四聚乙二醇单异丁烯酸酯

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

聚乙二醇在药物制剂中的应用摘自《中国药剂学杂志》 作者：张 伟 聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）别名聚氧乙烯醇或聚氧乙烯二醇，系环氧乙烷与单乙二醇（或双乙二醇）在碱性催化剂催化之下聚合而成，分子质量因聚合度不同而异，通常在200～35 000之间，其化学通式为HOCH2(CH2 OCH2)n CH2OH。PEG 的性质随分子质量而变化，目前常见的PEG种类有PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG2 000、PEG4 000、PEG6 000、PEG8 000 等。[color=#DC143C]1 药物溶剂[/color]PEG200、PEG300、PEG400、PEG600 系无色、略有微臭的粘性液体，化学性质稳定，安全低毒，故常作为药物的溶剂。另外，为了增加难溶性药物的溶解度，常使用潜溶剂即乙醇、甘油、丙二醇、苯甲醇、聚乙二醇等与水组成的混合溶剂。[color=#00008B]1.1 用于软胶囊剂[/color]软胶囊剂的囊材多以一定比例的明胶、增塑剂和水等组成，因此对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充。如各种油类、液态药物、药物溶液、药物混悬液和固体药物等。由于低分子质量PEG 能与水混溶，故是水溶性药物和某些有机药物很好的溶剂，如硝苯地平软胶囊。目前，软胶囊剂多为固体药物粉末混悬在油性或非油性（PEG400 等）分散介质中包制而成。另有报道，水合氯醛应用聚乙二醇作为溶剂可大大降低它对明胶蛋白的分解作用[1]。[color=#DC143C]1.2 用于注射剂[/color]由于PEG200～PEG600 可提高难溶性药物的溶解度且对水不稳定药物有稳定作用，故可作为注射用溶剂。单一以PEG 作为注射用溶剂的注射剂并不多见，如噻替哌注射液以PEG400 或PEG600作为溶剂，可避免噻替哌在水中的聚结沉降作用；盐酸苄去氢骆驼莲碱注射液以PEG200 作为溶剂，安全稳定，贮放2 a保持不变。但一般多用混合溶剂（潜溶剂），如以V(PEG300):V(苯甲醇):V(丙二醇) = 80:5:15 时可作为质量分数为5 %黄体酮或睾丸酮注射液的混合溶剂，此2 种注射液经肌肉注射后，与体液接触即在局部析出药物沉淀，形成药物仓库，逐渐从组织中释放，具有长效作用[2]。市售商品有病毒灵注射液、安乃近注射液、痢菌净注射液、穿心莲注射液、菌毒杀星注射液等。[color=#00008B]1.3 用于滴眼剂[/color]研究表明，以PEG400 为溶剂，可制成吲哚美辛滴眼剂。对此滴眼剂进行的稳定性研究结果表明，PEG400 处方优于Span80 处方[3]。另外，PEG 可作为滴眼剂中的增稠剂，增加粘度，使药物在眼内停留时间延长，从而增加药效，减少刺激作用。[color=#DC143C]2 润滑剂与粘合剂[/color]PEG4 000、PEG6 000 是片剂中水溶性润滑剂的典型代表，在片剂处方中可直接加入适量聚乙二醇进行整粒，也可将其先配成醇溶液、混悬液或乳液进行制粒，润滑效果不变。利用聚乙二醇制得片剂的崩解和溶出不受影响，可提高主药在胃内的溶解性，最终有助于增加生物利用度。近年来，聚乙二醇在片剂中的使用越来越广泛，它们不仅可用作润滑剂，还可作为粘合剂，以PEG4 000 最为常用。如以PEG4 000 为粘合剂（熔点较低，在高速搅拌下呈熔融态），α-乳糖为填充剂，交联聚乙烯吡咯烷酮为崩解剂，硬脂酸镁为润滑剂，采用熔融制粒法可制备卡马西平速释片[4]。另外对于热不稳定药物，若采用PEG4 000 为粘合剂，可在干燥状态下进行粉末直接压片，效果较为理想。市售商品主要有痢菌净片、多钙片、钙中钙片、痢特灵片等。

聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些，其作为固定相的色谱柱寿命较短，使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低，过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强，对极性物质拥有不可替代的分离性能，所以仍是我们常用的固定相之一。　　我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇，其特点是温度上限较低，但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇，这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析，其特点是温度上限较高，并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。　　RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富，拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征，为客户提供三种类型色谱柱：RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

低黏度光敏预聚物聚乙二醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯的合成【作者中文名】 黄笔武 黄树槐 莫健华 【作者单位】 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 华中科技大学材料学院塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 武汉 【文献出处】 化工进展, Chemical Industry and Engineering Progress, 编辑部邮箱 2004年 07期

我们现在要分析乙二醇，想自己做聚乙二醇20000填充柱，不知担体用什么？高手请指教一下，谢谢！

请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准，哪位知道的大侠告诉下哦，谢谢。。。

哪位大虾有标准QB/T 2974-2008 聚乙二醇单甲醚的详细内容啊？谁能提供给小弟不胜感激！！！

聚乙二醇柱老化的时候注意哪些问题？聚乙二醇毛细柱和交联键合聚乙二醇为固定相的色谱柱不同之处

[align=center]高纯度异丁烯杂质分析方法的改进[/align][align=center]作者 李哲先[/align][align=left]摘要：工业用高纯度异丁烯杂质氧化物和二聚物分析的过程中，行标采用《SH/T1482-2004》的方法方法是采用双柱，分别分析，然后在进行归一化计算；作者在平时工作中发现采用lowox色谱柱，单柱就能够很好的分离出高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物，并且分析结果和行标方法并无明显误差。[/align][align=left]关键词：高纯度异丁烯 一步法 lowox色谱柱[/align][align=left] 随着精细化工的发展，高纯度的异丁烯已经成为一种重要的精细化工产品，以它为原料可以生产出很多高附加值的化工产品。[/align][align=left] 异丁烯水合可以生产叔丁醇；异丁烯氧化可以生产甲基丙烯醛，甲基丙烯醛氧化可以生产甲基丙烯酸，再和甲醇酯化可以生产甲基丙烯酸甲酯，此外异丁烯还可以生产丁基橡胶、高活性聚异丁烯、甲代烯丙基氯、三甲基乙酸、叔丁胺等化工产品。随着异丁烯应用的细化，对于异丁烯的纯度要求越来越高，对于异丁烯的分析要求也越来越高。行标《SH/T1482-2004》中虽然规定了异丁烯纯度的检验方法，但是将异丁烯中的氧化物含量和二聚物含量进行了分别分析，增加了实验室投入成本。本方法采样安捷伦生产的lowox色谱柱能够对高纯度异丁烯中的氧化物和二聚物有很好的分离效果，同时能够满足标准《SH/T1482-2004》对于异丁烯中氧化物和二聚物的分析要求。[/align][align=left]1 试验部分[/align][list=1][list=1][*][align=left]仪器与试剂[/align][/list][/list][align=left]Agilent7820型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，离子化火焰检测器，自动六通阀进样器，配有1ml气体定量环。[/align][align=left]气体标样：无锡光明提供。[/align][list=1][list=1][*][align=left]取样方法[/align][align=left]采用钢瓶连接闪蒸仪取样[/align][/list][/list][align=left]1.3仪器工作条件[/align][align=left]色谱柱：lowox色谱柱10m*0.53mm*10um；进样口温度250℃，压力1.4psi，柱箱温度：50℃，程序升温15℃/min至280℃保持2min；检测器：300℃.[/align][list=1][*][align=left]结果与讨论[/align][/list][align=left]2.1标准样品和谱图[/align][align=left]我们从无锡光明分别订购的三瓶检验合格的标准气体具体的含量数据如表1-3[/align] [table=100%][tr][td=5,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的氧化物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,26%] [align=center][color=black]含量%（m/m）[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,26%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表1[/align][align=center]表2[/align] [table=100%][tr][td=3,1,100%] [align=center][color=black]按照行标组分要求配置的二聚物标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,9%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,45%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center]表3[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]按照新方法需求配置的标样[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,15%] [align=center][color=black]15mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,9%] [align=center][color=black]10mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]25mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,25%] [align=center][color=black]20mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]标样通过闪蒸仪汽化后，连接色谱进样口直接进样得到的谱图如下：[align=center]图1行标方法二聚物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703243826_5254_2307429_3.png[/img][/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center] [/align][align=center][/align][align=center]图2行标方法氧化物谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703242850_6383_2307429_3.png[/img][/align][align=center]图3按照新方法的谱图结果[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703244583_14_2307429_3.png[/img][/align]由谱图我们可以看出，新方法对于异丁烯中的氧化物和二聚物能够很好的分离。2.2检测结果的讨论采用行标法和本方法检测出的结果：[align=center]表4[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]本方法检测出的结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,5%] [align=center][color=black]含量[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,11%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,14%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,24%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][/table]以准确度R=(X/X[sub]0[/sub])*100考察方法准确度：X=测量值 X[sub]0[/sub]=标准值计算结果如下表5：[align=center]表5[/align] [table=100%][tr][td=7,1,100%] [align=center][color=black]准确度实验结果结果[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]组分[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]二甲醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]甲醇[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]叔丁醇[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-1-戊烯[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]2[/color][color=black]，4,4-三甲基-2-戊烯[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]标准值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]15.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]10.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.0mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.0mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]测量值[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]10.2mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]15.1mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]14.8mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=left][color=black]9.6mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]25.3mg/kg[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]20.2mg/kg[/color][/align] [/td][/tr][tr][td=1,1,8%] [align=center][color=black]准确度R[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]102.0[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]100.1[/color][/align] [/td][td=1,1,13%] [align=center][color=black]98.7[/color][/align] [/td][td=1,1,10%] [align=center][color=black]96.0[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.2[/color][/align] [/td][td=1,1,22%] [align=center][color=black]101.0[/color][/align] [/td][/tr][/table]结论[align=left]针对行标中规定的异丁烯氧化物和二聚物的检测方法进行了改进，本方法采用lowox色谱柱能够完全将异丁烯中的氧化物和二聚物分离，然后利用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量分析。实验数据和验证结果表明，方法操作简单，分析时问短，方法学数据满足分析测试需要。[/align]

请教专家，用卡尔费休试剂测聚异丁烯的水分，由于聚异丁烯不熔于卡尔费休试剂，必须用正庚烷先把聚异丁烯溶解，再测其混合物的水份。请问结果如何处理，才能得到聚异丁烯的水分？

聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留做二甘醇和乙二醇：药典用注射进样，由于，聚乙二醇杂峰很多，做不出来，我想改用顶空进样，可二甘醇和乙二醇的沸点很高，不知道可不可行？谢谢

请教个问题、聚乙二醇4000中环氧乙烷是按100%算？还是我不用严格按照上面配置.可以按供应商给的（50mg/ml）的浓度进行稀释。

我现在正进行聚异丁烯的实验研究可我没有分析方法求助哪位朋友知道告诉一声先谢过了

意向用户想做异丁烯醇的纯度分析拟配TCD检测器（接毛细柱）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]拟配DB-624毛细色谱柱 规格：30m*0.32mm*1.8μm如何？请指教！

在用聚乙二醇毛细管柱做样品时，我们一般都是用无水乙醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷来溶解样品。今天有人说要用丙酮、乙酸乙酯溶解个样品，不知道可行不可行，请指教

最近发现聚乙二醇400、乙二醇的新用途，但不想给人检测出来，请教各位高手，要加什么东西，才能不给人轻易检测出来。急！！！！

[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，以聚乙二醇为固定液，先出峰的是乙醛还是丙烯醛？[/color]

请教聚醚产品中残留的聚乙二醇的液相色谱分析方法最好能给出相关标准不然的话请详细给定。。。。1.样品预处理方法（如果需要的话）2.液相色谱 所需色谱柱型号 所需流动相 及检测器的选取3.液相色谱测定条件（流速 温度）4.谱图解析 （即大概聚乙二醇出峰时间等等可能需要的知识。。。。）麻烦大侠们 给出的解答尽量详细 不然小白我很难理解 谢谢拉 另：聚乙二醇貌似紫外检测器检测不出来 是不是哦～～～

请问可以用GPC测定高分子量的聚异丁烯的分子量？有没有其他方法可以测定这种聚异丁烯的绝对分子量？谢谢！

聚乙二醇的红外光谱和乙二醇的有区别吗？想要聚乙二醇的红外图，还有想问 知道红外图谱每个峰的是由什么震动引起的，怎么确定是否含聚乙二醇啊？ 万分感激！万分感激！

聚异丁烯氢谱时，基线在5ppm后会向上漂移，不清楚原因

求助，聚乙二醇的介电常数

如何测定高分子量的聚异丁烯的粘度？用什么仪器？什么标准？谢谢！

[color=#333333]聚乙二醇-800的质谱图，大佬们帮忙分析一下，万分感激！！！[/color][color=#333333][img]https://imgsa.baidu.com/forum/w%3D580/sign=251e0be6a451f3dec3b2b96ca4eef0ec/3f8c64c2d56285355dd5110d9bef76c6a6ef63c6.jpg[/img][/color]

聚乙二醇(不纯,还有其它成份)用什么方法测量分子量准确点?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗?

请问各位高手。我这里用的是聚乙二醇的柱子，大概用了16个月了，之前一直挺好的，可是最近在发现，每天早上开机进第一针时，响应值都会特别小，在1左右，但偶尔也会正常，不知道有没有人遇到跟我一样的情况，欢迎给我指导和意见，感激不尽！！！！！！

想要测聚乙二醇中有什么杂质,没有查到相关标准,想问下能不能溶解后直接进气相毛细管柱?会不会把柱子损坏了甚至不能用了?如果可以的话用什么样的条件能测呢?