六亚甲基二胺氨基甲酸酯

你好，我想知道氯化亚锡多少温度下，能与二硫代氨基甲酸酯充分反应？

各位老师，我在检二硫代氨基甲酸酯类农药时，参照标准SN/T 4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。用1ml水代替样品，加入代森锰锌（浓度：1ppm）10μL，加入氯化亚锡盐酸溶液（15g氯化亚锡，溶于430ml盐酸中，用水稀释至1000ml）9ml，顶空+FPD硫滤光片测定，结果二硫化碳峰信号过载。想请教一下各位老师，有遇到过类似情况的吗，如此低浓度的代森锰锌能产生那么多二硫化碳？

二硫代氨基甲酸酯类农药的检测，为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢？直接测不行吗？这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀！要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢？

二硫代氨基甲酸酯类农药 与 氯化亚锡反应时，加热温度应该控制在什么温度？能用其他的还原剂吗？

硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时，无法产生过多的CS2，需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应，使得在还原二硫代氨基甲酸酯时，能产生大量的CS2，请问亲们这个吸附基质是什么？硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别？

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

二硫代氨基甲酸酯类农药的检测，为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢？直接测不行吗？这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀！要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢？

哪位大侠有做蔬菜中二硫代氨基甲酸酯的检测，用什么柱子做的，响应如何？我是用hp-5做的响应很低，峰面积只有100多，重现性也不好（安捷伦6890 ECD检测器）条件：50℃保持5分钟 检测器300℃ 进样口140℃

各位大侠，不知道大家谁有用SNT 0711-2011这份标准做过二硫代氨基甲酸酯？福美类物质衍生化可以出来，但是代森类怎么都衍生化不成功，不知道是什么原因，，不知道是前处理过程哪里出问题了，有谁知道的，能指点一下吗？具体到每个步骤都应该注意什么东西，因为已经做了很多次了，不胜感激。。。。

HJ 1054-2019测二硫代氨基甲酸酯的标准里面只有代森锰锌转换成二硫化碳的系数，请问各位福美双转换成二硫化碳的系数是多少呀？这个系数是怎么得出来的呀？

SN/T 0711-2011 《进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》中标准溶液为悬浊液，悬浊液能进质谱仪吗？求教大家。

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

各位老师 ，用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量（以二硫化碳计），这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行？

请问各位同行： 新手求教有谁用液相做过NY/761-2008中的多种氨基甲酸酯类农药残留吗？我想问用等度的方法 水：甲醇=85：15可测定多种氨基甲酸酯类农药残留吗？

二硫代氨基甲酸酯类农残,如代森锰锌,福美双等可以用GC-MS检测吗？查了方法，可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的，是以二硫化碳计算的，还有滴定法。哪位有做过，给点建议，谢谢！

氨基甲酸酯类农药的检测可不可用柱前衍生？？我不想上柱后衍生系统，想先衍生化再上机，不知可行否？用 ThiofluorTM （N ，N-二甲醛-2-硫醇乙胺氯化物生成的荧光物是否稳定？？可否用于柱前衍生？？如果不能，有没有别的衍生化方法？请不吝赐教，谢谢！

分享一下文献《QuECHERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留》http://www.cqvip.com/read/read.aspx?id=665745631摘　要：基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

国标有两个检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农残的方法，GB/T 5009.199-2003(蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测)和GB/T 5009.145-2003（植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定）。不知那位做个这两个方法的比对，两个检测出来的结果怎么比较？

我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯，用的是氨基甲酸酯专用柱，走出来的色谱图峰形很不好看，基线噪声也很大（进样前平衡了很长时间），有建议让用屈臣氏的水，请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水？

我是个新手，以前都没做过氨基甲酸酯，想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药？我们该买哪几种标准样品？谢谢各位了！我们该买哪几种标准样品？

GB/T 5009.199─2003中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法（纸片法） 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。 3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO412H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法（粗筛法） 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3呋喃丹0.5氧化乐果2.3 7.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法（分光光度法） 9 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 10.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1 min ~2min，倒出提取液，静置3 min ~5min，待用。 12.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式（1）。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………（1） 式中： DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值； DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋南丹0.0514.1.2 符合率：在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。

有没有人用waters的氨基甲酸酯体统？为什么涕灭威等氨基甲酸酯农药必须在以酸水配置，甲醇配的峰姓很差有些干脆不出峰！[em09509]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定氨基甲酸酯类农药残留，能否选择火焰光度检测器（FPD）。另外SBP—50型石英毛细管色谱柱能否测定氨基甲酸酯类农药残留。

最近在做NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药，发现涕灭威的回收率较低，一般在40~60%，其他氨基甲酸酯类农药回收率还好，能做到70~80%，请问大家做涕灭威的回收率一般都能做到多少，为什么涕灭威的回收率较低呢？而且在做含色素较多的蔬菜时发现基质干扰也很大，有什么好方法去除蔬菜的基质干扰么？

各位大侠，氨基甲酸酯类农药用GC检测残留时，只能用NPD检测器吗？有没有用其他检测器的资料呀？谢谢！

下载了好多有用的资料，也尝试做点贡献，呵呵。不过我是新人，好像还不能发附件....有需要的和正在做或者想做的,留下邮箱我会尽快把资料给你发过去的有分析氨基酸、氨基甲酸酯、黄曲霉素、草甘膦与甲氨磷酸AMPA、氨基糖苷类抗生素、多种残留霉菌毒素、生物多胺、水中百草枯和杀草快、聚醚类抗生素、贝类毒素、PKU与MSUD、磺胺类物质、溴酸盐、甲醛，不同物质方法不同。最好写下你需要哪一种的。[color=#DC143C][B]hotdoglet：非常感谢楼主的慷慨分享！[/B][/color]

请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做