最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质，我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89，但是阿伐他汀前面一直没有峰出现，我想请我问下是不是我们的判断是错误的，还是我们这个杂质一直没有做出来。
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081021496056_5338_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
求助：气相色谱中 环氧乙烷标样如何的配制，买来的5mg/ml的浓度的标样，配制5个浓度点，配制到ppm ，因为环氧乙烷挥发快 如何操作比较妥当？
在做原料中环氧乙烷和环氧丙烷的检验方法，遇到了限度问题，想请教一下，一方面，在2020版药典四部，所有对环氧乙烷进行检验的方法里限度都是0.0001%（1ppm）另一方面，在ICH M7（R1）中的第26页，恰好以环氧乙烷为例演示了限度值是怎么计算的，就是以CPDB查询到的TD50来计算限度，最后计算结果是21.3微克/人/天，如下面的图，这样不就是对应原料限度是21.3ppm吗？所以，我应该以1ppm还是21.3ppm为限度呢？环氧丙烷按照ICH的方法，根据TD50计算是74.4ppm，药典四部有两个品种做环氧丙烷，限度分别是0.0005%和0.001%，环氧丙烷做的比较少。但是都比按TD50计算的结果小很多。欧洲药典中曲克芦丁有检环氧乙烷，限度也是1ppm，所以这个1ppm是出自哪里呢？是否应该按1ppm来作为限度呢？有帖子说05版药典残留溶剂附录中对环氧乙烷有限度规定，但现在的2020版或2015版中都没有查到，是否因为环氧乙烷是基因毒性杂质，所以没有在残留溶剂里面见到了，而ICH M7是对基因毒性杂质进行说明的。所以究竟以1ppm还是以21.3ppm做限度呢？[img=,650,899]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103081023028972_9260_2789522_3.jpg!w650x899.jpg[/img]
各位老师好，请教一个问题：在进行纱布（脱脂棉）中环氧乙烷残留检测时，参考14233.1方法，发现加入的5ml水全被吸走了，无法完成环氧乙烷的萃取，不知哪位老师能给一些好的建议。谢谢！
[font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷不损害灭菌的物品且穿透力很强，故多数不宜用一般方法灭菌的物品均可用环氧乙烷消毒和灭菌。例如，电子仪器、光学仪器、医疗器械、皮毛、棉、化纤、塑料制品、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。环氧乙烷是目前最主要的低温灭菌方法之一。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]环氧乙烷灭菌气有很多优点：[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]1、能杀灭所有微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]2、灭菌物品可以被包裹、整体封装，可保持使用前呈无菌状态。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]3、相对而言，环氧乙烷不腐蚀塑料、金属和橡胶，不会使物品发生变黄变脆。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]4、能穿透形态不规则、结构复杂、不易通透的物品（如又长又细的导管），进行灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]5、可用于那些不能用消毒剂浸泡，干热、压力、蒸汽及其他化学气体灭菌之物品的灭菌。[/back][/size][/font][font=Arial][size=11pt][back=transparent]但是，环氧乙烷也具有易燃易爆和有毒性的特点。为了生产者和使用者的安全，厂家在使用环氧乙烷进行灭菌时应符合相关的要求。例如，制定完善的环氧乙烷储存、操作方案，灭菌工作周边30-50米范围内不得有明火作业，残留的环氧乙烷应进行妥善处理等。除了做好自身的防范工作，厂家也应在采购环氧乙烷灭菌气时注意气体供应商是否有相关的充装和经营资质。[/back][/size][/font]
请问一下有人做环氧乙烷残留量测试吗？顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法，我现在用甲醇中环氧乙烷的标液，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]出来的谱图甲醇跟环氧乙烷出峰时间分不开，大家有什么办法吗？色谱柱是624柱子，甲醇沸点68°，环氧乙烷12°，顶空温度80°，试过顶空60°也没办法分开
[align=right][b]SGLC-GC-056[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。[b]关键词：[/b]药包材 预灌封注射器 环氧乙烷 SH-624 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；HS-10顶空进样器；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30；S/N：1643391）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备混合对照品溶液（0.4μg/mL）：[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成0.4μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。[b]混合对照品溶液（20μg/mL）：[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水，用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为甲苯）、乙醛标准溶液母液（1mg/mL，样品溶剂为乙腈）适量，注入顶空瓶中，配成20μg/mL的对照品溶液，立即压盖密闭，摇匀。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]吸入标示装量的水，在37℃±1℃条件下恒温1小时得到供试品溶液。取5mL供试品溶液于20mL顶空瓶中，立即压盖密闭。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-624（30 m，0.25mm ×1.4μm；P/N：R221-75863-30）升温程序：50℃（保持10 min），30 ℃/min的速率升至200℃（保持7 min）载气：N2进样口温度：200℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒流模式载气流速：1.5mL/min检测器：FID，温度：250℃HS条件：顶空瓶平衡温度为60°C，平衡时间为40min进样量：1mL[b]2. 实验结果2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，混合标准溶液色谱图如下：[b]混合对照品溶液（0.4μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液（20μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液重现性（0.4 μg/mL）[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 线性范围[/b]取20 mL顶空瓶6个，预先各加5 mL纯水，用微量注射器吸取一定体积的环氧乙烷标准溶液母液（1 mg/mL，样品溶剂为甲苯）分别注入各顶空瓶中，立即压盖密封，配置成浓度分别为0.4、1、2、5、10和20 μg/mL的环氧乙烷系列对照品溶液，进样分析。以目标物浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样方法配置0.2 μg/mL对照品溶液，进样分析，以3倍信噪比（RMS）计算环氧乙烷的仪器检出限，环氧乙烷标准曲线见图1，标准曲线相关系数以及检出限见表1。[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_05.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明，参照《药包材环氧乙烷测定法公示稿》中第二法的色谱条件，采用色谱柱SH-624分析药包材（预灌封注射器）中环氧乙 烷，环氧乙烷峰形对称，理论塔板数大于5000，且环氧乙烷与相邻杂质（如：乙醛）峰基线分离。此 方法可为药包材（预灌封注射器）中环氧乙烷的测定提供参考。
环氧乙烷是医疗器械中常用的灭菌剂，具有穿透能力强和灭菌效果好等特点，应用于医疗用品的消毒。但环氧乙烷本身是有毒气体，灭菌后的产品如不能使环氧乙烷气体充分挥发，残留毒性达到一定量时就会对人体产生危害。检测一次性医疗器械经环氧乙烷清毒后环氧乙烷残留量判定是否符合国家标准规定。?目前，医疗器械环氧乙烷（EO）残留两种测定方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法和比色分析法。1）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样法原理及测定方法（专注于医疗器械领域）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。在一定温度下，用萃取剂－水萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷（EO）含量。测定时，取环氧乙烷（EO）标准品适量，制成六个浓度的标准溶液，各取10ml，制备六个浓度的标准品试样。当标准品试样达到气液平衡时，不同浓度的液体对应于不同浓度的气体，取平衡后的气体，注入进样器，记录EO的峰高（或面积）。根据不同浓度的标准溶液对应的峰高（或面积），绘制峰高（或面积）－浓度标准曲线。取样品适量，配制成样品试样，同法测定峰高（或面积），以测得的峰高（或面积）从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。2）比色分析法原理及测定方法环氧乙烷（EO）在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷（EO）含量。测定时，取乙二醇标准品适量，制成一定浓度的标准溶液。精密量取不同体积的乙二醇标准溶液配制成不同浓度的标准品供试液，测定吸光度。根据不同体积的标准溶液对应的吸光度值，绘制吸光度－体积标准曲线。取样品适量，配制成样品供试液，同法测定吸光度，以测得的吸光度从标准曲线上查得相应的标准溶液的体积。根据公式，计算出医疗器械环氧乙烷（EO）残留量。
【作者】 杨必勇； 江生； 张小松；【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆401121； 重庆401121；【摘要】 目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。 更多还原【关键词】 医用棉签； 环氧乙烷； 残留量； 顶空进样法； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201130_384584_2352694_3.jpg
明胶空心胶囊中，环氧乙烷中测定如何确定环氧乙烷的峰呢？环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；检测器：250，流速：90KPA，
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902111612421216_9953_3503174_3.png[/img]
环氧乙烷是一种高纯气体，这种高纯气体应用于生产增塑剂与润滑剂的生产中，是工业生产中比较常见的一种气体，下面小编主要是针对这种气体行业的使用特点进行介绍，通过小编的介绍，你会发现这种气体的特点决定了它应用领域的广泛。 1、原料路线多元化。除了传统的石油—乙烯—环氧乙烷原料路线之外，还有煤制甲醇制烯烃路线和生物法乙醇制环氧乙烷路线。这些新原料路线的出现，将为国内环氧乙烷装置提供充足的原料，同时也会对石油路线生产环氧乙烷形成竞争威胁，尤其是在高油价时代，乙醇和煤工艺路线在一定时期将具有成本优势。 2、生产技术仍以进口为主。目前我国环氧乙烷的生产技术仍以进口技术为主，其中采用SD工艺技术的生产能力为297万吨/年，占总生产能力的58.96%;采用壳牌工艺技术的生产能力为123.1万吨/年，占总生产能力的24.44%;采用陶氏化学工艺技术的生产能力为83.6万吨/年，占总生产能力的16.6%。 3、投资主体多元化。近几年，由于外资及民营资本的介入，目前形成了以中国石化、中国石油为主体，民营等合资企业为辅的竞争格局，生产主体正在朝着多元化方向发展，民营企业在环氧乙烷行业的市场份额不断增加。 4、商品环氧乙烷生产能力不断增加。由于受到原料乙烯资源供应的影响，以前我国环氧乙烷生产厂家主要是环氧乙烷联产乙二醇装置，且主要集中在中国石化和中国石油。近年来，一些企业纷纷扩增商品环氧乙烷生产能力，使得商品环氧乙烷的生产能力大幅增长。浙江嘉兴三江化工是目前国内最大商品环氧乙烷生产商，生产能力为43万吨/年，占商品环氧乙烷总生产能力的16.95%。
明胶空心胶囊环氧乙烷检查中，为何对照品的面积小于样品面积的十倍，是取对照品时环氧乙烷的挥发所导致的吗？
要做环氧乙烷项目（气相色谱法），没买到标准气，现有一罐装100g环氧乙烷消毒气体100%（瓶说明用于环氧乙烷灭菌器），瓶是铝箔密封的，气液状，我怎么能把气取出，取气过程有危险吗？都怕压力大对人身造成危害，很急呀！
做胶囊环氧乙烷还的时候要求注入环氧乙烷0.3ML，但是我们买到的环氧乙烷是气体的，储存于安瓿瓶中的，我应该怎么处理下才能取样呢？ 我已经把它放在冰箱里面了，还是没有液化不知道该怎么办好了。求大家指点一下。先谢谢了。
大家好，向大家请教些问题：咱们这个大家庭中，谁用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2014测试过产品中环氧乙烷残留量，我们现在用该型号进行测试时，老是出现一些怪现象，不是峰拖尾就是峰形特怪，且线性不理想（注：我们使用的仪器是新购进的，溶剂用的是水，柱子是毛细管柱，聚乙二醇的）。下图为我们测试的结果，黑线是溶剂谁的，粉线是样品的，即产品中环氧乙烷的残留量的谱图。[font='Times New Roman'][font='Times New Roman'] [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006221042_226275_1778012_3.jpg[/img][/font][/font]
各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]大神： 最近我们在做环氧乙烷残留量方法验证，对于新手小白来说，短期内搞不定了，发生了很多问题，用的岛津GC2010Pro和HS-10顶空进样器，色谱柱是SH-Rxi-624SiI MS[font=宋体]，长度[/font][font=宋体]：[/font]60 m[font=宋体]，内径[/font][font=宋体]：[/font]0.32 mm[font=宋体]，膜厚：[/font]1.8[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]。[/font]请大家给看看，给个方向。[b]1 [font=宋体]气相分析条件[/font][/b][align=center][font=宋体]表[/font]1 GC[font=宋体]分析条件[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]检测器[/font][/align] [/td][td] [align=center]FID[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]柱温（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]50[font=宋体]℃（保持[/font]8min[font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]进样器温度（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]检测器温度（℃）[/font][/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]柱流速[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center][color=black]1.5[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]分流比[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]控制方式[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]压力[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]吹扫流量[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]氢气[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]补气[/font] (mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]30[font=宋体]（[/font]N[sub]2[/sub] H[sub]2[/sub][font=宋体]）[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]空气[/font](mL/min)[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]分析时间[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]8min[/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体]表[/font] 2 HS-10 [font=宋体]分析条件[/font][/align] [table=331][tr][td] [font=宋体][color=black]恒温炉温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]60℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]恒温时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]40min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]传输线温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]80℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]样品流路温度[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]70℃[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]样品瓶加压用气压[/color][/font] [/td][td] [align=center]160kPa[/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]增压时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]加压平衡时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]导入时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.5min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]导入平衡时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]0.1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=black]进样时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]1min[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [color=black]GC[/color][font=宋体][color=black]循环时间[/color][/font] [/td][td] [align=center][color=black]10min[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]色谱柱[/font][/b]SH-Rxi-624SiI MS[font=宋体]，长度[/font][font=宋体]：[/font]60 m[font=宋体]，内径[/font][font=宋体]：[/font]0.32 mm[font=宋体]，膜厚：[/font]1.8[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]。[/font][b]2 [font=宋体]降低分流比情况[/font][/b][font=宋体]分流比是[/font]10[font=宋体]时，实验记录如表[/font]3[font=宋体]所示。分流比由[/font]10[font=宋体]降低至[/font]1[font=宋体]，实验记录如表[/font]4[font=宋体]所示。浓度[/font]3ug/ml[font=宋体]不出峰。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]3 [font=宋体]分流比[/font]10[font=宋体]实验记录[/font][/align] [table=559][tr][td] [align=center][font=宋体]环氧乙烷标准品浓度[/font][font='Times New Roman',serif][color=black]μg/mL[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]保留时间[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰面积[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]信噪比[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]备注[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]20[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.707[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]3760[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]28.3[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.701[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]823[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]6.1[/font] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.717[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]521[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif][color=black]5.1[/color][/font] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]0[/font] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif]0[/font] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]4.569[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]654[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]10.87[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]纯化水杂质峰[/font] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体]表[/font]4 [font=宋体]分流比[/font]1[font=宋体]实验记录[/font][/align] [table=559][tr][td] [align=center][font=宋体]环氧乙烷标准品浓度[/font][font='Times New Roman',serif][color=black]μg/mL[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]保留时间[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰面积[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]信噪比[/color][/font][/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]备注[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]20[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]6.952[/color][/font][/align] [/td][td] [font='Times New Roman',serif][color=black]10777[/color][/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]32.47[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif] [/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]无[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif][color=black]0[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [font=宋体][color=black]无[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=black]无[/color][/font] [/td][td] [align=center][font='Times New Roman',serif]0[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]环氧乙烷未出峰，只有一个杂质峰。[/font] [/td][/tr][/table][font=宋体][back=red]我们方法验证目标是：环氧乙烷标准物质[/back][/font][back=red]0.2μg/mL[/back][font=宋体][back=red]的信噪比是[/back][/font][back=red]10[/back][font=宋体][back=red]，现在打不出来，现在我们定量限，可能也就是[/back][/font][back=red]6μg/mL[/back][font=宋体][back=red]。[/back][/font][b]3 [font=宋体]提高柱流速情况（[/font]1.5[font=宋体]提高至[/font]3[font=宋体]）[/font][/b][font=宋体]分流比[/font]1[font=宋体]，其他条件不变，柱流速由[/font]1.5[font=宋体]提高至[/font]3[font=宋体]，进行[/font]20[font='Arial',sans-serif]μ[/font]g/mL[font=宋体]环氧乙烷标准溶液的分析，分析谱图如图[/font]1[font=宋体]所示下，除了杂质峰，又出了两个峰，[color=black][back=yellow]无法判断哪个是环氧乙烷峰，以及环氧乙烷标准物质因为什么原因，分解或者与什么反应多生成一种物质。[/back][/color][/font][img=,575,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111051472394_4124_5260220_3.png!w575x375.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]1 20[font='Arial',sans-serif]μ[/font]g/mL[font=宋体]环氧乙烷标准溶液（柱流速[/font]3[font=宋体]）[/font][/align][font=宋体]作为对比，以同样条件，对纯化水及空气进行了气相分析。谱图分别如图[/font]2[font=宋体]和图[/font]3[font=宋体]所示。纯化水本有一个杂质峰，我们一直认为是纯化水里面碳或者氮物质出峰。我们对空气也进行了分析，发现同样的保留时间，也出了峰。[color=black][back=yellow]杂质峰是哪里的呢？[/back][/color][/font][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052044570_2099_5260220_3.png!w690x419.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]纯水色谱图[/font][/align][align=center][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052150759_2470_5260220_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]空气色谱图[/font][/align][b]4 [font=宋体]瓶子干扰[/font][/b][font=宋体]使用新瓶子空瓶进行分析，如图[/font]4[font=宋体]所示。竟然出了两个峰，我要疯。[/font][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204111052327336_2383_5260220_3.png!w690x425.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]4 [font=宋体]新瓶子空气色谱图[/font][/align][align=left][b][font=宋体]5 解决方案[/font][/b][/align][align=center][font=宋体][/font][/align][align=left][b][color=red]5.1 懂的大神给点方向，分流比应该不会这么大影响吧，分流比是不是只改变保留时间，和峰形？[/color][/b][/align][align=left][b]5.2 是不是[font=宋体]系统污染：清洗顶空进样针，清洗玻璃衬管（丙酮超声），更换电解液，清洗所有器具（样品瓶）？[/font][/b][/align][align=left][b][font=宋体]5.3 顶空进样系统怎么清洗呢？[/font][/b][/align]
50%氯化镁的无水乙醇混悬液是自己配制的还购买的；标定环氧乙烷贮备液标定的乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L药典上没有配置方法，按照国标配置的，标定环氧乙烷贮备液标定时乙醇制盐酸滴定液0.1mol/L是不是不用标定
测试吐温80的环氧乙烷和二恶烷的残留，75℃ 45min 顶空进样 12秒HP5柱子 柱温50度℃程序升温5℃./min至130℃ 按照2010中国药典的方法，环氧乙烷几乎不出峰啊，峰高只有0.4，而且和乙醛峰完全重合，请问这是什么问题的
[font=Arial][size=12pt][color=#222222]根据发改委的消息，截至2月11日全国口罩产能恢复率已达94%，医用N95口罩产能已达128%。但是很多人依然反应口罩买不到，这是为什么呢？[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=#222222]因为医用口罩采用环氧乙烷灭菌，灭菌后，口罩上会有环氧乙烷残留，不但刺激呼吸道，还有致癌物。这样一来，就必须通过解析方式，使残留的环氧乙烷释放，达到安全含量标准，经检测合格后，才能出厂上市。而这个过程一般需要1-2周。[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=#222222]灭菌结束后排放的环氧乙烷残余气体也应进行妥善处理并符合环保要求。另外，由于环氧乙烷的毒性和易燃易爆性质，其充装、储存、经营都需要具备专门的充装及经营资质许可证，所以在选择环氧乙烷灭菌气生产商时，要注意其是否拥有以上资质。[/color][/size][/font]
[font=Arial][size=12pt][back=transparent]目前，疫情影响了不少企业的生产和贸易，于是大家纷纷转型开始生产医用口罩、消毒液等产品。由于环氧乙烷的杀菌力强、杀菌谱广，对物品损害轻微，渗透能力强等优点，环氧乙烷和二氧化碳的混合气体成为目前最主要的日常低温灭菌方法之一。但是，环氧乙烷的易爆特性，和新经营者们的经验缺乏，使得这些企业的生产存在一定的安全隐患。那么，该如何管理环氧乙烷灭菌气的生产呢？[/back][/size][/font][font=Arial][size=12pt][back=transparent]环氧乙烷灭菌装置应符合相应的标准，灭菌车间的管理应执行一次性使用无菌器械产品（注、输器具）生产实施细则要求：[/back][/size][/font][size=12pt][back=transparent][font=Arial]- [/font]制定完善的经验证可行的灭菌工艺方案以及环氧乙烷存放、收发制度，专人持证上岗，严格按照操作规程运行；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 环氧乙烷储存应与灭菌生产隔离开来，应设有防爆墙，储存室阴凉、通风、防晒，有易燃、易爆、有毒标志，并配备消防器材；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 灭菌车间周围30-50米内不得有明火作业、变电设备及其他可发生火花的设备或操作；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 灭菌过程中严禁穿有钉的鞋进入现场，严禁操作现场抽烟，以防引起爆炸事故；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 操作过程中，密切注意压力、温度变化，随时进行调整；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 灭菌过程结束打开灭菌器时，必须先打开门窗及通风设备，室内环氧乙烷气味很浓时，不得开启电灯照明及手电照明，防爆灯除外；[/back][/size][size=12pt][back=transparent]- 灭菌结束后排放的环氧乙烷残余气体应进行妥善处理并符合环保要求。[/back][/size][font=Arial][size=12pt][back=transparent]另外，由于环氧乙烷的毒性和易燃易爆性质，其充装、储存、经营都需要具备专门的充装及经营资质许可证，所以在选择环氧乙烷灭菌气生产商时，要注意其是否拥有以上资质。[/back][/size][/font]
环氧乙烷(ethylene oxide，EO)又名氧化乙烯，具有结构不稳定的三元环，为一种最简单的环醚。环氧乙烷气体的蒸汽压高，30℃时可达141kPa，因此用环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强，可穿透微孔达到物品的深部，有利于灭菌和物品的保存。环氧乙烷是一种广谱灭菌剂，可在常温下杀灭各种微生物，包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。灭菌原理包括：烷基化作用：环氧乙烷可与蛋白质和核酸分子中的疏基(-SH)、氨基(-NH2)、羟基(-COOH)和羟基(-OH)等发生烷基化反应，使这些生物大分子失去活性，从而致死微生物；抑制生物酶活性：环氧乙烷能抑制微生物磷酸脱氢酶、胆碱脂酶及其他氧化酶等的活性，阻碍微生物正常代谢过程，导致其死亡。环氧乙烷是继甲醛之后出现的第二代化学消毒剂，也是目前四大低温灭菌技术(低温等离子体、低温甲醛蒸汽、环氧乙烷、戊二醛)最重要的一员，是迄今为止唯一得到全世界公认的最可靠的化学气体灭菌剂。相比较过氧化氢，臭氧、过氧乙酸、甲醛，环氧乙烷穿透性强，可用于各种难通透部位的灭菌。环氧乙烷杀灭微生物是利用烷基化原理而非氧化过程，因此对物品损坏非常小，尤其对不耐热精密仪器友好，如电子仪器、光学仪器、内镜、透析器和一次性使用的诊疗用品等。灭菌时，可以用各种包裹材料包裹，便于储存运输，如目前使用最多的口罩，防护服，打开包裹即可使用，避免了交叉污染的危险。 环氧乙烷有毒，是可疑的致癌物，吸入过多可引起头痛，呕吐等中毒症状，严重者可致肺水肿等，因此，医疗器械产品在使用前严格管控环氧乙烷残留量至关重要，目前普遍使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测环氧乙烷残留量。首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]应满足以下条件：1.氢火焰检测器灵敏度不小于2x10-11g/s[苯,二硫化碳]；2.所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。推荐柱长1-2m；内径2-3m；担体GDX-407或 Porapak q-s，80-100目；柱温120-130℃；3.仪器各部件温度：气化室：200℃；检测室：250℃；4.气流量：N2：15 ~30mL/min；H2：30mL/min；空气：300mL/min。目前医疗器械EO残留量多采用极限浸提法，是指再次浸提测得的EO的量小于首次浸提测得值的10%，或浸提到测得的累积残留量无明显增加。试验步骤如下：1供试液制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块(或10mm片状物)，取1.0g放人20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃平衡40min。2．EO标准贮备液配制：取50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷,不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含EO10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。3. 绘制标准曲线：用贮备液配制1ug/mL~10pg/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中，密封，恒温60℃中平衡40min。用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线。4. 试验样品的测量：用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高(或面积)。根据标准曲线计算出样品相应的浓度。5. 结果计算：环氧乙烷残留量用相对含量表示：CEO=5C/M（式中：CEO产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克(ug/g)；6. 量取的浸提液体积，单位为毫升(mL)；C标准曲线上找出的供试液相应的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) M称样量，单位为克(g)）。一般规定口罩，防护服中环氧乙烷含量不超过10ug/g。.
环氧乙烷（EO）灭菌是医疗机械常用的灭菌方式,但若解析时间不够、单包装材料透气性不好或灭菌工艺不符合规定,都有可能造成环氧乙烷残留量超标。[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250946457901_4086_4135567_3.jpg!w690x460.jpg[/img]环氧乙烷具有腐蚀性,其残留量超标会对人体带来一些危害,如环氧乙烷会通过阴道进入人体,严重时可导致呕吐、恶心、腹泻、头痛、中枢抑制、呼吸困难、肺水肿等,还存在肝肾损害、溶血、过敏和致癌的风险。因此，ISO10993-7:2008《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》规定EO的允许限量（如表1所示），同时准确测定环氧乙烷残留量，对控制产品质量、降低使用风险尤为重要。本文通过试样状态的调节平衡时间、样品面积和样品水浸泡时间，综合探究影响环氧乙烷残留测量准确性的因素，希望能够帮助检测人员在测试过程中规范操作，减少误差，提高结果的准确性。表1 EO允许限量[img=,690,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947009121_7674_4135567_3.jpg!w690x115.jpg[/img][color=#ffffff][back=#5c6bc0]01[/back][/color][color=#5c6bc0]测试方法[/color]依据GB/T14233.1《医用输液、输血、注射棋局检验方法 第1部分：化学分析方法》[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中的极限浸提法关于试样的制备规定如下。试样的制备：取产品上与人体接触的EO相对残留含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃下平衡40min。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]02[/back][/color][color=#5c6bc0]测试条件[/color]2.1 色谱柱条件色谱柱：JN.PEG-20M(30m×0.32mm×0.5um) 柱流量：1.0mL/min 载气：氮气（99.999%以上）；柱温：60℃；分流比：60:1；进样口温度：100℃；FID检测器温度：100℃；顶空瓶平衡温度：60℃；平衡时间：40min；顶空瓶规格：20mL。2.2 线性关系的考察根据环氧乙烷的性质，在低温冰箱环境中打开门，按照标准进行配制1、2、4、6、8、10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，以峰面积为横坐标，溶液浓度为纵坐标绘制标准曲线，其结果如图1、2所示。[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947132764_7097_4135567_3.jpg!w690x328.jpg[/img](a) 空白纯水[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947286475_4301_4135567_3.jpg!w690x325.jpg[/img](b) 10ug/ml的EO标液[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图图1 环氧乙烷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图[img=,672,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250947462578_5386_4135567_3.jpg!w672x338.jpg[/img]图2 低温冰箱环境中配置的环氧乙烷标准曲线试验结果表明：从图1可知，环氧乙烷在2.248min出峰，空白纯水在此处无干扰。从图2可知，在低温冰箱环境中打开门配制标准溶液的线性良好。[color=#ffffff][back=#5c6bc0]03[/back][/color][color=#5c6bc0]试验分析[/color]3.1 平衡时间的影响随机抽取客户委托的蓝色和绿色平面口罩样片，按标准完成试样制备，同时将配制好的1、2、4、6、8、10μg/mL的系列浓度标液当待测样品，精确移取各系列浓度标液5ml，置于20ml顶空瓶中，密封，放置冰箱储存，并将制备好的顶空样品，于(60±1)℃分别平衡20、30、40、50、60min后测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图3所示。[align=center][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948105327_6858_4135567_3.jpg!w690x594.jpg[/img]图3不同平衡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明：（1）系列浓度标液平衡20/50/60min的含量值比平衡40min低，且峰形波动较大。（2）系列浓度标液平衡30/40min的含量值相近，偏差在的范围之内，且峰形干扰较少，但是进行测试样品时，由于环氧乙烷残留量低，平衡时间过长或者过短都使其含量降低，因此为了能准确测定样品的残留量，建议测试样品时最好平衡40分钟。3.2 样品面积的影响随机抽取客户委托的普通平面口罩和医用外科口罩样片，模拟日常试样的制备，将其剪成5、10、20、40、80 mm^2碎块，按标准完成试样的制备，于(60±1)℃下平衡40min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其测试结果如图4所示。[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948318772_4410_4135567_3.jpg!w690x459.jpg[/img][align=center]图4不同样品面积对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和医用外科口罩随着样品面积越小，环氧乙烷越容易析出,含量越高，因此建议进行剪样时应尽量将其剪成10 mm^2碎片，从而减少误差, 提高结果的准确性。3.3 样品水浸泡时间的影响随机抽取客户委托普通平面和立面口罩样片，按标准对试样平行制备7份，分别放置0、2、4、8、16、32、48h后于(60±1)℃下恒温40 min后进样测定，根据绘制好的标准曲线计算其相应质量浓度，其结果如图5所示。[align=center][img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012250948519040_4510_4135567_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/align][align=center]图5不同水浸泡时间对比环氧乙烷测试结果[/align][align=center][/align]试验结果表明，普通平面口罩和普通立面口罩在顶空瓶中水浸泡时间越长，环氧乙烷析出量越多，对测试结果的准确性影响较大，因此建议样品经制备完后应立即进样，从而减少误差, 提高结果的准确性。4. 总结本案例采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定环氧乙烷残留量，并对其影响因素进行探究，发现配制标液的环境、平衡时间、样品面积及样品水浸泡时间均与测定结果密切相关，本次对影响因素的研究能指导检验人员在测定过程中, 规范实验操作，减少误差，提高结果的准确性。[font=ttIcons !important][size=18px][color=#cacaca][/color][/size][/font]
最近在做化妆品安全技术规范的方法开发，测环氧乙烷和甲基环氧乙烷，顶空GCFID，DB-1301，按照标准上的条件，找不到目标峰。储备液是兄弟实验室给的，溶剂为甲醇
请教大家，在我的实验中需要用到环氧乙烷，购买到的环氧乙烷是安培瓶装的，每支100mL，该怎么使用？怎样打开它？敲吗?是不是太危险了？还有，用不完的怎样保存？！ 急！！！！！
鉴于很多朋友在网上一直问环氧乙烷的方法，其实按照药典做就行咯，只是配置标液和取样比较关键。标液配置：按照药典方法，最好在冰箱里取样，环氧乙烷沸点比较低，容易挥发，取液的时候最好在低温状态下进行。震荡的时候有的有大量气泡使得顶空瓶被充满，这时最好静置一定时间。药典方法：取外部干燥的100ml量瓶，加水约60ml，加瓶塞，称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取适量，加释成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中，精密加入水9ml，密封。另取胶囊壳2.00g，精密称定，置20ml顶空瓶中,精密加入60℃的水10ml，密封，不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法（附录Ⅷ P第二法），用5％甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱（或其他性质相似的毛细管柱），膜厚5μm，顶空温度为80℃，平衡时间为15分钟，柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高（0.0001％）。（此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺） 最好使用全自动顶空进样器与气相色谱联合测定环氧乙烷。全自动顶空目前国内有：成都科林的AutoHS，A的顶空系列、PE的顶空。意大利丹尼的顶空
环氧乙烷溶液挥发，按药典配置对照，每次对照品浓度是原来的5倍面积都没有公式面积大？请教一下做过的同学，看看环氧乙烷对照溶液怎么配置才能减少挥发呢？
2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。
请你介绍一下环氧乙烷灭菌物的环氧乙烷残留量测定方法。
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