左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物,因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留,并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知,两杂质紫外吸收非常弱,因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测,并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析,左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时,由于带正电荷化合物的静电吸引作用,我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察,杂质浓度建议设置为定量限浓度,左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍,以避免残留的发生。
本实验使用擅长在中性条件下分析碱性化合物的CAPCELL PAK MGII色谱柱,按照客户指定方法对其所提供注射用泮托拉唑钠样品进行分析。首先,按照有关物质项下方法进行分析,结果如图1、2。泮托拉唑钠峰理论塔板数为173948,远超标准要求的2500;杂质A与泮托拉唑钠主峰得到良好分离,分离度为7.83。 其次,按照有关物质项下杂质D、F的色谱条件与系统适用性方法进行分析,结果如图3、4。泮托拉唑钠峰理论塔板数为18314,杂质D、F之间分离度为1.24,符合分离度不小于1.2的要求。 接下来,按照含量测定项下方法进行分析,结果如图5。泮托拉唑钠峰理论塔板数为20149,超过要求的2500。
本文参考GB/T 14849.5-2014《工业硅化学分析方法 第5部分:元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》,利用岛津XRF-1800波长色散型X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样方法,测定工业硅中杂质元素含量。利用工业硅标准样品建立相应工作曲线,各杂质元素标准曲线线性良好,平行测定10次,各组分精度良好。方法适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定,满足工业硅生产对杂质成分的检测需求。
本文参考GB/T 14849.5-2014《工业硅化学分析方法 第5部分:元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》,利用岛津XRF-1800波长色散型X射线荧光光谱仪,采用粉末压片制样方法,测定多晶硅中杂质元素含量。利用工业硅标准样品建立相应工作曲线,各杂质元素标准曲线线性良好,平行测定10次,各杂质组分分析精度良好。方法适用于多晶硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定,满足多晶硅生产对杂质成分的检测需求。