桥式羟基二氢双环戊二烯

文物是文化的产物，是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况，是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长，不仅种类繁多、风格各异，而且工艺精湛，文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段，使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。　　拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。　　我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的，因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢，大概在100年左右的时间，如果在陶瓷釉面发现“羟基”，说明是古董，最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比，“羟基”峰值越高，年份越老。　　检测陶瓷样品的拉曼特征峰，通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图，没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图，可以检测到3632cm-1的羟基峰图3：拉曼光谱图，可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰　　拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别，而时间是造成的这种区别的根本原因，造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此，古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质，从而做出准确而科学的鉴定结论。

二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后，历经 60 多年的发展，至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用，而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处，有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休，以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点，久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日，来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关，用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜，围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇，林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作，相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上，鉴于该工作的重要意义，来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评，以飨读者！如果要我们列举几种自己所熟悉的药物，那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物：便宜、降糖效果好且副作用小，更因为近年来不断发现的各种神奇功效：降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝，甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等，而被称为“明星”药物。特别地，对于健康人群，二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此，它经常和卡路里限制一起，被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外，有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开，目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据，造福于我们的子孙后代。然而，尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用，它的分子靶点却一直没有弄清，这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来，由哪些分子所介导，当然也就没办法“举一反三”，去借助这些原理，设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说，我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况，二甲双胍的作用是有局限性的，例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织，对于脂肪组织则无可奈何。因此，如果我们想使用二甲双胍，在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉，而不是（因为吃得少）一起减少，那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物，突破这一瓶颈，一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究，而从2014年起，他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现，二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效，然而对于它如何激活AMPK，靶点又是什么，则完全没有弄明白：和二甲双胍相比，其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效，而二甲双胍（超过临床剂量的除外）对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明，二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索，他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的，机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路，激活AMPK的初步结论，为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向（关于这条中国人自己发现的新通路，详见林圣彩团队参与撰写的重要综述：『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节）。在上述基础上，他们又经过了五年多的探索，最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2（γ-secretase的亚基），并搞清了它导向溶酶体途径，激活AMPK的具体方式，相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中，林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作，后者通过一系列摸索，突破了多个化学合成上的难题，合成了二甲双胍的化学探针。简单地说，这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样，前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子，后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签：当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白，也就是靶点以后，我们就可以通过后端的标签，把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来，再通过质谱等手段分析，就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法，他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK，他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的，他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用，又从中筛选到了113种，真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后，他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白，最终找到了一个名为PEN2的蛋白，能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明，PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提，而敲除了PEN2，二甲双胍不但不能激活AMPK，它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明，二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK，并起到各种功效，也就是说，PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解，不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图，还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点，从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是，尽管具体的分子靶点有些许不同，但二甲双胍和饥饿（葡萄糖水平下降）走的是同一条路线，即上述的溶酶体途径，可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿，而它和二甲双胍的功效又大有相似之处，这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一，而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性！当然，这一切的机制的解析的背后，离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露，实际上在目前，解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用，仍是一个很前沿，或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看，事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样，而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子，就如同水中的各种盐离子一样，也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身，他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点，这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”，目前并没有任何手段加以避免，只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此，唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选，而这需要的是热爱和执着，以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉，本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士，从博士入学时起就参与了这一系列工作，为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭，也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上，和本文其他作者一起，为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是，本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士（如今也是厦门大学生命科学学院教授）长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作，包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作（颠覆性发现：林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制）。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果，也许在那时，我们“游于空虚之境，顺乎自然之理”的长寿之路，就将不再遥远。近年来，林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心，针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究，取得了一系列原创性成果，特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”，及其激活AMPK的方式，并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知（Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路，他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016)，以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控（Cell Research, 2019），揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程，让葡萄糖感知的通路全线贯通（Cell Metabolism, 2019），围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述（Cell Metabolism，2018，2020）。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变，糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿，预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中，二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年，二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段，长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索，以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日，厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究，发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制，取得了历史性突破。为糖尿病的治疗，乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路，有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到，50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用，直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来，以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用，长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药，也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用，人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此，解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物，在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体（PMAT）吸收，而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1（OCT1）。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%，1-2g/天（或20 mg/kg）二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大，常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度，并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初，El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ，抑制电子跨膜流动和膜电位形成，从而降低线粒体氧耗，并抑制三磷酸腺苷（ATP）的生成，使AMP/ATP比值升高。值得注意的是，Owen等人在实验中使用了极高浓度（10 mM）的二甲双胍处理，其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出：二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶（AMPK）依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要，这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后，Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外，AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括：1）二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣（SHP），SHP进而与转录因子CREB直接作用，阻止CREB对CRTC2的招募，从而下调糖异生基因的表达；2）二甲双胍通过AMPK信号通路，上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达，SIRT1使CRTC2去乙酰化，促进其泛素化降解，进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外，AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制，例如Foretz等人发现，在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基，并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠，虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现，但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地，Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶（mGPD）。二甲双胍通过抑制mGPD的活性，阻断α-磷酸甘油穿梭的过程，使NADH在胞浆内聚积，增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态，最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外，Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现，二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内，二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路，进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢，再通过迷走神经传出纤维支配肝脏，最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现，低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高，相对地，它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位，ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性，从而激活溶酶体上的AMPK（图1），这种小范围内的AMPK激活，类似于热卡限制情况下的AMPK激活，避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用，包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道，以及线虫敲除PEN2，观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱，二双胍的降糖作用受到影响，以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明，深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控，对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长，)健康活到120岁将不是梦想！【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝，太医配制的延年益寿仙丹含有水银，对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年，国会批准NIH建立国立衰老研究院（National Institute of Ageing）。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后，从耶鲁来到NIA，这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变，端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是，端粒酶的激活分子也存在危险，可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加，这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明，基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在，机缘和实力的加持，来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物，近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制，我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪，科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖，生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始，多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制，重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器，在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下，果糖（1，6）二磷酸水平降低，其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面，和v-ATPase形成复合物，激活AMPK，抑制mTORC的活性，抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来，组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能：葡萄糖不仅仅是能量分子，它也是重要的信使分子。目前，林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利，将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章，首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症，可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来，也可能在我们身上，健康活到120岁将不是梦想！

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所纳米材料与器件技术研究部与新加坡南洋理工大学合作，在双轴应力调控二维材料析氢方面取得新进展。相关研究成果发表在Advanced Materials上。 　　由于固有的拉伸应变和增强的局部电场具有高度弯曲表面的纳米材料，已被证明可有效调节自身表面的物理化学状态。研究表明，过渡金属二硫化物（TMD）中的应力可激活惰性基面、提高催化性能，如二硫化钼（MoS2）。然而，与传统的单轴应力相比，多维度应力和TMDs层数对局域电子结构、空穴的影响有待探索。 　　鉴于此，研究人员提出新型自硫化策略来诱导原位形成层数可调的双轴应变MoS2纳米壳，并剖析了双轴应力和层数如何影响其局部电子构型和活性中心结构。电化学测试和密度泛函理论（DFT）计算表明：可优化MoS2纳米壳中的应变程度、层数和Mo配位条件以实现增强的析氢反应（HER）活性；双轴应变和S空位有助于促进氢吸附步骤；具有4个配位数的特定Mo位点的双层MoS2纳米壳表现出高效的理论催化活性。该工作为制备具有微调层数的双轴应变TMDs电极以及提高电催化性能开辟了新的有效途径。 　　研究工作得到国家自然科学基金、中科院交叉创新团队和新加坡科技研究局的支持。 　　论文链接 图1.Ni3S2@BLMoS2的合成与结构表征 图2.DFT理论计算 为促进二维材料的研究与应用，仪器信息网将于2022年11月15日组织召开 “二维材料的表征与评价”主题网络研讨会。邀请业内专家以及厂商技术人员就二维材料最新应用研究进展、检测技术及标准化等分享精彩报告，为广大用户搭建一个即时、高效的交流平台。点击图片直达会议页面

5月15日，欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例，批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时，分属的添加剂类型为“营养添加剂”，功能组为“微量元素化合物”，需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg，有机硒不超过0.2mg/kg。 　　硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时，可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用，在使用该产品后，必须用水冲净皮肤。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是根据欧盟委员会发布的法规，严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作，加大检测力度，确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化，并建立自检自控体系，分析关键控制点并予以重点关注，确保其含量符合法规要求，避免退运或召回。

作者：黎朋 （密理博中国 实验室纯水市场部） 序言 近日，多家媒体报道美国环保组织环境工作组（EWG）对多家商业机构发出的小票收据（包括购物单据、银行ATM打印凭证等）进行抽检化验。结果显示，超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A，浓度比已知含有该物质的商品（塑料瓶罐）要高出250至1000倍。据悉，长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌，甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外，尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”，可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟？虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析，可是笔者认为，除了食物和生理的原因外，PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用，是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么？ （节选） 双酚A学名2,2-双（4-羟基苯基）丙烷，又称二酚基丙烷，结构如图所示，英文缩写名称为BPA。白色针状晶体，熔点156-158 ℃，分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂（约占 65％）和聚碳酸酯（约占35％），其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料，少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中，添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶，以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯（PC）类塑料容器，该容器的“身份证”——三角形内数字编号（一般在容器底部）为7，会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持（节选） 对此，密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求，专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成，用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口，进水要求为超纯水（TOC5 ppb），可生产至少300升无EDs的超纯水，并提供质量证书。 以上为本文摘要内容，查看全文请点击此处。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！二维相关红外光谱分析技术在高分子表征中的应用Applications of Two-dimensional Correlation Infrared Spectroscopy in the Characterization of Polymers本文作者：侯磊，武培怡 作者机构：东华大学化学化工与生物工程学院,上海,201620作者简介：武培怡，男，1968年生. 1985年，南京大学化学系获学士学位，1998年，德国ESSEN大学获博士学位. 1998~2000年在日本触媒研究中心从事研究工作，2000~2017年任复旦大学高分子科学系教授，2017年起任东华大学化学化工与生物工程学院教授. 2001年入选上海市科委启明星计划、上海市教委曙光计划，2003年入选上海市科委白玉兰科技人才计划，2004年入选上海市科委启明星跟踪计划，获得国家杰出青年基金资助、上海市引进海外高层次留学人员专项资金资助，2005年度入选教育部首届新世纪人才计划，2007年入选上海市优秀学科带头人计划，2016年入选英国皇家化学会会士，2017年获陶氏化学“Dow Innovation Challenge Award”. 主要研究方向包括二维相关光谱在聚合物体系中的应用、智能仿生材料、聚合物功能膜等.摘要二维相关光谱作为一种先进的光谱分析方法，具有提高谱图分辨率、解析动态过程等优势，近来在高分子表征中引起了越来越多的关注. 高分子体系涉及了丰富的相互作用和复杂的结构，分子光谱是常用的表征手段，而借助二维相关光谱分析技术，能够有效识别精细结构、判别动态变化机制，从而显著丰富和完善分析结果. 本文重点围绕二维相关红外光谱，简述了发展历史和基本原理，随后结合实际过程，介绍了相关实验和分析技巧，最后列举了其在高分子表征中的典型应用，展示了二维相关红外光谱分析的特点，具体涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散、天然高分子的结构表征等研究. 希望通过本文的介绍，能够帮助读者更好地理解二维相关光谱，进一步拓展其在高分子领域中的应用.AbstractTwo-dimensional correlation spectroscopy (2Dcos) is an advanced analysis method, which holds great advantages in improving spectral resolutions and interpreting dynamic processes, and has attracted great attention in the field of polymers. Molecular spectroscopy is frequently applied in the characterization of polymers, which involves abundant molecular interactions and complex structures. Under the help of 2Dcos analysis, fine structures as well as dynamic mechanisms within the polymer systems can be effectively identified, thus significantly enriching and improving the analysis results. In this paper, we will mainly focus on the two-dimensional correlation infrared spectroscopy (2DIR). Firstly, the history and basic principles of 2Dcos are briefly introduced. Then, some relevant experimental and analytical techniques are presented based on the actual process. Finally, typical applications of 2DIR in the polymer characterization are demonstrated and the features thereinto are also shown. Particularly, the response mechanisms of temperature-responsive polymers, complex molecular interactions in stretchable ionic conductors, diffusion processes of small molecules in polymer matrix and structures of natural polymers are investigated. It is hoped that this paper will help readers better understand 2Dcos and further expand its applications in the field of polymers.关键词分子光谱   二维相关光谱   高分子   分子相互作用 KeywordsMolecular spectroscopy   Two-dimensional correlation spectroscopy   Polymer   Molecular interactions  高分子材料体系涉及丰富的相互作用和多级结构，这是决定材料最终性能的关键. 分子光谱(红外、拉曼光谱)作为表征高分子材料的常用手段，一方面可以检测不同化学结构/组分所对应的官能团，依据特征吸收峰强度和位置，实现对高分子化学结构的鉴别，另一方面，可以基于不同官能团特征吸收峰的强度和位置变化，判别基团所处的物理或化学环境，实现对体系中复杂相互作用的解析. 随着高分子材料的发展，体系趋向多样化、多功能化，而传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力有限等问题，一定程度限制了分子光谱在复杂高分子体系的应用拓展.二维相关光谱(Two-dimensional correlation spectroscopy，2Dcos)作为一种先进的光谱分析手段，尤其适合于从分子水平探讨各类外扰作用下复杂高分子体系涉及的结构和相互作用变化. 相较于传统的一维光谱，二维相关光谱的优势在于：(1)对于包含许多重叠峰的复杂谱图，起到图谱简化的作用；(2)通过将原始谱图在第二维度上延伸，能够明显提高原始一维谱图的分辨率；(3)谱峰的相关性可帮助判断体系中的相互作用以及峰归属；(4)可用于确定外界刺激下不同过程的发生次序. 本文首先将结合二维相关光谱的发展历史，介绍其基本原理. 其次，围绕动态谱图获取和二维相关分析，介绍二维相关光谱的一些实验和分析技巧. 最后，结合具体体系，重点阐述二维相关光谱在高分子表征中的应用.1 基本原理1.1 发展历史二维相关光谱分析方法的基本概念最早起源于核磁共振(NMR)领域. 二维核磁共振(2DNMR)谱通过多脉冲技术激发核自旋，采集原子核自旋弛豫过程的衰减信号，最后经双重傅里叶变换得到[1]. 通过将核磁信号扩展到第二维度，可以显著提高谱图的分辨率，并且有效简化包含许多重叠峰的复杂光谱. 与此同时，通过选择相关的光谱信号，可以鉴别和研究分子内/间的相互作用. 尽管二维光谱技术在核磁领域取得了快速发展，却在很长一段时间内未能深入到其他光谱分支，如红外、拉曼、紫外-可见吸收、荧光光谱等. 阻碍二维光谱技术发展的一个根本原因在于多重射频脉冲的二维核磁技术可以成功地在精密而昂贵的核磁仪器上实施，却不能在普通的红外、拉曼和紫外-可见吸收等光谱仪器上实现. 因为这类光谱的时间标尺(time scale)远小于核磁共振[2]. 一般来说，核磁时间标尺数量级在毫秒到微秒之间，而红外吸收光谱观察分子振动的时间标尺在皮秒数量级，因此产生二维红外光谱必须采用特殊的新途径.二维相关光谱概念上的突破是由特拉华大学(University of Delaware)的化学家Noda[3,4]提出的. 他把核磁实验中的多重射频励磁看作是一种对体系的外扰(外部扰动). 施加于体系的外扰可以多种多样，如热、磁、机械、电场、化学甚至声波等. 每种外扰对体系的影响是独特而有选择性的，并由特定的宏观刺激和分子相互作用的机理所决定. 因此，包含在动态光谱中的信息类型是由外扰的方式和电磁波的种类所决定的. 外扰的波形没有任何限制，从简单的正弦波、脉冲、到随机的噪音或静态的物理量(如时间、温度、压力等)的变化均可应用于外扰. 由此，Noda设计出一种完全不同的二维光谱实验技术，他用外扰来激发被检测体系的分子，由于被激发分子的弛豫过程慢于振动光谱的时间标尺，因而可使用时间或温度等外扰分辨振动光谱(红外、拉曼)技术来跟踪研究被检测体系受外界扰动而产生的动态变化，结合数学中的相关分析技术，将原有的光谱信号扩展到第二维度，从而得到二维相关光谱(如图1所示). 二维相关光谱实际研究的就是动态光谱的变化[5,6]. 此后，随着二维相关光谱技术的发展，逐渐在荧光光谱、X射线衍射谱、凝胶渗透色谱等也得到了应用. 总体而言，二维相关光谱分析在红外光谱中的应用最为成功，这主要是由于红外光谱的信噪比相对较高，具有高灵敏度、高选择性和非破坏性等特点，能够在分子结构和链段运动等方面提供丰富信息. 另一方面，红外光谱的谱峰重叠严重，解析起来存在一定困难，二维相关光谱的引入可以很好地解决这一问题. Fig. 1 Acquisition procedure of generalized 2D correlation spectra. In the 2D synchronous and asynchronous spectra, red colors represent positive intensities while green colors represent negative ones.1.2 计算原理二维相关光谱考虑外扰变量下(如时间、温度、压力、浓度、电场、磁场等)光谱强度y(v, p)的变化情况，其中v为光谱变量，可以为任何光谱量化的参数，如红外波数、拉曼位移、紫外波长、X射线散射角等，p为外扰变量，可以是任意合理的物理或化学变量，如时间、温度、压力、电场强度、浓度、pH、离子强度等. 对于体系在一定外扰区间(1~N)下引起的动态光谱y˜(v, p)定义为[2,5]：y¯(v)为体系的参考光谱，通常选为平均谱. 参考光谱的定义为实际过程中，可以选择某一个参考点p = Pref处的光谱作为参考光谱. 参考点可以是实验的初始状态或结束状态，也可以直接简单地设为0，这种情况下，动态光谱即为我们观察到的光谱强度.二维相关强度X(v1, v2)表示在外扰变量区间内，对光谱变量v1和v2光谱强度变化y˜(v, p)的函数进行比较. 由于相关函数是计算2个互不依赖的光谱变量v1和v2处强度的变化，因此可以将X(v1, v2)转变为复数形式[2]：这里，组成复数的相互垂直的实部和虚部分别称作同步和异步二维相关强度. 同步二维相关强度Ф(v1, v2)表示随着p值的变化，v1和v2处光谱强度的相似性变化，而异步二维相关强度Ѱ(v1, v2)则表示光谱强度的相异性变化.二维相关光谱的快速计算方式在于对动态光谱进行Hilbert-Noda变换，将其从外扰域转换到频率域上，最终得到二维相关光谱[2,5].二维相关同步谱：二维相关异步谱：其中Mjk代表Hilbert-Noda转变矩阵的第j行第k列的元素，表示为：1.3 解谱规则二维相关光谱图包含同步谱和异步谱2类，图1展示了典型的同步和异步谱图.1.3.1 二维相关光谱同步谱图二维相关光谱同步谱图表现了给定2波数v1和v2处光谱强度的同步或者一致变化. 同步谱图沿对角线(对应于光谱坐标v1 = v2)方向对称，其中相关峰可以出现在对角线上，也可以出现在对角线外. 落在对角线上的相关峰称作自动峰，自动峰强度对应于外扰过程中光谱变化的自相关函数. 在同步谱中，自动峰的强度始终为正，代表了对应波数下光谱强度动态波动的整体程度. 所以，在动态谱图中表现出更大程度强度变化的区域对应的自动峰越强，而那些基本保持不变的峰自动峰强度小甚至没有自动峰. 交叉峰处于同步谱图的非对角线区域，表现了不同波数光谱信号的同步变化. 这样一种同步的变化，反过来，预示着2波数间可能存在一定的相关性. 尽管自动峰的强度始终为正，但交叉峰的强度可正可负. 如果2波数的交叉峰为正，说明这2个波数对应的光谱强度在外扰下同时增加或者同时降低；如果两波数的交叉峰为负，说明这2个波数对应的光谱强度一个增加另一个降低.1.3.2 二维相关光谱异步谱图异步谱图呈现了2个给定波数v1和v2处光谱强度的异步或者相继变化，它关于对角线反对称. 异步谱图中只有交叉峰，而无自动峰. 异步交叉峰只有在2个给定波数的光谱强度发生异相(如延迟或加快)变化时才出现. 这一特点尤其可以帮助区分光谱中的来源不同的重叠峰. 于是，外扰过程中，混合物中的不同组分、材料中的不同相或者化学基团经历不同的变化对光谱强度的贡献能够得以辨别. 即使是2个谱带靠的很近，只要它们的瞬间特征或者时间依赖光谱强度变化模式存在本质不同，它们之间便会出现异步交叉峰. 所以异步交叉峰的出现意味着这些谱带有着不同的来源或者是不同分子环境下的官能团. 异步谱图的交叉峰可正可负，而异步谱图中交叉峰的符号可以用来辅助判断谱带在外扰过程中的变化次序.1.3.3 二维相关光谱读谱规则利用同步和异步谱图的交叉峰，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为方便表述，将同步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Φ(v1, v2)，将异步谱图中(v1, v2)处的峰强度记为Ψ(v1, v2). 根据Noda规则[5]：(1)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v1谱带处的强度变化发生先于v2谱带处的强度变化(表示为v1→v2)，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1；(2)当Φ(v1, v2) 0时，如果Ψ(v1, v2) 0，则v2→v1，而如果Ψ(v1, v2) 0，则v1→v2. 简单说来，如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号一致(都为正或者都为负)，则v1→v2；如果(v1, v2)在同步和异步谱图的交叉峰符号不一致(一个为正而另一个为负)，则v2→v1.2 实验技巧二维相关光谱作为一种有效的光谱分析手段，是针对一系列动态光谱的数学分析，具体可分为2个过程：动态谱图获取和二维相关分析. 本节将结合实际操作过程，介绍二维相关红外光谱的一些实验和分析技巧.2.1 动态谱图获取2.1.1 样品制备对于固体聚合物样品，溴化钾压片法制备的样品可直接用于透射红外光谱测试；另外，还可使用溶液铸膜(solution casting)法在红外窗片上直接制备得到适合透射红外光谱测试的薄膜. 对于溶液样品，主要应考虑样品的密封问题，避免测试过程中溶剂的挥发. 此外，水溶液或者水凝胶样品，为避免H2O分子的红外吸收对高分子链上C―H和C＝O基团吸收峰的影响，可以用D2O作溶剂.2.1.2 测试条件测试模式方面，为得到高信噪比的红外光谱图，一般使用透射模式进行数据采集. 特殊的样品也可选用其他附件，例如对样品表面进行研究时可选用ATR附件. 测试条件方面，为兼顾扫描时间和信噪比，可设置红外谱图分辨率为4 cm-1，扫描次数为32次.2.1.3 测试环境二维相关光谱的特点在于只对光谱的变化敏感，能够显著放大一系列动态光谱的变化情况. 不论样品浓度、厚度如何，如果其处于静态，不发生变化，则对应的二维相关光谱无任何信号. 因此，为了使二维相关光谱的信号只来源于样品本身的结构变化，需要保证测试过程中环境的相对稳定，排除测试环境变化引起的水或二氧化碳吸收峰变化的干扰. 通常，可以借助干燥空气或者氮气吹扫，待测试环境稳定后进行背景采集，随后开展一系列动态光谱的采集.2.2 二维相关光谱分析将采集的一系列动态光谱在特定的软件上进行数学处理，即可得到二维相关光谱同步和异步谱图. 目前，能够快速获得二维相关光谱的软件种类很多[7]，大都是免费获取或者是商业化的软件，包括2D Shige、TDCOS、Mat2DCorr、2DCS、Midas 2010、R corr2D、Python Scikit Spectra、Python NumPy等. 关于二维相关光谱的谱图分析，重点在两部分：精细结构的分辨和动态过程的解析. 二维相关光谱异步谱可以区分光谱中来源不同的重叠峰，将异步谱中谱峰对应的波数进行基团归属，即可分辨体系的精细结构. 此外，通过结合同步谱和异步谱交叉峰的符号，可以获得外扰条件下光谱强度发生变化的先后次序关系. 为了方便解析复杂体系谱峰响应的先后次序，根据Noda规则，本课题组提出了一种简便的判断方式[8]. 如表1、2所示，分别读出了图1异步谱中所有谱峰对应的波数及其在同步和异步谱中交叉峰的符号(强度正负)，之后将其对应一一相乘，结果如表3所示. 该表中每一个正值都代表它所对应的横轴的波数先于或快于纵轴的波数响应，而每一个负值代表它所对应的横轴的波数后于或慢于纵轴的波数响应. 基于此，可以直观地得出对应动态过程的谱峰响应次序(“→”表示先于或快于)：1647→1628→1622→1615 cm-1.Table 1 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 2 Signs of cross-peaks in synchronous spectrum (corresponding to Fig. 1).Table 3 The final results of multiplication on the signs of each cross-peak in synchronous and asynchronous spectra.3 典型应用基于二维相关光谱在判断精细结构和解析动态过程的优势，本节将结合本课题组的研究工作，介绍二维相关光谱在高分子表征中的应用，主要涉及温度响应高分子的响应机制、可拉伸离子导体中复杂相互作用、小分子在聚合物基质中的扩散机理等.3.1 温度响应高分子的响应机制温度响应高分子能够在外界温度发生变化时改变自身的物理或化学性质，形成对环境的感应并产生反馈，在智能传感、药物缓释、可控驱动、过滤分离、智能窗户等领域得到了广泛关注和应用[9~11]. 温度响应高分子的响应过程往往源于分子结构或链构象的变化，分子光谱(红外、拉曼光谱)对分子基团及相应的相互作用十分敏感，非常适合于研究其中的响应机理. 传统的一维分子光谱存在谱峰重叠严重、分辨能力低以及难以捕捉动态过程等不足，借助二维相关光谱分析，可以对温度响应高分子的精细结构和动态响应机制进行深入解析，探讨其中的构效关系.聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)在水溶液中呈现LCST (lower critical solution temperature)型转变，即升温过程发生相分离，相转变温度约为32 ℃[12]. PNIPAM分子链同时存在亲水的酰胺基团和疏水的碳链骨架、异丙基侧基，利用变温红外光谱对PNIPAM水溶液升温过程进行跟踪，观察到vas(CH3)和vs(CH2)吸收峰波数的降低以及Amide I区域1625和1649 cm-1处吸收峰的相互转化，表明聚合物链C―H基团的脱水和分子间/内氢键C＝O… H―N的形成. 基于二维相关光谱分析，获取了PNIPAM水溶液相分离的微观动力学机理：温度升高首先发生侧基CH3的两步脱水，随后是主链的塌缩和聚集，最后为酰胺氢键的形成，并最终导致了相分离[13].PNIPAM的LCST型转变对溶剂组成也十分敏感. 尽管水和甲醇都是PNIPAM的良溶剂，但在两者以一定比例混合的状态下对PNIPAM则为不良溶剂. 例如：当甲醇和水的体积比为0.35:0.65时，PNIPAM在该混合溶剂中的LCST约为-7.5 ℃，这种现象称为“共不溶”现象. 利用红外光谱和二维相关光谱分析研究PNIPAM在水/甲醇混合溶剂中温度响应行为[14]，传统一维红外光谱分析表明，相比于纯水溶液，PNIPAM链在水/甲醇混合溶剂中处于塌缩的状态，并且PNIPAM和甲醇的相互作用明显被削弱了，这主要归因于混合溶剂中水-甲醇团簇的形成导致了PNIPAM链水合位点的减少. 进一步的二维相关红外光谱分析证实了水-甲醇团簇对PNIPAM链水合过程的抑制作用.除此之外，本课题组还探讨了其他LCST型聚合物的转变机理[15~19]、共聚(无规共聚、嵌段共聚)结构对温敏聚合物相变行为的影响[20~22]、温度响应水/微凝胶的体积转变过程[23~25]等，相关工作已进行过系统总结[26,27]，这里不再赘述.水凝胶结构与生物组织十分相近，在仿生皮肤等领域获得了广泛关注. 将两性离子单体与丙烯酸(acrylate acid, AA)共聚，通过调节盐浓度，制备得到具有优异可塑性、可拉伸性、自愈合性的超分子聚电解质水凝胶[28]. 同时，聚电解质的离子传输性质赋予了水凝胶对温度、应变、应力的多重感知功能. 基于对干态和湿态凝胶的红外光谱解析，获取了该水凝胶涉及的丰富的分子间/内相互作用，包括聚丙烯酸(PAA)链段羧基之间的氢键相互作用、两性离子链段中磺酸根与季铵盐的静电相互作用、PAA链段羧酸根和两性离子链段季铵盐的静电相互作用等，而这些丰富的分子间/内相互作用是该超分子水凝胶力学性能的决定性因素. 在此基础上，用甲基丙烯酸(methyacrylate acid, MAA)取代丙烯酸，即在PAA链段引入疏水的α-甲基，通过调节MAA和两性离子单体的比例，实现了超分子水凝胶在LCST和UCST (upper critical solution temperature)行为之间的转变[29]，如图2所示. 具体地，当两性离子单体与MAA质量比大于1时，聚合物在水溶液中表现出UCST行为；当两性离子单体与MAA质量比等于1时，聚合物在宽的温度范围(10~80 ℃)内均不溶于水；两性离子单体与MAA质量比小于1时，聚合物在水溶液中表现出LCST行为. 同时，LCST和UCST可以通过两性离子和MAA单体的共聚比例方便地进行调节. 二维相关红外光谱从分子水平有效揭示了这一体系独特相行为的产生原因. 结果表明，羰基氢键结构的转化是LCST型水凝胶相行为的驱动力，而磺酸根涉及相互作用(水合作用、静电作用等)的变化是UCST型水凝胶相行为的驱动力.Fig. 2 (a) The chemical structure of the polyzwitterion Turbidity curves and typical photos for the (b) UCST- and (c) LCST-type hydrogels Temperature-dependent FTIR spectra (d, e) and 2D correlation spectra (f, g) of typical UCST- and LCST-type hydrogels (Reprinted with permission from Ref.[29] Copyright (2018) American Chemical Society).在天然的阳离子多糖(季铵化壳聚糖)中原位聚合亲水的阴离子单体(AA)，构筑了具有温度、pH、机械力、电学等刺激响应行为的双网络聚电解质水凝胶. 该水凝胶同时集成了生物相容、离子传输、黏附、可拉伸、自愈合等多种功能，可作为仿生离子皮肤用于监测压力、温度、pH、电信号等刺激引起的生理信号变化[30]. 值得注意的是，该离子皮肤具有温度可调的黏附性，即升温黏附强度提升，降温黏附强度下降，例如水凝胶在猪皮上37 ℃下的黏附强度是20 ℃下的5.5倍，且具有良好的循环稳定性，这主要源于聚电解质水凝胶的UCST型转变. 季铵化壳聚糖由疏水主链和亲水的季铵盐基团组成，具有两亲性结构，通过改变聚合过程中AA组分的比例，可以实现对双网络聚电解质水凝胶相变行为的调控. 利用温度分辨红外光谱及二维相关分析对水凝胶的温度响应机理进行研究，结果表明体系的UCST型转变源于焓变驱动的季铵化壳聚糖与PAA链段间离子相互作用的解离和氢键作用的增强. 关于水凝胶的黏附性，涉及了丰富的分子相互作用，如PAA与基体间的氢键、季铵化壳聚糖与基体间的疏水相互作用、离子相互作用等. 二维相关红外光谱分析表明，升温相变过程中离子对解离，释放了大量解离的羧基，促使了PAA链段中羧基二聚体之间强氢键以及与季铵化壳聚糖链段羟基之间氢键的形成，提高了水凝胶的强度. 同时，水凝胶中羧基二聚体的形成有利于氨基的质子化，从而改善了组织黏附性.聚甲基丙烯酸(PMAA)在合适的水环境中也可表现出LCST型相转变[31]. 通过在PMAA水溶液中引入AlCl3等无机盐，调节盐浓度，实现了体系相转变温度的广泛可调，并构筑了具有多级结构、可实现紫外-可见-红外宽谱带光管理的新型水玻璃. 该水玻璃不仅可以可逆地切换可见光区域的透射率，阻挡紫外和红外光，还具有缺口不敏感性、自我修复断裂和划痕的功能. 借助二维相关红外光谱可对该水玻璃的动态响应机制进行解析，经分析，PMAA链段上不同化学基团在升温过程的响应次序为：α-甲基→亚甲基→羧基，表明疏水的α-甲基的脱水合是该体系相转变过程的驱动力，导致了聚合物主链的塌缩以及羧基之间氢键结构的解离. 此外，温度分辨小角X射线散射(SAXS)、微小角中子散射(VSANS)光谱证实了聚合物链塌缩引起的散射强度增加，从而产生可见光透过率的变化.一些聚电解质复合物在水溶液中也表现出热致相转变行为[32]. 通过调节典型聚电解质复合物——聚苯乙烯磺酸盐/聚二烯丙基二甲基铵在溴化钾水溶液中的浓度，同时观察到了LCST和UCST型相转变现象：低浓度下，聚电解质复合物呈现UCST型固液相转变；高浓度下，聚电解质复合物则表现为LCST型液液相分离. 基于温度分辨拉曼光谱和二维相关光谱分析，深入研究了体系中的水合效应和阴-阳离子相互作用. 研究发现，在水溶液中，聚电解质复合物的阴-阳离子相互作用呈现2种状态：直接接触型离子对(contact ion pairs, CIPs)和溶剂分离型离子对(solvent-separated ion pairs, SIPs). 聚合物浓度较低时，疏水的聚电解质链段使得阴-阳离子直接结合，CIPs占主导，而温度的升高导致了CIPs的解离，从而引起体系的UCST型转变；聚合物浓度较高时，CIPs比例低，升温导致了阴-阳离子的结合，从而引起体系的LCST型转变. 二维相关拉曼光谱分析则给出了相转变过程中的基团衍化次序，进一步揭示了聚电解质复合物两种截然不同的相转变机理：UCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐减弱的解离过程，即“CIPs→SIPs→自由离子”，而LCST型体系升温呈现出阴-阳离子相互作用逐渐增强的缔合过程，即“自由离子→SIPs→CIPs”(图3). Fig. 3 2D correlation synchronous and asynchronous Raman spectra of polyelectrolyte complexes with (a) UCST- and (b) LCST-type transitions (c) Schematic illustration of the phase transition mechanisms (Reprinted with permission from Ref.[32] Copyright (2020) American Chemical Society).将温度响应聚合物引入分离膜，能够赋予膜材料温度响应功能，实现可控的物质分离[33]. 利用温敏性聚N-乙烯基己内酰胺(PVCL)和非温敏性聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)协同稳定金属有机框架(MOF)纳米片，并进一步抽滤得到层层堆叠的温度响应纳米片复合膜. 其中PVCL提供温敏性，PVP提供支撑作用，PVCL和PVP的协同作用使得在升降温循环过程中，层间纳米孔道体积既可以同步增大和缩小，而层间距维持稳定. 所得MOF纳米片复合膜水通量及对染料截留能力具有温度敏感性. 温度升高，PVCL链塌缩使得层间纳米孔道体积增大，因而水通量增大，且升降温循环过程稳定性良好. 将尺寸相近的3种染料分子(亮绿、中性红、结晶紫)混合液进行过滤测试发现，随温度升高，尺寸较小的亮绿和中性红分子截留率下降明显高于结晶紫. 值得注意的是，对不同温度下滤液的紫外-可见光谱进行二维相关光谱分析，可以得到不同染料随温度升高的流出顺序：亮绿→中性红→结晶紫，证实了复合膜中纳米孔道尺寸随温度升高而逐渐增大. 利用二维相关红外光谱进一步对纳米片复合膜的温度响应机制进行了解析，结果显示，PVCL链段在升温过程的脱水和塌缩作为复合膜温敏行为的驱动力，降低了MOF纳米片的界面润湿性，最终导致纳米孔道的变化，而PVP链段在这一过程中并未发生明显变化，主要起到层间支撑作用(图4).Fig. 4 (a) Temperature-dependent FTIR spectra of the composite membrane (30-60 ℃). The arrows indicate the spectral variation trends at different wavenumbers (b) 2D correlation synchronous (left) and asynchronous (right) spectra of the composite membrane (c) Schematic illustration of the "smart" membrane separation performance (Reprinted with permission from Ref.[33] Copyright (2020) Springer Nature).3.2 可拉伸离子导体中复杂相互作用的揭示生命系统的生理活动与离子传导密切相关，譬如皮肤和神经纤维须通过离子传导电信号实现环境感知和运动反馈. 可拉伸离子导体是模拟弹性生物组织离子传输的重要材料，在仿生皮肤、人工肌肉、可拉伸储能、软机器人等领域取得了广泛应用.在进行可拉伸离子导体的构筑时，往往需要兼顾力学和离子传导等性能，其中涉及了丰富的分子相互作用. 本课题组围绕可拉伸离子导体，在对体系分子内/分子间相互作用机理的研究基础上，提出了一系列调控力学、电学和光学性质的分子设计. 例如：利用纳米级无定形矿物粒子和天然多糖的离子作用，调节物理交联PAA的黏弹性，所构筑的仿生皮肤可以快速自修复，且具有更高的应力响应灵敏度[34]；基于AA和两性离子共聚物，选择结构匹配的离子液体，通过带电荷基团之间的离子协同效应构筑了导电纳米通道，氢键作用实现了导电通道和动态交联网络之间的协同效应，所制备的本征可拉伸导体材料透明性好、可拉伸性能突出(10000%)[35]；基于聚阴离子和聚阳离子间的弱氢键相互作用构筑了一种聚离子弹性体，所得聚离子弹性体高度透明，具有接近生物组织的力学性能和感知功能，并且可以实现同步的致动和反馈效果[36]；利用含氟聚离子液体与离子液体之间的离子-偶极和离子-离子相互作用，设计了一种可水下通信的光学伪装离子凝胶，该离子凝胶透明、力学性能可调、可3D打印，且具有水下自愈合、水下黏附、导离子等功能[37]. 二维相关红外光谱的优势在于从动态过程中识别体系的精细结构和复杂相互作用，因而是研究离子凝胶/弹性体中分子相互作用机制的有效手段.通过合理调控分子间/内相互作用，设计制备了一种基于天然小分子α-硫辛酸(α-thioctic acid, TA)的可涂覆离子凝胶油墨(图5)[38]. 在离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯([EMI][ES])存在的条件下，TA室温即可进行浓度诱导的自发开环聚合，得到稳定、透明、高拉伸且自愈合的离子凝胶弹性体. 该弹性体易溶于乙醇，因而能够方便地涂覆到任意表面，赋予涂覆体稳定的离子导电能力和应变感知功能. 利用红外光谱等手段探讨了离子凝胶中离子液体对聚硫辛酸(polyTA)的稳定机制：相比于纯的polyTA体系，离子凝胶的COOH伸缩振动区域在1734 cm-1出现了明显的肩峰，而离子液体的S＝O伸缩振动峰在离子凝胶中呈现了明显的红移，表明polyTA的羧基与硫酸乙酯阴离子形成了COOH… [ES]氢键. 分子动力学模拟结果表明了COOH… [ES]氢键的热力学稳定性，同时该氢键能够有效降低polyTA的势能. 因此，离子液体主要通过阴离子ES与polyTA基间形成强氢键而稳定polyTA. 二维相关红外光谱则揭示了离子凝胶升温过程不同化学基团的响应次序：COOH… [ES]氢键→羧酸二聚体→自由羧基，说明COOH… [ES]氢键对温度变化最敏感，进一步证实了COOH… [ES]氢键对于稳定polyTA离子凝胶的重要作用. Fig. 5 (a) Schematic illustration of the COOH[ES] H-bonding in the ionogel (b) ATR-FTIR spectral comparison among ionogel, [EMI][ES] and neat polyTA (c) Temperature-variable FTIR spectra of the ionogel in the C＝O stretching region from 25 °C to 151 °C Perturbation-correlation moving window (d) and 2D correlation synchronous and asynchronous spectra (e) generated from (c). (Reprinted with permission from Ref.[38] Copyright (2021) Wiley).受指纹结构启发，构筑了一种具有共形和可重复编辑褶皱结构的本征可拉伸离子导电芯鞘纤维[39]，其中，纤维芯层为离子凝胶弹性体，鞘层为氟橡胶，芯鞘界面借助共价交联网络和离子-偶极相互作用实现协同拓扑互锁和物理黏附. 经过表面褶皱结构的优化，该离子纤维拉伸应变感知灵敏度(gauge factor)可提升至10以上，超过了绝大多数可拉伸离子导体应变传感器. 利用红外光谱对离子凝胶芯层的分子相互作用进行研究，发现其中涉及了离子液体阳离子咪唑环上C―H与聚合物侧基乙氧基间的氢键、聚合物链段C＝O间的偶极-偶极相互作用、离子液体阴-阳离子间的弱静电相互作用等，而这些都对离子凝胶的高拉伸行为做出了重要贡献. 基于对芯层和鞘层力学性能的研究，发现表面褶皱形成的主要原因在于，高模量的氟橡胶鞘层弹性回复率显著低于离子凝胶芯层，在应变回复过程中造成了芯层和鞘层的界面失稳. 随着预应变的增加，弹性回复率差异变大，从而导致更加密集的褶皱结构. 此外，形成的表面褶皱可通过加热至60 ℃完全消除，从而赋予纤维可重复编辑褶皱的能力. 二维相关红外光谱揭示了离子凝胶芯层高温下残余应变的消除主要源于聚合物链段C＝O间偶极-偶极相互作用的减弱和构象重排，而氟橡胶鞘层由C―F间偶极-偶极相互作用锚定的链构象也可以通过加热消除.通过在强氢键交联的PAA网络中引入熵驱动的弱交联两性离子超分子网络，产生竞争机制，设计制备了一系列透明、抗冻、保湿、黏附、高拉伸、高回弹、自愈合、应变硬化、导质子、可重复加工等综合性能优异的离子皮肤(图6)[40]. 不同于传统水凝胶和离子凝胶，该离子弹性体不含大量溶剂，仅含有少量达到吸湿平衡的水分子，这使得分子间的羧酸二聚体氢键足以交联PAA分子链而形成强交联网络，而弱交联的两性离子超分子网络则提供柔性. 通过红外光谱、核磁共振谱和力学松弛等实验探讨了这一二元网络体系中的分子相互作用. 其中，具有较低pKa值的两性离子的存在使得PAA轻度去质子化，游离的质子是主要载流子. 去质子化的PAA与两性离子的阳离子端也可以发生离子缔合. 利用变温红外光谱并结合二维相关光谱分析，验证了体系中的3种主要分子相互作用，并根据它们对于温度的响应顺序判别了其结合强度，即PAA链段羧酸二聚体氢键 PAA-甜菜碱离子相互作用 甜菜碱-甜菜碱离子相互作用，这一光谱表征结果为该离子皮肤强弱协同竞争网络的分子设计提供了重要依据. Fig. 6 (a) Temperature-variable FTIR spectra of PAA/betaine ionic elastomer upon heating (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra generated from (a) FTIR (c) and 1H-NMR (d) spectra of PAA, betaine, and PAA/betaine (e) Schematic illustration of PAA/betaine elastomer and the order of interaction strength among the three main interacting pairs (Reprinted with permission from Ref.[40] Copyright (2021) Springer Nature).3.3 小分子在聚合物基质中的扩散聚合物生产和加工的许多工序都涉及小分子物质在聚合物基体的扩散，研究这类扩散行为具有重要的理论和实践意义. ATR-FTIR光谱可对小分子在聚合物基质中的扩散过程进行实时、原位、快速、多组分检测，能够同时获取扩散系数和分子层面相互作用等信息. 扩散装置示意图如图7所示，聚合物基体处于ATR晶体和扩散物质之间，当扩散物质从聚合物基体的上表面扩散至下表面时即可被检测到. 随着时间的增加，与扩散物质相关的特征吸收峰强逐渐增大直至扩散平衡(扩散谱图，图7(b)). 以扩散时间为横坐标、扩散物质特征吸收峰强度/面积为纵坐标作图，即可得到扩散曲线(图7(c)). 结合二维相关光谱分析，可以提供动态扩散过程结构与相互作用的变化信息，有助于解析扩散机制[41~45].Fig. 7 (a) Schematic illustration of the diffusion experiments by ATR-FTIR spectroscopy (b) typical diffusion spectra (c) a typical diffusion curve.基于朗伯比尔定律和菲克扩散模型，Fieldson等[46]建立了基于ATR-FTIR光谱测试计算扩散系数的公式：其中这里，At为扩散时间t时，特征红外吸收峰的强度或面积；A∞为扩散达到平衡时，特征红外吸收峰的强度或面积；L为聚合物薄膜基体的厚度；D为扩散剂的扩散系数；γ为光波在聚合物基体中渗透深度的倒数，可表示为：其中，θ (θ = 45o)为红外光的入射角；n1和n2分别为聚合物和ATR晶体的折光指数；λ为红外光的波长. 基于以上扩散方程对ATR-FTIR光谱测试得到的扩散曲线进行拟合，即可得到相关扩散系数. 此外，根据曲线拟合情况可以判断该扩散过程的扩散模型.利用时间分辨ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱分析技术对水分子在乙基纤维素(EC)基薄膜中的扩散行为进行系统研究[47]. 分析表明，水分子在EC中的扩散行为符合菲克扩散模型，通过对扩散曲线的拟合计算得到了相关的扩散系数. 此外，探讨了EC中增塑剂(柠檬酸三乙酯)含量对水分子扩散行为的影响，结果表明，增塑剂的添加不影响水分子的扩散模型，主要起到加速水分子扩散的作用，这主要源于增塑剂的加入改善了EC链的活动性而提高了EC基体的自由体积(free volume). 利用二维相关光谱对水分子羟基伸缩振动区域扩散谱图进行解析，观察到在整个扩散过程中，主要存在着4种类型的水分子，即本体水(强氢键作用)、团簇水(中等强度氢键作用)、相对自由的水分子(弱氢键作用)以及自由的水分子(极弱氢键作用). 依据Noda规则，判别出不同状态水分子扩散的先后顺序：团簇水→本体水→相对自由的水分子或自由的水分子，表明扩散首先来自体积较小、相对弱氢键结合的团簇水，其次才是大量的本体水，而随着扩散过程的进行，部分水分子与聚合物基体相互作用而脱离团簇水或本体水，产生了(相对)自由的水分子.EC被广泛用作药物包衣材料以实现药物缓释的功能，利用ATR-FTIR光谱对药物分子在EC基薄膜中的扩散行为进行实时监测可以有效模拟这一药物缓释过程(图8)，从而为EC基药物包衣材料的配方优化提供理论指导[48]. 扩散谱图直观呈现了体系中各组分的变化情况，包括水分子(1637 cm-1)和药物分子(1569 cm-1)特征吸收峰强度的上升，增塑剂(1737 cm-1)特征吸收峰强度的下降等，表明水分子和药物分子在EC基薄膜中的扩散以及薄膜中增塑剂的部分溶解. 定量分析结果表明，扩散主要包含3个阶段：(A)水分子扩散；(B) EC膜吸水饱和，水扩散停止并溶解EC基体中的致孔剂；(C) 随着致孔剂的溶解，EC薄膜中形成孔道，使得药物分子和水分子共同扩散，同时增塑剂溶解. 二维相关红外光谱分析结果进一步证实了C阶段的各组分变化顺序：水分子扩散→药物分子扩散→增塑剂溶解，并且显示药物分子始终处于水合状态. 此外，通过改变药物分子的水溶性、致孔剂的种类以探讨膜配方对扩散行为的影响，结果表明随着致孔剂水溶性的增加和/或药物分子水溶性的降低，B阶段将缩短甚至消除. Fig. 8 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra collected during the water and drug diffusion (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra during the diffusion of Stage C (c) Schematic illustration of water and drug diffusion across the EC-based film (Reprinted with permission from Ref.[48] Copyright (2015) Elsevier).氢氧化物/尿素是溶解纤维素的重要组合，其中尿素可稳定纤维素的疏水部分，有利于形成包合物从而促进纤维素的溶解. 在分子层面上，尿素溶液对纤维素的作用机理尚不明确. 采用ATR-FTIR光谱并结合二维相关光谱衍生的外扰相关移动窗口(perturbation-correlation moving window，PCMW)技术研究了不同浓度尿素水溶液(0，20 wt%、40 wt%和50 wt%)在黏胶纤维膜中的扩散行为，在分子水平揭示了尿素溶液的动态扩散行为以及与黏胶纤维的相互作用机制[49]. 从扩散谱图的变化规律以及对应的扩散曲线看，尿素溶液的扩散过程可大致分为2个步骤，水分子首先通过黏胶纤维膜，随后带动尿素分子一起通过. PCMW谱图显示，尿素浓度越高，尿素分子扩散滞后现象越明显. 根据菲克扩散模型，尿素分子在黏胶纤维膜的扩散系数随尿素浓度的增加而减小. 在红外光谱中，特征谱峰出现位移表明相应官能团相互作用的变化. 基于扩散过程Amide Ⅲ(尿素)和CH2-O(6)H伸缩振动(纤维素)的峰位移变化趋势，尿素水溶液在黏胶纤维中的扩散过程可以概括为：首先水分子破坏黏胶纤维膜无定形区的氢键网络，与羟基形成新的纤维素-水氢键，随后尿素分子在水分子的“桥连”作用下形成纤维素-水-尿素氢键，从而间接作用于纤维素. 低浓度下，水分子相对含量较大，可以快速打开扩散通道带动尿素分子通过黏胶纤维膜. 而高浓度下，尿素分子发生聚集且固定了大量水分子，从而在宏观上延缓了尿素溶液的扩散.热转移印花是纺织品印花方法之一，本质上是分散染料向聚酯纤维动态扩散的过程. 借助ATR-FTIR光谱对分散红9 (DR 9)在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜中的扩散过程进行了原位跟踪，模拟了热转移印花过程，并结合二维相关光谱探讨了分散染料-分散染料、分散染料-PET相互作用机制，在分子水平上阐释了其扩散机理(图9)[50]. DR 9在PET薄膜中的扩散过程符合菲克扩散模型. 温度越高，扩散速度越快，这主要归因于：(1) 温度升高导致了PET基体自由体积的增加和分子链热运动的增强；(2) DR 9在高温下分子运动的增强. 此外，将不同温度下的扩散系数按照Arrhenius公式进行线性拟合，可以计算得到DR 9在PET中扩散活化能为15.33 kJ/mol. 通过对扩散过程中不同阶段的红外谱图进行对比，观察到了体系中存在丰富的分子间/内相互作用，包括PET和DR 9的C＝O基团间偶极-偶极相互作用、芳香基团间π-π相互作用以及DR 9分子内氢键等. 二维相关红外光谱分析进一步细化了扩散体系中不同化学基团的分子间/内相互作用及其在扩散过程中的变化情况. 高温下，随着DR 9分子热运动增强，DR 9分子之间的相互作用减弱. 借助DR 9和PET中C＝O基团之间的偶极-偶极相互作用，DR 9扩散进入PET基体. 在扩散过程中，DR 9中形成了较强的分子内氢键，从而提高了DR 9的平面性，促进了扩散过程. 随着越来越多的DR 9分子扩散到PET基体中，DR 9和PET的芳香基团之间的π-π相互作用成为主导，DR 9的分子内氢键减弱. Fig. 9 (a) Time-resolved ATR-FTIR spectra and (b) 2D correlation synchronous and asynchronous spectra of DR 9 diffusion in PET at 140 ℃ (c) Schematic diagram of DR 9 diffusion into PET (Reprinted with permission from Ref.[50] Copyright (2020) American Chemical Society).采用时间分辨ATR-FTIR光谱对不同温度下碳酸丙烯酯(PC)-双三氟甲磺酰亚胺锂(LiTFSI)在聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(P(VDF-HFP))中的扩散行为进行了原位监测，同时获得了凝胶聚合物电解质中各扩散组分的扩散系数和分子层面相互作用信息[51]. 基于PC中C＝O伸缩振动区域的二阶导数分析，推断出PC在凝胶电解质主要存在四种状态，即与P(VDF-HFP)发生偶极-偶极相互作、PC分子间发生偶极-偶极相互作用、与锂离子发生强离子-偶极相互作用、与锂离子发生弱离子-偶极相互作用. 同时，LiTFSI参与的分子相互作用也得以识别，包括锂离子与PC中C＝O之间的离子-偶极相互作用，锂离子与P(VDF-HFP)中C―F之间的离子-偶极相互作用、TFSI-的溶剂化作用等. 扩散过程中，首先是PC分子以溶剂团簇的形式扩散进入P(VDF-HFP)，PC分子中的C＝O与P(VDF-HFP)中的C―F发生偶极-偶极相互作用，一定程度减弱了P(VDF-HFP)聚合物链间的偶极-偶极相互作用，从而有利于锂盐的扩散. 随后，借助锂离子与C＝O的离子-偶极相互作用，锂离子随着PC分子扩散进入P(VDF-HFP)，TFSI-在扩散过程中也一直处于溶剂化状态. 这里，PC分子既充当了增塑剂的角色，同时也是离子(包括阴离子和阳离子)扩散的载体. 本工作在分子水平上揭示了PC-LiTFSI在P(VDF-HFP)的传导机制，对高性能凝胶聚合物电解质的结构设计和性能优化具有一定的指导意义.3.4 天然高分子的结构表征海藻酸钠(SA)作为一类天然多糖，生产成本低、无毒且具有良好的生物相容性、可降解性，在食品工业、制药、纺织印染等领域得到了广泛应用. 随着实验室和工业对SA的日趋重视，理解SA内部的氢键结构也变得越发重要. 利用红外光谱对SA升温过程特征基团的变化进行原位监测，结合二维相关光谱等分析手段从分子水平研究了SA体系的相互作用机制，探讨了温度扰动下SA分子间/内、SA与水分子间氢键结构的演变历程[52]. 研究发现，加热过程可分为30~60 ℃和60~170 ℃ 2个阶段：第一阶段为弱氢键结合的水分子脱除，第二阶段为强氢键结合的水分子脱除. 二维相关红外光谱结果表明：30~60 ℃区间内，随脱水过程发生，SA与水分子的氢键逐步断裂，SA中C―OH和COO-基团逐渐参与形成分子间/内氢键(O3H3⋯O5和O2H2⋯O＝C―O-)，因此水分子的存在一定程度破坏了SA中原有的氢键结构；60~170 ℃区间内，强结合水脱除，SA与水分子的氢键进一步断裂，同时SA分子间/内氢键相互作用逐步减弱，出现了部分相对自由的C―OH和COO-基团(图10). 由于相对自由的COO-比C―OH更早出现，可以推测C―OH形成的分子间/内氢键相互作用比COO-更强.Fig. 10 2D synchronous and asynchronous spectra of the SA film during heating between (a) 30-60 °C and (b) 60-170 °C (c) Schematic illustration of the heat-induced hydrogen bonding transformation in the SA film[52] (Reprinted with permission from Ref.[52] Copyright (2019) Elsevier).多元羧酸与纤维素的羟基反应，能使纤维素大分子间形成立体的交联网络结构，从而赋予棉纤维织物抗皱性能. 1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)作为一类典型的用于棉纤维织物抗皱整理的多元羧酸，其与纤维素的酯化过程受到了广泛关注，但其中关于分子水平相互作用机制及动态反应机理仍不清晰. 利用FTIR光谱对加热过程中纤维素与BTCA在催化剂次亚磷酸钠(SHP)作用下的酯化反应过程进行原位跟踪，并借助二维相关光谱分析技术探讨了该反应的分子机理，重点关注了分子层面相互作用机制以及反应全过程中的化学基团转变历程[53]. 分析表明，室温下，体系中的O―H和C＝O等极性基团有强氢键相互作用. SHP存在时，碱金属离子(Na+)与羧基反应并将其转化为相应的羧酸盐，从而一定程度削弱了BTCA间的氢键相互作用. 在30~100 ℃的加热过程中，体系中的氢键部分断裂，导致一些O―H和C＝O处于相对自由的状态. 这里，SHP的存在和加热过程都会导致体系中氢键相互作用的减弱，从而使相应的化学基团更自由，有利于酸酐生成和酯化反应. 当加热至100 ℃以上后，羧酸盐和自由羧酸开始脱水形成环酐. 一旦形成环酐，就会与纤维素大分子链上的O―H反应生成酯. 通过逐步成酐和酯化反应过程，BTCA实现了对纤维素的交联. 该结果对多元羧酸的抗皱整理工艺优化及寻找更有效的多元羧酸类抗皱整理剂和催化剂具有一定的指导作用.4 总结与展望本文主要介绍了二维相关光谱的基本原理、实验和分析技巧等，并结合具体的体系(如温度响应高分子、可拉伸离子导体、小分子在聚合物中的扩散过程、天然高分子等)，简述了二维相关光谱在高分子表征中的应用. 这里，二维相关光谱不仅能够有效鉴别高分子体系涉及的丰富相互作用，还能提供外扰作用下动态过程发生的分子机制. 相关研究结果一方面有助于启发新型功能高分子材料的结构设计，另一方面也可以为实际工艺过程的配方优化和参数调整提供指导.二维相关光谱作为一种先进的光谱分析手段，在高分子材料体系的表征中得到了越来越多的关注. 随着高分子材料涉及的体系越来越复杂、功能越来越强大，这为二维相关光谱的应用提供了更多的机遇，但同时也带来了更多的挑战. 在后续的研究工作中，二维相关光谱分析可以重点关注以下几方面：(1) 光谱手段的多样性. 目前关于二维相关光谱在高分子体系中的应用主要是基于中红外光谱，关注的是分子层面相互作用信息. 一方面，中红外光谱也有一定的局限性，例如低浓度溶液体系信号弱、水的吸收峰干扰严重等. 对于中红外光谱难以表征的体系，可以尝试其他分子光谱手段，如拉曼光谱、近红外光谱等，开展二维相关光谱分析. 另一方面，其他光谱手段，包括荧光光谱、圆二色谱、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱等，都可以进行二维相关光谱分析，以获取多层面丰富的结构信息. 目前，这些光谱在处理二维相关分析时，大部分因信噪比低而导致噪音被显著放大，使得结构解析变得困难，如何有效解决这一问题是丰富二维相关分析光谱手段的关键.(2) 外扰变量的丰富性. 时间、温度便于控制，是目前获取动态光谱最常用的外扰变量. 然而，影响高分子结构和性能的因素是多种多样的，例如湿度变化能够引起高分子力学性质的改变、紫外光照射可以引起高分子的老化等，尤其是刺激响应高分子，可以对温度、压力、电场、磁场、pH、浓度等丰富的外扰产生响应，引起物理或化学性质的变化. 最近，Li等[54]利用二维相关红外光谱研究了乙醇诱导聚丙烯酰胺/Pluronic 127水凝胶相分离的机理，获取了氢键解离和无定形-结晶转变等信息. 因此，利用二维相关光谱探讨不同刺激下高分子结构的演变机制，将进一步拓宽二维相关光谱的应用范围. 需要注意的是，对于测试过程无法原位施加的外扰变量，应尽量避免其他因素改变而引起的光谱变化，否则将影响二维相关光谱分析结果的真实性和可靠性.(3) 多种分析手段的关联. 一方面，通过二维相关光谱交叉谱的计算和解析，可以将不同分析手段所得结果进行关联，这能够帮助理解高分子不同层面结构的内在联系. 另一方，二维相关光谱分析结果涉及丰富的相互作用和结构变化，经过与其他分析表征手段的结果进行比对和相互验证，可有效加深人们对二维相关光谱分析结果的理解. 参考文献1Ernst R R, Bodenhausen G, Wokaun A. 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近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如，我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始，通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的，具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度，并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一，又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前，检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法，基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应，利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂，吡啶易挥发且有恶臭气味，被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单，对实验人员的身体健康有一定的危害，且该方法反应时间较长（ 需回流加热 1h），操作复杂，分析时间较长，测试效率低，测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单，测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵，且实验室环境要求高，在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的，记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，受含氢基团 X-H（X 为C，N，O）的倍频和合频的重叠主导，其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H，O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收，通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息，从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理，因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时，多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小，随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为，这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度，较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于：最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下：N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温，室温至 65 度3实验仪器配置：液体样品 NIRFlex Liquids，配备样品腔用于液体透射分析，可控温（室温~65℃），可自动切换背景测量通道，同时容纳 6 个比色皿。测量参数：波长：4500-10000；分辨率：8cm-1；温度设定 60°C，扫描次数：液体样品 64 次。测量要求：多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量，每个样品测量三次光谱，每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图：如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看，样品的信号加强，反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表：从表中可以看出：模型的相关系数均大于 0.99，样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求，分析方法重复性较好，可以用于实验室日常检测。4结论结果表明，近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点，并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快，更便宜和更简单的近红外分析所取代，以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势，测试成本低，被实验室和企业广泛应用。

卫生部等6部门关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告 　　卫 生 部、工业和信息化部、商 务 部、工 商 总 局、质 检 总 局、食品药品监管局 　　公 告 　　2011年 第15号 　　4，4′-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A，又称双酚A 或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料，这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品，如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中，食品相关产品国家标准规定了其迁移量。科学研究表明，食品相关产品中迁移的双酚A极其微量，尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，现决定禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。有关事宜公告如下： 　　一、自2011年6月1日起，禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起，禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶，由生产企业或进口商负责召回。 　　二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，其迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 　　三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营，相关行业协会要加强行业管理和行业自律，引导企业规范生产经营活动。 　　四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度，加强婴幼儿奶瓶的监督检查，依法查处不符合本公告要求的违法行为。 　　特此公告。 　　二〇一一年五月二十三日

2020年2月，和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒（液相色谱-串联质谱法）、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批，获得国家二类医疗器械注册证！上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法，该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准，可以大大提高血清维生素D检测的精确性，为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面，能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作，现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2（LC-30A系列） 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀，从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器，各个方面做到最优，为用户获得最优、最稳定的检测结果，提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长，是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”，可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测，为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189，拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统，检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出，截至目前，集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明，人体血清维生素D水平与免疫力息息相关，维生素D可以使细胞因子水平提高，从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平，及时干预，可使肌体抗病毒感染能力提升。

一、引言含有二硫键的环肽代表了一类具有广泛生物功能的化合物，其功能范围从毒素到重要的激素。1二硫键有助于稳定肽的二级结构和构象，这有利于提高蛋白水解稳定性和目标亲和力。2由于它们具有潜在的治疗价值，对合成含二硫键桥连的环肽的兴趣稳步增长。通过使用正交保护的半胱氨酸氨基酸，如Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH和Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH（图1），可以制备含有二硫键的肽。Cys(Mmt)基团可以使用稀释的三氟乙酉夋(TFA)溶液选择性去保护，而Cys(STmp)基团则使用二硫苏糖醇(DTT)作为还原剂进行正交去保护。去保护后，使用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)作为温和氧化剂，可以选择性氧化Cys巯基形成二硫键。3 在这里，我们报告了使用Liberty BlueTM微波肽合成器全自动合成良好纯度的含二硫键桥连的环肽。一个骨形态发生蛋白受体激活素样激酶3 (Alk3)的肽激动剂THR-1234，在3小时内完成合成，纯度为77%。最后，一种含有两个二硫键的锥蜗牛毒素肽（Conotoxin-SI）5在不到4小时内合成，纯度为67%。将微波能量应用于二硫键桥连肽的合成可以实现更高效的偶联，从而快速合成并达到高纯度（CarboMAXTM）。6图1. 左：Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH；右：Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH二、实验部分HE-SPPS材料和方法：所有肽都是在CEM Liberty Blue&trade 自动微波肽合成器上合成的，使用的是Rink Amide ProTide&trade LL树脂（0.19 mmol/g替换）或Cl-MPA ProTide&trade LL树脂（0.18 mmol/g替换）。使用DMF进行后去保护洗涤，然后采用DIC/Oxyma活化方法进行偶联。肽树脂在CEM Razor® 肽裂解系统上用TFA/TIS/H2O/DODT（92.5/2.5/2.5/2.5）裂解。肽在冷乙酉迷中沉淀，粗品在分析前进行冻干。 分析：粗肽在配备了Acquity UPLC BEH C8柱（1.7 μm, 2.1 x 100 mm）的Waters Acquity UPLC系统上进行分析，该系统装有PDA检测器。UPLC系统连接到Waters 2100单四级杆MS用于结构测定。峰分析是在Waters MassLynx软件上完成的。分离是通过（i）水中的0.05% TFA和（ii）乙腈中0.05% TFA的梯度洗脱进行的。三、结果和讨论A）合成THR-123，CYFDDSSNVLCKKYRS-CO2H选择THR-123（图2）来展示含有C端酸的单一二硫键桥连肽的合成。该肽在10 µ mol规模上使用Cl-MPA ProTide&trade LL树脂（0.18 mmol/g替换）进行合成。第一个氨基酸使用CEM之前报道的氯化物加载循环自动加载。所有其他氨基酸循环使用1分钟/90º C去保护和一次2分钟/90º C与DIC/Oxyma偶联（使用Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于C）。使用2% TFA的DCM溶液进行Cys(Mmt)的去保护。反应在室温下进行1分钟，重复五次。使用25 mM的NCS的DMF溶液实现二硫键的形成。反应在室温下进行15分钟。在Liberty Blue自动微波肽合成器上进行的THR-123的微波增强SPPS产生了77%纯度的目标肽（图3）。图2.THR-123图3. THR-123的UPLC色谱图B) 合成Conotoxin-SI，ICCNPACGPKYSC-NH2选择Conotoxin-SI（图4）来展示含有两个二硫键的环肽的合成。该肽在10 µ mol规模上使用Rink Amide ProTide&trade LL树脂（0.19 mmol/g替换）进行合成。所有氨基酸循环使用1分钟/90º C去保护和一次2分钟/90º C与DIC/Oxyma偶联（使用Fmoc-(S)-Cys(Mmt)-OH用于C；使用Fmoc-(S)-Cys(STmp)-OH用于C）。使用2% TFA的DCM溶液进行Cys(Mmt)的去保护。反应在室温下进行1分钟，重复五次。使用25 mM的NCS的DMF溶液实现二硫键的形成。反应在室温下进行15分钟。使用5% DTT + 0.1 M NMM的DMF溶液进行Cys(STmp)的去保护。反应在室温下进行5分钟，重复三次。最后，使用25 mM NCS的DMF溶液形成第二个二硫键（室温下15分钟）。在Liberty Blue自动微波肽合成器上进行的Conotoxin-SI的微波增强SPPS产生了67%纯度的目标肽（图5）。图4.Conotoxin-S图5. Conotoxin-SI的UPLC色谱图四、结论采用全自动快速合成技术，我们成功高效地完成了含二硫键桥接的环肽的合成，并且实现了较高的纯度。借助CarboMAX&trade 6化学技术，偶联效率得到了显著提升，这不仅极大缩短了合成时间，还确保了产物的高纯度。例如，一个C端带有羧酸的环状二硫键桥接肽——THR-123，在短短不到3小时的时间内就被迅速合成出来，且纯度达到了77%。相比之下，传统的室温合成方法通常需要长达20小时来合成包含两个二硫键的Conotoxin-SI。3而利用微波增强的固相肽合成技术（SPPS），在不到4小时内就制备出了纯度为67%的相应肽。引用1 Góngora-Benítez, M. Tulla-Puche, J. Albericio, F. Chem. Rev. 2014, 114 (2), 901–926.2 Adessi, C. Soto, C. Curr. Med. Chem. 2002, 9 (9), 963–978.3 Postma, T. M. Albericio, F. Org. Lett. 2013, 15 (3), 616–619.4 Sugimoto, H. LeBleu, V. S. Bosukonda, D. Keck, P. Taduri, G. Bechtel, W. Okada, H. Carlson, W. Bey, P. Rusckowski, M. Tampe, B. Tampe, D. Kanasaki, K. Zeisberg, M. Kalluri, R. Kalluri, R. Nat. Med. 2012, 18 (3), 396–404.5 Azam, L. McIntosh, J. M. Acta Pharmacol. Sin. 2009, 30 (6), 771–783.6 CEM Application Note (AP0124) - “CarboMAX - Enhanced Peptide Coupling at Elevated Temperature.”

p 　　3月23日，中国环博会主办方宣布，第21届中国环博会IE expo China 2020延期至2020年6月10-12日移师国家会展中心(上海)举办，预计以18万平方米的展会面积，全力为环保产业奉献一场保障安全、富有成效、占得先机的交流盛会 ! /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c09a6739-2ebd-4c3c-8ac5-b4d458bc7396.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p 　　2020年，是全面建成小康社会和“十三五”规划的收官之年，是打好污染防治攻坚战的决胜之年，政府对生态环境监管力度将进一步加大，在这样的背景下，环保产业将迎来更多发展机遇。同时，就宏观而言，这次疫情不能改变中国经济长期向好的发展态势，同样也没有影响环境治理的刚需特性。疫情期间所延迟或积累的市场需求会在疫情后集中释放，环保企业将面临更多新要求、新市场和新机遇。 /p p 　　作为我国环保产业发展的“风向标”与“加速器”，中国环博会主办方中贸慕尼黑展览(上海)有限公司总经理江刚先生表示：“随着全国相继出台企业帮扶措施，被压抑的环保需求相信会在第二季度开始全面复苏。中国环博会(上海)选择定档六月，也是期冀在国内疫情结束后，随着市场信心和国内经济重振之时，占据承上启下的贸易黄金周期，助力环保上下游产业链企业更好地抓住市场变化中所释放出的新需求。” /p p 　　针对在疫情中表现突出的环境治理板块以及市场释放的新需求，中国环博会其实已提前布局。据悉，今年的环博会上，包括焚烧、资源再生、危废等在内的大固废领域的展示规模较往年同期有较大提升 而特辟的智慧环卫板块，污水提标改造新科技巡礼，以及打通污水处理最后一公里的管网运维专区，也都收获了相关企业的热烈反馈，各大板块都颇具规模。 /p p 　　“接下来，我们会加大展会的宣传力度和曝光度，借助国家会展中心(上海)便利的交通网络，大力拓展上海以外观众的邀约。让参展的这些贴合市场热点的新技术，可以获得更为广泛的关注。”据主办方介绍，国家会展中心(上海)与虹桥火车站、虹桥机场紧密相连，展馆周边高速路网四通八达，1至2小时即可到达长三角各主要城市，航空2至3小时可直达亚太主要经济城市，便利的交通将为全国乃至国际观众前往展会现场提供极大便利。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f2b67f92-d8ca-4acc-babe-e167bac9560d.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p 　　同时，在注重线下场馆升级的同时，中国环博会也顺应时局，积极整合筹备一系列数字化平台，在线上为终端用户寻找合适的解决方案和匹配的参展企业，为参展企业提供优质的无接触营销服务。 /p p 　　商机与契机并存，中国环博会将是环境企业在危机中抓住商机的最佳机会，也是了解最新行业趋势、建立品牌知名度、挖掘市场商机和进入中国环保市场的最好平台。据悉，主办方正在积极地与参展企业和合作伙伴逐一沟通，提供更为完善的后续服务。我们也期待第21届中国环博会在6月10日再次迎接所有环保人。 /p p br/ /p

新西兰初级产业部称，二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称，残留物不到欧盟限值的1% 　　■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪 　　新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)残留，昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示，检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。 　　此外，昨日新西兰初级产业部表示，自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用，新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。 　　恒天然：残留不到安全限值的1% 　　新西兰初级产业部官员25日证实，在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物，但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。 　　恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证，新西兰乳制品是安全的，可以放心食用。“我们知道，部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前，我们正在和他们保持密切沟通，提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性，并且一再就我们产品的食品安全做出保证。” 　　史毕根思昨日表示，“整件事情的来龙去脉是这样的。首先，我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是，我们检测到的DCD残留水平是极其微量的，还不到欧盟食品安全限值的百分之一。” 　　新西兰产业部：外界有误解 　　对于这一引起广泛关注的事件，新西兰政府方面昨日也对此做出表态。 　　新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示，对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。 　　据其介绍，DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品，如奶油与乳酪。 　　“这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。 　　McNee表示，DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。 　　对特定化合物残留无国际标准 　　据介绍，虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。 　　McNee表示，欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留，一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量，才会对健康产生影响。 　　“在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的，”McNee昨日强调，“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。” 　　新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。 　　1月26日，在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后，中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　■ 小知识 　　二聚氰胺(DCD，也称双氰胺)主要用途有： 　　(1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。 　　(2)用作染料固色剂，双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂，可用作染料固色剂。 　　(3)双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　(4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。 　　■ 相关 　　“二聚氰胺是否有毒”无明确说法 　　新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的，产品是安全的，并且DCD本身无毒无害。 　　然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。 　　面对各方不同的声音，消费者该相信谁? 　　上周六，国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。 　　而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。 　　新京报记者 李静 　　■ 专家声音 　　“消费者不必太惊慌” 　　此事与三聚氰胺事件性质完全不同 　　上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示，根据目前掌握到的情况来看，被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加，这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同，而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化，含量极少，对成人不会有太大影响。 　　但曹明昨日也指出，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。 　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示，根据目前已知情况分析判断，此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加，而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺，奶牛吃了这种牧草后，在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺，消费者不必太惊慌。 　　但他强调，中外奶粉企业都应积极采取措施，在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。 　　新京报记者 李静 　　■ 消费者 　　“不知该去哪儿买放心奶” 　　新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻，但面对近年来频频发生的奶粉安全事件，妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。 　　马女士昨日表示，之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉，虽然很麻烦，但是为了孩子也一直坚持着，就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情，现在完全不知道该怎么办了。 　　“家里还有这么多新西兰的奶粉呢，无论事大事小，都不敢再给孩子喝了，可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说，“连新西兰的奶粉都有问题，真不知道以后到底该去哪买放心奶了。” 　　担忧的不仅仅是马女士，昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来，她表示：“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好，很多妈妈都推荐新西兰奶粉，为此家里已经囤了一些，现在突然传出这个消息，那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?” 　　新京报记者 李静 　　■ 市场 　　相关产品均正常销售 　　记者了解到，新西兰是全球最大的奶制品出口国，我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。 　　由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业，国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应，使得“双氰胺”事件的波及范围很大。 　　昨日有业内人士指出，雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上，安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外，国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。 　　此外，昨日记者走访北京一些超市，在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”，这些产品均在正常销售。 　　对此，昨日一家超市销售人员表示，已经听说新西兰奶粉的事情，但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售，国家相关部门并未有相关说明。

大家先跟着飞飞看几个耳熟能详的数据：每年有约400万中国人死于吸烟引发疾病，超过因艾滋病、结核、交通事故及自杀死亡的人数总和；平均每6秒就有一个人死于吸烟有关疾病；吸烟者的平均寿命要比不吸烟者缩短10年；全世界每年因吸烟死亡人数高达700万，其中89万为常年吸食二手烟导致。1.究竟是什么让吸烟如此有害健康？吸烟者多死于肺癌，烟气中常见的有害物苯并芘是一种高活性间接致癌物，属于多环芳烃的一种。多环芳烃（简称PAHs）是人类最早发现的一类环境有机致癌化合物，广泛存在于烟熏烧烤类食品、香烟烟雾中，通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，参与体内代谢，生成羟基多环芳烃（OH-PAHs）。香烟烟雾作为多环芳烃的一个重要来源，是吸烟者（包括吸二手烟者）接触多环芳烃的主要途径。图1 非吸烟者（左）与吸烟者（右）肺部对比图2.如何检测人体内的多环芳烃（PAHs）？目前，尿液中的OH-PAHs是研究最多的人体对PAHs 的暴露水平综合评价的生物标志物。但是尿液中多环芳烃代谢物的含量极低，且尿液成分较复杂，所含杂质可能对色谱柱造成损害，直接进样不能满足分析要求。而现有采用离线固相萃取技术来减少基质干扰，提高检测灵敏度的方法，操作过程繁琐费时，重现性较差，成本较高。在线固相萃取（Online-SPE）是近年发展起来的一种全自动样品前处理方式，具有富集纯化一步完成、固相萃取柱可多次使用、重现性好、自动化程度高等优点，已被应用于食品、环境、生物等样品中痕量有机物的检测。飞飞来啦~赛默飞与“国家生物监测”重点实验室之一的上海疾病预防控制中心合作，开发了基于赛默飞双三元液相色谱—在线SPE大体积进样方法，实现人体尿液中多环芳烃羟基代谢产物的高灵敏度监测。“国家人体生物监测项目”是国家卫生计生委疾控局组织的国家重大公共卫生服务项目，通过在全国开展现场流行病学调查和人体生物样本中环境化合物检测，获得全国有代表性的环境化合物在人体内暴露负荷的基础数据，为今后相关公共卫生工作提供技术支持。本方法采用基于快速涡流色谱的Turboflow Cyclone 固相萃取柱对目标尿样进行在线富集纯化，将大分子蛋白杂质提前分离去除，不仅延长了固相萃取柱使用寿命，而且进一步降低了交叉污染率。同时，采用UHPLC-MS法，利用PAHs 专用细粒径UHPLC色谱柱对多环芳烃代谢物实现快速分离，解决了常规液相分离中部分目标物的出峰无法彻底分开和无法准确定性定量的问题，结合大体积进样，大大提高了检测灵敏度。图2 在线SPE大体积进样系统工作原理图【进样富集】【转移】【分析过程】实验条件富集柱：Turboflow Cyclone柱（50×0.5 mm）；分析柱：PAH UHPLC柱（2.1x100 mm，1.8 μm）；柱温30℃；进样量2500 μL；流动相A：水，B：甲醇:乙腈（1:1）；梯度洗脱程序表1；质谱条件：负离子电喷雾（ESI-）。表1 梯度洗脱程序表2 多环芳烃羟基代谢物的保留时间、检测离子对和碰撞电压注：带“*”为定量离子对。检测结果通过使用Turboflow Cyclone富集柱和1.8 μm UHPLC细径分析柱（2.1x100 mm），12种目标化合物能够在短时间内快速分离，混合标准溶液的总离子流图见图3。标准物质的实验结果显示方法线性范围广（0.002~1.0 μg/L），线性较好，且回收率高（90%~110%），各目标物在尿液中的检出限最低可达到0.001 μg/L水平，各目标物的6次进样结果RSD不超过5%，重复性较好。实验采集了24个尿液样本（9名儿童和15名成人，包括6名吸烟成人男性）进行分析，检测结果显示，吸烟者尿液中各种多环芳烃代谢物检出量显著高于非吸烟者（见表2）。图3 各多环芳烃羟基代谢物标准溶液的总离子流图表3 吸烟和非吸烟者尿液样品中部分多环芳烃羟基代谢物测定结果结论本方法采用双三元在线固相萃取前处理方法，大大简化了样品前处理过程，分析成本大为降低，样品经固相萃取柱富集浓缩后在线转移至分析柱进行分析，样品中的待测组分能全部转移至分析柱，样品用量少且无损耗，采用质谱检测器可获得较高的灵敏度，可实现大批量样品的自动、快速、高效检测。感谢上海疾病预防控制中心各位老师的辛勤工作，老师们用实验数据再一次告诉我们：为健康，为家人，为自己，请拒绝吸烟！

根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定，市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下：动物源性食品中瓜尔胶的测定（BJS 202301）冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法（BJS 202302）食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定（BJS 202303）果汁中植物源性成分的测定（BJS 202304）麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定（BJS 202305）粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定（BJS 202306）蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定（BJS 202307）食品中溴酸盐的测定（BJS 202308）鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定（BJS 202309）豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定（BJS 202310）动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202301）动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202302）动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202303）动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202304）豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202305）生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202306）蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202307）乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202308）蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202309）以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库（https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/）和食品快速检测方法数据库（http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/）中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日

气象环境双展联袂 海兰达尔倾情参展江苏海兰达尔 2023-04-03 10:58 发表于江苏3月29日~31日，2023中国气象现代化建设科技博览会、深圳国际生态环境监测产业博览会暨智慧监测技术高端论坛在深圳会展中心3、4号馆同期举行。作为专业的温室气体监测解决商，江苏海兰达尔受主办方邀请，携温室气体整体解决方案倾情参展。展会现场吸引了众多气象和环境行业领导、专家和同行的驻足交流、咨询了解，精彩纷呈。作为行业内领先的江苏海兰达尔积极响应国家对于碳监测的需求，自主研发了配合Picarro分析仪使用高精度温室气体监测预处理系统，能满足温室气体监测最严苛的数据质量要求，同时实现标气的自动校正，很好地适应了无人值守站点的长期连续监测使用。海兰达尔携高精度温室气体监测系统参展公司在接触碳监测业务之初，就秉持着高标准、严要求的服务理念，以“贴心服务、全心服务”为立业之本，坚持为客户提供专业、高质量的服务。此次参展的Picarro G2301+GHG-PRE-200系统，作为温室气体监测业务中的“明星产品”，在活动现场受到了广泛关注。随着碳监测市场的蓬勃发展，海兰达尔将保持初心，砥砺前行，为碳监测事业贡献我们的一份力量。同时也欢迎业务专家和同行莅临我司交流和指导！

近日，中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作，将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中，并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异，实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集，显著提高了蛋白质甲基化的分析能力；利用此新方法，系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化，揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰，与较多疾病的发生发展相关。研究表明，精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离，以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而，受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足，这类研究仅聚焦于少数几个蛋白，尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。　　本研究发现，不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时，由于位阻不同，反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法：先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基，随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基，从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法，该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力，特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化，发现包括G3BP1，FUS，hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化；系列实验验证发现，精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力，且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法，并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。　　叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究，发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法，克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰，实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析（Angew. Chem. Int. Edit.）；利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点，发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法，实现了谱图拓展，显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度，并可发现未知的糖链及糖链修饰（Nat. Commun.）。　　相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题，发表在《美国国家科学院院刊》（PNAS）上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。

4月9日，台湾地区行政院卫生署发布署授食字第1021300776号令，对“食品器具容器包装卫生标准”中的部分条文进行了修订。新标准中规定不得使用含有双酚A的塑料材质来制造婴幼儿奶瓶。该新标准将于2013年9月1日起施行，但对市面流通产品的管制，延缓至2014年3月1日。 　　双酚A，也称BPA，是世界上使用最广泛的工业化合物之一，常被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等高分子材料。由于在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性。自上个世纪60年代开始，双酚A被用于制造塑料奶瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。近年来，双酚A被医学证明能导致人体内分泌失调，并且会威胁胎儿和儿童的健康。 　　据了解，欧盟从2011年3月2日起禁止生产含有双酚A的婴儿奶瓶，去年也有不少国家相继出台了针对双酚A的禁令。对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是尽快组织人员仔细研读台湾地区的新标准，及时作出应对安排 二是加强新技术和新材料的开发，使用性能相近的PP等绿色环保材料用于生产婴幼儿奶瓶等儿童用品 三是加强与检验检疫部门联系，在了解进口国最新的有关双酚A标准的同时，加强针对婴幼儿奶瓶等高风险产品的检测，确保产品符合要求，避免因召回等造成损失 四是加大新兴市场的开发力度，规避风险。

2017年7月1日，由天津市色谱研究会、天津市分析测试协会主办的“2017天津市质谱技术学术交流会”举办，来自天津分析测试领域的专业人士近80人参加了会议。会议现场天津市色谱研究会理事长范国樑致辞会议开始，首先由天津市色谱研究会理事长范国樑致欢迎辞，范理事长在致辞中表示，天津市质谱学术交流会已举办四次，规模越来越大，期望今后能办得更好。赞助企业代表，珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞接着是赞助企业代表珀金埃尔默区域销售经理袁汉华致辞，在致辞中袁经理对2017天津市质谱技术学术交流会的召开表示祝贺，并表示珀金埃尔默是历届会议的忠实支持者，并将继续支持。会议正式开始后，学术报告精彩纷呈。天津医科大学教授张锴的报告是“生物质谱蛋白质深度解析”。张锴在报告中介绍了在蛋白质研究中所做的相关工作。他从蛋白质修饰的解析、蛋白质互作的解析和蛋白质结构的解析三个方面介绍了团队丰富的研究成果和经验，工作的目的是揭示蛋白质功能，发现蛋白质的生物学意义。中国检验检疫科学研究院研究员张峰的报告是“食品中有害物质软电离裂解规律研究”。张峰多年来从事食品中化学有害物筛查工作。他结合自己的工作实践，介绍了利用质谱技术筛查食品、药品中有害物质的技术。质谱技术可以准确地对食品、药品中有害物质进行筛查并验证，在此基础上，采取相应的快检技术，可以实现在实际应用中廉价、有效的应用。质谱有强大的检测能力、分离能力，其不仅仅是强大的检测器，同时也具备了良好的分离功能。根据其检测能力以及分离能力，张峰团队在各种有害物分析，包括同分异构体分析中，使用软电离裂解方式进行研究，取得了大量成果。天津医科大学教授刘照胜的报告是“利用分子印迹固相萃取-液相-质谱法分离检测毛菊苣中秦皮乙素的方法学研究”。刘照胜在报告中介绍了分子印迹对聚合物的制备方法前处理情况，结合液相色谱-质谱联用仪，对毛菊苣中秦皮乙素进行测定，取得了良好的效果。天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心赵宏博士的报告是“基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法对乳粉中致病菌的鉴定”。赵宏长时间从事出入境食品中致病菌的检测。在报告中，赵宏介绍了MALDI-TOF-MS在致病菌检测中的应用情况。赵胜还介绍了MALDI-TOF已经进入国家标准，并将于今年底实施天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心李淑静博士的报告是“离子迁移谱技术应用于橄榄油中挥发组分的检测分析”。报告人介绍了离子迁移谱仪在食品检测方面的应用情况。李淑静着重介绍了利用离子迁移谱仪从前处理到最后测试，分析橄榄油中挥发组分的应用开发情况。方法可以很好地区分不同橄榄油。在其他食用油类的分析中，也有不错的表现。天津市出入境检验检疫局王利强博士的报告是“在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定猪肉中5种农药残留”。近年来，我国猪肉进口量不断增长，这对边境口岸对猪肉质量进行检测提出了要求。对于猪肉中可能混入的农药残留的鉴定，王利强利用在线凝胶色谱净化榈，再通过气相色谱串联质谱联用仪对猪肉中狄氏剂、艾氏剂、敌敌畏、马拉硫磷和溴氰菊酯等五种农药残留鉴定，该方法方便快速，灵敏度高。期间，珀金埃尔默两位资深技术支持经理带来最新技术及应用。珀金埃尔默色谱质谱产品技术支持经理 韩志强首先是色谱质谱产品技术支持经理韩志强的报告：“珀金埃尔默液质质新技术及应用”。珀金埃尔默收购了新兴质谱企业IONICS之后，于2016年慕尼黑上海生化展上，全球首发立式三重四极杆液质QSight。韩志强介绍了QSight的一些独特优势。比如其为立式三重四极杆质谱，占地面积小；具有同轴高温加热离子源，最大离子化效率；专利的加热诱导脱落剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于频繁维护；超快的正负模式切换时间，大幅提高工作效率等。其具备高可靠性、高效率，非常适合于复杂基质分析和样品量较大的应用环境。韩志强还介绍了QSight在实际应用中的情况。2016年，珀金埃尔默还发布了便携气质Torion T9。韩志强介绍了T9的特点。T9是轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪，拥有可与实验室色谱媲美的色谱分离效果，可在野外严酷环境下使用，仪器启动快速且分析速度快，每小时可分析12个样品。珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理 王娟之后，珀金埃尔默原子光谱产品技术支持经理王娟带来 “单颗粒ICP-MS分析方法及应用”的报告。王娟介绍，ICP-MS不仅可用于元素分析，通过独特的计算方式，在面向纳米材料时，单颗粒ICP-MS还可以分析纳米材料的粒径、结构以及浓度等。王娟介绍了珀金埃尔默在单颗粒ICP-MS方面的技术特点，并介绍了单颗粒ICP-MS在检测纳米银颗粒等应用中的情况。在细胞分析方面，珀金埃尔默提供了专用的细胞进样系统和专用软件，有效地促进了ICP-MS在细胞分析中发挥重要作用。 当日下午，来自天津市各高校及研究所研究生带来相关课题研究报告：南开大学研究生王奕允报告是“激光溅射石默烯产生HomC+2n（m=3，4）”。报告人通过FT-ICR MS，意图寻找到一种新型的多金属大尺寸富勒烯并表征，在此方面进行了一定的研究工作。南开大学学生石莹莹的报告是 “Pt2Cln团簇离子的产生和解离通路的研究”。报告介绍了寻找一种全新的团簇，通过FT-ICR MS，利用MALDI源研究，观察到了Pt2Cln团簇结构的产生，进行计算，并得到其构型，研究了不同类型团簇的超卤素性能。南开大学研究生任娟的报告是“基于电喷雾质谱-红外解离光谱技术的苯丙氨取代的丝氨酸八聚体的手性分析中的应用”。在报告中，任娟介绍了红外解离激光技术。通过课题组以FT-ICR为核心搭建的IRPD系统，进行了不同氨基酸丝氨酸八聚体手性区分的研究。八聚体团簇离子表现出显著的同手性优势。天津医科大学基础学院学生董瀚阳的报告是“赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白的质谱鉴定”。报告介绍了通过质谱对赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白进行鉴定的情况。实验鉴定到了赖氨酸2-羟基异丁酰化蛋白酰化修饰的存在。天津医科大学学生田姗姗的报告是“基于质谱技术的马来酸酐二次衍生标记和质谱分析定量蛋白质组”。报告人介绍了利用稳定同位素对多肽标记等方法，用质谱技术对马来酸酐二次衍生的标记和定量分析的情况。天津医科大学学生郭振昌的报告是“利用基于质谱定量的多组学方法研究食管鳞癌细胞的侵袭机制”。报告介绍了利用质谱对食管癌细胞蛋白的研究情况，初步确定琥珀酰化修饰的下调对相应代谢酶的活性、食管鳞癌细胞的迁移及侵袭均有明显的促进作用。天津医科大学学生柏雪的报告是“组蛋白H3K4me3结合蛋白的鉴定研究”。利用光交联技术，研究了基于DNA模板化学与光交联技术的组蛋白修饰结合蛋白的鉴定策略。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生王济世的报告是“应用QuEChERS前处理方法GC-MS/MS检测花生油中的240种农药残留”。报告人介绍了QuEChERS这种简单的固相萃提取前处理方法，并对花生油中的农药残留进行分析，该方法灵敏度高，操作简单快捷，重现性好且回收率高，符合花生油中农药多残留检测的要求。农业部环境保护科研监测所（天津）研究生谭冬飞的报告是“应用QuEChERS前处理方法LC-MS/MS检测蔬菜中的全氟化合物”。报告人介绍了利用QuEChERS前处理方法检测蔬菜中全氟化合物的分析过程，认为该方法具有很好的重现性。天津出入境检验检疫局张敏博士的报告是“猪肉中甲基睾酮残留量检测的通量化提取方法研究”。我国的肉类进口量巨大，甲基睾酮是重要的检测项。国内目前的液相色谱-串联质谱检测标准方法效率较低，报告人通过对前处理的优化，极大地提高了检测效率。天津商业大学学生沈雅萍的报告题目是“利用GC-MS技术测定反复冻融后鸡肉中胆固醇及其氧化物的含量变化”。通过选择使用GC -MS分析鸡肉中的胆固醇及其氧化物，分析认为，该方法仪器的精密度较高，有利于定量分析。南开大学学生边申的报告是“Infrared Spectra of (M2O3)m(H2O)n(MO)+(M=La,Y,Sc) in the gas phase”。基于课题组于2012年以FT-ICR MS搭建的平台，进行了相应的研究。另外，来自云检的代表还介绍了MProbe平台，该平台基于健康大数据，以质谱平台为检测手段，以期对健康实现“未病先治”，发现用户的患病隐患，向用户提供健康建议。天津市色谱研究会秘书长 许泓学术报告之后，天津市色谱研究会秘书长许泓对会议作了简短的总结。他表示，本次学术报告会以年轻人为主，内容精彩，涉及到多种质谱技术，说明天津市质谱技术人才正茁壮成长。注：PerkinElmer作为主要协同单位，全程参加了会议，并有两篇论文入选本届交流会的论文集。如需会议论文集请联系我们！

最近小编也是看到我们技术工程师无奈的叹气，都说分析化学实验室里是大神盘虬，藏龙卧虎，怎么这眼看着2020年的《中国药典》都快要实施了，还会有小伙伴不明白色谱柱封尾和未封尾呢？色谱柱的封尾和未封尾对色谱柱的性质影响还是非常大的，在选择色谱柱的时候要尤为注意。那么今天，小编就带大家一起来了解一下，关于色谱柱封尾的那些问题。在解释封尾这个概念之前，需要纠正很多老师的一个错误认知，认为C18柱硅胶表面的每一个硅羟基位点，都是被C18链给键合掉的，C18柱的硅胶表面就像一个“刷子”一样。这样的理解其实是不正确的。目前没有任何一个色谱柱生产厂家的硅胶基质C18柱能做到硅羟基100%的全覆盖。各厂家色谱柱的烷基覆盖率有高低的差异，但总归是有没有被键合掉的硅羟基位点的存在。而我们都知道，色谱柱之所以出现拖尾，就是因为目标物被活性位点吸附，产生相互作用，从而引起区带被拉宽，造成拖尾。因此，在色谱柱进行C18链键合后，需要对依旧裸露的硅羟基进行掩蔽处理，避免硅羟基与化合物发生吸附作用，这一过程就叫做封尾（也常叫作封端）。（见下图）不同的色谱柱生产厂商用作封尾的试剂都不尽相同，但大多为小分子封尾试剂，如三甲基硅烷、六甲基乙硅氧烷等，封尾试剂的选择不同，也会影响到色谱柱的性质，如当选择极性试剂封尾的时候，就算是C18色谱柱，其对极性化合物的保留也会有所增强，选择性也会有所提高。色谱柱的单封尾、双封尾、三封尾是指封尾的次数。不同品牌的色谱柱封尾工艺不一样，有的色谱柱进行一次封尾，而有的色谱柱会封尾两次，甚至三次，从而更彻底地屏蔽硅羟基的影响。至于两次封尾，或三次封尾所用的封尾试剂是否一致，不同的厂家有不同的封尾工艺要求，可能是选择相同的试剂进行多次封尾，也可能是使用不同的试剂进行多次封尾。听到这个问题就好比听到问“在北上广打工的打工仔就一定比在其他城市打工的打工仔要高贵吗？”一样无奈（在哪都是打工，扎心！）。人也好，职业也好，没有高低贵贱之分，色谱柱也一样，封尾与否没有孰优孰劣之说。色谱柱之所以进行封尾，目的是要屏蔽二次吸附带来的拖尾问题。在做方法开发的时候之所以建议各位老师优先选择双封尾的色谱柱，也是因为在方法开发初期，样品基质可能相对复杂，杂质可能较多，加上进样量比较大，因此出现拖尾的可能性更大，所以选择双封尾的色谱柱尽量避免该问题，但并不意味着要一捆子抡死未封尾的色谱柱。相反，有很多杂质之间的分离，恰恰要借助这些硅羟基的诱导偶极作用才得以实现出色的选择性。关于这一点，还是要根据具体的项目进行选择。如果有具体的标准参考，标准上指明选择未封尾的色谱柱（unend-capped）那就无需多言，其他的时候，需要根据化合物的极性、流动相或样品溶液的pH值、流动相的比例等因素，来选择。一般来讲，未封尾的色谱柱由于裸露的硅羟基更多，因此填料的极性更大，比较适合极性稍大的化合物的保留；第二，未封尾的色谱柱硅羟基数量更多，亲水性更强，因此当流动相中水相比例较高时，未封尾的色谱柱耐受性会好一些；此外，当流动相或样品溶液的pH值偏低时，未封尾的色谱柱也比封尾的色谱柱有较好的稳定性。以上就是关于色谱柱封尾被问到最多的一些问题。最后说一句，色谱是一门实践科学，任何实验的结果没有出色谱图之前，是无法用理论去预测的。因此，当已知一个具体的项目或化合物时，询问“这个项目或这个化合物用封尾的色谱柱做的峰形好，还是用未封尾的色谱柱做的峰形好”是没有意义的，最好的方法就是分别用封尾和未封尾的色谱柱，在同样条件下进行实验，结果就一目了然。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate® XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

p 　　从简单易得的分子尤其是几乎无处不在的烃类化合物出发，简便高效地合成复杂的多环化物是有机合成工作中的一大挑战。近十年来，由于茂基三价钴、铑催化剂对碳氢键活化有着独特的活性、选择性以及官能团兼容性而被广泛研究。近期，中科院大连化物所金属络合物与分子活化研究组(209组)在这一领域取得了一系列进展，相关工作在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351)和(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上先后发表。 /p p 　　硝酮化合物通常作为经典的1,3-偶极子参与各类环加成反应。该团队在2013年首次实现了硝酮定位碳氢键的活化。但是将其作为芳烃底物实现碳氢键活化和偶极加成相结合之前尚无报道。最近，该团队利用硝酮作为偶极子定位基，首先经碳氢键活化和环丙烯酮实现酰基化，在原位条件下，活化的C=C双键和硝酮发生分子内的1，3-偶极加成，得到桥环化合物。反应对于邻位含有较大位阻的N-叔丁基以及N-芳基硝酮均可适用，对于N-叔丁基硝酮，碳氢活化发生在唯一的苯环邻位 而对于N-芳基硝酮，反应则发生在N-芳环上，因此得到的产物的结构有所不同。值得一提的是，对于N-叔丁基硝酮，反应呈现出硝酮底物位阻控制的选择性。当N-叔丁基硝酮的邻位取代基位阻较小时，反应虽然也经历C-H活化和对三元环的插入开环，但是产生的烯基铑碳键并没有被质子解，而是发生了对亲电的亚胺片段的插入，之后经历了β-碳原子消除和质子解，得到最终的1-萘酚产物。反应中硝酮起到了亲电性无痕导向基的作用。此部分工作发表在Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 15351上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/471915f3-bd4d-4007-9bab-375252f8942e.jpg" title=" W020170525567525355764.jpg" / /p p 　　含炔烃片段的环己二烯酮由于同时具有活泼的末端炔烃和α,β-不饱和酮结构，所以有多种的反应可能性，一直以来是研究的热点之一，但是大部分研究都是围绕着底物的亲核性展开。将其与天然产物中广泛存在的吲哚结合，发生分子内的狄尔斯-阿尔德(Diels-Alder)反应尚属首次报道。该反应首先经过碳氢键活化形成金属碳键, 之后发生炔烃的插入原位形成二烯中间体，随后与亲二烯体(环己二烯酮)发生分子内的Diel-Alder反应，反应过程中金属始终参与。反应能得到结构截然不同的桥环和并环化合物。当利用铑作为催化剂时，铑碳键对炔烃发生常见的2,1-插入随后和第一类D-A环化串联得到并环，用半径更小的三价钴催化剂时发生罕见的1,2-插入并和第二类D-A环化串联得到结构罕见的桥环。这一工作近期发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. DOI:10.1002/anie.201704036)上。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/6e10e342-1381-4c91-9df1-b6b7ebb774f1.jpg" title=" W020170525567525358639.jpg" / /p p 　　该系列工作得到了国家杰出青年基金和中科院先导专项的支持。 /p

究目的本研究的目的是证明使用配置了电导率选项的Sievers® M9总有机碳（TOC）分析仪和使用台式仪表和探头来测量《中国药典》2020版通则与USP 规格样品水第1阶段电导率这两种方法同样有效，并帮助用户从使用台式仪表和探头转换为使用配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪。制药用水的电导率是指样品水在已知电势差上传导因离子运动而形成电流的能力值。电导率的计算方法是用电流强度除以电场强度。可以用离线的台式仪表和探头或者在线的电导率传感器来测量电导率1。随着温度和pH值变化，水分子自然离解成离子，从而使样品水具有可计算的电导率。外来离子也会影响样品水的电导率，并对样品水的化学纯度以及样品水在制药应用中的适用性产生较大影响。因此，国际通用的药典都有关于测量制药用水电导率的专论，给出了水的纯度和适用性的接受标准。USP 还对测量电导率的仪器规定了具体要求，并规定了具有不同接受标准的三个测量阶段，以帮助用户进行在线或离线测量。第1阶段测量的接受标准最严格，但此阶段最容易实施。第2和第3阶段测量则要求实验室人员进行离线的、耗时的实验台操作。对于制药商而言，最想进行的测量是离线或在线的第1阶段测量。根据USP ，如果要进行离线测量，测量就必须在合适的容器中进行。离线测量电导率所使用的合适容器的制造材料，不可以在与样品接触时浸出离子。传统的硼硅酸盐玻璃瓶会在样品水中浸出钠离子和其它离子，因此不适用于测量制药用水。Sievers电导率和TOC双用途瓶（DUCT，Dual Use Conductivity and TOC）的瓶体、瓶盖、垫片的测试表明，即使用DUCT瓶保存样品长达5天，也不会对样品的TOC和电导率产生明显的贡献。2,3目前许多制药商在测量制药用水的电导率时使用台式仪表和探头离线进行第1或第2阶段测量。这种测量方法有几个无法避免的缺点，比如数据不安全、样品的安全性不足、样品暴露于空气中、资源的使用效率低等。测量制药用水电导率的先进方法应当是进行自动化的第1阶段电导率测量，而存放和传输数据的电子安全数据库应完全符合21 CFR Part 11法规和最新的数据完整性法规。配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪就为用户提供了这种理想的第1阶段电导率测量方法。以下路线图显示如何从使用台式仪表和探头来离线测量第1阶段电导率，转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量第1阶段电导率。料配置了电导率选项的Sievers M9便携式TOC分析仪（SN＃0043）配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多SevenCompact 仪（Mettler Toledo SevenCompact Meter）一盒Sievers DUCT电导率和TOC双用途样品瓶（HMI 77500-01）两套Sievers 100 μS/cm KCl电导率校准标样（STD 74470-01）（如果适用）一瓶500毫升Ricca 100 μS/cm KCl标样，25°C（CAT＃5887-16）10毫升和1000微升移液器和吸头析步骤01通过DataPro2（请见下图）中的“样品电导率校准（Sample Conductivity Calibration）”系统任务，或者用M9的触摸屏，用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准M9分析仪，确保校准正确。02用100 μS/cm标样组（STD 74470-01）来校准梅特勒-托利多SevenCompact仪和InLab 741 ISM电导率探头，确保校准正确。请务必选用正确的电导率校准值。对于梅特勒-托利多SevenCompact仪，请选择以下校准标样路径：菜 单（Menu）/校准（Calibration），设置（Settings）/校准标样（Calibration Standard）/定制标样（Customized Standard）。输入100 μS/cm KCl标样，25°C。03为了最大程度上减少样品在传送过程中或转移到二级容器过程中被空气中的二氧化碳所污染，所有标样都应直接制备在DUCT样品瓶中² 。请采用正确的样品制备技术，用100μS/cm KCl储备溶液分别制备30毫升DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1 μS/cm浓度的标样² 。最佳做法是按从高浓度到低浓度的顺序来制备标样，这样就可以在制备和分析各种敏感的低浓度标样之间花费最短的时间。所需要的稀释体积，请参考表1。04低浓度电导率标样非常敏感，因此必须先运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。M9分析仪报告原始电导率、温度、温度补偿电导率。USP 指出，对未知水样的所有阶段1的电导率测试是非温度补偿的。在进行校准、确认、比较研究时，应使用已知化合物的纯标样。例如，上述校准标样在25°C时为100 μS/cm KCl。为了正确地将测量值与此标准值进行比较，必须将电导率测量值补偿回参考温度25°C时的标准值。同样，由于是在两个电导率测量平台上测量这些纯净的已知标样，因此必须进行温度补偿以确保进行正确的比较。05采用正确的取样技术，用100 μS/cm KCl储备溶液分别制备DUCT瓶装的100、75、50、25、12.5、10、5、2.5、1.25、1.00 μS/cm浓度的标样，用于台式仪表和探头测量。低浓度标样非常敏感，因此必须最先在仪表和探头上运行最低电导率标样，最后运行最高电导率标样，方法条件如图1所示。确保将探头完全浸入DUCT瓶中。样品水在转移时可能会洒出来，因此建议将样品瓶放在二次容器（即防洒容器）中，以便在操作过程中用二次容器接住洒出来的水。06对于梅特勒-托利多SevenCompact仪表，确保选择25°C作为参考温度，并对测量值进行温度补偿。在仪表和M9上选择准确的补偿曲线和参考温度，这一点非常重要。KCl在低浓度时有非线性温度校正曲线，因此建议在仪表上选择非线性补偿曲线。测量时请将探头放入样品中，然后按“读取（Read）”键。待测量稳定后，表会提示“保存（Save）”或“退出（Exit）”。所有样品的测量数据都会记录在仪表上，然后导出用于分析。结果和讨论图2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图2中的数据显示，配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的电导率线性非常适用于测量制药用水的第1阶段电导率。图3是Sievers M9 TOC分析仪测量的电导率数据，包括实测响应和预期响应的数据对比。响应值也连成直线，可以看到R² 值和斜率，便于进行方法比较。图3中的数据显示，Sievers M9 TOC分析仪的电导率线性也适用于测量制药用水的第1阶段电导率。表2是配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪的线性方法对比数据。这两种不同设备的实测响应数据显示，Sievers M9的R² 和斜率响应均略优于配置了InLab 741 ISM电导率探头的梅特勒-托利多仪的R² 和斜率响应。本研究中的数据不仅确认了这两种设备方法都可以有效地测量电导率，更进一步证明了配置电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪更具优势。用这两种设备方法的结果差异，部分归因于样品与周围空气能否有效隔离。当使用Sievers M9 TOC分析仪时，电导率和TOC标样都装在DUCT样品瓶里进行分析，从而有效地隔离了空气。而当使用梅特勒-托利多仪和探头时，需在测量过程中打开样品瓶的盖子以便插入探头。打开瓶盖后，空气中的二氧化碳就会污染样品。在测量电导率时，Sievers M9分析仪比传统的台式仪表和探头有更好的线性、斜率响应、样品处理。除此之外，Sievers M9分析仪还有其它优势。台式仪表和探头测量的数据通常以txt或csv格式存放在仪表上。这都不是安全的数据格式，容易被审计机构审查。而Sievers M9分析仪采用安全的数据文件格式，数据不会受到机构审查。此外，在使用台式仪表和探头时，通常需要用USB设备来从仪表向电脑传送数据，而使用USB来传送数据时，容易被审计机构审查数据完整性。M9分析仪的数据可以通过以太网自动导出到LIMS系统、SCADA系统、或其它数据管理平台。最后，台式仪表和探头需要专门的操作人员来制备和运行样品，费时费力。由于对温度、搅拌、测量稳定性的要求，每份样品的第2阶段电导率测量时间需长达30分钟。而将自动进样器和配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪一起使用时，就可以实现自动化的样品分析和数据采集。考虑到Sievers M9 TOC分析仪的上述诸多优点，及其卓越的分析结果，那么制药商放弃使用传统的台式仪表和探头，转而使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来自动测量电导率，就成为非常明智的选择。两种设备方法的优缺点比较，请见表3。结论改变现行的分析方法通常是复杂的过程，而从传统的台式分析转换为自动分析可能更加复杂。本研究旨在说明如何从使用台式仪表和探头转换为使用配置了电导率选项的Sievers M9 TOC分析仪来测量电导率。本研究证明了台式设备和自动设备在测量USP 第1阶段电导率时具有同等分析性能，从而证明了从台式分析转换为自动分析的可行性。本研究还显示，用户可以相对容易地完成这一转换。最后如表3所示，当使用Sievers M9分析仪代替台式仪表和探头来测量电导率时，可以有诸多优点，例如数据可靠性、样品完整性、自动化运行等，这就使得从台式分析到自动分析的转换对寻求精益工艺流程的制药商极具吸引力。参考文献Sievers Lean Lab: Simultaneous Stage 1 Conductivity and TOC Lab Testing of Pharmaceutical Water (300 40030).DUCT Vial Performance and Stability (300 00297).Reserve Sample Bottles for Conductivity and TOC (300 00299).Low Level Linearity Conductivity Study on the Sievers M9 TOC Analyzer (300 00339).◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

2020第二届重载沥青与桥面铺装技术大会于8月27-28日在山西太原召开，本届大会以“更好的桥面铺装，更耐久的桥梁”为主题，共设置三个分论坛、十三场主题报告、两场圆桌讨论和两场参观观摩，共同探讨国内外桥面铺装现状、桥面铺装的结构形式、桥面铺装设计标准与方法、桥面施工工艺及装备、复合浇注式沥青混凝土铺装、环氧沥青铺装、超高性能混凝土UHPC铺装、桥面防水防腐材料、智能管养与检测技术、其它桥面铺装新技术、新材料、新工艺、新装备等。 上海昌吉地质仪器有限公司携多款新型浇筑式沥青检测设备精彩亮相展会。展会上公司生产的新型浇筑式沥青检测设备吸引了大批专业人士的驻足、咨询与交流。 本次展会，上海昌吉展出的多款新型浇筑式沥青检测设备，其中本公司专门研发的新品SYD-0768 浇筑式沥青混合料贯入度试验仪吸引了大批专业客户的目光，收获广大好评，咱们一起看看吧！SYD-0768浇筑式沥青混合料贯入度试验仪 主要用于测量浇筑式沥青混合料的贯入度，即在指定的温度和荷载作用下，沥青混合料的变形量，从而评价浇筑式沥青混合料的高温稳定性，并指导其配比设计。 下列两款仪器，动稳定度和破坏应变也是浇筑式沥青必须检测指标，仪器名称：SYD-0719C-2自动车辙试验仪和SYD-0730A 多功能全自动沥青压力试验仪。想了解设备详细资料的用户可给小编留言，或关注上海昌吉公众号，联系我们公众号客服。SYD-0719C-2 自动车辙试验仪（三轮科研）SYD-0730A 多功能全自动沥青压力试验仪 本次展会，上海昌吉推出多款浇筑式沥青检测新产品，向来自全国各地的客户多角度、深层次地展示产品与服务。好的产品少不了客户的检验，欢迎新老客户对咱们上海昌吉新产品提出改进意见。立足客户需求，完善产品与服务，上海昌吉地质仪器有限公司始终如一！

作为一家拥有近百年发展历史的温控箱体制造商，德国Memmert美墨尔特集团自1933年创立以来，始终致力于精确温控技术的研究、开发和生产。二十多年前，美墨尔特将Peltier半导体控温技术应用到温控箱体领域，为行业的发展带来了颠覆性创新技术。通过长期不断研发创新和技术积累，形成了系列化的明星产品，包括环境测试箱、烘箱、培养箱以及水浴等，无论是在制药、医疗、工业还是食品领域，几乎满足各种对于温度控制箱体的所有需求。现如今，美墨尔特成为全球最大的温控箱体制造商之一，也是为数不多能够提供全系列半导体温控箱体的制造商。2023年，美墨尔特迎来了创立90周年纪念，同时也成功实现了集团全球战略布局的一个重要里程碑——“首家海外制造工厂”落户中国常熟。自此，这一德国品牌的中国本土化进程又向前迈出坚定而又扎实的一步。2023年年底，短短半年时间内美墨尔特常熟工厂完成了首批环境测试箱HPP系列和培养箱IPP系列国产机型的生产与测试，并将在甲辰龙年伊始正式向市场供应。2024年02月28日，美墨尔特联合仪器信息网将共同举办“双擎推进，质源中国——美墨尔特中国制造新品发布会”，诚邀广大用户朋友共同见证美墨尔特HPP/IPP全系列产品国产新发上市。扫码预约报名活动日程：时间活动内容13:45 - 13:55高端温控箱体国内现状讨论美墨尔特用户使用心得介绍13:55 - 13:58美墨尔特国产机揭幕仪式13:58 - 14:02美墨尔特国产首机签约仪式14:02 - 14:05致辞14:05 - 14:10美墨尔特德国品质溯源14:10 - 14:25德国品质，中国制造14:25 - 14:45美墨尔特IPP、HPP应用案例分享14:45 - 15:05行业分享参与本次活动，还可以参与抽奖，将有多款好礼相送！多重好礼，等您来拿！扫码预约美墨尔特中国制造新品发布会，期待您的参与！

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}详细信息西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告陕西省-西安市状态：公告更新时间：2022-07-29招标文件:附件1西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告发布时间：2022072915:11:08西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告项目概况西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目招标项目的潜在投标人应在线上获取招标文件，并于2022年08月24日09时30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：XBMH2022152项目名称：西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目预算金额：576万元/年采购需求：西安交通大学第二附属医院采购分子组及大明宫院区医用试剂一批。本项目共分24个标段，各标标段具体采购的标的物及预算如下：标段号序号采购标的物名称检测方法采购预算（万元/年）中标家数参数要求招标最小单位第1标段（180万）1乙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法180万1家每测试2沙眼衣原体核酸检测每测试3淋球菌核酸测定每测试4解脲脲原体核酸检测每测试5单纯疱疹病毒II型核酸测定每测试7人巨细胞病毒核酸定量检测每测试8结核分枝杆菌核酸检测每测试9肺炎支原体核酸检测试剂盒每测试10EB病毒核酸检测每测试11幽门螺旋杆菌核酸检测每测试12肠道病毒71型核酸检测每测试13肠道病毒通用型核酸检测每测试14乙型肝炎病毒基因分型检测每测试15丙型肝炎病毒基因分型检测试剂盒每测试16人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试17甲型H1N1流感病毒RNA检测每测试18季节性流感病毒H3亚型核酸检测每测试19季节性流感病毒H1亚型核酸检测每测试20Ⅰ群肠道沙门氏菌核酸检测每测试21发热伴血小板减少综合征布尼亚病毒核酸检测每测试22柯萨奇病毒A16型核酸检测每测试23柯萨奇病毒A6型核酸检测每测试24柯萨奇病毒A10型核酸检测每测试25呼吸道合胞病毒核酸检测试剂盒每测试26登革病毒核酸检测每测试27HIV1核酸测定试剂盒每测试28中东呼吸综合征冠状病毒核酸检测每测试29寨卡病毒核酸检测每测试30B族链球菌核酸检测每测试31人博卡病毒核酸检测每测试32腺病毒核酸检测每测试33人鼻病毒核酸检测每测试34乙型肝炎病毒前C区/BCP区突变检测PCR反向点杂交法每测试35乙型肝炎病毒YMDD基因突变检测每测试36人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型（至少标段含20种）PCR反向点杂交法每测试372019nCoV核酸快速检测试剂（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等耗材）荧光PCR法（快速扩增）1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4检测最低下限小于等于500copy/L5快速核酸释放技术6扩增时间小于50分钟每测试382019nCoV核酸检测试剂（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4检测最低下限≤500copy/mL每测试39诺如病毒RNA荧光PCR法每测试40多瘤病毒(BKV、JCV)每测试41人偏肺病毒(HMPV)每测试42副流感病毒PIV每测试43甲型流感病毒每测试44乙型流感病毒每测试45呼吸道病毒核酸六重联检（甲、乙型流感病毒、腺病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒1型、副流感病毒2型）每测试46白血病融合基因每测试47细小病毒（B19)胶体金法每测试第2标段（145万）1核酸提取或纯化试剂磁珠法145万1家每测试2丙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法每测试3丙型肝炎病毒基因分型检测每测试4HBVDNA/HCVRNA/HIVRNA(1+2)型三联检测每测试5乙型肝炎病毒核酸定量检测（高敏）检测下限≤10copies/mL每测试6乙型肝炎病毒基因分型检测每测试7丙型肝炎病毒核酸定量检测（高敏）检测下限≤25copies/mL每测试8丙型肝炎病毒核酸定量检测（超敏）检测下限≤15copies/mL每测试9EB病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试10人巨细胞病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试11沙眼衣原体核酸检测、解脲脲原体核酸检测、淋球菌核酸检测检测下限≤400copies/mL每测试12新型冠状病毒2019nCoV核酸检测，最低检测下限≤200copy/L（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4最低检测下限≤200copy/mL每测试13高危型人乳头状瘤病毒DNA检测（15种）荧光PCR法（无需杂交）每测试132019nCoV、甲型流感病毒、乙型流感病毒核酸三联检荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL14腺病毒核酸检测荧光PCR法每测试第3标段（30万）新冠核酸快检试剂2019nCoV核酸快速检测试剂（标段含采样管及保存液、保存管、提取试剂、扩增试剂、吸头、八连管等）快速核酸检测30万1家1磁珠法提取；2.全检测流程≤80分钟3检测模式：核酸提取、扩增检测均在同一封闭；4独立模块，随来随测，独立检测。5.目的基因不少于双靶标（ORFlab基因、N基因）；6检测最低下限小于500copy/mL；7检测通量≥8；每测试第4标段（6万）（MTHFRC677T基因检测+高血压个体化治疗基因检测+HLAB27核酸检测等）MTHFRC677T基因检测（3个位点）PCR熔解曲线法6万1家每测试人类CYP2C19基因分型检测每测试CYP2D6*10、CYP2C9*3、ADRB1(1165GC)、AGTR1(116AC)、ACE（I/D）检测每测试人运动神经元存活基因1(SMN1)检测每测试测序反应通用试剂盒（高血压个体化治疗基因检测）聚合酶链杂交法每测试测序反应通用试剂盒（叶酸）每测试测序反应通用试剂盒（他汀类）每测试测序反应通用试剂盒（氯比格雷）每测试测序反应通用试剂盒（华法林）每测试测序反应通用试剂盒（硝酸甘油）每测试人类HLAB27核酸检测荧光PCR法每测试高血压个体化治疗基因检测试剂（5个位点）每测试人类HLAB*5801基因每测试B族链球菌核酸检测每测试结核分枝杆菌复合群核酸检测恒温扩增荧光法每测试MTHERC677基因检测PCR金磁微粒层析法每测试第5标段（20万）（免费按需提供检测的质控品、校准品、辅助试剂及一次性耗材）恒温扩增相关试剂（20万）结核TBRNA检测恒温扩增法20万1家每测试乙肝HBVRNA检测每测试泌尿生殖道病原体RNA检测(沙眼衣原体、解脲脲原体、淋病奈瑟菌、生殖支原体)每测试第6标段（5万）细菌耐药基因检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌耐药基因检测荧光PCR法5万1家每测试碳青霉烯耐药基因KPC检测每测试鲍曼不动杆菌耐碳青霉烯类抗生素基因（OXA23）检测每测试耐万古霉素肠球菌基因（vanA,vanB）检测每测试第7标段（20万）呼吸道病原菌核酸检测呼吸道病原菌核酸检测(标段括常见细菌、特殊病原体如嗜肺军团菌、结核分枝杆菌、肺炎支原体、肺炎衣原体、流感嗜血杆菌等）恒温扩增芯片法20万1家每测试第8标段（30万）维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱30万1家每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试类固醇激素类类固醇激素18项(二氢睾酮、脱氢表雄酮硫酸酯、脱氢表雄酮、皮质醇（氢化可的松）、雌酮、17α羟孕酮、孕烯醇酮、皮质酮、11去氧皮质醇、脱氧皮质酮、雄烯二酮、17α羟孕烯醇酮、睾酮、醛固酮、雌二醇、雌三醇、可的松（皮质素）、孕酮)1.82.5ng串联质谱每测试原醛激素5项(醛固酮、血管紧张素I,皮质醇，脱氧皮质酮、可的松)每测试四种激素萃取液(醛固酮、皮质醇，脱氧皮质酮、可的松)每测试血儿茶酚胺代谢检测(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、变肾上腺素、去甲变肾上腺素)每测试尿儿茶8项(DA,E,NE,MN,NMN,3MT,HVA,VMA)每测试高香草酸和香草扁桃酸萃取液每测试人体代谢物浓度胆汁酸谱15项(胆酸、牛磺胆酸、甘氨脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、脱氧胆酸、牛磺石胆酸、甘氨熊脱氧胆酸、熊脱氧胆酸、甘氨石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸)串联质谱每测试药物浓度检测免疫抑制剂(他克莫司、环孢霉素A、西罗莫司)药物浓度检测串联质谱每测试抗癫痫药(卡马西平、卡马西平10，11环氧化物、奥卡西平、10羟基卡马西平、丙戊酸/苯巴比妥、苯妥英钠、拉莫三嗪、托吡酯、左乙拉西坦)药物浓度检测每测试抗菌药(万古霉素、伏立康唑、替考拉宁、利奈唑胺、美洛培南、替加环素、莫西沙星、氟康唑）药物浓度检测每测试抗肿瘤药（甲氨蝶呤、氟尿嘧啶、多西他赛、多柔比星）每测试镇静催眠药（阿普唑仑、氯硝西泮、咪达唑仑、劳拉西泮、奥沙西泮、唑吡坦、艾司唑仑、替马西泮、溴西泮）药物浓度检测每测试抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰、艾司西酞普兰、文拉法辛、O–去甲文拉法辛、曲唑酮、氟西汀+去甲氟西汀、氟伏沙明、度洛西汀、安非他酮、羟安非他酮）药物浓度检测每测试抗精神病药（氯氮平及去甲氯氮平、氯丙嗪、利培酮+9–羟基利培酮、喹硫平、阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、奥氮平、齐拉西酮、氨磺必利、丙戊酸、舒必利、氟哌啶醇、奋乃静、氟奋乃静）药物浓度检测每测试第9标段（8万）阿司匹林耐药基因检测LTC4S一代测序技术8万1家为临床服用阿司匹林是否存在抵抗提供帮助每测试PTGS1每测试GP1BA高血糖个体化用药基因检测外周血液基因组中的CYP2C9、OCT2、SLCO1B1、PPARy基因多态性性为临床鉴别患者对降糖药物敏感性提供帮助每测试SLCO1B1ApoE检测SLCO1B1检测*1b和*5两个位点；ApoE检测E2和E4两个位点每测试个体化用药指导AGTR1/ACE/ADRB1CY2D6/CYP2C9/CYP3A5/NPPA检测高血压合理用药；总共检测7个基因，10位点每测试CYP2C19氯吡格雷用药每测试CYP2C9VKORC1华法林初始剂量每测试MTHFR检测评判叶酸代谢能力，指导合理补充叶酸每测试ALDH2检测判断硝酸甘油用药无效风险，评估酒精代谢能力每测试细胞因子联合检测试剂细胞因子六联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IFNγ\TNFα）；流式细胞术（2类注册证）每测试细胞因子七联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IL17A\IFNγ\TNFα） 每测试细胞因子八联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ、TNFα） 每测试PD1(程序性死亡蛋白1)每测试十二联检（IL1β\IL2\IL4\IL6\IL8\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ\TNFα\IFNα）维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试串联质谱检测3多种氨基酸检测试剂盒串联质谱每测试抗生素药物浓度检测试剂盒（阿米卡星、亚胺培南西司他丁、头孢哌酮舒巴坦、哌拉西林他唑巴坦、美罗培南、替加环素、利奈唑胺、万古霉素、去甲万古霉素、替考拉宁、氟康唑、伏立康唑、醋酸卡泊芬净）每测试第10标段（5万）1白色念珠菌核酸检测荧光PCR法5万1家每测试2光滑假丝酵母菌核酸检测每测试3热带假丝酵母菌菌核酸检测每测试4金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌核酸检测每测试5沙门氏菌和志贺氏菌核酸检测每测试6单纯疱疹病毒1型（HSV1）核酸检测每测试7单纯疱疹病毒2型（HSV2）核酸检测每测试8人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试9麻疹病毒和风疹病毒核酸检测每测试10人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型（至少标段含20种）荧光PCR定量法（无需杂交）每测试第11标段（大明宫）（60万）肝炎系列+新冠抗体+胃蛋白酶原乙型肝炎病毒表面抗体测定试剂盒磁微粒化学发光法60万1家每测试乙型肝炎病毒表面抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒核心抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒前S1抗原测定试剂盒每测试戊型肝炎病毒IgM测定试剂盒每测试丙型肝炎病毒抗体测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅰ测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅱ测定试剂盒每测试新型冠状病毒（2019nCoV）抗体检测试剂盒(磁微粒化学发光法)每测试抗HCV质控品每毫升HBcAb质控品每毫升HBeAb质控品每毫升HBeAg质控品每毫升HBsAb质控品每毫升HBsAg质控品每毫升抗HAVIgM质控每毫升抗HEVIgM质控品每毫升白介素6测定试剂盒（CMIA）每测试降钙素原测定每测试超敏C反应蛋白测定每测试肌酸激酶同工酶测定每测试心肌肌钙蛋白I测定每测试心肌肌钙蛋白T测定每测试肌红蛋白测定每测试心型脂肪酸结合蛋白测定每测试N端脑钠肽前体测定每测试白介素6质控品IL6免费提供胃蛋白酶原I质控品PGI免费提供胃蛋白酶原II质控品PGII免费提供人类免疫缺陷病毒抗原抗体测定试剂盒每测试梅毒螺旋体抗体测定试剂盒每测试甲型肝炎病毒IgM抗体测定试剂盒每测试激发液免费提供预激发液免费提供清洗液免费提供整装反应杯免费提供整装吸头免费提供样本稀释液免费提供FDP+DD纤维蛋白/原降解复合物胶乳免疫比浊法/颗粒增强免疫比浊法每测试D二聚体检测每测试FDP、D二聚体控制品每毫升D二聚体校准品每毫升FDP校准品每毫升生化类超敏C反应蛋白免疫比浊法每测试尿微量白蛋白测定每测试糖化白蛋白每测试糖化血红蛋白高压液相色谱法每测试第12标段（6万）多种心脑血管药物基因核酸样本预处理试剂心血管个性化用药指导11基因检测+核酸质谱法6万1家每测试心血管个性化用药指导21基因检测每测试高血压个性化用药指导9基因检测每测试冠心病个性化用药指导4基因检测每测试氯吡格雷+阿司匹林个性化用药基因检测每测试抗栓个性化用药9基因检测每测试儿童安全用药基因检测(核心板)每测试叶酸及营养每测试精神类药物基因核酸样本预处理试剂抑郁症个性化用药指导10基因检测每测试精神分裂症个性化用药10基因检测每测试癫痫个性化用药12基因检测每测试焦虑个性化用药9基因检测每测试肿瘤基因检测核酸样本预处理试剂化疗用药每测试男性18项高发肿瘤风险基因筛查（含BRCA基因）每测试女性21项高发肿瘤风险基因筛查（含BRCA基因）每测试核酸样本预处理试剂遗传性耳聋基因检测（20位点)每测试第13标段（5万）肝癌检测高尔基体蛋白73磁微粒化学发光免疫分析法5万1家每测试甲胎蛋白异质体比率（AFPL3%)每测试异常凝血酶原每测试感染三项1.全程C反应蛋白（CRP）上转发光免疫分析每测试2.血清淀粉样蛋白（SAA）每测试3.降钙素原（PCT）每测试第14标段（8万）ApoE基因型载脂蛋白EApoE基因型检测基因芯片法8万1家每测试第15标段（4万）SDC2基因甲基化检测人类SDC2基因甲基化检测荧光PCR法4万1家每测试第16标段（3万）S9甲基化Septin9基因甲基化检测荧光探针法3万1家每测试第17标段（25万）一次性加样枪头一次性加样枪头200微升迪肯酶免一体机专用25万1家每个一次性加样枪头1000微升每个核酸检测耗材盒装灭菌无酶吸头10微升核酸检测专用每个盒装灭菌无酶吸头100微升每个盒装灭菌无酶吸头200微升每个盒装灭菌无酶吸头1000微升每个加长型滤芯枪头(200ul)每个加长型滤芯枪头(10ul)每个HPV细胞保存液HPV细胞保存液（标段含采样器和保存管）5mlHPV分型专用每管采样管及保存管鼻拭子采样管、咽拭子采样管RNA检测标本采集每个第18标段（2万）六项呼吸道病毒核酸联合检测六项呼吸道核酸联合检测（甲、乙型流感病毒，呼吸道合胞病毒，腺病毒，肺炎支原体，人鼻病毒）荧光PCR法2万1家1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试六项呼吸道病原菌核酸检测六项呼吸道病原菌核酸检测（肺炎链球菌、肺炎克雷伯杆菌、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌、嗜肺军团菌、金黄色葡萄糖菌）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试第19标段（1万）传染病三项血液筛查核酸检测HBV+HCV+HIV血液筛查核酸检测荧光PCR法1万1家每测试第20标段（3万）心脑血管疾病风险预测MTHFRC677T基因检测（3个位点）PCR金磁微粒层析法2万1家每测试ALDH2(Glu504Lys)基因检测每测试氧化型低密度脂蛋白金磁微粒免疫层析法每测试S100β蛋白检测每测试早产早破预测胰岛素样生长因子结合蛋白1（IGFBP1）——胶体金与酶免方法1万胎膜早破诊断每测试胎儿纤维连接蛋白（fFN）——早产风险预测每测试第21标段（3万）颗粒酶B及穿孔素联合检测GranzymeB抗体试剂流式细胞计数法2万1家每测试穿孔素（Perforin）抗体试剂每测试CD45检测试剂(APCCy7）每测试CD3检测试剂（PerCP)每测试CD8检测试剂（APC)每测试CD16检测试剂（CD16PECy7）每测试CD56检测试剂（CD16PECy7）每测试HLAB27基因分型HLAB27基因分型检测荧光PCR法1万每测试百日咳杆菌核酸检测百日咳杆菌核酸检测荧光PCR法每测试第22标段（3万）耳聋基因检测遗传性耳聋易感基因检测（至少20种基因位点）PCR反向点杂交2万1家每测试艰难梭菌抗原及毒素快检艰难梭菌谷氨酸脱氢酶抗原GDH及毒素A/B酶联免疫层析法1万每测试第23标段（2万）SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测试剂盒荧光PCR法2万1家每测试第24标段（2万）呼吸道病毒6项呼吸道合胞病毒、呼吸道腺病毒、人偏肺病毒、副流感病毒Ⅰ型、副流感病毒Ⅱ型、副流感病毒Ⅲ型荧光PCR法1万最低检测限：1000copies/mL每测试诺如病毒核酸检测诺如病毒RNA检测（粪标本）荧光PCR法0.5万每测试肠道病毒核酸检测试剂可检测肠道病毒，如柯萨奇病毒A组2型、4型、5型、6型、7型、9型、10型、12型、16型；柯萨奇病毒B组1型、2型、3型、4型、5型；肠道病毒C组；肠道病毒71型和埃可病毒。荧光PCR法0.5万（咽拭子）每测试合计共24个标段，总计576万元各供应商可选择参投一个或多个标段，可兼投兼中，但必须对所投标段内全部标的进行投标报价，不得缺项、漏项。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求：1、基本资格条件：符合《政府采购法》第二十二条规定的供应商条件；1.1、提供在中华人民共和国境内注册的营业执照（或事业单位法人证书，或社会团体法人登记证书，或执业许可证）、组织机构代码证和税务登记证复印件【如已办理了多证合一，则仅需提供合证后的营业执照】，如供应商为自然人的需提供自然人身份证明。1.2、提供2021年度任意一个月的财务报表（至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表）或具有财务审计资质的单位出具的2020年度财务会计报告或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明（附开户许可证）；2021年以后新成立企业提供成立之日至开标前任意一个月的财务报表（至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表）或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明（附开户许可证）。1.3、提供2021年以来至少一个月的纳税证明或完税证明（提供增值税、企业所得税至少一种），纳税证明或完税证明上应有代收机构或税务机关的公章或业务专用章。依法免税的供应商应提供相关文件证明。1.4、提供2021年以来至少一个月的社会保障资金缴存单据或社保机构开具的社会保险参保缴费情况证明。依法不需要缴纳社会保障资金的供应商应提供相关文件证明。1.5、提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。1.6、提供参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目非专门面向中小企业采购。3、特定资格条件：3.1、供应商应授权合法的人员参加投标全过程，其中法定代表人直接参加投标的，须出具法人身份证，并与营业执照上信息一致；法定代表人授权代表参加投标的，须出具法定代表人授权书及授权代表身份证。3.2、投标产品纳入医疗器械（或药品）管理的，须提供供应商有效的医疗器械（或药品）经营许可证或经营备案凭证。3.3、投标产品纳入医疗器械（或药品）管理的，须提供产品有效的医疗器械（或药品）注册证或备案凭证。3.4、若投标产品为进口，供应商须提供有效的完整授权链的产品授权书（授权期限不足2年的须附能够提供持续供货的声明材料，英文授权须提供中文翻译版；制造商直接参与投标的不提供此项）。若投标产品为国产且纳入医疗器械（或药品）管理的，供应商须提供投标产品制造商有效的营业执照和生产许可证。3.5、供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)以下情形之一：①记录失信被执行人；②重大税收违法案件当事人名单。同时，在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中查询没有处于禁止参加政府采购活动的记录名单。本项目(不接受)联合体投标。三、获取招标文件1、时间：2022年08月01日至2022年08月05日，法定工作日每天上午09:0012:00，法定工作日每天下午14:0017:00（北京时间，法定节假日除外）地点：线上发售方式：（1）根据陕西省人民政府《关于加强新型冠状病毒感染的肺炎防控工作的通告》要求，本次招标文件采用线上发售，供应商在文件发售期以内将单位介绍信（介绍信中必须注明项目名称、项目编号、标段号）、经办人身份证、联系电话及电子邮箱等资料，加盖投标单位公章的彩色扫描件发送至邮箱714884417@qq.com，并及时关注邮箱回复消息。（2）招标文件售价人民币￥7200.00元（本招标项目各标段招标文件之和，每单个标段300元），售后不退。（标书费交纳信息：账户名称：陕西西北民航招标咨询有限公司；开户银行：建行西安高新科技支行；账号：61001925700052502533；转帐事由：项目名称简称、编号、标段号，如以个人名义转入，须备注单位名称。财务电话：029883479258013），采购代理机构在收到邮件并确认文件收费到账后，通过邮箱向供应商发售招标文件，请及时查收。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年08月24日09时30分（北京时间）开标时间：2022年08月24日09时30分（北京时间）地点：西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜：（1）招标文件售价为每标段300元。（2）本项目接受进口产品投标。（3）采购项目需要落实的政府采购政策：1、《财政部国家发展改革委关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》（财库〔2004〕185号）；2、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发〔2007〕51号）；3、《财政部环保总局关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）；4、《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）；5、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）；6、《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）；7、《关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》（财库〔2021〕19号）；8、《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）；9、陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》（陕财办采〔2018〕23号）。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：西安交通大学第二附属医院地址：西安市西五路157号联系方式：冯老师029876798612.采购代理机构信息名称：陕西西北民航招标咨询有限公司地址：西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼联系方式：佘冰霞029883479878046/139912653493.项目联系方式项目联系人：佘冰霞电话：029883479878046/13991265349（2022.07.27）重新招标公告分子组及大明宫耗材项目.pdf×扫码打开掌上仪信通App查看联系方式$('.clickModel').click(function(){$('.modelDiv').show()})$('.closeModel').click(function(){$('.modelDiv').hide()})基本信息关键内容：基因测序仪,流式细胞仪,核酸蛋白分析,细胞计数器,核酸提取仪,液相色谱仪,PCR开标时间：2022-08-2409:30预算金额：576.00万元采购单位：西安交通大学第二附属医院采购联系人：点击查看采购联系方式：点击查看招标代理机构：陕西西北民航招标咨询有限公司代理联系人：点击查看代理联系方式：点击查看详细信息西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告陕西省-西安市状态：公告更新时间：2022-07-29招标文件:附件1西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告发布时间：2022072915:11:08西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目公开招标公告项目概况西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目招标项目的潜在投标人应在线上获取招标文件，并于2022年08月24日09时30分（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号：XBMH2022152项目名称：西安交通大学第二附属医院分子组及大明宫院区医用试剂采购项目预算金额：576万元/年采购需求：西安交通大学第二附属医院采购分子组及大明宫院区医用试剂一批。本项目共分24个标段，各标标段具体采购的标的物及预算如下：标段号序号采购标的物名称检测方法采购预算（万元/年）中标家数参数要求招标最小单位第1标段（180万）1乙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法180万1家每测试2沙眼衣原体核酸检测每测试3淋球菌核酸测定每测试4解脲脲原体核酸检测每测试5单纯疱疹病毒II型核酸测定每测试7人巨细胞病毒核酸定量检测每测试8结核分枝杆菌核酸检测每测试9肺炎支原体核酸检测试剂盒每测试10EB病毒核酸检测每测试11幽门螺旋杆菌核酸检测每测试12肠道病毒71型核酸检测每测试13肠道病毒通用型核酸检测每测试14乙型肝炎病毒基因分型检测每测试15丙型肝炎病毒基因分型检测试剂盒每测试16人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试17甲型H1N1流感病毒RNA检测每测试18季节性流感病毒H3亚型核酸检测每测试19季节性流感病毒H1亚型核酸检测每测试20Ⅰ群肠道沙门氏菌核酸检测每测试21发热伴血小板减少综合征布尼亚病毒核酸检测每测试22柯萨奇病毒A16型核酸检测每测试23柯萨奇病毒A6型核酸检测每测试24柯萨奇病毒A10型核酸检测每测试25呼吸道合胞病毒核酸检测试剂盒每测试26登革病毒核酸检测每测试27HIV1核酸测定试剂盒每测试28中东呼吸综合征冠状病毒核酸检测每测试29寨卡病毒核酸检测每测试30B族链球菌核酸检测每测试31人博卡病毒核酸检测每测试32腺病毒核酸检测每测试33人鼻病毒核酸检测每测试34乙型肝炎病毒前C区/BCP区突变检测PCR反向点杂交法每测试35乙型肝炎病毒YMDD基因突变检测每测试36人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型（至少标段含20种）PCR反向点杂交法每测试372019nCoV核酸快速检测试剂（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等耗材）荧光PCR法（快速扩增）1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4检测最低下限小于等于500copy/L5快速核酸释放技术6扩增时间小于50分钟每测试382019nCoV核酸检测试剂（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管等）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4检测最低下限≤500copy/mL每测试39诺如病毒RNA荧光PCR法每测试40多瘤病毒(BKV、JCV)每测试41人偏肺病毒(HMPV)每测试42副流感病毒PIV每测试43甲型流感病毒每测试44乙型流感病毒每测试45呼吸道病毒核酸六重联检（甲、乙型流感病毒、腺病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒1型、副流感病毒2型）每测试46白血病融合基因每测试47细小病毒（B19)胶体金法每测试第2标段（145万）1核酸提取或纯化试剂磁珠法145万1家每测试2丙型肝炎病毒核酸定量检测PCR荧光探针法每测试3丙型肝炎病毒基因分型检测每测试4HBVDNA/HCVRNA/HIVRNA(1+2)型三联检测每测试5乙型肝炎病毒核酸定量检测（高敏）检测下限≤10copies/mL每测试6乙型肝炎病毒基因分型检测每测试7丙型肝炎病毒核酸定量检测（高敏）检测下限≤25copies/mL每测试8丙型肝炎病毒核酸定量检测（超敏）检测下限≤15copies/mL每测试9EB病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试10人巨细胞病毒核酸定量检测检测下限≤400copies/mL每测试11沙眼衣原体核酸检测、解脲脲原体核酸检测、淋球菌核酸检测检测下限≤400copies/mL每测试12新型冠状病毒2019nCoV核酸检测，最低检测下限≤200copy/L（标段含采样管及保存液、提取试剂、扩增试剂、八连管）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3.目的基因不少于双靶标；4最低检测下限≤200copy/mL每测试13高危型人乳头状瘤病毒DNA检测（15种）荧光PCR法（无需杂交）每测试132019nCoV、甲型流感病毒、乙型流感病毒核酸三联检荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL14腺病毒核酸检测荧光PCR法每测试第3标段（30万）新冠核酸快检试剂2019nCoV核酸快速检测试剂（标段含采样管及保存液、保存管、提取试剂、扩增试剂、吸头、八连管等）快速核酸检测30万1家1磁珠法提取；2.全检测流程≤80分钟3检测模式：核酸提取、扩增检测均在同一封闭；4独立模块，随来随测，独立检测。5.目的基因不少于双靶标（ORFlab基因、N基因）；6检测最低下限小于500copy/mL；7检测通量≥8；每测试第4标段（6万）（MTHFRC677T基因检测+高血压个体化治疗基因检测+HLAB27核酸检测等）MTHFRC677T基因检测（3个位点）PCR熔解曲线法6万1家每测试人类CYP2C19基因分型检测每测试CYP2D6*10、CYP2C9*3、ADRB1(1165GC)、AGTR1(116AC)、ACE（I/D）检测每测试人运动神经元存活基因1(SMN1)检测每测试测序反应通用试剂盒（高血压个体化治疗基因检测）聚合酶链杂交法每测试测序反应通用试剂盒（叶酸）每测试测序反应通用试剂盒（他汀类）每测试测序反应通用试剂盒（氯比格雷）每测试测序反应通用试剂盒（华法林）每测试测序反应通用试剂盒（硝酸甘油）每测试人类HLAB27核酸检测荧光PCR法每测试高血压个体化治疗基因检测试剂（5个位点）每测试人类HLAB*5801基因每测试B族链球菌核酸检测每测试结核分枝杆菌复合群核酸检测恒温扩增荧光法每测试MTHERC677基因检测PCR金磁微粒层析法每测试第5标段（20万）（免费按需提供检测的质控品、校准品、辅助试剂及一次性耗材）恒温扩增相关试剂（20万）结核TBRNA检测恒温扩增法20万1家每测试乙肝HBVRNA检测每测试泌尿生殖道病原体RNA检测(沙眼衣原体、解脲脲原体、淋病奈瑟菌、生殖支原体)每测试第6标段（5万）细菌耐药基因检测耐甲氧西林金黄色葡萄球菌耐药基因检测荧光PCR法5万1家每测试碳青霉烯耐药基因KPC检测每测试鲍曼不动杆菌耐碳青霉烯类抗生素基因（OXA23）检测每测试耐万古霉素肠球菌基因（vanA,vanB）检测每测试第7标段（20万）呼吸道病原菌核酸检测呼吸道病原菌核酸检测(标段括常见细菌、特殊病原体如嗜肺军团菌、结核分枝杆菌、肺炎支原体、肺炎衣原体、流感嗜血杆菌等）恒温扩增芯片法20万1家每测试第8标段（30万）维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱30万1家每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试类固醇激素类类固醇激素18项(二氢睾酮、脱氢表雄酮硫酸酯、脱氢表雄酮、皮质醇（氢化可的松）、雌酮、17α羟孕酮、孕烯醇酮、皮质酮、11去氧皮质醇、脱氧皮质酮、雄烯二酮、17α羟孕烯醇酮、睾酮、醛固酮、雌二醇、雌三醇、可的松（皮质素）、孕酮)1.82.5ng串联质谱每测试原醛激素5项(醛固酮、血管紧张素I,皮质醇，脱氧皮质酮、可的松)每测试四种激素萃取液(醛固酮、皮质醇，脱氧皮质酮、可的松)每测试血儿茶酚胺代谢检测(肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺、变肾上腺素、去甲变肾上腺素)每测试尿儿茶8项(DA,E,NE,MN,NMN,3MT,HVA,VMA)每测试高香草酸和香草扁桃酸萃取液每测试人体代谢物浓度胆汁酸谱15项(胆酸、牛磺胆酸、甘氨脱氧胆酸、石胆酸、甘氨胆酸、牛磺熊脱氧胆酸、脱氧胆酸、牛磺石胆酸、甘氨熊脱氧胆酸、熊脱氧胆酸、甘氨石胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸)串联质谱每测试药物浓度检测免疫抑制剂(他克莫司、环孢霉素A、西罗莫司)药物浓度检测串联质谱每测试抗癫痫药(卡马西平、卡马西平10，11环氧化物、奥卡西平、10羟基卡马西平、丙戊酸/苯巴比妥、苯妥英钠、拉莫三嗪、托吡酯、左乙拉西坦)药物浓度检测每测试抗菌药(万古霉素、伏立康唑、替考拉宁、利奈唑胺、美洛培南、替加环素、莫西沙星、氟康唑）药物浓度检测每测试抗肿瘤药（甲氨蝶呤、氟尿嘧啶、多西他赛、多柔比星）每测试镇静催眠药（阿普唑仑、氯硝西泮、咪达唑仑、劳拉西泮、奥沙西泮、唑吡坦、艾司唑仑、替马西泮、溴西泮）药物浓度检测每测试抗抑郁药（米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰、艾司西酞普兰、文拉法辛、O–去甲文拉法辛、曲唑酮、氟西汀+去甲氟西汀、氟伏沙明、度洛西汀、安非他酮、羟安非他酮）药物浓度检测每测试抗精神病药（氯氮平及去甲氯氮平、氯丙嗪、利培酮+9–羟基利培酮、喹硫平、阿立哌唑、脱氢阿立哌唑、奥氮平、齐拉西酮、氨磺必利、丙戊酸、舒必利、氟哌啶醇、奋乃静、氟奋乃静）药物浓度检测每测试第9标段（8万）阿司匹林耐药基因检测LTC4S一代测序技术8万1家为临床服用阿司匹林是否存在抵抗提供帮助每测试PTGS1每测试GP1BA高血糖个体化用药基因检测外周血液基因组中的CYP2C9、OCT2、SLCO1B1、PPARy基因多态性性为临床鉴别患者对降糖药物敏感性提供帮助每测试SLCO1B1ApoE检测SLCO1B1检测*1b和*5两个位点；ApoE检测E2和E4两个位点每测试个体化用药指导AGTR1/ACE/ADRB1CY2D6/CYP2C9/CYP3A5/NPPA检测高血压合理用药；总共检测7个基因，10位点每测试CYP2C19氯吡格雷用药每测试CYP2C9VKORC1华法林初始剂量每测试MTHFR检测评判叶酸代谢能力，指导合理补充叶酸每测试ALDH2检测判断硝酸甘油用药无效风险，评估酒精代谢能力每测试细胞因子联合检测试剂细胞因子六联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IFNγ\TNFα）；流式细胞术（2类注册证）每测试细胞因子七联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IL17A\IFNγ\TNFα） 每测试细胞因子八联检（IL2\IL4\IL6\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ、TNFα） 每测试PD1(程序性死亡蛋白1)每测试十二联检（IL1β\IL2\IL4\IL6\IL8\IL10\IL12P70\IL17A\IFNγ\TNFα\IFNα）维生素类检测脂溶维生素(VA,D2,D3,E,K)串联质谱每测试水溶维生素(维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B5、维生素B6、维生素B7、维生素B9、维生素B12)每测试串联质谱检测3多种氨基酸检测试剂盒串联质谱每测试抗生素药物浓度检测试剂盒（阿米卡星、亚胺培南西司他丁、头孢哌酮舒巴坦、哌拉西林他唑巴坦、美罗培南、替加环素、利奈唑胺、万古霉素、去甲万古霉素、替考拉宁、氟康唑、伏立康唑、醋酸卡泊芬净）每测试第10标段（5万）1白色念珠菌核酸检测荧光PCR法5万1家每测试2光滑假丝酵母菌核酸检测每测试3热带假丝酵母菌菌核酸检测每测试4金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌核酸检测每测试5沙门氏菌和志贺氏菌核酸检测每测试6单纯疱疹病毒1型（HSV1）核酸检测每测试7单纯疱疹病毒2型（HSV2）核酸检测每测试8人感染H7N9禽流感病毒RNA检测每测试9麻疹病毒和风疹病毒核酸检测每测试10人乳头瘤病毒核酸检测及基因分型（至少标段含20种）荧光PCR定量法（无需杂交）每测试第11标段（大明宫）（60万）肝炎系列+新冠抗体+胃蛋白酶原乙型肝炎病毒表面抗体测定试剂盒磁微粒化学发光法60万1家每测试乙型肝炎病毒表面抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗原测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒e抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒核心抗体测定试剂盒每测试乙型肝炎病毒前S1抗原测定试剂盒每测试戊型肝炎病毒IgM测定试剂盒每测试丙型肝炎病毒抗体测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅰ测定试剂盒每测试胃蛋白酶原Ⅱ测定试剂盒每测试新型冠状病毒（2019nCoV）抗体检测试剂盒(磁微粒化学发光法)每测试抗HCV质控品每毫升HBcAb质控品每毫升HBeAb质控品每毫升HBeAg质控品每毫升HBsAb质控品每毫升HBsAg质控品每毫升抗HAVIgM质控每毫升抗HEVIgM质控品每毫升白介素6测定试剂盒（CMIA）每测试降钙素原测定每测试超敏C反应蛋白测定每测试肌酸激酶同工酶测定每测试心肌肌钙蛋白I测定每测试心肌肌钙蛋白T测定每测试肌红蛋白测定每测试心型脂肪酸结合蛋白测定每测试N端脑钠肽前体测定每测试白介素6质控品IL6免费提供胃蛋白酶原I质控品PGI免费提供胃蛋白酶原II质控品PGII免费提供人类免疫缺陷病毒抗原抗体测定试剂盒每测试梅毒螺旋体抗体测定试剂盒每测试甲型肝炎病毒IgM抗体测定试剂盒每测试激发液免费提供预激发液免费提供清洗液免费提供整装反应杯免费提供整装吸头免费提供样本稀释液免费提供FDP+DD纤维蛋白/原降解复合物胶乳免疫比浊法/颗粒增强免疫比浊法每测试D二聚体检测每测试FDP、D二聚体控制品每毫升D二聚体校准品每毫升FDP校准品每毫升生化类超敏C反应蛋白免疫比浊法每测试尿微量白蛋白测定每测试糖化白蛋白每测试糖化血红蛋白高压液相色谱法每测试第12标段（6万）多种心脑血管药物基因核酸样本预处理试剂心血管个性化用药指导11基因检测+核酸质谱法6万1家每测试心血管个性化用药指导21基因检测每测试高血压个性化用药指导9基因检测每测试冠心病个性化用药指导4基因检测每测试氯吡格雷+阿司匹林个性化用药基因检测每测试抗栓个性化用药9基因检测每测试儿童安全用药基因检测(核心板)每测试叶酸及营养每测试精神类药物基因核酸样本预处理试剂抑郁症个性化用药指导10基因检测每测试精神分裂症个性化用药10基因检测每测试癫痫个性化用药12基因检测每测试焦虑个性化用药9基因检测每测试肿瘤基因检测核酸样本预处理试剂化疗用药每测试男性18项高发肿瘤风险基因筛查（含BRCA基因）每测试女性21项高发肿瘤风险基因筛查（含BRCA基因）每测试核酸样本预处理试剂遗传性耳聋基因检测（20位点)每测试第13标段（5万）肝癌检测高尔基体蛋白73磁微粒化学发光免疫分析法5万1家每测试甲胎蛋白异质体比率（AFPL3%)每测试异常凝血酶原每测试感染三项1.全程C反应蛋白（CRP）上转发光免疫分析每测试2.血清淀粉样蛋白（SAA）每测试3.降钙素原（PCT）每测试第14标段（8万）ApoE基因型载脂蛋白EApoE基因型检测基因芯片法8万1家每测试第15标段（4万）SDC2基因甲基化检测人类SDC2基因甲基化检测荧光PCR法4万1家每测试第16标段（3万）S9甲基化Septin9基因甲基化检测荧光探针法3万1家每测试第17标段（25万）一次性加样枪头一次性加样枪头200微升迪肯酶免一体机专用25万1家每个一次性加样枪头1000微升每个核酸检测耗材盒装灭菌无酶吸头10微升核酸检测专用每个盒装灭菌无酶吸头100微升每个盒装灭菌无酶吸头200微升每个盒装灭菌无酶吸头1000微升每个加长型滤芯枪头(200ul)每个加长型滤芯枪头(10ul)每个HPV细胞保存液HPV细胞保存液（标段含采样器和保存管）5mlHPV分型专用每管采样管及保存管鼻拭子采样管、咽拭子采样管RNA检测标本采集每个第18标段（2万）六项呼吸道病毒核酸联合检测六项呼吸道核酸联合检测（甲、乙型流感病毒，呼吸道合胞病毒，腺病毒，肺炎支原体，人鼻病毒）荧光PCR法2万1家1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试六项呼吸道病原菌核酸检测六项呼吸道病原菌核酸检测（肺炎链球菌、肺炎克雷伯杆菌、流感嗜血杆菌、铜绿假单胞菌、嗜肺军团菌、金黄色葡萄糖菌）荧光PCR法1具备内源性内标；2.防污染系统。3检测最低下限小于等于500copy/mL每测试第19标段（1万）传染病三项血液筛查核酸检测HBV+HCV+HIV血液筛查核酸检测荧光PCR法1万1家每测试第20标段（3万）心脑血管疾病风险预测MTHFRC677T基因检测（3个位点）PCR金磁微粒层析法2万1家每测试ALDH2(Glu504Lys)基因检测每测试氧化型低密度脂蛋白金磁微粒免疫层析法每测试S100β蛋白检测每测试早产早破预测胰岛素样生长因子结合蛋白1（IGFBP1）——胶体金与酶免方法1万胎膜早破诊断每测试胎儿纤维连接蛋白（fFN）——早产风险预测每测试第21标段（3万）颗粒酶B及穿孔素联合检测GranzymeB抗体试剂流式细胞计数法2万1家每测试穿孔素（Perforin）抗体试剂每测试CD45检测试剂(APCCy7）每测试CD3检测试剂（PerCP)每测试CD8检测试剂（APC)每测试CD16检测试剂（CD16PECy7）每测试CD56检测试剂（CD16PECy7）每测试HLAB27基因分型HLAB27基因分型检测荧光PCR法1万每测试百日咳杆菌核酸检测百日咳杆菌核酸检测荧光PCR法每测试第22标段（3万）耳聋基因检测遗传性耳聋易感基因检测（至少20种基因位点）PCR反向点杂交2万1家每测试艰难梭菌抗原及毒素快检艰难梭菌谷氨酸脱氢酶抗原GDH及毒素A/B酶联免疫层析法1万每测试第23标段（2万）SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测SDC2和TFPI2基因甲基化联合检测试剂盒荧光PCR法2万1家每测试第24标段（2万）呼吸道病毒6项呼吸道合胞病毒、呼吸道腺病毒、人偏肺病毒、副流感病毒Ⅰ型、副流感病毒Ⅱ型、副流感病毒Ⅲ型荧光PCR法1万最低检测限：1000copies/mL每测试诺如病毒核酸检测诺如病毒RNA检测（粪标本）荧光PCR法0.5万每测试肠道病毒核酸检测试剂可检测肠道病毒，如柯萨奇病毒A组2型、4型、5型、6型、7型、9型、10型、12型、16型；柯萨奇病毒B组1型、2型、3型、4型、5型；肠道病毒C组；肠道病毒71型和埃可病毒。荧光PCR法0.5万（咽拭子）每测试合计共24个标段，总计576万元各供应商可选择参投一个或多个标段，可兼投兼中，但必须对所投标段内全部标的进行投标报价，不得缺项、漏项。本项目(不接受)联合体投标。二、申请人的资格要求：1、基本资格条件：符合《政府采购法》第二十二条规定的供应商条件；1.1、提供在中华人民共和国境内注册的营业执照（或事业单位法人证书，或社会团体法人登记证书，或执业许可证）、组织机构代码证和税务登记证复印件【如已办理了多证合一，则仅需提供合证后的营业执照】，如供应商为自然人的需提供自然人身份证明。1.2、提供2021年度任意一个月的财务报表（至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表）或具有财务审计资质的单位出具的2020年度财务会计报告或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明（附开户许可证）；2021年以后新成立企业提供成立之日至开标前任意一个月的财务报表（至少标段括资产负债表、现金流量表和利润表）或开标日前三个月内基本存款账户银行出具的资信证明（附开户许可证）。1.3、提供2021年以来至少一个月的纳税证明或完税证明（提供增值税、企业所得税至少一种），纳税证明或完税证明上应有代收机构或税务机关的公章或业务专用章。依法免税的供应商应提供相关文件证明。1.4、提供2021年以来至少一个月的社会保障资金缴存单据或社保机构开具的社会保险参保缴费情况证明。依法不需要缴纳社会保障资金的供应商应提供相关文件证明。1.5、提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。1.6、提供参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明。2、落实政府采购政策需满足的资格要求：本项目非专门面向中小企业采购。3、特定资格条件：3.1、供应商应授权合法的人员参加投标全过程，其中法定代表人直接参加投标的，须出具法人身份证，并与营业执照上信息一致；法定代表人授权代表参加投标的，须出具法定代表人授权书及授权代表身份证。3.2、投标产品纳入医疗器械（或药品）管理的，须提供供应商有效的医疗器械（或药品）经营许可证或经营备案凭证。3.3、投标产品纳入医疗器械（或药品）管理的，须提供产品有效的医疗器械（或药品）注册证或备案凭证。3.4、若投标产品为进口，供应商须提供有效的完整授权链的产品授权书（授权期限不足2年的须附能够提供持续供货的声明材料，英文授权须提供中文翻译版；制造商直接参与投标的不提供此项）。若投标产品为国产且纳入医疗器械（或药品）管理的，供应商须提供投标产品制造商有效的营业执照和生产许可证。3.5、供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)以下情形之一：①记录失信被执行人；②重大税收违法案件当事人名单。同时，在中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中查询没有处于禁止参加政府采购活动的记录名单。本项目(不接受)联合体投标。三、获取招标文件1、时间：2022年08月01日至2022年08月05日，法定工作日每天上午09:0012:00，法定工作日每天下午14:0017:00（北京时间，法定节假日除外）地点：线上发售方式：（1）根据陕西省人民政府《关于加强新型冠状病毒感染的肺炎防控工作的通告》要求，本次招标文件采用线上发售，供应商在文件发售期以内将单位介绍信（介绍信中必须注明项目名称、项目编号、标段号）、经办人身份证、联系电话及电子邮箱等资料，加盖投标单位公章的彩色扫描件发送至邮箱714884417@qq.com，并及时关注邮箱回复消息。（2）招标文件售价人民币￥7200.00元（本招标项目各标段招标文件之和，每单个标段300元），售后不退。（标书费交纳信息：账户名称：陕西西北民航招标咨询有限公司；开户银行：建行西安高新科技支行；账号：61001925700052502533；转帐事由：项目名称简称、编号、标段号，如以个人名义转入，须备注单位名称。财务电话：029883479258013），采购代理机构在收到邮件并确认文件收费到账后，通过邮箱向供应商发售招标文件，请及时查收。四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年08月24日09时30分（北京时间）开标时间：2022年08月24日09时30分（北京时间）地点：西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜：（1）招标文件售价为每标段300元。（2）本项目接受进口产品投标。（3）采购项目需要落实的政府采购政策：1、《财政部国家发展改革委关于印发〈节能产品政府采购实施意见〉的通知》（财库〔2004〕185号）；2、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发〔2007〕51号）；3、《财政部环保总局关于环境标志产品政府采购实施的意见》（财库〔2006〕90号）；4、《财政部司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）；5、《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号）；6、《财政部发展改革委生态环境部市场监管总局关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号）；7、《关于运用政府采购政策支持乡村产业振兴的通知》（财库〔2021〕19号）；8、《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号）；9、陕西省财政厅关于印发《陕西省中小企业政府采购信用融资办法》（陕财办采〔2018〕23号）。七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：西安交通大学第二附属医院地址：西安市西五路157号联系方式：冯老师029876798612.采购代理机构信息名称：陕西西北民航招标咨询有限公司地址：西安市唐延路3号唐延国际中心AB区8楼联系方式：佘冰霞029883479878046/139912653493.项目联系方式项目联系人：佘冰霞电话：029883479878046/13991265349（2022.07.27）重新招标公告分子组及大明宫耗材项目.pdf

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

司法部：《毛发中Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚的液相色谱-串联质谱检验方法》SF/Z JD0107022-2018为例：目标物：Δ9 -四氢大麻酚、大麻二酚、大麻酚内标：甲氧那明/或近似物操作流程：司法部：毛发中二甲基色胺等16种色胺类新精神活性物质及其代谢物的液相色谱-串联质谱检验方法 SF/T 0065-2020 内标1mg/mL赛洛西宾D4/赛洛新D10/或近似物 目标物：色胺类：5-甲氧－N，N-二异丙基色胺（5-Me0-DiPT）5-甲氧基－N-甲基－N-异丙基色胺（5-Me0-MiPT）5-甲氧－N，N-二烯丙基色胺（5-Me0-DALT）5-甲氧基－N，N-二甲基色胺（5-Me0-DMT）5-羟基－N，N-二异丙基色胺（5-0H-DiPT）4-羟基－N，N-二异丙基色胺（4-0H-DiPT）N，N-二甲基色胺（DMT）N，N-二丙基色胺（DPT）5-甲氧基－N-异丙基色胺（5-Me0-NiPT）4-羟基－N-甲基－N-乙基色胺（4-0H-MET）赛洛新（Psilocin）赛洛西宾（Psilocybin）4-羟基－N-甲基－N-异丙基色胺（4-0H-MiPT）4-乙酰氧基－N，N-二异丙基色胺（4-Acetoxy-DiPT）5-甲氧基－2-甲基色胺（5-Me0-AMT）N-异丙基色胺（NiPT）规范SF/Z JD0107022-2018中建议采用先研磨后称量的方案取样，而SF/T 0065-2020中采用准确称量后研磨的方案，哪种更适用？ 2个方案均可！ 1. 规范中采用毛发清洗，晾干，剪碎，研磨后称取的方案优势：1mm毛发小段容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，所以先采用干式冷冻研磨后再称取相对容易操作。劣势：干式冷冻研磨后样品中容易混入研磨球中的碎屑造成重量不准，检测结果的浓度偏低。为避免该现象发生需要选用金属研磨球，但造价较贵一次性使用会增加成本。 2. 标准中采用毛发清洗，晾干，剪碎，称取，加内标溶液后研磨的方案优势：研磨后毛发的精准重量不会变化，数据结论更为精准。劣势：毛发容易产生静电，剪碎后称取会造成毛发粘贴在试管内壁不容易转移和称取，要解决该问题的出现需要精准记录1mm毛发小段称取的质量信息用于计算，并采用精度更好的天平称量。此外针对样品预处理除毛发清洗、研磨需要手工操作外，全流程可以采用ATLAS-LEXT 系列产品自动化样品预处理：相对于手工样品分析，自动化方案更加简便快捷。 操作流程：ATLAS-LEXTATLAS-LEXT NHD 产品特点： 1.Compact Design 集成化设计体积小巧可以在通风橱内存放及使用. ((W) 600 mm×(D)585 mm×(H) 592 mm) 2.Ensure Safety 保障操作者安全防污染设计，防止生物样品疾病、病毒污染操作者，减少手工操作误差。 3.Extraction System 自动化萃取流程配备离心机 (maximum 2000×g) 可用于蛋白质去除等处理流程，更快速的离心机设置可有效实现样品基质的有效去除。 4.Evaporation Device 自带样品浓缩单元可选GHD (顶吹氮气加热浓缩系统)或VHD（减压加热浓缩系统）可供选择。 5.Simple Operation 样品操作样品制备流程程序化，样品制备方案多样化，可实现差异化批处理流程的编辑模式。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。