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戊腈基胺二茂铁铵二钠盐

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戊腈基胺二茂铁铵二钠盐相关的论坛

  • 乙二胺四乙酸镁二钠盐鉴别?

    在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐,测定水样硬度之前,对所用Na2MgY必须进行鉴定,以免对分析结果产生误差。鉴定方法:取一定量的Na2MgY溶于除盐水中,按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量,根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+,使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量,是否是说:取一定体积V1的除盐水,测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY,测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较,所消耗EDTA标准溶液体积变化,来说明Mg2+或EDTA谁多,如果EDTA标准液消耗体积变大,说明Mg2+离子多。我的理解对不对,大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1:1呀?除

  • 【求助】求助:邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐液相无法定量问题??

    如题,在合成中有一步反应是用邻羟基苯乙酸制备其二钠盐,其中产物中可能含有的成分有邻羟基苯乙酸、邻羟基苯乙酸的一钠盐、二钠盐,请问如何建立检测方法将其分离呢?谢谢! 试过液相的方法,但是分不开,也试过双相滴定,但是里面还有过量的NaOH,影响结果,也试过用酚羟基的显色反应,但这个又太灵敏了,无法定量。请大家指导一下吧。

  • EDTA二钠盐的溶液怎么储存?

    最近有专家评审,提出我们检测总硬度使用的滴定管应该用酸式的,因为EDTA二钠盐的溶液是显酸性的,但是EDTA二钠盐具有络合性,会跟玻璃中的金属反应,所以是不是应该放碱式滴定管呢?包括储存,也放在塑料瓶里?很迷惑,希望大家热烈讨论下,了解的给个专业的解答,到底用那个滴定管?用什么瓶储存?

  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 【实验】有机实验之乙酰二茂铁的合成

    乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备,了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁,是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为,以乙酸酐为酰化剂,三氟化硼,氢氟酸,磷酸为催化剂,主要生成一元取代物;如用无水三氯化铝为催化剂,酰氯或酸酐为酰化剂,当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时,反应产物以1,1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品,可用薄层色谱法跟踪反应进程,柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱,柱色谱分离提纯是根据二茂铁,乙酰二茂铁和1,1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程,根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶,克莱森接头,干燥管,电磁加热搅拌器,30cm色谱柱(自制),30×100mm载玻片,离心试管50ml烧杯,玻璃钉漏斗,吸滤瓶,锥形瓶,氮气袋,250ml烧杯二茂铁,乙酸酐,85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷,棉花,洗净的砂,Ⅲ级活性氧化铝,己烷,醇,硅胶,0.5%羚甲基纤维素,干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁,放入5ml圆底烧瓶中,加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴,打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色,室温下搅拌1.5h,在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中,假如10滴二氯甲烷,所得溶液用薄层色谱法展开,以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时,表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中,滴加25%NaOH中和恰至碱性,得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤,1ml冷水分几次洗涤沉淀,抽干,干燥后称重约110~120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝,振荡均匀得浆状物。在通风橱中,在干燥氮气下除去溶剂至恒重,得到松散的颗粒状物,精确称取1/2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净,干燥,柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉,再铺一层约5~8mm厚的砂,填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60~80目),通过漏斗将氧化铝装入柱管内,轻敲柱管,使之填均匀。将精确称得含有1/2产品重的氧化铝装入柱内,顶部盖一层约5mm厚的砂子,使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入,缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出,用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时,改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱,同时橙色带往下移动,逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时,则将橙色色谱带完全洗脱下来,用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时,可以看到很淡的,很少量的,棕色色带向下移动,将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内,各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏,回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶,将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20~22mg;得到乙酰二茂铁80~90mg 1,1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30~60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关,含水量越低,活性越高。氧化铝放入高温炉中(300~400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱,浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1/2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华,故测熔点时要封管。熔点的文献值:二茂铁为173℃,乙酰二茂铁为85℃,1,1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时,如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

  • 【转帖】MSDSN,N-二乙基对苯二胺盐酸盐

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 化学品英文名称: 4-amino-N,N-diethylaniline dihydrochloride 中文名称2: 盐酸-4-氨基-N,N-二乙苯胺 英文名称2: 技术说明书编码: 2299 CAS No.: 2198-58-5 分子式: C10H16N22HCI 分子量: 237.24 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. N,N-二乙基对苯二胺盐酸盐 98.5% 2198-58-5 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 有毒。对眼睛、皮肤和粘膜有刺激作用。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,有毒,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇高热、明火或与氧化剂接触, 有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的气体。 有害燃烧产物: 氮氧化物、氯化氢、一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。切勿将水流直接射至熔融物,以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏:避免扬尘,小心扫起,收集于密闭容器中。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量:98.5-100.5%。 外观与性状: 无色针状结晶,久贮或见光色变深。 pH: 熔点(℃): 233.5 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 无资料 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无资料 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无资料 爆炸上限%(V/V): 无资料 爆炸下限%(V/V): 无资料 溶解性: 溶于水、乙醇,不溶于石油醚。 主要用途: 用作彩色显影剂。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强氧化剂。 避免接触的条件: 光照。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:200 mg/kg(大鼠经口);24 mg/kg(小鼠静脉)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,建议不要让其进入环境。应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用安全掩埋法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 61798 UN编号: 无资料 包装标志: 包装类别: 包装方法: 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶(钢板厚0.5 毫米,每桶净重不超过50公斤);螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项: 运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第6.1 类毒害品。

  • 【求助】求助:乙二铵四乙酸镁二钠与乙二铵四乙酸二钠镁 是否为同一物质?

    中文名称: 乙二胺四乙酸二钠镁盐 中文别名: EDTA 镁钠盐 英文名称: EDTA magnesium disodium 英文别名: Ethylenediaminetetraacetic acid magnesium disodium salt Magnesium sodium ethylenediaminetetraacetate CAS号: 14402-88-1 分子式: C10H12N2O8MgNa2 分子量: 358.50 产品名称:乙二胺四乙酸镁二钠CAD登记号:14402-88-1英文名:Magnesium disodium ethylenedi amine tetraacetate别名:EDTA镁二钠分子式:C10H12M2O8MgNa2用途:是一种稳定的可溶于水的金属嫠合物,主要作为微营养素,应用于农业,园艺等方面这是我在网上看到的 但不知道是否为同一物质,希望大家不吝赐教

  • 关于含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验

    我前一段时间做了一些含二茂铁化合物及含铬的配合物的核磁实验,图谱很清晰,只是二茂铁化学位移值及含铬的配合物的苯环化学位移值往低场移动。请问各位,是否可以作这样的实验?做这些实验对机器有何不利影响?

  • 【资料】二茂铁检验

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48989]二茂铁检验[/url]

  • 【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    【原创大赛】手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点)

    用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[

  • 含钠盐物质的质谱监测分子量疑惑

    情况是这样的,我的标品为D-葡萄糖-6-磷酸钠盐,所用流动相水相含碱(二异丙基乙胺),有机相为乙睛。质谱模式为负离子模式,电离源esi源。设质谱方法检测该物质时,所设母离子分子质量是不是应该减去Na离子的质量呀。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004151112489131_9916_3957768_3.png[/img]

  • 【求购】二氧化氯分析方法(3)

    3.5 计算 用下面的公式将各次(A、B、C 和 D)结果计算为氯浓度: mg/1 (以上Cl2计) = E × 200 /ml 水样式中 E ━ 代表各次滴定所耗的氧化苯胂量,如 A、B、C或D。 用以下公式计算 ClO2 及其他含氯成分浓度: ClO2 mg/1 (以 ClO2 计) = 1.9 (C- B) ClO2 mg/1 (以 Cl2 计) = 5(C- B) 自由有效氯( mg/1 ) = A 氯胺 mg/1 (以 Cl2 计) = B-A ClO2 - mg/1 (以 Cl2 计) = 4B -5C + D4 DPD 法4.1 概述4.1.1 原理 该方法是 N,N-二乙基-P-苯二胺(DPD 法)测定水中自由氯和氯胺的延伸。该法第一步只表现出 ClO2 有效氯的 5/1,因为 ClO2 只被还原成 ClO2-。如果水样中加入 I-且被酸化;则 ClO2- 也可以参与反应,然后再用 HCO3-中和,显出的颜色就代表 ClO2 的总有效氯。如果水样中有 ClO2-,也会在先酸化再中和这一步中显现出来。不是由 ClO2 还原而来的 ClO2- 在该步骤会产生相当于它浓度两倍的正误差。因此,这样分析含多种氯化合物的混合液时,有必要在加入 DPD 试剂之前,加入甘氨酸以掩蔽水样中的自由氯。该掩蔽法是以甘氨酸与自由氯立即反应生成氯氨基乙酸,但对 ClO2 无影响。4.1.2 干扰 水中可能碰到的最大干扰来自氧化态锰。锰的干扰表现在加入 DPD 试剂后的第一步滴定量升高,且与是否有 KI、是否预加甘氨酸无关。滴定读数须给予适当校正。废水中络酸盐的干扰可用相似方法校正。为了消除这种干扰,加入 5ml 缓冲液和 0.5ml 亚砷酸钠于滴定瓶中,加 100ml 水样混匀。再加 5ml DPD 指示剂溶液,混匀,用 FAS 标准滴定液滴定至红色消失。减去用正规方法获得的自由氯读数 A,或者减去用简化方法获得的总氯读数。如果使用 DPD 混合粉末指示剂(见下),再加 KI 和砷酸盐于水样中,混合后加入缓冲液 —指示剂的混合液。 可以用 0.25% 的硫代乙酰胺溶液代替砷酸钠,每 100ml 水样加 0.5ml 硫代乙酰胺。 铜离子高达 10mg/l 时会产生干扰,可通过在试剂中加入 EDTI 来消除,EDTI 还可以保护 DPD 指示剂不被氧化变质,增强其稳定性。在测试过程中,EDTI 还可以通过阻止微量金属离子的催化作用而消除溶解氧造成的误差。 超过 2mg/l 的铬酸盐干扰终点的判断。可以加入氯化钡使其生成沉淀而消除干扰。 高浓度的化合氯可能影响自由氯的测定值。如果在化合氯高于 0.5mg/l 时测定自由氯,可使用硫代乙酸胺进行校正。如果不进行校正,超过 1min 的显色时间,就会加重一氯胺的干扰。在水样中加入 DPD 试剂,混合后立即加入硫代乙酸胺(100ml 水样加工厂0.25% 硫代乙酰胺 0.5ml),以阻止化合氯进行反应。然后立即用 FAS 滴定以确定自由氯。如不加入硫代乙酰胺,用一般方法测定则可得到总氯。 由于测定化合氯需用高浓度的碘化物,而痕量的碘化物就会极大增强氯胺对测定自由氯的干扰,因此,在清洗容器时要避免碘化物的沾污,最好使用专门容器进行测定。 用硫酸亚铁铵 (FAS) 滴定剂滴定样品所引入的铁,可能活化 ClO2-,从而干扰第一个滴定终点的判断,这可以通过加入 EDTA 二钠盐加以掩蔽。4.2 试剂 1)磷酸盐缓冲液 溶解 24g 无水磷酸氢二钠和 46g 无水磷酸二氢钾于蒸馏水中,再混入溶有 800mgEDTA 二钠盐的蒸馏水 100ml。用蒸馏水稀释成1L ,可选择加入 20mg 氯化汞或 2 滴甲苯,以防止霉菌生长。加入 20mg 氯化汞可消除测自由氯时可能残留的痕量碘化物的干扰。(注意:氯化汞有毒,小心操作,避免摄入.) 2)DPD 指示剂 溶解 1gDPD草酸盐,或者 1.5gDPD 五水合硫酸盐,或 1.1gDPD 无水硫酸盐于溶有 8ml 1+3 硫酸和 200mg EDTA 二钠盐的无氯蒸馏水中,稀释到 1 升,贮存在棕色磨口玻璃瓶中,放置在暗处保存。指示剂褪色后则需重配。定期检测空白样品的吸光值,若空白在 515nm 处的吸光值超过 0.002/cm,则需弃重配(粉状缓冲液和指示剂硫酸盐的混合试剂有商品出售)。(注意:DPD 草酸盐有毒,小心操作,避免摄入。) 3)硫酸亚铁铵 (FAS) 标准滴定液 溶解 1.106 克六水合硫酸亚铁铵于溶有 1ml 1+3H2SO4 的蒸馏水中,用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至1升。该标准液可使用一月,用重铬酸钾进行标定。标定时,取 10ml 1+5H2SO4 ,5ml 浓磷酸和 2ml 0.1% 二苯胺磺酸钡指示剂于 100ml FAS 试样中,用 K2Cr2O7 滴定至紫色维持 30 秒为终点。FAS 滴定剂大约相当于 100μgCl/ml。(以Cl2计) 4)碘化钾(KI 晶体) 5)碘化钾溶液 溶解 500mg KI,用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释成 100ml,贮于棕色磨口瓶中,置于冰箱中保存。当溶液泛黄时重新配制。 6)重铬酸钾溶液 溶解 0.691g K2Cr2O7 于蒸馏水中,配成 1000ml 溶液。 7)0.1% 二苯胺磺酸钡 溶解 0.1g(C6H5NHC6H4-SO3)2Ba 于 100ml 蒸馏水中。 8)亚砷酸钠溶液 溶解 5.0g NaAsO2于蒸馏水中,稀释至 1 升。注意:NaAsO2有毒,避免摄入! 9) 硫代乙酰胺溶液 溶解 250mg CH3CSNH2 于 100ml 蒸馏水中。注意:这是可疑致癌物,避免与皮肤接触和摄入! 10)耗氯量为零的蒸馏水 见 2.2 9)。 11)甘氨酸溶液 溶解 20g 甘氨酸于不耗氯水中,稀释至 100ml。冷冻保存。出现浑浊时需重配。 12)氯化钡晶体 BaCl2.2H2O。 13)甘氨酸溶液 10g 甘氨酸溶于 100ml 蒸馏水中。 14)硫酸溶液 5ml 浓 H2SO4 溶入 100ml 蒸馏水中。 15) NaHCO3 溶液。 溶解 27.5g NaHCO3于 500ml 蒸馏水中。 16) EDTA 乙二胺四乙酸二钠盐,固体。

  • 化学法测定DNA的含量——二苯胺显色法

    实验方法原理 DNA 在酸性条件下加热,其嘌呤碱与脱氧核糖间的糖苷键断裂,生成嘌呤碱、脱氧核糖和脱氧嘧啶核苷酸,而2-脱氧核糖在酸性环境中加热脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊糖,与二苯胺试剂反应生成蓝色物质,在595nm 波长处有最大吸收。DNA 在40-400μg 范围内,光吸收与DNA的浓度成正比。在反应液中加入少量乙醛,可以提高反应灵敏度。实验材料 DNA样品试剂、试剂盒 DNA 钠盐 NaOH 溶液 二苯胺 冰乙酸 过氯酸 乙醛仪器、耗材 分光光度计 水浴锅实验步骤 1. 制作DNA 标准曲线:取12 支洁净干燥试管加入DNA标准溶液,加完各试剂后,充分混匀。于60℃水浴中保温1h,冷却后于595nm 波长处以1,2 管为空白调零,测定各管光密度(OD595nm)。取两管的平均值,以DNA 的含量为横坐标,光密度为纵坐标,绘制标准曲线。2. 样品DNA 含量测定:取2 支干净试管 加入样品试剂,其它操作同上。待测溶液中的DNA 含量应调整至标准曲线的可读范围内。3. DNA 含量计算:以样品的光密度,从标准曲线上查出相对应DNA 含量,计算出样品中DNA 的百分含量。注意事项 二苯胺试剂具有腐蚀性,且二苯胺反应产生的蓝色不易褪色,操作中应防止洒出,比色时,比色杯外面一定要擦干净。其他 二苯胺主要用于合成橡胶的防老剂、燃料和医药中间体,润滑油抗氧剂,也是火药的稳定剂。硝酸盐、氯酸盐和其他氧化性物质的检定。铱的催化测定。硝酸盐的光度测定。氧化还原指示剂。单倍体育种培养基。制造染料。是硝化纤维素、炸药、火棉的稳定剂。

  • 【求助】硫酸亚铁铵滴定法测二氧化氯

    [size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好,最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题,我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置,在滴定的过程中,V1为零,因为试样中不含锰与铬;滴定V2,将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色,滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红,再滴加颜色变淡,要求滴定至无色,但刚滴加至无色就迅速有红色生成,直至硫酸亚铁铵过量,我想请教一下何时为滴定终点,我配置的二氧化氯试样是否有问题?[/font][/size]

  • 【原创】大家有没有甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法

    甲基二磺隆、甲基碘磺隆钠盐的残留分析方法,最好是液相的 我们这没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],现在新的残留分析方法 几乎都爱上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],可苦了好多单位 ,如果实在没有 能否有相关的,如磺酰脲类,英文的也行 谢谢大家

  • 对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色?

    对氨基二甲苯胺盐酸盐的颜色应该是什么色?

    请问测水样中的硫化物使用的对氨基二甲苯胺盐酸盐应该是什么颜色啊?我们实验室买的麦克林的,固体颜色为黑色,溶液颜色为深灰色,相对分子质量标注为209.12;其他实验室买的是国药沪试的,瓶身上标注的颜色是粉色至灰紫色粉末,溶液也是浅色的,相对分子质量标注的209.11。在做空白的时候,我们加入对氨基二甲苯胺溶液就变蓝色了,再加硫酸铁铵蓝色会加深一点,我们的空白水测出来吸光度在0.116左右;加入另一个实验室的药品会变粉色等十分钟后褪色,测的数据在0.016左右。是我们买的药品有问题嘛?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840511092_2146_5789644_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210120840559760_5972_5789644_3.jpg[/img]

  • 【转帖】曝光“一洗黑”中含高致癌物间苯二胺

    近年来,市场上出现了多钟叫做“一洗黑”的洗发新产品。这一类洗发水大都宣传是纯天然植物制成,使用后头发很快就能变黑,安全又方便。昨日(4日)中央电视台《每周质量报告》曝光了“一洗黑”背后的秘密,多个品牌的“一洗黑”洗发水实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”(可致癌)的染发剂,甚至还有“三致”(致癌、致突变、致畸)物质“间苯二胺”。 “一洗黑”洗出严重过敏 不久前,家住广州市番禺区的房女士,在洗头之后不到两个小时就得了一种怪病,症状和发烧感冒类似。一天后,症状就急剧恶化,整个脸部出现了严重的过敏症状,头皮也开始出现水泡。疼痛难忍的房女士来到广州市番禺区第二人民医院。医生经过诊断认为,房女士的症状属于严重的接触性过敏皮炎。 据医生介绍,诱发接触性过敏性皮炎的原因是强酸、强碱等刺激性较强的化学物质。因此,房女士在出现过敏症状前的两小时,曾经使用的一种具有染发功能的洗发水引起了医生的注意。 房女士介绍,这是她买过的最贵的一种洗发水,标称为“首领一洗黑草本精华洗护套装”,每盒售价168元。医生表示,一洗黑是具有染发功能的洗发水,而皮肤过敏是染发可能造成的最常见危害。 调查“中草药制成”是噱头 接到房女士的投诉后,广东省药监部门立即展开了调查。执法人员注意到,市场上除了首领一洗黑,还有御草堂、美度等近30个品牌的“一洗黑”洗发水,这些产品全部标称是草本植物精制而成。 调查发现,从超市到化妆品批发市场,都很难看到标称是染发剂的产品,取而代之的是各种具有染发功能的“一洗黑”洗发水。那么,这些洗发水为什么会有染发功能呢?执法人员锁定广州三姿化妆品有限公司的“首领一洗黑”和广州美度化妆品有限公司的“美度藏王一洗黑”,展开深入调查。 按照我国《化妆品卫生规范》,具有染发功能的产品,必须获得由卫生部颁发的特殊用途化妆品生产许可证才能生产销售。但是执法人员在卫生部官方网页上查询后发现,三姿公司生产的“首领一洗黑”,假冒了广州市博彩精细化工有限公司的产品许可证。广东省药监局表示,三姿公司已涉嫌违法生产未经批准的特殊用途化妆品。 在该公司生产车间,地上堆着各种塑料(7540,355.00,4.94%,吧)桶,记者注意到,这些桶上都标明是各种化学原料,包括硫酸铵、硫酸钠等,但没有一个标注有黑朵苦腾、首乌、人参、灵芝等中草药。同时在原料仓库,也没有见到黑朵苦腾、首乌、人参、灵芝等中草药的任何原料。 内幕违法添加两种致癌物 随后,执法人员抽取了广州三姿化妆品有限公司生产的“首领一洗黑”、广州美度化妆品有效公司生产的“藏王一洗黑”,同时还从市场随机抽取了标称是“歌秀域高自然黑”、“温达美源神奇一洗黑洗发露”、“首邦防脱一洗黑”共5个样品送到国家化妆品质量监督检验中心进行检测。经检测,这5种标称是天然植物精制而成的“一洗黑”洗发水,都含有一种叫对苯二胺的化学物质。 据介绍,对苯二胺是一种化学染色剂,属于潜在致癌物质,目前被允许在染发剂生产中使用,但使用量有明确限制。按照我国《化妆品卫生规范》,染发剂中对苯二胺的含量不得高于6%。专家介绍,虽然五种“一洗黑”洗发水对苯二胺含量在1.1%到1.4%之间,但洗发水的使用频率高,长期累积,很容易对消费者的健康安全造成威胁。国家化妆品质量监督检验中心实验室主任张晓强介绍,在洗发水中添加该物质是极大的违规! 除对苯二胺外,实验人员还在首“领一洗黑”等四种洗发水里,检出了化妆品里禁止使用的化学物质间苯二胺。间苯二胺是一种工业染料,主要使用于毛皮染料和水泥促凝剂,是一种国际公认的“三致”物质,可引起致突变作用、致癌作用和致畸作用,严禁用于化妆品生产。专家表示,洗头发时,热水导致头皮血管扩张,对致癌物的吸收会更多,而洗澡时甚至会导致全身性的染发剂沾染。 鉴于“一洗黑”可能对人体健康造成潜在伤害,广东省药监部门已展开整治行动。目前,对涉嫌冒用特妆准字的广州三姿化妆品有限公司,药监执法部门已经进行了查处,对涉嫌使用化妆品禁用原料间苯二胺的“首领一洗黑”等四种洗发水,药监部门正在立案调查。 检出致癌物的四款产品 首领一洗黑 藏王一洗黑洗发露 温达美源神奇一洗黑洗发露 首邦防脱一洗黑

  • 【求助】关于制备钠盐的样品的问题,求教!!

    各位大侠有没有做有机物钠盐的纯化?小弟是用c18柱反向纯化,但是有个问题,我们纯化的样品是个羧酸钠盐,我分离后,接到的组分是不是成了羧酸了?如果是,怎么再弄回钠盐呢?前提,我们样品有内酰胺结构,加碱容易坏掉,跪求方法~~~~[em0808]

  • 【讨论】加磷酸二氢铵后 石墨炉原子化冒烟。。。。

    按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液,进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒 600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出 [em0904][em0904][em0904] 各位DX碰到过这种情况吗?? 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题??该如何处理??

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