当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪

仪器信息网乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪专题为您提供2024年最新乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪相关的耗材配件、试剂标物，还有乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪相关的最新资讯、资料，以及乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪相关的解决方案。

乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪相关的论坛

  • 蒽醌，联苯和二苯基苯酚测试

    小伙伴们，大家有用GCMSMS测试食用油中蒽醌，联苯和二苯基苯酚的吗？和大家交流一下前处理过程，用哪一种试剂提取效率好一些？谢谢！

  • 三苯基磷和三苯基氧磷的色谱检测条件

    [color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测？

    [b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 乙基三苯基溴化磷纯度检测怎么做

    本人小小化验菜鸟一枚，最近要检测乙基三苯基溴化磷纯度，尝试过FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，但是不出峰，跪求各位大侠支招，给一个检测方法，在此先谢过大家啦

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

  • 迪马新产品——Inspire PFP 五氟苯基

    慕尼黑上海分析生化展，迪马科技最新推出了Inspire 苯基系列色谱柱，一直忙未给大家及时普及，今天来说说第一款Inspire PFP ( 五氟代苯基) 是Inspire 液相色谱柱家族新成员，针对分离极性化合物过程中的保留时间和分离度问题而特别设计。Inspire PFP 凭借其优异的选择性，可为极性化合物、复杂天然产物、位置异构体和其它相关化合物在C18 和C8 色谱柱上的分离提供一个替代和补充。Inspire PFP 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式，并具有多种作用机理，因而能够同时分离检测不同极性化合物的混合物，为目前难以解决的复杂极性和亲水性样品的分离分析提供了强有力的工具，可轻松解决其它色谱柱面临的分离难题，为用户实现强极性分析物的优异选择性提供一种更加便捷的途径。同时也为色谱工作者使用简单流动相，避免使用极端pH 条件和准备复杂流动相提供了可能性。Inspire PFP 色谱柱特点• 五氟代苯基硅烷键合在高纯硅胶基质上• 具有U 型色谱分离特性，适用于正相、反相和亲水作用色谱三种分离模式• 对极性化合物具有独特的保留能力• 良好的峰形、超高的柱效、分离度和使用寿命• 适用于芳环类化合物或长共轭体系化合物的分离• 优异的批次重现性增强位置异构体分离能力官能团位置的微小差异可以极大的影响分子性能，在许多情况下，传统的C18色谱柱根本无法扑捉到这种细微的差异。然而，Inspire PFP的多功能选择性却可以区分由于分析物内部微小位置变化而导致的分析物的空间位阻变化还是分析物的偶极矩偏移。色谱柱如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相0.1% 甲酸乙腈溶液：0.1% 甲酸水溶液 = 40：60 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器 UV 254 nm 样品1. 3,4-二甲氧基苯酚 2. 2,6-二甲氧基苯酚3. 3,5-二甲氧基苯酚4. 2,6-二氟苯酚5. 2,4-二氟苯酚6. 2,3-二氟苯酚7. 3,4-二氟苯酚8.3,5-二甲基苯酚9.2,6-二甲基苯酚10.4-氯-3-甲基苯酚11.4-氯-2-甲基苯酚12.3,4-二氯苯酚13.3,5-二氯苯酚http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147613188048.jpg苯氧酸类化合物分子上卤素的加入可以从根本上增强化合物的极性，而极性的变化通常伴随着反相色谱柱在保留时间和分离能力上困难的增加。此时使用InspireTM PFP 是解决保留问题的最有效的方法。InspireTM PFP利用偶极-偶极和氢键作用更好地保留，区分和分离极性卤化化合物。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：0.1% 甲酸水溶液 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 苯氧乙酸2. 邻氯苯氧乙酸3. 对氯苯氧乙酸4. 2,4-二氯苯氧乙酸5. 2,4,5-三氯苯氧乙酸6. 2,4,5-三氯苯氧丙酸http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473147817102957.jpg类固醇通过整合偶极-偶极、π-π和氢键机理，InspireTM PFP实现标准反相条件下极性化合物的最佳分离。色谱柱 如图所示 规格 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相甲醇：水 = 60：40 流速1.5 mL/min 柱温室温 检测器UV 254 nm 样品1.泼尼松龙3.地塞米松5.氢化可的松21-乙酸酯7.可的松-21-乙酸酯2.泼尼松4.皮质酮6.11-α羟孕酮8.11-酮孕甾酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148006619700.jpg甲基苯乙酮异构体目标分析物上的基团位置变化可以影响化合物的偶极矩，这种变化可以很容易被高电负性的氟原子和其它保留机理察觉，因此InpireTM PFP可以有效地用于分离甲基苯乙酮的位置异构体。色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相甲醇：水 = 50：50流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 254 nm样品1. 邻 -甲基苯乙酮2. 对 -甲基苯乙酮3. 间 -甲基苯乙酮http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148212903667.jpg核苷酸和核苷色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相0.1% 甲酸水溶液流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1. 胞嘧啶2. 5'-CMP3. 5'-UMP4. 5'-GMP5. 尿苷6. 胸腺嘧啶 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148405914511.jpg抗胃酸药色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm流动相乙腈：20 mM 磷酸氢二钾(pH 7.0) = 20：80流速1.0 mL/min柱温室温检测器UV 220 nm样品1.法莫替丁2.西咪替丁3.尼扎替丁4.雷尼替丁 http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/09/06/1473148597658988.jpg氧化应激标记物色谱柱 如图所示规格 150 × 4.6 mm, 5 μm[/

  • 【资料题目】NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用

    看到这篇文章，很感兴趣，没能下载下来，下面是相关信息，欢迎有条件的上传附件，hoho：NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要：本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。

  • 您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”？

    您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”？

    对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时，有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高， 想知道它的具体来源？三苯基氧化膦化学式：C18H15OP分子量：278CAS#: 791-28-6结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg

  • 紫外线吸收剂2,4-二乙氧基-6-(2’,4’-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪在涤纶织物上的应用

    [b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，以及在与分散染料同浴上染时的相互影响，也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能，并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪，紫外线吸收剂，涤纶，紫外线防护性能，耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来，随着氯氟烃类污染物的大量排放，大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏，使得照射到地球表面在紫外线量不断增加，其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加，会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生；也会对户外使用的一些高分子材料造成危害，导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解，引起光褪色现象，影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言，一方面要设法降低其紫外透过率，增强织物的紫外线防护性能；另一方面又要设法保护上染到织物上的染料，增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用，即可同时达到这两个方面的要求，这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后，能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线，并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去，而后回复到基态，继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率，从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率，实现了对织物和染料的保护作用，同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型，它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点，使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示）上染到涤纶织物上，考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用，同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物（市售，使用前经去油除杂处理）。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（实验室自制），[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]），[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪（南京大学仪器厂），[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪（日本[/font]Horiba[font=宋体]公司）[/font][font=宋体]，[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机（杭州三锦科技有限公司），[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪（美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司），[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪（美国[/font]Atlas[font=宋体]公司），[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪（美国[/font]DataColor [font=宋体]公司）。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪：首先是让三聚氯氰和乙醇反应，生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪；然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后，采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征，待确定合成所得到物质就是目的产物后，测试其紫外吸收性能，以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质，若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液，只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时，才能将其添加到涤纶织物的染浴中，本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液，用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小，从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液：[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂，[/font]150g[font=宋体]磨球，及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体]，室温下球磨[/font]6h[font=宋体]，球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体]，然后高速搅拌（[/font]10000r/min[font=宋体]），制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系，使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体]，分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。织物重[/font]2g[font=宋体]，浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干，用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行；红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行，采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试；核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行，以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试，测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率，按公式（[/font]1[font=宋体]）计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度；[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响；紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响，扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率，并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子（即[/font]UPF[font=宋体]值）[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体]，单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔，单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试：[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡，在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体]，光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度：氙弧》：黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，湿度[/font]80%[font=宋体]，功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后，要对其结构进行表征，表征结果如下：[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；[/font]FT-IR[font=宋体]：[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体]；（[/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体]）δ：[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]（[/font]q,2×2H[font=宋体]）、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后，将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线，其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿，产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出，该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收，吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体]，因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂，可以将其添加到涤纶织物的染浴中，单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径，所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂经过研磨后，其分散液中颗粒粒径的中径值（[/font]Median[font=宋体]）为[/font]87.4nm[font=宋体]，颗粒粒径的平均值（[/font]Mean[font=宋体]）为[/font]233.8nm[font=宋体]，所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小，可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物，其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理，也是采取自由体积模型上染的，在高温高压染浴中，当温度升高，涤纶大分子运动加剧，会在瞬时产生较大的空穴，此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部，从而实现对涤纶织物的上染，当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时，聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来，直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]：紫外线吸收剂单独上染；[/font]U+R[font=宋体]：紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染；[/font]U+Y[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染；[/font]U+B[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高，实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时，随着用量的增加，其上染率是先有所增加，而后又有所下降。在用量不大时，其上染率是逐渐增加的，之所以会出现这种现象，可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的，当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时，则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降，另外在水中的溶解性能较好，也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多，从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率，当在一定程度内增加吸收剂用量，就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响，所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加；但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时，水中溶解部分对上染率的影响就会减轻，这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显，因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的，就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂，当紫外线吸收剂用量比较小时，分散染料的加入能够促进吸收剂的上染；当紫外线吸收剂用量增大时，分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入，会从两个方面影响吸收剂的上染率：一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率；另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近，上染机理类似，所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后，两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染，用量较小时，商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势，因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率，但是随着紫外线吸收剂用量的增加，染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势，因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后，同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同，因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时，必然会存在一定的竞染关系。如前所述，与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]：[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]；[/font]Y[font=宋体]：分散黄[/font]E-3G[font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出，染浴中紫外线吸收剂的加入，会在一定程度上影响分散染料的上染率，其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些，随着紫外线吸收剂用量的增加，分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降，但下降程度并不大，而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现：分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响，这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高，因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能（[/font]UPF[font=宋体]）的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后，由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用，使得透过织物的紫外线减少，从而增强了织物的紫外线防护能力，增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物；[/font]R[font=宋体]代表红色织物；[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物；[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出，紫外线吸收剂上染后了，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加，说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后，能够吸收照射到织物上的紫外线，从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率，降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率，增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]，并进行耐光色牢度的评级，如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]（[/font]%owf[font=宋体]）[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]，经过紫外线照射后，都会发生一定的颜色变化，这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应，生成有色物质，使涤纶白布出现泛黄；而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低，这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果，而且随着其用量的增加，光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中，分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料，单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级，紫外线吸收剂的上染，并不能提高染料的耐光色牢度等级，但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值，说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用；分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料，单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级，当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级，即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上；同时考察了在与分散染料同浴上染时，该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况，发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率，但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染，能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度，其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]

  • 分享四份ISO标准---邻苯，防腐剂，氯苯酚，聚氧乙烯醚测试

    分享四份ISO标准：1. ISO 14389 : 2014 纺织品 -邻苯二甲酸酯含量的测定 -四氢呋喃方法2. ISO 13365-2011 皮革--化学试验--用液相色谱法测定皮革中防腐剂(TCMTB, PCMC, OPP, OIT)含量3. ISO 17070-2015 中文名称: 皮革--化学试验--四氯苯酚、三氯酚、二氯苯酚、氯酚-同分异构体和五氯苯酚含量的测定4. ISO 18254-1-2016 纺织品 烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的检测和测定方法.高效液相色谱-质谱法

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试，确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供：苯基苯并咪唑磺酸（TMStandard 71060）、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸（TMStandard 71069）、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯（TMStandard71148）、4-甲基苄亚基樟脑（TMStandard 71155）、PABA乙基乙酯（TMStandard 71116）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林（TMStandard 71090）、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪（waters e2695）[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度： [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(50mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。5. 线性范围按标准要求，使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]127496 [/align] [/td][td] [align=center]558965 [/align] [/td][td] [align=center]2726856 [/align] [/td][td] [align=center]5296897 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]41116 [/align] [/td][td] [align=center]154319 [/align] [/td][td] [align=center]789795 [/align] [/td][td] [align=center]1549325 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]26006 [/align] [/td][td] [align=center]159083 [/align] [/td][td] [align=center]918938 [/align] [/td][td] [align=center]1841639 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]82760 [/align] [/td][td] [align=center]397794 [/align] [/td][td] [align=center]2080293 [/align] [/td][td] [align=center]4164901 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]119435 [/align] [/td][td] [align=center]586779 [/align] [/td][td] [align=center]3092371 [/align] [/td][td] [align=center]6209074 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]104571 [/align] [/td][td] [align=center]507284 [/align] [/td][td] [align=center]2659469 [/align] [/td][td] [align=center]5336465 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]141614 [/align] [/td][td] [align=center]652688 [/align] [/td][td] [align=center]3538773 [/align] [/td][td] [align=center]7288231 [/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]48574 [/align] [/td][td] [align=center]193379 [/align] [/td][td] [align=center]1015853 [/align] [/td][td] [align=center]2022702 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]163980 [/align] [/td][td] [align=center]797223 [/align] [/td][td] [align=center]4314693 [/align] [/td][td] [align=center]8788580 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]105460 [/align] [/td][td] [align=center]489531 [/align] [/td][td] [align=center]2549786 [/align] [/td][td] [align=center]5108986 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]107452 [/align] [/td][td] [align=center]528279 [/align] [/td][td] [align=center]3150082 [/align] [/td][td] [align=center]5792825 [/align] [/td][td] [align=center]0.9986[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]72858 [/align] [/td][td] [align=center]344531 [/align] [/td][td] [align=center]2383072 [/align] [/td][td] [align=center]4643195 [/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]241909 [/align] [/td][td] [align=center]897523 [/align] [/td][td] [align=center]4612026 [/align] [/td][td] [align=center]9182930 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]57518 [/align] [/td][td] [align=center]283410 [/align] [/td][td] [align=center]1491053 [/align] [/td][td] [align=center]3004190 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]108847 [/align] [/td][td] [align=center]497738 [/align] [/td][td] [align=center]2621305 [/align] [/td][td] [align=center]5275589 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线的相关系数R＞0.995，满足标准要求。6. 精密度取10mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]10.154[/align] [/td][td] [align=center]10.022[/align] [/td][td] [align=center]10.102[/align] [/td][td] [align=center]10.054[/align] [/td][td] [align=center]10.051[/align] [/td][td] [align=center]9.915[/align] [/td][td] [align=center]10.118[/align] [/td][td] [align=center]0.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]9.343[/align] [/td][td] [align=center]9.512[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]9.539[/align] [/td][td] [align=center]9.421[/align] [/td][td] [align=center]9.485[/align] [/td][td] [align=center]9.511[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]10.768[/align] [/td][td] [align=center]10.894[/align] [/td][td] [align=center]10.607[/align] [/td][td] [align=center]10.763[/align] [/td][td] [align=center]10.891[/align] [/td][td] [align=center]10.892[/align] [/td][td] [align=center]10.978[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]9.613[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]9.535[/align] [/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.474[/align] [/td][td] [align=center]9.573[/align] [/td][td] [align=center]9.445[/align] [/td][td] [align=center]9.495[/align] [/td][td] [align=center]9.525[/align] [/td][td] [align=center]9.586[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]9.374[/align] [/td][td] [align=center]9.494[/align] [/td][td] [align=center]9.509[/align] [/td][td] [align=center]9.423[/align] [/td][td] [align=center]9.555[/align] [/td][td] [align=center]9.439[/align] [/td][td] [align=center]9.558[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.656[/align] [/td][td] [align=center]9.695[/align] [/td][td] [align=center]9.689[/align] [/td][td] [align=center]9.699[/align] [/td][td] [align=center]9.57[/align] [/td][td] [align=center]9.841[/align] [/td][td] [align=center]9.605[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]46.089[/align] [/td][td] [align=center]46.308[/align] [/td][td] [align=center]48.208[/align] [/td][td] [align=center]46.861[/align] [/td][td] [align=center]46.844[/align] [/td][td] [align=center]47.772[/align] [/td][td] [align=center]46.715[/align] [/td][td] [align=center]1.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]9.507[/align] [/td][td] [align=center]9.629[/align] [/td][td] [align=center]9.577[/align] [/td][td] [align=center]9.604[/align] [/td][td] [align=center]9.55[/align] [/td][td] [align=center]9.677[/align] [/td][td] [align=center]9.578[/align] [/td][td] [align=center]0.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]9.076[/align] [/td][td] [align=center]9.23[/align] [/td][td] [align=center]9.234[/align] [/td][td] [align=center]9.241[/align] [/td][td] [align=center]9.369[/align] [/td][td] [align=center]9.599[/align] [/td][td] [align=center]9.278[/align] [/td][td] [align=center]1.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]45.493[/align] [/td][td] [align=center]46.246[/align] [/td][td] [align=center]44.748[/align] [/td][td] [align=center]46.114[/align] [/td][td] [align=center]46.840[/align] [/td][td] [align=center]47.650[/align] [/td][td] [align=center]47.647[/align] [/td][td] [align=center]2.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]53.762[/align] [/td][td] [align=center]53.990[/align] [/td][td] [align=center]53.471[/align] [/td][td] [align=center]53.777[/align] [/td][td] [align=center]53.548[/align] [/td][td] [align=center]52.774[/align] [/td][td] [align=center]52.334[/align] [/td][td] [align=center]1.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]9.039[/align] [/td][td] [align=center]9.086[/align] [/td][td] [align=center]9.058[/align] [/td][td] [align=center]9.112[/align] [/td][td] [align=center]9.118[/align] [/td][td] [align=center]9.155[/align] [/td][td] [align=center]9.146[/align] [/td][td] [align=center]0.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]9.381[/align] [/td][td] [align=center]9.504[/align] [/td][td] [align=center]9.340[/align] [/td][td] [align=center]9.532[/align] [/td][td] [align=center]9.565[/align] [/td][td] [align=center]9.409[/align] [/td][td] [align=center]9.470[/align] [/td][td] [align=center]0.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]9.387[/align] [/td][td] [align=center]9.447[/align] [/td][td] [align=center]9.443[/align] [/td][td] [align=center]9.422[/align] [/td][td] [align=center]9.486[/align] [/td][td] [align=center]9.451[/align] [/td][td] [align=center]9.441[/align] [/td][td] [align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品，唇膏和防晒乳样品，分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液，样品中理论加标浓度为5~50mg/l，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] [align=center]4.606[/align] [/td][td] [align=center]89.3%[/align] [/td][td] [align=center]92.2%[/align] [/td][td] [align=center]92.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.325[/align] [/td][td] [align=center]4.431[/align] [/td][td] [align=center]4.412[/align] [/td][td] [align=center]86.5%[/align] [/td][td] [align=center]88.6%[/align] [/td][td] [align=center]88.2%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]24.040[/align] [/td][td] [align=center]29.326[/align] [/td][td] [align=center]29.325[/align] [/td][td] [align=center]29.424[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]105.7%[/align] [/td][td] [align=center]107.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.640[/align] [/td][td] [align=center]4.797[/align] [/td][td] [align=center]4.780[/align] [/td][td] [align=center]92.8%[/align] [/td][td] [align=center]95.9%[/align] [/td][td] [align=center]95.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.645[/align] [/td][td] [align=center]4.768[/align] [/td][td] [align=center]4.749[/align] [/td][td] [align=center]92.9%[/align] [/td][td] [align=center]95.4%[/align] [/td][td] [align=center]95.0%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center]5.300[/align] [/td][td] [align=center]5.305[/align] [/td][td] [align=center]102.5%[/align] [/td][td] [align=center]106.0%[/align] [/td][td] [align=center]106.1%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]21.771[/align] [/td][td] [align=center]22.687[/align] [/td][td] [align=center]22.567[/align] [/td][td] [align=center]87.1%[/align] [/td][td] [align=center]90.7%[/align] [/td][td] [align=center]90.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.710[/align] [/td][td] [align=center]4.747[/align] [/td][td] [align=center]4.737[/align] [/td][td] [align=center]94.2%[/align] [/td][td] [align=center]94.9%[/align] [/td][td] [align=center]94.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]70.845[/align] [/td][td] [align=center]75.905[/align] [/td][td] [align=center]75.411[/align] [/td][td] [align=center]75.070[/align] [/td][td] [align=center]101.2%[/align] [/td][td] [align=center]91.3%[/align] [/td][td] [align=center]84.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.973[/align] [/td][td] [align=center]25.761[/align] [/td][td] [align=center]26.113[/align] [/td][td] [align=center]107.9%[/align] [/td][td] [align=center]103.0%[/align] [/td][td] [align=center]104.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]29.223[/align] [/td][td] [align=center]28.625[/align] [/td][td] [align=center]29.644[/align] [/td][td] [align=center]116.9%[/align] [/td][td] [align=center]114.5%[/align] [/td][td] [align=center]118.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.383[/align] [/td][td] [align=center]4.328[/align] [/td][td] [align=center]4.373[/align] [/td][td] [align=center]87.7%[/align] [/td][td] [align=center]86.6%[/align] [/td][td] [align=center]87.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.495[/align] [/td][td] [align=center]4.800[/align] [/td][td] [align=center]4.673[/align] [/td][td] [align=center]89.9%[/align] [/td][td] [align=center]96.0%[/align] [/td][td] [align=center]93.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.522[/align] [/td][td] [align=center]4.744[/align] [/td][td] [align=center]4.739[/align] [/td][td] [align=center]90.4%[/align] [/td][td] [align=center]94.9%[/align] [/td][td] [align=center]94.8%[/align] [/td][/tr][/table] [table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.585[/align] [/td][td] [align=center]4.118[/align] [/td][td] [align=center]4.079[/align] [/td][td] [align=center]91.7%[/align] [/td][td] [align=center]82.4%[/align] [/td][td] [align=center]81.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.036[/align] [/td][td] [align=center]4.614[/align] [/td][td] [align=center]4.219[/align] [/td][td] [align=center]80.7%[/align] [/td][td] [align=center]92.3%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.755[/align] [/td][td] [align=center]4.066[/align] [/td][td] [align=center]4.197[/align] [/td][td] [align=center]95.1%[/align] [/td][td] [align=center]81.3%[/align] [/td][td] [align=center]83.9%[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.438[/align] [/td][td] [align=center]4.033[/align] [/td][td] [align=center]4.064[/align] [/td][td] [align=center]88.8%[/align] [/td][td] [align=center]80.7%[/align] [/td][td] [align=center]81.3%[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.472[/align] [/td][td] [align=center]4.263[/align] [/td][td] [align=center]4.272[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][td] [align=center]85.3%[/align] [/td][td] [align=center]85.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]21.043[/align] [/td][td] [align=center]21.83[/align] [/td][td] [align=center]22.358[/align] [/td][td] [align=center]84.2%[/align] [/td][td] [align=center]87.3%[/align] [/td][td] [align=center]89.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.126[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.337[/align] [/td][td] [align=center]82.5%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]86.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]29.024[/align] [/td][td] [align=center]33.928[/align] [/td][td] [align=center]33.319[/align] [/td][td] [align=center]33.446[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]85.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.882[/align] [/td][td] [align=center]27.959[/align] [/td][td] [align=center]29.646[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]111.8%[/align] [/td][td] [align=center]118.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.055[/align] [/td][td] [align=center]27.933[/align] [/td][td] [align=center]27.630[/align] [/td][td] [align=center]104.2%[/align] [/td][td] [align=center]111.7%[/align] [/td][td] [align=center]110.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.503[/align] [/td][td] [align=center]4.009[/align] [/td][td] [align=center]4.288[/align] [/td][td] [align=center]90.1%[/align] [/td][td] [align=center]80.2%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.129[/align] [/td][td] [align=center]4.022[/align] [/td][td] [align=center]4.080[/align] [/td][td] [align=center]82.6%[/align] [/td][td] [align=center]80.4%[/align] [/td][td] [align=center]81.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.850[/align] [/td][td] [align=center]4.041[/align] [/td][td] [align=center]4.057[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.8%[/align] [/td][td] [align=center]81.1%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在80%~115%之间，满足测试要求。8. 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取空白样品添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备溶液，样品中理论加标浓度为8~20mg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.63[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.68[/align] [/td][td] [align=center]683[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]4.41[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.45[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]617[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.42[/align] [/td][td] [align=center]29.49[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]29.31[/align] [/td][td] [align=center]29.34[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.19[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]649[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][td] [align=center]689[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]4.65[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.13[/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]445[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]5.12[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]5.31[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]5.27[/align] [/td][td] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]5.28[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.77[/align] [/td][td] [align=center]766[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]21.77[/align] [/td][td] [align=center]22.69[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.07[/align] [/td][td] [align=center]22.40[/align] [/td][td] [align=center]22.46[/align] [/td][td] [align=center]22.41[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]3.14[/align] [/td][td] [align=center]3142[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] [align=center]26.11[/align] [/td][td] [align=center]26.07[/align] [/td][td] [align=center]26.66[/align] [/td][td] [align=center]26.39[/align] [/td][td] [align=center]26.64[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4169[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]29.22[/align] [/td][td] [align=center]28.63[/align] [/td][td] [align=center]29.64[/align] [/td][td] [align=center]29.75[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]28.89[/align] [/td][td] [align=center]28.42[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5039[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]4.38[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.37[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.36[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.42[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.28[/align] [/td][td] [align=center]278[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]4.50[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.67[/align] [/td][td] [align=center]4.76[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.93[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.43[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]1421[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]4.52[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.73[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.91[/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.25g，加入萃取液体积25mL，再稀释10倍，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 苯酚以及其氧化产物的紫外光谱问题

    已经利用紫外分光光度计测出目标水样中含有苯酚，想进一步确定水样中是否含有苯酚的氧化产物，但是由于该氧化过程十分的复杂，氧化产物或中间产物又多（醌类、邻/对苯二酚等），而且含量又低，不知道用紫外方法可不可以分析出这些物质的存在？ 只找到苯醌的紫外特征峰值，初步比较了一下，大部分的峰值和苯酚的特征峰重合，400nm处的弱峰在我做的图上又看不出来，这样是不是就无法判别了？ 有没有其他方法可以测呢？想尝试液相色谱的方法，但是由不知道用什么样的柱子！[em04] 呵呵，所以请教大侠们啊！

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【求助】常检测的三氯苯酚是哪几种？

    大家知道，三氯苯酚有几种同分异构体，那么，在制鞋材料如纺织品和皮革等中，检测最多的是哪几种呢？如：2，3，5-三氯苯酚；2，4，6-三氯苯酚………………。

  • 气质谱图出现三苯基氧膦是什么原因？帮忙看看谢谢~

    走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰，而且在200℃左右也出现大量杂峰，基本上都是这些离子：57,69,82,96 124 140或者55，57 ，74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看，可能使什么原因引起的，怎么解决？谢谢！

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油，外观为无色或浅黄色透明油状液体，具有强烈的刺激性气味，密度1.0217 g/cm3 ，折光率1.5863，闪点70℃ ，暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水，能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶，也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应，苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面，一方面是原料苯本身所含有的；另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应，最终影响MDI产品的外观，因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制，2010年苯酚指标为50ppm，2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前，苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006，采用60m，内径为0.32mm，内涂甲基硅氧烷液，膜厚为0.25μm的毛细管柱，根据苯胺的极性，选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃，而苯胺沸点为184.4℃，两者温度间隔小，在实际分析过程中苯酚很难分离，此色谱柱对苯酚的选择性很低，在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

  • 【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    【原创大赛】苯酚试剂含量的技术验证方法

    苯酚试剂含量的技术验证方法 苯酚试剂不属于我们常用试剂，但也是是实验室某些化学分析中必用的分析试剂之一，就比如纺织纤维中聚酯纤维的定量分析，因聚酯纤维在强酸强碱中都不溶，要用到这个试剂配制溶液，才能溶解，那么我们新采购的苯酚试剂，也应该按试剂相关标准要求对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。能否用于正常的试验分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311132004_477036_2154459_3.jpg 苯酚试剂具有腐蚀性，在使用操作中要注意自身的保护，要佩戴防毒口罩，最好是防毒面具，防护眼镜，防护服，以免发生伤害或意外事故 低浓度苯酚被人体吸收后，肝脏组织的解毒功能将使其失去大部分毒性，并随尿排出。但可能会造成慢性中毒，如出现不同程度的头昏、头痛等神经症状，以及食欲不振、吞咽困难、呕吐和腹泻等消化道症状 苯酚试剂的技术指标主要就是苯酚的含量的测定，那么我们看看苯酚的含量测定。1.测试程序1.1.苯酚含量检测——化学法1.2.原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。1.3.仪器及设备（1）碱式滴定管，50ml；（2）三角烧瓶，500ml；（3）分析天平，准确至0.0001g。1.4.试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（5）盐酸，分析纯；（6）三氯乙烷，分析纯。1.5.检测步骤准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。1.6.含量计算苯酚的含量按下式进行计算： ×0.01596 X= ───── ×100％ M式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。1.7.允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。2.水分测定按《微量水分检测方法-卡尔·费休法》中的规定进行，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%，取其算术平均值作为检测结果。3.质量指标指标名称指标[/

  • 【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

    Materials 材料1.Toluene – 99.8% 甲苯 - 99.8%2.DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+% DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%3.Triethylsilane – 99% 三乙基硅烷 -- 99%4.Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%标准样品1成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯20%10.0gDME75%37.5g三乙基硅烷3%1.5g四乙基硅烷2%1.0g总量100%50g标准样品2成分标准样中成分的重量%含量样品中的成分重量甲苯96%48.0gDME1%0.5g三乙基硅烷2%1.0g四乙基硅烷1%0.5g总量100%50g都没有人做过[em09508][em09508][em09508]

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制