多亚甲基多苯基多异氰酸酯

[font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]多亚甲基多苯基多异氰酸酯黏度调配公式推导[/font][/b][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]魏 钠[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]（万华化学（宁波）有限公司，浙江，宁波，315812）[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][b][font=宋体]摘要[/font][/b][font=宋体][size=24px]：[/size][/font][font=宋体]多亚甲基多苯基多异氰酸酯(简称PM)是聚氨酯的重要原料之一。PM的黏度是产品的重要指标之一，一般工艺通知质检进行粘度的测定。质检会采用国标法使用流变仪进行样品的黏度的测定，在黏度需要调配时往往不能一步到位，需要多步调整才能得到目标黏度。通过黏度公式的推导计算，能够快速调配到目标粘度，给生产效率的提升提供了很大帮助。[/font][/align][font=宋体][/font][b][font=宋体][size=16px]关键词:[/size][/font][/b][font=宋体]黏度；公式；对数[/font][font=宋体][/font][font=宋体]中图分类号：O633.5 文献标志码：B[/font][font=宋体][/font][align=center][font='Arial','sans-serif'][size=24px]Derivation of Polymethylidene polyphenylpolyisocyanate viscosity mixing formula[/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][color=black][font=Times New Roman]WEI Na[/font][/color][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]WAN HUA Chemical (Ningbo) Co., Ltd., Zhejiang, Ningbo,315812[/font][font='仿宋体','serif'][font=宋体]，[/font][/font][font=Times New Roman]China[/font][font='仿宋体','serif'][font=宋体]）[/font][/font][/align][font=宋体][/font][size=16px][b][color=black][font=Calibri]Abstract[/font][/color][font=宋体][color=black]：[/color][/font][/b][/size][font='Times New Roman','serif'][color=black]Polymethylidene polyphenyl polyisocyanate (PM) is one of theimportant raw materials of polyurethane. The viscosity of PM is one of theimportant indexes of products. Generally, the quality inspection is informed todetermine the viscosity. The national standard method is adopted by the qualityinspection committee to measure the viscosity of samples with rheometer. Whenthe viscosity needs to be adjusted, it is often not in place in one step, andmulti-step adjustment is needed to get the target viscosity. Through thederivation and calculation of viscosity formula, it can be quickly allocated tothe target viscosity, which provides a great help for the improvement ofproduction efficiency.[/color][/font][font=宋体][/font][font=宋体][color=black]Key words:[/color][/font][font=宋体][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]Viscosity Formula Logarithmic [/color][/font][font=宋体][/font][b][font=黑体][/font][/b][font=宋体][/font][align=left][b][font=黑体][/font][/b][font=宋体]多亚甲基多苯基多异氰酸酯(简称PM)是聚氨酯的重要原料之一,它是由苯胺和甲醛在盐酸存在下缩合生成多胺,再经光气化、分离而制得[sup][1][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析表明[sup][2][/sup]:聚合MDI是由亚甲基架桥的二环、三环至八环等多苯环异氰酸酯构成的混合物,其分子结构通式如下:通式中n的数值一般为0～6,聚合MDI中二环化合物占40%～50%,三环化合物占20%～35%。因取代基的相对位置不同,相同环数的化合物又包含多个同分异构体,如二环化合物有3个同分异构体,即2,2’-MMDI、2,4’-MDI和4,4’-MDI。三环化合物有4个主要同分异构体等。聚合MDI的组成不同,其黏度也不同，我司根据黏度的调整来适应市场的不同寻求。不同的黏度的应用也不同，如做冰箱保温、墙体保温、板材、弹性体等等[sup][3][/sup]。[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]目前， 实验室采用流变仪测定PM产品的黏度，实验室分析一个粘度需要1个小时左右，工艺的调配搅拌时间需要4小时左右，如何快速的调配到目标浓度，不造成二次调配是提高生产率的很大帮助，为此我通过大量的实验数据并经过公式推导，得到了能快速调配的对数法公式，对后续的生产有很大的帮助。[/font][/align][font=宋体][/font][list=1][*][align=left][font=黑体]国标GB/T12009.3-2009测定黏度[/font][/align][/list][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]1.1 [/size][size=16px]测试原理[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体]用具有规定特定的旋转黏度计根据所用的剪切速率和得到的剪切应力测量液态样品的黏度。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][size=16px][img=,120,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051117139423_5399_3989257_3.jpg!w120x67.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][/font][font=宋体][size=16px][img=,611,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051117258146_4028_3989257_3.jpg!w611x205.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]1.2 [/size][size=16px]样品调配和测定[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体]这里通过对实验室PM200（黏度202)和PM700(黏度688）黏度已稳定的两个样品按一定比例进行调配，调配后进行流变仪进行黏度测定。[/font][font=宋体][/font][size=32px][b][font=黑体][size=16px]2[/size][size=16px]实验部分[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]2.1[/size][size=16px]实验仪器[/size][/font][font=黑体][size=16px]试剂[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][align=left][font='Times New Roman','serif']RSTCC[/font][font=宋体]流变仪[/font][font=宋体]，BROOKFIELD；[/font][font=宋体][color=black]TC-550SD-230恒温水浴,博勒飞[/color][/font][font=宋体]。测试条件[/font][font=楷体][size=16px]水[/size][/font][font=宋体]浴温度设定25℃，样品测定温度25±0.1℃；丙酮。[/font][/align][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]3[/size][size=16px]调配试样测定[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体]把两个PM样品按一定比例进行调配后，进行流变仪测定调配后的粘度，数据如下。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]表1 黏度测定结果和理论计算结果[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font='Times New Roman','serif']Test 1 for Viscosity measurement resultsand theoretical calculation results[/font][/align][font=宋体][/font][table=568][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]实验室PM200（黏度202mPa.s) 和PM700(黏度688mPa.s）调配比例[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]比例换算理论粘度mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]测定黏度mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]445[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]370[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]364[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]308[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]493.6[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]418[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]323.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]275[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]479.7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]408[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]396.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]329[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]299.2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]260[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]410.3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]343[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]526[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]460[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]566.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]503[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]283[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]244[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]472[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]400[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]590.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]536[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]607[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]562[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:6[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]618[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]575[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]627.25[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]592[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]418[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]348[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=7:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]378.73[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]314[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=9:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]351.54[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]296[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]340.86[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]288[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]549.14[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]480[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]505.75[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]437[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]511.27[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]441[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,266][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:9[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,189][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]538.46[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,113][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]470[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]4[/size][size=16px]对测试结果进行数据分析[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]对表1测定黏度和理论黏度进行数据分析来看，测定黏度比理论黏度要小，通过数据对比并绘制图，如下图。[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,534,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051117425544_521_3989257_3.jpg!w534x374.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=#2b2b2b]图1理论和测量黏度相关图[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=Calibri]Fig1 [size=16px]Correlationdiagram of theoretical and measured viscosity[/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]从图1看出测量黏度和理论黏度不是直线性关系，而是显一定的曲线，对以上配比数据进行对数后计算分析发现和检测检测比较接近,当然流变仪的检测也有误差，见表2。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=宋体]表2[color=black]黏度测定结果和对数后计算结果[/color][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font='Times New Roman','serif']Test 2 for Viscosity measurement resultsand calculation results after logarithm[/font][/align][font=宋体][/font][table=552][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]实验室PM200（黏度202mPa.s) 和PM700(黏度688mPa.s）调配比例[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]比例换算理论粘度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]测定黏度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]对数计算黏度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]测定值和对数计算法的极差[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]445[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]370[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]372.79[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-2.79[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]364[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]308[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]303.92[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]4.08[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]493.6[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]418[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]421.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-3.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]323.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]275[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]274.42[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.58[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]479.7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]408[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]406.9[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]396.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]329[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]329.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-0.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]299.2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]260[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]258.11[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.89[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]410.3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]343[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]341.55[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.45[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]526[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]460[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]457.27[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]2.73[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:3[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]566.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]503[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]506.44[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-3.44[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]283[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]244[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]247.78[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-3.78[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]472[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]400[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]399.06[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.94[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]590.8[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]536[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]538.44[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-2.44[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]607[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]562[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]560.9[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:6[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]618[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]575[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]577.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-2.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=1:7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]627.25[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]592[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]590.28[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.72[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]418[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]348[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]348.26[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-0.26[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=7:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]378.73[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]314[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]315.42[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-1.42[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=9:4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]351.54[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]296[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]294.52[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.48[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=5:2[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]340.86[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]288[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]286.69[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.31[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=2:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]549.14[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]480[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]484.75[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-4.75[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=3:5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]505.75[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]437[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]434.51[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]2.49[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:7[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]511.27[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]441[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]440.6[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.4[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,151][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]PM200:PM700=4:9[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,99][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]538.46[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,87][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]470[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,107][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]471.87[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,109][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-1.87[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]黏度调配后对数比例计算黏度公式：[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,274,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051119271115_2304_3989257_3.jpg!w274x117.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体]注：X为调配后待测样品的黏度；[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] a[/font][font=宋体]为黏度为M样品的配比率；[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] b[/font][font=宋体]为黏度为N样品的配比率；[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,507,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051120331638_4588_3989257_3.jpg!w507x309.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=楷体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=楷体]对数计算黏度和流变仪实测黏度关系[/font][/align][font=宋体][/font][font='Times New Roman','serif']Fig2 [/font][font='Arial','sans-serif'][size=12px]Relationship betweenlogarithm calculated viscosity and rheometer measured viscosity[/size][/font][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][/font][/align][font=宋体][/font][size=24px][b][font=黑体][size=16px]4.1[/size][size=16px]流变仪测定值和对数法计算的值极差正态性检验和双样本[/size][size=16px]T[/size][size=16px]检验[/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][font=宋体]按比例调配24个样品，分别采用流变仪测定和对数法计算,对其极差进行正态性检验，对两种方法测量结果进行双样本T检验，通过P值来反映两种方法的差异性。[/font][font=宋体][/font][size=18px][b][font=宋体][size=16px][img=,559,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007051120572331_4996_3989257_3.png!w559x364.jpg[/img][/size][/font][/b][/size][font=宋体][/font][align=center][font=楷体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=楷体]流变仪测定值和对数计算法的极差正态性检验和双样本[/font][font=Calibri]T[/font][font=楷体]检验[/font][/align][font=宋体][/font][font='Times New Roman','serif']Fig3 Range normal test of the difference betweenRheometer viscosimeter and Logarithmic[/font][font=宋体][/font][font=宋体]从表2可以看出,[/font][font=Calibri][/font][font=宋体]在黏度200-600mPa.s范围内，流变仪测定值和对数计算法的极差控制在5mPa.s以内。对两种测量方法的极差做正态性检验和双T检验，从图3可以看出，P值大于0.05，说明数据呈正态分布，从表3可以看出，P值大于0.05，从图2可以看出流变仪实测黏度和对数计算黏度关系为线性,说明两种测量方法没有显著差异。[/font][font=宋体][/font][align=center][font=楷体]表[/font][font=Calibri]3 [/font][font=楷体]流变仪测值和对数法计算值的[/font][font=Calibri]T[/font][font=楷体]检验[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][font=Calibri] Test 3[/font][font='Arial','sans-serif'][/font][font=Calibri]T-test of rheometer viscosimeterand logarithm method[/font][/align][font=宋体][/font][table][tr][td=4,1,568][font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]双样本[/font][font=Calibri]T[/font][font=宋体]检验和置信区间[/font][/b][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,158][font=宋体][/font][font=宋体][size=16px][img=,403,3]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image015.png[/img][/size][/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,126][font=宋体][/font][b][font=宋体]均值[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][b][font=宋体]标准差[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][b][font=宋体]均值标准误差[/font][/b][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,158][font=宋体][/font][b][font=宋体]流变仪测定粘度[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,126][font=宋体][/font][font=Calibri]402.4[/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=Calibri]104.6[/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=Calibri]21.4[/font][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,158][font=宋体][/font][b][font=宋体]对数法计算粘度[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,126][font=宋体][/font][font=Calibri]402.6[/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=Calibri]105.1[/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=Calibri]21.5[/font][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,158][font=宋体][/font][b][font=宋体]差值的[/font][font=Calibri]95%[/font][font=宋体]置信区间：[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,126][font=宋体][/font][b][font=宋体]（[/font][font=Calibri]-1.267[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]0.752[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/td][td=1,1,142][font=宋体][/font][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=4,1,568][font=宋体][/font][b][font=宋体]差值[/font][font=Calibri]=0[/font][font=宋体]（与[/font][font=宋体]≠）的T检验：[/font][font=Calibri]T[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri]=-0.53 P[/font][font=宋体]值[/font][font=Calibri]=0.603 [/font][/b][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=黑体][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=黑体][/font][/align][font=宋体][/font][list=1][*][align=left][font=黑体][color=#2b2b2b]公式应用[/color][/font][/align][align=left][font=黑体][color=#2b2b2b]选取粘度为200左右和400左右的样品进行调配实验,结果如下表3。[/color][/font][/align][align=center][font=楷体]表[/font]3 [font=楷体]黏度调配公式计算结果应用[/font][/align][align=center]Test 3 for Application of calculationresults of viscosity mixing formula[/align][/list][font=宋体][/font][table=577][tr][td=1,1,171][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]实验室PM200（黏度226mPa.s) 和PM400(黏度427mPa.s）调配比例[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]比例换算理论粘度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]测定黏度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]比例换算理论粘度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]对数计算黏度 mPa.s[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]测定值和对数计算法的极差[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,171][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]pm226:pm427=1:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]326.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]312[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]326.5[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]311[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,171][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]pm226:pm427=2:1[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]293[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]279[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]293[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,76][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]279.31[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][color=black]-0.31[/color][/font][/align][font=宋体][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][/font][align=left][font=黑体][/font][/align][font=宋体][/font][list=1][*][align=left][font=黑体][color=#2b2b2b]实验结论[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#2b2b2b]从数据对比看本对数公式的计算值和流变仪的测定值基本一致，对于生产工艺的应用有很大的价值。此公式能够快速的计算出调配的样品的粘度，对工艺生产节约了时间，是降本增效的工具。本推导的公式也可以在聚醚、石油、焦油、食用油、蜂蜜等流体样品的黏度计算进行应用。[/color][/font][/align][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][b][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体].[/font][/align][/list][font=宋体][/font][font=宋体][1] 薛建.PAPI的改性原理及其应用.聚氨酯工业,1991,(1):7～14.[/font][font=宋体][/font][font=宋体][2] 张衍荣,马德强.聚氨酯发泡性能评价方法的改进.聚氨酯工业,2003，18(1):42～45.[/font][font=宋体][/font][font=宋体][3] 魏钠.陈安梅.张永强.王明.王立萍.NIRS法测定PM 中2,4-MDI 的方法研究[J].《现广州化工》 2018，22：69-72.[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]

如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度？谢谢！！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量：约600多氨基多醚基亚甲基膦酸（PAPEMP）在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度，对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力，并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物，对硅和硅酸盐也十分有效。另外，PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时，对杀生会有增效作用。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。