当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

五甲基五苯基环五硅氧烷

仪器信息网五甲基五苯基环五硅氧烷专题为您提供2024年最新五甲基五苯基环五硅氧烷价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括五甲基五苯基环五硅氧烷参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的五甲基五苯基环五硅氧烷您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合五甲基五苯基环五硅氧烷相关的耗材配件、试剂标物,还有五甲基五苯基环五硅氧烷相关的最新资讯、资料,以及五甲基五苯基环五硅氧烷相关的解决方案。

五甲基五苯基环五硅氧烷相关的资讯

  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • Supelco推出Ascentis Express F5五氟苯基柱
    Sigma-Aldrich旗下著名分析品牌Supelco 近日宣布推出基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱。Supelco 早先推出的Discovery HS F5 五氟苯基柱,一直就深受广大分析工作者的喜爱。现在推出基于更高技术的Ascentis® Express F5 五氟苯基柱,使得广大分析工作者不但可以享受五氟苯基所带来的独特选择性,又可享受到更加快速、高效的分离。   基于熔融核® 色谱填料技术的Ascentis® Express系列色谱柱是一款高速,高性能液相色谱。熔融核® 颗粒2.7um粒径,中心实心核1.7um,外层0.5um键合不同固定相的多孔硅胶。更短的扩散通道,2.7um 总粒径,使得Ascentis Express 系列色谱柱更加高效。加上非常窄的填料粒径分布,高填充密度,Ascentis Express系列色谱柱每米塔板数可达240,000N/m,是传统3um色谱柱柱效的2倍,完全可以和亚2um色谱柱相媲美。Ascentis Express 色谱柱目前有:   Ascentis Express C18,   Ascentis Express C8,   Ascentis Express 反相酰胺(RP-Amide) ,   Ascentis Express HILIC,   Ascentis Express ES-C18 多肽柱,   Ascentis Express F5五氟苯基柱   固定相产品线。   Ascentis Express F5五氟苯基柱,除具有熔融核技术带来的快速、高效、低背压的特点外,还具有:   *替代C18的理想选择   *可保留碱性化合物,比C18的疏水性低   *可在反相、HILIC、100%纯水模式下操作   *稳定、低流失适用于LC-MS,LC-UV等。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 无浸出物吸头,和鬼峰说拜拜
    Overview在样品储存和样品制备过程中,化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰,并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS,对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物,因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境,但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器,它们可以浸出着色剂和增塑剂,如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵),导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰,许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中,使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法,然后在乙醇和DMSO中萃取,从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性,后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头(200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201)),将溶剂吸入移液器吸头,保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头,共500μL,混合样品) 产生足够的测试体积,通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.,California,USA)HPLC系统。流速:1ml/min;波长:220nm;进样体积:20μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物,并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.,Massachusetts,USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射,使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射,进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm,2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp,Massachusetts,USA)LC-MS 系统中( 流速:0.5ml/min;进样体积:1μl;温度:40°C;流动相:A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水,梯度:0–0.5 分钟 5% A,0.5-9分钟 5% A,9-39.5 分钟 99% A,39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图,以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比,来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量,最大浓度为0.11ppm( 定量限,LOQ,0.01ppm;图1);使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯;图4) 进行定量,最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ,0.001ppm)。此外,在GC-MS中,对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量,最大浓度为0.25ppm,检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物,最大浓度为0.13ppm,但其结构信息不足,因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中,在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:油酰胺,19.28分钟;芥酸酰胺,22.66分钟( 结果低于检测限);未知化合物,8.32分钟;十六烷酸乙酯,25.20 分钟;内标Irganox 1035,12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:芥酸酰胺,9.84分钟;内标Irganox 1035,9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:bDtBPP,6.97分钟;内标Irganox 1035,9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间:Irgafos 168,40.17分钟;内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯],CAS 41484-35-9),30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度:油酰胺,100ppm(Yang 2016);芥酸酰胺,0.338ppm(Watson 2009);bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用,浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016);DiHEMDA,0.03ppm(McDonald 2008)。因此,在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头,预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性,因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm
  • 赛多利斯与五加和基因科技达成战略合作,共建基因治疗病毒载体生产平台
    仪器信息网讯 2021年6月18日,国际领先的生物工艺完整解决方案提供者赛多利斯与国内基因治疗先行者五加和基因科技于北京大兴生物医药产业基地举行战略合作签约仪式。双方将展开深度技术合作,共同搭建高效、具有成本优势且符合GMP要求的基因治疗病毒载体生产平台。双方将携手推出面向行业从业者的工艺技术培训项目,为高速发展中的中国基因治疗行业培养更多优质人才,推动基因治疗产业在中国的商业化和长期发展。内容提要:双方将展开深度合作,整合技术优势,共同开发并优化高效、具有成本优势且符合GMP要求的基因治疗病毒载体生产平台,为客户降本增效;双方将携手推出面向基因治疗从业者的工艺技术培训,旨在为高速发展的本土基因治疗行业输出更多人才,完善行业生态;这项合作致力于赋能本土基因治疗赛道,加速中国基因治疗商业化,早日惠及更多患者,让基因药“治得好,用得起”。“国内基因治疗行业在积累多年后正式进入发展快车道。五加和在病毒载体领域深耕多年,跟赛多利斯有悠久的合作历史。此次的合作有助于加速本土基因药物的上市速度和成本降低,最终使药物研发团队和患者受益。”五加和基因科技创始人兼董事长董小岩先生表示:“国内基因治疗药物受众群体巨大,‘没得治’和‘用不起’是患者面临的首要问题。我们的最终目的是让中国老百姓都能用上基因药。不但要‘治得好’,还要‘用得起’。”“本次合作是基于长期的相互信任。作为生物工艺完整解决方案领导者,我们高度重视细胞和基因治疗在中国的快速发展,正在持续加大投入。” 赛多利斯生物工艺及解决方案事业部中国区负责人王旭宇女士表示,“赛多利斯的技术和产品在基因治疗领域拥有独特的创新优势:高通量的ambr® 平台结合MODDE® 的DoE实验设计方法可有效加速上游工艺开发速度;CIMmultus® 整体柱在提高AAV(腺相关病毒)的纯化收率的同时有效去除空壳病毒,从而提高生产效率。五加和基因科技是深耕病毒载体基础研究的专家——本次合作将充分结合双方的优势。不但要为国内的基因治疗企业提高工艺效率,还要从长期考虑,为行业输出更多人才,加速基因治疗在中国的商业化进程。”关于赛多利斯赛多利斯是国际领先的生命科学研究和生物制药行业合作伙伴。集团的实验室产品及服务板块为生物制药企业以及各类科研机构提供创新的实验室设备及产品,以满足客户开展高端科研实验和严苛的质控需求。集团的生物工艺解决方案板块提供全套的生物制药设备,并专注于一次性解决方案,帮助客户安全高效地生产生物药品和疫苗。集团营业额保持着两位数的年均增长率,并通过收购互补性技术不断扩大我们的业务范围。2020财年,集团销售额达23.4亿欧元。截止2020年,集团拥有约11,000名员工,60多个生产和销售基地,服务于全球用户。关于五加和基因科技五加和基因科技为客户提供从药物设计到商业化⽣产的⼀体化CDMO解决⽅案。公司技术团队在病毒载体领域潜心耕耘20余年,拥有AAV(腺相关病毒)、HSV(单纯疱疹病毒)、AdV(腺病毒)、LV(慢病毒)等多种临床级病毒载体制备经验。五加和基因于北京建有两个中试与研发基地共7000多平⽶,CDMO服务范围包括科研服务、符合GMP要求的中试和临床级制品的制备服务、质量研究服务和注册申报服务,满⾜客户从早期研发、新药临床试验申报和I/Ⅱ/Ⅲ期临床试验的要求。
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 全自动乌氏粘度仪-甲基乙烯基硅橡胶粘均分子量测定
    甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶,是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成,乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能,特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响,含量过少则作用不显著,含量过大【达0.5% (摩尔分数)】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性,可在-50~250℃下长期工作,防潮、电绝缘性,耐电弧,电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小,耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示: [η]=KMα式中:K-----常数,K=9.46×10-3;M----粘均分子量; α-----特性常数值;α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度精准配制,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,待溶解完毕取出待用(室温静置需N小时以上)。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算:ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中:ηr------相对粘度;t ------溶液时间值,单位为秒(s);t0-----溶剂时间值,单位为秒(s);ηsp-----增比粘度;c------样品的浓度,单位为克每毫升g/ml;m----样品质量,单位为g;v---溶剂体积,单位为ml;[η]------特性粘度;M----粘均分子量; K-----常数,K=9.46×10-3; α-----特性常数值,α=0.71;
  • 【药物一致性评价热潮】10种热门品种!
    参比制剂是指用于仿制药质量和疗效一致性评价的对照药品,通常为被仿制的对象,如原研药品或国际公认的同种药物。参比制剂应为处方工艺合理、质量稳定、疗效确切的药品。 随着药物一致性趋势不断的越演越烈,一些热门的药物也开始被各大医疗企业争相进行检测审核,cato归纳了近期一致性参比制剂备案前10品种的杂质列表 。 第一种:通用名:克拉霉素英文名:Clarithromycin主成分化学名:6-O-甲基红霉素主成分结构式:(CHP2015)主成分分子式:C38H69NO13主成分分子量:747.96主成分cas登记号:81103-11-9 品种简介:克拉霉素是红霉素的衍生物,为半合成抗生素。20世纪80年代初由日本大正公司开发成功,并以商品名Clarith注册。尔后,大正公司首先将其技术转让给美国雅培公司生产 1990年在爱尔兰、意大利上市。1991年在日本获批上市。1991年10月获FDA批准上市,商品名Biaxin,1993年以Klacid在中国香港上市,在欧洲和亚洲的商品名为克拉仙,已在全球50多个国家上市,市场用量稳步增长,并在临床中发挥了重要作用。克拉霉素剂型主要为片剂、颗粒剂或混悬剂,目前生产的剂型还有分散片、缓释片、注射剂和复方制剂。目前为WHO和多个国家的基本药物。第二种:通用名:阿莫西林英文名:amoxicillin主成分化学名:(2S,5R,6R)-3,3-二甲基-6-[(R)-(-)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3. 2. 0]庚烷-2-甲酸三水合物 主成分分子式:C16H19N3O5S?3H2O主成分分子量:419.46主成分cas登记号:61336-70-7 品种简介:阿莫西林是青霉素类半合成抗生素,原研公司为葛兰素史克公司,最早于1972年上市,商品名为AMOXIL。 第三种:通用名:头孢拉定英文名:Cefradine主成分化学名:先锋瑞丁、头孢拉丁、头孢握定、头孢雷定、己环胺菌素、头孢环己烯、环己烯胺头孢菌素、环烯头孢菌素。主成分分子式:C16H19N3O4S主成分分子量:349.40主成分cas登记号:38821-53-3 品种简介:头孢拉定属于头孢菌素类抗菌药物,且为第一代头孢菌素,对不产青霉素酶和产青霉素酶金葡菌、凝固酶阴性葡萄球菌、A组溶血性链球菌、肺炎链球菌和草绿色链球菌等革兰阳性球菌的部分菌株具良好抗菌作用。厌氧革兰阳性菌对本品多敏感,脆弱拟杆菌对本品呈现耐药。耐甲氧西林葡萄球菌属、肠球菌属对本品耐药。本品对革兰阳性菌与革兰阴性菌的作用与头孢氨苄相似。本品对淋球菌有一定作用,对产酶淋球菌也具活性;对流感嗜血杆菌的活性较差。第四种:通用名:头孢氨苄英文名:Cephalexin主成分化学名:头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ、头孢力新、苯甘孢霉素、西保力、头孢立新主成分分子式:C16H17N3O4S主成分分子量:347.39主成分cas登记号:15686-71-2 品种简介:头孢氨苄,抗生素\β-内酰胺类\头孢菌素类。它能抑制细胞壁的合成,使细胞内容物膨胀至破裂溶解,杀死细菌。 第五种:通用名:氨氯地平英文名:Amlodipine主成分化学名:3-乙基-5-甲基-2-(2-氨乙氧甲基)-4-(2-氯苯基)-1,4-二氢-6-甲基-3,5-吡啶二羧酸酯苯磺酸盐主成分分子式:C20H25N2O5ClC6H6O3S主成分分子量:567.1主成分cas登记号:111470-99-6 品种简介:氨氯地平,钙离子拮抗药,可用于治疗各种类型高血压(单独或与其他药物合并使用)和心绞痛,尤其自发性心绞痛(单独或与其他药物合并使用)。氨氯地平的作用是通过松弛在动脉壁的平滑肌,降低总外周阻力从而降低血压;在心绞痛时,氨氯地平增加血液流向心肌。本品对肾脏有一定的保护作用。其制剂有苯磺酸氨氯地平片、甲磺酸氨氯地平片、马来酸左旋氨氯地平片等。 第六种:通用名:二甲双胍英文名:METFORMIN HYDROCHLORIDE TABLETS主成分分子式:C4H11N5?HCL主成分分子量:165.63主成分CAS号:1115-70-4 品种简介:二甲双胍为目前应用最广泛的糖尿病一线用药。该化合物最早于1922年开发,后期由Jean Sterne医师重新开发并于1957年在法国上市用于治疗2型糖尿病,1958年在英国上市,1972年在加拿大上市,并最终于1994年获得FDA批准,1995年上市。申请机构为施贵宝。二甲双胍口服制剂有速释片、缓释片、口服溶液,其中速释片有250mg、500mg、850mg、1g。缓释片规格为500mg、750mg、1g。我国国产上市的二甲双胍片以250mg为主。原研本地化的产品有中美上海施贵宝公司的格华止片,规格有500mg、850mg。国内有山德士(中国)制药有限公司的二甲双胍片上市,规格为250mg。进口二甲双胍片有 Alphapharm Pty Limited的迪化唐锭片上市,规格为250mg。 第七种:通用名:布洛芬英文名:Ibuprofen主成分化学名:2-(-4-异丁基苯基)丙酸;异丁苯丙酸,异丁洛芬,芬必得,α-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸主成分分子式:C13H18O2主成分cas登记号:15687-27-1 品种简介:布洛芬是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬具有抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎的疗效稍逊于乙酰水杨酸和保泰松。适用于治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。 第八种:通用名:奥美拉唑
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 全自动乌氏粘度仪在PPE(聚苯醚)材料中的应用
    聚苯醚是本世纪60年代发展起来的高强度工程塑料,化学名称为聚2,6—二甲基—1,4—苯醚,简称PPO(Polyphenylene Oxide)或PPE(Polypheylene ether),又称为聚亚苯基氧化物或聚苯撑醚,是一类耐高温的热塑性树脂,它的特点是在长期负荷下,具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性,使用温度范围广,可在-127~121℃范围内长期使用。PPO(聚苯醚)材料无毒、透明、相对密度小,具有优良的机械强度、耐应力松弛、抗蠕变性及耐水耐热性。由聚苯醚改性而成的改性聚苯醚(MPPE)是世界五大通用工程塑料之一,在电子电气、家用电器、办公自动化设备、汽车、建筑、航空和军工等领域具有广泛的用途。根据国标GB/T 41874-2022用毛细管法测试PPE(聚苯醚)特性粘度,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。ZVISCO IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间的精度可到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:IV6000系列仪器可自动排废液,自动加清洗液干燥液、自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 昆明理工大学在单分子内苯基迁移机理研究取得新进展
    日前,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队研究成果以“Real-Space Imaging of a Phenyl Group Migration Reaction on Metal Surfaces”为题,发表在Nature Communications14, 970 (2023)上。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、云南省科学基金项目、中科院战略先导项目等多个项目资助。据介绍,表面合成由于其精准性和易观测性,一直是化学合成领域的重要方向,然而目前表面合成只实现了少数已有的化学反应,探索表面合成过程中的新反应、新机理一直是国际上的研究热点,是精准制备低维纳米材料的关键所在。化学迁移反应是一类特殊的化学重排反应,会在分子中的某一位点产生自由基,随后高反应活性的自由基位点在分子内部转移,导致分子中基团位置的改变。与传统的亲核重排反应不同,芳香基自由基迁移反应的机理一直以来都存在争议。鉴于此,昆明理工大学材料科学与工程学院蔡金明教授团队系统研究了1,4-二甲基-2,3,5,6-四苯基苯(DMTPB)分子在Au(111)、Cu(111)和Ag(110)三种基底上不同反应活性和不同对称性的化学反应。利用具有原子分辨能力的扫描隧道显微镜(STM)和具有化学键分辨能力的非接触原子力显微镜(NC-AFM)精确识别了反应过程中的中间产物以及最终产物的精细结构,证实了在DMTPB分子内发生了新奇的苯基迁移反应,并结合第一性原理计算,揭示了DMTPB分子内苯基迁移反应的机制。该工作为简化化学反应路径、合成新的低维纳米材料提供了新的研究思路。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. DNA methylation and cancer[J]. Clin. Oncol. 2004 22: 4632-4642.[3] Jurkowska RZ, et al. Structure and function of mammalian DNA methyltransferases[J]. ChemBioChem 2011 12: 206-222.[4] Lee GE, et al. DNA methyltransferase 1-associated protein (dmap1) is a co-repressor that stimulates DNA methylation globally and locally at sites of double strand break repair[J]. Biol. Chem. 2010 285: 37630-37640.[5] Liu SN, et al. Assay Methods of DNA Methylation and Their Applications in Cancer Diagnosis and Therapy[J]. Chinese J.Anal. Chem. 2011 39: 1451-1458.[6] Boye E, et al. Quantification of dam methyltransferase in Escherichia coli[J]. Bacteriol. 1992 174: 1682-1685.[7] Eads CA, et al. CpG island hypermethylation in human colorectal tumors is not associated with DNA methyltransferase overexpression[J]. Cancer Res. 1999 59: 2302-2306.[8] Bergerat A, et al. Allosteric and catalytic binding of s-adenosylmethionine to escherichia coli DNA adenine methyltransferase monitored by 3H NMR[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1991 88: 6394-6397.[9] Fraga MF, et al. Rapid quantification of DNA methylation by high performance capillary electrophoresis[J]. Electrophoresis 2000 21: 2990-2994.[10] Yokochi T, et al. DMB (dnmt-magnetic beads) assay: measuring DNA methyltransferase activity in vitro[J]. Methods Mol. Biol. 2004 287: 285-296.[11] Adams RLP, et al. Microassay for DNA methyltransferase[J]. Biochem. Bioph. Methods 1991 22: 19-22.[12] Jurkowska RZ, et al. DNA methyltransferase assays[J]. Methods Mol. Biol. 2011 791: 157-177.[13] Pradhan S, et al. Recombinant human DNA (cytosine-5) methyltransferase [J]. Biol. Chem. 1999 274: 33002-33010.[14] Herman JG, et al. Methylation-specific PCR: a novel PCR assay for methylation status of CpG islands[J]. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 1996 93: 9821-9826.[15] Kattenhorn, L. M. Korbel, G. A. Kessler, B. M. Spooner, E. Ploegh, H. L. Mol. Cell 2005, 19, 547−557.[16] Mosammaparast, N. Shi, Y. Annu. Rev. Biochem. 2010, 79, 155−179.[17] Barglow, K. T. Cravatt, B. F. Angew. Chem., Int. Ed. 2006, 45, 7408−7411.[18] Wu Z, et al. Activity-based DNA-gold nanoparticle probe as colorimetric biosensor for DNA methyltransferase/glycosylase assay[J]. Anal. Chem. 2013 85: 4376-4383.[19] Zhu, C. Wen, Y. Peng, H. Long, Y. He, Y. Huang, Q. Li, D. Fan, C. Anal. Bioanal. Chem. 2011, 399, 3459−3464.[20] Chen, F. Zhao, Y. Analyst 2013, 138, 284−289.[21] Xing XW, et al. Sensitive detection of DNA methyltransferase activity based on exonuclease-mediated target recycling[J]. Anal. Chem. 2014 86: 11269-11274.[22] Wu, H. Liu, S. Jiang, J. Shen, G. Yu, R. Chem. Commun. 2012, 48, 6280−6282[23] Wang, M. Xu, Z. Chen, L. Yin, H. Ai, S. Anal. Chem. 2012, 84, 9072−9078[24] Deng H, et al. Highly sensitive electrochemical methyltransferase activity assay[J]. Anal. Chem. 2014 86: 2117-2123.[25] Howorka, S. Siwy, Z. Nanopore Analytics: Sensing of Single Molecules. Chem. Soc. Rev. 2009, 38, 2360−2384.[26] Song, L. Hobaugh, M. R. Shustak, C. Cheley, S. Bayley, H. Gouaux, J. E. Structure of Staphylococcal α-Hemolysin, a Heptameric Transmembrane Pore. Science 1996, 274, 1859−1865.[27] Lin, L. Yan, J. Li, J. Small-Molecule Triggered Cascade Enzymatic Catalysis in Hour-Glass Shaped Nanochannel Reactor for Glucose Monitoring. Anal. Chem. 2014, 86, 10546−10551.[28] Li, J. Yan, H. Wang, K. Tan, W. Zhou, X. Anal. Chem. 2007, 79, 1050−1056.[29] Wood, R. J. Maynard-Smith, M. D. Robinson, V. L. Oyston, P. C. F. Titball, R. W. Roach, P. L. PLoS One 2007, 2, e801−e801.[30] Wood, R. J. McKelvie, J. C. Maynard-Smith, M. D. Roach, P. L. Nucleic Acids Res. 2010, 38, e107−e107.[31] Jinghong Li, et al. Nanopore-based, label-free, and real-time monitoring assay for DNA methyltransferase activity and inhibition[J]. Anal. Chem. 2017 89: 13252−13260.
  • 热点应对|罐车混运?食用油中矿物油检测的气相柱应对方案
    近日,知名媒体报道的罐车运输食用油乱象问题[1],再一次引发了大众对于食品安全风险的讨论和担忧——涉事油罐车装卸食用植物油前,已经装卸过煤制油等化工品,且未做清洗措施,已经严重违反了《食品安全法》第三十三条的规定[2]。植物油与煤制油的混运,会导致矿物油(mineral oil)、多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH)等风险物质混入其中,危害消费者的健康。据悉,有关部门已成立联合调查组,将彻查食用油罐车运输环节相关问题。 区别于作为食品加工助剂和添加剂的白油(液体石蜡),食品中的矿物油污染物涵盖了C10~C50范围内的碳氢化合物,其中大部分为脂肪烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH),少部分为芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons, MOAH),此外,还存有极少量的多环芳烃。其中MOSH具有对于肝、肾及神经有低毒性,MOAH和PAH则存在强致癌风险,尤其是对于血液系统具有较大损害。目前,关于食品及食品接触材料中矿物油的测定,国内外现行标准如下。其中,我国测定食用油中的标准方法仍然采用操作简便的皂化法和薄层色谱法,但仅限于定性检测。定量检测则需采用气相色谱法以及在线液相色谱-气相色谱联用法。表1 国内外矿物油相关的现行检测标准由于矿物油的沸点分布范围较广,部分目标物沸点较高(n-C40沸点超过500℃),因此在选择色谱柱时需要注意以下事项:01. 优先采用非极性(100%聚二甲基硅氧烷)或弱极性(5%苯基95%聚二甲基硅氧烷)固定相,保证目标物按照沸点顺序出峰;02. 需采用耐受高温(400℃)的气相色谱柱(SH-I HT柱);03. 兼顾柱流失,建议采用薄膜短柱(0.1μm,15m);04. 为避免进样口残留,尽量采用程序升温进样口(PTV进样口)或柱头直接进样(搭配0.53mm脱活毛细空管)。针对矿物油的检测,SGLC可提供以下多种规格的耐高温GC配套色谱柱:点击立即询价矿物油解决方案使用SH-Mineral Oil检测柴油和机油色谱柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µ m, P/N: R227-36087-01)样品: 2号柴油/矿物油溶剂: 正己烷浓度: 5000 ng/µ L进样量: 1 µ L, 分流进样分装比: 10: 1进样口温度: 275 °C 程序升温: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升温至 400 ℃(保持 1.9 min)载气: H2, 恒流模式柱流量: 1.75 mL/min检测器: FID @ 420 °C补充气体类型: N2 补充气体流量: 50 mL/min氢气流量: 40 mL/min空气流量: 450 mL/min数据采集速率: 20 Hz参考来源:[1]新京报,罐车运输乱象调查:卸完煤制油直接装运食用大豆油,2024-07-02https://www.bjnews.com.cn/detail/1719878490168127.html[2]《中华人民共和国食品安全法》
  • 美国博勒飞Brookfield  碳五加氢石油树脂粘度测量方法的建立
    01石油树脂简介碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接。03测量方法的建立使用美国博勒飞Brookfield DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器(如图1所示)测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150 ℃)和成品(样品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。图1 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器本文探讨了碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然后在加热器中恒温一定时间,在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上表1的测试结果可见,当恒温时间小于15 min时,样品1#和2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30 min时,两个样品的粘度值最为稳定,为最适宜恒温时间;但是当恒温时间达到60 min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速,使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间,考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为宜。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此,建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下,考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#,2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。从表4可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。04应用概述综上所述,在建立碳五加氢石油树脂的粘度测试方法时,应充分考虑各种影响粘度测试稳定性及准确性的因素。确定适当的恒温时间、转子转速、样品添加量等条件,同时要注意对试验温度的控制。美国博勒飞Brookfield 作为世界上最知名的粘度计/流变仪生产商之一,Ametek-Brookfield一直致力于为广大用户提供质量稳定可靠,测量精确度高,测量重复性好的产品。美国博勒飞Brookfield 粘度计的测量精度可以达到全量程测量范围的±1%,重复性可以达到±0.2%。针对不同行业的粘度测试需求,提供个性化的解决方案,完美适应各种行业用户的分析需求。技术及售后服务尊敬的客户: 您们好!我公司致力为广大用户提供高品质产品、完整的解决方案和优越的技术服务公司。我司为美国brookfield博勒飞总代理,美国深特xentaur中国区官方授权代表处销售中心,我司主营产品:实验室通用设备,美国博勒飞brookfield粘度计,博勒飞粘度计,博勒飞流变仪,brookfield博勒飞流变仪,brookfield博勒飞质构仪,日本atago折射仪,德国julabo恒温水浴,德国ika搅拌器,美国cheminstruments剥离力测试仪,上海微川硬度计等各类产品。我公司在上海设有商务及技术服务中心,拥有丰富的产品设计选型经验和技术力量,微川公司会以“卓越品质,诚信服务”为服务理念,至善至美的服务是我们永无止境的追求,欢迎新老客户放心选购我司产品,我们将竭诚为您服务!
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 【行业应用】赛默飞发布大体积进样技术气质联用测定五氯苯酚解决方案
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布测定五氯苯酚的解决方案,通过使用Thermo ScientificTM TRACETM 1310 气相色谱和Thermo ScientificTM ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统,实现检测效率和精度的显著提升。 五氯苯酚(PCP)是一种使用广泛,毒性很大,污染严重的化合物,作为一种防腐、防霉、防蛀剂使用于染料、纺织品、皮革等行业中。它会通过皮肤在人体内产生生物积蓄而危害人体健康,具有致畸致癌性。此外,五氯苯酚十分稳定,自然降解过程长,对环境有害。 目前,国内颁布了GB/T 24166-2009 对染料中的五氯苯酚的检测方法。然而,有些染料,尤其应用于婴幼儿用品的染料中五氯苯酚含量低,且方法前处理又有稀释过程,这样容易导致假阴性或者检测结果不准确。对此,可采用大体积进样技术,通过提高样品的进样量来提高五氯苯酚的灵敏度。赛默飞发布一种新的大体积进样技术——同时溶剂浓缩进样技术(Concurrent Solvent Recondensation)。通过在衬管和分析柱之间连接一段预柱,其中衬管可以保留高沸点干扰基质,使其不进入色谱柱系统,且预柱可以承载大体积进样的所有溶剂及目标物,然后缓慢蒸发溶剂通过色谱柱到达检测器并放空,比溶剂沸点略高的目标物在溶剂之后到达检测器被检测,从而保证了所有沸程的目标组分均由色谱柱分离达到检测器,因此可以保证较高的检测灵敏度。 在进样体积为30μ L 时,体现了较高的灵敏度及较低的检出限,因此可使样品前处理步骤简化,与传统方法相比,大大减少了样品量,减少了溶剂使用量,减少了溶剂浓缩蒸发等过程,大大减少了前处理带入的误差;更重要的是仪器检出限为0.01μ g/L,极大满足了Oko-Tex Standard 100 对纺织品中的五氯苯酚残留限量规定不得超过0.5mg/kg, 尤其对于婴幼儿用品不得超过0.05mg/kg的要求。更多产品信息,请查看:TRACETM 1310 气相色谱www.thermoscientific.cn/product/trace-1310-gas-chromatograph.html ISQTM 系列四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-series-single-quadrupole-gc-ms-systems.html 解决方案下载:www.thermoscientific.com/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/environment/documents/Measurements%20of%20pentachlorophenol%20using%20large%20volume%20injection%20technique%20GC-MS.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 水联网应邀参加中关村物联网产业联盟2016工作年会暨物联网产业十三五加速发展高峰论坛
    国内领先的互联网+智慧化精细水管理解决方案提供商安恒集团2016年4月8日消息:安恒集团水联网应邀参加中关村物联网产业联盟2016工作年会暨物联网产业十三五加速发展高峰论坛,并喜获2015年度最佳商业模式创新奖等三项年度大奖,副总裁王志军先生以题为“物联网应用的迭代升级给行业带来持续的提升”的发言,通过详实生动的技术讲解和动画形式,物联网技术与供水管网漏损控制理论知识和水联网的工程实践联系在一起,将北京等多地实施效果显著的DMA精细化压力控制和LeakView——漏损管理系统的应用展示给全体参会者,特别是由物联网技术带来的工程与系统结合的跨越式应用,给供水管网资产维护、运维管理简化、水资源大量节约等方面带来极大的经济价值引起与会各界的极大关注。中关村物联网产业联盟秘书长作年度总结和工作计划报告 本次大会是中关村物联网产业总结十二五,布局十三五这个关键时期的重要会议,有来自全国十几个智慧城市的政府代表到会,共同探讨物联网与智慧城市的协同发展。大会邀请欧盟物联网专家和工信部专家分别介绍当前国内外的产业发展动态。2016年是我国十三五的开局之年,面对过去的五年,物联网产业从雏形走向了成熟期,特别是国际巨头纷纷布局物联网,从不同角度进行产业布局。面对着国内外的竞争,中关村物联网产业联盟作为中国第一家物联网产业的专项社会组织,经过5年长足发展,取得了令人欣喜的成绩。展望2016年,联盟提出了以“中关村物联网产业十三五加速路线图”为核心的战略布局,并通过资本助力,在十三五期间陆续实施“10×10”计划,争取在5年内在物联网10大产业方向上实现2000亿产值。王志军先生以“物联网应用的迭代升级给行业带来持续的提升”作主题发言 水联网副总裁王志军先生以题为“物联网应用的迭代升级给行业带来持续的提升”的发言引起本次物联网产业大会现场嘉宾的重要关注,特别是物联网技术已经在国内多家重要供水企业的成功实施,轻松实现供水管网漏损控制的各项理论知识与水联网的工程实践相结合并成效卓著,以及北京等多地实施效果显著的DMA精细化压力控制和LeakView——漏损管理系统的应用成果,给供水管网资产维护、运维管理简化、水资源大量节约等方面带来极大的经济价值令人侧目,无不惊讶于物联网技术与水务管理相结合所带来的跨越式成果。水联网喜获2015年度最佳商业模式创新奖等三项年度大奖 随后,中关村产业联盟对2015年中优秀的企业、应用、商业模式等方面进行了表彰和嘉奖,水联网喜获2015年度最佳商业模式创新奖、优秀示范应用、优秀会员三项年度大奖,物联网产业联盟秘书长张建宁特别赞扬王志军副总裁所领导的水联网用企业自身艰苦的奋斗和那份对水资源保护的敬畏之心在践行着环保人的执着。对于这份沉甸甸的奖状既是对水联网过往付出的一份见证,同时也是对水联网一种鞭策,2016年水联网将毫无保留地加倍努力。关于安恒安恒集团成立于1993年,注册资本1.5亿元人民币,职员工三百余人,总部位于北京中关村国家高科技创新园区核心,是中关村物联网智能硬件产业基金(在筹)发起单位和最具创新能力TOP100企业、水联网--互联网+智慧化精细水管理体系的持有者,也是国家重大科学仪器设备开发专项的牵头单位。 安恒集团长期专注于中国水问题,致力于通过市场角度解决水资源和水环境的承载力问题,始终坚持用市场规律配置资源、坚持技术是改变社会和生活的发展原则,通过现代科学的集团管理结构和企业经营理念,秉承精益化运营管理模式,实现在水行业管理设施存量资产上价值提升、效益提高、环境资源效能优化等服务,同时创新地提出T2T轻资产业务发展模式,以体验式服务提升用户的核心价值。安恒集团专业从事水资源环境服务领域的技术服务体系平台、仪器设备供应、现场技术支持、系统集成工程、区域化服务及水管理学院网络培训等业务,已构建覆盖全国的稳定可靠、行业信赖的产品销售、技术支持体系。安恒集团以专业的能力和标准的服务,服务于高速发展的中国,服务于可持续发展的中国。
  • 言"硅"正传,论硅油的正确打开方式
    油浴在科研实验室中的使用非常普遍,特别是有机合成实验室,处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所,看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中,作为曾经的学长,不经陷入沉思: “我走过许多地方的高校,行过许多地方的研究所,看过许多次数的实验,闻过许多种类的硅油,却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下: 做有机合成的同学,吸了这么多硅油,大家身体有什么感觉吗? 小编喝着枸杞菊花茶,跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天,终于搞到了实验室油浴秘籍,我看大家聪慧好学,决定结合ika的应用秘籍,分享考考大家:1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种?a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。答案:C ,二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”,不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时,会产生:碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因,可能引发急性中毒或慢性中毒。并且,如使用不合格的甲基硅油,化学成分复杂,沸程变宽,杂质碳化后污染硅油,降低导热能力;同时也更容易产生蒸汽, 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油?a. <100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案:A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用,常见几种应用如下:注意:如果使用高粘度硅油作为实验油浴,由于导热性能差,容易产生控温不准确,且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确?a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案:ABC,选用粘度小于100 CS的二甲基硅油;加热时同时搅拌有利于热传导,防止产生温度过冲现象;温度探头浸入介质深度至少20 mm,距离容器底部至少 10 mm,避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高,冒烟或燃烧产生危害?a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么?不会?那还怕什么!答案:ABC,在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽;磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点;使用加热块代替油浴,升温更快,温度均匀性更好,同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时,应参照硅油哪个参数进行设置?a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案:C,仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C,如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油,其开杯闪点是318℃(达到这个温度遇到火源容易出现闪燃),那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期,通常为出厂起36个月,超过保质期影响口感,哦不,可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟,顺便给大家几点建议: 1.选择合格的二甲基硅油(小编用的是道康宁的pmx 200 50cs)2.将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control,手动机械调节安全温度,更可靠)3.在通风橱中使用(虽然我知道你们通风橱经常不给力)4.注意个人防护措施(虽然我知道说了你们懒得戴口罩)好了就这样,下期再见。哦,对了,忘了打个广告 我明白你会来,所以我等
  • 江苏物价局对无创产前基因检测标价:2210元/次
    p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 201508201646135128.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/ee8cb53c-72f1-4ef3-aa7c-eb2837ce051e.jpg" / /p p   无创产前基因检测(NIPT)技术是将基因检测应用于胎儿DNA检测的先进技术。目前国内NIPT主要检测常见的三大染色体疾病:T21染色体异常(唐氏综合征),T18染色体异常(爱德华氏综合征)和T13染色体异常(帕陶氏综合征)。作为新兴产业,从国家政府到临床应用医院,对NIPT检测的资质、质量标准,甚至伦理考究都一直处于“三思而行”的状态。 /p p   2015年8月7日,江苏省物价局、江苏省卫生和计划生育委员会、江苏省人力资源和社会保障厅联合出台《核定部分医疗服务项目价格的通知》。通知依据《江苏省新增医疗服务项目价格管理办法》、《关于新增和完善医疗服务价格项目的通知》,经过成本审核,对部分医疗服务项目及价格进行了制定和完善。其中,将胎儿软色体非整倍体无创基因检测划分为丙类收费等级,规定每次检测2210元的收费标准。本通知将于2015年8月25日起执行。 /p p    strong 政府态度:先叫停再试点最终放行 /strong /p p   对无创产前检测技术明码标价,这为其得到政府许可、安全进入市场迈出了一大步。但是需要注意的是,目前这项检测技术仅限符合《江苏省临床基因扩增检验技术管理规范(试行)》实验室,且获得卫生计生委高通量基因测序产前筛查与诊断临床应用试点单位开展。政府机构对于基因检测技术的“慎行”可以追溯到去年年初: /p p   早在2014年2月14日,国家药物和食品监督管理局(CFDA)联合卫计委颁布《关于加强临床使用基因测序相关产品和技术管理的通知》,一纸文书“叫停”了任何医疗机构对基因测序在临床上的应用。这则通知的初衷是拨乱反正,规范产前基因检测在内的各类基因测序产品在医疗领域的有秩序、有保证、有保障的应用。 /p p   “叫停令”旨在抓规范,随后,卫计委顺应市场需求、跟进措施,从2014年12月到2015年3月,前后批准了共计108家产前诊断机构作为试点单位。这一举措推动了政府对基因检测行业的监控。 /p p   2015年6月8日,发改委发布《国家发展改革委关于实施新兴产业重大工程包的通知》,强调重点发展基因检测在内的新型医疗技术,并将其列入“新型健康技术惠民工程”,预计三年时间内建成30个基因检测技术应用示范中心,大力推进基因检测产业的临床应用。 /p p   紧接发改委之后,2015年7月2日,卫计委出台《关于取消第三类医疗技术临床应用准入审批有关工作的通知》,取消第三类技术临床应用的准入审批。这里的第三类医疗技术包括基因测序诊断产品。卫计委的简政放权,让108家试点单位失去试点地位,不再独享特权,为基因测序产业打开了快速发展的局面。 /p p    strong NIPT定价局面和前景 /strong /p p   继一系列促进基因检测技术大力发展政策的出台后,江苏省物价核定定价的通知顺应形势出台。这一举措说明包括无创产前基因检测在内的基因测序产业迎来市场认可。不过,作为一种筛查手段,因为医疗机构技术水平、孕妇个体检查项目等差异,目前NIPT全国价格尚没有统一定价。 /p p   在美国,个人自费进行NIPT的费用从295到1700美元不等。LifeCodexx作为欧洲唯一一家获得NIPT资格认证的公司,其检测费用是985欧元。在中国,随着技术的更新、同行的竞争,测序技术的成本呈现逐年下降趋势。此外,NIPT价格还受到市场规模和运作的宏观调控。据记者调查,目前,除了江苏省,广东省于2014年在医疗服务项目价格中对胎儿21-三体综合症基因检测筛查项目进行标价:每次1705元。这与华大医学对无创产前检测价格(1700元)一致。北京、天津、上海、浙江等发达地区暂未对NIPT出台标价政策。 /p p   目前,NIPT还局限在试点单位进行,但是明码标价,既保证了临床应用的安全和有效,也维护了消费者的合法权益。从MPSS到NGS,NIPT凭借其技术优势,在政策越来越放宽的背景下,终将朝着更合理、成熟的方向发展。 /p
  • 沃特世隆重推出CORTECS C8以及苯基1.6和2.7 μm色谱柱
    这两款实心颗粒色谱柱产品系列的新成员将为突破分离效率和分析通量极限带来新的可能 美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7 μm),可提供总共50种不同的色谱柱配置。 “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。” CORTECS C8色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。 基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。 CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7 μm两种粒径之间实现无缝的方法转换。 CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。 CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。 这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。 关于沃特世实心颗粒技术CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μm颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 沃特世推出新品CORTECS C8和CORTECS苯基分析柱
    美国马萨诸塞州米尔福德市,2016年2月2日 – 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款采用新型填料的色谱柱产品,进一步壮大了CORTECS色谱柱产品系列。Waters CORTECS C8 和CORTECS苯基分析柱采用沃特世成熟的实心颗粒技术,能够让科研人员在扩大色谱分离应用范围的同时,最大程度提升小分子HPLC、UHPLC或UPLC分离的分离速度、分离度和灵敏度。这两款色谱柱兼具高柱效、低柱压的优势,为科研人员带来更多的选择性的同时,能够有效缩短方法开发的时间,通过单次分析运行可获得的信息量也更大。CORTECS C8 和CORTECS苯基填料有两种粒径可选(1.6和2.7μ m),可提供总共50种不同的色谱柱配置。  “沃特世推出的这些新型色谱柱产品为那些希望提高分离度、分析速度和灵敏度的实验室提供了更丰富的选择,”沃特世科技公司主管消耗品业务的副总裁Michael Yelle说道,“我们将努力拓宽CORTECS实心颗粒色谱柱产品系列的选择性范围,同时在产品批次间重现性、产品可靠性及产品品质方面保持一贯的市场领先地位,不辜负客户对沃特世的期望。”  CORTECS C8 色谱柱的疏水性比一般的C18键合相更弱,适用于分离强疏水性化合物。对于希望使用更稳定的色谱柱技术来转换或按比率缩放药典C8 HPLC方法的化学家而言,这类色谱柱也将成为他们的理想之选。  基于苯基键合相独特的选择性,CORTECS苯基色谱柱将成为常用C18键合相的最佳替代品,尤其是在分析芳香族化合物时。  CORTECS C8和CORTECS苯基色谱柱均具有全面的可扩展性,能够在1.6和2.7μ m两种粒径之间实现无缝的方法转换。  CORTECS UPLC 1.6 μ m色谱柱经过专门设计,与超低扩散性Waters ACQUITY UPLC仪器平台联用时可实现最高柱效。在分离市场领域,它能够为科研人员提供前所未有的性能水平。  CORTECS 2.7 μ m颗粒色谱柱用于UHPLC和HPLC仪器平台时,能够依靠其独特的设计展现出最大的灵活性。这款色谱柱能够在较低的柱压下高效运行,因此分析人员可以使用更长的色谱柱来提高分离度,或者采用更快的流速加快仪器分析速度和提高通量。  这两款新型色谱柱填料进一步扩充了沃特世的CORTECS产品系列,是对CORTECS C18+、C18和HILIC等现有填料的补充。  关于沃特世实心颗粒技术  CORTECS色谱柱颗粒的特点是在多孔硅胶外层内有一个不能渗透的实心硅胶核,固定相和分析物之间的相互作用即在多孔硅胶外层中进行。凭借沃特世在键合和表面技术领域四十余年的知识积累以及在亚2 μ m颗粒色谱柱合成与填充方面十余年的技术经验,新开发的CORTECS色谱柱系列充分体现了实心核颗粒技术的领先优势。  更多信息:www.waters.com/cortecs  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  Waters、UltraPerformance LC、UPLC、ACQUITY、ACQUITY UPLC和CORTECS是沃特世公司的商标。
  • 含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理
    &mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: 1、样品提取方法: 纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 2、固相萃取方法: 若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: (1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; (2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; (3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; (4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明: Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 附件一: 气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件: 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:250℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 质谱条件: 接口温度:280℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 监测方式:SIM模式,监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 定量离子 辅助定量离子 1 8.351 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163 77 2 9.228 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149 177 3 11.018 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149 223 4 11.788 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149 223 512.135 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59 149、193 6 12.857 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149 251 7 13.231 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45 72 8 13.605 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149 237 915.805 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 149 104、76 10 15.97 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 149 91 11 17.436 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149 223 12 18.108 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149 167 13 18.345 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149 167 14 18.511 邻苯二甲酸二苯酯 &mdash 225 77 15 20.785 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149 279 16 23.379 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 149 57、71 在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
  • 重磅!《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》印发 未来五年石化行业发展目标明确
    《石化和化学工业发展规划(2016-2020年)》近日印发,《规划》在经济发展、结构调整、创新驱动、绿色发展和两化融合等五个方面明确了发展目标,并提出了实施创新驱动战略、促进传统行业转型升级、发展化工新材料、促进两化深度融合、强化危化品安全管理、规范化工园区建设、推进重大项目建设、扩大国际合作等八项主要任务,部分内容如下:  “十三五”部分石化化工产品市场需求预测  “十三五”期间,在稳步推进新型城镇化和消费升级等因素的拉动下,石化化工产品市场需求仍将保持较快增长。2015年我国城镇化率约为56%,预计到2020年将超过60%,超过5000万人将从农村走向城市,新型城镇化和消费升级将极大地拉动基础设施和配套建设投资,促进能源、建材、家电、食品、服装、车辆及日用品的需求增加,进而拉动石化化工产品需求持续增长。同时,2020年我国将全面建成小康社会,居民人均收入将比2010年翻一番,社会整体消费能力将增长120%以上,居民消费习惯也将从“温饱型”向“发展型”转变,对绿色、安全、高性价比的高端石化化工产品的需求增速将超过传统产业。代表性石化化工产品消费量及需求预测如下表:    “十三五”石化化工行业规划目标  “十三五”期间,石化和化学工业结构调整和转型升级取得重大进展,质量和效益显著提高,向石化和化学工业强国迈出坚实步伐。  1.经济发展目标。“十三五”期间石化和化学工业增加值年均增长8%,销售利润率小幅提高,2020年达到4.9%。  2.结构调整目标。传统化工产品产能过剩矛盾有效缓解,烯烃、芳烃等基础原料和化工新材料保障能力显著提高,环境友好型农药产量提高到70%以上,新型肥料比重提升到30%左右,形成一批具有国际竞争力的大型企业集团、世界级化工园区和以石化化工为主导产业的新型工业化产业示范基地,行业发展质量和竞争能力明显增强。  3.创新驱动目标。科研投入占全行业主营业务收入的比重达到1.2%。产学研协同创新体系日益完善,在重点领域建成一批国家和行业创新平台,突破一批重大关键共性技术和重大成套装备,形成一批具有成长性的新的经济增长点。  4.绿色发展目标。“十三五”末,万元GDP用水量下降23%,万元GDP能源消耗、二氧化碳排放降低18%,化学需氧量、氨氮排放总量减少10%,二氧化硫、氮氧化物排放总量减少15%,重点行业挥发性有机物排放量削减30%以上。  5.两化融合目标。企业两化融合水平大幅提升,实现信息化综合集成的企业比例达到35%。石化化工智能工厂标准体系基本建立,在石化、煤化工、轮胎、化肥等领域建成一批石化智能工厂和数字车间。建成若干智慧化工园区,开展石化化工行业工业互联网试点。  主要任务和重大工程  (一)实施创新驱动战略  完善以企业为主体、市场为导向、产学研用相结合的产业技术创新体系,加强产学研用纵向合作,强化工艺技术、专用装备和信息化技术的横向协同,大力推进集成创新,构建一批有影响力的产业联盟。在化工新材料、精细化学品、现代煤化工等重点领域建成国家和行业创新平台。围绕满足国家重大工程及国计民生重大需求,支持开展互联网“双创”平台建设,着力突破一批共性关键技术和成套装备。加快化工新材料等新产品的应用技术开发,注重与终端消费需求结合,加快培育新产品市场。加强知识产权保护,加大人才培养和引进,营造“大众创业、万众创新”的良好社会氛围。  ???专栏1 技术创新重点领域及方向  强化行业标准 加强工程塑料、特种化学品等化工新材料标准化工作,强化新一代环保型化学品(高效低毒农药、安全型染料、环保型涂料和胶粘剂、绿色轮胎等)标准制定,加快绿色产品、企业、园区评价标准研究。结合“一带一路”建设,加强在橡胶、塑料、化肥、涂料等领域的国际标准研制工作。  重大关键核心技术 加快无汞催化乙炔??font??法氯乙烯、丁二烯直接氢氰化合成己二腈、乙烯羰基合成制甲基丙烯酸甲酯、氯丙烯直接氧化法合成环氧氯丙烷、节能和高安全性轮胎设计与制造、功能膜及组件制备和应用、高含盐和含酚污水处理、甲醇制芳烃、合成气制聚酯级乙二醇、单系列10亿方/年合成气甲烷化、甲噻诱胺等农药系列新品种、树脂基复合材料设计制造技术、高强碳纤维稳定工业化生产等技术的产业化和推广应用。推进合成气直接制烯烃、甲烷直接转化制烯烃等技术的研发。  重大成套技术和装备 原油和成品油在线调和成套设备,百万吨级对二甲苯吸附分离成套装备,30万吨/年及以上聚乙烯异向双转子连续混炼挤压造粒机组,百万吨级低阶煤提质(热解)成套装备,日处理煤3000吨及以上大型粉煤气化炉、日处理煤4000吨及以上水煤浆气化炉,年产百万吨以上氨合成、甲醇合成成套技术装备,特大型高效智能化空分压缩机组,大型天然气压缩机、高压冷箱、大型防爆电机等天然气液化成套设备等。???  (二)促进传统行业转型升级  严格控制尿素、磷铵、电石、烧碱、聚氯乙烯、纯碱、黄磷等过剩行业新增产能,对符合政策要求的先进工艺改造提升项目应实行等量或减量置换。探索建立落后产能法制化、市场化退出机制,引导企业开展并购重组,发挥市场优胜劣汰的竞争机制和倒逼机制,充分利用安全、环保、节能、价格等措施,推动落后和低效产能退出,为先进产能创造更大的市场空间。利用清洁生产等先进技术改造提升现有生产装置,降低消耗,减少排放,提高综合竞争能力和可持续发展能力。加强应用研发,开拓传统产品应用消费领域,扩大消费量。强化品牌意识,提高产品质量,健全品牌管理体系,打造一批知名度、美誉度较高的国际知名品牌。整合优化生产服务系统,重点发展科技服务、研发设计、工程承包、信息服务、节能环保服务、融资租赁等现代生产性服务业,为行业提供社会化、专业化服务。  专栏2 传统化工提质增效工程  氯碱 全面淘汰高汞触媒乙炔法聚氯乙烯生产装置,适度开展乙炔—二氯乙烷合成氯乙烯技术推广应用,加快研发无汞触媒,减少汞污染物排放。推广零极距、氧阴极等节能新技术应用,降低行业能耗。鼓励发展高端精细氯产品,提高耗氯产品的副产氯化氢综合利用水平。  纯碱 在有条件的地区推广全卤制碱技术。  电石 推进乙炔化工新产品、氧热法电石炉、炉气高附加值化工利用、余热综合利用等新技术研发和推广应用,加大石灰氮用作低毒绿色农药和肥料推广力度。  无机盐 开发推广先进的清洁生产技术,发展食品级、电子级无机盐精细产品,加强高温煅烧等无机盐常用工艺的尾气余热利用。  涂料 加强环保型涂料产品的研发和推广应用,加快航空航天等高端领域用特种涂料的开发和产业化,推广全密闭一体化涂料清洁生产工艺。  染料 加强染料及其中间体的清洁生产工艺和先进适用的“三废”治理技术的研发和推广应用,改进染料应用技术和配套助剂,提升染料行业的服务增值水平。  轮胎 发展航空子午胎、绿色子午胎、农用子午胎等高性能轮胎以及低滚动阻力填料、超高强和特高强钢丝帘线、高分散白炭黑及其分散剂等配套原料,推广湿法炼胶及充氮高温硫化等节能工艺,建设轮胎试验场。  专栏3 农用化学品优化升级工程  化肥 氮肥行业要调整原料和动力结构,发展烟煤、褐煤等低阶煤制化肥,原则上不再新建以无烟块煤和天然气为原料的合成氨装置 依托产业优势开发、打造碳一化工等新的产业链条 大力拓展氮肥产品的工业应用。磷肥行业要打造精细磷化工、湿法磷酸精制及深加工等新的产业链条 加强低品位磷矿的利用 提高磷矿伴生资源的综合利用水平。钾肥行业要加大海外钾资源开发力度,提高资源保障能力 提高钾矿伴生资源综合利用水平。鼓励开发高效、环保新型肥料,重点是增效肥料、缓(控)释肥、水溶肥、液体肥、中微量元素肥等 综合原料、市场和物流因素,优化化肥产业布局,推动产能向能源产地或棉粮主产地集中。  农药 发展高效、安全、经济、环境友好的农药品种,进一步淘汰高毒、高残留、高环境风险农药产品,优化农药产品结构 发展环保型农药制剂以及配套的新型助剂,重点发展水分散粒剂、悬浮剂、水乳剂、微胶囊剂和大粒剂,替代乳油、粉剂和可湿性粉剂 推进农药包装物回收及无害化处理 开发推广农药及其中间体的先进清洁生产工艺和先进适用污染物处理技术,提升农药生产的环保水平 加快具有自主知识产权的农药新品种创制和产业化。开拓卫生用农药等非农用农药市场 推进农药企业兼并重组,提高产业集中度。  专栏4 绿色发展工程  清洁生产 实施挥发性有机物(VOCs)综合整治,加快涂料、胶粘剂、农药等领域有机溶剂替代和生产过程密闭化改造。开发推广光气等高毒原料替代技术,推广催化加氢、绝热硝化等清洁生产工艺。淘汰含铅涂料、根据国家履行国际公约总体计划要求进行淘汰的高风险产品,以及平炉法工艺生产高锰酸钾、间歇焦炭法生产二硫化碳、有钙焙烧法生产重铬酸钠等高污染工艺。  循环经济 推进磷石膏、氟石膏、造气炉渣、电石渣、碱渣等固体废物综合利用,鼓励利用焦炉气、电石炉气、黄磷尾气等生产化学品。开发推广煤化工、染料、农药等行业废水治理及再利用技术。开发推广废旧塑料、轮胎等有机物的回收利用技术。推进二氧化碳在驱油、合成有机化学品、微藻培养等方面的应用示范。加强高温和强放热工艺装置余热综合利用。加强可降解塑料等绿色产品的开发和推广应用。  节能技术装备 加快推广超重力场传质技术、超临界萃取技术等节能技术,加快推广稀土永磁无铁芯电机、电动机用铸铜转子、高能效等级的中小型三相异步电动机、锅炉水汽系统平衡及热回收工艺设备、高效换热器、低温余热发电用螺杆膨胀机、乏汽与凝结水闭式回收设备等节能装备。  (三)发展化工新材料  围绕航空航天、高端装备、电子信息、新能源、汽车、轨道交通、节能环保、医疗健康以及国防军工等领域,适应轻量化、高强度、耐高温、稳定、减震、密封等方面的要求,提升工程塑料工业技术,加快开发高性能碳纤维及复合材料、特种橡胶、石墨烯等高端产品,加强应用研究。提升为电子信息及新能源产业配套的电子化学品工艺技术水平。发展用于水处理、传统工艺改造以及新能源用功能性膜材料。重点开发新型生物基增塑剂和可降解高分子材料。  专栏5 化工新材料创新发展工程  工程塑料 提升聚芳醚酮/腈、PCT/PBT树脂、聚苯硫醚、工程尼龙、聚酰亚胺等生产技术,加快开发长碳链尼龙、耐高温尼龙、非结晶型共聚酯(PETG)、高性能聚甲醛改性产品等。  氟硅材料 推进苯基有机硅单体产业化进程,重点发展高端氟、硅聚合物(氟、硅树脂,氟、硅橡胶)、含氟功能性膜材料和高品质含氟、硅精细化学品(高纯电子化学品、含氟、硅表面活性剂、含氟、硅中间体等),加快发展低温室效应的消耗臭氧层物质(ODS)替代品。  高性能纤维 重点发展高强和高模碳纤维、对位芳纶、超高分子量聚乙烯纤维、聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维等高端产品。重点突破高强碳纤维的低成本、连续稳定、规模化生产技术,加快高强中模、高强高模级碳纤维产业化突破。加快发展纤维级聚苯硫醚、生物法丙二醇和聚对苯二甲酸丙二醇酯树脂等配套原料。  功能性膜材料 重点开发面向石化化工、冶金、生物工程等领域的高性能分离膜,提高氯碱工业用离子膜膜电阻和跨膜电压等性能,达到世界先进水平。促进燃料电池膜及工业用高性能双极膜装备实现产业化。开发用于酸碱回收的低成本高性能渗析和电渗析设备并实现产业化应用。发展中高端锂离子电池隔膜、软包装膜材料、聚氟乙烯(PVF)和聚偏氟乙烯(PVDF)背板膜、含氟质子交换膜和薄膜晶体管-液晶显示器(TFT-LCD)用偏光片。  电子化学品 发展集成电路用电子化学品,重点发展248nm和193nm级光刻胶、PPT级高纯试剂和气体、聚酰亚胺和液体环氧封装材料。发展印制电路板用特种环氧树脂、聚酰亚胺树脂、热固性聚苯醚树脂等为刚性板配套的特种树脂,以及为柔性板配套的聚酰亚胺薄膜、特种聚酯薄膜和导电涂料等。发展平板显示用液晶材料。发展为新能源电池配套的双氟磺酰亚胺锂等新型电解质、氟代碳酸乙烯酯等新型电解液溶剂。  生物基材料 推进生物基增塑剂替代邻苯类增塑剂。加快发展生物基聚合物如聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、生物基二元酸二元醇共聚酯、生物基多元醇及聚氨酯、生物基尼龙等。低成本纤维素乙醇及其下游生物基乙烯等重大品种取得实质性进展,实现对石油原料的部分替代。  3D打印材料 加快开发3D打印用光敏树脂以及聚醚醚酮、碳纤维增强尼龙复合材料(200℃以上)、彩色柔性塑料、PC-ABS材料等耐高温高强度工程塑料。提升光固化成型(SLA)、熔融沉积成型(FDM)、激光选区烧结(SLS)、三维立体打印(3DP)、材料喷射成型等3D打印工艺技术水平。  (四)促进两化深度融合  建立石化和化学工业智能车间、智能工厂以及智慧化工园区标准应用体系,加快智能工厂和智慧化工园区试点示范。推动工业互联网、电子商务和智慧物流应用,实现石化和化学工业研发设计、物流采购、生产控制、经营管理、市场营销等全链条的智能化,大力推动企业向服务型和智能型转变。  培育石化和化学工业与互联网融合发展新模式。构建面向石化生产全过程、全业务链的智能协同体系。在炼化行业,重点推进原油调和、石油加工、仓储物流、销售服务供应链的协同优化。建立健全化肥、农药、涂料等生产监督及产品追溯系统,采用物联网、射频识别、物品编码等信息技术,推进生产企业商品编码体系建设,建立产品追溯数据库。积极开展“互联网+农资”活动,鼓励生产企业建立农户基础信息库,提高农化服务水平,实现供需协同。推广农资电商等商业新模式。  专栏6 石化化工智能制造工程  标准应用体系 围绕材料性能和质量控制、安全生产和节能减排、物料管理和产品流通等,加快制修订一批数据采集、传输、交换及接口标准和信息安全标准、智能监测监管标准、电子标签编码及应用标准。制定石化和化学工业智能工厂标准体系。  智能工厂示范 在石化和化工行业建成80家以上智能工厂,提升企业在资源配置、工艺优化、过程控制、产业链管理、质量控制与溯源、能源需求侧管理、节能减排及安全生产等方面的智能化水平。  工业互联网开发与应用 建设石化和化工行业互联网标准化体系,大力推进具有自主知识产权的工业平台软件研发,包括工业云平台、工业大数据平台、三维数字化平台、物联网接入平台、生产优化工具等。开发具有自主知识产权的智能手持终端,用于移动巡检、移动作业、有毒有害气体监测、应急指挥、智能仓储等。  培育智慧物流和电子商务 支持现货交易平台等第三方大型电子商务行业平台发展壮大,创新商务模式。鼓励行业协会、电商公司、农资生产企业联合建立农资电子商务平台。推动化工产品物流信息化发展。  (五)强化危化品安全管理  加强产业发展与城市建设的规划衔接,优化危险化学品规划与布局,推进城镇人口密集区危险化学品生产企业搬迁改造。加快淘汰高风险产品及工艺,提高危险工艺的自动化控制水平和企业安全管理水平。实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS),建立全产业链的危险化学品安全监管综合信息平台,启动危险化学品全生命周期管理试点,提升危险化学品本质安全水平。  专栏7 危险化学品本质安全水平提升工程  危险化学品生产企业搬迁改造 推动位于城镇人口密集区内,安全、卫生防护距离不能满足相关要求和不符合城乡规划的危险化学品生产企业搬迁改造。  智能化改造 鼓励危险化学品企业进行信息化、智能化改造,提高本质安全水平。  综合监管平台建设 按照统一标准、规范和模型对危化品全生命周期数据以及各部门监管所需数据进行集成和存储,建设国家级化学品数据中心,建成覆盖全流程的危化品安全监管应用体系。  实施全球化学品统一分类和标签制度(GHS) 加强部际协调,制修订GHS相关法律法规和标准,加强对企业实施GHS的监督管理。  (六)规范化工园区建设  加强化工园区的规划建设,科学布局化工园区。建立化工园区规范建设评价标准体系,开展现有化工园区的清理整顿,对不符合规范要求的化工园区实施改造提升或依法退出。开展化工园区和涉及危险化学品重大风险功能区区域定量风险评估,科学确定区域风险等级和风险容量。支持化工园区开展智慧化工园区试点。  专栏8 化工园区改造提升工程  改善园区安全环保水平的公用工程 建设专业危险化学品处置消防站、污水处理厂、危险化学品废弃物处置设施、公共管廊、公共事故应急池、危化品车辆管理设施(包含危化品车辆专用停车场和危化品车辆道路监管设施)等。  应急响应和救援指挥中心 建设园区监测预警系统(包含基于危化品车辆管理设施的封闭式园区管理系统)、应急响应系统和应急救援指挥中心等。  安全、环保一体化风险管理的智慧化工园区 基于物联网、大数据、云计算技术,整合园区内外关键资源信息的智慧管理系统、以及辅助以上系统正常运行所需的基础设施等。  新型工业化产业示范基地 建成5-8个以石化和化工为主导产业、具有全球影响力的新型工业化产业示范基地,建成一批有产业竞争力的化工特色产业基地。  (七)推进重大项目建设  综合考虑资源供给、环境容量、安全保障、产业基础等因素,有序推进七大石化产业基地及重大项目建设,增强烯烃、芳烃等基础产品保障能力,提高炼化一体化水平。加快现有乙烯装置升级改造,优化原料结构,实现经济规模,提升加工深度,增强国际竞争力。加快推动芳烃项目建设,弥补供应短板。在中西部符合资源环境条件地区,结合大型煤炭基地开发,按照环境准入条件要求,稳步开展现代煤化工关键技术工程化和产业化升级示范,着力提升资源利用和环境保护水平,提高装置竞争力,促进煤炭资源清洁高效利用。  专栏9 基础产品强化保障工程  烯烃 加快推进重大石化项目建设,开展乙烯原料轻质化改造,提升装置竞争力。开展煤制烯烃升级示范,统筹利用国际、国内两种资源,适度发展甲醇制烯烃、丙烷脱氢制丙烯,提升非石油基产品在乙烯和丙烯产量中的比例,提高保障能力。  芳烃 按照国家石化产业布局方案要求,加快石化芳烃产业发展 积极促进煤制芳烃技术产业化,推进原料路线多元化 促进芳烃-乙二醇-聚酯一体化产业基地建设。  有机原料 加快乙二醇、苯乙烯、丙烯腈等产品发展,提高有机原料保障能力 推进原料路线多元化,稳步发展非石油基乙二醇 加快推广清洁生产工艺,推进有机原料绿色工艺改造,重点推进环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸甲酯等产品的工艺路线改进,加大节能减排力度。  (八)扩大国际合作  深入推进实施“一带一路”战略,支持国内企业参与海外资源的勘探与开发,重点推进油气资源开发、北美页岩气制甲醇和乙烯及下游衍生物、钾肥和轮胎生产基地建设,在有条件的地区实现就地加工转化,形成上下游一体化的战略合作产业链。鼓励骨干企业通过投资、并购、重组等方式获得化工新材料和高端专用化学品生产技术,强化技术消化,促进国内产业升级。发挥我国在煤化工、轮胎、化肥、盐化工、农药、染料等领域的业务技术和生产经验优势,加快国内优势产能与“一带一路”沿线国家的合作,实现产品就地销售,开拓新兴市场。加大石化化工技术装备国际推广力度,推进石化化工企业、装备制造企业、工程设计企业开展业务合作,打造利益共同体,通过石化化工项目建设、重大工程技术装备总承包等方式,带动国产技术装备“走出去”。加快工程服务输出,支持有实力的企业在当地配套建设化工园区、物流基地,形成全方位对外合作的新格局。  专栏10 “一带一路”国际合作工程  产能合作 重点推动轮胎等高比例出口行业和氯碱等产品不易运输、市场区域化行业扩大国际产能合作。轮胎行业重点在东南亚等天然橡胶主产地或市场潜力较大的地区推进产能合作。氯碱行业主要在印尼、缅甸、哈萨克斯坦等兼具能源优势和区域市场优势的地区加强产能合作。氮肥、煤化工等行业重点在越南、印尼、孟加拉等兼具资源和市场优势的东南亚和南亚地区推进产能合作。  资源合作 积极推动油气、天然橡胶、钾矿资源合作,加快老挝、乌兹别克斯坦等海外钾肥基地建设,力争到2020年使海外钾肥基地产量达到120万吨,显著提升我国钾肥的国内外综合保障能力。天然气化工主要在俄罗斯、中东等具资源优势的地区推进产能合作。  技术合作 推动炼化、煤化工、氯碱、化肥等行业开展国际技术合作,鼓励进一步开拓海外技术和工程服务市场,使产能合作、资源合作和技术合作形成合力,带动技术、装备“走出去”,建设海外化工园区。
  • 即将实施! GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》
    近期,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)公示431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单。其中GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》为首次制定,该标准将于2024年3月1日正式实施。本标准描述了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法的原理、试剂和材料、所用仪器、样品制备及提取过程、色谱及质谱参考条件、测定及试验数据处理过程。 01 标准编号及标准名称GB/T 42954-2023《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》。 02 标准制定背景植物生长调节剂是经人工提取或合成的,能调节植物生长发育和生理功能的一类小分子物质,具有作用面广、针对性强、见效速度快、效益高等优点,目前广泛应用于大田作物、果树、蔬菜、花卉等方面。植物生长调节剂属于农药,需要严格按照登记批准标签上规定的使用剂量、时期和方法进行使用。如果肥料中隐形添加植物生长调节剂,可能造成与植物生长调节剂产品重复使用,导致农产品的质量显著下降,同时造成对农作物种植环境的残留危害,给百姓健康造成安全隐患。近年来,农业农村部动员部署全国农资打假专项治理行动,重点查处叶面肥等肥料中非法添加农药,尤其是植物生长调节剂的违法行为。针对肥料中植物生长调节剂的检测,国内已陆续制定GB/T 36204-2018、GB/T 37500-2019、GB/T 40459-2021,GB/T 40460-2021等多个国家标准,已发布的标准中胺鲜酯、多效唑、烯效唑已有气相色谱或液相色谱定量方法,但检出限相对较高;氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺尚无检测标准。检测技术的缺失,成为隐形添加植物生长调节剂肥料产品质量安全监管工作的技术难题。制定肥料中植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用检测技术标准,可进一步完善肥料中植物生长调节剂检测技术体系,为保障农作物质量安全提供技术保障。 03 标准主要内容(一)明确了肥料中7种植物生长调节剂测定的气相色谱-质谱联用法原理。本标准明确了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱-质谱联用法由气相色谱和配电子轰击离子源的质谱仪串联完成,通过气相色谱将待测样品分离后直接导入质谱进行检测,外标法定量。采用串联质谱选择离子扫描模式能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比,用色谱保留时间结合化合物的指纹质谱图鉴定组分,极大提高了对混合物分离、定性、定量效率。(二)建立了肥料中7种植物生长调节剂的高效净化技术。一是对液体和固体样品的制备过程分别进行了描述:液体样品混匀后直接称取,固体样品粉碎后全部过1.0 mm试验筛;二是明确了提取试剂类别和纯度:提取试剂为色谱纯丙酮;三是对样品提取过程进行了详细描述:称取样品于离心管中氮吹至近干,加入提取剂丙酮10 mL,室温下超声10 min;四是规定了提取液的净化过程:提取液经5000 r/min条件下离心5 min,上清液过0.22 μm有机相微孔滤膜。 (三)建立了肥料中7种植物生长调节剂的气相色谱分离技术。本标准明确了气相色谱参考条件:1.色谱柱类型为石英毛细管柱,长30 m,内径0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升温:初始温度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.载气(氦气)流速:1.0 mL/min;4.进样口温度:280℃;5.进样方式:不分流;6.进样量:1μL。(四)建立了肥料中7种植物生长调节剂的质谱确证技术。本标准明确了质谱参考条件:1.离子源类型为电子轰击离子源;2.电子轰击源电离能量:70 eV;3.扫描模式:选择离子扫描;4.质量扫描范围:50 u至550 u;5.离子源温度:280℃;6.传输线温度:280℃;7.四级杆温度:180℃。本标准详细描述了7种植物生长调节剂的质谱分析参考参数,包括目标物定性离子、定量离子,另外还规定了相对离子丰度的最大允许偏差。 04 标准实施意义《肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法》适用于肥料中胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑的测定。根据目前肥料中违禁添加或过量添加植物生长调节剂的现状,研究目标物的性质,筛选、优化肥料产品中各违禁组分的前处理方法,对肥料产品中的胺鲜酯、氯苯胺灵、噻节因、仲丁灵、氟节胺、多效唑、烯效唑进行测定,确定了稳定性好、准确度高、回收率高、易于操作的检测方法。该标准的发布和实施有如下意义:一方面,可以避免因植物生长调节剂使用不当或过量使用带来的“药害”损失,保证农产品的产品质量安全,保障农民的合法利益;另一方面,完善了国内肥料中植物生长调节剂检测技术标准体系,提升了肥料检测行业标准化工作的能力水平,为打击在肥料中违法添加植物生长调节剂行为及开展肥料产品质量安全风险评估工作提供技术支撑;同时提高了检测及监管信息反馈工作效率,对于规范肥料产业健康发展、推动生态环境安全具有重要意义。 05 相关标准下载GB_T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法.pdfGB_T 34764-2017 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 等离子体发射光谱法.pdfGB_T 40459-2021 肥料中多种植物生长调节剂的定性筛选 液相色谱-质谱联用法.pdfGB_T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法.pdfGB_T 40462-2021 有机肥料中19种兽药残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfGB_T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法.pdfGBT42954-2023.pdfGB_T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南.pdf 质谱仪涉及所有的分析测试行业,国际竞争的技术壁垒较高、是科学研究的基础工具、也是高科技产业共性技术。随着关系人类健康的生命科学、生态环境、食品安全等学科的发展,质谱应用领域不断拓展,同时也推动了质谱技术与仪器的快速发展。2023年仪器信息网联合北美华人质谱学会(CASMS),于12月12-15日联合举办第十四届质谱网络会议(iCMS 2023),会议中设立了质谱在食品分析领域的技术应用进展专场,聚焦质谱技术在食品领域的最新研究进展。点击图片,免费报名参会!
  • 《新材料产业“十二五”发展规划》发布
    为培育和发展新材料产业,推动材料工业转型升级,支撑战略性新兴产业发展,加快走中国特色的新型工业化道路,依据《中华人民共和国国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》和《国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》,我部组织制定了《新材料产业“十二五”发展规划》。现印发你们,请结合实际,认真贯彻落实。   工业和信息化部   二〇一二年一月四日   附件:1.《新材料产业“十二五”发展规划》.doc   2.《新材料产业“十二五”重点产品目录》.pdf   前 言   材料工业是国民经济的基础产业,新材料是材料工业发展的先导,是重要的战略性新兴产业。“十二五”时期,是我国材料工业由大变强的关键时期。加快培育和发展新材料产业,对于引领材料工业升级换代,支撑战略性新兴产业发展,保障国家重大工程建设,促进传统产业转型升级,构建国际竞争新优势具有重要的战略意义。   根据《中华人民共和国国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》和《国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》的总体部署,工业和信息化部会同发展改革委、科技部、财政部等有关部门和单位编制了《新材料产业“十二五”发展规划》。本规划是指导未来五年新材料产业发展的纲领性文件,是配置政府公共资源和引导企业决策的重要依据。 专栏1 新材料的定义与范围 新材料涉及领域广泛,一般指新出现的具有优异性能和特殊功能的材料,或是传统材料改进后性能明显提高和产生新功能的材料,主要包括新型功能材料、高性能结构材料和先进复合材料,其范围随着经济发展、科技进步、产业升级不断发生变化。为突出重点,本规划主要包括以下六大领域:①特种金属功能材料。具有独特的声、光、电、热、磁等性能的金属材料。②高端金属结构材料。较传统金属结构材料具有更高的强度、韧性和耐高温、抗腐蚀等性能的金属材料。③先进高分子材料。具有相对独特物理化学性能、适宜在特殊领域或特定环境下应用的人工合成高分子新材料。④新型无机非金属材料。在传统无机非金属材料基础上新出现的具有耐磨、耐腐蚀、光电等特殊性能的材料。⑤高性能复合材料。由两种或两种以上异质、异型、异性材料(一种作为基体,其他作为增强体)复合而成的具有特殊功能和结构的新型材料。⑥前沿新材料。当前以基础研究为主,未来市场前景广阔,代表新材料科技发展方向,具有重要引领作用的材料。   一、发展现状和趋势   (一)产业现状   经过几十年奋斗,我国新材料产业从无到有,不断发展壮大,在体系建设、产业规模、技术进步等方面取得明显成就,为国民经济和国防建设做出了重大贡献,具备了良好发展基础。   新材料产业体系初步形成。我国新材料研发和应用发端于国防科技工业领域,经过多年发展,新材料在国民经济各领域的应用不断扩大,初步形成了包括研发、设计、生产和应用,品种门类较为齐全的产业体系。   新材料产业规模不断壮大。进入新世纪以来,我国新材料产业发展迅速,2010年我国新材料产业规模超过6500亿元,与2005年相比年均增长约20%。其中,稀土功能材料、先进储能材料、光伏材料、有机硅、超硬材料、特种不锈钢、玻璃纤维及其复合材料等产能居世界前列。   部分关键技术取得重大突破。我国自主开发的钽铌铍合金、非晶合金、高磁感取向硅钢、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、超硬材料、间位芳纶和超导材料等生产技术已达到或接近国际水平。新材料品种不断增加,高端金属结构材料、新型无机非金属材料和高性能复合材料保障能力明显增强,先进高分子材料和特种金属功能材料自给水平逐步提高。   但是,我国新材料产业总体发展水平仍与发达国家有较大差距,产业发展面临一些亟待解决的问题,主要表现在:新材料自主开发能力薄弱,大型材料企业创新动力不强,关键新材料保障能力不足 产学研用相互脱节,产业链条短,新材料推广应用困难,产业发展模式不完善 新材料产业缺乏统筹规划和政策引导,研发投入少且分散,基础管理工作比较薄弱。   (二)发展趋势   当今世界,科技革命迅猛发展,新材料产品日新月异,产业升级、材料换代步伐加快。新材料技术与纳米技术、生物技术、信息技术相互融合,结构功能一体化、功能材料智能化趋势明显,材料的低碳、绿色、可再生循环等环境友好特性倍受关注。发达国家高度重视新材料产业的培育和发展,具有完善的技术开发和风险投资机制,大型跨国公司以其技术研发、资金、人才和专利等优势,在高技术含量、高附加值新材料产品中占据主导地位,对我国新材料产业发展构成较大压力。   从国内看,“十二五”是全面建设小康社会的关键时期,是加快转变经济发展方式的攻坚时期,经济结构战略性调整为新材料产业提供了重要发展机遇。一方面,加快培育和发展节能环保、新一代信息技术、高端装备制造、新能源和新能源汽车等战略性新兴产业,实施国民经济和国防建设重大工程,需要新材料产业提供支撑和保障,为新材料产业发展提供了广阔市场空间。另一方面,我国原材料工业规模巨大,部分行业产能过剩,资源、能源、环境等约束日益强化,迫切需要大力发展新材料产业,加快推进材料工业转型升级,培育新的增长点。 专栏2 战略性新兴产业对部分新材料的需求预测 01 新能源 “十二五”期间,我国风电新增装机6000万千瓦以上,建成太阳能电站1000万千瓦以上,核电运行装机达到4000万千瓦,预计共需要稀土永磁材料4万吨、高性能玻璃纤维50万吨、高性能树脂材料90万吨,多晶硅8万吨、低铁绒面压延玻璃6000万平方米,需要核电用钢7万吨/年,核级锆材1200吨/年、锆及锆合金铸锭2000吨/年。 02 节能和新能源汽车 2015年,新能源汽车累计产销量将超过50万辆,需要能量型动力电池模块150亿瓦时/年、功率型30亿瓦时/年、电池隔膜1亿平方米/年、六氟磷酸锂电解质盐1000吨/年、正极材料1万吨/年、碳基负极材料4000吨/年;乘用车需求超过1200万辆,需要铝合金板材约17万吨/年、镁合金10万吨/年。 03 高端装备制造 “十二五”期间,航空航天、轨道交通、海洋工程等高端装备制造业,预计需要各类轴承钢180万吨/年、油船耐腐蚀合金钢100万吨/年、轨道交通大规格铝合金型材4万吨/年、高精度可转位硬质合金切削工具材料5000吨。到2020年,大型客机等航空航天产业发展需要高性能铝材10万吨/年,碳纤维及其复合材料应用比重将大幅增加。 04 新一代信息技术 预计到2015年,需要8英寸硅单晶抛光片约800万片/年、12英寸硅单晶抛光片480万片/年,平板显示玻璃基板约1亿平方米/年,TFT混合液晶材料400吨/年。 05 节能环保 “十二五”期间,稀土三基色荧光灯年产量将超过30亿只,需要稀土荧光粉约1万吨/年;新型墙体材料需求将超过230亿平方米/年,保温材料产值将达1200亿 元/年 火电烟气脱硝催化剂及载体需求将达到40亿元/年,耐高温、耐腐蚀袋式除尘滤材和水处理膜材料等市场需求将大幅增长。 06 生物产业 2015年,预计需要人工关节50万套/年、血管支架120万个/年,眼内人工晶体100万个/年,医用高分子材料、生物陶瓷、医用金属等材料需求将大幅增加。可降解塑料需要聚乳酸(PLA)等5万吨/年、淀粉塑料10万吨/年。   二、总体思路   (一)指导思想   深入贯彻落实科学发展观,按照加快培育发展战略性新兴产业的总体要求,紧紧围绕国民经济和社会发展重大需求,以加快材料工业升级换代为主攻方向,以提高新材料自主创新能力为核心,以新型功能材料、高性能结构材料和先进复合材料为发展重点,通过产学研用相结合,大力推进科技含量高、市场前景广、带动作用强的新材料产业化规模化发展,加快完善新材料产业创新发展政策体系,为战略性新兴产业发展、国家重大工程建设和国防科技工业提供支撑和保障。   (二)基本原则   坚持市场导向。遵循市场经济规律,突出企业的市场主体地位,充分发挥市场配置资源的基础作用,重视新材料推广应用和市场培育。准确把握新材料产业发展趋势,加强新材料产业规划实施和政策制定,积极发挥政府部门在组织协调、政策引导、改善市场环境中的重要作用。   坚持突出重点。新材料品种繁多、需求广泛,要统筹规划、整体部署,在鼓励各类新材料的研发生产和推广应用的基础上,重点围绕经济社会发展重大需求,组织实施重大工程,突破新材料规模化制备的成套技术与装备,加快发展产业基础好、市场潜力大、保障程度低的关键新材料。   坚持创新驱动。创新是新材料产业发展的核心环节,要强化企业技术创新主体地位,激发和保护企业创新积极性,完善技术创新体系,通过原始创新、集成创新和引进消化吸收再创新,突破一批关键核心技术,加快新材料产品开发,提升新材料产业创新水平。   坚持协调推进。加强新材料与下游产业的相互衔接,充分调动研发机构、生产企业和终端用户积极性。加强新材料产业与原材料工业融合发展,在原材料工业改造提升中,不断催生新材料,在新材料产业创新发展中,不断带动材料工业升级换代。加快军民共用材料技术双向转移,促进新材料产业军民融合发展。   坚持绿色发展。牢固树立绿色、低碳发展理念,重视新材料研发、制备和使役全过程的环境友好性,提高资源能源利用效率,促进新材料可再生循环,改变高消耗、高排放、难循环的传统材料工业发展模式,走低碳环保、节能高效、循环安全的可持续发展道路。   (三)发展目标   到2015年,建立起具备一定自主创新能力、规模较大、产业配套齐全的新材料产业体系,突破一批国家建设急需、引领未来发展的关键材料和技术,培育一批创新能力强、具有核心竞争力的骨干企业,形成一批布局合理、特色鲜明、产业集聚的新材料产业基地,新材料对材料工业结构调整和升级换代的带动作用进一步增强。   到2020年,建立起具备较强自主创新能力和可持续发展能力、产学研用紧密结合的新材料产业体系,新材料产业成为国民经济的先导产业,主要品种能够满足国民经济和国防建设的需要,部分新材料达到世界领先水平,材料工业升级换代取得显著成效,初步实现材料大国向材料强国的战略转变。 专栏3 “十二五”新材料产业预期发展目标 01 产业规模 总产值达到2万亿元,年均增长率超过25%。 02 创新能力 研发投入明显增加,重点新材料企业研发投入占销售收入比重达到5%。建成一批新材料工程技术研发和公共服务平台。 03 产业结构 打造10个创新能力强、具有核心竞争力、新材料销售收入超150亿元的综合性龙头企业,培育20个新材料销售收入超过50亿元的专业性骨干企业,建成若干主业突出、产业配套齐全、年产值超过300亿元的新材料产业基地和产业集群。 04 保障能力 新材料产品综合保障能力提高到70%,关键新材料保障能力达到50%,实现碳纤维、钛合金、耐蚀钢、先进储能材料、半导体材料、膜材料、丁基橡胶、聚碳酸酯等关键品种产业化、规模化。 05 材料换代 推广30个重点新材料品种,实施若干示范推广应用工程。   三、发展重点   (一)特种金属功能材料   稀土功能材料。以提高稀土新材料性能、扩大高端领域应用、增加产品附加值为重点,充分发挥我国稀土资源优势,壮大稀土新材料产业规模。大力发展超高性能稀土永磁材料、稀土发光材料,积极开发高比容量、低自放电、长寿命的新型储氢材料,提高研磨抛光材料产品档次,提升现有催化材料性能和制备技术水平。   稀有金属材料。充分发挥我国稀有金属资源优势,提高产业竞争力。积极发展高纯稀有金属及靶材,大规格钼电极、高品质钼丝、高精度钨窄带、钨钼大型板材和制件、高纯铼及合金制品等高技术含量深加工材料。加快促进超细纳米晶、特粗晶粒等高性能硬质合金产业化,提高原子能级锆材和银铟镉控制棒、高比容钽粉、高效贵金属催化材料发展水平。   半导体材料。以高纯度、大尺寸、低缺陷、高性能和低成本为主攻方向,逐步提高关键材料自给率。开发电子级多晶硅、大尺寸单晶硅、抛光片、外延片等材料,积极开发氮化镓、砷化镓、碳化硅、磷化铟、锗、绝缘体上硅(SOI)等新型半导体材料,以及铜铟镓硒、铜铟硫、碲化镉等新型薄膜光伏材料,推进高效、低成本光伏材料产业化。   其他功能合金。加快高磁感取向硅钢和铁基非晶合金带材推广应用。积极开发高导热铜合金引线框架、键合丝、稀贵金属钎焊材料、铟锡氧化物(ITO)靶材、电磁屏蔽材料,满足信息产业需要。促进高强高导、绿色无铅新型铜合金接触导线规模化发展,满足高速铁路需要。进一步推动高磁导率软磁材料、高导电率金属材料及相关型材的标准化和系列化,提高电磁兼容材料产业化水平。开发推广耐高温、耐腐蚀铁铬铝金属纤维多孔材料,满足高温烟气处理等需求。 专栏4 特种金属功能材料关键技术和装备 01 稀土功能材料技术 开发高纯稀土金属集成化提纯、磁能积加矫顽力大于65的永磁材料、高容量大功率储能材料、稀土合金快冷厚带等生产技术。 02 稀有金属材料技术 开发多元合金熔炼、大型合金铸锭成分均匀化控制、中间合金制备、超高纯(≥6N)金属加工及清洗、大尺寸超高纯金属靶材微观组织控制、硬质合金全致密化烧结及涂层沉积定向控制等技术。 03 半导体材料技术 实现8英寸、12英寸硅单晶生长及硅片加工产业化,突破12英寸硅片外延生长等技术,开发多晶硅绿色生产工艺。 04 其他功能合金技术 开发新一代非晶带材高速连铸工艺、薄规格(0.18-0.20mm)高磁感取向硅钢生产技术、超细超纯铜合金制备加工工艺。 05 特种金属功能材料关键装备 12-18英寸硅单晶生长的直拉磁场单晶炉,线切割机,高频电磁感应快速加热装置,等静压成套设备,大尺寸、超高真空、超高温烧结炉,熔盐电解精炼设备,高功率电子束熔炼炉,大型化学气相沉积炉等。   (二)高端金属结构材料   高品质特殊钢。以满足装备制造和重大工程需求为目标,发展高性能和专用特种优质钢材。重点发展核电大型锻件、特厚钢板、换热管、堆内构件用钢及其配套焊接材料,加快发展超超临界锅炉用钢及高温高压转子材料、特种耐腐蚀油井管及造船板、建筑桥梁用高强钢筋和钢板,实现自主化。积极发展节镍型高性能不锈钢、高强汽车板、高标准轴承钢、齿轮钢、工模具钢、高温合金及耐蚀合金材料。 专栏5 重大装备关键配套金属结构材料 01 电力 核电用汽轮机转子锻件、发电机转轴锻件、承压壳体材料、换热管材、堆内构件材料、锆合金包壳管等;超超临界火电机组锅炉管、叶片、转子;燃机用高温合金叶片、高温合金轮盘锻件;水电机组用大轴锻件、抗撕裂钢板、薄镜板锻件等。 02 交通运输 轨道列车用大型多孔异型空心铝合金型材、高速铁路车轮车轴及轴承用钢;车辆用第三代汽车钢及超高强钢、高品质铝合金车身板、变截面轧制板、大型镁合金压铸件、型材及宽幅板材等。 03 船舶及海洋工程 船用高强度易焊接宽厚板、特种耐腐蚀船板、货油舱和压载舱等相关耐蚀管系材料、殷瓦钢等;海洋工程用高强度特厚齿条钢、大口径高强度无缝管、不锈钢管及配件、深水系泊链、超高强度钢等。 04 航空航天 高强、高韧、高耐损伤容限铝合金厚、中、薄板,大规格锻件、型材、大型复杂结构铝材焊接件、铝锂合金、大型钛合金材、高温合金、高强高韧钢等。   新型轻合金材料。以轻质、高强、大规格、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳为发展方向,发展高性能铝合金、镁合金和钛合金,重点满足大飞机、高速铁路等交通运输装备需求。积极开发高性能铝合金品种及大型铝合金材加工工艺及装备,加快镁合金制备及深加工技术开发,开展镁合金在汽车零部件、轨道列车等领域的应用示范。积极发展高性能钛合金、大型钛板、带材和焊管等。 专栏6 高端金属结构材料关键技术和装备 01 高品质特殊钢技术 开发超高纯铁(S+P<35ppm)冶炼、大规格铸锭熔铸、大锻件最佳化学成分配比、成型和热处理工艺技术,低成本、低能耗高品质特钢流程技术。 02 新型轻合金材料技术 发展高洁净、高均匀性合金冶炼和凝固技术,大规格铸锭均质化半连铸技术,大型材等温挤压、拉伸与校正技术,复杂锻件等温模锻、铝合金板材新型轧制、中厚板(80-200mm)固溶淬火、预拉伸与多级时效技术,高性能铸造镁合金及高强韧变形镁合金制备、低成本镁合金大型型材和宽幅板材加工、腐蚀控制及防护技术,钛合金冷床炉熔炼、15吨以上铸锭加工、2吨以上模锻件锻压、型材挤压、异型管棒丝材成型和残料回收技术。 03 高端金属结构材料关键装备 开发高功率(单枪功率≥500Kw)电子束炉和等离子炉,大型特钢精炼真空电渣炉,高纯净大规格铝锭半连铸装备,等温模锻、等温挤压、固溶淬火、三级时效等装备,大型厚板预拉伸、时效成型热压及超声摩擦搅拌焊接装备,8吨以上钛合金熔炼真空自耗电弧炉,30MN以上镁合金压铸机和挤压机,大面积等温焊接等成套装备。   (三)先进高分子材料   特种橡胶。自主研发和技术引进并举,走精细化、系列化路线,大力开发新产品、新牌号,改善产品质量,努力扩大规模,力争到2015年国内市场满足率超过70%。扩大丁基橡胶(IIR)、丁腈橡胶(NBR)、乙丙橡胶(EPR)、异戊橡胶(IR)、聚氨酯橡胶、氟橡胶及相关弹性体等生产规模,加快开发丙烯酸酯橡胶及弹性体、卤化丁基橡胶、氢化丁腈橡胶、耐寒氯丁橡胶和高端苯乙烯系弹性体、耐高低温硅橡胶、耐低温氟橡胶等品种,积极发展专用助剂,强化为汽车、高速铁路和高端装备制造配套的高性能密封、阻尼等专用材料开发。   工程塑料。围绕提高宽耐温、高抗冲、抗老化、高耐磨和易加工等性能,加强改性及加工应用技术研发,扩大国内生产,尽快增强高端品种供应能力。加快发展聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚苯醚(PP0)和聚苯硫醚(PPS)等产品,扩大应用范围,提高自给率。积极开发聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等新型聚酯、特种环氧树脂和长碳链聚酰胺、耐高温易加工聚酰亚胺等新产品或高端牌号。力争到2015年国内市场满足率超过50%。   其他功能性高分子材料。巩固有机硅单体生产优势,大力发展硅橡胶、硅树脂等有机硅聚合物产品。着力调整含氟聚合物产品结构,重点发展聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)及高性能聚四氟乙烯等高端含氟聚合物,积极开发含氟中间体及精细化学品。加快电解用离子交换膜、电池隔膜和光学聚酯膜的技术开发及产业化进程,鼓励液体、气体分离膜材料开发、生产及应用。大力发展环保型高性能涂料、长效防污涂料、防水材料、高性能润滑油脂和防火隔音泡沫材料等品种。 专栏7 先进高分子材料关键技术和装备 01 核心技术 加强基础聚合物制备、集成创新和成套工艺技术研究,开发分子结构设计、分子量控制及工艺参数控制等先进聚合技术。加快PA6高压前聚工艺技术、PBT直接酯化法生产技术、PC酯交换和PI技术产业化。突破φ4000mm甲基流化床、φ1200mm苯基沸腾床等有机硅单体合成技术。开发反应体系配方设计和后处理工艺,材料改性和加工成型技术以及配套助剂,可降解及回收材料技术等。 02 关键装备 开发大型在线检测控制聚合反应器、流化干燥床、脱气釜、汽提釜、直接脱挥装置、螺杆聚合反应器、先进混炼机、专用模具、高速挤出和大型注射成型设备、大型无水无氧聚合反应器等。   (四)新型无机非金属材料   先进陶瓷。重点突破粉体及先驱体制备、配方开发、烧制成型和精密加工等关键环节,扩大耐高温、耐磨和高稳定性结构功能一体化陶瓷生产规模。重点发展精细熔融石英陶瓷坩埚、陶瓷过滤膜和新型无毒蜂窝陶瓷脱硝催化剂等产品。积极发展超大尺寸氮化硅陶瓷、烧结碳化硅陶瓷、高频多功能压电陶瓷及超声换能用压电陶瓷。大力发展无铅绿色陶瓷材料。建立高纯陶瓷原料保障体系。   特种玻璃。以满足建筑节能、平板显示和太阳能利用等领域需求为目标,加快特种玻璃产业化,增强产品自给能力。重点发展平板显示玻璃(TFT/PDP/OLED),鼓励发展应用低辐射(Low-E)镀膜玻璃、涂膜玻璃、真空节能玻璃及光伏电池透明导电氧化物镀膜(TCO)超白玻璃。加快发展高纯石英粉、石英玻璃及制品,促进高纯石英管、光纤预制棒产业化。积极发展长波红外玻璃、无铅低温封接玻璃、激光玻璃等新型玻璃品种。   其他特种无机非金属材料。巩固人造金刚石和立方氮化硼超硬材料、激光晶体和非线性晶体等人工晶体技术优势,大力发展功能性超硬材料和大尺寸高功率光电晶体材料及制品。积极发展高纯石墨,提高锂电池用石墨负极材料质量,加快研发核级石墨材料。大力发展非金属矿及其深加工材料。开发高性能玻璃纤维、连续玄武岩纤维、高性能摩擦材料和绿色新型耐火材料等产品。加快推广新型墙体材料、无机防火保温材料,壮大新型建筑材料产业规模。 专栏8 新型无机非金属材料关键技术和装备 01 先进陶瓷技术 开发高纯超细陶瓷粉体及先驱体制备、陶瓷蜂窝结构设计技术。 02 特种玻璃技术 开发超薄玻璃基板成型、低辐射镀膜玻璃膜系设计与制备、高纯石英粉(≥5N)合成和光纤管(金属杂质<1ppm)制备技术、电子专用石英玻璃及制品制备技术、6代以上TFT-LCD玻璃基板及OLED玻璃基板制备技术。 03 其他特种无机非金属材料技术 开发高纯石墨(≥4N)电加热连续式化学提纯、高温连续式绝氧气氛窑生产、柔性石墨碾压法和挤压法加工技术,半导体用石墨保温材料加工技术,人工晶体生长及加工等技术。 04 新型无机非金属材料关键装备 开发6代以上TFT-LCD用玻璃基板窑炉,气氛加压陶瓷烧结炉,超硬材料用大型压机、大功率(30-100kw)微波等离子体和超大面积(150-300mm2)热灯丝CVD金刚石膜成套装备,高纯石墨用高温(3000-3500℃)各项同性等静压机,(炉内氧含量≤1000ppm)连续式绝氧气氛窑,石墨负极材料包覆和炭化装备等。   (五)高性能复合材料   树脂基复合材料。以低成本、高比强、高比模和高稳定性为目标,攻克树脂基复合材料的原料制备、工业化生产及配套装备等共性关键问题。加快发展碳纤维等高性能增强纤维,提高树脂性能,开发新型超大规格、特殊结构材料的一体化制备工艺,发展风电叶片、建筑工程、高压容器、复合导线及杆塔等专用材料,加快在航空航天、新能源、高速列车、海洋工程、节能与新能源汽车和防灾减灾等领域的应用。 专栏9 高性能增强纤维发展重点 01 碳纤维 加强高强、高强中模、高模和高强高模系列品种攻关,实现千吨级装置稳定运转,提高产业化水平,扩大产品应用范围。 02 芳纶 扩大间位芳纶(1313)生产规模,突破对位芳纶(1414)产业化瓶颈,拓展在蜂巢结构、绝缘纸等领域的应用。 03 超高分子量聚乙烯纤维 积极发展高性能聚乙烯纤维(UHMWPE)干法纺丝技术及产品,突破纺丝级专用树脂生产技术,降低生产成本。 04 新型无机非金属纤维
  • 36项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准土壤和沉积物篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项,按编制状态分类,已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1290-2023)B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)C已发布20苯胺类(邻甲苯胺)土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1210-2021)C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 1269-2022)C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 1184-2021)D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物(三丁基锡)土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 743-2015)A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017)A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017)A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订 HJ 77.4-2008)B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 952-2018)A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法(HJ 703-2014)A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(HJ 605-2011)A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法(HJ 741-2015)A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1334-2023)A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B CD拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议,其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用,点击免费报名:第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

厂商最新资讯

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制