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三缩水甘油基对氨基苯酚

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三缩水甘油基对氨基苯酚相关的论坛

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期,有相关机构的研究报告指出,在200℃以上高温精炼过程中,棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后,一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前,国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》,组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物  氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物,按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-2-丙醇酯(2,3-DCP酯),食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现,在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物,它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟,形成机理相似。在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低  目前,关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估,结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估,认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三.目前国际上未制定这两种物质的限量标准  针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇,2012年联合国粮食及农业组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量(PMTDI)为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四.优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量  研究表明,3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低,而植物油精炼后含量显著增加,其含量水平与毛油的原料种类有关,相比玉米油、菜籽油、大豆油,以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此,专家建议:一是加强分析研究,为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点,比如有些油适合冷榨,有些适合热加工,建立不同的加工方式。适度加工,减少有害物质的形成,避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配,食物多样化,参照《中国居民膳食指南(2016)》中的指导摄入量食用植物油,避免过量摄入。(文章来源:国家食品药品监督管理总局)

  • 氯丙醇酯及缩水甘油酯检测问题

    老师们,大家好,我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油,为什么总量还没氯丙醇转化的高,算出来缩水甘油是负值呢,不知道老师们有没有遇到相同的情况呢,有哪些注意的要素能分享一下呢!

  • 迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    迪马产品应用有奖问答08.25(已完结)——罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)栀子花开(注册ID:qzxmsy)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法:SPE基质:药品应用编号:101247化合物:双酚A ;双酚A二缩水甘油醚固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk(双酚A检测专用萃取柱)样品前处理:1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中,加入8 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,在3000 rpm下离心1 min,收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次,合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干,用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)溶解残渣,待净化。 2、净化a 活化: 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G),流出液弃去; b 上样: 将样品加入PLS 柱,用3 mL 甲醇+ 水(2+1)润洗离心管,润洗液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用3 mL 甲醇+ 水(2 +1)和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后把小柱抽干; d 洗脱: 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯(1+1)溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:将洗脱液在50 oC 下氮气吹干,用1 mL 甲醇定容,离心吸取上清液,过滤后HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:乙腈/ 水=60/40 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:25 oC 检测器:荧光检测器 激发波长:235 nm 发射波长:317 nm文章出处:P065关键字:罐头,双酚A,双酚A二缩水甘油醚,SPE,ProElut PLS GLASS ,Platisil ODS,双酚A二缩水甘油醚摘要:适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例:1. 双酚A; 2. 双酚A二缩水甘油醚

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯,在研究这些化合物的前体试验中,发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现,日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯,从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中,是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法,未采用衍生化和处理,在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯,只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点,但飞行时间质谱并非实验室常见仪器,而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速,准确,实用的检查方法。 试验过程:试剂—甲醇(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、乙腈(色谱纯)。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯,肉桂酸缩水甘油酯,肉豆蔻酸缩水甘油酯,全氘化的棕榈酸缩水甘油酯,氘化棕榈酸实验中作为内标,内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备:七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制,缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备:检测样品包括:经纯化,漂白,去蜡,脱臭的玉米油;经纯化,漂白,去蜡,脱臭的菜籽油;同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中,加入5ml的含内标的丙酮溶液,必要时可与65℃水浴加热,使混合均匀,由于重现性样品测定需要,方法及比例如上重复制备,萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series,岛津LC-MS 2020单四极杆质谱,自动进样器40℃,进样体积5ul,色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18(120A,6.0×150mm ×3u),柱温50℃,流动相A;425ml[/

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法!

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯,但其含量测定不出,无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量,峰形失真。请各位老师指点!谢谢!

  • 【分享】苯酚的性质!

    [size=6][b]苯酚[/b][/size] 苯酚[table=100%][tr][td][img=right]http://baike.baidu.com/pic/2/11849861571338684_small.jpg[/img] 【中文名称】苯酚;石炭酸【英文名称】phenol【结构或分子式】 所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键,O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。 【相对分子量或原子量】94.11【密度】1.071【熔点(℃)】42~43【沸点(℃)】182【折射率】1.5425(41°C)【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口530。【性状】 无色或白色晶体,有特殊气味。【溶解情况】 溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。【用途】 用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。【制备或来源】 由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排,或由甲苯经侧链氯化和水解而制得。【其他】 加热能溶于水,有毒,具有腐蚀性,在空气中变粉红色。 [/td][/tr][/table]

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 【谱图】氨基甘油的气相检测方法

    我最近在做残留溶剂的检测,里面有一项是氨基甘油的检测项目,但我做了很多方法都不能成功,是不是沸点太高的缘故,有265℃,又或者是氨基的影响?我用的是FID检测器,有哪位大虾做过这样的溶剂,请指点一下?

  • 【资料】苯酚知多少

    【资料】苯酚知多少

    [color=#DC143C]苯酚[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232210_186191_1610969_3.jpg[/img]苯酚(C6H6O,PhOH),又名石炭酸、羟基苯,是最简单的酚类有机物,一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性,常温下微溶于水  易溶于有机溶液;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶,其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。暴露在空气中呈粉红色。  苯酚是一种常见的化学品,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。  【中文名称】苯酚;石炭酸  【英文名称】phenol  【结构或分子式】  所有C原子均以sp2杂化轨道形成σ键,O原子均以sp3杂化轨道形成σ键。   【相对分子量或原子量】94.11  【密度】1.071  【熔点(℃)】42~43  【沸点(℃)】182  【折射率】1.5425(41)  【毒性LD50(mg/kg)】  大鼠经口530。  【性状】  无色或白色晶体,有特殊气味。  【溶解情况】  溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、二硫化碳等。  【用途】  用于制染料合成树脂、塑料、合成纤维和农药、水杨酸等。作外科消毒剂消毒能力大小的标准(石炭酸系数)。  【制备或来源】  由煤焦油经分馏,由苯磺酸经碱熔。由氯苯经水解,由异丙苯经氧化重排。  【其他】  加热至65℃时能溶于水(在室温下,在水中的溶解度是9.3g,当温度高于65℃时能与水混溶),有毒,具有腐蚀性如不慎滴落到皮肤上应马上用酒精(乙醇)清洗,在空气中易被氧化而变粉红色。在民间有土方用石炭酸来治皮肤顽疾,以毒攻毒,如用来治脚底起泡。

  • REACH 某些物质检测方法

    求助各位: 最近实验室开始REACH 155项检测,其中全氟辛酸/盐、壬基酚、异氰尿酸三缩水甘油酯、对特辛基苯酚、4,4'-四甲基二氨二苯酮、4,4'-亚甲基双(N, N-二甲基苯胺)、六氢邻苯二甲酸酐、c六氢-1,3-异苯并呋喃二酮 、反-1,2-环己烷二羧酸酐、甲基六氢苯酐、4-甲基六氢苯酐、甲基六氢化邻苯二甲酸酐、3-甲基六氢苯二甲酯酐、4-壬基(支链与直链)苯酚(含有线性或分支、共价绑定苯酚的9个碳烷基链的物质)、对特辛基苯酚乙氧基醚(包括界定明确的物质以及UVCB物质、聚合物和同系物)、地乐酚、3-乙基-2-甲基-2-(3-甲基丁基)噁唑烷等找不到合适的检测方法。

  • 【资料】环氧树脂成份及用途!

    环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂,其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的,至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低,基本无刺激味,树脂固化后强度高、耐蚀性好,使用用量少,操作方便,贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥;玻璃钢制品;制笔、制刷、竹木等制品的粘合;也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度(20℃) 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20-30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3-5 贮存期 一年以上(密闭存放)应用对酚醛树脂或呋喃树脂,NL固化剂的用量范围一般为5-12%。环境温度20℃时,2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8%左右,NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0-5 6-10 150-200玻璃钢腻子 100 0-5 6-10 120-200玻璃钢面料 100 10 8-15 10-1520℃时NL用量为8%,1小时左右初凝,使用期30分钟左右配方注意:酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时,对填料的要求较高,要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡,影响制品质量,并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存,超过一年复测合格可继续使用。材料简介  环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性  1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。  2、 固化方便。选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。  3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。  4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。  5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。  6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。  7、 化学稳定性。通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。  8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。  9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类  根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类:  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  2、 缩水甘油酯类环氧树脂  3、 缩水甘油胺类环氧树脂  4、 线型脂肪族类环氧树脂  5、 脂环族类环氧树脂  复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。  1、 缩水甘油醚类环氧树脂  缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (1)二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。  工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化,极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。 工业上作为树脂的控制指标如下:  ①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是:含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。  ②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化,同时也影响固化树脂的电性能,因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。  ③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量,它含量应尽可能地降低,否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。  ④挥发分。  ⑤粘度或软化点。  (2)酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂,它与二酚基丙烷型环氧树脂相比,在线型分子中含有两个以上的环氧基,因此固化后产物的交联密度大,具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。  (3)其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有:间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂,这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性,可单独  或者与通用E型树脂共混,供作高性能复合材料(ACM)、印刷线路板等基体材料。  (4)脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基,这类树脂绝大多数粘度很低;大多数是长链线型分子,因此富有柔韧性。  2、其它类型环氧树脂  (1)缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较,它具有粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度,透光性、耐气候性好。  (2)缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高,交联密度大,耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性,来制造碳纤维增强的复合材料(CFRP)用于飞机二次结构材料。  (3)脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的,它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异,前者环氧基都直接连接在脂环上,而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点:①较高的压缩与拉伸强度;②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能;③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。  (4)脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核,也无脂环结构。仅有脂肪链,环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。

  • 【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    【原创】甘油结晶问题的理化测试及其对甘油凝固原因的探索

    发现甘油以后的150年人类一直没办法让甘油结晶,一直到1920年有一次在运送甘油的货船里有一桶甘油突然结晶了,科学家就把这些结晶作为晶种带回实验室打算制作甘油结晶,但是神奇的发现,这以后时候即使没有放入晶种的甘油也可以结晶了。这是历史上的故事。冬天时候,气温还是比较低的。有时候,装上的一桶桶甘油在冰天雪地中,10桶中有2,3桶结晶。室外温度大概在-4℃左右(南方天气)结晶给客户带来了如何取出的困难。实际上甘油结晶正说明了甘油纯度很高。以下是测试的结果。 同一批号的甘油(留样是从客户处取来的结晶甘油)。项目结晶甘油留样甘油表观晶体甘油,20℃水浴融化成甘油液体。液体甘油。红外和标准红外谱图相同和标准红外谱图相同含量99.77%99.81%相对密度(25℃)1.2615g/ml1.2616 g/ml水分0.16% (KF)0.12% (KF)色谱没有发现杂峰没有发现杂峰粘度(cP)12891312结晶甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141144_288718_1626663_3.jpg留样甘油红外http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141147_288721_1626663_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104141148_288724_1626663_3.jpg结果及讨论1. 红外图谱分析,结晶甘油的各峰和留样甘油相同,并且与标准甘油红外谱图相同。定性说明,结晶甘油就是甘油。2 .结晶甘油GC图谱仅一个峰,说明其不含杂质,并且该峰的保留时间和甘油标准品相同。也说明结晶甘油就是甘油。3.结晶甘油含量和留样结果几乎相似。水分略多一点点,粘度稍小一点点。但是都远远高于药典注射级甘油要求。由于甘油吸水和引湿,有可能造成含量稍微低一点点,水分多一点点。4.结晶的原因,我自己杜撰下,由于甘油含有羟基,会形成分子间和分子内氢键。在冬天,运输过程中,存在摇晃。我们知道结构决定性质。摇晃过程中,键角可能发生变化。只要桶内有一点点分子键角达到了在-4℃左右的角度,形成一个晶核,引起多米诺骨牌效应,其他甘油分子在晶核作用下,凝结起晶体。同样道理,由于产生晶核一定要一部分分子达到同样的特定键角度,过,或不及都不能形成晶核,所以形成晶体是一个随机事件。故会发生十桶有2,3个发生结晶。 由于氢键作用,所以甘油凝固点和熔点是相差很多的。好像甘油凝固点在-15到 -3 0℃(对一般情况下,不摇动,范围宽也说明是有氢键作用),熔点在17℃左右。这说明凝固的甘油 打开氢键,才能融化。而要达到一个特定凝固的氢键键角,需要冷点温度,这样分子定型容易和摇晃。5.我们可以看到冬天买来的一箱20瓶冰醋酸在4℃时候又的是液体,有的是固体。同样也可以用我杜撰的看法来解释。醋酸同样包含氢键。所以 甘油结晶 正说明甘油纯度高。

  • 影响织物缩水率的几个因素

    缩水率是表示织物洗涤干燥后,织物尺寸发生变化的指标,它是织物重要的服用性能之一。缩水率的大小对成衣或其他纺织用品的规格影响很大。在裁制衣料过程中,尤其是裁制两种以上的织物合缝二层的服装时,必须考虑缩水率的大小,以保证成衣的规格和穿着要求。以下是影响织物缩水率的几个主要因素:纤维成分天然植物纤维(如棉、麻)和植物再生纤维(如粘胶)与合成纤维(如涤纶、腈纶)相比,容易吸湿膨胀,因此缩水率较大,而羊毛则是由于纤维表面的鳞片结构而容易毡化,影响其尺寸稳定性。织物结构一般情况下,机织物的尺寸稳定性要优于针织物;高密度织物的尺寸稳定性要优于低密度的。在机织物中,一般平纹织物的缩水率小于法兰绒织物;而针织物中,平针组织的缩水率又小于罗纹织物。生产加工过程由于织物在染色、印花、后整理过程中,不可避免的会受到机器的拉伸,从而有张力存在于织物上。然而织物在遇水后很容易解除张力,因此我们会在洗涤后发现织物缩水。在实际工艺中,我们一般用预缩水来解决这个问题。洗涤护理过程洗涤护理包括洗涤、干燥、熨烫,这三步每一步都会影响到织物的缩水。例如手洗样品的尺寸稳定性要优于机洗的样品,而洗涤的温度同样会影响其尺寸稳定性。一般而言,温度越高,稳定性越差。样品的干燥方式对织物的缩率影响也是比较大的。常用的干燥方式有四种:滴水干燥法,金属网平铺法,挂干干燥法和转筒烘干法。其中滴水干燥法对织物的尺寸影响最小,而转筒拱干法对织物的尺寸影响最大,其余两种居中。另外,根据织物的成分选择一个合适的熨烫温度,也可以改善织物的缩水情况。例如,棉麻织物可以通过高温熨烫改善其尺寸缩率。但并非温度越高越好,对于合成纤维来说,高温熨烫非但不能改善它的缩率,反而会对它的性能有所破坏,如面料发硬发脆等。因此选择合理的护理标签来清洗衣物是非常重要的。

  • 柱前衍生测甘油、乙醇、水的量,有没有做过的前辈,请指导一下

    柱前衍生测甘油、乙醇、水的量,有没有做过的前辈,请指导一下

    [img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711271740_01_3283265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]结果如图,这是没有加磷酸二氢钾的,加了磷酸二氢钾不会拖尾。用对甲苯磺酰异氰酸酯做衍生试剂,主要与羟基反应,可以跟乙醇、水、甘油上的羟基反应,以1:1的摩尔比反应,情况如下:先用乙醇、水、甘油分别于衍生试剂反应,反应结束后,并加过量甲醇反应,并溶解衍生后的试剂;分别进样,按道理是应该只有两个色谱峰,但是每个图都出三个色谱峰,并且保留时间1.9左右的那个峰响应值特别高,不停稀释都很高不怎么降低,所以在判断的时候无法判断,不知道有没有做过的前辈,这是参考文献做的,不知道有没有什么问题,请多多指教,先谢谢各位老师

  • 【请你出招-51】 甘油+水=护手霜???

    [color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后,为防止手干涂上些甘油(甘油+水),甘油好像就是分析纯那种。后来,由于试验中不用甘油了,大家也就在没有用此来擦手。前2天,厂一同事问我要甘油,问之。答曰:工作完擦手用。于是想去买一瓶,上网搜了下,发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友,此法可不可以使用呢,另外有用过此方法的吗?[/color]

  • 【求助】邻氨基对甲苯酚

    各位大哥,小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊,用程序还是恒温啊·~·

  • 甘油你知多少~~~

    相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧,很常用的原料,用于保湿,抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇,有甜味,为无色透明粘性液体,是化工生产的产品,有良好的吸水性,常用来做化妆品的添加原料。  那么我们该如何选择优质的个甘油呢?一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好,质地纯正,兑水后使用,保湿滋润效果非常好,用后水水润润的柔软皮肤,摸起来很舒服。但因为纯度较高,使用前需要先试用下,以防过敏。另外,如果皮肤已经开裂出血了,是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用,用在患处,容易引起感染,毕竟甘油是妆不是药哦!   但是需要注意的是,甘油的良好吸水性是双向的,可以从空气中吸收水分为皮肤保湿,也可以从皮肤中吸收水分,因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用,比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油,会反过来导致皮肤缺水,但是基于多数化妆品是复合型,可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量(键合甘油含量+游离甘油含量)和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油,而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物,在生物柴油燃烧的过程中,它们会沉积在发动机中,这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为,甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时,通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度,这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低,所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前,必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测,否则如果标样物质不纯,会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂,可重复性也比较差。 1992年,Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法,以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用,能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量,而且精度高,速度快,还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法,可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来,这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法,他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化,然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用,测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用,充分发挥HPLC的分离优势,也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单,这样可以在图上标出更多更可靠的峰

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