萘烷全氟化物离子交换树脂

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

离子交换树脂是带有官能团（有交换离子的活性基团）、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。离子交换树脂的全名称由分类名称、骨架（或基因）名称、基本名称组成。离子交换树脂还可以根据其基体的种类分为苯乙烯系树脂和丙烯酸系树脂。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。首先区分为阳离子树脂和阴离子树脂两大类，它们可分别与溶液中的阳离子和阴离子进行离子交换。选取一种离子交换树脂，采用微波消解作为前处理方法，选择一种可将样品完全溶解的方案，有利于后续无机元素的快速准确测定。

“中国药科大学药学院药剂系”结合离子交换树脂掩味技术和药物树 脂复合物表面修饰方法，分别制备了速释型与缓 释型AZI-离子交换树脂复合物，并根据药物溶出 与释放特性设计复合物组合，旨在掩盖AZI苦味的 同时，通过调控AZI的释放速度以减少药物对胃肠 道的潜在刺激，提高患者服药的顺应性。

阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分:强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。选择一种阴树脂，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

离子色谱法对于测定常规阴离子具有很高的灵敏度和较低的检出限，其在化工试剂中杂质成份分析的应用研究已有较多报道。离子色谱法直接测定氟化盐中杂质阴离子，因为待测物的色谱峰会被样品基体的F-峰所干扰，难以达到有效的分离分析。本研究利用HF为弱酸的特点，将氟化盐样品通过磺酸型离子排斥柱ICE-AS6（其固定相表面附着的一层带负电荷水合层，称为Donnan膜），金属阳离子（如Li＋、Na＋、K＋等）与H＋交换，F-与H＋形成弱电离的HF不受Donnan排斥，能进入树脂的内微孔，而待测离子因排斥效应首先通过色谱柱，从而将待测离子从浓的氟化盐溶液中分离出来；将分离出的待测离子富集于 IonPac TAC-ULP1阴离子浓缩柱上；经柱切换，淋洗液将待测组分从浓缩柱上洗脱下来，待测离子经过 IonPac AS23阴离子交换色谱柱分离，以抑制型电导检测器检测。本方法所建立的离子色谱柱切换方法，用于测定氟化盐（如LiF、NaF和KF）试剂中的杂质阴离子（Cl-、NO3-、PO43-和SO42-）的含量，解决了测定氟化物的高基体干扰问题。

根据国标GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》中的条件，使用东曹IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AZ离子色谱柱对生活饮用水中氟化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐的含量，完全符合国标中的测试要求。

在2007年新颁布的《生活饮用水卫生标准》中，规定了生活饮用水中硫酸盐，氯化物，氟化物，硝酸盐的检测指标。指定的最低检测质量分别为0.255mg,0.05mg,0.002mg,0.0005mg,岛津抽抑制型离子色谱仪可同时分析4种无机阴离子。

概述了采用配置DID氦离子检测器的气相色谱分析全氟丙烷的原理及方法。-利用中心切割技术对全氪丙烷中的H2 、02 + Ar、N2、CH4 、CO、CF4、CO2 、C2F6、C3F8、C3F6、C3H2F6、C4F8、C3HF7 进行定量分析，用多种不同标气进行定性分析。 实验结果证明，该方法能很好的避免C3F8主峰对各种碳氟化物杂质峰的干扰，分离效果好，响应高

新标准HJ 955-2018《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法》对空气氟化物的采样做出了新的规定。崂应2037型设备参与了新标准的验证，不仅符合新标准要求，而且功能全面在行业内领先。

钙钛矿太阳能电池因其高转换效率而备受关注，但长期稳定性问题一直制约着其商业化应用。南京航空航天大学纳米科学研究所郭万林团队于Science 七月号发表 利用气相氟化物处理实现的规模化稳定方法，成功制备了效率为18.1%的大面积（228平方厘米）钙钛矿太阳能模块，加速老化测试显示其T80寿命（效率保持80%的时间）高达 43,000 ± 9000小时，相当于近6年的连续运行时间。这种方法通过在钙钛矿表面形成均匀的氟化物钝化层，有效抑制了缺陷形成和离子扩散，显着提高了模块的稳定性和性能。

根据气动雾化ICP-MS (PN-ICP-MS)的灵敏度变化趋势，稀土元素的灵敏度随原子序数的增加而增大。稀土元素的信号强度与用于颗粒制备的浸渍溶液中稀土元素的浓度几乎成正比。由稀土元素净信号计算出的*可测浓度约为1ng /g，对应于配制颗粒溶液中的0.1 ng。与传统的PN-ICP-MS相比，LA分析在重稀土测量中，由于无溶剂干扰，从而使光谱干扰的轻质稀土和Ba的氧化物及氢氧根的形成得到了有效的抑制。为评价该方法的适用性，采用LA-ICP-MS测定了将树脂吸附颗粒浸泡在含U溶液(市售U标准溶液)中制备的树脂吸附颗粒。除LA分析外，采用传统的PN-ICP-MS法对同一U标准溶液中的稀土元素进行阳离子交换色谱分离，测定其浓度。稀土元素的浓度从0.04(Pr)到1.08(Dy)μ g / gu。U标准样品LA-ICP-MS分析得到的球粒状归一化图与不确定条件下REE分离溶液PN-ICP-MS分析得到的球粒状归一化图吻合较好。

三氟甲磺酸是一种有机超强酸，具有强腐蚀性和吸湿性，在医药合成和化工合成领域应用广泛，其纯度将直接影响下游产品的产率和质量。三氟甲磺酸的生产过程中使用到氟化氢、浓硫酸等试剂原料，直接导致了三氟甲磺酸成品中不可避免地残余一定量的氟化物、硫酸盐等杂质。因此，建立准确测定三氟甲磺酸中痕量杂质离子的分析方法，将有助于改善生产工艺，提高产品质量，成为有机氟化工行业的迫切需求。刘玉珍等采用离子对色谱-电导检测的方法分离测定了三氟甲磺酸及四氟硼磺酸等离子液体组分的含量。然而，方法以离子对试剂为流动相，小分子量的氟离子、氯离子等组分分离度不佳。李文[4]等建立了同时分离分析三氟甲磺酸及常见阴离子的离子色谱分析方法，以邻苯二甲酸氢钾为淋洗液，直接电导检测。方法实现三氟甲磺酸与常见阴离子的基线分离，但随着三氟甲磺酸基体浓度的增加，氟化物的分离测定逐渐受到干扰，甚至不能进行准确定量，故不适合于高浓度、高酸度三氟甲磺酸样品中杂质检定分析。本注解选用高容量IonPac AS18高效阴离子交换分析柱，以氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度淋洗，实现了高浓度、高酸度三氟甲磺酸基体中痕量氟离子、氯离子和硫酸盐的准确测定。方法重复性较好，准确性较高。

阴离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状，其大小约为0.1~1mm，其离子交换能力依其交换能力特征可分:强碱型阴离子交换树脂、弱碱型阴离子交换树脂、对阴离子的吸附。离子交换法是液相中的离子和固相中离子间所进行的的一种可逆性化学反应，当液相中的某些离子较为离子交换固体所喜好时，便会被离子交换固体吸附，为维持水溶液的电中性，所以离子交换固体必须释出等价离子回溶液中。选择一种阴树脂，采用微波消解进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

德合创睿AECS 600阴离子抑制器/CECS 600阳离子抑制器是一款树脂填充式自循环再生电化学微膜抑制器。其利用电场、离子交换膜和离子交换树脂共同作用使离子发生定向迁移交换来实现功能，具有耐压高、抑制容量高、利用电导检测器尾液回流无需外加再生液等特点。

全氟辛酸（PFOA）及全氟辛烷磺酸（PFOS）等有机氟化合物（全氟和多氟烷基化合物：PFAS）具有优异的疏水、防油性能，广泛应用于涂层剂等日用品中。但有报道指出，PFAS化学性稳定、残留性较高，可能会残留在人体血液中，是一种有毒物质。全氟辛烷磺酸（PFOS）是一种代表性的有机氟化合物，已列入《斯德哥尔摩公约》（持久性有机污染物公约）关于持久性有机污染物的附件B（限制）中，其生产和使用在国际上受到限制。根据《化学物质管理法》将其指定为1类指定化学物质，除某些例外，原则上禁止其生产和使用。通常情况下，需要进行固相萃取、浓缩预处理之后才可对多种有机氟化合物进行分析，这要求预处理简便。本研究使用三重四极型LC/MS/MS无需浓缩过程即可分析对PFOA和PFOS等有机氟化物。

土壤阳离子交换量 cation exchange capacity 即CEC，是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。本实验参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》、《NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》和《第三次全国土壤普查技术规程规范（试行）》，结合仪器自身特点，对土壤样品中的阳离子交换量进行测定。

全氟和多氟化合物（Per and Polyfluoroalkyl Substances，简称PFAS），是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基的物质。这个家族成员庞大，由近5000种合成化学物质组成，在纺织、润滑、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、电子产品、灭火泡沫等领域广泛应用。

采用离子交换树脂分离富集稀土元素，建立离子交换分离富集-EXPEC 6000测定土壤中15种稀土元素分析方法，测定标准土壤（GSS-15）中15种稀土元素，加标回收率均在85%～115%，分析结果满足土壤中稀土元素的分析需求。

土壤阳离子交换量 cation exchange capacity 即CEC，是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。本实验参照《第三次全国土壤普查技术规程（修订版）》及《土壤分析技术规范（第二版）》，结合仪器自身特点，对土壤样品中的阳离子交换量进行测定。

高效毛细管电泳技术由于具有分离效率高、样品用量少、分析速度快、环境友好、应用范围广以及在很大程度上所显示的高选择性等优点，可用于无机小离子和以有机酸或生物碱为代表的有机小分子的分离分析，并已愈来愈引起分析工作者的关注，成为一种很常见的分析手段。毛细管电泳法可以检测天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有：氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。 毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。

环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。由于分子结构中含有 活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向 网状结构的高聚物。环氧树脂最突出的特点就是粘结能力强，是人们熟悉的万.能胶的主要成 分。此外，环氧树脂还耐化学药品、耐热、电气绝缘性能良好，收缩率小，比酚醛树脂有更 好的力学性能。环氧树脂可用作金属和非金属材料的粘合剂，用于封装各种电子元件。因此， 环氧树脂中杂质离子的含量会直接影响下游产品的品质，特别是在电子行业。

土壤阳离子交换量即CEC，是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。本实验参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》，结合仪器自身特点，对土壤样品中的阳离子交换量进行测定。

全氟化合物，是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物，如果化合物分子中所有氢都被氟取代，则称为全氟有机化合物，部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，因此，氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性，使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中，都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。全氟化合物属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解，对人体多种脏器具有毒性，经济合作与发展组织（OECD）及美国环保总署（EPA）已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）进行富集和浓缩，最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控，减少了人为误差，保证了方法的重复性，MultiVap-10定量平行浓缩仪，采用涡旋氮吹的方式，快速的同时也确保了回收率，整体方法快速、简便、准确、可靠。

可用离子色谱法测定其添加剂中的F-和EDTA的含量，适用于YY/T 1416.4-2016行业标准。氟化物是一种糖酵解抑制剂，有良好防止血糖降解作用，是血糖检测的优良保存剂，一般用于血糖检测。氟化物/EDTA血样附加剂的字母代码为FE，在YY 0314-2007附录中规定：氟化物/EDTA浓度应为每毫升血液中含 EDTA 1.2mg~2.0mg、氟化钠2mg~4mg。

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S) 水溶液处理201×7 强碱性阴离子交换树脂，制备了具有PAN-S 功能团的浸渍树脂。经过最佳条件选择，在同一水样中，可以同时富集Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+。实验结果表明，PAN-S 树脂用于痕量元素的分离富集具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。建立了PAN-S 树脂富集-分离铅、镉、铜和锌离子的方波溶出法的测定方法，并可用于海水中的测定，结果令人满意。

全氟磺酸树脂是现在已知的最强固体超强酸，具有耐热性能好、化学稳定性和机械强度高等特点。一般是将带有磺酸基的全氟乙烯基醚单体与四氟乙烯进行共聚，得到全氟磺酸树脂。与液体超强酸相比，用作催化剂时，易于分离，可反复使用。且腐蚀性小，引起公害少，选择性好，容易应用于工业化生产。为了对全氟磺酸树脂中的金属元素进行检测，选择微波消解对其进行前处理，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

阳离子交换吸附剂非常适合用于碱性药物。分析物在酸性溶液中易于荷电，并容易与吸附剂的离子交换官能团发生相互作用。由于极性碱性化合物具有较差的疏水作用和水溶性，因此反相吸附剂不适用。Agilent Bond Elut Plexa PCX 是 Plexa 系列产品中的新成员，使用的是聚合物阳离子交换技术。Plexa PCX 利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外，Plexa PCX 提供了更快速而重现的流速，使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Plexa PCX 的高极性羟基化表面完全不含酰胺，因此显著降低了离子抑制。颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合，可确保高效除去血浆中的磷脂。本研究开发出一种萃取人血浆中极性碱性药物的简单通用方法。

国外许多学者通过测定饲料的阳离子交换量(cation exchange capacity，CEC 值)来阐明饲料的营养特性取得了重要进展，并引起了广泛的重视。在国内，近年来也对CEC值评价粗饲料营养价值方法进行了研究，并测定了我国主要的几种粗饲料的CEC 值。为此，本文就参照《LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定》的方法对饲料中的阳离子交换量进行测定。

全氟和多氟烷基物质（PFAS）是指至少含有一个全氟化碳原子的有机化合物（即至少含有一个-CF2-或-CF3-脂肪链结构单元）。PFAS可赋予产品防油、防水、防污和防泥污、耐化学品性和耐高温性、降低表面摩擦、获得表面活性，因此它被大量应用于食品接触材料领域，例如不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步，发现PFAS尤其是全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）广泛存在于环境以及生物体中，包括人体的血清、母乳、肝组织中，相关的实验表明，全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性，而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径，因此，食品接触材料中的PFOS和PFOA所带来的食品安全日益受到重视。本文参考《GB 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》提供的方法，使用HPSE Ultra快速溶剂萃取仪和SPE-1000全自动固相萃取系统，对食品接触材料中的PFOS和PFOA萃取和净化，并用液相色谱分离，电喷雾离子源（ESI）电离，多反应监测模式（MRM）检测。方法中测试的PFOS和PFOA的标准曲线线性相关系数R分别为0.9998和0.9995，加标回收率分别为86.3%和90.7%，RSD分别为6.5%和4.2%，满足标准要求。关键词HPSE Ultra SPE-1000 食品接触材料 全氟辛烷磺酸和全氟辛酸 GB31604.35-2020