甲氧基聚乙二醇乙酰肼

聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN，是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似，其各项特性也与PET类似，但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明：对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂，结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂，再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中，传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试，采用传统的手动测试方法会存在：测试精度低，测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求，自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例：实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30% 　　记者从西南化工研究设计院获悉，该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”，日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径，降低投资30%，还有效解决工业排放气的污染问题，已具备成熟工业化条件。 　　西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究，并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力，科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发，开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂，实现转化率100%、选择性90%条件下，6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺，每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术，目前已获4项国家发明专利。 　　专家介绍，与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比，采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术，成本仅为4000元/吨，分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析，按国内每年产100万吨黄磷计算，每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。 　　乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料，今年年底在我国产能将达到每年450万吨，消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产，每年可节约外汇30多亿美元，同时减少200多万吨乙烯消耗。

世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功 　　5月7日，中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导，福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉：中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作，成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。 　　“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行 　　 　　全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话 　　鉴定委员会专家一致认为，此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用，是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾，对国家的能源和化工产业产生重要积极影响，具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。 　　乙二醇是重要的化工原料和战略物资，用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛，并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出，此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果，拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则，其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料，对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为，万吨级工业试验装置运行稳定，具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算，用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇，若都以煤为原料进行生产，那么，节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。 　　煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究，获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀，曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起，由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元，与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验，经过3年多的艰苦努力，在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下，相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置，在多项关键技术领域取得突破，2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程，经过一年多的实际运行检验，并经专家组鉴定，证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。 　　经中国科学院和国家财政部批准，中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司，该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置，该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一，预计今年年底前即可建成投产，未来五年内将建成120万吨生产规模，有望成为国内最大的乙二醇生产企业，实现部分替代进口。 　　关于该项目的合作模式，全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为：在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中，中国科学院实施创新工程，构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系，在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下，它将为企业通过科技成果转移转化，提升自主创新能力提供一些宝贵的经验，为实现我国国民经济的平稳快速发展，探索出一条合作共赢的创新之路。

近日，挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱（SERS）衬底，该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号，通过对不同粒径的聚苯乙烯（PS）纳米颗粒测试发现，粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底，对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测，通过与标准谱图比对，发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物，引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石，检测分析方法一直是该领域的重点和难点，尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底，该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径（50，200，500，1000 nm）的PS纳米塑料测试，发现粒径越小，拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%，约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底，检测了市售的瓶装水，瓶装水经100 nm滤膜过滤后，滴加在衬底上，可直接检测到拉曼光谱信号，经过与标准谱图的比对，发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯，该塑料主要为瓶身材质，浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质，分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强，近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品，对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底，测试了其对PS纳米塑料的增强效果，并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图，首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上，然后在表面添加一层Ag，去除掉纳米微球后，形成了Ag纳米三角阵列，再添加一层150 nm的Au薄膜，之后添加一层粘合剂环氧树脂，在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂，再去除孔隙中的Ag后，形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图，分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试，在50、200、500和1000 nm四个粒径中，50 nm的PS微球增强因子最高，随着粒径增加，增强因子变低。此外，还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试，发现在0.001%仍可检测到清晰的信号，特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后，取100 mL过100 nm的滤膜，对过滤后的水样进行SEM检测，从图中可看出，在扫描电镜下，存在大量的颗粒物，经过不同倍数的放大，粒径小的可低至几十纳米。同时，采用去离子水做了过程空白对照，在扫描电镜下，无颗粒物检出，排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果，将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上，经过拉曼检测后，可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰，与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比，可知瓶装水中的颗粒物为PET，在检测空白和过程空白中均无信号。此外，水样还进行了NTA测试，平均粒径约为88.2 nm（三个平行样品的平均值），浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底，可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强，纳米塑料的粒径越小增强因子越高，且该衬底的灵敏度高，可对过滤后的水样直接检测，同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。

背景矿物燃料与核电力设施使用换热器，使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是，通过从一种介质（蒸汽）中转移热量至另一种介质（空气、水、或乙二醇）中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇（C2H6O2）作为热传递液体，因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体，但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时，会造成严重问题。在升高的温度与压力下，水中乙二醇会降解为有机酸，会酸化冷凝液，导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏，对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性，非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和，来控制回路的pH，但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸，来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入，很容易压垮这种pH控制，并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而，那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离，仅仅在乙二醇分解之后才产生，这些检测对于探测泄漏来说，经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏，这种泄漏的现象在乙二醇降解之前，可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上，工艺设备（例如：矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等）可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子，因此能够使用在线、连续的总有机碳（TOC）分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前，更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中，Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%－99.1% ，对于碳含量在0.5－25 ppm 碳 （1.3－64.7ppm 乙二醇）。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表：在图2中，分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率（≥97.3%），与高度的线性（R2=1.0000），Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织（EPRI、VGB、与 Eskom）建议100－300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上，同时这个TOC背景也足够低，可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本，从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面，可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险，额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪，冷凝蒸汽每2分钟被分析一次，提供给设备操作者高解析度的数据，使用这些数据，可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.

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研究内容：近红外二区（NIR-II）窗口的荧光成像在研究血管结构和血管生成方面引起了人们的极大兴趣，为早期疾病的精确诊断提供了有价值的信息。然而，由于荧光团的强光子散射和低荧光亮度，对深层组织中的小血管成像仍然具有挑战性。本文描述了作者在荧光探针设计和图像算法开发方面的共同努力。首先，使用聚合物共混策略来调节大型刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，以产生紧凑明亮的聚合物点（Pdots），这是小血管体内荧光成像的先决条件。进一步开发了一种稳健的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小血管和弱荧光血管。与原始图像相比，在全身小鼠成像中获得的增强的血管图像在信噪比（SBR）方面表现出超过一个数量级的改善。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵方法，作者最终进行了颅骨NIR-II荧光成像，并在携带脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑血管系统。Pdots探针开发和成像算法增强的研究为深层组织的NIR-II荧光血管成像提供了一种很有前景的方法。图1.（a）NIR-II半导体聚合物的分子结构。（b）由纯NIR-II半导体聚合物制备的聚集体或线状聚合物纳米结构的TEM图像。（c）通过将短刚性半导体聚合物与NIR-II半导体聚合物共混得到小球形Pdots的TEM图像。首先，作者研究了由两组氟取代的半导体聚合物制备的NIR-II Pdots的大小和形态，单纯的NIR-II聚合物纳米颗粒是通过再沉淀法制备的，透射电子显微镜(TEM)观察纳米粒子呈现大尺寸和线状形态。通过混合NIR-II聚合物和CN-PPV获得的Pdots的大小和形态发生了显著变化。从TEM图像可以看出，所有六种类型的混合Pdots均表现出小尺寸和球形形态，与纯CN-PPVPdots相似。CN- PPV聚合物在Pdots形成过程中具有协同效应，迫使大的刚性聚合物主链折叠并扭曲NIR-II聚合物的链堆积，从而形成小尺寸的球形形态。这表明混合具有小共轭长度的传统半导体聚合物是制备小尺寸球形NIR-II Pdots的可靠策略。图2. m-PBTQ4F Pdots与不同比例的(a)PSMA聚合物、(b) PS-PEG-COOH聚合物和(c) CN-PPV聚合物混合的TEM图像。实验证实，只有共轭聚合物，才能有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生小球形的Pdots。作者研究了不同质量分数的NIR-II聚合物m-PBTQ4F分别与PSMA、PS-PEG-COOH和CN-PPV共混制得的纳米粒子的形态变化。对于PSMA和PS-PEG-COOH，所得到的大多数纳米颗粒都呈短丝状形态。虽然通过共混(1：1比例)可以减小粒子的尺寸，但粒子的尺寸分布很大，在透射电子显微镜中仍观察到部分椭圆形的纳米粒子。相反，当m-PBTQ4F与CN-PPV混合时，随着CN-PPV分数的增加，观察到了向单分散球形Pdots的明显形态演变。这些结果表明，共混刚性共轭聚合物可以有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积，得到致密的球形Pdots，而柔性两亲聚合物没有类似的效果。图3. (a)聚乙二醇化CN-PPV Pdots、m-PBTQ4F Pdots和 (b) 聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV混合Pdots的吸收和发射光谱。(c)聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots的流体动力学直径和TEM图像。(d)在808 nm连续辐射下ICG和Pdots在相同质量浓度的水中的光稳定性。为了使Pdots具有更长的血液循环时间，将m-PBTQ4F和CN-PPV聚合物组成的小尺寸Pdots进一步用两亲性PS-PEG-COOH官能化。观察三种类型Pdots的吸收和发射光谱，发现混合Pdots的吸收光谱与纯m-PBTQ4F和CN-PPV Pdots的吸收光谱一致。此外，混合的Pdots在可见光和NIR-II区域显示出双发射峰。动态光散射(DLS)测量和TEM结果显示，混合的Pdots呈球形，流体动力学直径约为20 nm。以临床批准的染料ICG为对照，对Pdots的光稳定性进行了表征，在808 nm激光持续照射2 h下，Pdots的荧光保持接近原始强度的88%，而ICG在10 min内完全光漂白，表明Pdots具有优异的光稳定性。与不同浓度的Pdots孵育24小时后的细胞存活率测定显示，Pdots的细胞毒性最小，静态溶血试验结果显示，Pdots的溶血活性可忽略不计。此外，在注射Pdots的小鼠的主要器官的苏木精和伊红(H&E)染色图像中未观察到明显异常。总之，这些结果表明聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots是具有高亮度、光稳定性和生物相容性的小尺寸探针，有望用于体内成像应用。图4. (a)用于血管图像分割的Hessian矩阵方法示意图。(b)俯卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(c)横截面强度分布。(d)仰卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(e)横截面强度分布。首先进行预处理以抑制图像中的背景信号并增强血管的几何特征。进一步估计一系列的尺度因子，构造了平滑的高斯核，然后与图像进行卷积，得到Hessian矩阵的元素。然后，考虑管状结构的具体情况，推导出Hessian矩阵的特征值，最终得到血管增强图像。作者通过使用Pdots探针和Hessian矩阵方法展示了活小鼠的高对比度全身血管成像。。在静脉注射Pdots探针的小鼠的NIR-II荧光图像中，虽然注射的Pdots属于最亮的荧光团，但原始图像中几乎无法将荧光信号较弱的小血管与周围背景区分开，经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的许多小直径血管和模糊血管均得到明显增强。从仰卧位的同一只小鼠的原始图像和增强图像中，血管结构明显增强，而来自肝脏的信号受到抑制，因为该方法只能提取具有管状结构的目标。图像处理后两条小血管的SBR较原图像增强了约13倍，说明Hessian矩阵算法对于提高全身荧光血管成像中弱小荧光血管的SBR有很强的效果。图5. 颅骨和头皮完整的小鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像。(a)野生型C57BL/6小鼠和ND2:SmoA1小鼠的脑脉管系统NIR-II荧光图像以及(b)放大图像。(c)使用血管分割和量化算法，对野生型和荷瘤小鼠的脑血管系统中的血管长度和血管分支进行定量比较。接下来，作者使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法探索了小鼠脑深部组织血管成像。对正常小鼠和携带脑肿瘤的转基因ND2:SmoA1小鼠进行了头皮和颅骨脑部成像。与野生型动物相比，由于肿瘤的发展，ND2:SmoA1小鼠显示出更扭曲和紊乱的脑脉管系统，从原始荧光图像中很难识别横窦和小直径血管的轮廓，经Hessian矩阵法图像处理后，原始图像中多条小血管明显增强，横窦结构清晰。为了评估肿瘤生长中的血管形态，还定量分析了血管长度和血管分支，这些在原始图像中是无法获得的，因为它们的图像对比度低。从增强图像中提取的血管长度和血管分支统计分析表明，转基因脑肿瘤小鼠的这两个参数均显著高于野生型小鼠。血管形态的定量评估为研究肿瘤血管生成和诊断肿瘤恶性提供了一种有效方法。图6. 切除肝脏中血管的离体成像。(a)注射NIR-II Pdots期间肝脏中血管树的原始和增强图像以及(b)放大图像。(c)切除肝脏的照片。(d)从Pdots注射整个过程的NIR-II图像中获得的血管长度和(e)血管分支。(f)沿(b)中白色虚线标记的位置强度分布。接下来，进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵方法在体外可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。由于肝组织的强散射和吸收以及肝血管的复杂结构，肝血管成像是一项复杂的任务。原始图像在高度混浊的肝组织中显示出非常弱的荧光信号，而Hessian-matrix增强图像显示出高得多的SBR，肝血管成像中SBR的20倍以上增强。这些结果验证了Hessian矩阵用于血管成像的有效性，并为研究肝脏疾病中血管结构的发展提供了工具。图7. (a)颅骨完整的SD大鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像和Hessian基质增强图像与(b)横截面强度分布。(c)大鼠切除的脑组织的亮场和荧光图像。(d) H&E染色图像。(e)健康大鼠和荷瘤大鼠脑切片荧光图像。最后，作者探索了大鼠模型中原位成胶质细胞瘤的颅骨内脑血管成像。由于颅骨更厚且光子散射更强，因此将大鼠脑可视化比将小鼠脑可视化更具挑战性。图像经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的小直径血管明显增强，脑血管结构更加清晰可见且增强图像中的SBR有明显改善，与小鼠脑和肝血管成像结果一致。此外，进行离体NIR-II荧光成像，在来自不同组的切除的脑器官的亮场和荧光图像中，模型组肿瘤部位可见亮荧光，而对照组和假组未检测到明显信号。该结果表明，由于渗透性和滞留性增强(EPR)效应，Pdots在脑肿瘤中有效蓄积。对照组和荷瘤组脑切片的H&E染色图像，证实了脑中肿瘤的发展。除了链式堆积调制时，CN-PPV聚合物的混合也赋予Pdots橙色发射，从而能够通过常规共焦成像对组织切片进行显微镜检查，脑切片的共焦荧光图像表明Pdots在脑肿瘤中明显积聚。总之，这些结果证明了使用NIR-II荧光Pdots和Hessian矩阵法进行的大鼠脑高对比度颅骨血管成像。总结：作者设计了荧光Pdots并且开发了一种图像算法，用于小动物的高对比度血管成像。作者提出了一种聚合物共混策略，该策略可以有效地调节大的刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生用于小血管体内荧光成像的致密明亮的Pdots。此外，作者开发了一种有效的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小的和弱荧光的血管。在全身小鼠成像中，与原始图像相比，增强的血管图像在SBR中表现出超过一个数量级的改善。进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法离体可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。原始图像显示高度混浊的肝组织的血管网络非常模糊，而Hessian矩阵图像在肝血管成像中显示SBR增强20倍以上。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵法，最终进行了颅骨内荧光成像，并在荷脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑脉管系统。本研究将成像算法与NIR-II荧光Pdots相结合，显示出其在体内促进肿瘤血管生成及其他微循环相关疾病定量成像与研究的潜力。参考文献Chen, D. Qi, W. Liu, Y. Yang, Y. Shi, T. Wang, Y. Fang, X. Wang, Y. Xi, L. Wu, C., Near-Infrared II Semiconducting Polymer Dots: Chain Packing Modulation and High-Contrast Vascular Imaging in Deep Tissues. ACS Nano 2023, 17 (17), 17082-17094.⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机，活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头，空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps （帧每秒）多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱，CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统，兼容成像型光谱仪 有不同型号的样机可以测试，请联系：艾中凯(博士)132 6299 1861⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 恒光智影 上海恒光智影医疗科技有限公司，被评为“国家高新技术企业”，上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域立项单位。 恒光智影，致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。 与基于可见光/近红外一区的传统荧光成像技术相比，我们的技术侧重于近红外二区范围并整合CT, X-ray，超声，光声成像技术。 可为肿瘤药理、神经药理、心血管药理、大分子药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果，为用户提供前沿的生物医药与科学仪器服务。⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 上海恒光智影医疗科技有限公司地址：上海市浦东新区张江高科碧波路456号 B403-3室网址：www.atmsii.com邮箱：ai@atmsii.com电话：132 6299 1861 （同微信）

根据《中国药典》2015年版编制工作进度安排，第一批拟增修订通则草案已于2014年3月在国家药典委员会网站面向社会各界公开征求意见。2014年6~7月国家药典委员会陆续组织召开各相关专业委员会对《中国药典》2015年版通则内容进行了全面审定，并对第一批公示内容的反馈意见和建议进行了研讨，根据会议讨论审核意见，经整理形成了第二次总则(草案)征求意见稿(详见附件)。 　　现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善2015年版药典总则内容，现将药典总则(草案)整体框架和药典通则第二次征求意见稿内容在我委网站公开征求意见，即日起公示期一个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录(现改为&ldquo 通则&rdquo )内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码按照&ldquo XXYY&rdquo 四位罗马数字表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、拟增修订的通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，请附相关说明及/或实验数据，及时来文来函(见附件4)。 　　五、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　尚 悦(电话：010&ndash 67079578) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 1. 《中国药典》2015年版总则（草案） 2. 新旧附录/通则编码对照表 3. 药典通则目录及增修订内容 《中国药典》2015年版通则目录 编号 通则名称 0100 制剂通则 0101 片剂 0102 注射剂 0103 胶囊剂 0104 颗粒剂 0105 眼用制剂 0106 鼻用制剂 0107 栓剂 0108 丸剂 0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂(第一次公示) 0112 喷雾剂 0113 气雾剂(第一次公示) 0114 凝胶剂 0115 散剂 0116 糖浆剂 0117 搽剂 0118 涂剂 0119 涂膜剂 0120 酊剂 0121 贴剂 0122 贴膏剂 0123 口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂 0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂 0200 其他通则 0211 药材和饮片取样法（未修订） 0212 药材和饮片检定通则（第二增补本） 0213 炮制通则（未修订） 0251 药用辅料 0261 制药用水 0291 国家药品标准物质通则（第二增补本） 0300 0301 一般鉴别试验（第二增补本） 0400 光谱法 0401 紫外-可见分光光度法 0402 红外分光光度法 0405 荧光分光光度法 0406 原子吸收分光光度法 0407 火焰光度法 0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 0412 电感耦合等离子体质谱法 0421 拉曼光谱法 0431 质谱法 0441 核磁共振波谱法 0451 X射线衍射法 0500 色谱法（未修订） 0501 纸色谱法0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法（未修订） 0512 高效液相色谱法 0513 离子色谱法 0514 分子排阻色谱法 0521 气相色谱法（未修订） 0531 超临界流体色谱法 0532 临界点色谱法 0541 电泳法 0542 毛细管电泳法 0600 物理常数测定法 0601 相对密度测定法（未修订） 0611 馏程测定法 0612 熔点测定法 0613 凝点测定法 0621 旋光度测定法 0622 折光率测定法（未修订） 0631 pH值测定法 0632 渗透压摩尔浓度测定法 0633 黏度测定法 0661 热分析法（第二增补本） 0681 制药用水电导率测定法（未修订） 0682 制药用水中总有机碳测定法（未修订） 0700 其他测定法 0701 电位滴定法与永停滴定法（未修订） 0702 非水溶液滴定法 0703 氧瓶燃烧法（未修订） 0704 氮测定法 0711 乙醇量测定法 0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法（未修订） 0713 脂肪与脂肪油测定法（未修订） 0721 维生素A测定法（未修订） 0722 维生素D测定法（未修订） 0731 蛋白质含量测定法 0800 限量检查法 0801 氯化物检查法（未修订） 0802 硫酸盐检查法（未修订） 0803 硫化物检查法（未修订） 0804 硒检查法（未修订） 0805 氟检查法（未修订） 0806 氰化物检查法 0807 铁盐检查法（未修订） 0808 铵盐检查法（第二增补本） 0821 重金属检查法（第一增补本） 0822 砷盐检查法（未修订） 0831 干燥失重测定法 0832 水分测定法 0841 炽灼残渣检查法（第二增补本） 0842 易炭化物检查法（未修订） 0861 残留溶剂测定法（未修订） 0871 甲醇量检查法 0872 合成多肽中的醋酸测定法（未修订） 0873 2-乙基己酸测定法（未修订） 0900 物理特性检查法 0901 溶液颜色检查法 0902 澄清度检查法 0903 不溶性微粒检查法 0904 可见异物检查法 0921 崩解时限检查法 0922 融变时限检查法（未修订） 0923 片剂脆碎度检查法（未修订） 0931 溶出度测定法（合并释放度测定法） 0941 含量均匀度检查法 0942 最低装量检查法 0951 吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法 0952 粘附力测定法 0981 结晶性检查法（未修订） 0982 粒度和粒度分布测定法（第一增补本） 0983 锥入度测定法 1000 分子生物学技术 1100 生物检查法 1101 无菌检查法 1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 1107 非无菌药品微生物限度标准 1121 抑菌效力检查法 1141 异常毒性检查法 1142 热原检查法 1143 细菌内毒素检查法 1144 升压物质检查法 1145 降压物质检查法（未修订） 1146 组胺类物质检查法 1147 过敏反应检查法（未修订） 1148 溶血与凝聚检查法 1200 生物活性测定法 1201 抗生素微生物检定法（未修订） 1202 青霉素酶及其活力测定法（未修订） 1205 升压素生物测定法 1206 细胞色素Ｃ活力测定法（未修订） 1207 玻璃酸酶测定法（未修订） 1208 肝素生物测定法（第三增补本） 1209 绒促性素生物测定法 1210 缩宫素生物测定法 1211 胰岛素生物测定法（未修订） 1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法（未修订） 1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法（未修订） 1214 洋地黄生物测定法（未修订） 1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法（未修订） 1216 卵泡刺激素生物测定法 1217 黄体生成素生物测定法 1218 降钙素生物测定法 1219 生长激素生物测定法（未修订） 1401 放射性药品检定法（详见药典委网站：关于&ldquo 附录ⅩⅢ放射性药品检定法&rdquo 修订草案的公示） 1421 灭菌法（未修订） 1431 生物检定统计法（未修订） 2000 中药相关检查方法 2001 显微鉴别法（第二增补本） 2101 膨胀度测定法（第二增补本） 2102 膏药软化点测定法（未修订） 2201 浸出物测定法（未修订） 2202 鞣质含量测定法（第二增补本） 2203 桉油精含量测定法（未修订） 2204 挥发油测定法（未修订） 2301 药材和饮片杂质检查法 2302 灰分测定法（未修订） 2303 酸败度测定法（未修订） 2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法（未修订） 2322 汞和砷元素形态及其价态测定法 2331 二氧化硫残留量测定法 2341 农药残留量测定法 2351 黄曲霉毒素测定法 2400 中药注射剂有关物质检查法（未修订） 3000 生物制品相关检查方法 3100 含量测定法 3101 固体总量测定法 3102 唾液酸测定法 3103 磷测定法 3104 硫酸铵测定法 3105 亚硫酸氢钠测定法 3106 氢氧化铝（或磷酸铝）测定法 3107 氯化钠测定法 3108 枸橼酸离子测定法 3109 辛酸钠测定法 3110 乙酰色氨酸测定法 3111 苯酚测定法 3112 间甲酚测定法 3113 硫柳汞测定法 3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 3115 O-乙酰基测定法 3116 己二酰肼含量测定法 3117 高分子结合物含量测定法 3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 3119 人血白蛋白多聚体测定法 3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 3121 人免疫球蛋白类中甘氨酸含量测定法 3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 3124 IgG含量测定法 3200 化学残留物测定法 3201 乙醇残留量测定法 3202 聚乙二醇残留量测定法 3203 聚山梨酯80残留量测定法 3204 戊二醛残留量测定法 3205 磷酸三丁酯残留量测定法 3206 碳二亚胺（EDAC）残留量测定法 3207 游离甲醛测定法 3208 人血白蛋白铝残留量测定法 3209 羟胺残留量测定法 3300 微生物检查法 3301 支原体检查法 3302 病毒外源因子检查法 3303 鼠源性病毒检查法 3400 生物测定法 3401 免疫印迹法 3402 免疫斑点法 3403 免疫双扩散法 3404 免疫电泳法 3405 肽图检查法 3406 质粒丢失率检查法 3407 SV40核酸序列检查法 3408 外源性DNA残留量测定法 3409 抗生素残留量检查法 3410 激肽释放酶原激活剂测定法 3411 抗补体活性测定法 3412 牛血清白蛋白残留量测定法 3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 3416 类A血型物质测定法 3417 鼠IgG残留量测定法 3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验 3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验 3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 3423 人凝血酶活性检查法 3424 活化的凝血因子活性检查法 3425 肝素含量测定法 3426 抗A、抗B血凝素测定法 3427 人红细胞抗体测定法 3428 人血小板抗体测定法 3429 猴体神经毒力试验 3430 人血浆病毒核酸检测技术要求 3431 单抗纯度茨顶方法-CE-SDS毛细管电泳（还原和非还原） 3500 生物活性/效价测定法 3501 重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法 3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 3505 吸附白喉疫苗效价测定法 3506 类毒素絮状单位测定法 3507 白喉抗毒素效价测定法 3508 破伤风抗毒素效价测定法 3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 3510 肉毒抗毒素效价测定法 3511 抗蛇毒血清效价测定法 3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 3523 干扰素生物学活性测定法 3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 3529 重组链激酶生物学活性测定法 3530 鼠神经生长因子生物学活性测定法 3531 尼妥珠单抗生物学活性测定法 3532 白介素-11-生物活性测定方法 3600 特定生物原材料/动物 3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 3602 实验动物微生物学检测要求 3603 实验动物寄生虫学检测要求 3604 新生牛血清检测要求 3611 细菌生化反应培养基 8000 试剂与标准物质（待定） 8001 试药 8002 试液 8003 试纸 8004 缓冲液 8005 指示剂与指示液 8006 滴定液 8061 标准物质 9000 指导原则 9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则（未修订） 9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则（第一次公示） 9012 生物样品定量分析方法验证指导原则（第一次公示） 9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则（未修订） 9014 微粒制剂指导原则（第一次公示） 9015 药品晶型研究及晶型质量控制指导原则 9101药品质量标准分析方法验证指导原则 9102 药品杂质分析指导原则 9103 药物引湿性试验指导原则（未修订） 9104 近红外分光光度法指导原则（未修订） 9105 中药生物活性测定指导原则 9106 基于基因芯片药物评价技术指导原则 9107 中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则 9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则（未修订） 9202 非无菌药品微生物限度检查指导原则 9203 药品微生物实验室质量管理指导原则 9204 微生物鉴定指导原则 9205 药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则 9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则 9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 9303 色素检测指导原则 9304 中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则 9305 中药中真菌毒素测定指导原则 9401 生物制品定量分析方法指导原则 9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9502 锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则（未修订） 9601 药用辅料功能性指标研究指导原则（第三增补本） 9621 药包材通用要求指导原则（第一次公示） 9622 药用玻璃材料和容器指导原则（第一次公示） 9901 国家药品标准物质制备指导原则（第二增补本） 附表 原子量表 附表 国际单位转换表 一部正文品种后 成方制剂中本版药典未收载的药材和饮片 4. 反馈意见单 国家药典委员会 2014年7月30日

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

此‘环氧乙烷’非彼‘环氧乙烷’王伟 看了本文题目，大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同？不急，听小编慢慢道来。事件2020年8月下旬，由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高，比利时当地多家超市已经开始下架相关商品，包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告，提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。截止2021年5月，RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。今年7月29日，新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息，由Froneri公司生产的Nestlé（雀巢）、Milka（妙卡）、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋，由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。用途环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一，它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体；只有0.05% 用于熏蒸目的，包括医疗设备（例如医用口罩）的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。危害环氧乙烷是一种广谱杀菌剂，在灭菌过程中，其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激，如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中，即使暴露剂量很低，也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。 “医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案（以下简称“甲方案”）在新冠疫情期间就呈现给大家了，本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案（以下简称“乙方案”）。 甲乙方案比较一前处理不同——医用口罩VS食药材显然乙方案涉及到的基质较复杂，需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析，而前者基质简单，环氧乙烷沸点（10.4℃）低易挥发，故采用顶空法进行分析。 二参考标准不同——国标VS欧盟法规甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7，规定最大限量值为10mg/kg，顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求，乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM，规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻)，灵敏度要求比甲方案提高至少200倍，故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法（SRM法）方可满足灵敏度要求。方案具体如下： 01TSQ9000永不停歇的高灵敏度赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪，卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图，普通分流不分流进样口（SSL）下采用分流模式，进样量1 µL进行的实验，两种物质峰形良好，信噪比高，灵敏度远远满足法规检出限的要求。图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图（点击查看大图） 02标曲以及重复性出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线（由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取，故本实验采用外标法）；同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针，两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%（见图3和图4）。图2 EO以及2-CE的校正曲线（点击查看大图）图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图）图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图（点击查看大图） 结论采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性，重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE，定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%，灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作；出色的线性结果（两种物质R20.9999）为日常定量分析，提供了准确度的保证；从仪器控制到报告输出，均采用变色龙CDS软件，保证数据完整性、可溯性，以及有效地进行数据管理。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

国外某企业委托湖南某机构寻找中国优质厂家，采购，HM5 血液分析仪和 VS2 生化分析仪的试剂，具体明细如下：生化分析仪：试剂，与 Abaxis VetScan VS2 分析仪完全兼容描述：内部装有冻干试剂珠的塑料盘用于在 VetScan VS2 兽医分析仪中分析动物的肝素化血液、血清或血浆。该盘用于量化丙氨酸氨基转移酶（ALT）、白蛋白（ALB）、磷酸酶（ALP）、淀粉酶（AMY）、总钙（CA）、肌酐（CRE）、球蛋白（GLOB）、葡萄糖（GLU）、磷（ PHOS)、钾 (K)、钠 (NA)、总胆红素 (TBIL)、总蛋白 (TP) 和尿素 (BUN)。光盘是单独的，不能重复使用。组成：该圆盘由封闭的比色皿和装有固体球形试剂珠的容器组成。试剂以冻干形式处于稳定且低危害的状态。珠子中的试剂浓度是无毒的，不会对人类和环境产生不利影响。包括酶、防腐剂和稳定剂在内的活性物质浓度小于1%；该圆盘包含一个容器，其中的稀释剂含有少于 0.5% 的水和浓度低于 1% 的防腐剂。面板中存在的化学物质：D-manit - 不超过 16.5%聚乙二醇 8000 - 不超过 8.8%聚乙二醇 2000 - 不超过 6.1%三氰酸钠 - 不超过 5.8%三（羟甲基）氨基甲烷 - 不超过 5.7%聚乙二醇 3400 - 不超过 5.6%葡聚糖 70 不超过 4.9%氯化钠 - 不超过 3.7%氢氧化锂，一水合物 - 不超过 2%五水硫酸铜 - 不超过 1.1%肌醇浓度 - 不超过 1%。血液分析仪试剂：用于血液分析仪试剂描述容量溶剂，稀释剂一种等渗盐溶液，用于稀释全血样本并在测试之间冲洗分析仪流体系统。9 升洗涤,清洗剂用于对某些物种和某些清洁程序进行分析。500 毫升清洁剂、净化剂用于液体系统清洁过程300 毫升溶解、裂解剂它用于获得三组分白细胞形式的溶血物并确定白细胞和血红蛋白的总数。300 毫升溶解、裂解剂 2用于全血稀释和白细胞差异溶血，以按体积将嗜酸性粒细胞与其他白细胞分离。 用于测定嗜酸性粒细胞、％嗜酸性粒细胞、嗜碱性粒细胞和％嗜碱性粒细胞。800 毫升相关图片：委托中方洽谈机构：公司名称：湖南中星科技有限公司姓名：樊占财 联系方式：15388055177

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

评价食品中的营养和健康，不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪，哪些是可能引起病变的“坏”脂肪（如反式脂肪酸）。而对于食品检测工作者，检测食品中脂肪酸含量，是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸，还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：SP-2560,货号：24056)，SPE前处理小柱（银离子交换SPE小柱，货号：54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息，请随时和Sigma-Aldrich中国沟通！ 电话：021-6141 5566 -8105 email：ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； *Nukol 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号：24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号：47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱，用于不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱，用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样— 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ￥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ￥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯（反油酸甲酯） Elaidic Methyl Ester 1mL ￥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯（反式异油酸甲酯） Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ￥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯（反亚油酸甲酯） Linoelaidic Methyl Ester 100mg ￥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶，带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块，21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ￥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型（填充玻璃棉） 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型（填充10% OV-1 on Chromosorb W HP） 较脏样品，捕集不挥发物，降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

2011年1月17日，英国食品标准局发布英格兰地区食品添加剂新规则草案，该草案将贯彻欧盟两个食品添加剂的指令。这些指令对四种新食品添加剂和一种最近批准在欧盟使用的甜味剂的纯度设置了标准。这些新食品添加剂是：E392 迷迭香提取物、E427肉桂胶、E961纽甜素、E1203聚乙烯醇和E1521聚乙二醇。 　　新纯度标准的设置旨在确保每种添加剂都符合自身特定生产和应用的组成规格。这种对现有规格标准进行的小范围修订，可以使其符合国际通行的安全标准和技术上的新发展。 　　所执行的两个欧盟指令是： 　　2010/67/EU号指令——修订关于食品添加剂(除色素和甜味剂外)的纯度标准2008/84/EC号指令 　　2010/37/EU号指令——修订关于甜味剂的纯度标准2008/60/EC号指令 　　新规则将于2011年3月31日开始强制执行，新规则的执行不会给生产商强加额外的生产成本。类似规则也很快将在苏格兰、威尔士和北爱尔兰地区发布。

嗨，大家好，小编又和大家见面了。在前期的内容中，小编为大家分享了气相色谱柱的一些基本小知识，主要包括毛细管柱的分类，固定相的种类，色谱柱的柱长、内径、液膜厚度参数，以及色谱柱的使用温度限。今天呢，我们就针对其固定相，来一探究竟！不管是气相色谱，还是液相色谱，待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。其基本分离原理主要是通过样品分子与固定相之间作用力类型以及作用强度的不同，进而实现组分的分离。不同的结构的固定相，其极性和与分子间的作用力也不相同。关于气相色谱，目前使用最多的是气-液分配模式，气-液色谱固定相在常规分析温度下也呈现液态，所以常被称为固定液，常见的固定液主要有以下几种：01甲基聚硅氧烷类固定液甲基聚硅氧烷固定液的结构图如下：从其结构图可以看出，是由多个硅氧烷聚合而成，骨架上的每个硅原子可以与两个官能团相连接。当其官能团均为甲基时，即是我们所说的百分之一百二甲基聚硅氧烷；“二”代表着硅原子上连接两个特定取代基团，当取代基团完全相同时，也可以省略这种叫法，即百分之一百二甲基聚硅氧烷也称为百分之一百甲基聚硅氧烷。在结构图中，聚合度n值的不同，所形成的固定液在形态上也会有所区别。当聚合度n值较小，固定液分子量较小时，称之为二甲基硅油，呈黏稠状的液态，如美国OhioValley（OV公司）研制的OV-101固定相；分子量比较大时，可以称为二甲基硅脂及橡胶，如美国GeneralElectric（通用电气）生产的SE-30。甲基聚硅氧烷类固定液属于非极性固定相，具有很宽的沸点范围，适用于分析烃类以及含有其他官能团的化合物，非常适合对于未知样品的分析。02其他不同基团取代的聚硅氧烷类固定液硅氧烷骨架硅原子上取代基团的数量和种类不同，影响着固定相的极性和热稳定性。一般而言，极性取代基团的含量越高，固定液极性越强，所耐受的温度限也越低。常见的取代基团如下图：关于取代基团含量的描述通常是以百分含量表示，下图为5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷和50%三氟丙基50%甲基聚硅氧烷（或称之为百分之一百三氟丙基甲基聚硅氧烷）的结构图。对于不同基团取代的百分含量表述，在这以14%氰丙基苯基86%二甲基聚硅氧烷为例，代表着其含有7%的氰丙基、7%的苯基、86%的甲基，因为硅原子上同时连接氰丙基和苯基，14%是一种加和的表示方法（如下图）。不同取代基团的作用：● 在甲基聚硅氧烷中引入苯基，由于结构相似性，可以增强对芳香烃类化合物的吸附保留。● 氰基的引入可使固定液具有中等极性或强极性，此类固定相对含芳基、烯基的化合物具有较强的保留作用，适用于分离不饱和烃、芳烃，以及不饱和脂肪酸。● 三氟丙基具有较强的给质子能力，适合吸附保留羰基化合物。● 在聚硅氧烷骨架中引入亚芳基，可以增强固定相的热稳定性，降低柱流失。03聚乙二醇类固定液这是一种强极性的固定相，主要是以形成氢键为主，对醇、酸、酚、伯/仲胺等有较强的保留。在使用这类固定液的色谱柱时，需要注意分析温度、载气纯度等相关问题，因为聚乙二醇极性较强，所能承受的温度限较低，高温条件下载气中的氧、水等都会引起固定相的分解。常规聚乙二醇类固定液结构如下图：聚乙二醇简称PEG，聚合度n值不同，其分子量也不相同；目前使用最多的是分子量20000左右的聚乙二醇，常见的名称为PEG-20M、INOWAX等。为了分析不同类型的化合物，可以通过对色谱柱表层和固定液进行改性来实现不同性质化合物的分离。主要包括以下几种：● 碱改性聚乙二醇固定液：在制药行业中，药物分析通常以偏碱性为主，在分析这些物质时，经常出现馒头峰或者峰拖尾等现象。为了改善对这类化合物的峰形问题，可以采用KOH将色谱柱表层处理成碱性表面，然后再涂渍聚乙二醇类固定液，来实现对偏碱性化合物的分析。● 酸改性聚乙二醇固定液：是由聚乙二醇与不同酸反应而成的酯类固定液，使用最多的是FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇），主要用于分析小分子的有机酸、挥发性脂肪酸和酚类化合物等。

2002年SCIEX发布4000 QTRAP®系统产品时，首次将QTRAP®质谱推向市场，该质谱技术是一种将三重四极杆串联质谱与线性离子阱质谱高度结合的复合技术，可同时高灵敏地进行有机物的定量定性分析，目前已广泛应用于药物研发的各个阶段，同时也应用于蛋白、多肽的分析，是药物定性定量的分析利器。　　2022年是SCIEX QTRAP®质谱进入中国的第20个年头，吉林大学顾景凯教授是QTRAP®质谱在中国的首批用户之一。作为药物研发领域的资深专家，顾教授不仅见证了“中国创新药物”市场突飞猛进的发展，也感受到QTRAP®质谱分析技术助力药物研发时的强劲推力。　　药物分析贯穿药物从研发到上市乃至整个药物的生命周期，为药物研发和应用的全链条提供关键的技术和方法。随着纳米科技的迅速发展，纳米药物在疾病的早期诊断、预防和治疗等方面发挥出越来越重要的作用。为适应纳米药物相关的物理、化学及生物学特性，各种分离分析技术得以开发应用，那么当前纳米药物成分分析的常用方法有哪些?高分子药用辅料体内分析又面临哪些难题与挑战?未来纳米药代动力学研究的发展趋势如何?带着这些问题，仪器信息网特别采访了吉林大学顾景凯教授，与他进行了深入的交流。　　吉林大学 顾景凯教授　　相辅相成：仪器技术革命加速药物分析发展　　2021年生物学界公布了一项重要研究进展，人工智能(AI)技术已能精准预测上万对蛋白质的三维结构，其工作量及效率远超多年来该领域科学研究者人力工作的总和。消息一经公布便引发全球关注，该进展也随之被顶级期刊Science、Nature评选为年度技术之一。这一现象背后，反映的是人类科学研究的革命、科学探索的迭代升级，都离不开科学技术/仪器技术的精进。　　20世纪70年代，气相色谱、液相色谱、电化学分析和毛细管电泳分析等先进的仪器分析技术逐渐被用于药物及其制剂的常规杂质检查和定量分析。进入80年代后，为了适应新药研发，满足生物样品分析量少、药物浓度低等要求，各种微量和超微量分离分析技术得以开发应用。其中，最常用的分析方法有免疫测定法、气相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法及各种联用技术如气相色谱-质谱联用，液相色谱-质谱联用等。“90年代我们使用气相色谱法开展小分子药物分析，当时离子源技术不过关，联用质谱技术发展还不成熟，对现在来说司空见惯的肽、蛋白质、糖、核苷酸等化合物分析，在当时简直是不可思议的事。我最早是在1995年用热喷雾液相色谱-单四极杆质谱(LC-MS)开展药物分析研究，当时的仪器只能做全扫描和SIM(选择离子检测模式)。由于当时质谱技术分析化合物时的灵敏度与选择性不够高，致使药物的定性和定量分析研究工作进展非常有限。1997年以后，我开始全面接触基于大气压离子源(API，包括ESI与APCI)的液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)，那时候全国医药口的LC-MS/MS还仅是个位数，当时我就察觉到，如果能利用结合了强大液相色谱分离能力及质谱的高选择性、高通量和高灵敏度的LC-MS技术替代传统方法去开展药物代谢和药代动力学的研究工作，也许一周就能完成当时传统分析方法三年的工作量。而且，LC-MS/MS技术从通量、灵敏度、定性和定量等各方面可以把研究结果提高几个数量级，所以我真切感受到技术革命带来的最大变化是研究者可以利用技术创新完成原来做不到的事情。近三十年间，我见证着质谱仪器相关技术的更新发展，我的研究内容也随之不断拓展和延伸，从最初的小分子药物向如今非常火热的大分子、高分子以及纳米药物逐步扩展”，顾景凯说道。　　近几十年，药物分析技术的发展也从体外到体内，从小样本到高通量，从人工到自动化，由单一技术到联用技术。随着医学和生命科学的迅速发展，药物分析科学也呈现出多学科交叉融合的特点及优势，在此基础上发展起来的一系列质谱技术、超微量分析手段，被广泛用于新药研发、药品生产和临床应用的每个环节。　　高分子药用辅料及其PEG化药物的定性与定量分析方法的创新突破　　纳米药物的核心是药物的纳米化技术，包括药物的直接纳米化和纳米载药系统。纳米给药系统是对药物进行靶向递释、降低药物毒副作用的新手段。随着聚合物纳米载体在设计、合成方面不断取得进展，聚合物纳米材料在纳米给药系统中得到了广泛的应用。　　聚乙二醇(Polyethyleneglycol, PEG)是美国食品药品管理局(FDA)认证的无毒、无害且具有良好生物相容性的生物医用高分子材料，常用作与亲水端来修饰药物和纳米制剂。聚乙二醇化(PEG化)是一种将聚乙二醇聚合物以共价方式连接到治疗药物上的技术，具有增加药物水溶性、降低毒性、延长药物循环半衰期以及减少酶降解作用提高生物利用度等优点。但对于PEG这类分子量不唯一，且呈多分散性的高分子聚合物，常用的质谱定量分析方法要实现精准定量还存在多方面的挑战。顾景凯团队近期在国际上率先公开发表了关于PEG、单价与多价态PEG化前体药物及代谢产物定性定量分析的文章，是高分子聚合物全轮廓定量与定性分析领域的一大突破，目前该方法已成功获得中国发明专利授权。　　相比于单一直链型PEG，多价PEG化小分子药物可以大大提高载药量。然而，其体内动态释药规律及药代动力学过程也要比单一直链型PEG化药物要复杂的多。多价PEG化小分子药物除了围绕PEG化药物、PEG及游离药物等部分外还要同时考察不同价态PEG化药物的体内变化规律。随之而来对分析检测方法的考验更加严峻，基于此顾景凯团队利用SCIEX的高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱技术，采用TripleTOF质谱的全谱分析模式(TOF-MS与MSAll)，先通过高效液相色谱将样本中的多价PEG化药及其体内不同形态代谢产物的混合物进行分组分离，使同一组内的同分异构体或同系衍生物具有相同的液相保留行为，再通过质谱选取共有特征性碎片实现各组分的绝对定量，意即在全扫描模式下，所有待测物在Q1中全通过，在Q2过程中经适宜的碰撞能(CE)将待测物打碎，TOF质量分析器扫描通过的全部子离子，获得所有碎片的精确质量信息，然后进行定性与定量分析。　　正如上文介绍的，顾景凯团队提出创新性分析方法，突破了串联质谱所无法全轮廓定量分析高分子药用辅料或PEG化药物的技术难题，使高分子聚合物或药物的全轮廓定量分析成为可能。当前越来越多的研究表明，许多过去被普遍认为是无活性的聚合物纳米材料可能具有某些活性或毒性。因此，建立针对聚合物纳米材料的体内定量分析方法，全面、深入地研究聚合物纳米材料的体内命运具有非常重要的药理学与毒理学意义。　　直面高灵敏度定量定性分析挑战： SCIEX QTRAP®质谱大显身手　　药代动力学是定量研究药物在生物体内吸收、分布、代谢和排泄的动态变化规律, 并阐明不同部位药物浓度与时间关系的科学。由于药代动力学的硬性要求，其对仪器的灵敏度、选择性以及分析通量等方面都提出非常高的要求。　　“曲普瑞林是由十个氨基酸组成的合成肽，用于治疗激素反应性癌症，比如前列腺癌和乳腺癌，当前该药物已在市场上广泛应用。对于多肽类药物分析来说，由于其与内源性肽和蛋白质的质荷比相近的非常多，背景化学干扰非常强，所以对这类药物分析存在两大挑战，即灵敏度和选择性。通常使用三重四极杆串联质谱进行常规分析时，尽管利用了前端固相萃取净化，高效液相色谱分离以及MRM(多重反应监测技术)母离子选择性极高的分析手段，我们仍然发现有很强的背景干扰，并且信噪比达不到药代动力学的准确定量要求。由于QTRAP® 质谱是将三重四极杆串联质谱技术与线性离子阱质谱技术高度结合的复合技术，所以我们引进了QTRAP® 质谱技术，在四极杆选择、打碎的基础上，利用线性离子阱再次裂解即可获得选择性很高的孙离子。由于离子阱同时具有很强的离子富集功能，这时利用孙离子进行定量分析，就可以大幅度地提高灵敏度，我印象中提高了十几倍，因此成功地满足了药代动力学的定量要求。我们利用 QTRAP® 6500系统成功建立了多肽药物曲普瑞林的分析方法，这让我印象非常深刻。“顾景凯介绍道。　　顾教授与研究生同SCIEX QTRAP质谱合影照片　　推进超低浓度、超强干扰药物分析与纳米药代动力学：串联质谱与差分离子淌度大有可为　　“不仅如此，我们还曾开发了一种选择性好、灵敏度和分析通量高的利马前列素分析方法。利马前列素临床使用剂量极低，用于后天性腰椎管狭窄症的给药剂量为5μg，达峰浓度(Cmax )仅为1.2 pg/mL，这要求利马前列素的定量下限至少达到0 .1～0 .2 pg/mL。同时，体内存在数十倍于利马前列素达峰浓度的内源性化学背景干扰，可以说该药物体内分析面临着以上“瓶颈”问题。　　“基于此，我们的分析方法是通过液相色谱、SelexION™差分离子淌度(DMS)和SCIEX QTRAP® 6500系统三维度分离分析相结合的策略，可降低对液相色谱分离度的要求，缩短了分析时间，提高分析通量，有效避免基质中内源物干扰，减少必需萃取次数，缩短了样品处理时间，在国内率先成功地完成了利马前列腺素片的人体BE评价研究工作。“顾景凯介绍说。　　”这是国际上首次采用DMS-MS/MS实现了如此低药物浓度的准确定量分析，并且我们依照国家药品监督管理局药品审评中心相关技术指南的要求，前后共完成了7500个生物样品的分析，这也是差分离子淌度技术首次用于如此多的生物样品分析评价工作。“顾景凯补充道。　　顾景凯也坦言，当前纳米给药系统的研究进展，国内已处于国际前沿，并且个别领域是国际领先。纳米药物载体的设计属于纳米药物产业上游，发展非常迅速，但针对纳米药物的药代动力学研究，国内外相对来说，是严重滞后纳米药物的设计与制备的，当前药物分析技术的能力远远达不到对纳米给药系统体内命运精准评价所提出的要求，目前主要还是主要依靠下游的药效或毒性评价来间接反映其体内命运，这严重制约了纳米药物的临床转化成功率。下一步需要通过新型的分离与分析手段，进一步推进纳米药代动力学研究的进程。　　对于下一步的研究计划，顾景凯表示，当前团队研究方向主要有三方面，一是多糖类药物的分析 二是mRNA、LNP疫苗不同形态的体内准确分析 三是高分子药用辅料准确定量和定性分析。此外其团队也在开展基于药代动力学性质的前体药物设计合成，目前作为主要参与单位的前体药物已经上市，同时还有两个作为负责单位的前体药物处于IND研究阶段。

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

为推动人用药品技术要求国际协调理事会（ICH）指导原则在国内的平稳落地实施，国家药品监督管理局药品审评中心拟定了《Q3C（R9）指导原则实施建议》，同时组织翻译了Q3C（R9）指导原则的中文版。现对该实施建议和中文版公开征求意见，征求意见时间自2024年3月22日至2024年4月22日止。药物中的残留溶剂在此定义为在原料药或辅料的生产中以及制剂制备过程中使用或产生的有机挥发性化合物。这些溶剂在现有生产技术条件下不能完全除去。选择适当的溶剂来合成原料药可提高收率或决定药物的性质，如晶型、纯度和溶解度。因此，溶剂有时可能是合成工艺的关键要素。 由于残留溶剂并不能助益治疗，故应尽可能除去所有残留溶剂，以符合制剂质量标准、生产质量管理规范（GMP）或其他质量要求。制剂的残留溶剂量不应高于安全性数据可支持的水平。除非在风险-收益评估中强有力地论证了使用这些溶剂的合理性，否则在生产原料药、辅料或制剂时，应规避一些已知会引起不可接受的毒性的溶剂（1类，表1）。对于一些毒性不那么严重的溶剂（2 类，表 2），应进行限制，以防止患者出现潜在的不良反应。如切合实际，应尽可能使用低毒溶剂（3 类，表 3）。本指导原则的适用范围包括原料药、辅料和制剂中所含的残留溶剂。因此，当已知生产或纯化工艺中会出现这些溶剂时，应进行残留溶剂检查，且仅有必要对原料药、辅料或制剂的生产或纯化中使用或产生的溶剂进行检查。生产商可选择检验制剂，也可根据制剂生产所用的各成分的残留溶剂水平，累积计算出制剂中残留溶剂整体水平。如果算出的结果等于或低于本指导原则建议的水平，则不需考虑对制剂进行该残留溶剂检查。但如果计算结果高于建议水平，则应对制剂进行检验，以确定制剂工艺是否将有关溶剂的量降至可接受水平。如果制剂生产中用到某种溶剂，也应对制剂进行检验。分析方法残留溶剂通常用色谱技术（如气相色谱法）测定。如可行，应采用药典规定的统一的残留溶剂测定方法。生产商也可针对特定申请自行选择经验证的适宜分析方法。当仅有3类溶剂存在时，如果验证得当，可使用非专属性的方法（如，干燥失重）进行控制。验证时应考虑溶剂的挥发性对分析方法的影响。表 1：制剂中的 1 类溶剂（应避免的溶剂）溶剂浓度限度（ppm）关注点苯2致癌物四氯化碳4有毒和危害环境1,2-二氯乙烷5有毒1,1-二氯乙烯8有毒1,1,1-三氯乙烷1500危害环境表 2：制剂中的 2 类溶剂（应限制的溶剂）溶剂PDE（mg/天）浓度限度（ppm）乙腈4.1410氯苯3.6360氯仿0.660异丙基苯0.770环己烷38.83880环戊基甲基醚15.015001,2-二氯乙烯18.71870二氯甲烷6.06001,2-二甲氧基乙烷1.0100N,N-二甲基乙酰胺10.91090N,N-二甲基甲酰胺8.88801,4-二噁烷3.83802-乙氧基乙醇1.6160乙二醇6.2620甲酰胺2.2220己烷2.9290甲醇30.030002-甲氧基乙醇0.550甲基丁基酮0.550甲基环己烷11.81180甲基异丁基酮454500N-甲基吡咯烷酮5.3530硝基甲烷0.550吡啶2.0200环丁砜1.6160叔丁醇353500四氢呋喃7.2720四氢萘1.0100甲苯8.98901,1,2-三氯乙烯0.880二甲苯*21.72170表 3：应受 GMP 或其他质量要求限制的 3 类溶剂（低潜在毒性的溶剂）乙酸庚烷丙酮乙酸异丁酯苯甲醚乙酸异丙酯1-丁醇乙酸甲酯2-丁醇3-甲基-1-丁醇乙酸丁酯甲基乙基酮叔丁基甲基醚2-甲基-1-丙醇二甲基亚砜2-甲基四氢呋喃乙醇戊烷乙酸乙酯1-戊醇乙醚1-丙醇甲酸甲酯2-丙醇甲酸乙酸丙酯三乙胺表 4：无足够毒理学数据的溶剂1.1-二乙氧基丙烷甲基异丙基酮1.1-二甲氧基甲烷石油醚2.2-二甲氧基丙烷三氯乙酸异辛烷三氟乙酸异丙醚附件：Q3C（R9）指导原则实施建议.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（中文版）.docxQ3C（R9）：杂质：残留溶剂的指导原则（英文版）.pdf

北京某单位批量采购多种仪器设备及耗材，进口国产不限，能做的厂商请联系，具体清单如下：序号名称数量规格备注1镍铁坩埚650mL2磨口三角瓶10250mL级别24/293岛津原子吸收石墨炉自动器移液管管尖20支岛津品牌 046-00308-024橡皮管1100米级别6*95石油类玻璃层析柱6个10mm*200mm6林格曼烟气黑度图1张7烟气黑度图支架1个8玻璃纤维滤筒5盒90mm9石英纤维滤筒5盒90mm10水系微孔滤膜5盒孔径0.45um11冲击式吸收管1275mL12旋盖式广口聚乙烯密封管12个配75mL冲击式吸收管 做硫酸雾用的13强酸性阳离子交换树脂（氢型）1瓶14玻璃注射器带针头51ml针头细长的15蓝色硅胶1件16烧杯2050mL17定量滤纸1012.5cm18气相色谱柱色谱柱130m*0.53mm*1.2um固定液为聚乙二醇 好一点的没有特殊要求19氟选择性电极1支20真空箱气袋采样器1套适用于HJ 1261-202221样品加热保存箱1台22风向、风速测定仪1台联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

一、实验目的旨在通过引入氧空位缺陷来改善α-Zn3(PO4)2：Mn2+，Na+绿色长余辉发光材料的发光性能。通过研究Na+掺杂量对氧空位缺陷的影响及其对发光性能的作用机制，进一步了解长余辉材料的发光机理，并优化发光材料的制备条件。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光仪：BPCL-2-JZ型，用于测量样品的余辉性能。(2). X射线衍射仪（XRD）：用于分析样品的物相结构。(3). 荧光分光光度计用于测定样品的激发和发射光谱。(4). 热释光谱仪（TL）：用于分析材料内部的晶体缺陷。2. 耗材试剂(1). ZnO、(NH4)2HPO4、MnCO3、Na2CO3：分析纯试剂，用于制备α-Zn3(PO4)2：Mn2+，Na+发光材料。(2). 柠檬酸、聚乙二醇（PEG-4000）、浓硝酸、去离子水：用于溶胶–凝胶法制备样品。(3). 活性炭：作为还原氛围材料。三、实验过程1. 样品制备(1). 配制溶胶：按化学计量比称量ZnO、(NH4)2HPO4、MnCO3和Na2CO3，加入3% H3BO3作为助熔剂。将原料溶解于去离子水和浓硝酸的混合液中，调节pH至2-3。(2). 形成凝胶：加入柠檬酸和PEG-4000，金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:2。混合液在75℃下搅拌形成凝胶。(3). 干燥与煅烧：凝胶在110℃干燥12小时，干燥后的凝胶研磨装入坩埚中，用活性炭作为还原气氛，在950℃下煅烧3小时，制备得α-Zn3(PO4)2：Mn2+，Na+发光材料。2. 样品表征(1). XRD分析：使用X射线衍射仪分析样品的物相结构，与标准卡片（JCPDS No. 29–1390）对比，确认相结构。(2). 荧光光谱分析：在254 nm紫外灯光激发下，使用荧光分光光度计测定样品的激发和发射光谱，激发源为150 W氙灯，测定范围为200-700 nm。(3). 热释光谱分析：样品用普通紫外灯（254 nm）照射5分钟后，放置7分钟，用微型自动控温加热器（加热速率为30℃/min）结合微弱测光仪测定热释光谱。(4). 余辉性能测量：在254 nm紫外灯激发下，使用微弱发光仪测量样品的余辉性能。四、实验结果与讨论1. 物相分析XRD图谱（图1A, 1B）：通过与标准卡片（JCPDS No. 29–1390）对比，确认样品的XRD谱与α-Zn3(PO4)2标准谱相吻合，说明少量Mn2+和Na+掺入并没有改变晶体的物相。进一步分析发现，Zn3(PO4)2: Mn2+ Na+的谱线整体向高角度偏移，表明掺杂后晶胞发生了微小的收缩。这是由于在四面体场中，Na+和Mn2+取代了Zn2+的位置，从而引起晶格的缺陷和轻微变形。图1. (A) Zn3(PO4)2:0.5%Mn2+ 和Zn3(PO4)2:0.5%Mn2+,Na+ 的XRD谱图. (B) XRD局部放大图。2. 光谱分析激发和发射光谱（图2）：激发光谱显示，Zn3(PO4)2: Mn2++在548 nm处有一个发射峰，对应于四面体场中Mn2+的4T1g→6A1g跃迁。Na+的加入未改变发射峰的位置，但显著提高了发射峰的强度。这表明，Na+掺杂有助于增强材料的发光强度。激发光谱中，在200-250 nm之间的激发带对应于Mn2+–O2–的电荷转移，而在350-500 nm范围内的激发带则属于Mn2+的d-d电偶极禁阻跃迁。分别对应6A1→4T1 (4G) (492 nm)、6A1→4T2 (4G) (450 nm)、6A1→4E, 4A1(4G) (421 nm)、6A1→4T2(4D) (373 nm)和6A1→4E (4D) (353 nm)能级跃迁。Na+的加入并没有改变样品发射峰的位置，但却明显提高样品发射峰的强度。图2. α-Zn3(PO4)2: Mn2+和α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+的发射和激发光谱.1－α-Zn3(PO4)2: Mn2+,Na+ 2－α-Zn3(PO4)2: Mn2+.3. 余辉性能分析(1). 余辉衰减曲线（图3）：在254 nm紫外灯激发下，α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+样品的初始发光强度和余辉时间均明显优于α-Zn3(PO4)2: Mn2+样品，目测其余辉时间可达2小时以上。这表明Na+的掺杂显著改善了材料的余辉性能。图3. α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+和α-Zn3(PO4)2: Mn2+的余辉衰减曲线.(2). Na+掺杂量对余辉性能的影响（图4）：随着Na+掺杂量的增加，样品的余辉性能逐渐增强，在Na+掺杂量为4%时达到最佳，进一步增加Na+掺杂量则会降低余辉性能。这表明适量的Na+掺杂可以有效提高样品的发光性能，而过量的Na+则会导致发光性能的下降。图4. α-Zn3(PO4)2: Mn2+, xNa+ (x=2%, 4%, 6%, 7%)的余辉衰减曲线.4. 热释光谱分析热释光谱(TL)的测定可用于剖析材料微观结构的各种缺陷，同时热释峰的强度可以反映材料内部晶体结构的相关缺陷浓度的大小。TL曲线（图5）显示：在α-Zn3(PO4)2: Mn2+和α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+样品中分别观察到多个TL峰。Na+掺杂后，低温处（312 K）的TL峰强度显著增强，表明氧空位缺陷浓度增加。分析表明，Na+的掺杂没有产生新的TL峰，但显著提高了原有TL峰的强度。TL峰强度反映了光子从陷阱中释放的数量，峰越强，释放的光子越多，缺陷浓度也越高。图5. α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+和α-Zn3(PO4)2: Mn2+的热释光谱.5. 发光机理发光机理模型（图6）：在紫外光激发下，电子由基态跃迁至激发态，部分电子立即返回基态并发光，而另一些电子通过“隧穿”效应进入陷阱并被储存。在热扰动下，这些电子缓慢释放并返回基态发光。Na+的掺杂引起了氧空位缺陷的显著增加，增强了“隧穿”效应，延长了余辉时间。图6. α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na+的发光机理模型示意图.五、结论通过控制Mn2+和Na+的掺杂量，成功制备了具有优异发光性能的. α-Zn3(PO4)2: Mn2+, Na++绿色长余辉发光材料。研究表明，Na+掺杂可显著提高样品的发光性能，这主要归因于氧空位缺陷浓度的增加，延缓了激发态电子的跃迁时间，从而改善了材料的余辉性能。本研究为开发高性能长余辉发光材料提供了新的方法和理论依据。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处： 免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

p 　　近日，卫计委发布通知，对《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》等7项标准(征求意见稿)(见附件)征求意见。 br/ /p p 　　整理征求意见稿发现，本次征求意见的标准中，有三项标准的检测项目采用了液相色谱或气相色谱方法，且征求意见稿中对仪器使用时的详细配置及参数进行了规定(见附件)。对此，仪器信息网对涉及分析仪器检测方法的标准的检测项目及对应仪器进行了梳理，如下表。 /p table width=" 600" border=" 1" cellpadding=" 0" cellspacing=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 158" p style=" text-align:center " strong 标准名称 /strong /p /td td width=" 220" p style=" text-align:center " strong 检验项目 /strong /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " strong 采用仪器 /strong /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 2" p style=" text-align:center " 《食品添加剂& nbsp 乙二胺四乙酸二钠钙》 /p /td td width=" 220" p style=" text-align:center " 氨基三乙酸的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 高效液相色谱仪 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p style=" text-align:center " 鉴别 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " 红外分光光度计 /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 3" p style=" text-align:center " 《食品添加剂& nbsp 聚乙二醇》 /p /td td width=" 220" p 环氧乙烷和二氧六环的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪（配有顶空进样器及氢火焰离子化检测器（FID））、振荡器 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p 乙二醇和二甘醇总量的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器（FID））、振荡器 /span /p /td /tr tr td width=" 220" p 平均分子量高于450低于1000的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " 分光光度计 /p /td /tr tr td width=" 158" rowspan=" 2" p 《食品添加剂& nbsp 食用单宁》 /p /td td width=" 220" p 单宁酸含量（以干基计）的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " pH计（精度± 0.1）、恒温振荡器、蒸发皿、蒸气浴 /p /td /tr tr td width=" 220" p 残留溶剂（乙酸乙酯）的测定 /p /td td width=" 189" p style=" text-align:center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器（FID）和顶空进样器） /span /p /td /tr /tbody /table p 　　除7项食品安全国家标准(征求意见稿)之外，卫计委同时对1项食品安全国家标准修改单(征求意见稿)(见附件)开展了意见征集。依据通知要求，相关意见需在2018年3月20日钱登陆食品安全国家标准管理系统( a href=" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。" _src=" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。" http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。 /a /p p 　　附件：1.《食品安全国家标准 熟肉制品生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　2.《食品安全国家标准 餐(饮)具集中消毒卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　3.《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素的控制规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　4.《食品安全国家标准 即食鲜切蔬果生产卫生规范(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　5.《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　6.《食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　7.《食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠钙(征求意见稿)》及编制说明 /p p 　　8.《食品安全国家标准 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯》(GB 10287-2012)第1号修改单(征求意见稿)及编制说明 /p p 　　下载链接： img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_rar.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/f4082582-5499-472f-a3ed-d02172090a94.rar" 20180209145640973.rar /a /p p br/ /p

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

2014年3月28日，国家药典委员会官网发布关于《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知。通知中称，目前国家药典委组织相关专业委员会已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过国家药典委员会官网的药典论坛向全体药典委员征求意见。 　　《中国药典》2015年版总（草案）则征求意见稿显示，2010年版《中国药典》中药、化学药、生物制品三部分别收载的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则、药用辅料等三合一，独立成卷作为第四部。 　　2015版《中国药典》通则目录及增修订征求意见稿增订了多种仪器和方法，如电感耦合等离子体质谱法，(拟)新增了拉曼光谱法、超临界流体色谱法、临界点色谱法、农药残留量测定法、黄曲霉毒素测定法，(拟)新增了抑菌效力检查法、组胺类物质检查法、中药材DNA条形码分子鉴定法、元素形态及其价态测定法等。 　　通知原文如下： 关于对《中国药典》2015年版通则(草案)公开征求意见的通知 　　各有关单位： 　　根据《中国药典》2015年版编制大纲有关要求，我委组织相关专业委员会开展了药典一、二、三部附录整合、增修订及单独成卷工作。经过各相关专业委员会的努力和各有关单位的大力配合，目前已完成了通则(附录)编制及编码的研究工作，并于2014年1月通过我委网站的药典论坛向全体药典委员征求意见。根据反馈意见和建议，目前已形成了&ldquo 《中国药典》2015年版总则(草案)&rdquo 的整体框架和内容。现将有关事项通知并说明如下： 　　一、为进一步完善新版药典总则内容，我委将对药典总则(草案)整体框架和药典通则内容(征求意见稿)分批在网站公开征求意见，现将第一批征求意见稿予以公示，即日起公示期为三个月。 　　二、独立一卷的名称为&ldquo 《中国药典》2015年版总则&rdquo ，包括现有药典一部、二部、三部的附录内容和药用辅料品种正文(详见附件1)。 　　三、通则编码拟采用&ldquo XXYY&rdquo 两层四位罗马数字来表示，其中XX代表现有附录编码的大罗马字母(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ&hellip &hellip )，YY代表现有附录编码的英文字母(A、B、C&hellip &hellip )。新旧附录/通则编码对照表详见附件2。 　　四、根据文字整合和试验研究，已完成的增修订通则草案详见附件3。请相关单位认真研核，若有异议，可填写反馈意见表(见附件4.)，并附相关说明及/或实验数据，以来文来函或电子邮件的方式反馈我委。未完成的增修订内容将在第二批进行公示。 　　五、为保证《中国药典》2015年版的顺利实施，我委对药典通则内容在网上公示的同时，也将其进行汇编成册，并于2014年4月份举办新版药典通则增修订内容的宣讲班，以便广大药品标准工作者更好地了解《中国药典》2015年版总则的编制情况，请予以关注。 　　六、联系人及联系方式： 　　许华玉(电话：010&ndash 67079521) 　　靳桂民(电话：010&ndash 67079527) 　　洪小栩(电话：010&ndash 67079593) 　　传 真：010&ndash 67152769 　　E-mail: ywzhc@chp.org.cn 　　附件： 　　1. 《中国药典》2015年版总则(草案) 　　2. 新旧附录/通则编码对照表 　　3. 《中国药典》2015年版通则目录及增修订内容 　　0100 制剂通则 　　0101 片剂 　　0102 注射剂 　　0103 胶囊剂 　　0104 颗粒剂 　　0105 眼用制剂 　　0106 鼻用制剂 　　0107 栓剂 　　0108 软膏剂 　　0109 乳膏剂 　　0110 糊剂 　　0111 吸入制剂 　　0112 喷雾剂 　　0113 气雾剂 　　0114 凝胶剂 　　0115 散剂 　　0116 滴丸剂 　　0117 糖丸 　　0118 糖浆剂 　　0119 搽剂 　　0120 涂剂 　　0121 涂膜剂 　　0122 酊剂 　　0123 贴剂 　　0124 贴膏剂 　　0125 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂 　　0126 植入剂 　　0127 膜剂 　　0128 耳用制剂 　　0129 洗剂 　　0130 冲洗剂 　　0131 灌肠剂 　　0181 丸剂 　　0182 合剂 　　0183 锭剂 　　0184 煎膏剂(膏滋) 　　0185 胶剂 　　0186 酒剂 　　0187 流浸膏剂与浸膏剂 　　0188 膏药 　　0189 露剂 　　0190 茶剂 　　0200 其他通则 　　0211 药材和饮片取样法(未修订) 　　0212 药材和饮片检定通则(第二增补本) 　　0213 炮制通则(未修订) 　　0251 药用辅料通则 　　0261 制药用水 　　0271 药包材通则(待定) 　　0272 玻璃容器(待定) 　　0291 国家药品标准物质通则(第二增补本) 　　0300 　　0301 一般鉴别试验(第二增补本) 　　0400 光谱法 　　0401 紫外-可见分光光度法 　　0402 红外分光光度法 　　0405 荧光分光光度法 　　0406 原子吸收分光光度法 　　0407 火焰光度法 　　0411 电感耦合等离子体原子发射光谱法 　　0412 电感耦合等离子体质谱法(增订) 　　0421 拉曼光谱法(新增) 　　0431 质谱法 　　0441 核磁共振波谱法 　　0451 X射线衍射法 　　0500 色谱法(未修订) 　　0501 纸色谱法 　　0502 薄层色谱法 　　0511 柱色谱法(未修订) 　　0512 高效液相色谱法 　　0513 离子色谱法 　　0514 分子排阻色谱法 　　0521 气相色谱法 　　0531 超临界流体色谱法(拟新增) 　　0532 临界点色谱法(拟新增) 　　0541 电泳法 　　0542 毛细管电泳法 　　0600 物理常数测定法 　　0601 相对密度测定法(未修订) 　　0611 馏程测定法 　　0612 熔点测定法 　　0613 凝点测定法 　　0621 旋光度测定法 　　0622 折光率测定法(未修订) 　　0631 pH值测定法 　　0632 渗透压摩尔浓度测定法 　　0633 黏度测定法 　　0661 热分析法(第二增补本) 　　0681 制药用水电导率测定法(未修订) 　　0682 制药用水中总有机碳测定法(未修订) 　　0700 其他测定法Other Assays 　　0701 电位滴定法与永停滴定法(未修订) 　　0702 非水溶液滴定法 　　0703 氧瓶燃烧法(未修订) 　　0704 氮测定法 　　0711 乙醇量测定法 　　0712 甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(未修订) 　　0713 脂肪与脂肪油测定法(未修订) 　　0721 维生素A测定法(未修订) 　　0722 维生素D测定法(未修订) 　　0731 蛋白质含量测定法 　　0800 限量检查法 　　0801 氯化物检查法(未修订) 　　0802 硫酸盐检查法(未修订) 　　0803 硫化物检查法(未修订) 　　0804 硒检查法(未修订) 　　0805 氟检查法(未修订) 　　0806 氰化物检查法 　　0807 铁盐检查法(未修订) 　　0808 铵盐检查法(第二增补本) 　　0821 重金属检查法(第一增补本) 　　0822 砷盐检查法(未修订) 　　0831 干燥失重测定法 　　0832 水分测定法 　　0841 炽灼残渣检查法(第二增补本) 　　0842 易炭化物检查法(未修订) 　　0861 残留溶剂测定法(未修订) 　　0871 甲醇量检查法 　　0872 合成多肽中的醋酸测定法(未修订) 　　0873 2-乙基己酸测定法(未修订) 　　0900 物理特性检查法 　　0901 溶液颜色检查法 　　0902 澄清度检查法 　　0903 不溶性微粒检查法 　　0904 可见异物检查法 　　0921 崩解时限检查法 　　0922 融变时限检查法(未修订) 　　0923 片剂脆碎度检查法(未修订) 　　0931 溶出度测定法(合并释放度测定法) 　　0941 含量均匀度检查法 　　0942 最低装量检查法 　　0951 吸入制剂微细粒子的空气动力学评价方法(原雾滴粒分布测定法) 　　0952 贴膏剂黏附力测定法 　　0981 结晶性检查法(未修订) 　　0982 粒度和粒度分布测定法(第一增补本) 　　0983 锥入度测定法 　　1000 分子生物学技术 　　1001 核酸分子鉴定法(待定) 　　1100 生物检查法 　　1101 无菌检查法 　　1105 非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法 　　1106 非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法 　　1107 非无菌药品微生物限度标准 　　1121 抑菌效力检查法(第三增补本、新增) 　　1141 异常毒性检查法 　　1142 热原检查法 　　1143 细菌内毒素检查法 　　1144 升压物质检查法　　1145 降压物质检查法(未修订) 　　1146 组胺类物质检查法(新增) 　　1147 过敏反应检查法(未修订) 　　1148 溶血与凝聚检查法 　　1200 生物活性测定法 　　1201 抗生素微生物检定法(未修订) 　　1202 青霉素酶及其活力测定法(未修订) 　　1205 升压素生物测定法 　　1206 细胞色素C活力测定法(未修订) 　　1207 玻璃酸酶测定法(未修订) 　　1208 肝素生物测定法(第三增补本) 　　1209 绒促性素生物测定法 　　1210 缩宫素生物测定法 　　1211 胰岛素生物测定法(未修订) 　　1212 精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用检查法(未修订) 　　1213 硫酸鱼精蛋白生物测定法(未修订) 　　1214 洋地黄生物测定法(未修订) 　　1215 葡萄糖酸锑钠毒力检查法(未修订) 　　1216 卵泡刺激素生物测定法 　　1217 黄体生成素生物测定法 　　1218 降钙素生物测定法 　　1219 生长激素生物测定法(未修订) 　　1401 放射性药品检定法(未修订) 　　1421 灭菌法(未修订) 　　1431 生物检定统计法(未修订) 　　2000 中药相关检查方法 　　2001 显微鉴别法(第二增补本) 　　2002 中药材DNA条形码分子鉴定法(新增) 　　2101 膨胀度测定法(第二增补本) 　　2102 膏药软化点测定法(未修订) 　　2201 浸出物测定法(未修订) 　　2202 鞣质含量测定法(第二增补本) 　　2203 桉油精含量测定法(未修订) 　　2204 挥发油测定法(未修订) 　　2301 药材和饮片杂质检查法 　　2302 灰分测定法(未修订) 　　2303 酸败度测定法(未修订) 　　2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法(未修订) 　　2322 元素形态及其价态测定法（拟新增） 　　2331 二氧化硫残留量测定法 　　2341 农药残留量测定法（第二增补本+增订） 　　2351 黄曲霉毒素测定法（第二增补本+增订） 　　2400 中药注射剂有关物质检查法(拟修订) 　　2401 中药注射剂蛋白质检查法(待定) 　　2402 中药注射剂鞣质检查法(待定) 　　2403 中药注射剂树脂检查法(待定) 　　2404 中药注射剂草酸盐检查法(待定) 　　2405 中药注射剂钾离子检查法(待定) 　　2406 中药注射剂高分子聚合物检查法(待定) 　　3000 生物制品相关检查方法(待定) 　　3100 含量测定法 　　3101 固体总量测定法 　　3102 唾液酸测定法 　　3103 磷测定法 　　3104 硫酸铵测定法 　　3105 亚硫酸氢钠测定法 　　3106 氢氧化铝(或磷酸铝)测定法 　　3107 氯化钠测定法 　　3108 枸橼酸离子测定法 　　3109 辛酸钠测定法 　　3110 乙酰色氨酸测定法 　　3111 苯酚测定法 　　3112 间甲酚测定法 　　3113 硫柳汞测定法 　　3114 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法 　　3115 O-乙酰基测定法 　　3116 己二酰肼含量测定法 　　3117 高分子结合物含量测定法 　　3118 人血液制品中糖及糖醇测定法 　　3119 人血白蛋白多聚体测定法 　　3120 人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法 　　3121 人免疫球蛋白类制品甘氨酸含量测定法 　　3122 重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法 　　3123 组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法 　　3124 IgG含量测定法 　　3200 化学残留物测定法 　　3201 乙醇残留量测定法 　　3202 聚乙二醇残留量测定法 　　3203 聚山梨酯80残留量测定法 　　3204 戊二醛残留量测定法 　　3205 磷酸三丁酯残留量测定法 　　3206 碳二亚胺(EDAC)残留量测定法 　　3207 游离甲醛测定法 　　3208 人血白蛋白铝残留量测定法 　　3300　 微生物检查法 　　3301 支原体检查法 　　3302 病毒外源因子检查法 　　3303 鼠源性病毒检查法 　　3400　 生物测定法 　　3401 免疫印迹法 　　3402 免疫斑点法 　　3403 免疫双扩散法 　　3404 免疫电泳法 　　3405 肽图检查法 　　3406 质粒丢失率检查法 　　3407 SV40核酸序列检查法 　　3408 外源性DNA残留量测定法 　　3409 抗生素残留量检查法(培养法) 　　3410 激肽释放酶原激活剂测定法 　　3411 抗补体活性测定法 　　3412 牛血清白蛋白残留量测定法 　　3413 大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3414 假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3415 酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法 　　3416 类A血型物质测定法 　　3417 鼠IgG残留量测定法 　　3418 无细胞百日咳疫苗鉴别试验(酶联免疫法) 　　3419 抗毒素、抗血清制品鉴别试验(酶联免疫法) 　　3420 A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法 　　3421 伤寒Vi多糖分子大小测定法 　　3422 b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法 　　3423 人凝血酶活性检查法 　　3424 活化的凝血因子活性检查法 　　3425 肝素含量测定法 　　3426 抗A、抗B血凝素测定法 　　3427 人红细胞抗体测定法 　　3428 人血小板抗体测定法 　　3429 猴体神经毒力试验 　　3500　 生物活性/效价测定法 　　3501 重组乙型肝炎疫苗(酵母)体外相对效力检查法 　　3502 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法 　　3503 人用狂犬病疫苗效价测定法 　　3504 吸附破伤风疫苗效价测定法 　　3505 吸附白喉疫苗效价测定法 　　3506 类毒素絮状单位测定法 　　3507 白喉抗毒素效价测定法 　　3508 破伤风抗毒素效价测定法 　　3509 气性坏疽抗毒素效价测定法 　　3510 肉毒抗毒素效价测定法 　　3511 抗蛇毒血清效价测定法 　　3512 狂犬病免疫球蛋白效价测定法 　　3513 人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法 　　3514 人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法 　　3515 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(E玫瑰花环形成抑制试验) 　　3516 抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法(淋巴细胞毒试验) 　　3517 人凝血因子Ⅱ效价测定法 　　3518 人凝血因子Ⅶ效价测定法 　　3519 人凝血因子Ⅸ效价测定法 　　3520 人凝血因子Ⅹ效价测定法 　　3521 人凝血因子Ⅷ效价测定法 　　3522 重组人促红素体内生物学活性测定法 　　3523 干扰素生物学活性测定法 　　3524 重组人白介素-2生物学活性测定法 　　3525 重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3526 重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法 　　3527 重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法 　　3528 重组人表皮生长因子生物学活性测定法 　　3529 重组链激酶生物学活性测定法 　　3600　 特定生物原材料/动物 　　3601 无特定病原体鸡胚质量检测要求 　　3602 实验动物微生物学检测要求 　　3603 实验动物寄生虫学检测要求 　　3604 新生牛血清检测要求 　　3611 细菌生化反应培养基 　　8000 试剂和标准物质(待定) 　　8001 试药 　　8002 试液 　　8003 试纸 　　8004 缓冲液 　　8005 指示剂与指示液 　　8006 滴定液 　　8061 标准物质 　　9000 指导原则 　　9001 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则(待定) 　　9011 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则(待定) 　　9012 生物样品定量分析方法指导原则(待定) 　　9013 缓释、控释和迟释制剂指导原则(未修订) 　　9014 微粒制剂指导原则(待定) 　　9015 注射剂制备指导原则(拟新增，待定) 　　9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 　　9102 药品杂质分析指导原则 　　9103 药物引湿性试验指导原则(未修订) 　　9104 近红外分光光度法指导原则(未修订) 　　9105 多晶型药品的质量控制技术与方法指导原则(新增) 　　9106 基于基因芯片技术的药物安全性和有效性评价技术指导原则(新增) 　　9201 药品微生物检验替代方法验证指导原则(未修订) 　　9202 微生物限度检查法应用指导原则 　　9203 药品微生物实验室质量管理指导原则(第三增补本) 　　9204 微生物鉴定指导原则(新增) 　　9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则(新增) 　　9206 无菌检查用隔离系统验证指导原则(新增) 　　9301 注射剂安全性检查法应用指导原则 　　9302 有害残留物限量制定指导原则(新增) 　　9401 中药生物活性测定指导原则 　　9501 正电子类放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9502 锝[99mTc]放射性药品质量控制指导原则(未修订) 　　9701 药用辅料性能指标研究指导原则(第三增补本、拟新增) 　　9901 国家药品标准物质制备指导原则(第二增补本) 　　附表 原子量表(未修订) 　　附表 国际单位转换表(待定) 　　4. 《征求意见稿》反馈意见表 国家药典委员会 2014年3月28日

在2020年这个战“疫”的春天，虽然由于防疫，人与人之间物理距离变远了，但因守望相助，让人与人的心贴得更近。尤其是，那些防护服背后的天使，那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者，那些口罩背后的陌生人，还有更多更多的凡人英雄，给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色，我们有理由相信，这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德（INNOTEG）倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间：即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装，它们会跨越山海，通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中，确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手，不同硬度实现*手感，呵护操作者的双手● 多功能旋钮，锁定移液体积，避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌，减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物，可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应，提供强劲的搅拌和*的控温！该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器，适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应，且可搭配多种多样的搅拌桨，可实现混匀，均质化等目的！该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷，同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备，为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵，全密闭循环浴槽，免维护升级，节省维护成本。同时具有小体积，更加强劲的功率，智能调节等优点，可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情，烦请咨询德祥科技！英诺德（INNOTEG）四大产品免费试用，数量有限，先到先得，马上来体验英诺德产品的卓越性能吧！

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

为了更好的服务于客户，将基于赛默飞Vanquish液相及CAD检测器的新方法和思路传递给更多的分析工作者，2021年4月28日、5月20日及6月18日，我们在上海、广州及成都三大城市先后开启了2021年“Vanquish液相及特色CAD检测器系列研讨会”，期间邀请了数位重量级专家及各区域客户，深入探讨了Vanquish液相及特色电雾式检测器（CAD）在制药、食品、环境及第三方等领域的新思路和新发展。而在2021年9月28日，我们又来到了本次研讨会的第四站—北京，再次与不同领域的专家学者及客户一同见证和分享了赛默飞Vanquish液相和CAD产品的匠心工艺和特色应用。应用研讨会Vanquish 液相&CAD本次研讨会上，赛默飞液相色谱制药北区销售经理周涛先生、液相全国应用经理金燕女士及液相色谱资深维修工程师赵为先生分别从Vanquish液相及CAD检测器的市场口碑、特色应用及日常维护几方面和在座嘉宾进行了详细的介绍。从左到右：周涛经理 金燕经理 赵为先生（点击查看大图）赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用中科谱研（北京）科技有限公司董事长梁立娜女士做了《赛默飞双三元液相色谱及电雾式检测器在第三方检测中的应用》的报告，梁博士实验室借助CAD检测器，成功实现了全氟化合物(PFCs) 对照品的标定；并对制剂中的一些弱紫外吸收辅料如吐温80、司盘85、氨丁三醇、聚乙二醇400、聚乙二醇单甲醚残留的检测；同时利用CAD响应一致性良好这一特性、结合紫外检测器另辟蹊径地进行了硝呋太尔光学异构杂质响应因子的确认研究，再一次证明了CAD的响应一致性。通过梁董事长的分享，我们看到了CAD检测器在三方检测领域的广泛应用前景。梁立娜博士Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用马百平教授课题组，利用Vanquish系列液相联合CAD检测器对中药复杂体系的表征分析做了大量研究工作。此次《Vanquish液相及CAD检测器在中药研究中的应用》的分享，介绍了CAD检测器结合相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法，对不同来源、不同产地的川楝子饮片进行分析评价。采用CAD反梯度补偿技术对麦冬中不同类型化合物以及知母中黄酮和甾体皂苷类化合物的响应一致性进行考察，结果显示，反梯度补偿后CAD的响应一致性可明显改善，是适合进行中药整体性质量控制的方法手段。在中药成分定量方面，相关研究结果也显示CAD的灵敏度也比同为通用型检测器的ELSD要高。Vanquish液相及CAD检测器在化药质量控制中的应用中国医学科学院医药生物技术研究所山广志研究员，做了题为《Vanquish液相及CAD检测器在化学药质量控制中的应用》的分享，山老师从化学药物质量控制难点与方向角度进行了介绍，分享了CAD检测器在多个弱紫外吸收物质包括卡前列素氨丁三醇检测、十八烷氧乙醇（ODE）残留检测、氨基酸注射液非衍生检测、水苏糖有关物质检测以及API及其对离子同时检测中的特色应用， 结果显示CAD对这些弱紫外吸收物质具有良好的灵敏度、重现性及线性响应；同时，山老师还介绍了使用赛默飞革新Vanquish液相平台搭配超高灵敏度的光纤DAD检测器在基因毒性杂质控制中的应用，其出色的分离性能及灵敏度让人耳目一新。会议间期，参会的所有来宾在互动环节亲手绘制了Vanquish液相的外观图，拼装了Vanquish Core的模型积木，体验了Vanquish液相及CAD检测器各个部件的匠心工艺，对Vanquish的颜值及硬核性能均做出了高度评价。相信赛默飞Vanquish系列液相的可靠性能，加上特色的CAD检测器可以为不同行业的客户提升分析效率，拓展分析手段。互动环节