pH.朗格利尔饱和指数(LSI):朗格利尔饱和指数用于表示在滤膜表面形成水垢的趋势。需要测量给水的温度,总无机固体,钙硬度和碱度,pH。如果LSI指数计算结果是正的,建议在反渗透系统前安装软化器.游离氯和细菌醋酸纤维素滤膜需要游离氯,防止细菌生长和膜损坏。相反,聚酰胺和薄膜会被游离氯损坏。使用聚酰胺和薄膜时通过活性炭去除游离氯.温度:滤膜的性能是基于给水在25°C情况下的。25°C以下,每减少1°C,出水产量减少3%。当给水总是低于25°C时,建议混合热水和冷水,使温度升到25°C。给水温度高于35°C会损坏滤膜.水污泥指数:SDI测量超微末微粒及堵塞滤膜的趋势。一定压力下的水通过滤膜片过滤,并采样一段时间。水流速度和总量用于决定指数值.浊度:浊度用于测量阻挡光线的悬浮超微末微粒. 蒸馏相关术语 蒸馏的净化是水纯化工艺中效果最显著的。蒸馏能有效去除大部分无机固体,所有沸点大于水(100°C)的有机物和所有细菌和热原。气体和其他有机物不能通过蒸馏去除。他们和氢离子和氧离子拥有相同的形态变化,只能在蒸馏前或蒸馏后通过其他技术去除。蒸馏的优势?蒸馏的净化功能是单一形式的水纯化工艺中最显著的。蒸馏能有效去除大部分无机固体,所有沸点大于水(100°C)的有机物,所有细菌和热原。气体和其他有机物不能被蒸馏去除。他们和氢离子和氧离子经历相同的形态变化,能在蒸馏前或蒸馏后通过其他技术去除。
  • 廖洪柱:我的离子色谱世界(上篇)
    p   今天早上起来,有一些对离子色谱的感触。借此平台,发表一点对离子色谱的肤浅看法,一点新生代的声音,请不要见笑。 br/ /p p   离子色谱若以1975年作为起点,发展历程上已过了40多个春秋。许多原创的ideas以及技术的突破在前20年已经发挥得淋漓尽致。之后的20年,基本上是产品或技术改良与改进。今天,在西方世界里,已经少有对它的研发给予特别的关注,比如北美的一个国家可能也就那么1-2研究组做些相关方面的工作。 /p p   两年前,我有幸见到离子色谱的发明人Hamish Small,老先生已经90多岁的高龄,仍在从事一些科研工作,而且不断有文章发表。聊到他最近所做的工作,他说在合成些新材料,但是与离子色谱无关。或许对他来讲,离子色谱这个金矿已经没有太多的矿产了。 /p p   然而,在今天的东方国家,离子色谱仍然方兴未艾,这主要得益于以下三个方面:极其广泛的应用领域、东西方仍存的技术落差以及巨大的市场需求。在上述三个因素的刺激下,离子色谱的研究工作在东方国家呈现出一个百花齐放的局面。但是,这种局面是持续健康地发展,还是过早地凋谢或变得不温不火,却全然在于我们的态度。在离子色谱领域,假设,任凭戴安(今赛默飞旗下品牌)把一切都专利保护起来,同时保密能保密的东西,技术垄断,一家独大,很快就会让它停滞不前。每年的PITTCON会议都开设离子色谱的专场,多少能感受到戴安品牌之外科研工作者对技术垄断的不满。今天,中国自主研发的各品牌IC系统,借着价格的优势,也争得一席之地。总之,寸有所长,尺有所短,各放异彩,才能让离子色谱在东方再续辉煌。 /p p   要做到是离子色谱界持续健康的发展其实也容易,那就是“扬尊师重道,抑论资排辈”。这两个成语有些许接近,有时让我们难以区分。“尊师”就是对领域里的前辈们,特别是做出卓越贡献的人,有十分的尊重。“重道”则是看重技术与专利,看重原创,看重对离子色谱基本原理、基本概念的理解。举一个例子,如果是行业领头人的会议报告,听众基本上是鸦雀无声,仿佛沉寂,没有人玩手机或中途离场,而且报告结束时还报以持续不断的掌声以及提各样激发性的问题,这就算是“尊师重道”。“论资排辈”的表现则是比资历、比年龄、比人脉,轻创新、轻人才、轻年轻人。一位知名的分析化学教授曾多次讲到:“我们在我们熟悉的专业领域之外的无知是一样的”。今天,离子色谱的发展需要更多地广开言路,遍地开花,敢于发出自己的声音。前辈们经验丰富,有解决难题之强,新生代天马行空,却有不畏艰难之志,二者结合,或能再续二十年的辉煌。年轻人如果不敢发声,提出各种不切实际的idea,仅仅遵循前人的脚步,听从教授的安排,最终只能使离子色谱发展之路的“交通堵塞”,无法前行,倒下一批又一批。但若前辈们不愿意听年轻人的声音,给予鼓励与支持,也只能导致万马齐喑。 /p p   要破这个局也有办法,就是“寻天马行空,行脚踏实地”。年轻人能发自内心地称前辈们为“老师”、“老总”,却同时能彼此以朋友相待。年轻人无需过于高看、仰视以致于畏惧前辈们,前辈们也不需要鄙视年轻人不成熟的想法和其无畏无惧的心。 /p p   在我的博士期间,我的导师亲力亲为的态度与追求卓越与极致的心让我感动,然而我却更感激他给了我自由发挥的空间。刚进组里时,他给了我充分发声的机会,让我为我的无知辩解。两周一次的组会报告,平均大家的时间是三十分钟不到,可我往往要花一个多小时。并非做出了什么新的发现,只是给了我辩解发声的机会。慢慢的,我才回到正常作报告的时间。这段时光,尝试了各种稀奇古怪的实验,也留下了许多关于离子色谱的未解之谜,我很怀念,以后如果有机会再与大家分享。此外,在导师的盛名之下,有机会认识了分析化学界知名的专家与教授,尤其是离子色谱领域,当然是借着接送他们的各种机会。他们的盛名不能带给我丝毫的益处,除非能帮你写推荐信,但是他们的思想与科研的品质却可以传承年轻一代。从态度上来讲,基本上,他们都没有架子,愿意倾听年轻人的声音,既像导师对学生,也像朋友对朋友。另外,在美国工业界,互相之间都是直呼其名,没有人叫老总,也没有叫DOCTOR (无意反对我们自己中国人这样叫,这是优良传统,只是想说大家故意消除TITLE带给思想交流的阻隔,从来带来更多的创意与利益)。这些逐渐改变了我的性格,使我敢于乱发声,敢于提出自己不成熟的想法。因此,如果对前辈们多有得罪之处,还请见谅。 /p p   年龄越大,我们的思想越成熟的同时也越来越禁锢。年轻人则会天马行空,无所畏惧。这些看似稀奇古怪的想法,如果没有被轻视或忽略,仍会有些能开出惊艳的花朵,至终结出果实。手比头高,愿意将想法付诸行动,多次的失败必换来宝贵的经验与最终的成功。同时,如果前辈们能有同行相重的心,能够有倾听的耳朵,并伸出大力扶持与鼓励的手,我想离子色谱界能成为一个更加美好的可居可乐之地。 /p p   总之,离子色谱的世界看似很小,但它的应用却很广泛。理论上讲,它能看见、分辨与度量一切在溶液可电离的离子。离子分析是一个更大的舞台,那是一片更广阔的天地。同时,静电作用与离子交换,就如宏观世界中的重力一样,无形之中,影响着微观世界的聚散离合。离子交换最早的记录出现在圣经《出埃及记》中摩西用柳树枝子将苦水变甜的故事,这事在多篇离子色谱的综述中有提到。离子交换树脂的应用也大大超过了离子色谱本身。例如,我现在所从事的制药行业,用它作缓释药的载体就是一个很好的例证。然离子色谱作为一项成熟的技术,在未来一段时间内仍将释放它的光辉,也不会被取代。离子色谱能否像信息技术一样,起源于西方,却在东方生根发芽,长大成熟,至终繁盛至极?能否超过它在西方世界所取得的成就?全在于我们今天的态度与理念。那就是“抑论资排辈”, “扬尊师重道”,“寻天马行空”,“行脚踏实地”。最后,与各位同仁共勉,愿我们都愿意发出自己的声音,一起探索这可居可乐之地! /p p br/ /p p    strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 廖洪柱: /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/65c8b3b4-5cc1-4df9-bed6-b66e27ad0112.jpg" title=" 廖洪柱.jpg" / /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。 /span span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span br/ /p p br/ /p
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p   人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。 /p p    strong 求自由发声: /strong 如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。 /p p   大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。 /p p    strong 求资源共享: /strong 假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。 /p p   当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。 /p p    strong 求共同进步: /strong 所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。 /p p   我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会! /p p style=" text-align: right " 供稿人:廖洪柱博士 /p p & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 我的离子色谱世界(下篇)——离子色谱的“七子之歌”
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前言: /strong /span 七子之歌,闻一多1925留美期间创作,共七首,分别是澳门、香港、台湾、威海卫、广州湾、九龙、旅大(旅顺-大连)有着特别的历史背景。今引用于此,主要取意于其在艰苦环境中的一种美好的盼望,以下也是我对离子色谱的美好盼望与期待。其实,看图片摘要就已经一目了然(英文期刊Graphical abstract 很重要),柱子做的还是炒饭。一个人的看见是有限的,但是我们每个人的看见分享出来,大家就能一起看到整个图片。那就先看我怎么讲一个重复而老旧的故事吧(新瓶装旧酒)! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3e2a8842-3bb2-47e6-b0f0-ff7c636f4454.jpg" title=" 七子之歌图片摘要2.jpg" width=" 450" height=" 417" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 417px " / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 故事背景 /strong /span (离子色谱各部件的比喻): /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵前纯水源: /strong /span 汽车车轮,有它才可能有下面的故事,没有它就什么都不会发生; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 泵头: /strong /span 汽车引擎,没有它,一切都将沉寂如死水; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 淋洗液发生器: /strong /span 汽车油门,车能跑多快就全靠加多大的油门。如果跑得太快,就分不清人、事、物,会错过许多美景; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 分离柱: /strong /span 犹如三棱镜一样,将白光分成绚丽的彩虹。又好比从中药药方中提取出一个个有效成分,用来治愈疾病。今天我们将提炼出七个主要的有效成分; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 抑制器: /strong /span 抑制住中国传统文化中的糟粕部分,也就是除去巨大的噪音背景,从而水落石出; /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电导检测器: /strong /span 显扬这个时代所需要的正能量,宣扬积极与正面的理念(比方说“为你点赞”); /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七子之歌的故事 /strong /span /p p   用图片摘要中的七个离子来代表洪柱所追求的离子色谱七小点,且看我如何娓娓道来。 /p p   前四个离子是一价的,代表着我们个人所需要做到和追求的,就好比是建筑的根基,没有它们四者就没有后面的三者! /p p   紧接的是两个二价离子,代表着我们集体的追求,就是“求自由发声”与“求资源共享”! /p p   最后一个是十二价离子,代表着我们集体最高的理想与追求,那就是“求共同进步”! /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下面就听我唱一曲《七子之歌》吧! /strong /span /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong F sup - /sup : /strong /span F sup - /sup 是第一个洗涤出来的离子(暂且忽略其前面可能有其它不常见离子)。 “尊师重道”是我们传统文化所宣扬的美德,也应当是我们所需要看重的第一样个人品质,,在此就不展开叙述。就说两个不常见的,那就是F-有两个功用,一个是防腐,一个是发光。前者是含氟牙膏,后者是夜明珠。“扬尊师重道”,真正的尊重技术与人才,尊重行业前辈,这个行来就永远不会腐朽,而是会不断发光。所以,扬“尊师重道”! /p p   strong   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " CH sub 3 /sub COO sup - /sup : /span /strong 是一个有机弱酸,出峰时间一般在F sup - /sup 之后。正如它通常不完全电离的性质一样,CH sub 3 /sub COO sup - /sup (意指论资排辈)是当受抑制的成分。而CH sub 3 /sub COOH正如其名,因为它就是醋的本身与实质。有关“吃醋”来源的唐朝故事,大家应当都听说过吧,就不多言了。同行相妒,同行相轻就是这醋的缘故。经过时间的发酵,它就变为了陈醋,就是中国人心里几千年来的阶级制度,有出身高低贵贱之分,有论资排辈之嫌。“抑论资排辈”就是要抑制这醋,它也是这“七子”之中唯一消极的。只有抑制住,才能实现人与人之间的平等与尊重,因为刚入行的,入行十几年乃至几十年的,心中都有他自己的离子色谱世界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Cl sup - /sup : /strong /span Cl sup - /sup 是飘浮不定的,来无影去无踪。它可以来自于空气,来自于样品,来自于水源,来自于各种化学器皿。总之,在离子色谱的谱图上或多或少总能见着它的身影。这Cl sup - /sup 就是我们里面的想象力。我们看重它,它就会长大;我们轻视它,它就会减少。有人讲Cl sup - /sup 这个东西太虚化,我们要干实事不需要。可是,回头想一想,我们每一天吃了多少的Cl sup - /sup ,就不要责备它了。Cl sup - /sup 吃多了,我们多喝几口水,还是可以接着做实事,不耽搁。反过来,我们的脑袋无时无刻不在想象漂浮之中,或在这里或在那里。再想象一下,没有盐的生活将是多么的枯燥无味。“寻天马行空”就是去除中国人“师承”的思想禁锢(“师承”本意即学生的思想与理念,发表的作品与观点不能超过导师所画的框架。)这样,才能有学术思想自由的天空。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong NO sub 3 /sub sup - /sup : /strong /span NO sub 3 /sub sup - /sup 它是非常踏实的一位,也见于我们所接触的多数水体样品之中。“脚踏实地”的NO sub 3 /sub -,不仅电导检测器能看见它,紫外可见检测器也看得见它。它多多少少总存在于我们中国人的美德之中,正是这美德,让海外的中国人在科研学术中作出了卓越的贡献。各行各业,古今中外华夏儿女有很多这样的杰出之士,就不一一列举了。想提到的就是NO sub 3 /sub sup - /sup 很容易就变成了NO sub 2 /sub sup - /sup ,那就是“脚踏实地”的两个反义词,一个是“偷工减料”,一个是“好高骛远”,这二者都是极为有毒的成分,也给中国人“脚踏实地”的美德蒙灰而褪色。今天,我们就一起努力,再加回这个O原子,让NO sub 3 /sub sup - /sup 增多,让NO sub 2 /sub sup - /sup 减少。另外,NO sub 3 /sub sup - /sup 虽然没有Cl sup - /sup 峰高,可是它的面积更大,所以意义更重要。“行脚踏实地”就是学习德国人、日本人追求极致的态度与理念,推崇匠人文化,十年磨一剑(国内虽然整体没有这样的风气,但是我已经遇到好多这样的例子了),寻求超越前人。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   strong CO sub 3 /sub sup 2- /sup 与tartrate /strong : /span 这二者都是二价离子,在离子色谱上相隔很近,有时很难分开,所以一起来讲。前者对应着“自由发声”,后者对应着“资源共享”。CO sub 2 /sub 无处不在,虽然它在现代的离子色谱的分离中常常是一种干扰,干扰其它离子的定量检测。可是它在经典传统的离子色谱中,却是一个“好人”,成就了其它离子的分离与测定,而自己消失在背景之中,是个无私的角色。CO sub 3 /sub sup 2- /sup 就如鱼塘里青蛙的叫声,或多或少,你总能听见。有人看是好的,有人看是不好的,全在于你的角度。Tartrate(酒石酸根)发现于1769年,关于它被发现的故事很有意思,感兴趣的可以自己去查找一下,这里也正是取意于此。只有资源共享,我们才不会浪费时间与精力去重复别人已经做过的工作,才会更快地发现新的东西。站在前人的肩膀上,我们才能看得更远。让我们自由分享已经发表的工作,分享或失败或成功的实验经历,分享离子色谱新的技术与产品,分享离子色谱背后有趣的故事,让我们在一个更好的舞台上共同起舞。自由发声才能激发人的思维发散,资源共享才是脚踏实地向前的推动力;自由发声才能实现人与人之间的平等相待,资源共享才能打破壁垒,实现科学无国界。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Phytate(肌醇六磷酸): /strong /span strong /strong 本来想选citrate(柠檬酸盐),后来发现Phytate更好,有更好的象征意义。同时,它涉及到我已经发表的两篇文章(请补充文章链接)[1,2],那就算是广告植入吧。Phytate (意指共同进步)是我们的终极梦想。Phytate做为一个带12价的阴离子,按理讲它永远不会有出头之日。它会被分离柱死死地抓住,因为梦想与现实正负差异太大了。就算将淋洗液发生器的油门踩到最大时,按理讲也无法砍断它12道防锁,总是藕断丝连。梦想终究逃脱不了现实的残酷禁锢,只能做为梦想而已。可是,它最终神奇地出现了,跑到了马拉松赛的终点,电导检测器记录下它的到达时间,39分59秒(取意于其在我所用色谱柱上的出峰时间约为40 分钟)。梦想庞大的身躯使它不留恋于环境的拦阻(空间位阻效应)。路边不断加油的拉拉队给了它前进的动力(淋洗液中的阳离子成分能减少Phytate实际的有效负电荷),这两个神助攻,加速了它的前进。总之,Phytate能突破柱子里面的重重拦阻,出现在离子色谱的谱图上,那“共同进步”的梦想也会出现在离子色谱世界。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 前面所提的六条的神助攻就能实现共同进步的理念,这是一种双赢的局面,那就让我们一起做个大蛋糕吧! /strong /span /p p   总而然之,这是前面所写《我的离子色谱世界》与《柱子”离谱“的中国梦》的残羹冷饭做成的炒饭。我们中间有很多厉害的人物,肯定有更多可实现有用的理念。柱子只是做青蛙的,下面就来讲讲青蛙。青蛙有几个特点: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一是眼睛大 /strong /span (好像看见东西,实则啥也没看见,只有外面动的肤浅的才看得见); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二是爱哇哇叫 /strong /span (即不能像黄鹂一样有美妙的歌声,也不能像喜鹊一样带来好消息就是呱呱叫); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三是爱冬眠 /strong /span (当群里冷静时它也不发出叫声了); span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四是肚子鼓鼓的 /strong /span (看似里面有货,实则是空气无用之物,虚张声势而已)。但是,这又怎么样呢? span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 当大鱼被吸引起来时,青蛙就满了意义! /strong /span /p p   【1】 Anion Composition of Acai Extracts /p p    a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jf4014185 /span /a /p p   【2】 Enigmatic Ion-Exchange Behavior of myo-Inositol Phosphates br/ /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" _src=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.5b00351 /span /a /p p style=" text-align: right "   供稿人:廖洪柱博士 /p p   德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 洞微知物、“微”力无限 | 谱育科技EXPEC 750型全自动离子交换系统
    EXPEC 750型 全自动离子交换系统有效去除干扰成分,重塑基体环境高通量处理样品,自动化流程,工作效率高离子交换树脂可重复使用,实践绿色分析化学产品介绍可根据不同样品的目标分析元素,选择合适的树脂填装离子交换层析柱。活化之后,采用匹配的上样、淋洗、洗脱等方法流程,利用树脂与目标分析元素及干扰元素的物理化学过程,完成分离、富集。产品特点自动化活化、上样、淋洗、洗脱等流程可组合编辑,一键启动。高精度闭环式系统,承压式分离柱,样品/试剂恒速过柱(0.5~100mL/min)。高效率可实现最多六个通道样品同时处理,处理时间在10~20min之间。智能化程序控制智能化,界面简洁、可视化,状态实时显示。高兼容性自动上样、自动收集装置一体化设计,同时兼容ICP/ICP-MS自动进样。模块化方式,灵活组合,有机结合前处理与分析检测过程,构建自动化分析系统,实现实验室4.0。离子交换+快速进样+智能稀释+检测终端(ICP/ICP-MS/… )产品应用EXPEC 750型全自动离子交换系统可应用于无机元素的分离富集前处理,对于高基体样品,可分离基体干扰;对于低浓度样品,可实现目标元素的富集。通过对样品中痕量元素进行除盐分离富集前处理,可以去除碱土金属及F-、Cl-、Br-等基体,重塑样品的分析基体环境,提升样品回收率至95%-105%。对于低至ppt数量级样品进行富集处理,提高检测终端对样品检测分析的检出限、准确度。
  • 北京某单位批量采购22种耗材及仪器
    北京某单位批量采购多种仪器设备及耗材,进口国产不限,能做的厂商请联系,具体清单如下:序号名称数量规格备注1镍铁坩埚650mL2磨口三角瓶10250mL级别24/293岛津原子吸收石墨炉自动器移液管管尖20支岛津品牌 046-00308-024橡皮管1100米级别6*95石油类玻璃层析柱6个10mm*200mm6林格曼烟气黑度图1张7烟气黑度图支架1个8玻璃纤维滤筒5盒90mm9石英纤维滤筒5盒90mm10水系微孔滤膜5盒孔径0.45um11冲击式吸收管1275mL12旋盖式广口聚乙烯密封管12个配75mL冲击式吸收管 做硫酸雾用的13强酸性阳离子交换树脂(氢型)1瓶14玻璃注射器带针头51ml针头细长的15蓝色硅胶1件16烧杯2050mL17定量滤纸1012.5cm18气相色谱柱色谱柱130m*0.53mm*1.2um固定液为聚乙二醇 好一点的没有特殊要求19氟选择性电极1支20真空箱气袋采样器1套适用于HJ 1261-202221样品加热保存箱1台22风向、风速测定仪1台联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
  • 【和泰纯水知识集锦】第3期-水的纯化方法
    一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同,因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞,因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体,所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如:0.22μm微孔滤膜,其可滤过所有的细菌,通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关,某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯,以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液,由一个半透膜隔开时,渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜,水将浓度较高的溶液稀释,后造成浓度平衡。在水纯化系统中,施加压力于高浓度的溶液中,以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜,并可加以收集。由于RO膜致密度极高,因此,产出的水流很慢,需要经过相当的时间,贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除,带电荷愈大,排除性愈高,所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子,但是,对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜,RO膜包括由乙酸纤维酯制成,或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时,则离子交换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过极细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜,可截留大部分某种特定大小以上的分子,包括:胶质、微生物和热源。较小的分子,例如:水和离子,都可通过滤膜。所以,超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩,但是,仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围,在所有的实例中,超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步,已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管,这种光波长组合可利用光氧化有机化合物,接着这种特殊灯泡,将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电,每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效:凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • PH试纸被指太“忽悠” 农夫山泉再遭“不测”
    桶装水的卫生,已成为社会关注的焦点问题之一。   媒体质疑水质的声音尚未绝耳,农夫山泉或将再次遭遇“不测”。农夫山泉免费提供的PH试纸,被指“忽悠”成都消费者。   事实上,早在本月6日,农夫山泉召开新闻发布会时,董事长钟睒睒表示,农夫山泉瓶装水标准一定比自来水标准更高,因此消费者可以放心饮用。此后,为了应对质疑,农夫山泉在超市以及宣传DM单中免费赠送PH试纸,以此应证农夫山泉确实为“天然弱碱性水”,以此说明“弱碱性水有益身体健康”。   不过,这项原本意在挽救消费者信心的举措,却遭遇成都消费者质疑。27日,《金融投资报》热心读者张先生一大早就打来电话称,他用农夫山泉免费赠送的PH试纸测试了多种水质,结果发现不同类型、不同生产厂家的水源测试结果都为“弱碱性”,他告诉记者:“我怀疑农夫山泉赠送的PH试纸有问题,很像是一个忽悠。”   记者调查:   自来水测试也为“弱碱性”   接到读者的反映后,记者随机从超市买来五瓶不同牌子、不同种类的水,这其中既有“XX时代”牌矿泉水,也有“X宝”“X露”牌纯净水,还有农夫山泉的“天然水”。最后,记者接了一杯自来水。   测试开始,记者先将农夫山泉的“天然水”滴到其PH试纸上,只见试纸颜色迅速从原本的黄色变为了淡绿色,而按照农夫山泉DM单对比测试图,变为淡绿色乃至绿色就是弱碱性,变为黄色为弱酸性。   接着,记者将“X宝”和“X露”牌纯净水滴在农夫山泉赠送的PH试纸上,按照农夫山泉之前在媒体的宣传报道称,纯净水之所以“纯净”,是因为它最大限度地除去了水中杂质和各种人体必须的矿物元素,它的PH值一般在5.0-7.0之间,偏酸性,有的甚至比酸雨还低。长年累月喝这种水,人会越喝越老。不过,用农夫山泉免费赠送的PH试纸并没有测试出酸性的现象,虽然变为淡绿色的时间比农夫山泉测试的“淡绿色”要晚,但只用了3分钟,试纸还是呈现出非常明显的“弱碱性”淡绿色。   然后,记者又将“XX时代”“X苏”牌矿泉水滴在了新的PH试纸上,按照农夫山泉此前的宣传,加了矿物质的纯净水,通过在纯净水里人工添加矿物质的方法,已经被许多饮用水产家使用。但有些产家通过添加氢氧化钠等化学品来释放钠钾阳离子,这样的水,其PH值甚至会比纯净水还低。不过,矿泉水的“淡绿色化”来得比纯净水更快,水滴刚刚接触试纸就迅速起了变化。又在3分钟后,当记者拿出完全被水润湿的PH试纸观察时发现,试纸不仅起了变化,还呈现出浓厚的深绿色。   最后,记者将从水管中接出的自来水滴到了PH试纸上,试纸立马变为淡绿色,和之前农夫山泉自身的“天然水”并无区别。   除了水,饮料、食用醋等明显为酸性的液体测试结果会怎样?记者买了一瓶醋和一瓶果汁饮料滴在PH试纸上,结果没有意外试纸统统变为了淡绿色!而在记者另外购买的测试的PH试纸上,以上两种液体表现出明显的黄色“强酸性”。   上述“实验”完成后,记者试图联系农夫山泉,但公司工作人员拒绝了记者的采访要求。而在农夫山泉的官方微博上记者发现,已不是张先生一个消费者发现农夫山泉免费赠送的PH试纸有问题,农夫山泉官方微博对此解释,赠送的PH试纸测试范围为5.5-5.9的PH精密试纸,同时测试PH值在3.5以下的果汁,结果一致,说明PH测试范围为5.5-9.0的试纸都无法准确测试强酸液体,而非附赠的试纸有问题。   专家说法:   商家炒起来的认识误区   记者发现,现在成都各大超市、商店中所出售的农夫山泉水皆用“PH7.3,天然的弱碱性水”用醒目大字标注出来。不过,看到记者亲身测试,不少同事也表示“不再相信农夫山泉赠送的PH试纸了。”   按照自来水的生产流程,生产过程中会加氯以达到杀菌目的,为此,记者联系到成都自来水有限责任公司负责人,询问自来水究竟应该属于“弱碱性”还是“弱酸性”的问题。不过,截至记者发稿,成都自来水有限责任公司也没给出一个明确的答复。   “农夫山泉从天然水到PH值的炒作,应该是有其原因的。”一位不愿意透露姓名的业内人士认为,农夫山泉在天然水领域已经奠定了其龙头地位,且天然水的概念已经获得消费者的广泛认可,但这几年从PH值进行炒作,说明其内部可能存在某些问题。“或者是农夫山泉已经从这个炒作中获利,否则不可能接连几年都在做。”   中山大学营养学系教授蒋卓勤表示,人体的酸碱度在7.35-7.45之间,很稳定,而且会进行自我调节,若不是医生判定酸碱度失衡,不需要去改变。他表示,人体的酸碱度超过正常范围就属于酸中毒或碱中毒,是病态而不是简单的通过饮食就能调节的。   蒋卓勤还表示,喝水只是起到补充水分的作用,不管是酸性水还是碱性水,无助于改变人体的酸碱度。当一个人体内的pH值可以通过喝水改变的时候,表示他的身体已经失去了自我调节能力,已经到了病入膏肓的地步。“所以"弱碱性水有益身体健康"的说法,完全是商家炒作起来的认识误区。”
  • 抗体药物质量和成本遇瓶颈:下游分离纯化技术明显滞后
    漫谈离子交换层析之生物大分子分离纯化应用——江必旺博士全球生物制药产业发展迅猛,根据Frost&Sullivan市场调研,2018年全球生物制药市场规模约为2642亿美元。单抗类药物由于特异性好,靶向性高,副作用小,疗效显著,成为发展最快的一类生物药。单抗药物在2020年市场已达到1550亿美金。生物药的生产可分为上游发酵过程和下游纯化分离过程,上游工艺主要包括细胞复苏、传代、发酵生产。而下游工艺主要包括膜过滤及多步层析分离纯化。过去十多年来,基因工程获得突飞猛进的进步,细胞培养的表达量从原来的不到0.5 g/L 到现在普遍达到5g/L,有的甚至超过10g/L。这些进步是由细胞表达载体的开发,单克隆筛选以及细胞培养基优化等技术创新所驱动的。由于发酵产率的大幅度提升,使得上游细胞培养成本大幅度降低。与上游十多倍生产效率提升相比,下游分离纯化技术进步明显滞后,导致下游工序成为生产瓶颈,抗体主要生产成本也转移到下游。下游纯化在整个生物药生产中占据主要生产成本,也被认为是最需要改进的技术领域。下游工艺先进性决定了药品的质量,及药品生产效率和成本。生物药生产的技术瓶颈:实现高效、经济的分离纯化生物制药下游生产工艺目的就是把目标药物分子从复杂发酵液体系中分离出来以满足药品纯度及质量的需求。一方面监管部门对生物药的纯度和质量要求越来越高,另一方面用于治疗用的生物分子种类越来越多,结构越来越复杂,且生物分子对外部条件敏感,稳定性差,杂质多,使得生物制药分离纯化的挑战更大。比如说治疗用抗体不仅对其含量有严格的要求,还必须去除工艺相关杂质如HCP, DNA,Endotoxin, 聚集体及降解片段等(表2)。 因此如何经济、高效的从发酵的复杂组分中浓缩、分离和纯化目标生物分子已成为全球生物药生产的技术瓶颈。在蛋白类生物药生产过程中,分离成本可占总生产成本的50~80%,分离纯化技术还对生物药的分子形态、收率、质量和成本具有关键作用。色谱或层析技术对复杂生物分子具有极高的分离纯化效率, 且条件温和, 在分离纯化过程中容易保持目标生物分子的活性,因此层析技术是目前生物药分离纯化最重要的手段,甚至是唯一的手段,几乎所有生物分离纯化都离不开层析技术。离子交换层析技术的优势生物分子的分离可以根据其尺寸大小、表面电荷、疏水性能、及与配基的亲和作用性能的差异分别采用分子筛,离子交换,疏水,亲和等层析分离模式。由于蛋白类生物分子是由氨基酸组成,几乎都带有电荷,因此蛋白分子在不同pH 条件下其带电状况不同,当pH等于蛋白的等电点时,蛋白处于电中性,当pH 小于等电点时,蛋白带正电荷,当pH 大于等电点时,蛋白带负电。不同生物分子带的表面电荷正负性质及表面电荷数量不同而且会随着流动相的pH改变而改变,使得不同组份的生物分子在离子固定相的电荷作用力有较大差异,因此绝大多数生物分子可以通过离子交换进行分离纯化。离子交换层析在生物分离纯化具有较多优点:第一,载量高,离子交换对蛋白的吸附量可超过100 mg/ml, 有利于提高批处理量及大规模纯化效率;第二,离子交换分离纯化选择条件比较多,既可选择不同的离子强度,也可选择不同的pH值作为分离条件。而且色谱出峰顺序可根据蛋白质的等电点进行预测。第三,离子交换层析操作简单,流动相便宜,蛋白质活性回收率高,综合成本低。第四,离子交换在蛋白的纯化过程中可同时实现产品的浓缩,有利于低浓度蛋白样品的分离纯化。减少后续浓缩工艺。总之,离子交换具有交换载量高,适用性广,且容易保持生物分子的活性而使得离子交换成为生物大分子分离纯化最常用的分离模式,根据Markets and Markets 市场报告离子交换介质用量已超过所有其它层析介质(包括SEC,亲和,疏水、复合模式及其它)用量总和。离子交换层析介质的种类离子交换色谱(IEC)是利用带有不同电荷的样品组分与固定相的离子功能基团形成电荷作用力而吸附在固定相上, 然后通过增加流动相的盐的浓度或改变pH来以降低样品组分与固定相的电荷作用力从而达到洗脱分离的目的。因此离子交换过程是低盐上样,高盐洗脱的过程。按所使用的离子交换介质所带基团的不同,可分为强碱性阴离子型(含季胺基,Q型)、弱碱性阴离子型(含伯、仲胺基,DEAE型)、强酸性阳离子型(含磺酸基,SP型)和弱酸性阳离子型(含羧酸基,CM型)等四种类型。为了增加离子交换的选择性,同时含有离子和疏水功能基团的混合模式离子交换介质也已问世,由于混合模式离子交换层析可以同时提供疏水作用力和静电作用力,因此其具有独特的选择性在分离纯化上具有广泛的应用。另外由于有疏水作用力混合模式离子交换介质耐盐性好,生物样品可以在高盐条件上样。离子交换基团要发挥离子交换作用,必需在溶液中解离成离子。季胺盐(Q)强阴离子交换介质和磺酸型(SP)的强阳离子交换介质离解的pH范围很大,在水溶液中几乎百分之百离解。而羧甲基(CM)型弱阳离子型交换介质和二乙胺乙基(DEAE)型弱阴离子交换介质离解的pH范围小得多。羧甲基(CM)弱阳离子型交换介质在pH 变大后逐渐离解成羧基负离子,pH大到一定程度就可完全离解;二乙胺乙基(DEAE)弱阴离子交换介质在pH 变小后氮原子上逐渐结合质子,pH小到一定程度就可完全让氮原子都结合上质子,达到完全离解。离解度越大,对应的柱子吸附量也大,不离解的弱离子交换介质是无吸附能力的。当然,吸附量还与目标蛋白质在此pH下的电荷情况有关。从羧甲基(CM)弱阳离子型交换介质在pH 变大后离解度逐渐变大看,pH值大有利于弱阳离子型交换介质使用。但是此时蛋白质带的正电荷减少,不利于蛋白质的吸附。当pH值大到一定程度,蛋白质可能带负电荷,就不被弱阳离子型交换介质吸附。从二乙胺乙基(DEAE)弱阴离子型交换介质在pH 变小后离解度逐渐变大看,pH值小有利弱阴离子型交换介质使用,但是此时蛋白质带的负电荷减少,不利于蛋白质的吸附。当pH值小到一定程度,蛋白质可能带正电荷,就不被弱阴离子型交换介质吸附。很多情况下,只要介质在使用pH范围,也就是在离子状态,蛋白质的带电性质和电荷多少是影响蛋白质吸附量的决定因素。另外,蛋白质样品一般要求在分离后保留生物活性,而保留蛋白质活性需要一个合适的pH值。所以选择离子交换分离纯化生物分子时,要综合考虑样品组分的等电点、蛋白质稳定的pH 范围和交换基团离解范围选择交换基团类型。常规四种离子交换结构图基质组成对离子交换层析介质的影响目前市场上用于生物分离层析介质主要由两大类材料组成:第一类是以琼脂糖,葡聚糖为代表的天然高分子层析介质;第二类是以聚苯乙烯和聚丙烯酸酯为代表的合成高分子层析介质。其中天然多糖高分子改性介质由于具有亲水强,生物兼容性好,能减少对生物分子的非特异性吸附等特点,因此在分离过程中容易保持生物分子的生物活性。另外交联天然多糖介质在溶胀状态下其多糖分子链可以舒展开来形成网状孔道结构,因此多糖介质表面积大,容易做成高载量的介质。但如果软胶在干燥状态下脱去水孔道结构容易塌陷,因此,软胶填充的层析柱一般不能干,否则介质容易孔道结构容易塌陷从而失去分离性能。软胶是生物大分子分离纯化应用历史最悠久,应用最广泛的层析介质。但天然多糖改性高分子介质因其基质柔软而被称为软胶,其主要缺陷是机械强度差、压缩比大、柱床不稳定、操作困难、流速慢、生产效率低等。相反,合成多孔高分子层析介质微球具有机械强度高,化学稳定性好等特点,因此可以耐受更大的压力、更快的流速,从而提高分离效率,其市场应用增速最快。另外合成高分子微球粒径大小,粒径均匀性更容易控制,使得合成高分子介质更容易装柱,柱效和分辨率也更高。同时聚合物介质孔道结构是通过无数高度交联的纳米粒子堆积而成。这些纳米粒子不溶胀,分子进不去,因此其表面积比琼脂糖基质的小,但孔径通透性更好,因此分子传质速度快,在高流速下载量可以保持的更好。但合成高分子层析介质的缺点是其疏水往往比软胶大,导致非特异性吸附大,容易使生物分子失去活性。因此聚合物微球表面需要进行亲水化改性以降低其非特异性吸附才能满足层析分离的需求。无论是以交联琼脂糖为基质的离子交换介质还是以表面亲水化改性的聚合物为基质的离子交换介质都有各自的优缺点,但它们的目标都是一致的,都是往高载量、高机械强度、高分辨率、高回收率方向发展。因此为了生产更理想的层析介质,交联琼脂糖层析介质要解决的问题是在保持它亲水性优势下如何提高其机械强度,而聚合物介质问题是在保持其机械强度优势条件下如何解决亲水化问题并降低非特异性吸附。未来离子交换层析介质的发展方向就是融合软硬胶的优点,做成载量高,机械强度大的介质。介质孔径大小及孔隙率对生物分离的影响除了粒径大小和分布会影响层析介质分离性能外,孔径大小、比表面积及孔隙率也是生物分离纯化介质最重要参数之一。层析分离模式主要是分子与介质表面功能基团作用的结果,层析介质可及比表面积是影响其吸附载量的主要因素之一,可及比表面积是分子可到达的内孔表面积加上介质外表面积。由于内孔表面积占据整个比表面积的90%以上,而内孔表面积主要由孔径大小,孔隙率来决定。孔径越小比表面积越大,但如果孔径太小,目标生物分子进不去,这样的小孔及其表面积对分离是没有作用的。孔径太大,比表面积也会降低,因此对于不同分子量大小的生物分子,有个最优的孔径大小,其可及表面积最大,分离效果最好。比如说用于抗生素这类分子量小的生物分子,孔径一般选择小于30纳米以下,而对于抗体蛋白分离纯化的介质一般选择孔径在100纳米左右,而对于病毒这种大尺寸的生物,需要400纳米以上超大孔的介质。另外孔隙率越大,比表面积越大,载量也会越大,同时机械强度越差,因此选择孔隙率也需要平衡机械强度和载量的要求。不同孔径大小的单分散聚合物色谱填料图层析介质粒径大小及均匀性对生物分离的影响单分散与多分散层析介质分离性能对比示意图层析介质粒径大小和分布是影响其分离性能最重要的参数之一。粒径越小,分布越均匀,柱效越高,分辨率越高。因此制备精确的粒径大小及高度的粒径均一性单分散层析介质一直是业界追求的目标。纳微成功开发出单分散大孔聚合物层析介质可以用于高效分离生物大分子。另外粒径均匀,填充的柱床稳定,重复性好,不容易堵塞筛板,而且可以使用更大孔径的筛板以降低反压。表面亲水改性对离子交换性能的影响大分子分离纯化介质的一个共性要求就是介质表面亲水性要好,以达到降低蛋白的非特异性吸附并保持生物分子的活性的要求。因此商业化的聚合物层析介质一般有两种合成方法:第一种就是选择具有足够亲水的单体直接合成亲水聚合物多孔微球,然后通过表面键合不同功能基团以制备离子、疏水、分子筛及亲和层析介质。比如说日本Tosoh 和美国 Biorad公司都是采用亲水较强的带多羟基丙烯酸酯或丙烯酰胺单体,这类介质与糖基组成的软胶类似不需要进行表面亲水化处理就可以直接键合功能基团做成离子交换层析介质。第二种方法是用疏水性较强的单体如苯乙烯,丙烯酸酯合成疏水聚合物多孔微球。这种微球由于疏水性较强不能直接用于蛋白分离纯化的层析介质,而是要先经过表面亲水化改性,才可以键合功能基团制备生物大分子分离纯化用层析介质。Thermofisher 生产的POROS 离子交换层析介质就是在疏水的聚苯乙烯微球表面通过亲水化改性后再键合不同功能基团制成离子交换层析介质。多孔聚苯乙烯微球表面亲水化改性是由Purdue 大学 Regnier教授研究组发明的专利技术( US Patent No. 5503933)。因此Thermofisher利用该技术成功地开发出用于蛋白药物如抗体分离纯化的亲水化聚苯乙烯层析介质,该介质目前已被广泛地用于抗体及疫苗的纯化,在去除抗体多聚体等杂质方面具有明显优势。显然,第二种方法制备聚合物层析介质步骤多、工艺复杂、技术门槛高、成本高,但其制备的介质具有更高的机械强度,更小的压缩系数和更低的溶胀系数,可耐受更高的压力和流速,而且具有传质速度快、寿命长等优势。间隔臂对离子交换层析介质的影响除了介质基质材料组成,表面亲水性能及功能基团种类及密度会影响离子交换层析介质分离效果外,其功能基团与基球表面之间的间隔臂长短以及接方式也很重要。尤其是对于生物大分子的分离纯化,由于生物分子体积大,相比于小分子,其表面电荷的可及性差,因此间隔臂越长,越有利用介质表面离子功能基团与生物大分子带电功能基团起作用。对于小分子的分离纯化,由于空阻比较小,离子交换载量与离子功能基团的密度基本成正比,与基团与介质表面之间手臂长短关系不大。因此用于小分子分离纯化的离子交换介质,其离子功能基团可以直接连接到介质表面,中间不需要长间隔臂。但对于大分子分离纯化的离子交换介质,间隔臂对载量和分离效果都有较大影响。 德国默克开发出触角型的离子交换介质就是把离子功能基团通过高分子链从微球表面延伸出来,这种触角型的离子交换介质更容易与生物大分子有效结合,同时也有利于孔道空间的利用,解决了聚合物由于表面积比软胶小从而导致聚合物离子交换介质载量低的问题。触角型离子交换不仅载量高,而且传质速度快,分辨率高。单分散离子交换层析介质的最新进展为了高效率把目标生物分子从复杂样品里分离出来,并保持其生物活性,用于分离纯化的层析介质材料必须满足苛刻的要求如介质材料组成、形貌、粒径大小、粒径分布、孔径大小和分布、功能基团、及表面亲水性能等。粒径分布均匀,形貌规整的球形填料填充柱床的紧密程度一致性好,流动相在柱床中的流速均匀,流动相经过柱床的路径长短一致,从而有效降低涡流扩散系数,使色谱峰宽变窄,理论塔板数升高。粒径分布与流速特征关系图另外粒径大小一致,可以保持分子在填料微球的扩散迁移路径基本保持一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效。因此高度粒径均一的单分散色谱填料既可以降低涡流扩散系数又可以减少分子扩散系数,从而提高柱效。另外粒径越精确、分布越窄、其柱床越稳定、反压越低、批间稳定性好。纳微生产的单分散色谱填料不仅完全可以替代SOURCE 系列产品,而且粒径,孔径及材质的选择都远远超过SOURCE产品种类和规格。纳微单分散聚合物层析介质包括聚苯乙烯和聚丙烯酸酯系列。聚苯乙烯表面改性层析介质系列可以替代POROS用于抗体和蛋白的分离纯化,而聚丙烯酸酯系列可以替代Tosoh, Merck, Biorad等生产的聚丙烯酸酯或聚丙烯酰胺层析介质。层析介质关系到药品生产的成本和质量。不同厂家生产的离子交换层析介质都有各自的特点,没有最好的,只有选择最合适的。但层析介质的国产化无疑对中国生物制药产业链安全供应至关重要。越来越多像纳微这样的中国公司已经具备生产一流的层析介质的能力,这些国产化的层析介质也得到越来越多的药企认可。后记在问及江必旺博士对该技术的期望时,他表示:“色谱和层析是药物分离和分析最重要手段,尤其是生物制药领域,层析几乎是生物制药分离纯化的唯一方法。中国生物制药快速崛起会带动中国色谱和层析介质的发展,同时色谱和层析技术的进步及国产化会降低中国生物药的成本,提高药品的纯度和质量。因此中国的色谱和层析技术遇到千载难逢的发展机遇, 相信一定会得到迅猛的发展。”作者简介苏州纳微科技董事长 江必旺博士 江必旺博士,国家特聘专家,获北京大学化学系学士, State University of New York at Binghamton博士学位,在University of California at Berkeley 从事博士后研究。 回国后创建了北京大学深圳研究生院纳微米材料研究中心并任该中心主任。于2007年,江必旺博士创建了苏州纳微科技股份有限公司,专门从事高性能微球材料的研发及产业化。江博士带领团队突破了单分散硅胶色谱填料精确制备技术难题,成为全球唯一一家可以大规模生产单分散硅胶色谱填料的公司。江博士团队还开发出世界领先的单分散聚合物层析介质、如离子交换、亲和,疏水及分子筛等系列亲和层析介质,打破国长期垄断。江博士创建的纳微科技成为色谱领域第一家在科创板上市公司。【专家约稿招募】若您有生命科学相关研究、技术、应用、经验等愿意以约稿形式共享,欢迎邮件投稿邮箱:liuld@instrument.com.cn微信/电话:13683372576扫码关注【3i生仪社】,解锁生命科学行业资讯!Webinar预告(点击报名)
  • 曝冰露桶装水被检酸度强 PH值达5.0
    黄女士只好用桶装水来洗衣。 黄女士往冰露纯净水中滴入PH值测试剂,水立刻变成了茶色,PH值比对在5.0左右 左为呈茶色的冰露纯净水,右为滴入试剂的自来水,颜色海蓝偏绿,其PH值在7.5左右。   16元一桶的桶装水拿来洗衣服,这不是奢侈浪费,而是太无奈!最近,家住芳村的黄女士在网上发帖,称自测某品牌桶装水,发现其PH值仅为5.0左右,酸度如此之强让全家人感到担忧,再也不敢喝,全部用来洗衣服。   市民自测:冰露桶装水PH值5.0   去年8月份黄女士在她家所在的小区附近的商场里花费160元钱订购了10桶冰露牌桶装纯净水,因为该品牌属于可口可乐公司,黄女士一家便放心地饮用。去年11月份他们叫了第一桶水,到今年4月26日时又叫了第二桶水。“在喝这个水期间我经常感觉肚子不舒服,就怀疑水有问题,后来拿PH值测试剂测试,结果吓了我们一跳。”黄女士说,经过测试,第二桶水的PH值仅为5.0左右,而同时测试的家里的自来水PH值则为7.5左右,而家里另外的某品牌山泉水PH值则为7.0左右。   黄女士说,比较起来,冰露桶装纯净水的PH值比自来水要低很多,呈现较为明显的酸性,这样的“酸水”他们再也不敢喝了。   为了不浪费水,黄女士决定将剩下的冰露桶装水全部用来洗衣服,“连洗碗都不敢。”   昨日下午,记者来到黄女士家,家里刚好放着一桶当天刚送过来的还未开封的冰露桶装水。记者将这桶水开封,现场做起了PH值的测试。   在装满冰露桶装水的一个小碗里,记者往里面滴入PH值测试液,碗里的水立刻变成了茶色,PH值比对在5.0左右。记者随后又舀来黄女士家里的自来水,滴入PH值测试液后,透明的水立刻变成了海蓝色,其PH值在7.5左右。用同样的方法测得其家中某品牌山泉水的PH值则为7.0左右,加入测试液后水变成草绿色。   三种不同的饮用水,加入PH值测试液后却呈现三种截然不同的颜色,其对比颇为强烈。   代理商:若PH值确实过低可更换   记者随后致电冰露桶装水的广州代理商百川水业,对于记者所测的冰露桶装纯净水的PH值在5.0左右的情况,客服人员表示,一般情况下,冰露桶装纯净水的PH值在7以下,属于弱酸性水。   “虽然这个PH值没有具体的标准,但正常情况下应该不会在5.0这样低的数值内。”客服表示,如果顾客确实对该品牌桶装水存在怀疑,他们可派专人上门检测,若测出数值确实过低,将会考虑给顾客更换其他品牌的桶装水。   专家:可能桶消毒时没洗干净不建议长期饮用弱酸性水   中山大学公共卫生学院营养学系教授蒋卓勤告诉记者,蒸馏水、矿泉水、纯净水的PH值一般都在6点多,PH值为5.0的水属于弱酸性水。   对于黄女士所订购的冰露纯净水PH值在5.0左右的数值,蒋卓勤说,因为是家庭测试,这一数字有可能存在误差。但他同时表示,也有可能是该桶装水在生产环节中装水的桶消毒存在问题,“有可能是桶用酸性消毒剂消毒但没有洗干净。”另外一种可能是,该品牌桶装水微生物超标,微生物代谢产生酸性物质,导致其PH值较低。   蒋卓勤同时补充说,对于弱酸性的水,市民不必过于担忧。“平常我们喝的可乐、雪碧PH值都是酸性的。”蒋卓勤说,长期饮用酸性水会导致钙质流失等问题,对于呈现弱酸性的桶装水他也不建议市民长期饮用。专家表示,对于普通人来讲,PH值在6.0~7.5之间比较适合饮用,PH值为7.0左右的中性水最好。而在选择桶装水时,他建议最好选择水源洁净、周围无污染的品牌。
  • 地表水中可溶性阳离子知多少?离子色谱IC-16显身手
    导读地表水是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。近年来,随着工业化进程加快,过度取水和工、农业废水的排放,导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子(K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等)在一定程度上反映水质,并与人民健康息息相关。为了保护自然环境,保障人体健康,亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法(化学法和原子吸收法等),离子色谱法(简称IC法)无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势,已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天,我们带来离子色谱检测方案,一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度,它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高,将会使体液失去平衡,对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率,并引发肾结石、奶碱综合症等疾病;过量镁摄入,可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格,水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中,《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子(Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+)。 可溶性阳离子测定,岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器,可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定,轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定,对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图(1 µg/mL) l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定,使用外标法定量。校准曲线见图2,线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线(1/C)图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定,以外标法计算供试品含量,色谱图见图3,定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注:N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定,灵敏度高,配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求,快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓,岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新品发布:耐盐型阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F
    近期,东曹生物科技新推出了一款新型的阴离子交换层析介质TOYOPEARL NH2-750F, 它具有不同于普通阴离子交换填料的高耐盐性和选择性,即使在0.15 mol/L的NaCl甚至更高盐浓度的缓冲液中仍然能够保持较高的吸附载量。 产品特点及优势 NaCl浓度超过0.15 mol/L下仍然可以吸附蛋白样品。 酸性蛋白在低于等电点的酸性条件下依然能被吸附。 样品原液可以直接上样,无需稀释 该款填料可以使用线性梯度或者穿透模式来去除抗体中的多聚体。 具有100 nm的孔径,适合IgG和生物大分子样品的纯化 产品介绍手册请点击下载:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101626/down_330056.htm
  • 盛瀚推出离子色谱柱 力争打破垄断
    仪器信息网讯 2011年9月14日,受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为:青岛盛瀚)委托,青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。 成果评价会现场 中科院生态环境研究中心江桂斌院士   中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长,浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长,评价咨询专家组成员还包括:中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。 青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生 青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生   研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长,以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。   评价会上,评价咨询专家组组长江桂斌院士表示,&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻,而改革的重要内容是科技成果如何评价,评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试,相比于鉴定会,评价会更加注重学术方面的讨论。此外,我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知,在过去的30、40年中,离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面,产品价格很高,并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求,而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱,在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师   作为成果研发方代表,青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍,我国离子色谱仪诞生于1983年,在仪器硬件方面研发和制造商较多,但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显,戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产,2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制,此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱:第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ,该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离,是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ,该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析,能分离F-及水的负峰,并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱,其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ,该款柱子是重金属分析色谱柱,其一次分析可以分离10种金属离子,并能进行价态分析。 朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员   在听完研发方的项目汇报后,评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论,专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断,为使用离子色谱仪器的用户提供更多,也更具性价比的选择,但是专家们还提出了以下意见:(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制,对于重金属分析,离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势,如要做重金属分析柱,则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作,例如SH-AC-Ⅱ这款柱子,可以用于溴酸盐分析,而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大,公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。   此外,专家们很关心色谱柱产业化问题,对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示,这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品,已经应用到多个行业中,并能批量化生产。     最后,青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞,谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会,专家们提出的意见和建议,青岛盛瀚会继续改进;并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域,力争将其做好!
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