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苯基烯二炔乙二醛衍生物
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苯基烯二炔乙二醛衍生物相关的方案
使用新型自动进样器在线自动洗脱和分析空气中的甲醛, 乙醛,和相关酮醛物质的DNPH衍生物
对空气中的醛和酮的分析首先涉及到使用含有2,4-二硝基苯肼 (DNPH) 的小柱来收集分析物。当空气通过小柱时,分析物与DNPH反应形成腙,腙会被固定在小柱上。然后用溶剂洗脱,使用带有UV检测的HPLC来测定其DNPH衍生物。新型的GERSTEL多功能全自动样品前处理平台MPS roboticPRO带有专用托盘,可容纳DNPH小柱,对分析物进行自动洗脱,并将洗脱液注入LC-UV系统,从而轻松控制整个过程。自动化的洗脱小柱可以显着提高准确性和再现性,并降低操作人员可能造成的错误。集成的称量选项可以在小柱洗脱后自动收集重量数据,以进一步提高报告结果的准确性。直观的软件可以使在洗脱小柱的同时对上一个样品进行色谱分离,以确保最大的样品通量。
东西分析高效液相色谱法测定15种醛、酮类腙衍生物
高效液相色谱仪对复杂样品具有优越的分析能力,尤其适用于土壤和沉积物中15种醛、酮类化合物的测定。本文采用该方法对15种醛、酮类腙衍生物的标准溶液进行测定。试验表明,本方法具有线性好(线性在0.9999以上),精密度高(RSD在3%以内),分析速度快等优点。
使用顶空气相色谱测定水中的苯及其衍生物 (ISO 11423-1)
环境水样中苯及其衍生物的分析通常采用顶空或吹扫补集方法。这些化合物的分离通常由气相色谱仪 (GC) 完成并使用火焰离子化检测器 (FID) 或质谱检测器 (MSD) 进行检测。ISO 11423-1 描述了一种使用气相色谱仪测定水和废水均相样品中苯及其部分衍生物的顶空方法。在配备 Intuvo 9000 气相色谱仪和 7697A 顶空进样器的单套系统上,即可实现对苯及其衍生物的测定与确认。本应用介绍了使用进样口分流器技术将样品进样到具有不同极性的双毛细管柱并用双 FID 进行检测的方法。此系统可轻松满足 ISO11423-1 方法对化合物分析的性能要求。
使用 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱分析羰基-DNPH 衍生物
在传统的 5 μ m 色谱柱上开发羰基二硝基苯肼 (DNPH) 衍生物的原始分析方法,然后将该方法转移并扩展应用于不同粒径的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C18 色谱柱,其中包括 4、2.7 和 1.9 μ m 色谱柱。将该方法从较大的全多孔颗粒填料色谱柱扩展至较小的表面多孔色谱柱后,运行时间和溶剂消耗显著减少。
四种含芘查尔酮衍生物的合成:通过优化卤素吡啶实现优异的三阶非线性光学性能
采用立陶宛Ekspla公司NT342B型纳秒(4ns)脉冲Nd:YAG可调谐激光器 输出的460nm激光对多种卤素吡啶样品进行了三阶非线性光学特性测量。研究了四种含芘查尔酮衍生物的合成。
LCMSMS对食品中的双酚A及其环氧衍生物的分析方法
双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”,不仅可能影响生殖功能,还可能会对人体的免疫系统造成伤害,导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病,影响胎儿及儿童的大脑发育,甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险,有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强,灵敏度高,考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器:API 4000 液质联用仪,配 ESI 离子源,Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论:使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
SepaBean machine T四元溶剂系统 应用于冠醚类衍生物样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为合成反应获得的苯并冠醚衍生物,该样品体系复杂,包含多种不同极性的组分,利用常规二元溶剂梯度进行纯化时很难获得良好的分离度。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用四元溶剂系统SepaBean machine T配合SepaFlash 正相硅胶柱,通过不同极性溶剂的在线切换,成功对样品进行了制备纯化,获得了满足制备需求的目标产物,为此类组分极性差异很大的复杂样品体系的分离纯化提供了一种可行的方案。
天津兰力科:聚噻吩衍生物的结构和在金属表面取向的NEXAFS 研究
采用电化学方法将噻吩衍生物[ 32(22甲氧基苯) 噻吩和32溴代噻吩]聚合沉积到Pt 片上,利用同步辐射光源采集聚噻吩衍生物中C 的近边X 射线吸收精细结构(NEXAFS) 谱,以特征吸收峰强度对光的入射角度的依赖性为判据,实验证明了聚噻吩衍生物分子在金属表面的分子取向. 由于噻吩环上取代基团电负性的差异,分子在衬底表面的取向有所不同:聚32(22甲氧基苯) 噻吩无序的堆积在Pt 表面,聚32溴代噻吩倾斜于金属Pt 表面.
双酚A及其环氧衍生物的LCMSMS分析方法
使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
随机糖苷化法合成fesogenin的皂苷衍生物
目的为寻找具有生物活性的fesogenin皂苷,设计并合成了一系列fesogenin的皂苷衍生物。方法采用随机糖苷化策略使fesogenin与单糖供体反应,再脱去单糖上的保护基得到目标化合物。结果与结论所合成的23个fesogenin的皂苷衍生物均为新化合物。
上海通微加压梯度毛细管电色谱分离18种氨基酸衍生物
本实验为用加压梯度毛细管电色谱来分离18种氨基酸衍生物。用反相C18毛细管柱(粒径3μm,130mm×75μmI.D.),醋酸盐缓冲液(50mmol/L NaAc, pH 6.4),离子对试剂(1% N,N-二甲基甲酰胺)分离一标准溶液中的衍生化氨基酸(2μg/ml),UV-Vis检测器的波长为360nm,毛细管柱的压力保持在大约70Pa, 并在柱的出口端加3kV的正电压。研究电压对于氨基酸的洗脱次序和分离度的影响,发现当电压超过3kV时候C18对氨基酸产生吸附作用。对盐浓度,进样量,和柱长度对于氨基酸分离的影响都进行了测定。氨基酸样品在CEC中分离,每个氨基酸迁移时间的RSD小于2.5%
氨基酸及其衍生物代谢相关物质分析
氨基酸是生物学上重要的有机化合物,由胺(-NH2)和羧酸(-COOH)的官能团组成,以及一个侧链连到每一个氨基酸。氨基酸分析是蛋白质,肽和其他氨基酸组成的药物分析中的一个基础工具。氨基酸分析允许对样品的氨基酸组成进行定量及定性分析,并能够实现对可能存在于蛋白质及多肽中的非典型氨基酸进行测定。 采用GC/MS(Agilent 7890A/5975C)和LC/MS/MS(AB Sciex 5500)两大平台联用。从而可实现对超过70种氨基酸及其衍生物进行定量及定性分析,其中涉及到的95%的物质均使用标准品和同位素标准品定量。
采用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统测定饮用水中的卤代烃、苯及其衍生物
本应用简报展示了使用 Agilent 8697 顶空进样器和 Agilent 8890 气相色谱系统对用于分析饮用水中卤代烃和苯及其衍生物的方法 GB/T 5750.8-2022 进行的验证。整个系统提供了出色的性能,具有高灵敏度和稳定性。对于大多数分析物而言,相关系数 (R2 ) 为 0.999 甚至更高。峰面积 RSD 为 0.53%–5.49%。所有化合物的方法检出限(MDL) 为 0.001–0.63 μg/L,回收率为 75.5%–129.1%。
微波辅助分子内酯交换法合成环收缩红霉素A衍生物
红霉素A环收缩衍生物的合成报道了8,9-无水红霉素a6,9 -半iketal及其衍生物在微波辐射下的分子内酯交换反应。结果表明,无论在含溶剂条件下(方法A)还是无溶剂条件下(方法B),微波辐射都能显著提高反应收率,缩短反应时间。
谷氨酰胺衍生物类样品的分离纯化
在本应用案例中,样品为极性很强的谷氨酰胺类衍生物,不易溶于正己烷、乙酸乙酯等常用正相流动相,而其在普通C18反相柱上几乎没有保留。针对样品的具体性质,三泰科技的应用工程师利用亲水性的SepaFlash® C18AQ柱配合快速液相制备色谱系统SepaBean® machine,成功对样品进行了纯化制备,获得了满足制备需求的目标产物,为极性很强的谷氨酰胺类样品的分离纯化提供了一种可行的方案。
50%苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱的独特选择性分离二十二碳二烯酸甲酯
TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱固定相,不像其它 50%苯基甲基聚硅氧烷 (17MS) 固定相,它经优化后可提供独特选择性,从而可用气相色谱 - 质谱法分离异构体对和异构多环芳烃。所以该色谱柱可完全分离这些关键对。在 TraceGOLD TG-17SilMS 气相色谱柱上从苯并荧蒽 b 和苯并荧蒽 k 中分离了苯并 [j] 荧蒽及 18 种多环芳烃。与 5%联苯 /95% 二甲基聚硅氧烷固定相气相色谱柱相比,这种低流失色谱柱可为分离关键对和异构体提供更多分辨能力。
MDS多功能衍生器测定植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物
植物源性食品中9种氨基甲酸酯及其衍生物的测定方法,样品经提取后用固相萃取柱对提取液进行净化处理使用Pribolab ® 全自动标液配制仪进行12种混标5梯度的标准品配制,液相色谱搭配Pribolab ® MDS 多功能光电衍生系统对目标物进行分离衍生,生成异吲哚类强荧光物质,通过荧光检测器进行检测,外标法定量。
Agilent InfinityLab Poroshell 120 创新技术应对氨基酸及其衍生物的手性分离
本文采用Poroshell 120 手性色谱柱分析氨基酸及其衍生物,Poroshell 120 手性色谱柱是首款采用表面多孔颗粒填料与创新性手性固定相结合的品,具有以下优势:(1)提供更高的性能与更快的速度,效果优于全多孔手性固定相;(2)具有出色的耐用性和可靠性,采用成熟的 Agilent InfinityLab Poroshell 120 颗粒填料技术;(3)多种尺寸可选,满足任何应用需求:2.1 和 4.6 mm 内径, 可与 50、100 和 150 mm 的长度搭配组合;(4)分析时间短、峰形优异且分离度更好;(5)采用高效的手性分离,显著提高分析通量和实验室效率。
上海通微多用加压梯度毛细管电色谱分离哒嗪酮衍生物
一种加压、梯度毛细管电色谱(pCEC)仪已经设计生产出来。这种多用仪器能够使用三种分离模式,加压梯度毛细管电色谱(pCEC)、微径高效液相色谱(μHPLC)和毛细管电泳(CE)。在pCEC模式中结合了电动力和压力推动样品经过毛细管填充柱,不需要改变流动相的组成就能进行好的选择性调节。这项技术也易于进行梯度洗脱,更利于对复杂的混合物进行分离。这项研究通过对一有机酸和中性哒嗪酮衍生物混合物的分离同μHPLC相比较及评估。实验用的pCEC使用一根熔融石英毛细管柱并填充3μm粒径的十八烷基键合相硅胶(ODS)。在适宜的条件下十种哒嗪酮衍生物都实现了基线分离。比较用μHPLC方法的分离结果,pCEC对于分离所有的中性物质和带电物质比μHPLC的分离更强。对于压力、泵的流速以及电压对分离的影响也做了研究。
利用 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD 二苯基亚 2 μm 色谱柱分析 IgG1 中的二硫键 (PDF)
本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法,用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中,二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时,这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar,能够承受采用更低粒径(低至 1.7 μm)的新型色谱柱技术所要求的更高压力。
利用 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD 二苯基亚 2 μm 色谱柱分析 IgG1 中的二硫键 (PDF)
本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法,用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD300 二苯基亚 2 μm 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中,二苯基 1.8 μm 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时,这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar,能够承受采用更低粒径(低至 1.7 μm)的新型色谱柱技术所要求的更高压力。
利用 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD 二苯基亚 2 μm 色谱柱分析 IgG1 中的二硫键
本应用简报报导了一种简易的反相 HPLC 方法,用于分析单克隆抗体 (mAb) 中的二硫键。其中通过 Agilent 1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统及 Agilent ZORBAX RRHD 300 二苯基亚 2 μ m 粒径色谱柱实现分离。在完整蛋白质及肽段消化物的反相分离中,二苯基 1.8 μ m 色谱柱能够提供 UHPLC 级别的性能。当与 UHPLC 仪器联用时,这种通用型色谱柱可在更短的分析时间内获得更全面的表征结果。1260 Infinity 生物惰性液相色谱系统的耐压能力高达 600 bar,能够承受采用更低粒径(低至 1.7 μ m)的新型色谱柱技术所要求的更高压力。
北京佳仪:聚亚苯基苯并二噻唑与聚亚苯基苯并二噁唑的热分解
用高分辨裂解气相色谱-质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为,鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系,并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数,提出了其热分解反应机理。
HPLC-ICPMS测定水样中二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡等4种有机锡化合物
使用岛津高效液相色谱仪(LC-20Ai)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)联用直接进样测定了水样中二苯基锡(DPhT)、二丁基锡(DBT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)等四种有机锡化合物。使用岛津Shim-pack VP-ODS(5 μ m,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,四种有机锡化合物分离度良好,保留时间较短,等度洗脱满足方法检测需求,由等度洗脱变为梯度洗脱后,二苯基锡、二丁基锡和三苯基锡保留时间不便,三丁基锡保留时间提前,色谱峰形图更好,检出限更低。
Biginelli合成4-(溴代苯基)-二氢嘧啶-2-酮
?一种有效且快速的生产大量DHPM衍生物的方法引起了人们的极大兴趣。微波介导的平行合成仅在一个克级的运行中即可生成各种DHPM。
PerkinElmer:使用GCICPMS对生物组织中三氯化一丁基锡分析
由于有机锡在农业,工业和家庭中被广泛使用,因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂,在防污涂料、聚氯乙烯(PVC)稳定剂、木材处理,以及其他方面都有应用。例如,当被用于防污涂料时,痕量水平(ppt)的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害,并在沉积物和生物群中累积。因此,欧盟(EU)将三丁基锡(TBT)及其降解产物列入到优先控制污染物名单中(修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC)。由于TBT、三苯基锡(TPhT)以及它们的降解产物(二取代锡, 单取代锡和无机锡)各自的毒性存在差异,而且对环境影响的监测也不相同, 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC/ ICP-MS)联用法具有灵敏度高,选择性好,可以同时分析多种元素和多种同位素等优势,因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析,为了增加各形态的挥发性,需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外,对于复杂基质,如生物组织和沉积物的分析,在有机锡化合物衍生前需要进行软提取,以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点,是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS(CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS)对有机锡形态进行分析,更具体地说,是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化
电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟烟液 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟烟液中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度、回收率,并应用于电子烟液实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟烟液中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
2,4-二硝基苯肼衍生化法测定乙二醇中甲醛含量
本文建立了2, 4-二硝基苯肼衍生化测定工业乙二醇中甲醛含量的方法,并对衍生化反应条件进行了系统的分析和优化;将反应生成红色的2, 4-二硝基苯腙溶液,直接用高效液相色谱-紫外检测器进行检测,外标工作曲线法定量,可以准确、快速、稳定地检测实际样品(如:乙二醇)中的甲醛含量。
染发剂中对苯二胺检测方案(液相色谱仪)
染发剂中对苯二胺等染料的HPLC测定方法自1999年卫生部发布我国第一部《化妆品卫生规范》以来,到2007年7月1日卫生部颁布实施的《化妆品卫生规范》(2007年版),已是第三次修订《化妆品卫生规范》。规范列出了染发类化妆品中允许使用的96种染发剂原料,并明确了它们的限制使用要求和标签标注规定。染发产品的安全性极为重要,染发剂中一些染料的使用有可能对皮肤产生致癌作用。如:邻苯二胺、间苯二胺及它们的N位取代衍生物及其盐类,属于化妆品中禁用组分;对苯二胺及其N位取代衍生物均为化妆品组分中限用物质,其在化妆品中最大允许浓度为6%(以游离基计),限用于染发用氧化着色剂,一般使用时,产品标签上必须注明本品含“苯二胺类”。2009年1月5日,央视曝光多个品牌的“一洗黑”洗发水,实际上就是添加但未标明加入了“对苯二胺”(可致癌)的染发剂。由于洗发水的使用频率高,长期累积,很容易对消费者的健康安全造成威胁。本文采用《化妆品卫生规范》所规定的液相色谱标准检测方法,对氧化型染发剂中包括对苯二胺和邻苯二胺在内的八种染料进行检测。
电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定
本文参考《电子烟释放物 甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮的测定(报批稿)》,在酸性条件下,利用2,4-二硝基苯肼与电子烟释放物中的羰基化合物反应生成2,4-二硝基苯肼衍生化合物,采用高效液相色谱法,对其中的甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮进行分析;实验考察了分析方法的线性范围、定量限、检测限、精密度,并应用于电子释放物实际样品的分析。分析结果表明,实验方法可用于电子烟释放物中甲醛、乙醛、丙烯醛和2,3-丁二酮含量准确检测。
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