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普拉格雷代谢物衍生物
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普拉格雷代谢物衍生物相关的方案
氨基酸及其衍生物代谢相关物质分析
氨基酸是生物学上重要的有机化合物,由胺(-NH2)和羧酸(-COOH)的官能团组成,以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质,肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析,并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS(Agilent 7890A/5975C)和LC/MS/MS(AB Sciex 5500)两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析,其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。
MDS多功能衍生器测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物
植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法,样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制,液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生,生成异吲哚类强荧光物质,通过荧光检测器进行检测,外标法定量。
岛津Nexera LC-40分析盐酸普拉格雷中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯
本实验使用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪,以亚2 µ m填料色谱柱进行分离,建立了盐酸普拉格雷中基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的分析方法。Nexera LC-40高效液相色谱仪是岛津公司2019年推出的液相新产品,该产品秉承了岛津一直以来的设计理念,同时还引入了智能分析(AI)、智能物联(IoT)等高新技术。配置的二极管阵列检测器SPD-M40具有极高的灵敏度和卓越的线性范围(2.5 AU),三重控温技术能有效降低基线噪音并提供稳定的基线,因此,即使在高浓度的样品中,也能定量检测痕量的杂质组分,可为基因毒性杂质检测提供参考检测方法。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
使用顶空气相色谱测定水中的苯及其衍生物 (ISO 11423-1)
环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上,即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。
随机糖苷化法合成fesogenin的皂苷衍生物
目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。
LC-MS/MS非衍生化法测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量
本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》,采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法,前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附,改善峰形,提升灵敏度,降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg,远低于标准规定的50 μg/kg。
优化用于极性代谢物的发现代谢组学液质联用方法
为了在分析中实现对多种常见内源性代谢物类别的全面覆盖,开发了高 pH 和低 pH亲水相互作用色谱 (HILIC) 法。这些方法适用于高分辨率的精确质量数 LC/Q-TOF 质谱仪 (MS)。靶向代谢物类别包括维生素、氨基酸、聚胺、糖、磷酸糖、有机酸、核苷酸和辅酶 A (CoA) 衍生物。对液相色谱梯度和离子源进行了系统优化,以获得良好的异构体色谱分离效果,并获得所研究的所有代谢物类别的最佳信号响应。为验证此方法的稳定性,使用 HILIC LC/Q-TOF MS 方法运行 25 小时对酵母提取物进行了评估。
LC-MS/MS测定南美白虾中的硝基呋喃代谢物残留
本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定南美白虾中硝基呋喃代谢物残留量的方法。4种化合物在0.5 μg/L~20.0 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下,硝基呋喃代谢物的衍生物保留时间和峰面积的RSD%分别在0.08%~0.13%和0.89%~9.28%之间,仪器精密度良好。加标浓度为1、5和10 μg/kg的样品,回收率在82.3~112.7%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的准确定量检测。
双酚A及其环氧衍生物的LCMSMS分析方法
使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
东西分析高效液相色谱法测定15种醛、酮类腙衍生物
高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力,尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明,本方法具有线性好(线性在0.9999以上),精密度高(RSD在3%以内),分析速度快等优点。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对氨基酸及其衍生物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析氨基酸及其衍生物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
使用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分析羰基-DNPH 衍生物
在传统的 5 μ m 色谱柱上开发羰基二硝基苯肼 (DNPH) 衍生物的原始分析方法,然后将该方法转移并扩展应用于不同粒径的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱,其中包括 4、2.7 和 1.9 μ m 色谱柱。将该方法从较大的全多孔颗粒填料色谱柱扩展至较小的表面多孔色谱柱后,运行时间和溶剂消耗显著减少。
上海通微多用加压梯度毛细管电色谱分离哒嗪酮衍生物
一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式,加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱,不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱,更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果,pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。
LCMSMS对食品中的双酚A及其环氧衍生物的分析方法
双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”,不仅可能影响生殖功能,还可能会对人体的免疫系统造成伤害,导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病,影响胎儿及儿童的大脑发育,甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险,有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强,灵敏度高,考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器:API 4000 液质联用仪,配 ESI 离子源,Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论:使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
天津兰力科:聚噻吩衍生物的结构和在金属表面取向的NEXAFS 研究
采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.
四种含芘查尔酮衍生物的合成:通过优化卤素吡啶实现优异的三阶非线性光学性能
采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒(4ns)脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。
微波辅助分子内酯交换法合成环收缩红霉素A衍生物
红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明,无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B),微波辐射都能显著提高反应收率,缩短反应时间。
小麦中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的测定
氨基甲酸酯类化合物是在有机磷农药之后发展起来的杀虫剂和除草剂,因其高效、低毒、残留期短等特点,在农作物保护中有广泛的使用,但随之而来的农药残留等问题更需引起重视。本文参考GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》,采用睿科全自动固相萃取系统和柱后衍-荧光检测的高效液相色谱法对小麦中氨基甲酸酯类农药及其代谢物进行多残留的快速测定,平均回收率在76.4%~103.5%,平均相对标准偏差小于5%。
上海通微加压梯度毛细管电色谱分离18种氨基酸衍生物
本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱(粒径3μm,130mm×75μmI.D.),醋酸盐缓冲液(50mmol/L NaAc, pH 6.4),离子对试剂(1% N,N-二甲基甲酰胺)分离一标准溶液中的衍生化氨基酸(2μg/ml),UV-Vis检测器的波长为360nm,毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响,发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度,进样量,和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离,每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%
采用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统测定饮用水中的卤代烃、苯及其衍生物
本应用简报展示了使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统对用于分析饮用水中卤代烃和苯及其衍生物的方法 GB/T 5750.8-2022 进行的验证。整个系统提供了出色的性能,具有高灵敏度和稳定性。对于大多数分析物而言,相关系数 (R2 ) 为 0.999 甚至更高。峰面积 RSD 为 0.53%–5.49%。所有化合物的方法检出限(MDL) 为 0.001–0.63 μg/L,回收率为 75.5%–129.1%。
氨基甲酸酯系统测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量
本文使用岛津氨基甲酸酯系统,参考国标GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》建立了快速测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的方法。该方法在10 - 1000 ng/mL浓度范围内各个化合物线性关系良好,相关系数r大于0.999。保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.0092~0.0612%和0.183~2.042%之间。实验结果表明,该方法能快速、稳定、准确地测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的含量。
双三元柱后碘衍生测定芝麻中的黄曲霉毒素G2
黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉(aspergillus flavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物,是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)。前者为基本毒性结构,后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物,与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。
双三元柱后碘衍生测定芝麻中的黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉(aspergillus flavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物,是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)。前者为基本毒性结构,后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物,与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。
双三元柱后碘衍生测定芝麻中的5种黄曲霉毒素
黄曲霉毒素(AFT)是一类化学结构类似的化合物,均为二氢呋喃香豆素的衍生物。黄曲霉毒素是主要由黄曲霉(aspergillus flavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物,是目前粮油中毒性最大、波及面最广的霉菌毒素之一。B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)。前者为基本毒性结构,后者与致癌有关。M1是黄曲霉毒素B1在体内经过羟化而衍生成的代谢产物,与致癌性有关。黄曲霉毒素的主要分子型式含B1、B2、G1、G2、M1、M2等。
使用新型自动进样器在线自动洗脱和分析空气中的甲醛, 乙醛,和相关酮醛物质的DNPH衍生物
对空气中的醛和酮的分析首先涉及到使用含有2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 的小柱来收集分析物。当空气通过小柱时,分析物与DNPH反应形成腙,腙会被固定在小柱上。然后用溶剂洗脱,使用带有UV检测的HPLC来测定其DNPH衍生物。新型的GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS roboticPRO带有专用托盘,可容纳DNPH小柱,对分析物进行自动洗脱,并将洗脱液注入LC-UV系统,从而轻松控制整个过程。自动化的洗脱小柱可以显着提高准确性和再现性,并降低操作人员可能造成的错误。集成的称量选项可以在小柱洗脱后自动收集重量数据,以进一步提高报告结果的准确性。直观的软件可以使在洗脱小柱的同时对上一个样品进行色谱分离,以确保最大的样品通量。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物
迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法:采用水提取,ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测
赛默飞气相色谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量
建立高效的气相色谱检测方法,灵敏、快速测定牛奶中的双甲脒及其代谢物的含量牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为2,4- 二甲基苯胺,正己烷提取后,经过衍生,气相色谱仪分析方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒最大残留限量0.05mg/kg
水产品中硝基呋喃代谢物的测定解决方案
硝基呋喃类因为价格较低且效果好,而广泛应用于畜禽及水产养殖业,以治疗由大肠杆菌或沙门氏菌引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎副作用,个别国家已经禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用,并严格执行对水产品中硝基呋喃的残留检测。本文参考国标20752-2006《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行了鱼肉样品中硝基呋喃代谢物的检测。
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