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尼卡地平甲基氨基衍生物
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尼卡地平甲基氨基衍生物相关的方案
上海通微加压梯度毛细管电色谱分离18种氨基酸衍生物
本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱(粒径3μm,130mm×75μmI.D.),醋酸盐缓冲液(50mmol/L NaAc, pH 6.4),离子对试剂(1% N,N-二甲基甲酰胺)分离一标准溶液中的衍生化氨基酸(2μg/ml),UV-Vis检测器的波长为360nm,毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响,发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度,进样量,和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离,每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%
氨基酸及其衍生物代谢相关物质分析
氨基酸是生物学上重要的有机化合物,由胺(-NH2)和羧酸(-COOH)的官能团组成,以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质,肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析,并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS(Agilent 7890A/5975C)和LC/MS/MS(AB Sciex 5500)两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析,其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。
MDS多功能衍生器测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物
植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法,样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制,液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生,生成异吲哚类强荧光物质,通过荧光检测器进行检测,外标法定量。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对氨基酸及其衍生物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析氨基酸及其衍生物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
双酚A及其环氧衍生物的LCMSMS分析方法
使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
随机糖苷化法合成fesogenin的皂苷衍生物
目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。
使用顶空气相色谱测定水中的苯及其衍生物 (ISO 11423-1)
环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上,即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。
天津兰力科:聚噻吩衍生物的结构和在金属表面取向的NEXAFS 研究
采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.
微波辅助分子内酯交换法合成环收缩红霉素A衍生物
红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明,无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B),微波辐射都能显著提高反应收率,缩短反应时间。
LCMSMS对食品中的双酚A及其环氧衍生物的分析方法
双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”,不仅可能影响生殖功能,还可能会对人体的免疫系统造成伤害,导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病,影响胎儿及儿童的大脑发育,甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险,有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强,灵敏度高,考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器:API 4000 液质联用仪,配 ESI 离子源,Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论:使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
四种含芘查尔酮衍生物的合成:通过优化卤素吡啶实现优异的三阶非线性光学性能
采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒(4ns)脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。
东西分析高效液相色谱法测定15种醛、酮类腙衍生物
高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力,尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明,本方法具有线性好(线性在0.9999以上),精密度高(RSD在3%以内),分析速度快等优点。
上海通微多用加压梯度毛细管电色谱分离哒嗪酮衍生物
一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式,加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱,不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱,更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果,pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。
岛津:LC-2010的柱前衍生氨基酸分析
柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物,然后在反相柱上分离,它不需要柱后反应装置,因此可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。使用LC-2010高效液相色谱仪,考察了柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性。
使用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分析羰基-DNPH 衍生物
在传统的 5 μ m 色谱柱上开发羰基二硝基苯肼 (DNPH) 衍生物的原始分析方法,然后将该方法转移并扩展应用于不同粒径的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱,其中包括 4、2.7 和 1.9 μ m 色谱柱。将该方法从较大的全多孔颗粒填料色谱柱扩展至较小的表面多孔色谱柱后,运行时间和溶剂消耗显著减少。
氨基酸中柱前衍生检测方案(液相色谱仪)
LC-2010的柱前衍生氨基酸分析 柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物,然后在反相柱上分离,它不需要柱后反应装置,因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性,我们作了以下实验。岛津GC-2010气相色谱仪
岛津:LC-2010的柱前衍生氨基酸分析-岛津分析报告
柱前衍生氨基酸分析是先将氨基酸衍生成具有可见光吸收或荧光发射的衍生物,然后在反相柱上分离,它不需要柱后反应装置,因此也可以在配有相应检测器的普通高效液相色谱仪上分析。为了解LC-2010高效液相色谱仪在使用柱前衍生法进行氨基酸分析时的精密度和稳定性,我们作了以下实验。
兰博高效液相色谱联合柱后衍生仪测定鸡肉中的18种氨基酸
鸡肉中富含蛋白质,而蛋白质的质量主要取决于氨基酸的组成和比例,尤其是必需氨基酸的组成和比例。高效液相色谱柱后衍生法分析自动化程度高衍生物的稳定性高,对柱子的损害小前处理简单,尤其在一些中小型实验室,能够实现液相色谱检测方法和液相色谱柱后衍生法之间的及时切换,提高了仪器的使用率。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
采用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统测定饮用水中的卤代烃、苯及其衍生物
本应用简报展示了使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统对用于分析饮用水中卤代烃和苯及其衍生物的方法 GB/T 5750.8-2022 进行的验证。整个系统提供了出色的性能,具有高灵敏度和稳定性。对于大多数分析物而言,相关系数 (R2 ) 为 0.999 甚至更高。峰面积 RSD 为 0.53%–5.49%。所有化合物的方法检出限(MDL) 为 0.001–0.63 μg/L,回收率为 75.5%–129.1%。
天津兰博:兰博高效液相色谱联合柱后衍生仪测定鸡肉中的18种氨基酸
鸡肉中富含蛋白质,而蛋白质的质量主要取决于氨基酸的组成和比例,尤其是必需氨基酸的组成和比例。高效液相色谱柱后衍生法分析自动化程度高衍生物的稳定性高,对柱子的损害小前处理简单,尤其在一些中小型实验室,能够实现液相色谱检测方法和液相色谱柱后衍生法之间的及时切换,提高了仪器的使用率。
使用新型自动进样器在线自动洗脱和分析空气中的甲醛, 乙醛,和相关酮醛物质的DNPH衍生物
对空气中的醛和酮的分析首先涉及到使用含有2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 的小柱来收集分析物。当空气通过小柱时,分析物与DNPH反应形成腙,腙会被固定在小柱上。然后用溶剂洗脱,使用带有UV检测的HPLC来测定其DNPH衍生物。新型的GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS roboticPRO带有专用托盘,可容纳DNPH小柱,对分析物进行自动洗脱,并将洗脱液注入LC-UV系统,从而轻松控制整个过程。自动化的洗脱小柱可以显着提高准确性和再现性,并降低操作人员可能造成的错误。集成的称量选项可以在小柱洗脱后自动收集重量数据,以进一步提高报告结果的准确性。直观的软件可以使在洗脱小柱的同时对上一个样品进行色谱分离,以确保最大的样品通量。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。
赛智科技推出【氟尼辛葡甲胺】的高效液相色谱HPLC检测方案
氟尼辛葡甲胺(Flunixin meglumine)为2-(2-甲基-3-三氟甲基) 苯胺基-吡啶-3-羧酸与1-脱氧-1-甲胺基-D-山梨醇(1∶1)的复合物,性状为白色至类白色粉末,在水或乙醇中易溶,在氯仿中难溶。本品为一种新型的、非甾体类动物专用的解热镇痛药物,属于烟酸类衍生物,是环氧化酶的抑制剂。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统,以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂,对18种氨基酸进行测试,结果表明该方法简便,准确,可以满足日常检测。
柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸
氨基酸是食品中的重要的营养物质,氨基酸的种类和数量是衡量食品营养价值高低的重要指标,目前,关于氨基酸的检测方法有氨基酸分析仪测定,高效液相色谱法等,其中高效液相色谱法分离度高,选择性好,并分为柱前衍生方法和柱后衍生方法。常用的柱前衍生方法有邻苯二甲醛( OPA) 、丹酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、2,4-二硝基氟苯等。本文采用天津兰博高效液相色谱系统,以2,4-二硝基氟苯作为柱前衍生剂,对18种氨基酸进行测试,结果表明该方法简便,准确,可以满足日常检测。
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
Chromaster柱后衍生法测定氨基酸
氨基酸是蛋白质的基本结构单位和生物代谢过程中的重要物质,氨基酸分析技术对蛋白质化学、生物化学和整个生命科学研究以及产品研发、质量控制和生产管理等具有重要意义,广泛地应用于化工、轻工、食品加工、医药行业的医药、食品、保健品的分析。由于大多数氨基酸无紫外吸收和荧光发射特性,为提高分析检测灵敏度和分离选择特性,通常将氨基酸进行衍生,衍生方式有柱前衍生法和柱后衍生法。本文使用Chromaster高效液相色谱仪配柱后衍生反应单元,采用茚三酮(NIN)柱后衍生法测定日本淡酱油中的氨基酸,得到较好的分离度,并且重现性较好。
全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线针内衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较
氨基酸是构成人体所需蛋白质的基本物质,是一类含有氨基和羧基的有机化合物。大部分氨基酸通常紫外吸收较弱,直接使用紫外方法检测干扰较大,灵敏度低。故通常需要通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后,再使用紫外检测以提高其检测灵敏度。目前用于氨基酸衍生化反应的方法和试剂很多,主要分为柱前和柱后衍生,柱前衍生又有离线和在线衍生。衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯(PITC)、氨基甲酸酯(AQC)、邻苯二甲醛(OPA)、芴甲基氯甲酸甲酯(FMOC)和二硝基氟苯(DNFB)等[1-3],不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。
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