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肼甲酰亚胺酰胺一氯化氢

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肼甲酰亚胺酰胺一氯化氢相关的论坛

  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 【已应助】求聚酰亚胺中文文献4篇,谢谢

    【序号】:1 【作者】:杨俊华 【题名】:有机硅改性的聚酰亚胺 【期刊】:化工新型材料 【年、卷、期】: 【全文链接】: 【序号】: 2【作者】:阚成友 张定山【题名】:有机硅改性聚酰胺树脂的合成与应用【期刊】:高分子材料科学与工程【年、卷、期】: 1991【全文链接】:http://159.226.125.121/asp/Detail.asp 【序号】: 3【作者】:Magui.,G 苏长波【题名】:线缆绝缘和护套用有机硅—聚酰亚胺共聚物 【期刊】:电线电缆【年、卷、期】:1990【全文链接】: http://159.226.125.121/asp/Detail.asp【序号】:4【作者】:虞鑫海【题名】:聚酰亚胺硅氧烷共聚物的合成【期刊】:化工新型材料【年、卷、期】:【全文链接】:[color=#DC143C]今天第二贴,而且积分还大于200,请悬赏求助 dong3626[/color]

  • 求助分析此图(苄基马来酰亚胺?)

    dongxianwenbianan为苄胺的红外光谱,dongxianwen20应该是苄基马来酰亚胺的光谱,怎么分析3000以上的峰?请教各位老师,如何分析酰胺中的C—N和稀烃的C—H?

  • 定量分析六亚甲基亚胺内标物的选择

    [color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料,加氢还原制备六亚甲基亚胺(七元杂环亚胺)沸点138℃,通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头,如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法?内标物或外标物该选什么呢?[/color]

  • 废气 氯化氢与氯气

    请教给位大侠,废气中氯化氢含量与氯气含量是否有大小关系。氯化氢用硝酸盐容量法检测,氯气用碘量法检测时因检出限不一样,怎样判断氯化氢结果是否受氯气的干扰,怎么判别废气中的氯化氢与氯气的大小。

  • 【资源整理】空气中氯化氢的分析测定等资料汇总贴

    本贴为空气中氯化氢的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴,请勿灌水!氯化氢相关资料:氯化氢是无色而有刺激性气味的气体。纯盐酸为无色液体,在空气中冒雾(由于盐酸有强挥发性),有刺鼻酸味。粗盐酸因含杂质氯化铁而带黄色。它易溶于水,在0℃时,1体积的水大约能溶解500体积的氯化氢。氯化氢的水溶液呈酸性,叫做氯化酸,习惯上叫盐酸。主要用于制做染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂。盐酸为氯化氢的水溶液,是无色或微黄色的液体。中文名:氯化氢,水溶液为盐酸。用途:配制标准溶液滴定碱性物质。调节溶液的酸碱度。水解淀粉和蛋白质等。制备氯化物、胶、药品和染料。有机合成催化剂。溶剂。腐蚀剂。氯化氢气体的用途主要为制染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂安全措施:泄漏:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄露:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄露:构筑围堤或挖坑收容;用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。健康危害:本品对眼和呼吸道粘膜有强烈的刺激作用。环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。遇水有强腐蚀性。原创类:【原创】硫氰酸汞分光光度法测氯化氢分析方法的验证报告求助类:【求助】硫氰酸汞分光光度法测定氯化氢的问题【求助】废气氯化氢测定【求助】硫氰酸汞分光光度法分析氯化氢【求助】请教,为什么氯化氢的现场空白测定值比样品值还要高【求助】求抑雾率(氯化氢)测定的方法【求助】为什么做空气氯化氢时我的做的平行样不一样而且相差很大【求助】大气中氯化氢采样检测如何避免污染【求助】尾气中氯气、氯化氢检测问题!【求助】哪位有铬酸雾、硫酸雾、氯化氢的原始记录表格啊【求助】空气中氯化氢校准曲线问题【求助】废气污染源中氯化氢的测定方法【求助】请问环境空气监测氯化氢时采集空气样品时用的滤膜夹是啥样的?【求助】求测定氯化氢方法的问题【求助】请问一下做氯化氢的朋友【求助】空气中氯化氢的检测【求助】求废气中氯化氢的测定方法【求助】求教氯化氢温度及操作问题【求助】求空气中氟化氢、氯化氢含量测定方法(应急处理时使用)【求助】问一下离子色谱法测定环境空气中氯化氢的问题 大气中的氯化氢为什么会出现倒置 烟气中的氯化氢 氯化氢测定的问题 硫氰酸汞分光光度法分析氯化氢

  • 氯离子与氯化氢的换算

    最近省里进行能力验证,关于空气中氯化氢的,拿来氯离子的盲样,没有采样体积,交上去原始记录是以氯离子浓度计算的,市场监督管理局说要以氯化氢的结果报上去,想问问各位大佬,氯离子与氯化氢是怎么换算的?

  • 请问一下做氯化氢的朋友

    各位做氯化氢的朋友你们做校准线的时候的空白值一般是多少?曲线的斜率一般是多少?我没做过这个实验(硫氰酸汞分光光度法),但是老板现在要我出一个份数据郁闷啊!请各位朋友帮帮忙,最好能提供一份完整的曲线记录给我

  • 《氯化氢气体检测报警器校准规范》征求意见稿发布

    [color=#444444] 9月13日,全国环境化学计量技术委员会发布了《氯化氢气体检测报警器校准规范》征求意见稿,并面向全国各有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 氯化氢极易挥发,在空气中扩散迅速,很容易进入人体的呼吸系统,损害人的呼吸黏膜。此外,氯化氢极易溶于水,形成具有酸性的强腐蚀溶液。[/align][align=left] 鉴于氯化氢气体的特性,一些盐化工行业的工作现场必须安装氯化氢气体报警器,以检测生产现场氯化氢的泄漏并及时报警,严格监控氯化氢的浓度,从而保障作业场所生产安全和工作人员人身安全,避免各类事故的发生。[/align][align=left] 随着我国化工工业的快速发展,氯化氢气体检测报警器广泛应用于盐化工、环境监测、学校实验室等行业,加之国家对安全生产及有毒气体治理的严格要求,氯化氢气体检测报警器的使用量正在逐年上升,特制定本规范。[/align][align=left] 本规范由中国计量科学研究院、济宁市计量测试所、潍坊市计量测试所、苏州市计量测试院、、张家港市计量测试所、大连大特气体有限公司等共同承担制定。[/align][align=left] 本规范制定主要依据及参考的文件有:JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则;JJF 1001-2011 通用计量术语及定义;JJF 1059.1-2012 测量[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定与表示;JJF 1094-2002 测量仪器特性评定;GB 12358-2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求;GB 50493-2015石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范;GBZ/T222-2009密闭空间直读式气体检测仪选用指南;GBZ2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素;HG/T 23006-1992 有毒气体检测报警仪技术条件及检测方法。[/align][align=left] 本规范在组织架构上包括:引言、范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔和附录几个部分。[/align][align=left] 本规范适用于测量上限不超过50μmol/mol的氯化氢气体检测报警器(以下简称仪器)的校准。其他量程仪器的校准可参照本规范实施。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次制定。[/align]

  • 实验室常见的有毒有害的化学药品和试剂

    实验室常见的有毒有害的化学药品和试剂一、致癌物质黄曲霉素B1、亚硝胺、3-4苯并芘等(以上为强致癌物质)、2-乙酰氨基芴、4-氨基联苯、联苯胺及其盐类、3-二氯联苯胺、4-二甲基氨基偶氮苯、1-萘胺、2-萘胺、4-硝基联苯、N-亚硝基二甲胺、β-丙内脂、4-甲叉(双)-2-氯苯胺、乙撑亚胺、氯甲甲醚、二硝基萘、羧基镍、氯乙烯、同苯二酚、二氯甲醚等。二、剧毒六氯苯、羧基铁、氰化钠、氢氟酸、氢氰酸、氯化氰、氯化汞、砷酸汞、汞蒸气、砷化氢、光气、氟光气、磷化氢、三氧化二砷、有机砷化物、有机磷化物、有机氟化物、有机硼化物、铍有其化合物、丙烯腈、乙腈等。三、高毒氟化钠、对二氯苯、甲基丙烯腈、丙酮氰醇、二氯乙烷、三氯乙烷、偶氮二异丁腈、黄磷、三氯氧磷、五氯化磷、三氯化磷、五氧化二磷、三氯甲烷、溴甲烷、二乙烯酮、氧化亚氮、铊化合物、四乙基铅、四乙基锡、三氯化锑、溴水、氯气、五氧化二钒、二氧化锰、二氯硅烷、三氯甲硅烷、苯胺、硫化氢、硼烷、氯化氢、氟乙酸、丙烯醛、乙烯酮、氟乙酰胺、碘乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氯乙酸乙酯、有机氰化物、芳香胺、迭氮钠、砷化钠等。看看你们的实验室里面都有那些有毒有害的药品和试剂,安全第一,防患于未然

  • 【已应助】大气中的氯化氢为什么会出现倒置

    我在做环境空气中的氯化氢时,第一支吸收管浓度低于第二只吸收管,领导说我倒置了,哪位大虾指点一下。为什么第一支一定要高于第二支?还有,环境空气中的氯化氢一般情况下浓度是多少?我们是沿海城市。

  • 【求助】大气中氯化氢测定

    大气中氯化氢测定时,结果比较高,但周围并没有氯化氢污染源,且已排除试剂以及水的污染。这是什么原因造成的?应该采取什么措施?请帮忙。

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 环境空气 氯乙烯 氯化氢 非甲烷总烃

    求助给位大虾,环境空气中氯乙烯、氯化氢、非甲烷总烃的监测分析方法是什么?另环境空气中氯乙烯、氯化氢是否有日均值,怎么采样及分析?谢谢!

  • 关于氯化氢

    HJ/T27测废气中氯化氢,烟气中有较高浓度甲烷氯化物,采样时水解会导致结果偏大,有时候超标,这种干扰怎么去除呢?

  • 氯化氢测定的问题

    硫氰酸汞分光光度法测定空气中氯化氢的方法中,曲线的空白大概要控制到多少?我做出来的在0.1左右,感觉有点太大了?另外最后2个点会偏低,却找不出原因,求大家指教~

  • 求抑雾率(氯化氢)测定的方法

    如题:求氯化氢抑雾率的测定方法,实验室中测了很多次,效果都不怎么好,请教有经验告知抑雾率的测定方法和装置(稳定),谢谢啦。

  • 关于环境空气氯化氢的测定

    大家在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]氯化氢的实验室分析中,冲击式吸收瓶对样品有干扰吗,我们用硝酸和纯水分别清洗吸收瓶后,空白样品会有氯化氢,经常会干扰数据结果,请问大家会遇到这种问题吗,是不是我们买的吸收瓶质量不行?

  • 废气氯化氢测定

    废气氯化氢的测定,空白0.069了,曲线不成线性。不知是不是硫氰酸汞的问题,请大家帮帮忙

  • 氯化氢气体净化器

    实验需要使用氯化氢气体但是已经腐蚀掉4台质量流量计了厂家说是气体纯度有问题,可能含水虽然在质量流量计上游加了过滤器但还是效果不太好有没有相关的产品啊?谢谢指教

  • 氯化氢

    计算无组织氯化氢的浓度=(p1+p2-p0)×10.0/Vn×(36.45/35.45),Vn这个体积是指两个串联管的体积加起来吗?

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