牛磺酸脱氧胆酸钠水合物

Folin酚试剂法测蛋白含量中用到的脱氧胆酸钠和三氯乙酸的作用分别是什么？

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

用Na离子交换柱柱后衍生检测牛磺酸，衍生剂是茚三酮，牛磺酸在4.3分钟左右就出峰了，但有比较明显的拖尾现象，对称因子（symmetry ）在1.3左右，现在我们要做方法转移，规定对称因子在0.83-1.17。方法跟仪器参数都一样的，（液相管路用的是PEEK管，内径是0.007mm，柱后衍生仪的管路没动过），请教下各位有什么办法解决？谢谢！

前3针都好着呢 为啥从第4针开始牛磺酸峰就变成这样 换了流动相就好了 但是想知道是流动相没混匀还是PH不对 还是有气泡 还是咋了 使用的流动相都是脱过气的并过滤3~4次 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902231648273898_1401_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902231648274249_5113_3514366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902231648273629_6076_3514366_3.png[/img]

[font=SimSun, STSong, &]大家好，遇到了简单又复杂的问题求助各位大佬，公司有一款产品想加牛磺酸，但类别是植物饮料，在14880里面，牛磺酸的使用范围不包括植物饮料，但是看到某些产品添加了，这是否违规还是遵从了其他法规？另外其他类饮料定义是什么样的，他加了牛磺酸是在规避法规吗？饮料加了植物性原料是否仍可以定义为风味饮料？[/font]

有用丹磺酰氯柱前衍生法测牛磺酸的吗？ 我做的不是峰宽就是分离不好 牛磺酸很脏吗？柱子是怎么冲洗维护的呢 求助 快被这个整得心力皆悴 ……

在按照国标方法检测牛磺酸，第二法柱前衍生后，牛磺酸在5分钟左右出峰，但是在21和38分钟还有两个峰，空白，标准溶液和样品溶液里都有这两个峰，不影响检测，就是进样分析时间过长。问了几个同行他们图谱里都没有，或者峰面积都很小。百思不得其解，如果有遇到同样问题的老师，还请帮忙解答一下。是不是都有这两个峰？有什么方法能去除？

1、保护视网膜牛磺酸占视网膜中游离氨基酸总量的50%，动物实验证明，缺乏牛磺酸的猫其视网膜电图显示杆细胞与锥细胞广泛变性。促进中枢神经系统发育胎儿发育中脑组织的浓度显著高于出生后，提示牛磺酸对中枢神经系统发育，如细胞的增殖、移行与分化有作用。

不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸，在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用，特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前，牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定，需对牛磺酸进行衍生，常用的衍生试剂有：邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂，可用于测定肽链的氨基末端，与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽，后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点：反应专一；荧光强烈；灵敏度比二硝基氟苯法高；丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂，采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量，并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定，对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应，衍生产物经C18反相色谱柱分离后，紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法，在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪（配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器），美国Waters公司；pHS-3C型酸度计，上海雷磁仪器厂；恒温水浴锅，上海跃进医疗器械厂；超声波清洗机，宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中，加入80mL温水（50~60℃）溶解，充分混匀后超声10min，冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾（质量分数10.6%）和2mL硫酸锌（质量分数30%）溶液，摇匀后用超纯水定容并过滤，滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中，加入0.5mL碳酸钠（pH9.8），混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液（2g/L），充分混合，45℃水浴避光反应1h（中间摇晃1次），反应完成后加入0.2mL盐酸（1mol/L）中止反应，并用水定容至刻度。取上清液经0.

大家有用GB 5413.26-2010测牛磺酸吗？我现在用第二法单磺酰氯柱前衍生法，完全按照标准处理，进10ppm 的标准物质溶液，紫外和荧光都找不到目标峰。不知大家有没有遇到类似的情况，有什么解决方案？

打开能源的“牢笼”在冰的天然气水合物矿床中，可以发现大量的天然气，但是将这些天然气开采出来却是一个严峻的挑战。一万亿立方英尺 (tcf) 有多大？ 尽管我们知道这个体积非常大，但是要想像其具体的大小将会相当困难。这里有一种方法。假定我们站在足球场或橄榄球球场一端的球门附近。在另一端俯视球场，设想一条长度为 30 倍球场长度的直线。（这一距离大概为 3 公里（约 1.9 英里）或相当于 3500 步。）现在右转 90 度，然后按照该方向设想一条相同距离的直线。最后，直视前方，设想一条长度相同并且垂直于地面向天空方向延伸的直线。那么，这个立方体的三条边所包含的体积就大约为一万亿立方英尺！平均而言，地球上的每人每月大约消费七万亿立方英尺天然气！ 燃烧的冰地球上的人使用天然气（甲烷，CH4）这种矿物燃料提供日常所用能源的 45%。目前，每年的天然气燃烧量约为 2.4 万亿立方米（85 万亿立方英尺）。不幸的是，按照这一速度，我们所发现的地球天然气储量只能使用 60 年。这意味着按照目前所知的情况，对于今天正在上高中的学生而言，他们的子孙就没有可用的天然气了。对于这一暗淡的前景也有一些好的消息。看起来还有另外一个天然气资源的世界，足以满足我们当前以及将来 2000 年的能源需求。这完全可以惠及我们子子孙孙！不幸的是，我们还没有找到开采这一天然气的经济方式。我们目前正在研究。 这些特殊的天然气储量称为天然气水合物，它们由其甲烷（天然气）分子中类似小鸟笼一样的冰结构构成。基本的水合单元是中空的水分子晶体，其中包含一个天然气单分子。这些晶体以紧密的网格结构相互联接在一起。如果这些天然气水合物的联接程度紧密上几倍，那么它们看起来将更象是冰。但是其属性和冰不同：它们在适当的条件下可以燃烧！这是 21 世纪一个相当热门的话题。全球天然气水合物的储量丰富，因此有些国家已经开始研究和探索计划，致力于理解水合物的行为、确定其精确储量并开发可行的开采方法。日本、印度、美国、加拿大、挪威和俄罗斯等国家都在进行天然气水合物的勘测。 天然气水合物是一个晶体结构。这一天然气水合物的每个单元小室都包含 46 个水分子，构成两个较小的十二面体和 6 个较大的十四面体。天然气水合物只能承载较小的气体分子，例如甲烷和乙烷。在常温常压（STP）下，一体积的饱和甲烷水合物将包含 189 体积的甲烷气体。天然气水合物这么大的气体储量意味着重要的天然气来源。

用GB 5009.169-2016中的第二法检测奶粉中的牛磺酸，样品的目标峰形差，换了质控样也差，但是标曲的峰形挺好，想知道是什么原因

哪个是样品中的牛磺酸

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

按照5413第二法检测牛磺酸，柱前衍生，荧光检测器，C18 2.1*100 UPLC 乙腈+乙酸钠 0.2ml/min~~大概在4min出一个很高的衍生剂的峰，找不到目标峰，改变条件也没有目标峰出来，是什么原因？看GB5413的附图用荧光检测器没有衍生剂的峰吧，有没有用这个方法做过的大侠，指导一下http://img.foodmate.net/bbs/static/image/smiley/default/shy.gif

GB 5009.169-2016中，用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白，对于添加的量，会不会影响到牛磺酸的检测，同样，硫酸锌加入的量会不会影响泛酸

[color=#444444]质谱可以打出水合物中的水吗，[color=#444444]比如五水合物质谱上最大的峰是含水的还是不含水的呀，真心求问。[/color][/color]

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

群友问：植物蛋白饮料测牛磺酸回收率只有30%-50%，请问这种高蛋白的样品如何改进前处理方法才能提高回收率？群友齐老师分享：避光和控制衍生温度（30℃以上，35℃试试看）非常感谢群友齐老师的分享，也欢迎版友们继续跟帖交流讨论！

HPLC法做饲料添加剂牛磺酸，用丹磺酰氯做的柱前衍生，结果跑出了两个峰，一个在21分钟左右，一个在50多分钟，后面峰较前峰大大约30倍。标准品样品均出现了这两个峰。现在问题是不知道哪个峰是牛磺酸的峰。求各位大神指点！！！

[font=黑体][color=black]天然气水合物的研究、调查现状[/color][/font][align=left][font=黑体][color=black]1.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的研究[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]近年来，我国对管辖海域做大量的地震勘查资料分析得出，在冲绳海槽的边坡、南海的北部陆坡、西沙海槽和西沙群岛南坡等处发现了海底天然气水合物存在的似海底地震反射层（BSR）标志。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]自1999年始，广州海洋地质调查局在我国海域南海北部西沙海槽区开展海洋天然气水合物前期试验性调查。完成三条高分辩率地震测线共543.3km。2000年9-11月，广州海洋地质调查局"探宝号"和"海洋四号"调查船在西沙海槽继续开展天然气水含物的调查。共完成高分辩率多道地震1593.39km、多波束海底地形测量703.5km、地球化学采样20个、孔隙水样品18个、气态烃传感器现场快速测定样品33个。获得突破性进展。研究表明：地震剖面上具明显似海底反射界面(BSR）和振幅空白带。"BSR"界面一般位于海底以下300-700m，最浅处约180m。振幅空白带或弱振幅带厚度约80-600m，"BSR"分布面积约2400km'。根据ODP184航次1144钻井资料揭示，在南海海域东沙群岛东南地区，l百万年以来沉积速率在每百万年400-1200m之间，莺歌海盆地中中新世以来沉积速度很大。资料表明：南海北部和西部陆坡的沉积速率和已发现有丰富天然气水合物资源的美国东海岸外布莱克海台地区类似。南海海域水含物可能赋存的有利部位是：北部陆坡区、西部走滑剪切带、东部板块聚合边缘及南部台槽区。本区具有增生楔型双BSR、槽缘斜坡型BSR、台地型BSR及盆缘斜坡型BSR等四种类型的水合物地震标志BSR构型。从地球化学研究发现南海北部陆坡区和南沙海域，经常存在临震前的卫星热红外增温异常，其温度较周围海域升高5-6℃，特别是南海北部陆坡区，从琼东南开始，经东沙群岛，直到台湾西南一带，多次重复出现增温异常，它可能与海底的天然气水会物及油气有关。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]综合资料表明：南海陆坡和陆隆区应有丰富的天然气水合物矿藏，估算其总资源量达643.5-772.2亿吨油当量，大约相当于我国陆上和近海石油天然气总资源量的1/2。[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=black]2 [/color][/font][font=黑体][color=black]有关天然气水合物的现状调查[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]西沙海槽位于南海北部陆坡区的新生代被动大陆边缘型沉积盆地。新生代最大沉积厚度超过7000m，具断裂活跃。水深大于400m。基于应用国家863研究项目"深水多道高分辨率地震技术"而获得了可靠的天然气水合物存在地震标志：1）在西沙海槽盆北部斜坡和南部台地深度200-700m发现强BSR显示，在部分测线可见到明显的BSR与地层斜交现象。2）振幅异常，BSR上方出现弱振幅或振幅空白带，以层状和块状分布，[/color][/font][font=宋体]厚度80-450m。3）BSR波形与海底反射波相比，出现明显的反极性。4）BSR之上的振幅空白带具有明显的速度增大的变化趋势。资料表明：南海北部西沙海槽天然气水合物存在面积大，是一个有利的天然气水合物远景区。[/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]2001[/color][/font][font=宋体][color=black]年，中国地质调查局在财政部的支持下，广州海洋地质调查局继续在南海北部海域进行天然气水合物资源的调查与研究，计划在东沙群岛附近海域开展高分辨率多道地震调查3500km，在西沙海槽区进行沉积物取样及配套的地球化学异常探测35个站位及其他多波束海底地形探测、海底电视摄像与浅层剖面测量等。另据我国台大海洋所及台湾中油公司资料，在台西南增生楔，水深500-2000m处广泛存在BSR，其面积2×104km[sup]2[/sup]。并在台东南海底发现大面积分布的白色天然气水合物赋存区。[/color][/font][/align][font=黑体][color=black]3.[/color][/font][font=黑体][color=black]天然气水合物的意见与建议[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]鉴于天然气水合物是21世纪潜在的新能源，它正受到各国科学家和各国政府的重视，其调查研究成果日新月异，故及时了解、收集、交流这方面的情况、勘探方法及成果尤为重要，为赶超国际天然气水合物调查、研究水平，促进我国天然气水会物的调查、勘探与开发事业，为我国经济的持续发展做出新贡献，建议每两年召开一次全国性的"天然气水合物调查动态、勘探方法和成果研讨会"。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]我国南海广阔的陆坡及东海部分陆坡具有形成天然气水含物的地质条件，建议尽快开展这两个海区的天然气水含物的调查研究工作，为我国国民经济可持续发展提供新能源。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]天然气水合物的开采方法目前主要在热激化法、减压法和注人剂法三种。开发的最大难点是保证井底稳定，使甲烷气不泄漏、不引发温室效应。针对这一问题，日本提出了"分子控制"开采方案。天然气水合物矿藏的最终确定必须通过钻探，其难度比常规海上油气钻探要大得多，一方面是水太深，另一方面由于天然气水合物遇减压会迅速分解，极易造成井喷。日益增多的成果表明，由自然或人为因素所引起温压变化，均可使水合物分解，造成海底滑坡、生物灭亡和气候变暖等环境灾害。因而研究天然气水合物的钻采方法已迫在眉捷，建议尽快开展室内外天然气水合物钻采方法的研究工作。[/color][/font][/align]

上面是10ppm牛磺酸，下面是100ppm牛磺酸为什么峰形差异那么大？最后一张图是进两针10ppm的牛磺酸，重复性还可以。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141805028996_4643_5232559_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141805032658_3326_5232559_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107141808073554_4257_5232559_3.png[/img]

上周发的帖子询问牛磺酸的衍生程序，然后查了些文献，终于搞定了，但是做出来的谱图很难看，现在想问问群里的专家，怎么调节试验条件，能让谱图好看点，谢谢首先是我目前的实验条件：基本是按照GB的方法，30ppm标准品溶液，流动相改为20%甲醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408281456_512001_1843083_3.gif这个峰其实很宽，大概1.5-2min整个峰才出完，整个峰向右倾，改过流动相的PH值，只要加一点点HAC,牛磺酸的峰就不见了，换过柱子，峰型基本没有改善，或者峰变得很小

用GB 5009.169-2016中的第二法检测奶粉中的牛磺酸，样品的目标峰形差，换了质控样也差，但是标曲的峰形挺好，想知道是什么原因

老师: 你好!请问牛磺酸,及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯、反应原料乙醇胺的薄层层析用什麽展开剂?什麽板?厚度?谢谢赐教!![em09]

有没有较为详尽的牛磺酸液相测定方法？谢谢

4个不清楚的点，求助，现在在开展牛磺酸的项目[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812060935241054_3624_3455983_3.png[/img]