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乙基苯甲酸对氰基苯酚酯

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乙基苯甲酸对氰基苯酚酯相关的论坛

  • 【分享】法国就禁止邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯以及烷基酚发起投票

    近日,法国国民议会采纳了一项提案,禁止在产品中使用邻苯二甲酸盐(phthalates)、羟基苯甲酸酯(parabens)以及烷基酚(alkylphenols)三种内分泌干扰物质。该提案以236票同意,222票反对通过,下一步提案将转交于法国议会。该提议旨在禁止制造、进口或销售含有邻苯二甲酸盐、羟基苯甲酸酯和烷基酚的产品。此前在4月5日,提案曾被法国政府社会事务委员会以可能造成重大经济影响而拒绝。议员Mr Lachaud称,此举将对塑料行业造成冲击。此外,法国卫生部长Xavier Bertrand表示在年底专家以及2012年法国国家食品、环境及劳动卫生署(ANSES)发布关于这三种物质的最终报告前尚不能做出任何决定。

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 苯甲酸苄酯的溶解

    我们在做一个复配实验用苯甲酸苄酯做溶剂但是常温下苯甲酸苄酯是固态加热后才能取用现在碰到的疑惑是急需使用苯甲酸苄酯所以当融化了一部分就取用了上层是液体,下层是固态那么这个液态、固态和全溶后的液态这种形态的含量会有差异吗?若是其他的物质的话 会有什么差异呢?

  • 化妆品防腐剂之对羟基苯甲酸甲酯

    对羟基苯甲酸甲酯,又叫尼泊金甲酯,白色结晶粉末或无色结晶,易溶于醇,醚和丙酮,极微溶于水,沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用作于饲料防腐剂。 由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是:破坏微生物的细胞膜,使细胞内的蛋白质变性,并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。它属酚类防腐剂,对各种霉菌、酵母菌、细菌有效,但尼泊金酯的杀菌力低,通常与尼泊金乙酯混合使用,具有良好的加成性和协同性。添加量0.1%~1.0%。防腐活性与溶液ph值有关,当ph值为7时,其活性为原有活性的2/3;如ph值为8.5,则降低为原有活性的一半。会被一些高分子化合物如甲基纤维素、明胶蛋白质等束缚而使其失去防腐活性。在《化妆品卫生规范》(2007版)里面对其限制使用,要求不得高于0.4%,检测方法为用甲醇提取样品以后,用液相色谱法检测。

  • 【原创】关于“中国奶制品大多被检出苯甲酸”报道的几点声明

    1.关于乳品中检出苯甲酸的问题苯甲酸广泛存在于自然界,乳制品中一般都含有苯甲酸,只是含量高低的区别。早在2000年,世界卫生组织(WHO),在其“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中对苯甲酸和苯甲酸钠进行了风险评估,文中指出:“自然界中许多动植物本身存在苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”,同时文中引用了“1989年Sieber的研究数据,给出了以下有代表性食物中苯甲酸的天然含量。牛奶痕量 – 6 mg/kg酸乳酪12–40 mg/kg干酪痕量– 40 mg/kg水果(不包括 Vaccinium 品种)痕量– 14 mg/kg马铃薯,豆,谷物痕量– 0.2 mg/kg黄豆粉,坚果1.2–11 mg/kg正常的情况下,人体都会摄入苯甲酸。此外,论文中的样品是在国内市场买到的样品,因此题目中使用的是“In China”,是一个地域概念,并不是“Of China”。因此,以“中国奶制品大多被检出苯甲酸”作为题目是对我文章不严谨也不负责任的翻译,会引起公众较大的误解,误认为乳制品中不得检出苯甲酸。2.关于“研究人员表示,尽管苯甲酸含量尚未超过世界卫生组织的每日允许摄入量推荐值,但其对婴幼儿等特殊人群的健康影响值得关注。”和“不过,他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”文章中并没有这两句话,原文中我是强调需要对婴幼儿的苯甲酸摄入量进行评估,以确保他们的健康,这也是文章的一个目的。从研究结果看,乳制品中苯甲酸含量都比较低,正常食用,都远远低于JECFA(联合食品添加剂委员会)确定的苯甲酸及其钠盐的ADI值(每日允许摄入量),因此是安全的。3.关于“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。在我的文章中并没有这句话,原文是“对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应”,“高剂量的摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。这也是世界卫生组织(WHO),在“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。苯甲酸是食品工业中常见的一种防腐剂,各个国家对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定,我国GB2760的规定中允许在冰棍类、风味饮料(果味、乳味等)、果蔬汁中的最大使用量是1000mg/kg,另外在GB2746-1999《酸牛奶》中非添加的限量也在:纯酸牛奶30 mg/kg,风味酸牛奶230 mg/kg,但不能添加在乳制品中,因此往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,“不得添加”并不意味“不得检出”,只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围,可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”,哪些是本身具有的。4.关于“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”文中我参考了1989年Sieber的研究数据:牛奶中苯甲酸的含量“痕量- 6 mg/kg”。在我的研究中,7%的样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。这是我的研究数据与Sieber的对比,是时间上的对比,不是中国液态奶和国外液态奶的对比。此外,苯甲酸的产生于人类活动也有很大关系,世界卫生组织(WHO),在其“简明国际化学品评估文件26”(Concise International Chemical Assessment Documents 26)中介绍到:汽车尾气中,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。目前,已经在木材产品,铸造废水,市政焚毁炉灰中都监测到了苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气,雨水,雪,地表水,土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。与30年前相比,由于人类作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高,因此即使乳制品中苯甲酸本底值升高也是可以理解的。5.我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。但由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表,继而被人进行了不适当的报道和炒作,给公众带来了不必要的担忧。对于我的文章给消费者造成的不必要的困惑,我深表歉意。食品安全是建立在客观和严谨的科学研究基础上的,不能捕风捉影或是断章取义,希望媒体能够以科学和客观的态度来报道相关事件,共同促进食品行业的健康发展。

  • 关于对硝基苯甲酸芳氢的信号

    我打过一个谱,是氘代氯仿,里面有对硝基苯甲酸和三乙胺及其他东西。谱图中大概8.2的位置有一个强的尖峰(没裂分),其周围的其他峰可以确认不是来自对硝基苯甲酸。按理说硝基和羧基(或羧酸根)的拉电子能力应该差很多,为什么芳环4个氢只看到一个尖峰而不是两个峰?

  • 食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展

    食品添加剂苯甲酸检测方法研究进展 王俊红 (浙江大学动物科学学院, 浙江杭州 310029) 摘 要:苯甲酸作为食品添加剂,其添加量多少将直接影响到人体健康。该文综述高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法、紫外分光光度法及薄层层析法等检测方法基本原理及其近几年在苯甲酸检测技术方面研究进展,最后展望这些检测方法在苯甲酸检测方面发展前景。 关键词:苯甲酸;食品添加剂;食品安全 中图分类号:TS202.3文献标识码:A文章编号:1008―9578(2010)12―0037―02 苯甲酸外观为白色结晶体,有安息香或苯甲气味,其蒸气具有很强刺激性,主要用作食品添加剂,具有抑制食品中微生物繁殖或杀灭、防止食品腐败变质、保持食品鲜度作用。但若过量添加,不仅能破坏维生素B1,还能使钙形成不溶性物质,影响人体对钙的吸收,同时对胃肠道有刺激作用;过量食用可诱发癌症〔1〕,长期使用可诱发哮喘、荨麻疹及血管性水肿等变态反应,对人体健康造成不利影响。 近年来,食品安全已成为全社会共同关注热点。苯甲酸作为食品添加剂,我国GB2760–1996《食品添加剂使用卫生标准》规定其使用限量应<0.1g/kg,故有关苯甲酸含量检测研究也备受关注。本文就苯甲酸检测方法研究进展作一综述,为我国开展食品添加剂苯甲酸检测提供参考。 1·高效液相色谱法 高效液相色谱是从20世纪60年代后期开始发展起来的,具有填料颗粒小、且均匀,小颗粒具有高柱效特点,该法是目前应用最多一种色谱分析方法。与经典液相色谱相比,其优点是分辨率高、灵敏度高、样品量少、易回收和色谱柱可重复使用等〔2〕。 中国国家质量监督局发布乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸测定方法为高效液相色谱法,标准规定奶制品中苯甲酸检测制样和高效液相色谱测定方法,适于乳与乳制品中苯甲酸和山梨酸含量测定。祝伟霞〔1〕、Pingqi〔3〕分别以醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,对奶粉、酸奶和其它发酵乳制品进行处理,然后采用反相色谱法测定其中苯甲酸含量。证明该法具有前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好等优点。 液相色谱法除可检测乳制品中苯甲酸含量,还能测定其在其它食品中含量。Tfouni等〔4〕采用高效液相色谱法测定巴西食品中苯甲酸含量。分别将饮料、果汁、黄油及奶酪等食品进行粉碎处理,然后与蒸馏水混合,再用氢氧化钠溶液将pH值调为碱性,最后离心处理,取上层清液进行反相色谱法测定,其检测精密度和准确度均能满足分析要求。Liu等〔5〕采用液相色谱仪测定面粉和油炸食品中苯甲酸含量,样品经乙醇超声破碎后提取苯甲酸,然后用C18柱进行梯度洗脱。经实验测得苯甲酸线性检出范围为0.50~15.06mg/L,最低检出限为0.22 mg。 2·毛细管电泳法 毛细管电泳(简称CE),是上世纪80年代初发展起来一种新型高效分离技术〔6〕。以毛细管为分离通道,以高压支流电场为驱动力,通常使用内径为25,000~100,000 nm弹性涂层熔融石英管。该毛细管特点是容积小、侧截比大,可用自由溶液或凝胶等为支持介质,在溶液介质下能产生平面状电流场〔7〕。该法具有高效、快速、样品量少、测定成本低等优点。 Han等〔8〕以对羟基苯甲酸为内标,采用毛细管电泳系统对食品中苯甲酸含量进行检测,经实验证实,检出限范围为10~20 ng/mL。胡美珍等〔9〕对样品进行超声、除二氧化碳处理,然后用乙醚进行抽提、净化,再将提取物用高效毛细管电泳仪进行检测。通过对实验条件优化选择,最终测得苯甲酸在浓度5 mg/L~50 mg/L时线性关系良好,样品回收率95%以上:实验过程快速、回收率高,在食品分析领域具有良好应用前景。李利军等〔10〕采用ACS2000高效毛细管电泳仪对苯甲酸进行测定,通过对缓冲体系、检测波长、分离电压等条件优化,测得苯甲酸缓冲体系为含有15 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1%乙酸,检测波长285 nm,分离电压20 KV,线性范围为5~40μg/mL。该法具有良好重现性和准确度,可用于苯甲酸生产过程质量控制和检测。 3·气相色谱法 气相色谱法出现于1952年,已成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易一种分离分析方法〔11〕。该法以气体作为流动相,除应用于分析气体试样,还可分析易挥发或可转化为易挥发液体和固体;不仅可分析有机物,也可分析部分无机物。随着检测技术发展,还出现与气相色谱仪联用气相色谱―质谱检测技术。 刘敏红等通过样品酸化,用乙醚提取苯甲酸,然后用带氢火焰离子检测器气相色谱仪进行分离测定。通过对柱温箱、载气流量等条件进行优化,并通过精密度试验、准确度实验、灵敏度实验,最终证明该检测方法可行性,为苯甲酸检测研究提供另一种思路。Farahani等〔12〕运用气相色谱―质谱仪(GC/MS)分析饮料和生活用水中苯甲酸含量。首先将样品进行前处理,然后采用GC/MS对样品进行分析,最终测得苯甲酸线性检出范围为0.5~500μg/mL,相关性≥0.99,重复性良好(RSID<10.3%,n=8),回收率为90%~113%,从而证明该法准确、有效。 4·紫外分光光度法 该法检测原理是苯甲酸为共轭型有机化合物,在近紫外光区具有较强吸收〔13〕,经实测证实,苯甲酸在230 nm处有最大吸收峰。苯甲酸在10°时溶解度为0.21 g/100 mL水,20°时为0.28 g/100 mL水〔14〕。因此可将标样和样品用水溶解后采用紫外分光光度计进行含量检测。 曾启华〔15〕运用7520型紫外分光光度计测定酸性食品中苯甲酸含量,经试验证实,该法操作简单、易于掌握,在操作和结果准确性上具有一定优势,与气相色谱法比较,其结果极为接近,不会影响到对结果判断。杜向东〔16〕用751G紫外分光光度计检测面粉中添加苯甲酸,其检测原理是将苯甲酸与乙醚混合后,在260~280 nm之间有典型吸光特性,最终测得苯甲酸最低检出量为1 mg/kg,回收范围84.4%~95.3%,从而证明紫外分光光度法稳定性、抗干扰性及准确性。 5·薄层层析法 该法原理是将试样酸化后,用乙醚提取苯甲酸,将试样提取液浓缩,点于聚酰胺薄层板上展开,显色后,根据薄层板上苯甲酸比移值与标准比较定性,并可进行概略定量,〔GB/T2009.29–2003〕。张秀尧〔17〕采用聚酰胺薄膜层析检测食品中苯甲酸,经实验测得苯甲酸检出下限为1μg。 6·展望 随着苯甲酸在食品中添加量检测方法相继建立,理想分析方法应是简单、快速、准确、有效、灵敏、专一、经济等特点。薄层层析法对样品前处理繁琐、复杂、耗时,易受时间、杂质等因素干扰,准确性相对较低。高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法是近年发展起来检测方法,此类检测方法快速、准确、稳定;但所需仪器设备投资大,对操作技术要求高,尚未能得到广泛应用。而紫外分光光度法具有灵敏度高、分析时间短、成本低等优点,适于批量检测。随着待测食品种类扩大和食品基质成分复杂化,来自食品中非测定成分干扰将日益增多。因此对检测样品纯化、检测手段要求将越来越高,发展廉价、灵敏、专一、快速净化手段和检测方法是今后研究方向。 〔参考文献〕略

  • 【分享】乳业再掀“苯甲酸风波”奶粉将设苯甲酸限量值

    酸奶制品由于其发酵过程中,可能会自动生成苯甲酸,故按规定,酸奶制品可以允许检出苯甲酸,但纯酸牛乳、调味酸牛乳不得超过30毫克/千克,果料酸牛乳不得超过230毫克/千克。而其他乳制品按规定则不得检出苯甲酸。牛乳中天然存在苯甲酸,这是无法避免的。 “不得添加”并不意味“不得检出”,只有摸清乳品中苯甲酸的含量范围,才可以正确判断哪些是不良厂商“非法添加”,哪些是本身具有的。[B][color=#DC143C]苯甲酸限量值多少才是合理的?[/color][/B]

  • 【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    【原创大赛】甲苯液相空气氧化法制苯甲酸并精制

    前言 本设计按设计任务书要求,遵循技术上先进,工艺上可靠,经济上合理,系统最优的原则完成。选用甲苯液相氧化法来生产苯甲酸。主要原料为甲苯和氧气,常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。生产方法是甲苯和氧气在催化剂作用下,温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa进行反应得到苯甲酸。本设计说明书的主要内容包括:生产方法的论证、能量衡算、主体设备设计、主要设备的选型和工艺尺寸的计算、车间的设备布置,以及技术经济指标分析。1.概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272038_568149_2544766_3.jpg生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。 甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:表2.1甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点 物质名称 水 乙酸 甲苯 水和甲苯共沸物 苯甲酸 苯甲醛 沸点,℃ 100 111.1 110.6 84.1 249.2 179 (a:含甲苯%为86.5%(wt%)) 副产物中除苯甲醛可循环回反应器外,其余都可以利用或回收。苯甲酸的化学反应方程式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272040_568150_2544766_3.jpg 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

  • 苯甲酸标液配制

    液相色谱测定苯甲酸时,配制苯甲酸标液,标准品是苯甲酸固体,可是苯甲酸在水中几乎不溶解,要怎么配制苯甲酸标液,又能不产生误差?求解决。

  • 【转帖】苯甲酸牛奶真相

    戚平始料未及的是,自己的一篇学术文章竟然会在近来颇为敏感的中国乳品安全问题上引起轩然大波。戚平是广州市食品工业卫生检测所的研究人员。英国专业杂志《食品管理》近日发表了他和同事们的论文《中国液态奶中的苯甲酸水平评估》(Assessment of benzoic acid levels in milk in China)。   2月18日,一篇题为《中国奶制品大多被检出苯甲酸》的文章称,根据戚平的论文,“2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。”“普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。”文章称,戚平指出,“苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。”  报道迅速传开,甚至被国内的新闻网站刊载于显著的位置上,激起了网友们对中国乳品安全性的又一轮热议。  2月19日晚间,记者联系了两天未果的戚平主动向本报发来声明。戚平说,报道是断章取义地从论文里攫取了一些观点。“我的文章在2008年4月已经投稿,纯粹是一篇学术论文,其发表的时间不是我所能左右的。由于目前中国乳制品深受各种事件困扰,文章刚好在这个敏感时期被发表。”  苯甲酸本身广泛存在于自然界,是食品工业中常见的一种防腐剂。戚平说,各国对苯甲酸的使用范围和添加量都有规定。根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2007),在冰棍类、风味(果味、乳味等)饮料、果蔬汁中,允许的苯甲酸最大使用量是1000mg/kg。另外,GB2746-1999《酸牛奶》标准也针对苯甲酸的限量做出过规定,纯酸牛奶为30 mg/kg,风味酸牛奶为230 mg/kg。  “苯甲酸是不能添加在乳制品中的。因此,人们往往认为乳制品中不得检出苯甲酸。但这是一个错误的观念,‘不得添加’并不意味‘不得检出’。”戚平说,乳制品中一般都含有苯甲酸,因为牛乳的成分非常复杂,特别是一些微量成分会随着季节、饲料、饮水及原料乳中微生物变化而变化,乳制品中往往自身就含有苯甲酸。世界卫生组织(WHO)对苯甲酸和苯甲酸钠的风险评估为“自然界中许多动植物本身含有苯甲酸,因此可以认为苯甲酸是食品(包括牛奶)中的一种天然成分”。  戚平说,早在十多年前,国外就对发酵的乳制品做过苯甲酸的调查,但是关于液态奶中苯甲酸的含量似乎是一个空白。因此,他萌生了研究液态奶中苯甲酸含量的念头,“如果了解到一袋液态奶在正常情况下,自身能产生的苯甲酸的含量范围,那么就可以正确判断哪些是不良厂商‘非法添加’的,哪些是本身具有的。”  《中国奶制品大多被检出苯甲酸》一文说,“此前,国外也有研究在液态奶中检测出苯甲酸。与之相比,中国液态奶的苯甲酸水平要高一些。”对此,戚平解释,1989年一份关于对乳制品的调查研究数据表明,牛奶中苯甲酸的含量为 “6 mg/kg”。而在研究中他发现,7%仅5个样品中苯甲酸含量高于6 mg/kg。“这是研究数据与已有数据的对比,是时间上的对比,而非中国液态奶和国外液态奶的对比,样品中也包含国外品牌。”  苯甲酸的产生与人类活动有很大关系。WHO在“简明国际化学品评估文件26”中介绍,目前,木材产品、铸造废水、市政焚毁炉灰、汽车尾气,甚至香烟中都监测到了苯甲酸。另外,苯甲酸酯类香料在光催化下也会分解产生苯甲酸。通常来说,在各种环境介质中,包括空气、雨水、雪、地表水、土壤中都存在着游离和非游离态的苯甲酸和苯甲酸钠。“与30年前相比,由于人类的作用,环境中苯甲酸的含量肯定会增高。因此,即使乳制品本身的苯甲酸的含量升高也可以理解。”戚平说。  戚平强调,自己在文章中并没有说“对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应”。“论文原文是‘对敏感人群,低剂量的苯甲酸会引起过敏反应’,‘高剂量地摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应’。这也是WHO在‘简明国际化学品评估文件26’中的论述,而敏感人群是指类似于花粉过敏等体质敏感的人群,并不是指婴幼儿。”目前乳制品中的苯甲酸含量,只要正常食用,其摄入量远低于权威组织规定的安全值,因此是安全的。  “目前,人们对物质本身所产生的衍生物的检测还很缺乏。”中国农业大学教授姜微波说,不仅是中国,世界各地在这方面都存在空白。理论上,衍生物在很多情况下都会存在,它的危害性不那么强,而实际操作中要检测它们却非常困难,“因为要找到这种衍生物究竟会在哪种食品中产生,就要将这种衍生物与所有的食品进行试验。”  中国农业大学教授何计国将这场虚惊归因于我国对食品行业的管理比较混乱、不够专业,消费者很难放心自己喝的是安全乳品。“在国外,食品行业会有一个介于政府和个人企业的第三方组织定期到社会取样、调查,并且由单一的部门管理,一旦出了事就能责任明晰。但在中国,不同的食品企业很可能由不同的部门主管,而一个技术监督局同时负责监管化肥、食品等十几种行业。”他建议从标准更新、立法准确入手,对食品生产和原料经营做好监督。来源:北京科技报

  • 【转帖】您觉得苯甲酸是人为添加的吗??

    继三聚氰胺事件之后,奶制品又遭遇“苯甲酸”风波。  据有关媒体报道,在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等发表论文称,研究发现,包括婴幼儿配方奶粉在内,中国奶制品中大多检出了苯甲酸,该物质对婴幼儿健康影响值得关注。  针对这一消息,广州市食品工业卫生检测所相关人士昨日表示,戚平的论文只是对市场上奶制品中的苯甲酸含量进行调查,并未就苯甲酸对人体的影响进行深入研究。  生产时可能带入苯甲酸  据报道,在最新出版的国际期刊《食品管理》上,广州市食品工业卫生检测所戚平等研究人员对中国乳制品的苯甲酸含量进行了分析。2006年10月至2007年1月期间,研究人员从广州商店和超市购买了142份乳制品,其中包括巴氏消毒奶、超高温灭菌奶、普通奶粉和婴幼儿配方奶粉。142份乳制品样本中,有109份检出苯甲酸,含量从0.51毫克/千克到110毫克/千克不等。情况最好的是巴氏消毒奶,24份产品仅有11份检出苯甲酸。而普通奶粉和婴幼儿配方奶粉的检出率,分别高达87.1%和85.7%。研究人员认为,这或许是因为巴氏消毒奶在低温下储存,且储存时间短,不利于苯甲酸的出现。  戚平说,检测的所有乳制品中,苯甲酸含量都不高,“说明不是厂家人为添加的”。他推测,乳制品中苯甲酸的来源可能与环境因素、生产过程等有关。例如,汽油不完全燃烧等环境污染,最终也会在自然环境中形成苯甲酸。戚平强调,根据检测情况,中国乳制品的苯甲酸不会对公众健康产生影响。但他同时指出,苯甲酸对婴幼儿等特殊人群的长期健康影响值得关注。  中国奶制品大部分都含苯甲酸的消息一出,立即引发了社会关注。记者昨日多次致电广州市食品工业卫生检测所,均被告知戚平正好外出几天。一位张女士在电话中表示,这篇论文是戚平的个人见解,不代表单位立场。张女士称,“原文只是对目前市面上的奶制品抽查了一部分,对苯甲酸含量进行分析,并未对苯甲酸对人体的影响进行深入研究。”张女士表示,戚平将会对这一事件作出澄清。  企业应不会人为添加  记者查询国家强制性标准《食品添加剂食用卫生标准》发现,苯甲酸作为一种防腐剂,允许用于冰棍、果酱、蜜饯、糖果、醋、酱油、调味料、饮料、酒等二十多种食品生产中,添加的最大使用量从0.5克/千克到2.0克/千克不等。允许添加的食品名单中没有任何乳制品。  上海食品生产专家表示,苯甲酸可用于饮料等食品生产中,但是奶制品中不允许使用。一般企业在奶制品生产过程中,也不会人为添加苯甲酸来防腐。奶制品中之所以检测出苯甲酸,有可能是原料带进去的,标准范围内的微量苯甲酸对于人体也不会有什么危害。

  • 再次求助GC-MS测定邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯相关问题

    想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位

  • 苯甲酸测定的讨论?

    我看到过很多有关山梨酸、苯甲酸测定的论文,可是看的越多我就越晕[em06] ,在样品处理中,有的加NaOH,而有的不加,那么最终测定的物质有可能是苯甲酸钠或者是苯甲酸.显然用什么来表示得出的结果差距会很大了,可都叫苯甲酸的测定.我本人现在做的也是不家NaOH,难道国家规定的就用苯甲酸的形式来表示么?可我总觉得我们测定的目的是要了解苯甲酸钠的量.苯甲酸钠才是防腐剂么.恳请同仁发表意见.

  • 求助:关于用GC-MS测定水中痕量的苯甲酸

    最近我在用GC-MS测水中苯降解产物苯甲酸和苯酚,可是怎么萃取上机测定都没测出一个新物质,TIC图上除了溶剂峰和苯峰就是一条直线了,连个小山包都没看见。[em53] 我用的是CH2Cl2萃取,DB-5的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25mm),MS是EI源。还盼各位鼎立相助啊!在下感激不尽!

  • 苯甲酸峰面积低,但山梨酸正常

    赛默飞U3000苯甲酸做曲线,曲线点峰面积比之前低一半左右,而且峰面积不稳定,但是同时上机的山梨酸却是正常的峰面积,和之前没有差异。目前做的排查:重新开封新的苯甲酸标准品,重新配制上机问题依然存在;重新更换新的色谱柱,峰型有好转,但峰面积问题依然存在;将柱子和标准品换到另外一台机器上,问题排除,出峰正常。目前纠结的点是苯甲酸异常,但是山梨酸正常,而且这台机器做其他检测项目没问题。烦请各位大咖指点接下来应该如何排查,怎么解决?(机器不是我主操作,暂时没有色谱峰上传)

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