羟基苯并三氮唑活性酰胺

请教：氯虫苯甲酰胺按照什么方法来做的？2763给出了限量值但没有推荐方法

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

氯虫苯甲酰胺大家都按哪个标准做的？SN的吗？望老师不吝赐教

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

【中文名称】苯酰胺 【英文名称】benzamide 【中文同义词】苯甲酰胺 苯甲酰胺苯酰胺苯甲酰胺98+%苯甲酰胺 BENZAMIDE 【英文同义词】benzoylamide BENZAMIDEBENZOIC ACID AMIDEBENZOIC AMIDEBENZOYLAMIDEai3-01031 amidkyselinybenzoove benzenecarboxamide benzenecarboxamide Carbonamide phenylcarboxamide PhenylcarboxyamideBENZAMIDE, SUBLIMED, ZONE-REFINED, 99.9%BENZAMIDE, SUBLIMED, 99.5+%BENZAMIDE CRYSTALLINEBENZAMIDE INHIBITOR OF POLY (ADBENZAMIDE 98+%BenzamideForSynthesisBenzamide-ring-13C6BENZOICACIDAMINOSALTBenzamidBenzamide Zone Refined (number of passes:20)BENZAMIDE pure 【CAS No.】55-21-0 【分子式】C7H7NO 【分子量】121.13 危险性概述 【健康危害】摄入有一定的毒性。热解可生成有毒的氮氧化物。 【燃爆危险】本品可燃。 急救措施 【皮肤接触】脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 【眼睛接触】提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 【吸入】迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 【食入】饮足量温水，催吐。就医。 消防措施

偶氮甲酰胺检测的注意事项一案例背景及具体问题描述　　据媒体报道，市场上不少面粉中，都发现了偶氮甲酰胺的成分，而添加这种成分，主要是为了让面制品口感更加筋道。偶氮甲酰胺是欧盟明令禁止的添加剂，主要是由于偶氮甲酰胺水解后产生可能致癌的氨基脲。欧盟很早就已经禁止作为面粉处理剂使用偶氮甲酰胺，2005年开始禁止偶氮甲酰胺作为发泡剂在食品包装中使用，“致癌”二字让公众毛骨悚然，一定程度上造成了社会恐慌。　　事实上，偶氮甲酰胺在美国和加拿大是合法的食品添加剂，在各种食品中广泛存在。在国内最新修订版的GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》里，偶氮甲酰胺标注的功能是面粉处理剂，使用范围是小麦粉，最大使用量为0.045g/kg。这说明，偶氮甲酰胺作为一种食品添加剂，在一定范围内对人体无害，在规定的剂量下添加符合我国相关规定。　　对于食品中偶氮甲酰胺的检测，目前国内还没有制定相关标准，本实验室建立了一种科学高效、准确方便的检测方法，在此提出与大家探讨。

98% 储存温度：0℃～8℃ 同时，玛咖科研团队经过长期科研积累，根据玛咖产业发展面向全国开展各项技术服务： http://i05.c.aliimg.com/img/ibank/2014/404/045/1641540404_1639412196.jpg?__r__=1409631792515 玛咖研发技术服务： 玛咖研究中心引领我国玛咖产业发展——玛咖核心技术研究——玛咖良种培育——玛咖标准化种植——采收及深加工——玛咖新型健康产品开发和推广。 核心技术：玛咖良种培育——玛咖标准化种植——玛咖中生物活性成分含量检测分析——玛咖中活性成分浓缩提取制备技术——玛咖生理活性物质作用机理研究——玛咖深加工过程中生物活性成分稳定性研究等。 http://i03.c.aliimg.com/img/ibank/2014/683/551/1659155386_1639412196.jpg?__r__=1409632084109 开展多项技术服务： 玛咖研究中心实现了玛咖中生物活性成分物质，如：玛咖酰胺、玛咖烯、玛咖咪唑生物碱、玛咖苄基芥子油苷、异硫氰酸苄酯类物质等玛咖特征活性物质的结构解析、含量测定、制备技术。 样品品质检测分析： 玛咖生物活性成分：1 玛咖酰胺；2 玛咖烯；3 总芥子油苷；4 挥发油（主要检测异硫氰酸苄酯类物质等）；5 玛咖咪唑生物碱；6 甾醇 7 皂苷等 玛咖基础营养成分：1 蛋白质；2 氨基酸(氨基酸总量及水解17种氨基酸比例)；3 膳食纤维

检测一线的网友们，你们除了三氯氰胺，有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗？三氯氰胺的其他类似物？三聚氰酸有剧毒，并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况？有那些杂质？加入这种非法添加剂的稳定性情况？可能生成哪些新成分？

有什么比较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法定量检测N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺中乙酰胺。用什么试剂做溶剂能够溶解乙酰胺同时又不与N,O-双(三甲基硅基)乙酰胺反应呢？

我用磷钨酸法测定椰油酰胺甜菜碱活性物质含量，结果生成胶状沉淀，包裹指示剂，终点变色不明显。有没有版友做过，用什么方法？希望能一起讨论下。

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

需几个标准，哪位大侠有，帮偶找一下HG/T 3925-2007 甲基苯骈三氮唑 HG/T 2519-2007 工业六聚偏磷酸钠 HG/T 937-2007 工业用1，6己二胺 HG/T 3923-2007 循环冷却水用再生水水质标准 另还有四乙烯五胺的标准，多乙烯多胺非常感谢！

最近做纺织品中禁用偶氮染料检测，经常能发现样品中有油酸酰胺这个东西，质谱碎片为59，72，检索匹配度最高的就是油酸酰胺，分子量218，不知道各位大大做实验的时候有没有碰到过这个东西，可能是哪里被污染了呢。可以排除是仪器问题，进空针和标准品没有发现油酸酰胺。

在解红外光谱时常分不出来胺基（酰胺基）是与苯环相连的。还是在苯环侧链上。

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

SAA　　表面活性剂a-SAA　阴离子表面活性剂n-SAA　非离子表面活性剂c-SAA　阳离子表面活性剂APG 非离子烷基糖苷　　CAPG 阳离子烷基糖苷　　LAS　　直链烷基苯磺酸盐（软性苯磺酸盐）AS　　 烷基硫酸盐SAS　　仲烷基硫酸盐AES　　脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐ABS　　硬性苯磺酸盐AOS　　烯基磺酸盐MES　　脂肪酸甲酯磺酸盐AEC 醇醚羧酸盐　　MES 脂肪酸甲酯磺酸盐　K12 脂肪醇硫酸盐（钠）　　AESS　　脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠AE 脂肪醇聚氧乙烯醚　　MAP 单烷基磷酸酯　　FMEE 脂肪酸甲酯乙氧基化合物　　CMEA 椰油酸单乙醇酰胺　6501 椰油酸二乙醇酰胺　　LDEA 月桂基二乙醇酰胺　　FMEA 脂肪酸单乙醇酰胺　LAPB 月桂酰胺丙基甜菜碱　CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱　CAB 椰油酰胺甜菜碱CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱　LAPB 月桂酰胺丙基甜菜碱LAPO 月桂酰胺丙基氧化胺　CAPO 椰油酰胺丙基氧化胺

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的衍生试剂 出自小木虫[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍生反应，其反应活性顺序：醇〉酚〉羧酸〉胺〉酰胺。硅烷化衍生试剂包括三甲硅烷化衍生试剂，如六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、N-甲基-N-三甲硅基乙酰胺、N-甲基-N-三甲硅基三氟乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)乙酰胺、N,O-双(三甲硅基)三氟乙酰胺、N-三甲硅基咪唑等；卤代硅烷基衍生试剂，如氯甲基二甲硅基氯硅烷、碘甲基二甲硅基氯硅烷、氯甲基二甲硅基二硅氮烷、碘甲基二甲硅基二硅氮烷、五氟苯基二甲硅基氯硅烷、特丁基五氟苯基甲硅氯硅烷、五氟苯基异丙基甲硅基氯硅烷等。烷基化衍生试剂制备烷基化衍生物的反应是亲核取代反应，衍生试剂的烷基取代化合物的酸性氢。衍生反应得到的产物是醚、酯、硫醚、硫酯、N-烷基胺、N-烷基酰胺。烷基化衍生试剂包括重氮烷烃类，如重氮甲烷等；烷基卤化物类，如五氟苄基溴、碘乙腈等；季胺盐类，如氟化二甲基苯基苄基胺，氢氧化三甲基苯基胺；醇类，如1,1,1,3,3,3-六氟异丙醇等；烷基氯甲酸酯，如三氯乙基氯甲酸酯等。酰基化衍生试剂酰基化衍生反应的实质是衍生试剂的酰基取代极性化合物中的活性氢。该类试剂可用于醇、酚、硫醇、胺、酰胺、磺酰胺等化合物的衍生。酰基化试剂主要有酰卤， 如4-乙酯基六氟丁酰氯、全氟辛酰氯等；酸酐，如乙酸酐等；酰基咪唑与酰胺，如全氟乙酰咪唑、N-甲基双三氟乙酰胺。其他衍生试剂形成环状衍生物试剂，如硼酸和顺式1,2-二醇反应生成的环状硼酸酯、含羰基的化合物与合适的二胺生成的杂环衍生物等；手性衍生试剂，如S-(-)-七氟丁酰脯氨酰氯、R-(+)-2-甲氧基-2-苯基-3,3,3-三氟丙酰氯等

最近在做化妆品测定苯酚和丙烯酰胺的实验，按照标准的方法，苯酚采用C18柱，甲醇与水(60：40)等度洗脱，1ml/min，280nm；标准方法里，苯酚的保留时间的4分多，但是我做的在不到1分钟就已经出完峰了，感觉不太对。请教下，有没人做这方面的，给点建议，谢谢！

请问有谁知道邻苯二甲酰胺类农药都有哪几种，邻甲酰氨基苯甲酰胺类农药都有哪些

我们做对氟苯甲酸检测，别人推荐用N,O-双（三甲基硅基）乙酰胺反应后测他们的衍生物，可是我搞不明白这个反应原理，不知道是不是可以反应彻底，请诸位高手帮忙讲解一下，谢谢！

网上找的氯虫苯甲酰胺在乙腈中的溶解度有两个版本，一个是0.071g/L，一个是0.711g/L。有没有大神指导一下，为啥用乙腈提取氯虫苯甲酰胺

请问用xps能否区分酰胺和胺的氮？

丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~