叔丁氨基苯磺酸频哪醇酯

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

现在做环境空气的氮氧化物实验，根据HJ479-2009中规定，对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中，请问大家做这一步时，药品都能溶解吗？我通常把水烧到50度，也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸，而且发现如果在溶解时，断断续续的加热，配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作？还有就是，我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度，暗处保存可稳定三个月，感觉过上1个星期，空白值就会越来越高。

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸，请各位同仁帮帮忙，指点一下。若需标准品，请提供一下厂家或销售商。

GB 5009.33-2010中， 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的，即若配制500ml20%盐酸（浓盐酸按37%质量分数）需浓盐酸270ml，2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合，盐酸的作用只是制造弱酸环境，酸性变弱了，测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右，这是怎么回事呢？

[align=center][font=宋体][size=14pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/size][/font][size=14pt]-[/size][font=宋体][size=14pt]抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸[/size][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]摘要：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的新方法。【方法】研究了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的色谱条件和可行性，优化并确定了试验条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，以1.0mL/min的流量等度洗脱，成功将对氨基苯磺酸与常见阴离子完全分离，且对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，电导响应值（峰面积或峰高）与其浓度在0.05[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=9pt]～100.0mg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/size][/font][font=宋体][size=9pt][/size][/font][font=宋体][size=9pt]0.9998[/size][/font][font=宋体][size=9pt]），方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%， 对1.0mg/L、10.0mg/L和60.0mg/L的标准溶液平行测定5次，其响应值（峰面积或峰高）的相对标准偏差（RSD）小于2%。【结论】本方法可用于蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/size][/font][align=left][b][font=宋体][size=9pt]关键词：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；对氨基苯磺酸；蔬菜；药品；水[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]中图分类号：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]O652.63[/size][/font][b][font=宋体][size=9pt]文献标识码： 文章编号：[/size][/font][/b][align=left][font=宋体]对氨基苯磺酸是合成磺胺类药物、染料和农药的中间体，其钠盐（敌锈钠）是大蒜、小麦等农作物除锈剂，具有潜在基因毒性[sup][1][/sup]，目前测定微量对氨基苯磺酸主要有高效液相色谱法[sup][2][/sup]和分光光度法[sup][3][/sup]，青岛普仁仪器有限公司王存进曾建立了阴离子交换分离-紫外可见光检测器测定水中间氨基苯磺酸的方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸文献少有报道[/font][font=宋体][size=9pt][color=#555555]。[/color][/size][/font][font=宋体]试验发现，当以5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱， 1.0ml/min的流量等度洗脱可使对氨基苯磺酸与硫酸盐等7种常见阴离子完全分离（各组分的峰分离度1.5），对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，0.05mg/L～100.0mg/L对氨基苯磺酸与其响应值（峰面积或峰高）具有良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/font][font=宋体]0.9998[/font][font=宋体]），且能较快被洗脱（保留时间在12min以内），可用于对氨基苯磺酸的定量分析。所确立的方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%，对高、中、低三种浓度标准溶液5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于2%，按信噪比（S/N）为3计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；分离柱，SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；保护柱： SH-AC-3型（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸标准溶液：1000 mg/L，称取无水对氨基苯磺酸（优级纯，80℃干燥2h）0.1000g用纯水溶解并定容至100 mL配制成氨基苯磺酸浓度为1000 mg/L标准储备液备用，临用时用纯水稀释成含对氨基苯磺酸5.0 mg/L（A液）和100.0mg/L（B液）的标准应用液；[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 分别取标准应用液A液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和B液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于10 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含对氨基苯磺酸为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各管峰面积（S）或峰高（H），以S或H对浓度绘制工作曲线。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]样品测定 称取对氨基苯磺酰胺1.000g用纯水溶解并定容至100 mL，混匀备用；将复方磺胺甲噁唑片研磨混匀后称取1.000g用纯水尽量溶解（可稍微加热）并定容至100 mL，过滤取滤液备用；称取除去杂质并切碎的蒜苗5.000g用纯水浸泡30min（不时搅拌）后定容至100 mL，过滤取滤液备用；取上述样品处理液及水样经0.45μm滤膜过滤后用自动进样器进样测定峰面积（S）或峰高（H），以标准曲线法定量。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择和优化 [/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液组成及浓度的选择 试验结果表明，对于SH-AC-3型阴离子交换柱，当以碳酸盐/碳酸氢盐体系为淋洗液时，对氨基苯磺酸的洗脱速度较快，其出峰顺序介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]之间，当[/font][font=宋体]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]+ NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的浓度配比在6.0+1.0～5.0+1.5mmol/L时，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）均在1.50以上，对氨基苯磺酸的检测灵敏度（S,浓度为1 mmol/L时的峰高,mv/mmol/L)在175.47mv/mmol/L～226.54mv/mmol/L,试验结果见表1。综合考虑相邻各组分有较高的峰峰分离度且对氨基苯磺酸有较高的检测灵敏度，本方法选择[/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表1 不同淋洗液浓度条件下的试验结果（流量1.0 ml/min，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=10,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]Na2CO3+NaHCO3[/size][/font][font=宋体][size=9pt]（mmol/L）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+2.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]187.34[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]226.54[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]202.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.28 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]213.63[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.29 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]175.47[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.30 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 当淋洗液浓度一定时，淋洗液流量是影响组分保留时间(t)和峰分离度（R)的主要因素，随着淋洗液流量的升高，组分的保留时间逐渐缩短，而峰分离度（R)逐渐降低，柱压随之上升，当淋洗液流量在0.8mL/min[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]1.2mL/min[/font][font=宋体]时对氨基苯磺酸的的峰分离度R在3.10[/font][font=宋体]～2.93[/font][font=宋体]，保留时间(t)在12.627[/font][font=宋体]～7.345min，试验结果见表2。根据在保证[/font][font=宋体]峰分离度（R)大于1.5并可获得较高灵敏度的情况下，分析时间尽可能短的原则，[/font][font=宋体]综合考虑[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min,[/font][font=宋体]此条件下对氨基苯磺酸的保留时间适中，与相邻组分完全分离，见图1、表2。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表2 淋洗液不同流量条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.8ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.0ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.2ml/min[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]11.207[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.87[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]9.079[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.524[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.627[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]10.234[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.345[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.93[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]15.461[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.09[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.490[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.940[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.05[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]17.903[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]14.414[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]13.591[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=9pt][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704023716_587_3127170_3.png[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图1 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸与[/size][/font][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=9pt]、[/size][/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]和[/size][/font][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]分离效果图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的选择 考察了柱温为25℃、30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果表明，当柱温在25℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内各组分均能完全分离，峰分离度R[/font][font=宋体]远大于1.5[/font][font=宋体]，并随着柱温的升高，各组分的保留时间逐渐缩短，峰分离度R逐渐提高，对氨基苯磺酸的检测灵敏度也逐渐提高，试验结果见表3，鉴于35℃和40℃有相近的峰分离度R和检测灵敏度S，本试验选择较低的35℃为柱箱温度。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表3 不同柱温条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，流量1.0 ml/min）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,4] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]柱箱温度（℃）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]25[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]30[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]35[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]40[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.71[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.86[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.33[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]194.37[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.60 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]216.72[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]237.17[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.21[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]249.9[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.25[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.28[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），绘制标准曲线，结果表明，对氨基苯磺酸的浓度在[/font][font=宋体]0.05mg/L[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与[/font][font=宋体]其峰面积（S）和峰高（H）呈良好的线性关系，以峰面积和峰高计算的标准曲线的线性方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别为：[/font][font=宋体]以峰面积计，S=41380C（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-18540，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9999[/font][font=宋体]以峰高计，H=1464[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-755.3，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9998[/font][font=宋体]其中，1.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、10.0mg/L和40.0mg/L的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸的标准色谱图见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704028177_5979_3127170_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]2 1.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L、[/size][/font][font=宋体][size=9pt]10.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L和[/size][/font][font=宋体][size=9pt]40.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L的对氨基苯磺酸标准色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对浓度分别为60.0mg/L、10.0mg/L和1.0mg/L的高、中、低3水平的标准溶液各平行测定5次，其峰面积的相对标准偏差RSD分别为0.15%、0.55%和1.21%，峰高的相对标准偏差RSD分别为0.12%、0.22%和1.23%，表明[/font][font=宋体]方法的重复性良好。[/font][font=宋体]按3倍信噪比（S/N）计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][b][font=宋体][size=9pt]2.4[/size][/font][/b][font=宋体]常见阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]等7种常见阴离子对对氨基苯磺酸测定结果的影响，结果表明，F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于对氨基苯磺酸，SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]的保留时间远大于对氨基苯磺酸，均不影响其测定；只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间与对氨基苯磺酸较为接近，但在本试验条件下，能将三者完全分离，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度远大于1.5分别达1.84、3.01和2.26（见表1），NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]也不影响对氨基苯磺酸的的测定，常见阴离子与对氨基苯磺酸[/font][font=宋体]的分离效果[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3。[/font][align=center][font=宋体][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704029861_3622_3127170_3.png[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]3 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]常见阴离子与对氨基苯磺酸分离色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]样品测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按照试验方法1.4.2的步骤测定了对氨基苯磺酰胺、[/font][font=宋体]复方磺胺甲噁唑片[/font][font=宋体]、蒜苗和环境水样中的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸，同时进行加标回收试验，本法[/font][font=宋体]加标回收率在[/font][font=宋体]96.4%[/font][font=宋体]～98.4%，结果见表4。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表4 样品测定及回收率试验结果[/size][/font][/align] [table=496][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]样品名称[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=left][font=宋体][size=9pt]测定结果/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]加入量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]测得量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]回收率/%[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酰胺[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]30.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]29.48[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.3[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]复方磺胺甲噁唑[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]40.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]39.06[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.7[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]蒜苗 [/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.08[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.05[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.2 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]20.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]19.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.4[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]水样[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.58[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.4 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]4.93[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.6[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本试验建立了以S[/font][font=宋体]H-AC-3[/font][font=宋体]型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，1.0ml/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的新方法，通过优化分离条件方法有良好的选择性，采用自动进样器进样，减少了分析人员繁杂的手工操作，提高了方法的重现性、准确性和工作效率，适用蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][align=left][font=宋体]1)[/font][font=宋体][color=#333333]叶思东[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]原料药中基因毒性杂质甲醛及[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸钠的检测[/font][font=宋体][D],[/font][font=宋体]东华大学，2019[/font][/align][font=宋体]2) [/font][font=宋体][color=#333333]韩会新，贾丽华，陈桂茹[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定饮水中对氨基苯磺酸[/font][font=宋体] [J] [/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=http://www.cnki.com.cn/Journal/B-B6-SPKX-2011-12.htm][color=windowtext]中国公共卫生，[/color][color=windowtext]1992[/color][color=windowtext]，[/color][/url]8[/font][font=宋体]（11）：497-498[/font][align=left][font=宋体]3)[/font][font=宋体][color=black][back=white]郭志斌，李兴发，薛淑英，等[/back][/color][/font][font=宋体].[/font][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198205017.htm][font=宋体][back=white]分光光度法测定敌锈钠[/back][/font][font=??][back=white]([/back][/font][font=宋体][back=white]对[/back][/font][font=??][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]氨基苯磺酸钠[/back][/font][font=??][back=white])[/back][/font][font=宋体][back=white]的含量[/back][/font][/url][font=??][back=white][J[color=black]][/color][/back][/font][font=宋体] .[/font][font=宋体][color=black][back=white]理化检验：化学分册，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]1982[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]20[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]）：[/back][/color][/font][/align]

做空气中二氧化氮，配制显色液时，配出来是粉红色，吸光度高，对氨基苯磺酸哪个厂家的吸光度低？

请问哪里能买到下面能力验证的质控品谢谢！CNAS T0441食品（果蔬汁），中对羟基苯甲酸乙酯、环己基氨基磺酸钠、日落黄和柠檬黄的检测能力验证计划

请问你们的基准级无水对氨基苯磺酸用的是哪家的？质量稳定吗？感觉我们用的这家质量不是很好，想换掉，又不敢盲目采购。请版友帮忙推荐厂家！

有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊？急等回音，谢谢！

欲用氮氧化物测定—Saltzman法(GB/T 15436-1995)测定环境空气中的氮氧化物浓度，但是其中的显色液在配制过程中，对氨基苯磺酸总是不能溶解，呈现白色的絮状不溶物。请教各位大侠，这个问题要怎样解决呢？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

对氨基偶氮苯-4-磺酸的最新国标或者行标

哪位有对氨基苯磺酸的液相分析方法,麻烦告诉我一声,谢谢!非常着急,在线等!!!

请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸，预压4000积分，色谱赛区，6月

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

红外的氟化钙窗片能测试间氨基苯磺酸钠溶液吗，其中可能含有一部分间硝基苯磺酸钠，都是水溶液。这两者对氟化钙窗片有腐蚀吗，请求帮助。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸，预压4000积分，色谱赛区，6月

十二烷基苯磺酸酯三乙醇胺盐还有别的名称吗,它与十二烷基苯磺酸三乙醇胺是同一种东西吗?请专家指教.谢谢!

如题，是纯氨基磺酸镍，由于氨基磺酸根和氯离子的峰靠得很近，所以总是干扰了氯离子峰，我用的是万通，A5柱子，流动相是标准的3.2mM Na2CO3/1mMNaHCO3，是否能通过更换流动相来拉开两者距离，或如何把氨基磺酸的影响降到最低？急求各位！

不同检测器测定乳及乳制品中牛磺酸含量牛磺酸是一种非蛋白结构的含硫氨基酸，在促进中枢神经系统生长发育、提高学习记忆能力及延缓衰老等方面具有重要调节作用，特别是对婴幼儿的生长发育起着重要的作用。目前，牛磺酸的测定方法主要有分光光度计法、薄层层析法、氨基酸自动分析法和高效液相色谱法。高效液相色谱不能直接对牛磺酸进行测定，需对牛磺酸进行衍生，常用的衍生试剂有：邻苯二甲醛、2、4-二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯和丹磺酰氯等。丹磺酰氯是一种强荧光剂，可用于测定肽链的氨基末端，与肽的N-端氨基酸反应生成丹磺酰-肽，后者水解得到的丹磺酰-氨基酸具有很强的荧光。丹磺酰氯有多种优点：反应专一；荧光强烈；灵敏度比二硝基氟苯法高；丹磺酰-氨基酸不需提取等。本实验采用丹磺酰氯为衍生试剂，采用柱前衍生高效液相色谱法测定乳及乳制品中牛磺酸的含量，并用二极管阵列和荧光检测器分别进行测定，对测量结果进行分析比较。1 材料与方法1.1实验原理牛磺酸在碱性条件下与丹磺酰氯发生衍生反应，衍生产物经C18反相色谱柱分离后，紫外检测器或荧光检测器检测1.2 实验方法依据GB 5413.26-2010第二法，在此基础上略有改动。1.3 仪器Waterse2695高效液相色谱仪（配有2998型光电二极管阵列检测器及2475多波长荧光检测器），美国Waters公司；pHS-3C型酸度计，上海雷磁仪器厂；恒温水浴锅，上海跃进医疗器械厂；超声波清洗机，宁波新芝生物科技有限公司。1.4 样品预处理准确称取5g样品于100mL容量瓶中，加入80mL温水（50~60℃）溶解，充分混匀后超声10min，冷却至室温。分别加入2mL亚铁氰化钾（质量分数10.6%）和2mL硫酸锌（质量分数30%）溶液，摇匀后用超纯水定容并过滤，滤液备用。吸取1mL上述滤液至5mL具塞玻璃试管中，加入0.5mL碳酸钠（pH9.8），混匀后加入0.5mL丹磺酰氯溶液（2g/L），充分混合，45℃水浴避光反应1h（中间摇晃1次），反应完成后加入0.2mL盐酸（1mol/L）中止反应，并用水定容至刻度。取上清液经0.

7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分，分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候，分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试，得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰，分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比（期间其他条件都没有变化），环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒，算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比，但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了，我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比，冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了，环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样，因此可以判定，环己醇亚硝酸酯在指定温度下，是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量，分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml，7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml，我们可以看出来标准溶液保存8天后，检测的数值就有不少误差了，而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

按：烷基苯磺酸测定分子量，国标方法是用气相方法来做的。但是由于条件的限制，我们实验室没有办法测试。所以，退而求其次，使用滴定方法。发现使用滴定方法，能够为我们研发人员提供相对准确的帮助。LASH 相对分子量的测试 目的通过用标准氢氧化钠溶液滴定烷基苯磺酸的间接方法计算其分子量。原理R-SO3H + NaOH → R-SO3Na + H2O试剂原料0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。锥形瓶中性乙醇方法称取5.0g样品到锥形瓶中，加入40ml中性乙醇，加热微沸。稍冷，加入4滴酚酞指示剂，用0.5mol/L NaOH 滴定液滴定至显出微红色，即为终点。计算公式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109061142_314530_1626663_3.gif 其中：M——烷基苯磺酸的分子量（g/mol）m—样品称样量（g）c——NaOH浓度（mol/L）V——NaOH滴定体积（ml）α——样品的含量浓度（%）案例 序号123称样量5.12545.29135.3273滴定体积32.0033.0933.40分子量320.3319.7319.0备注样品含量为96%

CNAS T0441食品（果蔬汁），中对羟基苯甲酸乙酯、环己基氨基磺酸钠、日落黄和柠檬黄的检测能力,今天刚收到考核样,真晕8月10日就要报结果,大家准备如何做呢?都谈谈吧.

【序号】：1【作者】： 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】：一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】：食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】：2020,46(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ

[em09509]各位大虾，小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析，发现基本上只有一个峰，杂质基本上不出峰，大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊？或者有什么好的建议啊？ 谢谢啊！！

如果工厂使用氨基磺酸来调节废水的PH值，会对水质造成影响而导致检测结果不理想吗？氨基磺酸是受控的吗，据说有微毒性！