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硼十氢十二双乙基硫醚

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硼十氢十二双乙基硫醚相关的论坛

  • 二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的气相出现异常,不知道什么原因,谢谢指导!

    二乙基甲氧基硼烷的THF(四氢呋喃)溶液,有少量甲醇和乙醚。FID检测器HP-5的色谱柱 80℃1分钟 10℃/min 升至180℃ 2分钟以前做的挺好,但是最近成这样了,是什么原因啊?换了新柱子还是这样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449530_2260586_3.jpg这是以前做的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307051012_449531_2260586_3.jpg这是现在的

  • 【求助】求助:有机锡衍生化-四乙基硼化钠

    请问有没有做有机锡的前辈啊?有个问题请教一下:我是用四乙基硼化钠的THF溶液来衍生机锡氯化物的,可有时候回收率达不到。请问是不是衍生化时的温度对回收率有很大的影响啊?好像天气热的时候回收率就低。请大家赐教啊。谢了。

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。大家对多溴联苯醚(PBDEs)已经不会感到陌生,欧盟RoHS以及我们国家已实施的中国RoHS中,PBDEs都在管控之列。专家介绍,六溴环十二烷(HBCD)近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟REACH将其列为高度关注物质(SVHC)后,加拿大也开始了对HBCD的限制。这两种物质均对环境及人体有害,专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失

  • 【分享】[星座]诗情画意十二星座~(08/28)

    【分享】[星座]诗情画意十二星座~(08/28)

    [color=#00008B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808282354_106288_1754182_3.jpg[/img]一、柔 情 的 水 **双 鱼 **轻 轻 地 别 碰 碎 啊 碰 碎 我 的 梦 让 我 柔 弱 的 心 拥 有 一 丝 丝 坚 持 **巨 蟹 **我 有 一 颗 容 易 感 动 的 心 在 多 情 的 世 界 裡 编 织 成 繽 纷 的 记 忆 然 而 忧 鬱 的 心 依 然 执 著 於 寂 寞 **天 蝎 **不 是 习 惯 冷 漠 而 是 不 想 让 狂 热 的 深 情 一 一 被 窥 透 所 以 选 择 了 隐 逸 **************************************二 、 坚 定 的 土 **金 牛 **固 执 不 是 我 唯 一 的 心 只 想 让 卑 微 的 自 尊 得 到 更 好 的 待 遇 真 实 拥 有 被 在 乎 的 幸 福 **处 女 **让 我 轻 轻 的 揭 开 迷 雾 的 纱 看 清 人 间 所 有 的 爱 是 不 是 繽 纷 灿 烂 是 不 是 无 怨 无 悔 **摩 羯( 山 羊 )** 不 是 逃 避 多 变 的 生 活 不 是 安 於 平 凡 的 日 子 只 想 让 受 过 伤 的 心 在 现 实 的 世 界 裡 不 再 经 歷 冒 险 的 风 浪 *********************************************三 、 优 雅 的 风 **双 子 **不 相 信 世 间 会 有 永 恆 的 爱 情 不 相 信 等 待 的 最 终 - - 你 会 出 现 只 想 把 心 放 逐 於 蓝 天 的 自 由 高 翔 而 去 **天 秤 **想 把 世 间 所 有 的 美 丽 都 . . . 拥 在 怀 裡 一 一 细 赏 然 后 . . . . . 鐫 刻 在 每 一 个 平 凡 的 角 落 **水 瓶 **有 没 有 一 个 心 灵 的 空 间 拥 有 真 爱 拥 有 平 静 供 我 恣 意 徜 游 **********************************************四 、 炙 烈 的 火 **白 羊( 牡 羊 )** 阳 光 把 我 热 情 的 心 射 透 追 逐 风 追 逐 未 来 汗 水 淋 漓 也 不 在 乎 **狮 子 **我 愿 是 神 话 世 界 裡 的 精 灵 為 人 们 製 造 美 梦 製 造 幸 福 **射 手 **我 不 是 一 支 恣 意 窜 逃 的 箭 而 是 一 个 威 灵 的 射 手 把 自 我 射 向 更 远 的 流 浪[/color]

  • 采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件的优点

    [font=微软雅黑]采用乙基含氢二氯硅烷处理镀化学双透膜和不镀膜的光学玻璃零件,可以形成较牢固的膜层,具有憎水性能有较好的防水雾性能,成膜容易,同时涂在光学零件表面,能改善玻璃的机械性能,在一定程度上保护玻璃表面不易擦伤,提高了光学玻璃表面的化学稳定性,利用它来清洁玻璃,去污能力较强,很容易去掉手指印,口水圈,提高了工效,这是一种很好的防雾剂。[/font]

  • 【求助】急!用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【原创大赛】气相色谱法检测大米中杀虫双残留量

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中杀虫双残留量摘要:使用气相色谱仪检测大米中杀虫双农药残留量,添加浓度5mg/L,回收率为73.2%。样品中未检出杀虫双农药。关键词:大米;气相色谱;杀虫双;农药残留;杀虫双是一种高效、低毒、低残留的有机氮杀虫剂,剂型有25%、30%水剂。本药剂对潜叶蛾和风蝶等害虫有强烈的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用和杀卵作用。对人畜毒性中等,对水生生物毒性很小,残毒期达2个月左右。(摘自百度百科)1试验材料、仪器及试剂1 样品:新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器:气相色谱仪(带火焰光度检测器-硫滤光片),美国Thermo Finigan公司;旋转蒸发仪,EYELA SB-1100(上海爱郎仪器有限公司);天平(0.01g)(AEL-160型,奥豪斯(上海)有限公司);3试剂:三氯甲烷、丙酮(天津市化学试剂研究所-色谱淋洗液);盐酸(北京化工厂-分析纯);氢氧化钠(天津光复精细化学研究所);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司-分析纯)2 农药标准品配制:农药标准溶液:用移液管准确取一定量杀虫双农药标准品(质量浓度为1000mg/L的供试农药单标),用溶剂稀释,配制20mg/L的标准储备液,贮存在-4℃以下冰箱中;继续稀释后浓度为5mg/L进样。3试样处理:称取大米样品约5.00g于锥形瓶中,加入15mL0.1mol/L的盐酸溶液,振荡提取30min,过滤到分液漏斗中,用0.1mol/L的氢氧化钠调节pH到9,分两次加入15mL的三氯甲烷萃取,剧烈振摇后静置分层(有乳化现象需要高速离心取下层有机相),取三氯甲烷层经无水硫酸钠过滤到浓缩瓶中,旋转蒸发仪浓缩近干,用丙酮定容2.5mL[/s

  • 流动相:十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶

    流动相:十二烷基硫酸钠+磷酸二氢钾混合析晶

    [color=#444444]高效液相色谱法测黄连中生物碱[/color][color=#444444]流动相:以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50 : 50),每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调 节pH值为4.0为流动相[/color][color=#444444]发现0.05M十二烷基硫酸钠:0.0138M磷酸二氢钾混和时出现混浊?请高手指点[/color][color=#444444][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251128508293_1993_1646718_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】关于流动相中十二磺基硫酸钠(SDS)的使用??

    大家好!我参照文献的方法,在流动相中添加了0.005mol/L的十二磺基硫酸钠来增强我要分析物质的保留时间。在使用过程中出现了这样的几个问题,想请高手帮我分析一下。第一:由于添加了SDS,在抽滤的时候有很多泡沫。超声脱气的时候气泡还是很多。这会不会影响检测?第二:平衡好柱压,走基线的时候,发现基线是呈脉冲式的有规律的尖锐峰。我怀疑是流动相在线混合的时候,SDS又冒泡了。但具体不知原因如何?第三:当我设定好检测波长的时候,检测器发出了异常的声音。这个波长在以前检测同样物质的时候是可以用的,那个时候检测器并没有异常,时间间隔也就一两天。这是怎么回事呢?问题很多,请高手和朋友们多费费心,帮我分析一下!谢谢!

  • 【讨论】砷分析 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法

    我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家

  • 双(2-氯异丙基)醚

    双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Nech用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。

  • 热膨胀仪(干涉计法)

    关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。

  • 【分享】加拿大发布多溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案

    [size=3][font=宋体]近日,加拿大环境部公布了对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])的限制提案,正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]的所有新产品。此外,还针对六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]天,截至日期为[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]月[/font][font=Times New Roman]27[/font][font=宋体]日。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]大家对多溴联苯醚([/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体])已经不会感到陌生,欧盟[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]以及我们国家已实施的中国[/font][font=Times New Roman]RoHS[/font][font=宋体]中,[/font][font=Times New Roman]PBDEs[/font][font=宋体]都在管控之列。据[/font][font=Times New Roman]PONY[/font][font=宋体]谱尼测试专家介绍,六溴环十二烷([/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体])近几年作为管控物质也受到了广泛关注,继欧盟[/font][font=Times New Roman]REACH[/font][font=宋体]将其列为高度关注物质([/font][font=Times New Roman]SVHC[/font][font=宋体])后,加拿大也开始了对[/font][font=Times New Roman]HBCD[/font][font=宋体]的限制。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体][size=3]这两种物质均对环境及人体有害,谱尼测试的专家提示相关企业将其加入企业自己的管控物质名单,及早进行原料及生产工艺控制,避免产品中的这些物质超标,对企业造成损失。[/size][/font]

  • 十二烷基硫酸钠和十八烯醇检测方法

    最近有项目需求检测十二烷基硫酸钠以及十八烯醇,想请教论坛大佬有什么好的建议,目前选用乙醇作为样品的溶剂(因为还有其他醇类物质,且样品易溶于乙醇),色谱柱采用HP-5的, 然后出现了十二烷基硫酸钠基本不溶于乙醇,加热后也没有改善,十八烯醇则在HP-5上出现裂缝和峰形较差的情况。

  • 双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法

    双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法

    [align=center]双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法[/align][align=center]季学猛[/align][align=center](南开大学 医学院, 天津 300071)[/align]摘 要:双歧杆菌在维护宿主健康方面具有重要作用,因此对其高密度培养条件的探索具有重要意义。目前,双歧杆菌的高密度培养主要受到培养基组分和培养条件的优化的影响。这里报道了一种用于双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法。该方法使用补料与碱泵耦合的方法进行补料,通过控制发酵培养基的pH值来调节补料培养基的补入量。此外,本研究还进行了补料培养基的优化实验,通过调整氢氧化钠和葡萄糖浓度的比例,比较了不同补料培养基的发酵性能。实验结果表明该补料培养基及补料方法适用于两歧双歧杆菌、青春双歧杆菌、动物双歧杆菌、长双歧杆菌等多种双歧杆菌,而且能够达到较高的活菌密度。本研究提出的补料培养基及补料方法可为双歧杆菌的高密度培养提供有效的解决方案。关键词:双歧杆菌;高密度培养;补料培养基;补料方法;碱泵耦合中图分类号:G482[color=gray] [/color]文献标识码:A[align=center]A supplementary culture medium and supplementation method for high-density cultivation of Bifidobacterium[/align]JI Xuemeng(School of Medicine, Nankai University, Tianjin 300071, China)Abstract: Bifidobacterium plays a significant role in maintaining host health, making the exploration of high-density cultivation conditions crucial. Currently, the high-density cultivation of Bifidobacterium is mainly influenced by the optimization of culture medium components and cultivation conditions. Here, we report a supplementary culture medium and supplementation method for high-density cultivation of Bifidobacterium. The method utilizes coupling of supplementation with an alkaline pump to control the supplementation rate of the culture medium by adjusting its pH value. Furthermore, optimization experiments of the supplementation culture medium were conducted by varying the ratio of sodium hydroxide to glucose concentrations, comparing the fermentation performance of different supplementation culture media. Experimental results demonstrate that this supplementation culture medium and supplementation method are applicable to various Bifidobacterium strains such as Bifidobacterium bifidum, Bifidobacterium adolescentis, Bifidobacterium animalis, and Bifidobacterium longum, achieving high viable cell densities. The proposed supplementation culture medium and supplementation method in this study offer an effective solution for high-density cultivation of Bifidobacterium.Key words: Bifidobacterium high-density cultivation supplementary culture medium supplementation method alkaline pump coupling双歧杆菌广泛分布于动物和人类的肠道中,已经发现双歧杆菌在维护宿主健康方面起着极其重要的作用,双歧杆菌作为益生菌的功能特性已经引起了越来越多的关注[sup][back=yellow][1-3][/back][/sup]。双歧杆菌的益生菌制剂有潜力通过选择和加强有益菌群来调节肠道微生物群的组成和微生物平衡,从而更有利于人体健康。双歧杆菌制剂已被报道能改善肥胖相关特征、缓解便秘和增强免疫力[sup][back=yellow][4-6][/back][/sup]。双歧杆菌已经成为国内外正在快速发展的微生态制剂中的主要菌种之一。努力探索双歧杆菌的高密度生长条件,对于提高该菌的生产效率和应用推广具有重要意义。双歧杆菌的高密度培养条件的摸索主要涉及培养基组分和培养条件的优化。目前,MRS培养基是最常用的双歧杆菌等乳酸菌培养基,被广泛地用于双歧杆菌的发酵中[sup][back=yellow][7][/back][/sup]。双歧杆菌的最适生长 pH 值在 6.0-7.0 之间[sup][back=yellow][8][/back][/sup],然而,由于双歧杆菌发酵过程中会产生有机酸等代谢副产物,导致培养过程中培养基的 pH 值不断地降低,限制细菌的生长[sup][back=yellow][9-11][/back][/sup]。为解除酸等代谢副产物对双歧杆菌生长的限制,一些创新型的发酵培养方法已经被提出,比如细胞周期培养、透析培养、细胞固定培养和嵌入法[sup][back=yellow][12-15][/back][/sup]。然而,这些方法在工业应用中受到了各种因素的限制。目前,分批的发酵罐内恒定pH培养方法仍然是主流,在发酵中通过添加碱性溶液来控制培养基的pH值,以减轻酸性生长抑制。在解除酸性生长抑制后,双歧杆菌的生长还受到渗透压和底物不足的限制[sup][back=yellow][16][/back][/sup]。许多营养物在高浓度下导致的高渗透压对细胞有抑制作用,而为了达到高细胞密度,又必须供给大量的营养物质。因此,为了双歧杆菌培养中有效地利用底物,必须优化培养过程以解决底物浓度和渗透压之间的矛盾。将浓缩营养物以与其消耗速率成比例地加入反应器中是一种有效的解决底物浓度和渗透压之间的矛盾的方法,为此产生了多种形式的补料喂养模型:间歇喂养,恒定喂养和指数喂养[sup][back=yellow][17-19][/back][/sup]。在间歇补料喂养中,通过周期性检查并补充生长基质中的葡萄糖含量达到稳定葡萄糖浓度的目的,然而,这种补料模型决定了必然需要大量人力。而且在对数生长阶段,细菌细胞快速消耗葡萄糖,因此在任何两个测量间隔期间可能发生底物缺乏,可能会导致补料不及时,进而影响细菌的生长。在恒定补料喂养中,饲料介质以恒定的流速持续添加到发酵培养基中。这种方法优点是减少了人力需求。但是,益生菌对葡萄糖的消耗速率不是恒定的,这就导致了低喂养速率可能导致细菌生长的底物不足,而高喂养速率会引起过量底物积累,也会抑制细菌生长。对于指数喂养模型,在益生菌前期生长阶段,指数喂养能够很好的耦合细菌对数生长。然而,在细菌对数生长后期,细菌生长速率趋缓,而流加速率继续指数增加会导致底物浓度迅速增加,进而对细菌菌株的生长能力造成不良影响。因此,指数喂养模型也不是合理的方法。综上所述,在益生菌菌株生长期间,这些方法均不能准确控制生长介质中的葡萄糖含量。目前,针对双歧杆菌等厌氧菌发酵过程中产酸,而且产酸与消耗的碳源成正比的特性[sup][back=yellow][20][/back][/sup],通过将补料与碱泵偶联,可实现了补碱的同时补加碳源。然而,补料与碱泵偶联对于发酵罐技术要求高,该技术仍没有在实验室和工厂中得到广泛推广。1? 补料系统的设计为克服现有技术中的缺陷,这里提出了一种用于双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法,技术方案如下:一种用于双歧杆菌高密度培养的补料培养基,该补料培养基包括质量比为1:10的氢氧化钠与葡萄糖。其中氢氧化钠浓度小于等于50 g/L,葡萄糖浓度小于等于500g/L。可减少补料培养基中氢氧化钠、葡萄糖和溶氧氧化还原反应产生的副产物浓度。为了减少补料培养基中氢氧化钠、葡萄糖和溶氧的氧化还原反应,配制补料培养基的水应尽可能减少溶氧。可通过高温灭菌、煮沸、通氮气或通二氧化碳的方法减少溶氧。氢氧化钠和葡萄糖溶液应分别进行灭菌后进行混合。使用所述的补料培养基的补料方法,需将补料培养基通过碱泵与发酵培养基连接,根据所述的发酵培养基的pH值控制所述的补料培养基的补入量即成。碱泵的流速为5-10mL/min;碱泵的每次开启时间小于等于30s;发酵培养基的pH值的检测周期为20s。补料培养基补入后发酵培养基的pH值与补入前发酵培养基的pH值之差小于等于0.1。用于双歧杆菌高密度培养的发酵的方法包括如下步骤:(1)将双歧杆菌种子液接种至发酵培养基中进行发酵;(2)将补料培养基通过碱泵与发酵培养基连接,根据所述的发酵培养基的pH值控制所述的补料培养基的补入量;(3)在发酵过程中,间隔1小时对发酵培养基取样,检测580nm-620nm下的吸光度值,并检测葡萄糖浓度与活菌数目,当吸光度值大于0.5且相邻2次取样的吸光度值相等或降低即为发酵结束。2? 补料培养基的优化制备如下5种补料培养基,其中氢氧化钠浓度(g/L)和葡萄糖浓度(g/L)比值分别为1:2、1:5、1:10、1:20、1:40,以比较发酵性能。发酵培养基组成如下:1000mL蒸馏水、14.3g大豆蛋白胨、16.7g酵母粉,10g葡萄糖,0.5g可溶性淀粉,1g氯化钠,1g磷酸氢二钾,1g磷酸二氢钾,0.01g FeSO4?7H2O,0.005g MnSO4,0.2gMgSO4,0.5g L-半胱氨酸,使用50g/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.8;其中L-半胱氨酸配制为50g/L浓度,膜过滤除菌,在发酵培养基灭菌结束后再按照1/100(v/v)加入L-半胱氨酸。发酵罐通气孔中接入氮气,使得溶氧降至1mg/L以下;设置发酵参数:发酵温度设为37.0℃范围内,搅拌转速200r/min,培养基温度达到37.0℃后,在火焰圈的无菌环境下按照5%(v/v)的接种量加入种子液,同时,加入3滴消泡剂;开启发酵罐搅拌器,设置种子液加入后的培养基的当前pH值6.6为发酵设定pH值。补料设置参数:将补料培养基中碱泵利用软管连接,设置碱泵最大流速为10mL/min,设置碱液根据pH自动控制加入,设置碱泵启动参数为pH值小于6.55,设置每隔10秒测定一次pH值,设置每次碱泵开启时间15秒;发酵中,每隔3小时测OD,每隔5小时取样监测培养液葡萄糖浓度,检测到15小时。如[back=yellow]图1[/back]所示,发现在发酵前5小时,各补料培养基都可以维持葡萄糖浓度处于适宜双歧杆菌快速生长的浓度(灰色范围),而从发酵10小时开始,氢氧化钠浓度(g/L)和葡萄糖浓度(g/L)比值为1:2的补料出现了葡萄糖浓度的下降,说明该碱碳比例在发酵后期不足以满足双歧杆菌开始生长对碳源的需求。同样的,从发酵10小时开始,氢氧化钠浓度(g/L)和葡萄糖浓度(g/L)比值为1:40的补料出现了葡萄糖浓度的过高,说明该碱碳比例在发酵后期不足可能产生高渗透压,不适合双歧杆菌的生长。而氢氧化钠浓度(g/L)和葡萄糖浓度(g/L)比值1:5至1:20补料可以维持发酵过程中葡萄糖浓度的稳定。综合下来,我们发现了补料培养基中氢氧化钠浓度(C碱,g/L)和葡萄糖浓度(C料,g/L)的合适比值为1:5至1:20。[align=center][back=yellow]图1[/back] 不同配比的补料培养对发酵体系葡萄糖浓度的影响的柱状图[/align]3? 补料系统的应用实践3.1? 两歧双歧杆菌高密度培养如[back=yellow]图2[/back]所示,使用本方法,发酵体系中pH值始终保持在6.6±0.1,葡萄糖浓度始终维持在9-13g/L,发酵结束时,发酵液总体积达到4.9L,吸光度达到OD620 12.8,活菌密度最高达到 8.5±0.2 ×10[sup]9[/sup] cfu/mL。[back=yellow]图2[/back] 两歧双歧杆菌的高密度培养的曲线图3.2? 长双歧杆菌高密度培养如[back=yellow]图3[/back]所示,使用本方法,发酵体系中pH值始终保持在6.9±0.1,葡萄糖浓度始终维持在8.5-13g/L,发酵结束时,发酵液总体积达到4.4L,吸光度达到OD[sub]620[/sub] 9.2,活菌密度最高达到 6.4±0.2 ×10[sup]9[/sup] cfu/mL。[back=yellow]图3[/back] 长双歧杆菌的高密度培养的曲线图3.3? 青春双歧杆菌高密度培养如[back=yellow]图4[/back]所示,使用本方法,发酵体系中pH值始终保持在6.7±0.1,葡萄糖浓度始终维持在7-11g/L,发酵结束时,发酵液总体积达到4.6L,吸光度达到OD[sub]620[/sub] 15.3,活菌密度最高达到 1.2±0.1 ×10[sup]10[/sup] cfu/mL。[back=yellow]图4[/back] 青春双歧杆菌的高密度培养的曲线图3.4? 动物双歧杆菌的高密度培养如[back=yellow]图5[/back]所示,使用本方法,发酵体系中pH值始终保持在6.5±0.1,葡萄糖浓度始终维持在7-12g/L,发酵结束时,发酵液总体积达到4.2L,吸光度达到OD[sub]620[/sub] 20.5,活菌密度最高达到 1.7±0.1 ×10[sup]10[/sup] cfu/mL。[back=yellow]图5[/back] 动物双歧杆菌的高密度培养的曲线图4? 结语该研究提供了一种用于双歧杆菌高密度培养的补料培养基及补料方法,补料方法包括如下步骤:将补料培养基通过碱泵与发酵培养基连接,根据发酵培养基的pH值控制补料培养基的补入量即成。通过优化补料培养基及补料方法,无需发酵罐补料偶联技术便实现了根据pH值变化,利用碱泵自动补充碳源和碱液,实现了保持pH值和碳源浓度的稳定;该补料方法对发酵罐的设备技术要求低,操作简单,降低了发酵成本。参考文献(References):[1]杨硕,唐宗馨,段勃帆,陈禹含,郭欢新,孟祥晨.双歧杆菌及其制剂对炎症性肠病作用机制研究进展[J].食品科学,2023,44(05):275-281.[2]马岩,王中江,杨靖瑜,李哲,彭霞,单秀峰,李柏良,马微微.动物双歧杆菌乳亚种XLTG11对克林霉素诱导的抗生素相关性腹泻的改善作用[J].食品科学,2023,44(03):170-178.[3]李虔全,罗京,周江,刘亭,陈于彪,彭霞,杨建,胡闵山.孟鲁司特钠联合双歧杆菌四联活菌治疗儿童过敏性紫癜有效性Meta分析[J].海峡药学,2023,35(01):127-133.[4]石英,拉巴普尺,张丹瑛,翁书强,刘心怡,汪皓琪.双歧杆菌对高脂饮食诱导的C57BL/6小鼠非酒精性脂肪肝的影响[J].中国临床医学,2022,29(03):473-480.[5]陆敏,袁琳,胡娜,钟霄毓,姜逸,林敏,陆雄.双歧杆菌三联活菌对肥胖小鼠慢性低度炎症的影响[J].卫生研究,2022,51(05):797-802.DOI:10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2022.05.020.[6]李亦汉,王琳琳,赵建新,张灏,王刚,陈卫.两歧双歧杆菌CCFM1167通过提升肠道中乙酸水平以抑制炎症从而缓解便秘[J].食品与发酵工业,2023,49(06):35-41.DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.031238.[7]Umar Farooq. 小米膳食纤维作为主要碳源对益生菌生长和发酵过程中短链脂肪酸产量的影响研究[D].江南大学,2013.[8]杨玲,张栋,齐世华,马新颖,周帅康,艾连中,王世杰.两歧双歧杆菌TMC3115冻干菌粉生产工艺优化[J].乳业科学与技术,2021,44(05):12-17.DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2021.05.003.[9]熊三玉. 两歧双歧杆菌驯化及培养条件优化的研究[D].中国海洋大学,2007.[10]冯诗诗. 长双歧杆菌F16的益生特性及其在酸浆豆腐制备中的应用[D].河南工业大学,2022.DOI:10.27791/d.cnki.ghegy.2022.000088.[11]武婷,郭帅,杨阳等. 动物双歧杆菌乳亚种Probio-M8在发酵山羊乳中的应用[C]//中国食品科学技术学会.第十七届益生菌与健康国际研讨会摘要集.[出版者不详],2022:149-150.DOI:10.26914/c.cnkihy.2022.018592.[12]赵春燕,张颖,王丹,刘臻.乳酸菌细胞固定化发酵的研究进展[J].中国酿造,2009(05):11-14.[13]李秀凉,雷虹,张龙丰,周东坡,平文祥.从L-乳酸菌酸菜发酵液中初步分离肽类抑菌物质[J].食品工业科技,2008(07):91-93.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2008.07.022.[14]邓鹏超. 乳酸菌的高密度培养及酸奶冻干发酵剂的研究[D].华中农业大学,2008.[15]于修鑑. 乳酸菌高密度培养及浓缩型发酵剂研究[D].南京工业大学,2004.[16]黄晓英. 传统发酵食品中具有抑菌特性乳酸菌的筛选、抑菌机理及其在泡菜发酵中的应用[D].西南民族大学,2022.DOI:10.27417/d.cnki.gxnmc.2022.000050.[17]彭海芬. 阿维拉霉素高产菌株的选育及其发酵条件优化[D].河南工业大学,2022.DOI:10.27791/d.cnki.ghegy.2022.000511.[18]吴斌.罗非鱼无乳链球菌SIP-pET32a基因工程菌高密度发酵工艺及SIP蛋白提取方及SIP蛋白提取方法研究[J].中国水产,2022(11):73-78.[19]熊华仪,陈曦,刘月锋,陈雄,李沛,王志.补料策略优化促进乳球菌HB03发酵合成Nisin[J/OL].食品科学:1-11[2023-05-18].http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2206.ts.20230428.1620.026.html[20]孙东霞,周子安,冯志合,胡修玉,祁光霞,董黎明.pH值调控柠檬酸污泥厌氧发酵产酸及碳源潜力研究[J].中国环境科学,2022,42(11):5198-5207.DOI:10.19674/j.cnki.issn1000-6923.20220620.001.收稿日期:2023-10-19 修改日期:第一作者简历:季学猛,硕士,实验师,研究方向为生物化工、机器学习;生物信息学。E-mail:jixuemeng@nankai.edu.cn。

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