求SH/T 1717-2008异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR) 评价方法哪位前辈有这篇行标可否分享一下,非常感谢邮箱:yaobaoqiang1234@yahoo.com.cn
求标准iso 7663-2005 卤化异丁烯-异戊二烯橡胶评定程序
请教专家,用卡尔费休试剂测聚异丁烯的水分,由于聚异丁烯不熔于卡尔费休试剂,必须用正庚烷先把聚异丁烯溶解,再测其混合物的水份。请问结果如何处理,才能得到聚异丁烯的水分?
[align=center]高纯度异丁烯杂质分析方法的改进[/align][align=center]作者 李哲先[/align][align=left]摘要:工业用高纯度异丁烯杂质氧化物和二聚物分析的过程中,行标采用《SH/T1482-2004》的方法方法是采用双柱,分别分析,然后在进行归一化计算;作者在平时工作中发现采用lowox色谱柱,单柱就能够很好的分离出高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物,并且分析结果和行标方法并无明显误差。[/align][align=left]关键词:高纯度异丁烯 一步法 lowox色谱柱[/align][align=left] 随着精细化工的发展,高纯度的异丁烯已经成为一种重要的精细化工产品,以它为原料可以生产出很多高附加值的化工产品。[/align][align=left] 异丁烯水合可以生产叔丁醇;异丁烯氧化可以生产甲基丙烯醛,甲基丙烯醛氧化可以生产甲基丙烯酸,再和甲醇酯化可以生产甲基丙烯酸甲酯,此外异丁烯还可以生产丁基橡胶、高活性聚异丁烯、甲代烯丙基氯、三甲基乙酸、叔丁胺等化工产品。随着异丁烯应用的细化,对于异丁烯的纯度要求越来越高,对于异丁烯的分析要求也越来越高。行标《SH/T1482-2004》中虽然规定了异丁烯纯度的检验方法,但是将异丁烯中的氧化物含量和二聚物含量进行了分别分析,增加了实验室投入成本。本方法采样安捷伦生产的lowox色谱柱能够对高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物有很好的分离效果,同时能够满足标准《SH/T1482-2004》对于异丁烯中氧化物和二聚物的分析要求。[/align][align=left]1 试验部分[/align][list=1][list=1][*][align=left]仪器与试剂[/align][/list][/list][align=left]Agilent7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],离子化火焰检测器,自动六通阀进样器,配有1ml气体定量环。[/align][align=left]气体标样:无锡光明提供。[/align][list=1][list=1][*][align=left]取样方法[/align][align=left]采用钢瓶连接闪蒸仪取样[/align][/list][/list][align=left]1.3仪器工作条件[/align][align=left]色谱柱:lowox色谱柱10m*0.53mm*10um;进样口温度250℃,压力1.4psi,柱箱温度:50℃,程序升温15℃/min至280℃保持2min;检测器:300℃.[/align][list=1][*][align=left]结果与讨论[/align][/list][align=left]2.1标准样品和谱图[/align][align=left]我们从无锡光明分别订购的三瓶检验合格的标准气体具体的含量数据如表1-3[/align] [table=100%][tr][td=5,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的氧化物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]含量%(m/m)[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表1[/align][align=center]表2[/align] [table=100%][tr][td=3,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的二聚物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]按照新方法需求配置的标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]标样通过闪蒸仪汽化后,连接色谱进样口直接进样得到的谱图如下:[align=center]图1行标方法二聚物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703243826_5254_2307429_3.png[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][/align][align=center]图2行标方法氧化物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703242850_6383_2307429_3.png[/img][/align][align=center]图3按照新方法的谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703244583_14_2307429_3.png[/img][/align]由谱图我们可以看出,新方法对于异丁烯中的氧化物和二聚物能够很好的分离。2.2检测结果的讨论采用行标法和本方法检测出的结果:[align=center]表4[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]本方法检测出的结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]以准确度R=(X/X[sub]0[/sub])*100考察方法准确度:X=测量值 X[sub]0[/sub]=标准值计算结果如下表5:[align=center]表5[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]准确度实验结果结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black],4,4-三甲基-2-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]标准值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.0mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]测量值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]准确度R[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]102.0[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]100.1[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]96.0[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.2[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.0[/color][/align] [/td][/tr][/table]结论[align=left]针对行标中规定的异丁烯氧化物和二聚物的检测方法进行了改进,本方法采用lowox色谱柱能够完全将异丁烯中的氧化物和二聚物分离,然后利用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量分析。实验数据和验证结果表明,方法操作简单,分析时问短,方法学数据满足分析测试需要。[/align]
求 硫化异丁烯分析方法 叩谢
如题,最近需要建立异丁烯的检测方法,有哪位能提供一下参考。说明一下:异丁烯是我们以后采购的一种原材料,是产品合成中的一种原料,需要建立原料异丁烯的操作规程。
请问可以用GPC测定高分子量的聚异丁烯的分子量?有没有其他方法可以测定这种聚异丁烯的绝对分子量?谢谢!
异丁烯的介电常数是多少?
我现在正进行聚异丁烯的实验研究可我没有分析方法求助哪位朋友知道告诉一声先谢过了
论坛中有谁做过八氟异丁烯,用的什么色谱柱?我们要测痕量的PFIB含量,是否一定要用ECD检测器
怎样把异丁烯醛的水分除到0.5%以下
如何测定高分子量的聚异丁烯的粘度?用什么仪器?什么标准?谢谢!
分离异丁烯与异丁醛用什么色谱柱较好?
聚异丁烯氢谱时,基线在5ppm后会向上漂移,不清楚原因
意向用户想做异丁烯醇的纯度分析拟配TCD检测器(接毛细柱)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]拟配DB-624毛细色谱柱 规格:30m*0.32mm*1.8μm如何?请指教!
大家好! 最近遇到一个很大的疑问, 求助于大家.我在A公司(广东)买了1一瓶1000ppm的异丁烯标气,由于职业习惯,做了对比,发现有问题,拉后去南京公司B购买了同样浓度标气.用同一台PID检测器测量:A公司的2019标气1001ppm, 信号值=1302mvA公司的2021标气1000ppm, 信号值=1012mvB公司的2021标气1000ppm, 信号值=1303mv按照灵敏度来算, 大约1mv/ppm. 如果用第1种气体标定后, A公司新标气仅只有900ppm的显示值.于是把A 和 B气体寄回厂家后,他们仪器型号是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-7890B-FID, 测量结果如下:(后附)厂家认为2瓶标气都没问题,都是1000ppm附近(误差几个ppm)。但是那为何会在PID仪器上呈现巨大差异呢?由于PID仪器仅仅会收到吸收紫外线的气体例如甲烷影响导致偏小, 不会收到N2 O2 CO2影响. 但是如果有甲烷, 他们色谱上应该会有表达吧,而且标气杂质浓度不会太高, 所以我蒙了.但是这2个标气肯定有什么不一样了, 因为这种标气的差异不止存在这个A公司, 我曾经发现几个客户的异丁烯标气有差异, 等于存在不同的异丁烯品种.由于我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID不懂, 所以还请大家分析一下, 这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID 如果遇到下列情况, 会不会产生错误?比如: 有一种气体在FID上的特征和异丁烯一样, 而实际它不是异丁烯, 所以导致PID对他响应是不同的?比如如果是正丁烯等.[b]如果存在这种可能, 请问有什么仪器可以区分这里面是不是异丁烯?谢谢大家![/b]2019年11月异丁烯标气结果:[img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108040936477418_772_2803165_3.png!w690x392.jpg[/img]2021年异丁烯标气结果[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108040936477672_7731_2803165_3.png!w690x388.jpg[/img]**************************************************[align=center]=======================================================================[/align]厂家根据网友提的要求,做的 补充.请各位看看有什么问题吗? (通过这几张图, 能确定里面的标气确定是1000ppm的异丁烯吗?[align=center]=======================================================================[img=,690,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108051048424189_1658_2803165_3.png!w690x257.jpg[/img][img=,690,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108051048423095_6325_2803165_3.png!w690x251.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108051048423466_4523_2803165_3.png!w690x264.jpg[/img][img=,690,284]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108051048425068_3776_2803165_3.png!w690x284.jpg[/img][/align]
请问哪位知道异丁烯行业标准SH/T 1482-2004,哪里能下载
分析异丁烯与异丁醛用什么色谱柱比较好?
分离异丁烯与异丁醛用什么色谱柱比较好?
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
求教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定全氟异丁烯的条件及过程
分析异丁烯与异丁醛能不能用se-30的柱子?
氧化铝的毛细柱测液化气时间总是左右漂移为什么?反丁烯、正丁烯异丁烯顺丁烯四种组分识别错误。
小伙伴们,大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌,联苯和二苯基苯酚的吗?和大家交流一下前处理过程,用哪一种试剂提取效率好一些?谢谢!
继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png
求助:N,N-二苯基联苯二胺 的液相测试条件
分离异丁烯和异丁醛用什么色谱柱好一点
各位大侠谁做过二(对硝基)苯基碳酸酯的色谱分析,能不能告诉在下操作的条件?小弟是新手,第一次摸条件,总是出错啊![em09512]
近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo
问题:请问,用氢火焰检测器测异丁烯,能接六通阀吗?大家有谁知道吗?