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乙二醛和甲醇的反应产物

仪器信息网乙二醛和甲醇的反应产物专题为您提供2024年最新乙二醛和甲醇的反应产物价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括乙二醛和甲醇的反应产物参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的乙二醛和甲醇的反应产物您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合乙二醛和甲醇的反应产物相关的耗材配件、试剂标物,还有乙二醛和甲醇的反应产物相关的最新资讯、资料,以及乙二醛和甲醇的反应产物相关的解决方案。

乙二醛和甲醇的反应产物相关的论坛

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?

  • 求助乙二醇,乙二醛和甲醛等的色谱分析!

    [color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]

  • 【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。[color=#DC143C]被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    按药典方法做,db-624色谱柱,0.25mm*1.4um,流速1ml,40度维持12分钟,每分钟10度升至240维持10分钟,分流5:1,出来的图如下,大神可否给看 看该怎么办?乙醛和无水甲醇峰都这么小吗?(图一)另一张是无水甲醇的(图二),如果不分流,无水甲醇和乙醇就连一起了(图三)求大神帮忙?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373224_254_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606376114_8345_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251606373624_9954_3443683_3.jpeg[/img]

  • 乙醛和无水甲醇峰怎么了?

    做乙醇挥发性杂质测定时,按药典方法40度维持12分钟,每分钟10度升至240度,维持10分钟,使用db624柱子,0.25mm*1.4um,流速1ml,分流比5:1时,乙醛和无水甲醇峰特别小,峰形也不好(图一),单进无水甲醇的峰拖尾(图二),苯没出来,如果采取不分流进样,无水甲醇和乙醇峰就出一起了,大家做的图是什么样的,请大神帮忙看看怎么办?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637117241_6078_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637118111_1179_3443683_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808251637120861_5343_3443683_3.jpeg[/img]

  • 【原创】[恐龙原创]液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品(上)

    液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品(上) 一客户拿来一样品,结构式见下,粗看也没什么特别,用户也没交代什么特殊情况,我想这种样品很简单,让学生帮我做,而且以前也做了同样的样品。化学结构式:[img=,207,149]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704032676_7363_1617661_3.png[/img]色谱条件:Agilent 1100 DAD检测器,自动进样器,Inertsil ODS-3 150*4.6mm,流速1.0ml/min,波长241nm,流动相甲醇:水=82:18,样品用甲醇溶解,进样量2ul。仪器平衡后,配好样品,启动程序自动运行,第一针还行,但基线不是很稳定,于是继续进样3针,好的话一般就没问题了。不过第二针出现四个峰,第三针出现较明显的三个峰,奇怪,这是什么原因,当第四针时跟第三针又没什么区别了。按理讲即使第一针不稳定,中间连续图谱也不应该出现多个色谱峰。我打开DAD看了不同图谱的光谱图,发现第一针和第四针的主峰的DAD图不一致,而第一图变化的主峰随着时间的延长不断减少,最终变成一个小杂质。[img=,351,221]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704034335_4399_1617661_3.png[/img][img=,379,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704033291_279_1617661_3.png[/img][img=,379,234]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038257_3920_1617661_3.png[/img][img=,379,235]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039929_8870_1617661_3.png[/img](四个光谱图)这些图谱明显显示,样品溶解后在不断的变化,其中最大可能是与甲醇发生了化学反应,随着反应的不断进行,最终变成了另外一个化合物,说实在的也非常有意思。分子上的三个醛基估计是反应的部位,从不同图谱的次序看,三个醛基都会反应,反应1-2个醛基是中间的不稳定态,最后三个醛基反应完,保留时间处于最后。样品又稳定了,如果谁用甲醇配,放置了一段时间(看上面实际时间大概1小时就ok了),再测,也非常好,而实际已经发生了巨变。与甲醇反应这么快,我极少遇到,而且是产生序列反应,一般能与流动相反应的样品大概在1-2%左右,因此分析者有时要注意,一些特特殊样品的特殊情况。下篇我们讨论改成乙腈作为流动相和溶剂的区别。[img=,211,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704038590_3596_1617661_3.png[/img][img=,218,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704039987_1878_1617661_3.png[/img][img=,204,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704044321_1260_1617661_3.png[/img][img=,228,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704043087_4531_1617661_3.png[/img](四个色谱图)。液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品(下)

  • 乙缩醛和甲醇之间的峰

    乙缩醛和甲醇之间的峰

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309281119_468038_2451684_3.png乙缩醛和甲醇之间有一个峰,不知道是什么物质

  • 【原创大赛】合成反应的监测及合成产物的分离纯化一般步骤

    【原创大赛】合成反应的监测及合成产物的分离纯化一般步骤

    实验目的:研究化合物合成反应监测及分离纯化一般步骤。一、监测合成反应TLC-MS检测,确定是否有合成产物:1、将待测样品通过硅胶板爬板分开。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212000_562106_2307604_3.png(其实板爬的不歪,只是照片上有点歪,截完图就成这样了。)2、利用TLC-MS仪器快速检测TLC板的两个点,确定目标物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212002_562107_2307604_3.png点1质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212106_562110_2307604_3.png点2质谱检测图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212111_562115_2307604_3.png结论:经TLC-MS检测,合成反应有效,点2中含有分子量432的目标物,点1为原料。二:液相分析由于目标物极性较小,液相分析色谱柱选用C18色谱柱保留太强,因此选用保留稍弱的C8色谱柱。色谱条件如下:色谱柱: C8 5 μm 100 Å 4.6*250 mm流动相:A:水 B:乙醇流速:1.0 mL/min检测器:ELSD,65℃梯度:TimeB%0752510035100原样分析图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212115_562117_2307604_3.png27.448min峰为目标峰三、分离纯化:经测试:硅胶柱纯化条件不能把目标物前21-26 min杂质分离除去,C8柱纯化条件不能将26.1 min和27.9 min杂质分离除去。因此最终方案选用C18色谱柱,以甲醇和二氯甲烷为流动相,达到了很好的分离效果。纯化条件如下: 色谱柱:C18 10 μm 100 Å 30*250 mm 流动相:A:甲醇 B:二氯甲烷 流速:35 mL/min 紫外波长:210 nm(红色信号线) ELSD:65℃(浅蓝色信号线) 梯度:TimeB%053035 进样量:300 mg(10mL甲醇溶解) 分流: 流动相进紫外检测器与蒸发光散射检测器的分流比为34.5:0.5 制备图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212116_562118_2307604_3.png馏分收集:收集10.3-11.7 min和21.3-23.4 min馏分四、纯度检测(条件为液相分析条件):1、 10.3-11.7 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加200 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212117_562119_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212118_562120_2307604_3.png2、 21.3-23.4 min馏分:取200 uL馏分,氮吹干,加100 uL甲醇溶解,进样10 uL检测,检测结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562121_2307604_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508212119_562122_2307604_3.png结论:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。五、总结:1、合成反应可以利用TLC-MS设备快速监测合成反应成功与否。2、根据待分离样品的极性和硅胶板上的保留,选择合适的填料和流动相,摸索纯化条件。六、实验心得:1、利用TLC-MS检测仪,直接检测TLC板上的样品点,不需要将硅胶板上的点刮下来再处理后扫质谱。2、部分极性较小的样品可以用C18色谱柱,配二氯甲烷等弱极性试剂作为流动相进行分析或纯化。3、对于紫外吸收弱的样品,可并联蒸发光散射检测器,由于ELSD为分析型检测器,在大流速制备情况下,需要调节分流比,ELSD的分流速不能高于0.5 mL/min,以防检测器过载。4、制备条件下,由于并联检测器分流比差别大,且检测过程耗时不同,两个检测器在图谱中出现信号的时间就会有差异。这时需要提前判断两个信号的相对延迟时间,通常以流速大的紫外信号作为收集信号。5、紫外下吸收很弱的样品,放大到制备,加大上样量后,紫外下也会有吸收,也可作为制备收集的信号。6、当制备馏分溶剂为弱极性溶剂时,而检测条件的流动相为较强极性流动相,或存在溶剂不互溶问题,需要将制备馏分浓缩干,再用接近检测条件流动相极性的溶剂溶解,进行分析,避免溶剂效应。

  • 【原创大赛】甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍

    【原创大赛】甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍

    [align=center][size=24px]甲醇制取烯烃产物分析系统原理介绍[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配置三检测器四切换阀系统,测定甲醇制取烯烃反应过程中的各种气体组分含量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基本化工原料,随着我国国民经济的发展,特别是现代化学工业的发展对低碳烯烃的需求日渐攀升,供需矛盾也将日益突出。甲醇制乙烯、丙烯的MTO工艺和甲醇制丙烯的MTP工艺是重要的化工技术。该技术以煤或天然气合成的甲醇为原料,生产低碳烯烃,是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。[/color][color=black]甲醇制取烯烃的反应过程中各工段的产物组成较为复杂,包括甲醇、二甲醚、小分子烷烃烯烃类、以及少量二氧化碳和永久气体等组分,使用简单的单根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱难以实现分离。如果采用多次进样的方法,无疑分析效率会显著降低。那么设计可单次进样,可在线连接的专用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统会极大提高分析效率。[/color][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=black]本例采用Shimadzu 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014,设计甲醇制取烯烃过程气体分析系统,系统结构原理如图1所示,系统中含有三检测器——两个FID检测器、一个TCD检测器——四支自动阀,具有并行的三路分析通道。[/color][color=black]通道1采用十通阀进样反吹并辅助以六通阀切换色谱柱的方法,用以测定样品中的少量氢气、氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等组分含量。[/color][color=black]通道2采用六通阀直接进样、PLOT Q毛细管柱分离的方法,用以测定样品中甲醇和二甲醚等组分的含量。[/color][color=black]通道3采用十通阀进样反吹、氧化铝毛细管柱分离的方法,用以测定样品中的丙烯、乙烯以及其他烃类化合物含量。[/color][color=black]本系统可以实现一次进样完成样品所有组分的分离测定,并且可以实现在线或者离线方式的采样。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651539518_1703_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 甲醇制取烯烃产物分析系统原理图[/align][align=center][color=black]三 工作流程讲解[/color][/align][align=center][color=black]本分析系统的工作过程简述:[/color][/align][align=center][color=black]通道1的工作过程:[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out)。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V1旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC1中(样品流经 car1 - loop - PC1 - C1 - C2 -TCD1 )。[/color][color=black]样品在PC1中被预分离,其中较轻的组分(氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳)作为合峰流入C2色谱柱。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当样品中的二氧化碳之前的组分全部流入色谱柱C1之后,十通阀V1旋转36度,此时预分离色谱柱PC1中的载气流速反方向流动,保留时间较长的重组分被反吹流出PC1柱(样品流经 car1 - PC1 - Vent1)。[/color][color=black]4 色谱柱选择[/color][color=black]样品在C1色谱柱中被分成两部分,一部分为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳的合峰,另一部分为二氧化碳和其他烃类。[/color][color=black]当合峰完全流入色谱柱C2中时,V2阀旋转60度,合峰中的氮气、一氧化碳、甲烷等组分被封闭在色谱柱C2中。C1色谱柱中的二氧化碳流出色谱柱,由于色谱柱保留时间配合的关系,氢气和氧气也会流出进入TCD检测器。此时观察到的TCD出峰顺序为氢气、氧气、二氧化碳。[/color][color=black]5 复位[/color][color=black]当乙炔完全流出色谱柱C1之后,V2阀旋转60度,恢复到系统的初始状态,C2中封闭的组分,再次流出并在TCD1上出峰,其顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][align=center][color=black]通道2 的工作过程:[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out)。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,六通阀V3旋转60度,此时样品被载气携带进入色谱柱C3中(样品流经 car3 - C3 - FID1)。[/color][color=black]色谱柱C3为PLOT Q毛细管柱,可以将样品中的甲醇和二甲醚分离开,此通道的管路、阀和定量环需要特殊处理,予以保温和进行惰性化处理。[/color][align=center][color=black]通道3 的工作过程:[/color][/align][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示,此时将样品通入定量环(样品流经 sample in - loop -sample out)。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间,十通阀V4旋转36度,此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中(样品流经 car3 - loop -PC3 - C3 - TCD2)。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2(采用了强极性色谱柱)中分离为较轻组分(烃类物质永久气体)和较重组分(极性较强组分包括甲醇和二甲醚)。[/color][color=black]其中保留较弱的烃类组分流入色谱柱C4(氧化铝毛细管柱),并在FID2检测器上被检测到。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C4中,十通阀V4再次旋转36度,此时色谱柱PC2内部的载气反向流动,将保留时间较强的组分反吹流出系统。[/color][color=black]最终总系统复位,准备下次进样。[/color]系统的典型谱图如图3所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651542232_7794_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544849_9664_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091651544537_9697_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 系统典型谱图[/align]

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样,为什么啊?

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时,试剂配制用了乙醛,为什么乙醛的出峰时间和甲醇(乙醇里面的杂质)一样,是不是我的操作有问题啊?请高手解答,谢谢。被测溶液:取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l,加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l,加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱:熔融石英,长:30m,内径:0.32mm,固定相:聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气:色谱用氦气。线速度:35cm/s。检测器:氢焰离子化检测器。柱温:0-12min:40℃,12-32min:40→240℃,32-42min:240℃。进样口温度:200℃。检测器温度:280℃。进样量:1µ l。这是欧洲药典的要求,既然药典这样写的,甲醇和乙醛肯定能分开出峰的,但是我按这要求做过后,两个峰分不开。为什么?注:我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890,但柱子是国产的,那是不是柱子的问题呢?

  • 【求助】DMSO与酸反应吗?能生成什么产物?多了一个未知色谱峰

    最近用DMSO作溶剂,检测某草酸盐中的残留溶剂丙酮、异丙醇等,加了草酸盐之后,发现在丙酮和异丙醇之间产生一个未知峰,但是空白中是没有的。以前做某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,也是DB-624的柱子,也是顶空进样,结果也是在丙酮和异丙醇之间有一个未知峰,后来气质定性为二甲基硫醚,是盐酸和DMSO反应生成的。综合两次,考虑应该是DMSO与酸反应生成了新物质即二甲基硫醚或者是其他物质。但是我对化工合成不是很了解,希望前辈们指点。期待大家的帮助。网上查到二甲基亚砜的工业合成工艺:采用甲醇与二硫化碳为原料合成二甲基硫醚,温度380度,常压,同时可副产10%以上的甲硫醇等副产品。二甲基硫醚生产二甲基亚砜采用氧化和精制两个工序,在氧化工序中,二甲基硫醚与二氧化氮(NO2)在液相中反应生成二甲基亚砜,同时二氧化氮被还原成氧化氮,采用逆流塔式液相氧化反应器,塔底温度60度,塔顶温度25度。二氧化氮由亚硝酸钠和浓硫酸反应制备,被还原后生成的NO用氧气氧化重新制得二氧化氮。未反应的二甲基硫醚经闪蒸从产物中分离,再循环使用,二甲基亚砜粗产品用氢氧化钠进行中和处理。 二甲基亚砜精馏采用三塔流程,经蒸发脱盐、减压精馏脱水和真空精馏获得纯度为99%以上的精制二甲基亚砜产品。

  • 【求助】反应产物分析中色谱柱的选择?

    近来做一个反应,反应产物中可能会有CO、H2、O2 、CO2、CH4、H2O、甲烷、乙烯、环氧乙烷、乙醇、乙醛、乙酸、乙醚等。我想知道产物的组成,手头上有一台岛津GC2014,RTX-1和RTX-5色谱柱各一根。请问专家和楼主们: (1)一台色谱和两根色谱柱能分析产物中所有的组分吗?是否还需要一台色谱?另外,还需要购买哪种色谱柱? (2)分析时,同一台色谱上安装的两根色谱柱采用并联还是串联,哪种安装和操作起来更容易些? 急等!谢谢!

  • 乙醛和甲醇峰的分离度不够,求高手解答!

    我用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器是安捷伦的7820A型,主要是是做无水乙醇挥发杂质的分析。 刚用这根柱子做的时候,乙醛和无水甲醇峰的分离度能达到2左右!(药典规定大于1.5)后来对仪器啊,色谱柱都不怎么熟悉,就又用这柱子做了一种有机胺化合物的含量。结果后来再做无水乙醇的时候,两个峰之间分离度就不够了,换了根新柱子也不行。而且现在的甲醇峰还有拖尾的现象,不知道是怎么回事。色谱柱:DB-624毛细管柱分离度:20:1升温程序: 时间 min 温度 ℃ 色谱柱 0---12 40 12---32 40到240 32---42 240 进样部位 -- 200 检测器 -- 280

  • 药用乙醇挥发性杂质中甲醇和乙醛的分离度问题

    我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析,遇到了问题,甲醇和乙醛的分离度不好,甲醇的峰也容易拖尾,将分流比调大是可以达到分离度的要求,但是又达不到检出限了,请大侠们帮帮忙,那些条件应该怎么设置

  • 甲醇定量问题

    求助。。请问各位大佬,我做了个催化反应,溶剂是水,产物中有甲醇,环己醇等等,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的时候我是用的乙酸乙酯萃取,其余产物可以萃取出来,但是甲醇萃取不出,不能定量;若用乙醇稀释下反应产物,很多物质又不会出峰;怎样才能在色谱中准确测出甲醇含量?(产物:甲醇,环己醇,苯酚,2-甲氧基环己醇,环己酮)

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