二甘醇单甲醚丙酸叔丁酯

《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A（甲醇酯降解法）酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么？（彩色字体标准的部分）聚酯产品二甘醇含量的测定范围　　本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量，该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述　　将样品与酯交换液放于密封反应管内，在催化加热下，进行酯交换反应。反应完成后，进行色谱分析，通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器　　色谱柱：长30m，内径0.53mm石英毛细管柱，内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。　　气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，一个带分流的毛细管柱进样口。　　　注射器：10μL。　　加热装置。　　反应管：不锈钢，50mL，承受压力5000Pa/cm2。　　聚四氟乙烯密封圈：直径30mm，厚2mm。　　台钳。　　容量瓶：2000mL。　　移液管：30mL。　　三角瓶：带磨口，150mL。试剂和材料　　空气：烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。　　氮气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　氢气：烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。　　甲醇。　　二甘醇。　　四甘醇二甲醚：纯度不低于99.9％。　　醋酸锌。　　乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件　　柱前压(氮气为载气)：50kPa； 氢气流速：30mL/min；　　空气流速：300mL/min；　　分流比：10：1；　　柱温：180℃；　　汽化室温度：220℃；　　检测器温度：220℃；　　进样量：1μL。注：上述条件可根据仪器状况做适当的调整，以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定　　在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚，加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇，充分摇匀，取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准，按式1计算出二甘醇的相对响应因子，自动储存在计算机的计算程序中。　　F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1　　式1中：As－内标物四甘醇二甲醚的峰面积；　　Ai－二甘醇的峰面积；　　Ws－内标物四甘醇二甲醚的质量，g；　　Wi －二甘醇的质量，g。酯交换液配制　　准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg)，120mg(准确至0.1mg)醋酸锌，加入到2000mL容量瓶中，加入甲醇后摇动溶解，待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析　　准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片，放入反应管中，加入30mL酯交换液(5.3)，将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧，然后放入加热器中，加热器温度为220℃，加热2小时后，取出反应管，待温度降至室温后，打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中，由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式：X＝Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中：X－样品中二甘醇质量分数，％；Ai－样品中二甘醇峰面积；As－内标物四甘醇二甲醚峰面积； F－相对响应因子；Ws－30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g；W－样品重量g。 注意事项 　　氢气泄漏会引起爆炸，因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。　　柱温不能超过固定液最高使用温度。　　内标物加在酯交换液中，所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确，以免影响结果的准确性。　　加热器不能放在精密和贵重仪器房间。　　反应管要降至室温方可打开，以防甲醇气体快速挥发。　　根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈，防止反应管漏气。允许差　　两次平行测定结果的差值不得大于0.05％，取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。

二甘醇（Diethylene glycol）(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚，分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH，分子量C4H10O3 106.12，其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点245℃，熔点-6.5℃，凝固点-10.45℃，闪点123.9，折射率1.4472，相对密度1.1184，粘度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂，化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份，还可用于配制清洗剂，并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团，使它具有独特的物理性能和化学性能。因此，以二甘醇为原料，可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品，其主要产品有吗啉及其衍生物，1，4一二恶烷（1，4一二氧环已烯），二甘醇单(双)醚，二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等，被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业，用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料，可制得二甘醇单（双）甲醚、二甘醇单（双）丁醚，广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂，也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应，可合成吗啉，用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉，用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂，也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂，作为聚氯乙烯增塑剂，具有良好的加工性和耐寒性，可代替DBS、DOS，在与DOP、DBP等复配时，可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟，北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯，可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂，用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1，4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂，用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产，也用作低毒含氯溶剂1，1，1一三氯乙烷的稳定剂，以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外，以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料；由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂；二甘醇还用来制取聚酯多元醇，用作聚氨酯树脂的生产原料；二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故，有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生，共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年，奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇，令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒（一個人每日需飲約28樽，連飲兩星期才會中毒），不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管，當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭，當中大部份人死亡。[7]1996年，海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產，使用了受二甘醇污染的甘油，由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度，所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司，生產地是中國，然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月，中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司（齊二藥）生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現，最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作，從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後，齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月，美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時，發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠，該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”（厂家解释为替代甘油）出售，其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構，並用於生產26萬樽傷風藥水，結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡，其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日，美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分，并扣留该批次产品，还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日，中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的，并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日，新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇，要求销售公司停止销售，并召回产品。[14]2007年6月11日，香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」（含氟）、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」，稱這三款牙膏含有0.21％至7.5％的二甘醇，可能有害人體。香港衛生署表示，若每天使用這些牙膏，可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」（即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克）。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準，事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏，強調二甘醇含量在安全範圍內，要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出，有研究顯示，長期使用二甘醇含量低於15.6％的牙膏，對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說，香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱，經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實，該品牌牙膏從未添加二甘醇，該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]

乙二醇、二甘醇和三甘醇取本品4g，精密称定。置 100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，精密称定，置同一量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液。取乙二醇0.0025g， 二甘醇0.004g，三甘醇0.004g，精密称定，置同一100ml量瓶中，取1，3-丁二醇0.004g，置 该量瓶中，加丙酮使溶解，相同溶剂稀释至刻度，作为对照品溶液。照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（通则0521）试验。以50%苯基-50% 甲基聚硅氧烷为固定液（液膜厚度1.0μm）的毛细管柱，起始 温度为40℃，以每分钟10℃的速率升温至60℃，维持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至170℃，维持0分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃。维持60分钟（可根据具体情况调整）。检测器为氢火焰离子化检测器。检测器温度 290℃，进样口温度为270℃。取对照品溶液作为系统适用性 试验溶液，载气为氦气，流速5.0ml/min，分流比2：1，进 样体积1.0μl。乙二醇，二甘醇和三甘醇与内标1，3-丁二醇的分离度均不得小于2.0，各峰间的拖尾因子应符合规定，[color=#ff0000]乙二醇，二甘醇和三甘醇峰面积相对于内标1，3-丁二醇的峰面积相对标准偏差不得过5.0%[/color]。以1，3-丁二醇峰面积计算乙二醇，二甘醇和三甘醇的峰面积，以下式计算：[color=#ff0000]结果=（Ru / Rs） X （Cs X Cu）X F X100 [/color] 式中Ru为供试品溶液中各待测物质与内标的峰面积比率；Rs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）与内标的峰面积比率； Cs为对照品溶液中各对照物质（乙二醇，二甘醇和三 甘醇）的浓度，ug/ml；Cu为供试品溶液中待测物质的浓度，mg/ml F为转换因子，103mg/g。（10的三次方 ）依法检测，乙二醇，二甘醇和三甘醇均不得过0.01%。以上标红文字不能理解其含义，望解答，谢谢 ！

客户需要分析纯二甘醇月桂酸酯，问了供货商都没有，来此求助，有货的请跟帖或者站内短信联系。

假药事件大家应该都有所耳闻了，今天的报纸上看到原来那家厂的质检科没人会看红外光谱图，只是直接把原料作个图谱就用了，害人阿！看见版内有人问二甘醇的图谱，在此就把丙二醇和二甘醇的图谱都贴上，希望以后不再发生这种可怕的事。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18736_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18737_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201908_18738_1607535_3.gif[/img]

请问如何分离二甘醇和丙三醇检测方法或检测条件的设置谢谢

1，3-丙二醇与二甘醇的红外光谱我看了后确实差别不大，原因是两种分子结构中都含ＣＨ２、ＯＨ，仅有C-O-C键的差别（1，2-丙二醇有CH3与CH差别），所以一般人员不宜定性，但核磁共振谱这三种化合物在峰位置、峰面积及峰裂分上有明显差别，定性方便。

请哪位大虾帮帮忙,给个ASTM E1075-85(2004) 乙二醇,二甘醇,三甘醇,丙二醇和双丙二醇气味以及丙二醇味道的试验方法

求助二丙二醇甲醚醋酸酯的MS图谢谢

求 四甘醇二甲醚(tetraethylene glycol dimethyl ether)的物理性质..在线等呀. 知道的麻烦说一下呀. 谢谢.

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

请教网上各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？是不是用GC测试？

各位同行：你们好， 我在实验室将丙二醇单甲醚（0.04g）溶解到100.0mL的叔丁基甲醚中，因为之前有过经验，丙二醇单甲醚老是和溶剂一起出峰，故没有选择溶剂延迟，而是采用离子选择检测模式，设定的三组离子为：45.1，75.0，90.1（丙二醇单甲醚的分子量为：90.12)但是所得实验结果大失所望，竟然是出来两个很大的色谱峰。现在想不通的问题有两个：（1）为何会有两个色谱峰，非常大的信号；（2）为何将两个色谱峰进行MS分析都不是丙二醇单甲醚请各位同行耐心解答，非常感谢。

请教网上各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？是不是用GC测试？

请教各位大神，丙二醇甲醚醋酸酯的测试方法有哪些？测试是否使用GC？

要测试产品：乙酯、甲苯、丙酮、甲醇等溶剂类 还有醇类二甘醇、乙二醇 丙二醇等，要怎么选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

各位前辈按化妆品行业标准QB/T 5411测试二甘醇，发现用的是饱和氯化钠来萃取过滤后进GC和GC/MS，按理说对仪器照成影响的应该，而且用水配的二甘醇标液发现还有很大的残留（500ppm，约30ppm左右），，后面饱和食盐水萃取加标不敢走仪器了，想申请这个方法的CMA和CNAS，感觉这个标准中的方法不好弄呢。按化妆品安全技术规范2015版本测试丙烯酰胺的话，其中离心后，取上清液，氮吹吹干，发现上清液是如何全部转移后氮吹的，然后提取液中有约0.2mL的水，氮吹吹不干哈，有没有办法 解决。不胜感激~

做生物样品的孔雀石绿的分析时,有加入加入二甘醇,在一次研讨会上有人提问加入二甘醇的作用?记忆中有个工程师说是仿暴沸!看了些书,我觉的可能是增加提取液的极性吧?大家有兴趣的来讨论下啊

如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

聚酯切片中二甘醇制样温度多少合适？

我现在做甘油中乙二醇、二甘醇及其他杂质，没有DB-624的柱子，可以用DB-1701吗？

大家好，我第一次按照药典四部聚山梨酯80（供注射用）中乙二醇二甘醇和三甘醇检测，称量还是按照聚山梨酯20的方法称量配制，浓度一致，使用DB-17色谱柱，其他按照药典方法去做的，然而4个峰的相应值都很低，特别是乙二醇大约在0.6其他几个面积也只有几，面积太小误差非常大，想请教下，这是什么情况，做了几次结果也都是这样，大神们帮忙解答一下，谢谢！

请教各位大侠，自己实验室没有申请过CNAS资质，对它的资质认定范围还不太了解，有时会遇到一些不太能理解的问题，如，1. 《化妆品安全技术规范》（15版）中对于二甘醇的检测（2.20）介绍的适用范围是化妆品原料丙二醇中二甘醇的测定，那是不是说除了原料丙二醇，其他原料或者化妆品成品测试二甘醇是不能用这个方法申请CNAS资质的，因为范围不适用呀？2. 另外，对于甲醇检测（2.22 第一法），《化妆品安全技术规范》（15版）介绍的适用范围是化妆品中甲醇的测定，适用范围很广，但是也遇到过，使用法规中的方法前处理根本没法溶解，后来改变了前处理的溶剂，像这种情况，不完全按照法规方法的测试项目是不能依据这方法申请CNAS资质的呢？

se54毛细柱可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗

se54毛细柱子可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗