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甲苯和环氧乙烷的聚合物

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甲苯和环氧乙烷的聚合物相关的论坛

  • 乙醛的聚合物怎么去除?

    在聚山梨酯80(II)的环氧乙烷二氧六环项目中,乙醛因为聚合物的原因无法判断保留时间,乙醛出了两个峰,这个怎么才能去除?

  • 高分子聚合物样品甲苯、THF流动相均无信号峰

    最近别人送来一系列很奇怪的聚合物样品,样品非常粘稠,配制样品时样品能拉丝,说明的确是个高分子聚合物。先是测试了在THF中的溶解性,溶解性能良好,但是进仪器之后,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有信号峰。考虑可能是溶剂选择不合适。于是开始尝试用甲苯体系做,这个样品在甲苯溶剂中溶解性也很好,但是进了仪器之后出现了同样的问题,溶剂峰前无信号峰,溶剂峰后有一个比较弱的信号峰。想求助下大家是原因造成的,因为做其他样品时没有出现过这种情况,仪器本身是不会有问题的。GPC的检测器是:waters的示差折光指示器

  • 常用高分子聚合物名称缩写(对常用化学品中英文名称大全的补充!!)

    常用高分子聚合物名称缩写(希望对大家有用!认为有用帮忙顶下!!)PA 聚酰胺(尼龙)PA-1010 聚癸二酸癸二胺(尼龙1010)PA-11 聚十一酰胺(尼龙11)PA-12 聚十二酰胺(尼龙12)PA-6 聚己内酰胺(尼龙6)PA-610 聚癸二酰乙二胺(尼龙610)PA-612 聚十二烷二酰乙二胺(尼龙612)PA-66 聚己二酸己二胺(尼龙66)PA-8 聚辛酰胺(尼龙8)PA-9 聚9-氨基壬酸(尼龙9)PAA 聚丙烯酸PAAS 水质稳定剂PABM 聚氨基双马来酰亚胺PAC 聚氯化铝PAEK 聚芳基醚酮PAI 聚酰胺-酰亚胺PAM 聚丙烯酰胺PAMBA 抗血纤溶芳酸PAMS 聚α-甲基苯乙烯PAN 聚丙烯腈PAP 对氨基苯酚PAPA 聚壬二酐PAPI 多亚甲基多苯基异氰酸酯PAR 聚芳酰胺PAR 聚芳酯(双酚A型)PAS 聚芳砜(聚芳基硫醚)PB 聚丁二烯-[1,3]PBAN 聚(丁二烯-丙烯腈)PBI 聚苯并咪唑PBMA 聚甲基丙烯酸正丁酯PBN 聚萘二酸丁醇酯PBR 丙烯-丁二烯橡胶PBS 聚(丁二烯-苯乙烯)PBS 聚(丁二烯-苯乙烯)PBT 聚对苯二甲酸丁二酯PC 聚碳酸酯PC/ABS 聚碳酸酯/ABS树脂共混合金PC/PBT 聚碳酸酯/聚对苯二甲酸丁二醇酯弹性体共混合金PCD 聚羰二酰亚胺PCDT 聚(1,4-环己烯二亚甲基对苯二甲酸酯)PCE 四氯乙烯PCMX 对氯间二甲酚PCT 聚对苯二甲酸环己烷对二甲醇酯PCT 聚己内酰胺PCTEE 聚三氟氯乙烯PD 二羟基聚醚PDAIP 聚间苯二甲酸二烯丙酯PDAP 聚对苯二甲酸二烯丙酯PDMS 聚二甲基硅氧烷PE 聚乙烯PEA 聚丙烯酸酯PEAM 苯乙烯型聚乙烯均相离子交换膜PEC 氯化聚乙烯PECM 苯乙烯型聚乙烯均相阳离子交换膜PEE 聚醚酯纤维PEEK 聚醚醚酮PEG 聚乙二醇PEHA 五乙撑六胺PEN 聚萘二酸乙二醇酯PEO 聚环氧乙烷PEOK 聚氧化乙烯PEP 对-乙基苯酚聚全氟乙丙烯薄膜PES 聚苯醚砜PET 聚对苯二甲酸乙二酯PETE 涤纶长丝PETP 聚对苯二甲酸乙二醇酯PF 酚醛树脂PF/PA 尼龙改性酚醛压塑粉PF/PVC 聚氯乙烯改性酚醛压塑粉PFA 全氟烷氧基树脂PFG 聚乙二醇PFS 聚合硫酸铁PG 丙二醇PGEEA 乙二醇(甲)乙醚醋酸酯PGL 环氧灌封料PH 六羟基聚醚PHEMA 聚(甲基丙烯酸-2-羟乙酯)PHP 水解聚丙烯酸胺PI 聚异戊二稀PIB 聚异丁烯PIBO 聚氧化异丁烯PIC 聚异三聚氰酸酯PIEE 聚四氟乙烯PIR 聚三聚氰酸酯PL 丙烯PLD 防老剂4030PLME 1:1型十二(烷)酸单异丙醇酰胺PMA 聚丙烯酸甲酯PMAC 聚甲氧基缩醛PMAN 聚甲基丙烯腈PMCA 聚α-氧化丙烯酸甲酯PMDETA 五甲基二乙烯基三胺PMI 聚甲基丙烯酰亚胺PMMA 聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)PMMI 聚均苯四甲酰亚胺PMP 聚4-甲基戊烯-1PNT 对硝基甲苯PO 环氧乙烷POA 聚己内酰胺纤维POF 有机光纤POM 聚甲醛POP 对辛基苯酚POR 环氧丙烷橡胶PP 聚丙烯PPA 聚己二酸丙二醇酯PPB 溴代十五烷基吡啶PPC 氯化聚丙烯PPD 防老剂4020PPG 聚醚PPO 聚苯醚(聚2,6-二甲基苯醚)PPOX 聚环氧丙烷PPS 聚苯硫醚PPSU 聚苯砜(聚芳碱)PR 聚酯PROT 蛋白质纤维PS 聚苯乙烯PSAN 聚苯乙烯-丙烯腈共聚物PSB 聚苯乙烯-丁二烯共聚物PSF(PSU) 聚砜PSI 聚甲基苯基硅氧烷PST 聚苯乙烯纤维PT 甲苯PTA 精对苯二甲酸PTBP 对特丁基苯酚PTFE 聚四氟乙烯PTMEG 聚醚二醇PTMG 聚四氢呋喃醚二醇PTP 聚对苯二甲酸酯PTX 苯(甲苯、二甲苯)PTX 苯(甲苯、二甲苯)PU 聚氨酯(聚氨基甲酸酯)PVA 聚乙烯醇PVAC 聚醋酸乙烯乳液PVAL 乙烯醇系纤维PVB 聚乙烯醇缩丁醛PVC 聚氯乙烯PVCA 聚氯乙烯醋酸酯PVCC 氯化聚氯乙烯PVDC 聚偏二氯乙烯PVDF 聚偏二氟乙烯PVE 聚乙烯基乙醚PVF 聚氟乙烯PVFM 聚乙烯醇缩甲醛PVI 聚乙烯异丁醚PVK 聚乙烯基咔唑PVM 聚烯基甲醚PVP 聚乙烯基吡咯烷酮

  • 【转帖】必然流行趋势:全面自由的聚合物

    [url]http://plas.specialchem.com.cn/tc/articles/articleweek.aspx?lr=panl042&li=15668[/url]介绍聚合物使用的实际的背景有利于高度禁止经过验证的有害元素和分子或者根据“风险预防原则”而具有危害可能性的材料或混杂物。聚合物、添加剂以及增强材料都无法逃脱这一大体趋势。禁令可以依据一般法律、多少特定的规章、专业或私人规范以及甚至一些支持性的言论等等。最为熟知的规章有:REACH:是关于化学品的注册、评估、授权和限制制度。REACH要求生产商和进口商收集所有年产量或年进口量在1吨以上的产品性质的全面信息,并在欧洲化学品管理局的登记档案内提交必要信息以证明产品的使用安全性。注册失败将意味着产品无法在欧洲市场生产或进口到欧洲的市场。 欧洲RoHS和中国RoHS:是对有害物质的限制。欧洲RoHS指令对在电气、电子设备中通常使用的有害物质作了限制: 重金属,包括水银、镉、六价铬和铅,这些物质若在环境中广泛传播的话是有害的。 水银、Hg在催化剂中使用并通过矿物燃料和废弃物的燃烧而释放到环境中。有机汞化合物则会因为毒素富集作用而对神经系统造成影响。 镉、Cd是一种毒性累积的元素。 铬、Cr6+是一种存在在大气、水以及土壤中的毒性元素。 铅、Pb,会在生物体中聚积并会导致瘫痪、失明等行为变化。铅在特定的聚合物中用作固化催化剂或稳定剂。 有机系列 多溴联苯(Polybrominated biphenyls,PBBs)和多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)。这些含溴的具有生物持久性的有机化合物用作塑料中的阻燃剂,例如用在电气设备的机架中。 一些其他的规章则是关于食品接触之类的特定领域的。在那些情况下,锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒以及其他化学元素的迁移现象是被禁止或有所限制的。最后,一些禁令是由商业联合会或公司非官方决定的。例如,IBM公司对它的供应商明确规定了“产品含量声明表”,要求在产品中不含某些在其他规章中禁止或可能未禁止的化学品;而Hewlett-Packard也制定了“环境通用规范”(General specification for the environment,GSE)。这些禁令或限定适用于具有功能的零件和可能与设备使用者皮肤有接触的情况下。一种明确的产品既可以在外部线材涂料中禁止使用,也可以在内部的零部件中获得认可而被允许使用。以下是一些被禁止使用或者被限定的物质的例子,但是并不能作为规则也没有穷尽所有的情况:石棉 RoHS中规定的物质 含氮的着色剂 联苯胺及其盐 甲醛 卤代芳烃 卤代二苯甲烷 六氯丁二烯 六氯乙烷 镉/镉的化合物 六价铬/涂料或塑料中的六价铬化合物 颜料,外部电缆、电线和帘线所用的PVC涂料,或塑料中的铅 汞/汞的化合物(灯除外) 延长的皮肤接触的外表面上的镍 外部用塑料中的聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride,PVC) 耗臭氧物质(CFCs,HCFC,HBFCs,四氯化碳等等) 全氟碳化合物(PFCs) 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS) 多溴联苯(PBBs) 四溴双酚A(TBBB-A) 十溴二苯醚 多溴联苯醚(PBDEs) 多氯联苯(PCBs) 多氯三联苯(PCTs) 短链氯化石蜡 甲苯 三(2,3二溴苯基)磷酸盐 三-(氮丙啶基)-氧化膦 三丁基锡(TBT),三苯基锡(TPT),三丁基等等 关于要求:RoHS和不含卤素并不是具有相同意义的。例如,RoHS并没有禁止使用含有卤素的阻燃添加剂。

  • 【求助】聚合物的制样方法

    请问有些聚合物用热压法会粘到金属板上或一些聚合物膜上,粒子很硬,用溴化钾可以吗?还是有其他什么更好的方法介绍?或用什么膜压片?如要用涂抹法用什么溶剂??如PA66,聚对苯二甲酸乙二醇酯?

  • 【原创】环氧乙烷 氢磁

    一般与氧相连的碳上氢的化学位移都在3.6以上,但环氧乙烷及其取代物的的化学位移都要小于3,比如苯氧甲基环氧乙烷的环上的氢化学位移为2.72;2.86和3.33。想请问各位大虾具体变化的原因?

  • 聚合物的分类

    按来源分类按来源可把高分子分成天然高分子和合成高分子两大类。按性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑性塑料(如聚乙烯、聚氯乙烯等)和热固性塑料(如酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂等)两大类。前者为线型结构的高分子,受热时可以软化和流动,可以反复多次塑化成型,次品和废品可以回收利用,再加工成产品。后者为体型结构的高分子,一经成型便发生固化,不能再加热软化,不能反复加工成型,因此,次品和废品没有回收利用的价值。塑料的共同特点是有较好的机械强度(尤其是体形结构的高分子),作结构材料使用。纤维又可分为天然纤维和化学纤维。后者又可分为人造纤维(如粘胶纤维、醋酸纤维等)和合成纤维(如尼龙、涤纶等)。人造纤维是用天然高分子(如短棉绒、竹、木、毛发等)经化学加工处理、抽丝而成的。合成纤维是用低分子原料合成的。纤维的特点是能抽丝成型,有较好的强度和挠曲性能,作纺织材料使用。橡胶包括天然橡胶和合成橡胶。橡胶的特点是具有良好的高弹性能,作弹性材料使用。按用途分类可分为通用高分子,工程材料高分子,功能高分子,仿生高分子,医用高分子,高分子药物,高分子试剂,高分子催化剂和生物高分子等。塑料中的“四烯”(聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯和聚苯乙烯),纤维中的“四纶”(锦纶、涤纶、腈纶和维纶),橡胶中的“四胶”(丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶和乙丙橡胶)都是用途很广的高分子材料,为通用高分子。工程塑料是指具有特种性能(如耐高温、耐辐射等)的高分子材料。如聚甲醛、聚碳酸酯、聚砚、聚酰亚胺、聚芳醚、聚芳酰胺和含氟高分子、含硼高分子等都是较成熟的品种,已广泛用作工程材料。离子交换树脂、感光性高分子、高分子试剂和高分子催化剂等都属功能高分子。医用高分子、药用高分子在医药上和生理卫生上都有特殊要求,也可以看作是功能高分子。按主链结构分类可分为碳链高分子、杂链高分子、元素有机高分子和无机高分子四大类。碳链高分子的主链是由碳原子联结而成的。杂链高分子的主链除碳原子外,还含有氧、氮、硫等其他元素,如:如聚酯、聚酰胺、纤维素等。易水解。元素有机高分子主链由碳和氧、氮、硫等以外其他元素的原子组成,如硅、铝、钛、硼等元素,但侧基是有机基团,如聚硅氧烷等。无机高分子是主链和侧链基团均由无机元素或基团构成的。天然无机高分子如云母、水晶等,合成无机高分子如玻璃。高分子化合物的系统命名比较复杂,实际上很少使用,习惯上天然高分子常用俗名。合成高分子则通常按制备方法及原料名称来命名,如用加聚反应制得的高聚物,往往是在原料名称前面加个“聚”字来命名。例如,氯乙烯的聚合物称为聚氯乙烯,苯乙烯的聚合物称为聚苯乙烯等。如用缩聚反应制得的高聚物,则大多数是在简化后的原料名称后面加上“树脂”二字来命名。例如,酚醛树脂、环氧树脂等。加聚物在未制成制品前也常有“树脂”来称呼。例如,聚氯乙烯树脂,聚乙烯树脂等。此外,在商业上常给高分子物质以商品名称。例如,聚己内酰胺纤维称为尼龙-6,聚对苯二甲酸乙二酯纤维称为涤纶,聚丙烯腈纤维称为腈纶等。

  • 【求助】嵌段或接枝聚合物TEM测试难题,请高手

    合成了一个聚四氢呋喃-b-聚异丁烯的嵌段聚合物,甲苯溶液在水面滴膜制样,可是一照电镜,铜网上什么也看不到。有没有办法得到TEM照片呢。聚四氢呋喃室温下是固体的,40多度时即熔融,是否这个原因导致观察不到?另外PTHF是结晶的,PIB非结晶,是否不用染色就能看呢?另外还有个聚苯乙烯-g-聚2-甲基噁唑啉。我把它配成THF/H2O溶液(略浊),然后滴到铜网上,滤纸吸干,结果电镜什么也没看到。高手帮忙啊

  • 聚乙二醇6000气相二氧六环和环氧乙烷的含量如何计算

    环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。

  • 环氧乙烷和二氧六环的测定

    2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。

  • 环氧乙烷的峰型奇怪

    环氧乙烷的峰型奇怪诚恳请教各位:我用的色谱条件是:HP-FFAP(30*0.25*0.25),柱温60℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为15分钟;进样口200;FID200;氮气流速25cm/min,分流5:1, 10:1, 50:1都做过。样品就是对照品的水溶液。环氧乙烷的峰类似于方波:上升很陡,顶部波浪一样,下降也很陡。开始以为是超载,降低浓度,结果峰型还是一样。如果用水溶液直接进样,峰型很漂亮。是什么原因,请朋友们指教,谢谢啊!另:ChP2010中明胶空心胶囊环氧乙烷测定采用5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱,5%甲基聚硅氧烷是什么固定相?是不是描述有误啊?我觉得应该是5%苯基甲基聚硅氧烷,不知道对不对?打算结贴了:谢谢各位朋友的支持!问题已经搞清楚了:我用的是PE TurboMatrix HS40的顶空,不同于Agilent的阀进样,是采用压力-时间进样,由于环氧乙烷的沸点太低,正常的进样时间下,有严重的峰展宽,造成了峰型的变异,缩短进样时间后,峰型恢复正常。本打算再发个帖子,把实验过程和图片让各位朋友分享一下,同时也挣点积分,但做起来比较麻烦,就暂时算了。再次感谢各位的帮助!!

  • 硅胶基质和聚合物基质SPE固相萃取柱的优缺点,您知道吗?

    硅胶基质和聚合物基质SPE固相萃取柱的优缺点,您知道吗?

    Dikma公司自主开发了ProElut SPE系列产品。涵盖硅胶键合、有机聚合物等类型:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151554_587052_2452211_3.png1. ProElut硅胶键合吸附剂:高纯硅胶键合有机硅烷得到带有功能基团的吸附剂(pH范围:2~7.5) 硅胶与不同的硅烷化试剂键和得到不同类型的吸附剂,如硅胶键和红色部分集团得到反相吸附剂,非极性相互作用,键和蓝色部分为正相吸附剂,机型相互作用,键和黄色部分为离子交换吸附剂 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151556_587053_2452211_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603151556_587054_2452211_3.png2. 高分子聚合物吸附剂: ProElut高分子聚合物吸附剂由含亲水基团的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚吸附剂构成,简称PLS,典型的亲水亲脂平衡吸附剂,因其兼具亲水基团(吡咯烷酮基团)和疏水基团(二乙烯基苯),因此他对极性化合物和非极性化合物均有较好的保留,应用范围大大超过同为反相吸附剂的C18 高分子聚合物吸附剂与传统硅胶键合反相吸附剂比较主要有以下几方面的优势: 1)通用性:高分子聚合物吸附剂PLS对极性和非极性化合物均可保留,而传统硅胶键合反相吸附剂(如C18只能保留非极性化合物,极性化合物保留差; 2)稳定性:因PLS上有亲水的吡咯烷酮基团,因此它可吸收水分,即使活化后不上样柱床也不易干涸,而C18柱无亲水基团,柱床容易干涸; 3) pH值适用范围: C18柱在2-7.5性质稳定,而PLS在整个PH值范围内均性质稳定,因此不必担心溶液的PH值对吸附剂性能的破坏; 4)吸附容量: C18由硅胶键和十八烷基得到,起作用的基团是十八烷基,因此在60毫克吸附剂上,可能只有30毫克十八烷基在发挥作用,而PLS使聚合物基质吸附剂,聚合物上的基团都在发生作用,有多少可吸附剂,就有多少基团在起作用,所以PLS保留的化合物要比C18多。另外C18由于有残余的未键和的硅羟基所以存在次级相互作用,而PLS没有pH小于2时键合相水解,pH大于8时硅胶溶解

  • 药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定(第一法和第二法)

    [align=right][b]SGLC-GC-056[/b][/align][b]摘要:[/b]本文建立了药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明,参照《药包材环氧乙烷测定法》公示稿中第二法的色谱条件,采用色谱柱SH-624分析药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷,环氧乙烷峰形对称,理论塔板数大于5000,且环氧乙烷与相邻杂质(如:乙醛)峰基线分离。此方法可为药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定提供参考。[b]关键词:[/b]药包材 预灌封注射器 环氧乙烷 SH-624 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url];HS-10顶空进样器;纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱+取水器)色谱柱:SH-624(30 m,0.25mm ×1.4μm;P/N:R221-75863-30;S/N:1643391);SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。[b]1.2 对照品溶液的制备混合对照品溶液(0.4μg/mL):[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水,用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为甲苯)、乙醛标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为乙腈)适量,注入顶空瓶中,配成0.4μg/mL的对照品溶液,立即压盖密闭,摇匀。[b]混合对照品溶液(20μg/mL):[/b]在20mL顶空瓶中预先加入5mL水,用微量注射器分别精密吸取环氧乙烷标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为甲苯)、乙醛标准溶液母液(1mg/mL,样品溶剂为乙腈)适量,注入顶空瓶中,配成20μg/mL的对照品溶液,立即压盖密闭,摇匀。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]吸入标示装量的水,在37℃±1℃条件下恒温1小时得到供试品溶液。取5mL供试品溶液于20mL顶空瓶中,立即压盖密闭。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱:SH-624(30 m,0.25mm ×1.4μm;P/N:R221-75863-30)升温程序:50℃(保持10 min),30 ℃/min的速率升至200℃(保持7 min)载气:N2进样口温度:200℃分流模式:分流(10:1)控制模式:恒流模式载气流速:1.5mL/min检测器:FID,温度:250℃HS条件:顶空瓶平衡温度为60°C,平衡时间为40min进样量:1mL[b]2. 实验结果2.1 色谱图[/b]按照上述色谱条件(1.4)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:[b]混合对照品溶液(0.4μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液(20μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]混合对照品溶液重现性(0.4 μg/mL)[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_04.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 线性范围[/b]取20 mL顶空瓶6个,预先各加5 mL纯水,用微量注射器吸取一定体积的环氧乙烷标准溶液母液(1 mg/mL,样品溶剂为甲苯)分别注入各顶空瓶中,立即压盖密封,配置成浓度分别为0.4、1、2、5、10和20 μg/mL的环氧乙烷系列对照品溶液,进样分析。以目标物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样方法配置0.2 μg/mL对照品溶液,进样分析,以3倍信噪比(RMS)计算环氧乙烷的仪器检出限,环氧乙烷标准曲线见图1,标准曲线相关系数以及检出限见表1。[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-056_05.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定方法。结果表明,参照《药包材环氧乙烷测定法公示稿》中第二法的色谱条件,采用色谱柱SH-624分析药包材(预灌封注射器)中环氧乙 烷,环氧乙烷峰形对称,理论塔板数大于5000,且环氧乙烷与相邻杂质(如:乙醛)峰基线分离。此 方法可为药包材(预灌封注射器)中环氧乙烷的测定提供参考。

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