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苯基环氧乙烷甲酸乙酯

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苯基环氧乙烷甲酸乙酯相关的论坛

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位：我用的色谱条件是：HP-FFAP（30*0.25*0.25），柱温60℃，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；FID200；氮气流速25cm/min，分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波：上升很陡，顶部波浪一样，下降也很陡。开始以为是超载，降低浓度，结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样，峰型很漂亮。是什么原因，请朋友们指教，谢谢啊！另：ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱，5%甲基聚硅氧烷是什么固定相？是不是描述有误啊？我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷，不知道对不对？打算结贴了：谢谢各位朋友的支持！问题已经搞清楚了：我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空，不同于Agilent的阀进样，是采用压力-时间进样，由于环氧乙烷的沸点太低，正常的进样时间下，有严重的峰展宽，造成了峰型的变异，缩短进样时间后，峰型恢复正常。本打算再发个帖子，把实验过程和图片让各位朋友分享一下，同时也挣点积分，但做起来比较麻烦，就暂时算了。再次感谢各位的帮助！！

  • 环氧乙烷问题，急！

    要做环氧乙烷项目（气相色谱法），没买到标准气，现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%（瓶说明用于环氧乙烷灭菌器），瓶是铝箔密封的，气液状，我怎么能把气取出，取气过程有危险吗？都怕压力大对人身造成危害，很急呀！

  • 52.10 气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

    52.10 气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

    【作者】 杨必勇； 江生； 张小松；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆401121； 重庆401121；【摘要】 目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。 更多还原【关键词】 医用棉签； 环氧乙烷； 残留量； 顶空进样法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201130_384584_2352694_3.jpg

  • 【原创】环氧乙烷 氢磁

    一般与氧相连的碳上氢的化学位移都在3.6以上,但环氧乙烷及其取代物的的化学位移都要小于3，比如苯氧甲基环氧乙烷的环上的氢化学位移为2.72；2.86和3.33。想请问各位大虾具体变化的原因？

  • 环氧乙烷检测方法比较

    环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂，具有穿透能力强和灭菌效果好等特点，应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体，灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发，残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前，医疗器械环氧乙烷（EO）残留两种测定方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法（专注于医疗器械领域）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷（EO）含量。测定时，取环氧乙烷（EO）标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录EO的峰高（或面积）。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。2）比色分析法原理及测定方法环氧乙烷（EO）在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷（EO）含量。测定时，取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。

  • 【求助】环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰

    明胶空心胶囊中，环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢？环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；检测器：250，流速：90KPA，

  • 【求助】环氧乙烷检查

    明胶空心胶囊环氧乙烷检查中，为何对照品的面积小于样品面积的十倍，是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗？

  • 气相色谱中环氧乙烷标样的配制

    求助：气相色谱中 环氧乙烷标样如何的配制，买来的5mg/ml的浓度的标样，配制5个浓度点，配制到ppm ，因为环氧乙烷挥发快 如何操作比较妥当？

  • 【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中常量环氧乙烷分析

    水中常量环氧乙烷分析1　适用范围　　本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中0.01～10%（质量分数）含量的环氧乙烷分析。2　方法概要　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。环氧乙烷校正使用分子量相同的无水乙醇替代。3　试剂和材料3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。3.5　乙醇标准溶液：自配或外购乙醇含量为1%（质量分数）左右水溶液。4　仪器4.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图１。[img=,612,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_01_2166779_3.png[/img][img=,613,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020726_02_2166779_3.png[/img]5　校正如果第一次被使用仪器或者改变了仪器某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准样在色谱仪上分析，测量环氧乙烷色谱峰的面积，算出校正因子F[sub]i[/sub]：F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6　试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中环氧乙烷的含量。7　计算水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]＝A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量，%（质量分数）；A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积；F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：样品中环氧乙烷含量0.01～1%（质量分数）平均值的10%。样品中环氧乙烷含量1～10%（质量分数）平均值的5%。9　报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。10.2　注意色谱柱的最高使用温度。11仪器维护11.1必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

  • 环氧乙烷有效期问题。

    环氧乙烷标准品有很多品牌，但其有效期差异比较大。AccuStandard溶于水的环氧乙烷有效期2年，而O2SI溶于水的环氧乙烷有效期14天，溶于DMSO的环氧乙烷有效期1年。我专门就此事咨询了国外O2SI，回复如下：we have done extensive studies and found that ethylene oxide begins to immediately degrade in any solvent with free hydrogens. （环氧乙烷对于游离氢很敏感，容易降解）。现在有几个疑问：1、环氧乙烷对游离氢敏感，AccuStandard保质期为何这么长？2、环氧乙烷的药典方法中是溶于水中再检测，那是否可以使用用溶于DMSO的标准品？哪位大侠了解此事请赐教！！

  • 环氧乙烷标准贮备液配制标定

    50%氯化镁的无水乙醇混悬液是自己配制的还购买的；标定环氧乙烷贮备液标定的乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L药典上没有配置方法，按照国标配置的，标定环氧乙烷贮备液标定时乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L是不是不用标定

  • 空气中含有环氧乙烷吗

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样环氧乙烷气体，进样50mg/m3的标气，标样面积约8000左右，进样品面积在19000左右，然后抽了一管空气进样，也检出环氧乙烷，面积18000左右，请问空气中能检出环氧乙烷吗？

  • 求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    求教环氧乙烷和环氧丙烷限度问题

    在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]

  • 高纯气体环氧乙烷行业的特点

    环氧乙烷是一种高纯气体，这种高纯气体应用于生产增塑剂与润滑剂的生产中，是工业生产中比较常见的一种气体，下面小编主要是针对这种气体行业的使用特点进行介绍，通过小编的介绍，你会发现这种气体的特点决定了它应用领域的广泛。　　1、原料路线多元化。除了传统的石油—乙烯—环氧乙烷原料路线之外，还有煤制甲醇制烯烃路线和生物法乙醇制环氧乙烷路线。这些新原料路线的出现，将为国内环氧乙烷装置提供充足的原料，同时也会对石油路线生产环氧乙烷形成竞争威胁，尤其是在高油价时代，乙醇和煤工艺路线在一定时期将具有成本优势。　　2、生产技术仍以进口为主。目前我国环氧乙烷的生产技术仍以进口技术为主，其中采用SD工艺技术的生产能力为297万吨/年，占总生产能力的58.96%;采用壳牌工艺技术的生产能力为123.1万吨/年，占总生产能力的24.44%;采用陶氏化学工艺技术的生产能力为83.6万吨/年，占总生产能力的16.6%。　　3、投资主体多元化。近几年，由于外资及民营资本的介入，目前形成了以中国石化、中国石油为主体，民营等合资企业为辅的竞争格局，生产主体正在朝着多元化方向发展，民营企业在环氧乙烷行业的市场份额不断增加。　　4、商品环氧乙烷生产能力不断增加。由于受到原料乙烯资源供应的影响，以前我国环氧乙烷生产厂家主要是环氧乙烷联产乙二醇装置，且主要集中在中国石化和中国石油。近年来，一些企业纷纷扩增商品环氧乙烷生产能力，使得商品环氧乙烷的生产能力大幅增长。浙江嘉兴三江化工是目前国内最大商品环氧乙烷生产商，生产能力为43万吨/年，占商品环氧乙烷总生产能力的16.95%。

  • 医用口罩用环氧乙烷灭菌的优缺点

    [font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强，故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如，电子仪器、光学仪器、医疗器械、皮毛、棉、化纤、塑料制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷灭菌气有很多优点：[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]1、能杀灭所有微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]2、灭菌物品可以被包裹、整体封装，可保持使用前呈无菌状态。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]3、相对而言，环氧乙烷不腐蚀塑料、金属和橡胶，不会使物品发生变黄变脆。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]4、能穿透形态不规则、结构复杂、不易通透的物品（如又长又细的导管），进行灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]5、可用于那些不能用消毒剂浸泡，干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]但是，环氧乙烷也具有易燃易爆和有毒性的特点。为了生产者和使用者的安全，厂家在使用环氧乙烷进行灭菌时应符合相关的要求。例如，制定完善的环氧乙烷储存、操作方案，灭菌工作周边30-50米范围内不得有明火作业，残留的环氧乙烷应进行妥善处理等。除了做好自身的防范工作，厂家也应在采购环氧乙烷灭菌气时注意气体供应商是否有相关的充装和经营资质。[/back][/size][/font]

  • 【求助】环氧乙烷对照保存

    在做2010版药典中的聚山梨酯80中的环氧乙烷和二氧六环项，不知道有哪位也遇到同样的问题。我买的环氧乙烷装在100mL的安瓿瓶中，第一次使用打开之后，我想请问，剩下的该怎么保存。

  • 空心胶囊-环氧乙烷残留检测

    鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法，其实按照药典做就行咯，只是配置标液和取样比较关键。标液配置：按照药典方法，最好在冰箱里取样，环氧乙烷沸点比较低，容易挥发，取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满，这时最好静置一定时间。药典方法：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有：成都科林的AutoHS，A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空

  • 环氧乙烷

    国产的气相色谱价格怎样？测环氧乙烷准确吗？

  • 环氧乙烷灭菌气 —— 口罩消毒的坚实保障

    [font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]口罩是目前疫情防控中我们每个人生活中都要用到的，然而你是否注意到医用口罩的包装袋上有“本产品已采用环氧乙烷灭菌”的特别注明。什么是环氧乙烷？它是如何灭菌的？下面就一起来详细了解一下。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气的有效成分[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气以环氧乙烷（C2H4O，又称“EO”)为有效成分，混合二氧化碳而成。由于纯环氧乙烷易燃易爆，有较宽的爆炸极限，通过混合惰性气体二氧化碳，可以改变爆炸极限，降低爆炸风险，提高使用安全性。二氧化碳的比重和分子量和环氧乙烷比较相近，因此常用30%的环氧乙烷的混合气体来进行灭菌。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷（C2H4O)的灭菌原理[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷（C2H4O)与微生物的蛋白质分子发生非特异性烷基化作用，造成蛋白质失去反应基团，阻碍了蛋白质的正常生化反应和新陈代谢，导致微生物死亡，从而达到灭菌效果。环氧乙烷可以杀灭各种微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌孢子。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]环氧乙烷是一种烷化剂，穿透力强，能够使用各种包装材料并且可以在包装状态下灭菌。故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌，它是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]环氧乙烷（C2H4O)的灭菌过程[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]由于环氧乙烷易燃、易爆，且对人体有毒，所以必须在密闭的环氧乙烷灭菌柜内进行。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]环氧乙烷灭菌柜包括一个防泄漏、防爆炸的钢制腔室，首先通过加热（预处理）过程进行温度调节，然后进行抽真空，接着加湿器加湿以达到灭菌条件，再通入经过预热并且已经气化的灭菌气体。灭菌柜内的温度、湿度、浓度、时间、压力、包装方式都是影响灭菌效果的重要因素。灭菌效果通常使用生物指示剂来控制。[/color][/size][/font][b][font=Arial]灭菌气的应用[/font][/b][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]灭菌气广泛用于医用卫生材料（口罩、护垫等），一次性医疗器械（导管、注射针筒、内窥镜、起搏器等）和空心胶囊的生产。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]口罩生产完了，密封后，装在包装纸箱里，整个纸箱放到灭菌柜中进行灭菌。环氧乙烷有很强的穿透力，可以穿透箱子和塑料包装，穿透到产品上灭菌。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]虽然不是所有的口罩都做灭菌，但是医用的必须采用灭菌处理。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#000000]灭菌气的有效期[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]与其他气体不同，灭菌气的“寿命”较短，这就要求生产工厂通过较高技术和管理方法来确保灭菌气的稳定性，延长其有效期。气瓶处理工艺，充装工序操作，仪器分析质量监控，这每个环节的严谨把控，都决定了生产出的灭菌气的质量，稳定性及使用有效期。[/color][/size][/font][font=Arial][size=10.5pt][color=#222222]当然，作为环氧乙烷灭菌气的生产厂商，由于环氧乙烷的毒性和易燃易爆性质，其充装、储存、经营都需要具备专门的充装及经营资质许可证，相关部门对这些资质许可证的颁发有着严格的要求和控制。所以，选择灭菌气，一定要记住这些关键点。[/color][/size][/font]

  • 环氧乙烷气相法EO

    请问一下有人做环氧乙烷残留量测试吗？顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法，我现在用甲醇中环氧乙烷的标液，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]出来的谱图甲醇跟环氧乙烷出峰时间分不开，大家有什么办法吗？色谱柱是624柱子，甲醇沸点68°，环氧乙烷12°，顶空温度80°，试过顶空60°也没办法分开

  • 气相测得环氧乙烷测不准

    环氧乙烷溶液挥发，按药典配置对照，每次对照品浓度是原来的5倍面积都没有公式面积大？请教一下做过的同学，看看环氧乙烷对照溶液怎么配置才能减少挥发呢？

  • 【原创大赛】水中微量环氧乙烷分析

    【原创大赛】水中微量环氧乙烷分析

    水中微量环氧乙烷分析1　适用范围　　本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于水中1～100mg/kg含量的环氧乙烷分析。2　方法概要　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]液体自动进样器将定量水样直接注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器中，通过毛细管色谱柱分离，使样品里的环氧乙烷与水及其它物质分离，进入检测器产生信号。最后，通过色谱数据工作站采用外标法计算将信号转换成环氧乙烷含量。3　试剂和材料3.1　载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.2　燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.3　辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。3.4　助燃气：经过干燥、净化的压缩空气。3.5　乙醇标准溶液：外购含量10mg/kg乙醇左右。4　仪器4.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦科技公司7890A型，配有分流/不分流进样口、分流管捕集肼、电子压力控制器、气体进样阀和氢火焰离子化检测器，或同类产品。4.2　色谱数据工作站：EZChrom工作站，安捷伦科技公司，或同类产品。4.3　色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,676,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_01_2166779_3.png[/img][img=,655,508]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032057_02_2166779_3.png[/img]5　校正如果仪器第一次被使用或者被改变了某一或某些设置（如改变流量、新FID喷嘴，新柱等），应对仪器进行校正。使用标准气在色谱仪上分析，测量乙腈色谱峰的面积，算出校正因子F[sub]i[/sub]：F[sub]i[/sub]=标准液中乙醇浓度/乙醇出峰面积。6　试验步骤使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，通过色谱工作站或积分仪，测量环氧乙烷出峰面积，利用已测校正因子，外标法定量计算水中乙腈含量。7　计算水中环氧乙烷含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]＝A[sub]i[/sub]×F[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——水中环氧乙烷的质量含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——环氧乙烷的峰面积；F[sub]i[/sub]——乙醇的校正因子。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值：　　样品中环氧乙烷含量1～10mg/kg平均值的20%（质量分数）样品中环氧乙烷含量10～100mg/kg平均值的10%（质量分数）9　报告仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10 注意事项10.1　水分需澄清，如样品混浊，可先过滤后再分析。10.2　必须定期更换自动进样器清洗瓶中清洗水。10.3　注意色谱柱的最高使用温度。

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