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四甲基氟代脲六氟磷酸酯

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  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957
  • 赛恩思助力长春一汽弗迪,高频红外碳硫仪成为磷酸铁锂样品检测的明星选择
    在新能源汽车领域的快速发展过程中,长春一汽弗迪选择赛恩思高频红外碳硫仪检测磷酸铁锂样品,把控产品质量,赛恩思再次获得新能源企业的青睐。随着电动汽车产业的迅猛发展,长春一汽弗迪作为该领域的重要参与者,一直致力于提升新能源电池技术的研发水平。为了更准确地了解磷酸铁锂电池样品的碳硫含量,弗迪汽车选择了赛恩思高频红外碳硫仪,这是一项集先进技术与卓越性能于一身的检测工具。赛恩思高频红外碳硫仪是一款专为碳硫分析而设计的先进仪器。其高频红外技术不仅能够高效迅速地完成样品检测,而且在保证准确性的同时具有出色的稳定性。这使得该仪器成为磷酸铁锂电池样品检测的理想选择,为新能源电池技术的发展提供了有力支持。赛恩思高频红外碳硫仪再次受到行业认可,成为长春一汽弗迪磷酸铁锂样品检测的得力助手。赛恩思将继续致力产品质量和服务的提升,为新能源汽车和绿色能源领域的发展贡献更多力量。
  • 环保部发布四项辐射环境监测标准
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范辐射环境监测工作,现批准《水中钋-210的分析方法》等四项标准为国家环境保护标准,并予发布。  标准名称、编号如下:  一、《水中钋-210的分析方法》(HJ 813-2016).pdf   二、《水和土壤样品中钚的放射化学分析方法》(HJ 814-2016).pdf   三、《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》(HJ 815-2016).pdf   四、《水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》(HJ 816-2016).pdf。  以上标准自2016年11月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/)查询。  自以上标准实施之日起,下列国家环境保护标准废止,标准名称、编号如下:  一、《水中钋-210的分析方法 电镀制样法》(GB 12376-90)  二、《水中钚的分析方法》(GB 11225-89)   三、《土壤中钚的测定 萃取色层法》(GB 11219.1-89)   四、《土壤中钚的测定 离子交换法》(GB 11219.2-89)  五、《水中锶-90的放射化学分析方法 二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》(GB 6766-86)   六、《水中锶-90的放射化学分析方法 发烟硝酸沉淀法》(GB 6764-86)   七、《水中锶-90的放射化学分析方法 离子交换法》 (GB 6765-86)   八、《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法 二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法》(GB 11222.1-89)   九、《水中铯-137放射化学分析方法》(GB 6767-86)   十、《生物样品灰中铯-137放射化学分析方法》(GB 11221-89)。  特此公告。  环境保护部  2016年10月12日  抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,环境保护部环境标准研究所,环境保护部核与辐射安全中心,环境保护部辐射环境监测技术中心。  环境保护部办公厅2016年10月12日印发
  • 浅谈小核酸的固相合成
    近年来由于核酸修饰和递送载体的突破,带来了变革性疗法的创新浪潮,其中被认为是继小分子药物、抗体药物之后第三代创新药物核酸药物迎来了爆发式增长,其优势在于广泛的可成药靶点、特异性强、安全性高、效果持久、开发成功率高和制造成本低等。寡核苷酸药物,即小核酸药物,是由十几个到几十个核苷酸串联组成的短链核酸,目前小核酸药物主要包括 RNAi 药物和 ASO 药物,作用于pre-mRNA或mRNA,通过干预靶标基因表达实现疾病治疗目的。目前小核酸药物大多通过亚磷酰胺三酯合成法进行合成。化学合成按照3'-5'的方向进行。常用的固相载体为可控微孔玻璃珠(CPG)或者聚苯乙烯微珠(PS beads),固相载体通过linker与初始核苷酸核糖的3'-OH共价结合,而核糖的2'-OH用诸如叔丁基二甲基硅基(TBDMS)的保护试剂进行保护,或是核糖的2端有甲氧基、F代、甲氧乙基等修饰,5'-OH则用双甲氧基三苯甲基(DMT)保护。此外,由于腺嘌呤、鸟嘌呤和胞嘧啶存在伯氨基团,也需要用酰基试剂(例如苯甲酰基)进行保护。固相合成每个循环主要包括四个步骤:脱保护、偶联、氧化和加帽。第一步 脱保护(Detritylation)使用溶解在二氯甲烷/甲苯中的二氯乙酸(DCA)或三氯乙酸(TCA)移除核糖5端的DMT基团,暴露5'-OH,以供下一步偶联。脱保护时间取决于流速和柱子尺寸,反应时间不够/脱保护剂酸性太弱会产生n-1杂质(与完整长度为n的寡核苷酸相比仅相差一个核苷酸);反应时间太长/脱保护剂酸性太强则导致序列中脱嘌呤的产生。反应完成后,用乙腈洗涤去除残留的脱保护剂,此步骤中乙腈含水量一般小于20ppm,乙腈需要使用较高流速去冲洗合成柱,脱保护试剂冲洗不干净导致n+杂质的产生。第二步 偶联(Coupling)合成目标的原料,亚磷酰胺保护核苷酸单体,与活化剂四氮唑混合,得到核苷亚磷酸活化中间体,它的3端被活化,5端羟基仍然被DMT保护,与溶液中游离的5端羟基发生偶联反应。为了保证较高的总产率,每个循环中都需要有较高的偶联效率。n-1杂质是偶联中最常见的杂质,它们是偶联效率低于100%的结果。与FLP相比,更高分子量的杂质(例如n+1)也存在于偶联步骤中,n+杂质的形成归因于活化剂四氮唑的弱酸性能移除一部分亚磷酰胺溶液中的DMT基团。第三步 氧化(Oxidation)偶联反应后新加上的核苷酸通过亚磷酯键(三价磷)与固相载体上的寡核苷酸链相连。亚磷酯键不稳定,易被酸、碱水解,在下一个循环的脱保护酸性环境中不稳定,因此需要被氧化成稳定的五价的磷。磷酸二酯键中的2-氰乙基保护基团可以使其在后续合成中更稳定。常用碘溶液将亚磷酰转化为磷酸三酯,得到稳定的寡核苷酸。此外通过将一个硫原子转移到P(三价)上也可以将其转化为P(五价),从而形成硫代磷酸酯键。氧化剂与固相载体的接触时间通常为1-4分钟。第四步 加帽(Capping)由于不可能达到100%的偶联效率,仍存在脱保护后没有反应的5'-OH活性基团(一般少于2%),如果不加处理,那这些基团在下一个循环中仍能发生偶联,产生n-1杂质。通常使用两种试剂(通常使用醋酸酐和N-甲基咪唑的混合液作为加帽试剂)来酰化5'-OH。经过以上四个步骤,一个核苷酸碱基被连接到固相载体的核苷酸上,再以酸脱去它的5'-羟基上的保护基团DMT,重复以上步骤,直到所有要求合成的碱基被接上去。核酸合成系统就是将上述一系列化学合成过程进行自动化,精准化可控制的设备。仪器主要由柱塞系统泵、试剂阀、单体阀、试剂循环阀、紫外检测器、电导率、惰性气体控制盒、压力监测器、合成柱及软件控制系统等多个部分组成。大规模寡核苷酸合成系统采用流穿合成技术,泵精度高,规模广泛,滞留体积低,适用于不同规模和类型的寡核苷酸。其以灵活简便的方式创建和转移方法,为工艺开发和优化提供支持,同时系统先进的数据处理能力和分析工具可高效监测和控制合成。英赛斯大规模核酸合成系统
  • 赛默飞发布测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案
    2015年7月28日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用GC-FID法测定清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体(HDI)的解决方案。六亚甲基二异氰酸酯是全球应用发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 及 HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料皮革等行业和领域。HDI吸入有毒,会强烈腐蚀皮肤,引起红肿、胀痛、感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,引起流泪和咳嗽,可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或吸入其蒸气可能会引起过敏。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是方法老旧,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。此次赛默飞发布的解决方案基于《GBT18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,采用Thermo ScientificTM TRACE 1310气相色谱仪,搭配FID检测器,通过优化子内标物和HDI的浓度比,并将原来的130℃恒温模式分析改为程序升温模式分析(在高温度下运行几分钟,降低色谱柱污染,延迟使用寿命),对相应的气相色谱条件进行了优化;色谱柱由15m毛细管柱改为通用型的 30m 毛细管柱;同时采用多点校正的方式,使得内标物和待测组分的分离度更高、峰型更好,定量更加准确。产品链接:TRACE 1310 气相色谱仪www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/petrochemical/documents/Measurement-of-HDI-in-varnish.pdf-------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 赛恩思碳硫仪牵手磷酸铁锂企业七星光电
    近年来新能源产业发展迅猛,四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日,又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线,为国内规模前列的磷酸铁锂生产线,占全国40%的市场份额,可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量,协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确,操作便捷,每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 张玉奎院士、张丽华研究员团队蛋白质组学最新成果:N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析新方法
    仪器信息网讯 近日,中国科学院大连物理研究所生物分子高效分离与表征研究组(1810组)张丽华研究员和张玉奎院士团队,蛋白组组学分析最新成果发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。团队发展了N-磷酸化肽段高选择性富集新方法,并结合肽段的高效分离和高灵敏度鉴定,实现了N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析。  与研究相对深入的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链氨基上的蛋白质O-磷酸化修饰相比,发生在蛋白质组氨酸、精氨酸和赖氨酸上的N-磷酸化修饰,由于P-N酰胺键具有较高的吉布斯自由能,且易发生水解,目前仍缺乏有效的N-磷酸化蛋白质组分析方法,制约了人们对其生物学功能的认识。  团队研制了具有核壳结构的亚二微米硅球,并通过在硅球表面键合双二甲基吡啶胺双锌分子,在中性条件下实现了N-磷酸化肽段的高效、高选择性、快速富集 通过基于该材料的on-tip富集方法和液质联用分离鉴定的结合,不仅从HeLa细胞中鉴定到3384个N-磷酸化位点(目前最大的哺乳动物N-磷酸化数据集),而且还发现N-磷酸化位点附近亮氨酸高度表达 建立的N-磷酸化蛋白质组分析新方法不仅为深入研究其生物学功能提供了基础数据,而且也为推动精准医学、合成生物学等领域的发展提供了技术支撑。  上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院大连化物所创新基金等项目的资助。文章链接:《自然-通讯》(Nature Communications)。
  • 赛恩思碳硫仪助力紫金锂元磷酸铁锂项目
    近日,赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线,项目一期规划产能为2万吨/年,建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如,当磷酸铁锂材料中碳含量低时,材料中Fe2+被氧化的比例大,会造成样品纯度降低,而且电子导电率低导致充电电阻过大;但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时,影响材料的振实密度,致使材料的克容量低;当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役,产品获得客户的好评。
  • 你说的白,是什么白:小麦粉中硫脲的测定
    2019年,国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿,其中小麦粉的定义为:小麦粉wheat flour是指由普通小麦(六倍体小麦,Triticum aestivum L.)经过碾磨制粉,去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》(2017 年第132号)[2]中关于小麦粉(通用)中添加物的要求,即“取得‘小麦粉(通用)’生产许可的企业,不得在小麦粉中添加任何食品辅料”,保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰(Dibenzoyl peroxide, BPO),在近几年的食品安全抽检中时有被检出,其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中,经常会出现颜色加深的现象,即褐变。发生褐变的主要原因是,小麦籽粒中的多酚氧化酶(Polyphenol oxidase, PPO)催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4],从而影响了小麦粉的色泽,降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中,对食品漂白剂的定义:能够破坏、抑制食品的发色因素,使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变,一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲(Thiourea)进行漂白,硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性,阻止褐变的发生,在一定程度上将醌类还原成酚类,掩盖不好的品质,达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道,抑制甲状腺和造血器官的机能,引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年,世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7],公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》,填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为,加强小麦粉质量安全监管,总局于2017年发布第132号公告[2],其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下,赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件,开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g(精确至0.01 g)于15 mL旋盖螺口圆底离心管中,加入10.00 mL 80:20乙腈水,旋紧盖子,涡旋分散30 s,水浴超声提取20 min(由于超声时间较长,水浴温度会升高,建议加入冰袋控温),10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min,取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜,滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪:UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱:Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温:20 ℃● 进样量:5 µL● 流动相:A为乙腈,B为水● 洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱● 流速:1 mL/min● 检测波长:246 nm● 采样频率:5 Hz● 采集时间:12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图(1.00 μg/mL) (点击查看大图) 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下,采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时,10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图(10.0 μg/mL)(A:稀释溶剂为纯水,B:稀释溶剂为80:20乙腈水)3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时,硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时,采集时间由10 min延长至12 min,可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)图4. 20℃ 柱温,小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图(点击查看大图)3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为:称取1.00 g小麦粉,加入10.00 mL 80:20乙腈水(提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致),涡旋混匀,高速冷冻离心,取上清液过膜,上机测试。处理一批次8个样品,耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程,在提取、过滤(离心)后,加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作,耗时较长,且样品通量小。因此优化后的前处理流程,提高了样品通量,减少了溶剂用量,效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下,硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL,线性方程y=0.9109x-0.0300,线性相关系数r2=0.99992,线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下,硫脲方法检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(点击查看大图)3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%~95.0% 之间,相对标准偏差在 0.57%~2.36% 之间(n=6)表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度(点击查看大图)图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 (点击查看大图)图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标(点击查看大图)图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标(点击查看大图)04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化,简化了前处理流程,优化了色谱条件,线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷,适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献:[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 2013食品国标制(修)订项目承担单位公布
    2013年5月2日,国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知,通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位,全文如下:   国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知   卫办监督函〔2013〕359号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》,现印发给你们,请认真组织落实。有关工作要求如下:   一、填报项目委托协议书,及时落实食品安全国家标准项目计划   2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载),打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份),于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的,视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后,于2013年5月31日前报送我委。   二、加强日常管理,确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行   (一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理,保证项目质量和进度,请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告,于2014年6月30日前完成任务,向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。   (二)未按期完成任务提交送审材料的,项目承担单位和项目负责人应当提交说明,并附经费使用情况报告,加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评,并根据国家有关财经法规制度,对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。   (三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作,秘书处要督促检查项目执行情况,确保项 目计划整体进度。   2013050901.doc   2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括: 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛(合成)、香茅(精)油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉(超细鲜骨粉) 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA(金枪鱼油) 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会   国家卫生和计划生育委员会办公厅   2013年5月2日
  • 人工智能赋能,国产替代势在必行——ACCSI2024访河南精谱检测设备有限公司技术总监刘季
    仪器信息网讯 河南精谱作为专业的分析仪器生产企业,在实验室分析仪器及检测设备行业领域一直受到高度认可。河南精谱紧跟分析仪器及检测设备之发展趋势,不断引入先进的进口技术,致力于提升产品质量。近期最热门的话题莫过于“人工智能+”,据悉河南精谱在紫外可见近红外分光光度计上已经使用人工智能控制。那么,人工智能赋能光谱产业未来的发展前景?会给实验室和实验室用户带来哪些变化?与人工智能相关的成果有哪些?日前,仪器信息网编辑就以上问题特别采访了河南精谱检测设备有限公司技术总监刘季。以下为视频采访详情:仪器信息网:请您向大家介绍一下近几年河南精谱的整体发展情况?产品线是如何布局的?刘季:河南精谱于2011年成立,近几年的发展也是逐步扩大的,拥有自己的厂房、研发团队和销售团队。近几年,主要是通过经销商在全国各地进行销售。之前自己是做经销商的,现在转型做河南精谱品牌。未来几年产品类型主要会集中在光谱仪器:红外光谱仪,紫外可见近红外分光光度计和拉曼光谱仪等,以及建筑工程检测类的节能检测全套产品。仪器信息网:据悉,此次ACCSI2024,贵公司还将在“人工智能赋能光谱仪器新产业论坛”进行报告分享,您如何看待人工智能赋能光谱产业未来的发展前景?贵公司是否已经尝试将人工智能融入现有的仪器设备中?目前,贵公司与人工智能相关的成果有哪些? 刘季:我对于人工智能的理解是运用计算机的方式来进行模拟,通过视觉、计算、自动来完成对应工作。目前咱们的产品已步入正轨,包括功能和应用。针对光谱仪器,后期计划将人工智能融入一些语音控制、物联网和远程终端控制这三个板块。咱们现在运用的就是先从语音控制开始,再进行云端控制,到后期的终端也正在研发中,应该会在下半年有人工智能板块相应产品问世。仪器信息网:请您描述下,语音控制在人工智能赋能光谱新产业中,会给实验室和实验室用户带来哪些变化?刘季:在测试的过程中,测试的指标、材料、国家标准都非常多,没有大量时间去查阅数据,这个时候可以对设备说出咱们要做的一些检测材料的功能,那么设备会自动设置前期的功能,以后设备会提醒你,如何放置、测试,如果有前处理的话,它也会自动完成。设备在运行过程中,数据都会上传到云端后台服务器,后台服务器可以通过自己的手机返回到工作状态,无需在设备旁边等待,一个人可以同时管理几个设备,为工作效率带来很大的帮助。仪器信息网:高端紫外可见近红外分光光度计的市场空间有多大?目前国产的水平如何?主要用于哪些行业或者领域?贵公司为什么会选择推出高端紫外可见近红外分光光度计?相比同类产品有哪些优势?贵公司的高端紫外可见近红外分光光度计是否已经与人工智能技术相结合?刘季:紫外可见近红外分光光度计市场在国内需求量还是比较多的,它的运用范围也比较广,比如:玻璃检测行业、镀膜行业,纳米材料、分析行业,大专院校、国家计量院、国家研究院等。目前市场占有率依旧是国产设备较高,其次是进口设备,以现在国产设备水平来讲,正在走向高端国产替代。我们紫外可见近红外分光光度计的分光和接收都是自主研发,最大的优势主要是性价比高,市场占有率大。我们的高端紫外可见近红外分光光度计是公司产品里第一个运用人工智能控制的。如果能和人工智能融合,可以用设备进行语音控制。仪器信息网:您认为当前“国产替代”处于哪一发展阶段?面临怎样的机遇与挑战?对此,贵公司在产品线布局上有怎样的战略规划?又有怎样的愿景目标?刘季:紫外可见近红外分光光度计目前主要用于检测单位,技术监督局的应用,其实现在国内用户还不太认可国产设备,主要有两大原因。第一,精度是否满足要求,第二,使用单位数量多少。今年下半年的话公司会组织一些专家计量院技术监督局,通过将国产品牌和进口品牌进行现场比对、现场计量、现场认可的方式,真正告诉用户紫外可见近红外分光光度计可以国产替代。关于ACCSI:“中国科学仪器发展年会(Annual Conference of China Scientific Instruments,ACCSI)”始于2006年,已成功举办十七届。每年一届的“中国科学仪器发展年会”旨在促进中国科学仪器行业“政、产、学、研、用、资”等各方的有效交流,力求对中国科学仪器的最新进展进行较为全面的总结,力争把最新的有关政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势在最短的时间内呈现给各位参会代表。更多第十七届中国科学仪器发展年会精彩内容,请点击链接:ACCSI2024现场直击
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • 日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了
    日日更新 月月不同 | 更多的全氟和阻燃剂筛查方案它来了原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们,更多干货和惊喜好礼牛夏梦由于新污染物本身具有的生物毒性、环境持久性、生物累积性以及对人体健康存在的潜在风险引起大家的广泛关注。目前国际上广泛关注的新污染物包括全氟化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)、抗生素(Antibiotic)、阻燃剂(Flame Retardant,FR)、持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)、内分泌干扰物(Endocrine-Disrupting Chemicals,EDCs)、微塑料(Microplastics),药物与个人护理品(Pharmaceuticals and personal care products,PPCP)等。健康风险有毒物质和疾病登记局(ATSDR)显示根据全氟化合物的动物试验研究发现PFAS 会对肝脏和免疫系统造成损害,还会导致实验动物出生体重低、出生缺陷、发育迟缓以及新生儿死亡;复旦大学医学研究院比较了全球范围内不同人群经呼吸道和胃肠道暴露于OPFRs的水平以及其在体内的负荷水平;归纳和总结了长期低水平的OPFRs暴露对儿童神经发育、成年人的生殖系统以及甲状腺功能等方面的潜在危害;抗生素的耐药性则是全球需要面对的公共卫生挑战,抗菌素耐药性增加是导致严重感染、并发症、住院时间延长和死亡率增加的原因。赛默飞新污染物解决方案新污染物覆盖种类较为广泛,目前除了主要关注的新污染物除了抗生素以外,热度比较高的新污染物还有全氟化合物PFAS以及阻燃剂,其中阻燃剂中添加型阻燃剂中的有机磷阻燃剂则是目前使用较多的一种,也是目前污染较为广泛的一类。赛默飞为了满足客户检测筛查更多种类的全氟化合物以及更广泛新型有机污染物的需求,进行了新污染物种类的扩项。本次方案更新亮点:更多的全氟化合物,赛默飞推出市面覆盖最多的全氟化合物的谱图库(Library)以及数据库(Database),100多种全氟化合物可供筛选,其中包括磺酸类、羧酸类、酰胺类及醇类;新类别的有机磷阻燃剂的筛查方案,增加了40多种有机磷阻燃剂,扩大大家对于新污染物的发现范畴,覆盖更广更全面;同一个的方法,有效数据级别up,新添加的化合物均存在出峰时间、分子式以及碎片的全部信息,方便大家实现更高级别的鉴定;当前最新方法包的新污染物类别组成如下:图1 数据库中新污染物类别分布(点击查看大图)有机磷阻燃剂存在较多的异构体,该方法包可以实现异构体的有效分离:图2 磷酸三(1-氯-2-丙基)酯和三(3-氯丙基)磷酸酯(上)、磷酸三丙酯和磷酸三异丙基酯(下)(点击查看大图)该方案基于赛默飞高分辨仪器平台Orbitrap Exploris系列静电场轨道阱质谱,Orbitrap超高的分辨率(12W以上)尽可能的实现分子量相近化合物的分离分析;精确的质量精度,在标配的Easy-IC功能下,可以做到小于1ppm的质量偏差,最大程度的解析未知物的元素组成;正负切换,得到的更多方向的二级碎片以及更多种类的化合物,更有利于目标物质的高通量筛查。赛默飞高分辨新污染物筛查数据库目前已更新400多种,之后也会进一步持续更新,助力更广度的新污染物筛查工作持续有效进行。赛默飞依托完整的产品线以及优异的质谱性能,助力新污染筛查分析,致力于世界更健康、更清洁、更安全。赛默飞推出的全新高分辨新污染物筛查方法包已上线,该方法包种包括仪器进样方法、数据处理方法、报告模板以及新污染物的具体信息,如需该方案致电联系相关销售即可免费获得。推荐阅读:● 重磅来袭|赛默飞新污染监测高通量方案再升级 ► 点击阅读 ● 磨砺以须 倍道而进|新污染物高分辨液质筛查方案就现在! ► 点击阅读 ● 简单上手 快速落地 | 新污染物液质解决方案看这里 ► 点击阅读 如需合作转载本文,请文末留言。
  • 《饲料行业国家标准汇编》免费领取!
    《饲料行业国家标准汇编》免费领取!饲料是人饲养动物的食物的总称。饲料是畜牧业的基础,在畜牧业的发展中发挥这重要的作用,是畜产品向农产品转变的重要环节。目前我国的饲料年总产值接近万亿元市场规模。针对这庞大的市场,仪器信息网特意整理了一份关于饲料的标准:《饲料行业国家标准汇编》。上期我们整理了一份《食品农残国标G B23200系列标准汇编 》 ,就有用户强烈要求整理一份饲料行业的标准汇编,为了满足大家的需求,小编网络资源,汇编成册,以飨读者。《饲料行业国家标准汇编》共收集了现行的304个最新的饲料行业国家标准,旨在提升饲料行业的质量水平,促进优质、高效、安全、健康、生态的产业链。为了方便查询,我们特意增加了书签,便于检索之用。扫描二维码免费下载收藏汇编包括标准如下:GBT 5915-2020 仔猪、生长育肥猪配合饲料 1GBT 5916-2020产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 8GBT 5917.1-2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 18GBT 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法 22GBT 6433-2006 饲料粗脂肪测定方法 29GBT 6434-2006 饲料中粗纤维测定方法 38GBT 6435-2014 饲料中水分的测定 50GBT 6436-2018 饲料中钙的测定 61GBT 6437-2018 饲料中总磷的测定 分光光度法 68GB 6438-2007T 饲料中粗灰分的测定 74GBT 7292-1999 饲料添加剂 维生素A乙酸酯微粒 81GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉) 86GB 7294-2017 饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3) 121GB 7295-2018饲料添加剂 盐酸硫胺-维生素B1 98GB 7296-2018 饲料添加剂 硝酸硫胺 (维生素B1) 109GBT 7297-2006 饲料添加剂 维生素B2(核黄素) 134GB 7298-2017 饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇) 140GBT 7299-2006 饲料添加剂 D-泛酸钙 151GB 7300-2017 饲料添加剂 烟酸 161 GB 7300.101-2019 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-苏氨酸 174 GB 7300.102-2019 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 甘氨酸 183 GB 7300.103-2020 饲料添加剂 第1部分:氨基酸、氨基酸盐及其类似物 蛋氨酸羟基类似物 192 GB 7300.201-2019 饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 L-抗坏血酸-2-磷酸酯盐 201 GB 7300.203-2020饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱 211 GB 7300.204-2019 饲料添加剂 第2部分:维生素及类维生素 甜菜碱盐酸盐 226 GB 7300.301-2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 碘化钾 237 GB 7300.302-2019 饲料添加剂 第3部分:矿物元素及其络(螯)合物 亚硒酸钠 246 GB 7300.401-2019 饲料添加剂 第4部分:酶制剂 木聚糖酶 255 GB 7300.402-2020 饲料添加剂 第4部分:酶制剂植酸酶 262 GB 7300.601-2020 饲料添加剂 第6部分:非蛋白氮 尿素 269 GB 7300.801-2019 饲料添加剂 第8部分:防腐剂、防霉剂和酸度调节剂 碳酸氢钠 274 GB 7300.901-2019 饲料添加剂 第9部分:着色剂 β-胡萝卜素粉 281 GB 7300.1001-2020 饲料添加剂 第10部分:调味和诱食物质 谷氨酸钠 291GB 7301-2017 饲料添加剂 烟酰胺 300GB 7302-2018 饲料添加剂 叶酸 311GB 7303-2018饲料添加剂 L-抗坏血酸-维生素C 320GBT 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法 327 GBT 8381.2-2005 饲料中志贺氏菌的检测方法 340 GBT 8381.3-2005 饲料中林可霉素的测定 353 GBT 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法 361 GBT 8381.5-2005 饲料中北里霉素的测定 366 GBT 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定薄层色谱法 374 GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法 379 GBT 8381.8-2005 饲料中多氯联苯的测定气相色谱法 384 GBT 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法 389 GBT 8381.10-2005 饲料中磺胺喹(口恶)啉的测定高效液相色谱法 394 GBT 8381.11-2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定高效液相色谱法 398GBT 8622-2006 饲料用大豆制品中尿素酶活性的测定 403GB 9454-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯 409GBT 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒 424GB 9840-2017 饲料添加剂 维生素D3(微粒) 431GBT 9841-2006 饲料添加剂 维生素B12(氰钴胺)粉剂 444GBT 10647-2008 饲料工业术语 451GB 10648-2013 饲料标签 481GBT 10649-2008 微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 489GB 13078-2017 饲料卫生标准 493GBT 13079-2006 饲料中总砷的测定 504GBT 13080-2018 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 513GBT 13081-2006饲料中汞的测定 520GB 13082-1991 饲料中镉的测定方法 528GBT 13083-2018 饲料中氟的测定 离子选择性电极法 531GBT 13084-2006 饲料中氰化物的测定 536GBT 13085-2018 饲料中亚硝酸盐的测定 比色法 542GBT 13086-2020 饲料中游离棉酚的测定方法 547GBT 13087-2020 饲料中异硫氰酸酯的测定方法 555GBT 13088-2006 饲料中铬的测定 562GBT 13089-2020 饲料中噁唑烷硫酮的测定方法 569GBT 13090-2006 饲料中六六六、滴滴涕的测定 574GBT 13091-2018 饲料中沙门氏菌的测定 581GBT 13092-2006 饲料中霉菌总数测定方法 597GBT 13093-2006 饲料中细菌总数的测定 604GBT 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 612GBT 13883-2008 饲料中硒的测定 617GBT 13884-2018 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法 623GBT 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法 628GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 645GBT 14699.1-1993 饲料采样方法 652GBT 14700-2018 饲料中维生素B1的测定 656GBT 14701-2019 饲料中维生素B2的测定 665GBT 14702-2018 添加剂预混合饲料中维生素B6的测定 高效液相色谱法 674GBT 14698-2017 饲料原料显微镜检查方法 628GB 14924.1-2001 实验动物 配合饲料通用质量标准 682GB 14924.2-2001 实验动物 配合饲料卫生标准 688GBT 15399-2018 饲料中含硫氨基酸的测定 离子交换色谱法 691GBT 15400-2018 饲料中色氨酸的测定 698GBT 17243-1998 饲料用螺旋藻粉 707GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法 713GBT 17481-2008 预混料中氯化胆碱的测定 720GBT 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁 727GBT 17777-2009 饲料中钼的测定 分光光度法 732GBT 17778-2005 预混合饲料中d-生物素的测定 737GBT 17810-2009 饲料级DL-蛋氨酸 743GBT 17811-2008 动物性蛋白质饲料胃蛋白酶消化率的测定 过滤法 750GBT 17812-2008 饲料中维生素E的测定 高效液相色谱法 755GBT 17813-2018 添加剂预混合饲料中烟酸与叶酸的测定 高效液相色谱法 762GBT 17814-2011 饲料中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、乙氧喹和没食子酸丙酯的测定 769GBT 17815-2018 饲料中丙酸、丙酸盐的测定 781GBT 17816-1999饲料中总抗坏血酸的测定 邻苯二胺荧光法 789GBT 17817-2010 饲料中维生素A的测定 高效液相色谱法 793GBT 17818-2010 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法 801GBT 17819-2017 添加剂预混合饲料中维生素B12的测定 高效液相色谱法 809GBT 17890-2008 饲料用玉米 816GBT 18246-2019 饲料中氨基酸的测定 820GBT 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法 832GBT 18632-2010 饲料添加剂 80%核黄素(维生素B2)微粒 838GBT 18633-2018 饲料中钾的测定 火焰光度法 845GBT 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法 850GBT 18823-2010 饲料检测结果判定的允许误差 857GBT 18868-2002饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速 867GBT 18869-2019 饲料中大肠菌群的测定 875GBT 18872-2017 饲料中维生素K3的测定 高效液相色谱法 892GBT 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定 气相色谱法 899GBT 18970-2003 饲料添加剂 10%β,β-胡萝卜-4,4-二酮(10%斑蝥黄) 907GBT 19164-2003 912GBT 19370-2003 饲料添加剂1%β-胡萝卜素 923GBT 19371.1-2003 饲料添加剂 液态蛋氨酸羟基类似物 928GBT 19371.2-2003 饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法 934GBT 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定 气相色谱法 939GBT 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定-气相色谱法 944GBT 19422-2003 饲料添加剂 L-抗坏血酸-2-磷酸酯 949GBT 19423-2020 饲料中尼卡巴嗪的测定 956GBT 19424-2018 天然植物饲料原料通用要求 967GBT 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定 976GBT 19540-2004 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 983GBT 19541-2017 饲料原料 豆粕 990GBT 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法 998GBT 19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 1003GBT 20189-2006 饲料中莱克多巴胺的测定 高效液相色谱法 1007GBT 20190-2006 饲料中牛羊源性成分的定性检测 定性聚合酶链式反应(PCR)法 1012GBT 20191-2006 饲料中嗜酸乳杆菌的微生物学检验 1021GBT 20192-2006 环模制粒机通用技术规范 1028GBT 20193-2006 饲料用骨粉及肉骨粉 1046GBT 20194-2018 动物饲料中淀粉含量的测定 旋光法 1051GBT 20195-2006 动物饲料 试样的制备 1063GBT 20196-2006 饲料中盐霉素的测定 1071GBT 20363-2006饲料中苯巴比妥的测定 1082GBT 20411-2006 饲料用大豆 1088GBT 20715-2006 犊牛代乳粉 1092GB 20802-2017 饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物 1102GBT 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范 1109GBT 20804-2006 奶牛复合微量元素维生素预混合饲料 1127GBT 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定 1134GBT 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定 1140GBT 20807-2006 绵羊用精饲料 1146GBT 21033-2007 饲料中免疫球蛋白IgG的测定 高效液相色谱法 1153GBT 21034-2007饲料添加剂 羟基蛋氨酸钙 1157GBT 21035-2007 饲料安全性评价 喂养致畸试验 1162GBT 21036-2007 饲料中盐酸多巴胺的测定 高效液相色谱法 1168GBT 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法 1173GBT 21100-2007 动物源性饲料中骆驼源性成分定性检测方法 PCR方法 1178GBT 21102-2007 动物源性饲料中兔源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1184GBT 21103-2007 动物源性饲料中哺乳动物源性成分定性检测方法 实时荧光PCR方法 1190GBT 21104-2007 动物源性饲料中反刍动物源性成分(牛,羊,鹿)定性检测方法 PCR方法 1197GBT 21105-2007 动物源性饲料中狗源性成分定性检测方法 PCR方方法 1204GBT 21106-2007 动物源性饲料中鹿源性成分定性检测方法 PCR方法 1210GBT 21107-2007 动物源性饲料中马、驴源性成分定性检测方法 PCR方法 1216GBT 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法 1222GBT 21264-2007 饲料用棉籽粕 1230GBT 21514-2008 饲料中脂肪酸含量的测定 1235GBT 21515-2008 饲料添加剂 天然甜菜碱 1248GBT 21516-2008 饲料添加剂 10%β-阿朴-8 -胡萝卜素酸乙酯(粉剂) 1257GBT 21517-2008 饲料添加剂 叶黄素 1264GBT 21542-2008 饲料中恩拉霉素的测定 微生物学法 1272GBT 21543-2008 饲料添加剂 调味剂 通用要求 1279GB 21694-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物 1285GB 21695-2008-T 饲料级 沸石粉 1292GBT 21696-2008 饲料添加剂 碱式氯化铜 1300GBT 21979-2008 饲料级L-苏氨酸 1307GBT 21995-2008 饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱串联质谱法 1313GB 21996-2008-T 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物 1320GBT 22141-2008 饲料添加剂 复合酸化剂通用要求 1328GBT 22142-2008 饲料添加剂 有机酸通用要求 1334GBT 22143-2008 饲料添加剂 无机酸通用要求 1340GBT 22144-2008 天然矿物质饲料通则 1346GBT 22145-2008 饲料添加剂 丙酸 1352GBT 22146-2008 饲料中洛克沙胂的测定 高效液相色谱法 1360GBT 22147-2008 饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 1365GBT 22259-2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1371GBT 22260-2008 饲料中甲基睾丸酮的测定 高效液相色谱串联质谱法 1376GBT 22261-2008 饲料中维吉尼亚霉素的测定 高效液相色谱法 1383GBT 22487-2008 水产饲料安全性评价 急性毒性试验规程 1389GBT 22488-2008 水产饲料安全性评价 亚急性毒性试验规程 1398GB 22489-2017 饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物 1404GBT 22544-2008 蛋鸡复合预混合饲料 1412GBT 22545-2008 宠物干粮食品辐照杀菌技术规范 1420GBT 22546-2008 饲料添加剂 碱式氯化锌 1426GBT 22547-2008 饲料添加剂 饲用活性干酵母(酿酒酵母) 1435GB 22548-2017 饲料添加剂 磷酸二氢钙 1444GB 22549-2017 饲料添加剂 磷酸氢钙 1453GBT 22919.1-2008 水产饲料 第1部分:斑节对虾配合饲料 1463GBT 22919.2-2008 水产饲料 第2部分:军曹鱼配合饲料 1470GBT 22919.3-2008 水产饲料 第3部分:鲈鱼配合饲料 1475GBT 22919.4-2008 水产配合饲料 第4部分:美国红鱼配合饲料 1480GBT 22919.5-2008 水产配合饲料 第5部分:南美白对虾配合饲料 1486GBT 22919.6-2008 水产配合饲料 第6部分:石斑鱼配合饲料 1493GBT 22919.7-2008 水产配合饲料 第7部分:刺参配合饲料 1499GBT 23179-2008 饲料毒理学评价 亚急性毒性试验 1505GBT 23180-2008 饲料添加剂 2%d-生物素 1510GBT 23181-2008 微生物饲料添加剂通用要求 1516GBT 23182-2008 饲料中兽药及其他化学物检测试验规程 1520GBT 23184-2008 饲料企业HACCP安全管理体系指南 1527GBT 23185-2008 宠物食品 狗咬胶 1545GBT 23186-2009 水产饲料安全性评价 慢性毒性试验规程 1551GBT 23187-2008 饲料中叶黄素的测定 高效液相色谱法 1564GBT 23385-2009饲料中氨苄青霉素的测定 高效液相色谱法 1559GB 23386-2017 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉) 1570GBT 23387-2009 饲草营养品质评定 GI法 1581GBT 23388-2009 水产饲料安全性评价 残留和蓄积试验规程 1588GBT 23389-2009 水产饲料安全性评价 繁殖试验规程 1596GBT 23390-2009 水产配合饲料环境安全性评价规程 1602GBT 23710-2009 饲料中甜菜碱的测定 离子色谱法 1610GBT 23735-2009 饲料添加剂 乳酸锌 1616GBT 23736-2009 饲料用菜籽粕 1623GBT 23737-2009 饲料中游离刀豆氨酸的测定 离子交换色谱法 1628GBT 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定 1633GBT 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定 1641GBT 23743-2009 饲料中凝固酶阳性葡萄球菌的微生物学检验 Bair 1649GBT 23745-2009 饲料添加剂 10%虾青素 1659GBT 23746-2009 饲料级糖精钠 1666GBT 23747-2009 饲料添加剂 低聚木糖 1672GBT 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定
  • 2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)征求意见
    卫生部办公厅关于公开征求《2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿)》意见的函 卫办监督函〔2011〕911号   各有关单位:   根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》有关规定,为完善我国食品安全国家标准,做好食品安全国家标准项目管理工作,我部收集整理了近期接到的食品安全国家标准项目建议。根据食品安全国家标准审评委员会(以下简称审评委员会)确定的2011年度食品安全国家标准立项优先原则,审评委员会秘书处对各方提出的立项建议进行了整理和筛查,拟定了《2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿)》。现公开征求意见,请于2011年10月14日前按以下方式反馈意见:传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。   二○一一年九月三十日 2011年度食品安全国家标准项目计划(第二批)(征求意见稿) 序号 项目名称 制/修订 建议承担单位 1 辅食营养补充品通用标准 修订 中国疾控中心营养与食品安全所 2 食品添加剂使用标准 修订 中国疾控中心营养与食品安全所 3 食品用香料通则 制定 中国香料香精化妆品工业协会 4 干海参 修订 中国水产科学研究院黄海水产研究所 5 食品添加剂 天门冬氨酸钙 制定 哈尔滨医科大学公共卫生学院 6 食品添加剂 姜黄 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 丁苯橡胶 制定 江苏省卫生监督所 8 食品添加剂 离子交换树脂 制定 江苏省卫生监督所 9 食品添加剂 凹凸棒粘土 制定 国土资源部南京矿产资源监督检测中心 10 食品添加剂 1,3-二油酸2-棕榈酸甘油三酯 制定 中国石油北京化工研究院 11 食品添加剂 DL-苹果酸钠 制定 中国石油北京化工研究院 12 食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚 制定 中国石油北京化工研究院 13 食品添加剂 酶解大豆磷脂 制定 中国石油北京化工研究院 14 食品添加剂 单辛酸甘油酯 制定 中国石油北京化工研究院 15 食品添加剂 决明胶 制定 中国食品发酵工业研究院 16 食品添加剂 焦糖色(苛性硫酸盐法) 制定 中国食品发酵工业研究院 17 食品添加剂 溶菌酶 制定 中国食品发酵工业研究院 18 食品添加剂 棉子糖 制定 中国食品发酵工业研究院 19 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-α-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 制定 中国食品发酵工业研究院 20 食品添加剂 硬脂酸钾 制定 中国食品发酵工业研究院 21 食品添加剂 β-阿朴-8’-胡萝卜素醛 制定 中国食品发酵工业研究院 22 食品添加剂 红曲黄色素 制定 中国食品发酵工业研究院 23 食品添加剂 天然胡萝卜素 制定 中国食品发酵工业研究院 24 食品添加剂 槐豆胶 制定 中国食品发酵工业研究院 25 食品添加剂 桂醛 制定 中国食品发酵工业研究院 26 食品添加剂 纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 27 食品添加剂 萜烯树脂 制定 中国食品发酵工业研究院 28 食品添加剂 聚丙烯酸钠 制定 中国食品发酵工业研究院 29 食品添加剂 阿拉伯胶 制定 中国食品发酵工业研究院 30 食品添加剂 杨梅红 制定 中国食品发酵工业研究院 31 食品添加剂 甘油 制定 中国食品发酵工业研究院 32 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯 制定 中国食品发酵工业研究院 33 食品添加剂 异丙醇 制定 中国石油北京化工研究院 34 食品添加剂 乙醇 制定 中国石油北京化工研究院 35 食品添加剂 甘氨酸钙 制定 中国石油北京化工研究院 36 食品添加剂 甘氨酸锌 制定 中国石油北京化工研究院 37 食品添加剂 甘氨酸亚铁 制定 中国石油北京化工研究院 38 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 制定 中国淀粉工业协会 39 食品添加剂 醋酸酯淀粉 制定 中国淀粉工业协会 40 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 制定 中国淀粉工业协会 41 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 42 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 制定 中国淀粉工业协会 43 食品添加剂 氧化淀粉 制定 中国淀粉工业协会 44 食品添加剂 酸处理淀粉 制定 中国淀粉工业协会 45 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 制定 中国淀粉工业协会 46 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 47 食品添加剂 羟丙基淀粉 制定 中国淀粉工业协会 48 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 制定 中国淀粉工业协会 49 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 制定 中国淀粉工业协会 50 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 制定 中国淀粉工业协会 51 食品添加剂 γ-辛内酯(丙位辛内酯) 制定 上海香料研究所 52 食品添加剂 δ-己内酯(丁位己内酯) 制定 上海香料研究所 53 食品添加剂 δ-壬内酯(丁位壬内酯) 制定 上海香料研究所 54 食品添加剂 δ-十四内酯(丁位十四内酯) 制定 上海香料研究所 55 食品添加剂 δ-十一内酯(丁位十一内酯) 制定 上海香料研究所 56 食品添加剂 δ-辛内酯(丁位辛内酯) 制定上海香料研究所 57 食品添加剂 二氢茉莉酮酸甲酯 制定 上海香料研究所 58 食品添加剂 四氢芳樟醇 制定 上海香料研究所 59 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇) 制定 上海香料研究所 60 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2酮 制定 上海香料研究所
  • 欧盟委员会提议限制玩具中的阻燃剂
    2013年7月29日消息,欧盟委员会发布一份拟议草案,将根据欧盟玩具安全指令(Toy Safety Directive ,TSD)对玩具中的阻燃剂引进特定限值。   该要求将在采纳后的18个月后生效,一旦实施,所有进口至欧盟的玩具企业将要求确保其产品中的阻燃剂含量不超过5毫克/千克(ppm),这些物质包括:磷酸三(2-氯乙基)磷酸酯(tris(2-chloroethyl)phosphate ,TCEP)、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(tris(2-chloro-1-methylethyl) phosphate,TCPP),和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(tris[2-chloro-1-(chloromethyl)ethyl] phosphate ,TDCPP)   美国玩具行业协会(TIA)技术事务高级副总裁称,由于这些物质通常都不会添加到玩具中,因此这些要求只会增加合规成本,实际上不会提高玩具本身的安全性。此外,设置的总含量限制忽略了如暴露和风险等重要因素。欧盟委员会并无正当理由发布这些限制。   TIA将继续提倡科学合理、基于风险、跨越国界的国际玩具安全要求。欧盟目前正在接受有关该草案指令的评议意见 TIA将时刻通知各成员国该提案的发展动态。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/
  • 曝光!“副”产物生产N,N-二甲基乙酰胺,难道这是新工艺?
    前言:聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N,N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工,生产出更有价值的产品-“变副为宝",既可减少三废,又能为企业创造更多价值。今天,小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料,通过康宁G1反应器生产N,N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物,常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯,很难得到高纯度的乙酸乙酯,且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品,那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N,N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN,N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC),是一种重要的精细化工产品,主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年,DMAC产能达到22万吨。目前,乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向,可以减少占地和人员,提高生产效率和自动化的程度,对传统工艺有着巨大的冲击。因此,传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外,釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器,对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响,优化工艺条件,形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验,结果如表1。经过分析,在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点,可模块化设计,对反应器进行设计及改装如图2所示,选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1,无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2,两股物料泵入微通道反应器,然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力,待反应温度和压力稳定,以及物料流速都达到测试要求时,开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样,用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响,其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析,该连续流工艺最佳反应条件为:反应温度 140 ℃,停留时间 72 s,反应压力为 1. 5 MPa,n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1,乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ,DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出:对于均相反应,在不需要工艺强化的条件下,微反应取得了比釜式反应更好的结果,尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂,应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果,乙酸甲酯单程转化率 97. 5%,DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比,微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高,且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应,即使是不需要强混合的均相反应,微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化,智能化以及多步反应的全连续至关重要;釜式工艺的连续流改造升级,可以创造新的知识产权,为未来的发展获得竞争力; 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献:《广 州 化 工》,2019 年 10 月,第 47 卷第 20 期
  • Nat Metab|上交大童雪梅团队揭示非氧化磷酸戊糖途径调控Treg细胞功能及其分子机制
    点评 | 朱锦芳(NIH)2022年5月23日,上海交通大学基础医学院生化与分子细胞生物学系童雪梅教授课题组及其合作团队,上海市免疫学研究所李斌研究员课题组和复旦大学附属华山医院/脑科学转化研究院杨辉研究员,在Nature Metabolism杂志在线发表题为 Non-oxidative pentose phosphate pathway controls regulatory T cell function by integrating metabolism and epigenetics 的研究论文,揭示非氧化磷酸戊糖途径(非氧化PPP)对调节性T(Treg)细胞代谢模式及细胞功能的调控机制。Nature Metabolism同期发表伦敦帝国理工学院Margarita Dominguez-Villar博士为该研究撰写的News & Views特评,认为该文章发现非氧化PPP在Treg细胞活化和功能调控中的中心地位(a central regulator)。表达特征转录因子Foxp3的Treg细胞是一类具有免疫抑制功能的CD4+ T细胞亚群,维持机体免疫系统稳态,防止免疫过激诱发自身免疫病。已知葡萄糖酵解、脂肪酸氧化和氨基酸分解代谢等都参与 Treg 细胞功能调控。PPP是一条不产生ATP的葡萄糖分解代谢途径,由生成NADPH的氧化PPP和产生5-磷酸核糖的非氧化PPP组成。非氧化PPP包括4个代谢酶催化的5步可逆反应,可以通过改变代谢物流向来满足细胞的功能需求。非氧化PPP是否参与免疫细胞如Treg细胞的代谢与功能调控尚不清楚。转酮醇酶TKT是非氧化PPP中催化两步可逆反应的代谢酶。童雪梅团队已发现TKT在肝脏、脂肪和肠道中调控糖脂代谢平衡的重要作用(Li M et al, Cancer Research, 2019 Tian N et al, Diabetes, 2020 Tian N et al, Cell Death & Disease, 2021)。在本研究中,研究人员通过构建Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠模型,深入探究非氧化PPP是否和如何调控Treg细胞代谢及功能。他们研究发现,Treg细胞特异性敲除TKT的小鼠出生3周后发生严重自身免疫性疾病,并且在断奶之后相继死亡,其表型与缺失Foxp3基因的小鼠相似。进一步研究发现,敲除TKT在不影响Treg数目和转录因子Foxp3 水平的情况下,阻断Treg细胞的免疫抑制功能。为了排除炎症反应的影响,研究者根据Foxp3基因位于X染色体和雌鼠X染色体选择性失活的特点,构建了在同一只鼠中既有TKT缺失又有TKT正常表达的Treg细胞嵌合小鼠模型。该小鼠Treg细胞的转录组和表观遗传组分析表明,TKT缺失导致Treg细胞中87.9%的差异表达基因被下调,染色质可及性降低。这些被下调的基因几乎全部为效应性Treg特征性基因,表明非氧化PPP对调控Treg细胞免疫抑制功能是必需的。研究者进一步发现,TKT缺失导致Treg 细胞NADPH 减少和氧化应激增加,葡萄糖进入线粒体氧化减少,脂肪酸氧化增加,氨基酸分解代谢显著增强,分解代谢重构使线粒体功能受损。同时,被氧化应激和线粒体损伤诱发的还原性TCA循环使α-酮戊二酸/琥珀酸及α-酮戊二酸/富马酸比率降低,DNA甲基化增加,抑制Treg细胞特征性功能基因表达,导致其免疫抑制性功能丧失。文章也发现非氧化PPP中的另外一个代谢酶——转醛醇酶(TAL),对维持效应性Treg特征性功能基因表达也不可或缺。此外,在自身免疫性病人外周血 Treg细胞中,TKT水平显著降低。综上所述,此研究首次揭示非氧化PPP对于调控Treg细胞中糖、脂和蛋白质分解代谢稳态、维持代谢物依赖的表观遗传修饰和功能基因表达有关键作用,即非氧化PPP可以通过整合三大营养物质代谢和表观遗传修饰控制Treg细胞功能。这项研究将为通过调控Treg功能防治自身免疫性疾病和其它免疫相关疾病提供新策略新手段。非氧化 PPP 通过整合代谢组和表观遗传组调控Treg细胞功能上海交通大学医学院博士生刘琪、阿拉巴马大学伯明翰分校博士生朱方明和上海市免疫学研究所博士生刘鑫男是该研究论文的共同第一作者。此项研究得到复旦大学生物医学研究院叶丹研究员、海军军医大学附属长征医院风湿免疫科徐沪济主任、上海交通大学附属仁济医院沈南主任、上海交通大学基础医学院徐天乐教授、清华大学药学院胡泽平研究员、阿拉巴马大学伯明翰分校胡晖教授等合作实验室的大力协助。通讯作者为童雪梅教授、李斌研究员和杨辉研究员。专家点评朱锦芳Jeff Zhu (Chief, Molecular and Cellular Immunoregulation Section, NIH)调节性T细胞(Tregs)在维持免疫耐受和免疫稳态中发挥关键作用,并且参与调节感染和癌症中的各种免疫反应。一方面,Treg功能的丧失通常与自身免疫和过度炎症有关;另一方面,肿瘤微环境中激活的Treg往往会抑制肿瘤免疫。因此,了解Treg的产生、激活及其获得抑制性功能的机制不仅将拓展基础免疫学认知,而且将为各种免疫相关疾病提供新颖有效的临床疗法。不同的代谢途径在控制Treg和效应性辅助型CD4+ T(Th)细胞的发育和分化中作用不同。经典观点认为,Tregs更倾向于脂肪酸氧化,而效应Th细胞主要利用葡萄糖作为能量来源。在本项工作中,童雪梅团队及其合作实验室共同发现,非氧化磷酸戊糖途径(非氧化PPP)在控制Treg细胞激活和抑制功能中起着关键作用。非氧化PPP是葡萄糖分解代谢的一个分支,它在Treg和效应性Th细胞中的功能尚不清楚。令人惊奇的是,在Treg中敲除非氧化性PPP中的重要酶—转酮醇酶(TKT),小鼠会产生致死性自身免疫病。Treg细胞特异性 TKT 缺失导致其失去免疫抑制功能,却不影响其发育和Foxp3蛋白表达。机制上,童雪梅及其合作团队发现TKT缺失诱导线粒体氧化应激和还原性TCA循环,导致α-酮戊二酸(α-KG)水平降低。α-KG作为重要的表观遗传辅助因子,能调控组蛋白和DNA去甲基化酶的功能。TKT缺失时,Treg中众多基因的DNA甲基化增加,染色质可及性下降。并且,α-KG补充能够改善由Treg特异性TKT 缺失引起的自身免疫反应。此外,在临床自身免疫性疾病患者外周血Treg中,TKT水平被下调。Treg获得抑制功能需要被激活,TKT缺失诱发的自身免疫反应是由活化Treg特征性基因表达减少所导致的。由于Treg细胞群体的异质性,单细胞分析可以为TKT如何调节Treg激活和表观修饰提供一个更清晰的解释。然而,该研究发现在大约1000个激活态Treg特征基因中,只有124个受到TKT缺失的影响,却诱发了显著的小鼠自身免疫病表型,表明这个小的基因群体包含对Treg功能至关重要的效应分子,例如IL-10和TIGIT等。因此,本项研究发现令人印象非常深刻。本项工作不仅促进我们全面认识Treg细胞激活和功能的机理,而且在未来治疗人类疾病方面具有潜在重要转化价值。原文和特评链接:https://www.nature.com/articles/s42255-022-00575-z,https://www.nature.com/articles/s42255-022-00574-0
  • 食品包装中的防油剂可致血液污染
    美欧各国加强监测多氟烷基磷酸酯   加拿大多伦多大学科学家发现,垃圾食品包装材料及微波爆米花袋上的化学物质会转移到食物中去,并被人体吸收,导致血液化学污染。该研究成果发表在近日出版的《环境与健康展望》杂志上。   全氟羧酸(PFCAs)是一种可分解的化学物质,主要用于制造不粘锅及食品包装材料的防水剂、防污剂。而全氟辛酸(PFOA)目前已在全世界各地的人体内发现。   由多伦多大学化学系的杰西卡和斯科特马伯里领导的研究小组推测,人体内全氟羧酸的来源可能与多氟烷基磷酸酯(PAPS)有关。PAPS在快餐食品包装材料或微波爆米花袋中作为防油剂使用。   研究人员让大鼠口服或注射PAPS三个星期,并监测其血液中多氟烷基磷酸酯和全氟羧酸的代谢物及全氟辛酸的浓度。虽然研究人员尚不能证明多氟烷基磷酸酯是人体内发现的全氟辛酸和全氟羧酸的唯一来源,但此项研究发现,多氟烷基磷酸酯代谢物是全氟辛酸和全氟羧酸的主要来源,因此人体内发现的全氟辛酸很可能与人们平时接触多氟烷基磷酸酯有关。   目前世界各国政府对于监测多氟烷基磷酸酯的兴趣不断增长。加拿大、美国及欧洲各国政府已经表示要长期监测这些化学物质。新研究为监管机构制定相关政策提供了有价值的信息。
  • 新污染物治理热浪来袭,相关检测技术及应用现状如何?
    目前,新污染物通常分为环境内分泌干扰素(EDCs)、全氟化合物、抗生素、新型持久性有机污染物POPs等多种类型,主要包括微塑料、溴代阻燃剂、氯化正构烷烃、新多氯联苯、壬基酚、全氟辛酸其盐类及其相关化合物(PFOA类)、全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟(PFOS类)等多种化合物。随着我国环境质量持续改善,新污染物引发的环境和健康风险受到社会各界的广泛关注。新污染物不同于常规污染物,主要来源于有毒有害化学物质的生产和使用,其治理难度超过常规污染物。我国的新污染物治理正处于起步阶段,国内新污染物监测主要以局部区域的研究性检测为主。去年5月,国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》,提出在2025年年底前,初步建立新污染物环境调查监测体系。因此,开展环境监测、掌握新污染物的环境暴露水平,完善化学物质测试与检测方法,构建化学物质风险评估与管控技术标准体系,是新污染物风险管控和治理的首要步骤。为了促进新污染物检测技术交流,加大宣传力度,7月27日-28日,仪器信息网将举办第四届环境新污染物检测网络会议。在27日上午,以“新污染物监测现状总览”为主题的会议专场,将邀请相关领域专家将与大家分享当前新污染物监测技术及应用进展等。点击图片报名7月27日上午日程安排:07月27日新污染物监测现状总览09:30--10:00有机磷酸酯色谱质谱分析方法及人体内外暴露研究蔡亚岐中国科学院生态环境研究中心 研究员10:00--10:30全/多氟化合物PFAS检测新应用进展黄峥沃特世科技(上海)有限公司 高级市场经理10:30--11:00SCIEX 液质技术在新污染物高通量筛查的策略与典型应用案例分享李广宁SCIEX(中国) 应用支持专家11:00--11:30典型工业过程中的新污染物的筛查方法一览刘国瑞中国科学院生态环境研究中心 研究员11:30--12:00新污染物监测技术发展总览孙毓鑫华南师范大学 教授嘉宾简介:蔡亚岐 研究员中国科学院生态环境研究中心主要从事新污染物的色谱-质谱分析方法、环境行为、生物累积、人体暴露及健康效应等研究,近年来重点关注的新污染物主要有全氟/多氟化合物、甲基硅氧烷、有机磷酸酯、抗生素等;研究新型纳米和微孔材料制备及在新污染物分析和治理中的应用等。先后主持完成多项国家863课题、国家自然科学基金、国家重点研发计划课题、中国科学院大型仪器研制项目、中国科学院环境与健康先导性项目课题、国家环保公益性行业科研专项等项目。在Nat. Commun., Environ. Sci. Technol., Anal. Chem., ACS Catalysis, Chem. Com., J. Mater. Chem. A, Appl. Catal. B: Environ.等SCI收录期刊发表论文160余篇,论文SCI他引12000余次;主编或参编专著6部。作为主要成员先后于2018(排名第二)和2011(排名第四)年两次获得国家自然科学二等奖;作为主要完成人获得中国科学院杰出科技成就奖。黄峥 高级市场经理沃特世科技(上海)有限公司毕业于北京化工大学化学工程专业。曾就职于中国计量科学研究院从事标准物质研制和量值溯源传递等工作。2014年进入分析仪器行业后一直从事色质谱产品在食品环境等相关领域的应用和标准的开发与推广。加入Waters公司后负责食品和环境的市场推广工作。李广宁 应用支持专家SCIEX(中国)熟悉各类色谱质谱仪器,在食品、环境及药物小分子领域有超过十年以上的应用经验。刘国瑞 研究员中国科学院生态环境研究中心中科院生态环境研究中心,博士, 研究员,博导中科院创新交叉团队负责人,研究方向为持久性有机污染物和持久性自由基的生成机理和污染特征,在Prog. Energy Combust. Sci., ES&T和TrAC等发表论文156篇,撰写中英文专著5部。担任Ecotox. Environ. Saf.、Sustainable Horizons, Emerging Contaminants的副主编、Trends Anal. Chem.客座编辑、《环境化学》青年编委。随团队获2019国家科技进步二等奖、2019年生态环境部环保科技一等奖、第13届国际PTS大会青年科学家奖。孙毓鑫 教授华南师范大学华南师范大学环境学院教授,博士生导师。主要从事持久性有机污染物(POPs)的海洋环境地球化学及微生物降解方面的研究。围绕“人类活动驱动下海洋环境中POPs的关键环境过程及生态效应”这一科学问题,开展了POPs在近岸红树林、南海珊瑚礁和北极等典型海洋生态系统的污染特征、来源、生物富集和食物链传递等方面的研究工作。揭示了红树林湿地中POPs的污染特征及生物富集规律,发现红树植物对POPs的选择性富集行为;阐明了南海珊瑚礁生物中POPs的富集特征及放大规律,发现滴滴涕仍有新的输入来源;证实了冰川融化对北极生态系统中POPs环境行为的影响,发现冰川融化速度是影响北极哈森湖流域中POPs含量的一个关键因素。先后主持国家自然科学基金、广东省自然科学基金杰出青年项目和中国科学院A类战略性先导科技专项子课题等项目10余项。已在Environmental Science & Technology等SCI期刊上发表论文56篇,SCI论文他引2000余次,H指数25。获授权发明专利3项,参与撰写专著2本。免费报名点击:第四届环境新污染物检测网络会议:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/newpollutant2023/诚邀您的参与!
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 最新!47项强制性食品安全国家标准即将实施(附下载连接)!
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。主要包括:《食品添加剂使用标准》1项通用标准、《乳粉和调制乳粉》1项食品产品标准、《食品接触材料及制品用黏合剂》1项食品相关产品标准、《食品相对密度的测定》等7项理化检验方法标准、《食品微生物学检验 沙门氏菌检验》等16项微生物检验方法标准、《食品营养强化剂花生四烯酸油脂(发酵法)》等7项食品营养强化剂质量规格标准,以及《食品添加剂松 香季戊四醇酯》等14项食品添加剂质量规格和6项修改单。上述标准制定修订符合法律法规规定,充分考虑群众健康权益,兼顾食品产业发展需求,参考国际相关法规和通行做法,标准制定修订过程充分征求了社会各方意见并向世界贸易组织通报。本次公布的《食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)纳入了该标准2014版实施以来,截至国家卫生健康委2023年第5号公告,批准使用的食品添加剂品种和使用规定;基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果,修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定;避免食品用香料滥用,修订了食品用香料、香精的使用原则等。《乳粉及调制乳粉》根据乳品行业发展和消费者需求,进一步规范调制乳粉产品要求,纳入骆驼乳等多种特色乳畜的乳粉要求,维护促进消费者食品安全和营养健康。(可点连接直接下载)GB 1886.96-2024 食品安全国家标准食品添加剂 松香季戊四醇酯.pdfGB 1886.43-2015《食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙》第1号修改单.pdfGB 1886.98-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇).pdfGB 1886.100-2015《食品安全国家标准 食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠》第1号修改单.pdfGB 1886.104-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄.pdfGB 1886.174-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 食品工业用酶制剂.pdfGB 1886.191-2016《食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬醛》第1号修改单.pdfGB 1886.227-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡.pdfGB 1886.256-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 甲基纤维素.pdfGB 1886.374-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 纤维素.pdfGB 1886.376-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 5-戊基-3H-呋喃-2-酮.pdfGB 1886.375-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 氢氧化钙.pdfGB 1886.377-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 爱德万甜.pdfGB 1886.378-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 茶黄素.pdfGB 1886.379-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 皂树皮提取物.pdfGB 1886.380-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 甲酸钠.pdfGB 1886.381-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸铁.pdfGB 1903.65-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法).pdfGB 1903.66-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法).pdfGB 1903.68-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵.pdfGB 1903.69-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷.pdfGB 1903.70-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁.pdfGB 1903.71-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇.pdfGB 4789.4-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验.pdfGB 4789.17-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉与肉制品采样和检样处理.pdfGB 1903.67-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1).pdfGB 4789.18-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳与乳制品采样和检样处理.pdfGB 4789.19-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 蛋与蛋制品采样和检样处理.pdfGB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdfGB 4789.20-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 水产品及其制品采样和检样处理.pdfGB 4789.22-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 调味品采样和检样处理.pdfGB 4789.24-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 糖果、巧克力和代可可脂巧克力及其制品、可可制品采样和检样处理.pdfGB 4789.23-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 豆制品采样和检样处理.pdfGB 4789.25-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 酒类、饮料、冷冻饮品采样和检样处理.pdfGB 4789.33-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 粮食制品采样和检样处理.pdfGB 4789.40-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌检验.pdfGB 4789.46-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 生鲜果蔬及其制品、食用菌制品、坚果与籽类食品采样和检样处理.pdfGB 4789.47-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 食用油脂制品采样和检样处理.pdfGB 4789.48-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 蜂产品采样和检样处理.pdfGB 4789.49-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 产志贺毒素大肠埃希氏菌检验.pdfGB 4806.15-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用黏合剂.pdfGB 5009.2-2024 食品安全国家标准 食品相对密度的测定.pdfGB 5009.138-2024 食品安全国家标准 食品中镍的测定.pdfGB 5009.11-2024 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定.pdfGB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定.pdfGB 5009.299-2024 食品安全国家标准 食品中乳铁蛋白的测定.pdfGB 19644-2024 食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉.pdfGB 4789.28-2024 食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求.pdfGB 5009.205-2024 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定.pdfGB 25531-2010《食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖》第1号修改单.pdfGB 28402-2012《食品安全国家标准 食品添加剂 普鲁兰多糖》第2号修改单.pdfGB 29209-2012《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钠》第1号修改单.pdfGB 31604.60-2024 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 溶剂残留量的测定.pdf
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 10月1日起实施的食品行业相关国家标准
    GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇   GB 23488-2009 食品添加剂 2,3-丁二酮   GB 23489-2009 食品添加剂 大茴香脑(天然)   GB 8537-2008 饮用天然矿泉水   GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定   GB/T 9455-2009 饲料添加剂 维生素AD3微粒   GB/T 18634-2009 饲用植酸酶活性的测定 分光光度法   GB/T 23822-2009 糖果和巧克力生产质量管理要求   GB/T 23823-2009 糖果分类   GB/T 23871-2009 水产品加工企业卫生管理规范   GB/T 23873-2009 饲料中马杜霉素铵的测定   GB/T 23874-2009 饲料添加剂木聚糖酶活力的测定 分光光度法   GB/T 23875-2009 饲料用喷雾干燥血球粉   GB/T 23876-2009 饲料添加剂 L-肉碱盐酸盐   GB/T 23877-2009 饲料酸化剂中柠檬酸、富马酸和乳酸的测定 高效液相色谱法   GB/T 23878-2009 饲料添加剂 大豆磷脂   GB/T 23879-2009 饲料添加剂 肌醇   GB/T 23880-2009 饲料添加剂 氯化钠   GB/T 23881-2009 饲用纤维素酶活性的测定 滤纸法   GB/T 23882-2009 饲料中L-抗坏血酸-2-磷酸酯的测定 高效液相色谱法   GB/T 23883-2009 饲料中蓖麻碱的测定 高效液相色谱法   GB/T 23884-2009 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法   GB/T 23890-2009 油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法   GB/T 23375-2009 蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定   GB/T 15664-2009 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法   声明:以上内容由食品伙伴网根据国家标准公告内容筛选整理完成,仅供参考。查看完整的公告内容请登录国家标准委网站。点击链接可以直接下载相应标准。
  • 优瓦科技获 Acanthus 独家代理权
    广州优瓦科技有限公司获得Acanthus Research中国区独家代理权代理多个全球知名品牌化学品的广州优瓦科技有限公司,近日又传来佳音, Acanthus Research Inc.正式授予广州优瓦科技有限公司中国区独家代理权,全面负责Acanthus品牌在中国区的渠道建设、销售管理及售后服务等工作。中国化学品市场具有巨大的发展空间,目前约占全球40%的份额,这也自然成为各品牌争夺之地。然而有着质量优势的进口品牌,在中国的发展并不是想象的那么轻松;战略上的错误、管理不当或水土不服等问题,会导致产品淡出客户视线,成为一个过气的符号。而Acanthus Research Inc.选择广州优瓦科技有限公司成为其中国区独家代理商,也是看中了他的实力以及多品牌协同管理的成熟运作经验。关于Acanthus Research Inc.Acanthus Research Inc.是一个国际知名品牌,畅销美加等12个国家,有着20多年的合成有机化学研究经验,主要生产特种化学品,用作各行业的分析参考标准,包括合同研究组织、制药公司、学术机构等。 Acanthus主营产品稳定的同位素标记的类似物代谢物包括诸如葡糖苷酸的结合物降解产物和工艺杂质活性药物成分基因毒性杂质药典更新的相关物质所有产品均具有支持性分析数据和随附的认证文件,其产品符合或超过行业认证标准。此外,Acanthus Research Inc.能够提供定制认证,以满足制药行业的各种需求。Acanthus核心优势1、 向客户提供高纯度产品和全纯度信息,包括分析证书(NMR,MS,HPLC纯度)和MSDS,同时配有完整的分析摘要;2、 能够以市场绝对优势的价格提供复合化合物;3、 定制合成难以制造的化学品高达100克规模;4、 致力于研究未来的客户高需求产品上,产品目录时刻更新;5、 强大的售后服务能力,对产品负有绝对的质量保证。 部分具有综合挑战性的产品药物代谢产物麦考酚酸酰基葡萄糖醛酸苷奈福泮葡萄糖醛酸达比加群葡萄糖醛酸苷埃特罗波帕酰葡糖苷酸,其他标记药物雷帕霉素-13CD3N-羟基利唑唑13C 15N2醋酸阿比特龙D4阿达帕林D6,其他杂质克林霉素磷酸酯全杂质钙泊三醇EP杂质恩替卡韦杂质脆硼砂杂质,其他克林霉素脱氢克林霉素 2-磷酸盐 克林霉素2,4-二磷酸克林霉素3-磷酸 克林霉素4-磷酸 奥氮平 杂质奥氮平内酰胺奥氮平硫拉坦 卡泊三醇杂质卡泊三醇杂质A 卡泊三醇杂质D卡泊三醇杂质I 恩替卡韦杂质 恩替卡韦1-EPI恩替卡韦3-EPI恩替卡韦4-EPI恩替卡韦4-二甲基硅烷基USP杂质 恩替卡韦4-二甲基苯基硅杂质 恩替卡韦8-甲氧基USP杂质恩替卡韦8-羟基USP杂质专用定制合成
  • 16项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com 二○一二年五月十六日 《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1. 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2. 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3. 食品添加剂 氧化淀粉 4. 食品添加剂 酸处理淀粉 5. 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6. 食品添加剂 羟丙基淀粉 7. 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8. 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9. 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10. 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11. 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12. 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13. 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14. 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15. 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16. 食品添加剂 凹凸棒粘土   附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
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