三丁基羧基甲基氯化磷

各位老师 我想 求一下 甲基肼， 三氯化磷，磷化氢的标准曲线和相对应的吸光度 谢谢 甲基肼-对二甲胺基苯甲醛分光光度法 三氯化磷-对氨基二甲基苯胺分光光度法 磷化氢-钼酸铵分光光度法 五氧化二磷-钼酸铵分光光度法谢谢各位老师

刚刚用钼酸铵分光光度法做三氯化磷，有几个问题想请教一下： 一、GBZ/T160.30中的三氯化磷标准曲线是不是分氧化管和不氧化管两个？ 二、为什么我的氧化管吸光度要比不氧化管的吸光度低呢？ 三、测出吸光度应该怎么计算，用什么公式？

最近做三氯化磷，沸点76℃，在NIST谱库里也有这个物质的质谱图。但是怎么做三氯化磷都不出峰。我用的是HP-INNOWAX柱子，安捷伦5975c的气质。不会知道问题出在哪里，是因为三氯化磷是无机物的原因所以不出峰么，但是NIST谱库里有这个物质的质谱图啊，求赐教！

请问空气中三氯化磷的测定中为什么要有氧化管和不氧化管？谢谢！

RT,做三氯化磷，三氯化氧磷，五氯化磷，三氯硫磷，磷酸三乙酯的朋友有没？本人QQ444980036大家一起聊聊啊，最好是质检方面的，嘿嘿！！

环境空气中的三氯化磷如何测定？使用职业卫生的方法做的标线，整体吸光度都偏高，数据并不准确。各位高手来帮帮忙吧，环境空气中的三氯化磷到底该如何做呢？

[color=#00FFFF][size=4]三氯化磷的温度密度和含量之间存在怎样的关系[/size][/color]

氯化磷与氯化氢，氟化磷的混合气，检测有无三氟化磷的质量数进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，影响DB-1MS 柱子吧？

叔丁基甲基醚，分析纯，不知道国内是否把叔丁基甲基醚 按照色谱纯，分析纯，化学纯来分的？还是直接按照纯度来分（比如≥99%）因为问过了国药之类的试剂商，都没叔丁基甲基醚 分析纯这一说法≥99%纯度的叔丁基甲基醚 和分析纯的叔丁基甲基醚 发现差别太多了，里面的杂质之类的，包括价格，，求解释？最好有人能提供试剂商，不知道去哪买叔丁基甲基醚了。

请问有谁做过磷谱,我想求一张关于三氯化磷的图谱,如果有的话,希望您能尽快回复,谢谢各位了.我的邮箱:spring_cool.student@yahoo.com.cn

求助给位，我想问一下四丁基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、苄基三甲基溴化铵怎么做红外，它们都很容易潮解的，吸水性很强，我问一下，做红外的时候样品怎么处理，或者这些物质的标准红外数据在哪可以查到啊

有哪位用过甲基三级丁基醚作为反相色谱流动相吗？水溶性不好怎么解决？另外，发现其与甲醇的兼容性也不太好。但是有文献建议用这个试剂代替四氢呋喃做有机相。

最新消息,C10-13短链氯化石蜡和三丁基氧化锡9月19日通过评议,正式进入SVHC清单.

各位大虾，小弟有礼了[em0910]产品：五氯化磷--固态粉末状，遇水剧烈反应，生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%机器：GC6890,柱子：DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,检测器TCD,面积百分法测含量我们还生产三氯化磷和三氯氧磷，液体，遇水剧烈分解，生成磷酸和盐酸，溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上，用上面的机器，以二氯甲烷做溶剂，程序升温即可出峰，利用面积百分法测含量，但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了，我用四氯化碳做溶剂，只有溶剂峰和三氯化磷峰出来，未找到五氯化磷的峰是什么原因？注：五氯化磷是由三氯化磷加工来的！

最近在做空气中三氯化磷检验，用钼氨酸分光光度法检验，做出来的结果不氧化管含量比氧化管含量高，不知什么原因，各位高手给指导一下。

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 三氯化磷 化学品英文名称： phosphorus trichloride 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码： 967 CAS No.： 7719-12-2 分子式： PCl3 分子量： 137.34 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三氯化磷 ≥99.0% 7719-12-2 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，立即用清洁棉花或布等吸去液体。用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。 有害燃烧产物： 氯化氢、氧化磷、磷烷。 灭火方法： 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂：干粉、二氧化碳、干燥砂土。禁止用水。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并立即隔离150m，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃，相对湿度不超过75％。包装必须密封，切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜久存，以免变质。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 0.5 前苏联MAC(mg/m3)： 0.2 TLVTN： OSHA 0.5ppm,2.8mg/m3 ACGIH 0.2ppm,1.1mg/m3 TLVWN： ACGIH 0.5ppm,2.8mg/m3 监测方法： 钼酸铵比色法 工程控制： 密闭操作，注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 含量: 工业级 一级≥99.0％ 二级≥96.0％ 试剂级 分析纯≥95.5％。 外观与性状： 无色澄清液体，在潮湿空气中发烟。 pH： 熔点(℃)： -111.8 沸点(℃)： 74.2 相对密度(水=1)： 1.57 相对蒸气密度(空气=1)： 4.75 饱和蒸气压(kPa)： 13.33(21℃) 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 可混溶于二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。 主要用途： 用于制造有机磷化合物，也用作试剂等。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强碱、强氧化剂、水、酸类、醇类、钾、钠、金属氧化物。 避免接触的条件： 潮湿空气。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：550 mg/kg(大鼠经口)LC50：582.4mg/m3，4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81041 UN编号： 1809 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 闭口厚钢桶，采用2～3毫米厚的钢板焊接制成，桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好，每桶净重不超过300 公斤；玻璃瓶或塑料桶（罐）外全开口钢桶；玻璃瓶或塑料桶（罐）外普通木箱或半花格木箱；磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱；安瓿瓶外普通木箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品；车间空气中三氯化磷卫生标准 (GB 11516-89)，规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。其它法规：三氯化磷生产安全技术规定 (HGA013-83)。

我想咨询三氯化磷的分析方法和使用的仪器、试剂等。请回复。谢谢！

有哪位老师检测过己烷（正己烷与环己烷等的混合物，出峰有6个成分）和甲基叔丁基醚的残留检测？我现在用了DB-1、DB-17、INNOWAX和DB624都没有分开，甲基叔丁基醚与己烷中的某一成分峰完全重合，请指点！谢谢！

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

使用GBZ/T 160.30－2004测定三氯化磷，氧化管数据和不氧化管差不多，想请问下，关于饱和溴水的使用，单用市售的3%的溴水能起到氧化的作用吗？还有，有木有别的方法替代吗？饱和溴水的配置太危险了。

有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊？

各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

实验室有麦可林 500ml/瓶的 甲基叔丁基醚 还有60瓶左右 一直没有使用 有需要的可以联系

请问有国产的叔丁基甲基醚吗?我们做实验需要用到这个试剂(T-BME),找了好几家试剂公司都说有进口的,而且还要14天的定货周期,全是2.5升的.不知道有没有国产试剂,小包装的.谢谢!

哪位高人提供一下羟甲基羧基氮的检测方法，它在三聚氰胺的姐妹，急需要

问题：一个老产品，液相分析，流动相中用到甲基叔丁基醚，占流动相比例约20%，正常主峰出峰时间约25~27分钟，总分析时间60分钟，最近两年在夏天天气比较热时经常出现的问题是新配制好的流动相出峰时间明显延迟，有时候延迟至35分钟以后，补加少量甲基叔丁基醚会提前（当然这不符合规定，而且加多少量也没有规律）已排查措施：1、试剂品牌：该品牌试剂已使用多年，并且在其它季节没有问题，可以判断是天气炎热时才有这个问题2、温度：液相有柱温控制，液相室有空调（是新配制的流相相有问题，所以和使用过程挥发没有关系），试剂室及配制室没有空调，目前已将待用试剂放入冰柜，临用先取出来。3、人员：操作员工比较有经验，该流动相已配制无数次，可以排除人员的偶然偏差4、试剂质量：因问题只出现在天气炎热时，将“有问题”的甲基叔丁基醚检测气相纯度及水分，均未见异常5、因流动相及梯度略复杂，不适合在线混合。请高手多多指点~~谢谢~~

如题，请求氧化双三丁基锡的检测方法，主要是色谱质朴条件，急！如有成熟的检测氯化石蜡的方法也请赐教。

求苯基二氯化磷的检测方法与使用什么检测仪器。

请问为什么甲基叔丁基醚能做为萃取剂，而且有取代乙醚成为萃取剂的趋势

有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3.　酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5.　酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。