硼氢化钠与二硫代氨基甲酸酯反应时,无法产生过多的CS2,需要添加一个吸附基质与硼氢化钠反应,使得在还原二硫代氨基甲酸酯时,能产生大量的CS2,请问亲们这个吸附基质是什么?硼氢化钠与硼氢化钾在还原二硫代氨基甲酸酯时有什么区别?
二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点,分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法,为同行提供有益借鉴。
分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。流动相:四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65),供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98. 84~102. 58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物,该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等, 橡胶工业. 2022,69(07)。
各位老师 ,用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量(以二硫化碳计),这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行?
二硫代氨基甲酸酯类农药 与 氯化亚锡反应时,加热温度应该控制在什么温度?能用其他的还原剂吗?
二硫代氨基甲酸酯类农药的检测,为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢?直接测不行吗?这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀!要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢?
各位大侠,不知道大家谁有用SNT 0711-2011这份标准做过二硫代氨基甲酸酯?福美类物质衍生化可以出来,但是代森类怎么都衍生化不成功,不知道是什么原因,,不知道是前处理过程哪里出问题了,有谁知道的,能指点一下吗?具体到每个步骤都应该注意什么东西,因为已经做了很多次了,不胜感激。。。。
你好,我想知道氯化亚锡多少温度下,能与二硫代氨基甲酸酯充分反应?
哪位大侠有做蔬菜中二硫代氨基甲酸酯的检测,用什么柱子做的,响应如何?我是用hp-5做的响应很低,峰面积只有100多,重现性也不好(安捷伦6890 ECD检测器)条件:50℃保持5分钟 检测器300℃ 进样口140℃
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯,标准品不出峰?
SN/T 0711-2011 《进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》中标准溶液为悬浊液,悬浊液能进质谱仪吗?求教大家。
各位老师,我在检二硫代氨基甲酸酯类农药时,参照标准SN/T 4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定。用1ml水代替样品,加入代森锰锌(浓度:1ppm)10μL,加入氯化亚锡盐酸溶液(15g氯化亚锡,溶于430ml盐酸中,用水稀释至1000ml)9ml,顶空+FPD硫滤光片测定,结果二硫化碳峰信号过载。想请教一下各位老师,有遇到过类似情况的吗,如此低浓度的代森锰锌能产生那么多二硫化碳?
二硫代氨基甲酸酯类农药的检测,为什么要用氯化亚锡将化合物分解成二硫化碳来检测呢?直接测不行吗?这样得到的只是二硫代氨基甲酸酯类这一类化合物的总含量呀!要是想得到各个物质的单独含量要怎么操作呢?
二硫代氨基甲酸酯类农残,如代森锰锌,福美双等可以用GC-MS检测吗?查了方法,可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,是以二硫化碳计算的,还有滴定法。哪位有做过,给点建议,谢谢!
液相色谱质谱联用法测定苹果中的杀菌剂:乙基二硫代氨基甲酸酯盐类摘要 建立了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯甲基衍生化后用QuEChERS提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117为定性离子对、以m/z241/193为定量离子对外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=31.56x-202.6,r=0.9924,其线性范围在0.005~5.000mg/kg之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;QuEChERS法;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类;苹果1 前言 乙基二硫代氨基甲酸酯盐类俗名:代森锰锌,主要应用于防治果树、蔬菜、花卉及其它经济作物中藻菌纲和半知菌类引起的霜霉病、斑病、赤霉病等。由于它的应用十分广泛,并且主要杂质和分解产物乙基硫脲具有致癌、致畸、致突变作用,因此引起广泛关注。QuEChERS法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全等的特点,其技术核心是在样品的提取液中加入除水剂和杂质吸附剂,提取液经离子分离后用液相色谱串联质谱联用来分析。本文讲述了苹果中乙基二硫代氨基甲酸酯盐类杀菌剂农药残留的检测方法。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类经硫酸二甲酯发生甲基衍生化反应后,其衍生化反应产物采用QuEChERS法提取和净化,利用高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下进行检测。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的1.7μm粒径的BEH-C18柱;涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准品(色谱纯);分散净化剂N-丙基乙二胺(PSA,安捷伦科技有限公司);L-半胱氨酸酸盐(分析纯,上海国药集团);硫酸二甲酯(分析纯,上海国药集团);EDTA(分析纯);无水硫酸镁(分析纯);氯化钠(分析纯)。乙基二硫代氨基甲酸酯盐类标准工作液的制备:准确称取乙基二硫代氨基甲酸酯盐类2.9mg,用超纯水稀释并定容到500mL,制成5mg/kg的标准储备液,于冰箱中保存。移取适量的标准储备液,配制成0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0mg/kg标准工作液。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加入0.1g L-半胱氨酸酸盐和5mL蒸馏水涡旋振荡5min;加入0.5g EDTA和0.05mg/kg的硫酸二甲酯乙腈液10mL匀浆提取5min,再涡旋振荡5min,静置15 min后,加入1.5g无水硫酸镁和0.5g氯化钠,剧烈振荡1min后,离心分离,取1mL上清液转入已加有25mgN-丙基乙二胺(PSA)、150mg无水硫酸镁的1.5mL3810型微量离心管中,涡旋离心分离后,取上清液过0.22μm有机系滤膜,待测。2.3 色谱与质谱条件色谱条件:BEH-C18柱;柱温:45度;流动相0.5%甲酸水溶液(pH约为2.0)/乙腈。梯度洗脱:0~0.5 min,10%0.5%甲酸水溶液;0.5~1.5 min,10%~90%0.5%甲酸水溶液;1.5~2.0 min,90%0.5%甲酸水溶液;2.0~4.0 min,90%~10%0.5%甲酸水溶液。流速:0.5mL/min;进样量:10μL。质谱条件:大气压化学电离APCI(+)方式扫描;毛细管电压:3.0kV;离子源温度:150℃;碰撞能量:10V;去溶剂温度:500℃;去溶剂气流量:N2,800L/h;
HJ 1054-2019测二硫代氨基甲酸酯的标准里面只有代森锰锌转换成二硫化碳的系数,请问各位福美双转换成二硫化碳的系数是多少呀?这个系数是怎么得出来的呀?
大家都用过哪个厂家的二乙基二硫代氨基甲酸银,价格如何?
二乙基二硫代氨基甲酸银除了国药集团还有哪个厂家有?
[b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]
根据HJ540-2016 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 测定固定污染源中的砷做出来的标曲最大质量25ug吸光度为0.699,空白0.002,曲线为y = 0.0284x - 0.0036这样子可不可以采用?
我在用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷,有三个问题,第一个为什么要加1ml150g/L的硫酸铜,是不是先抑制[H]的生成,使Zn粒加入后先生成铜,再生成氢,之后产生砷化氢,这样创造时间有利于快速盖上砷反应管?第二个砷发生器的密封性如何做,能否用凡士林,使之不漏气?第三个是反应过程中三氯甲烷的挥发,能否最后补加三氯甲烷,这样是否严重影响结果,其他关于二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷的好建议方法,希望能指教,谢谢大家
二硫代氨基甲酸盐(或酯)类农药怎样定性?丙森锌代森铵代森联代森锰锌代森锌福美双福美锌在2763中有7种农药的残留物都是二硫代氨基甲酸盐(或酯),以二硫化碳表示。可以知道具体是哪一种吗?
[b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]
求 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 测铜 标准曲线
看到有一些测试塑料中有机锡总含量的方法,用甲醇作为萃取剂,但是做加入一定量的二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂),请问有什么用处?
最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验,原来都可以测出回收率90%-100%左右,可是现在只有30%-70%,而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水,最近天气冷,不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低,或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了,可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的
[b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法,发现虽然药典附录载有第一法(古蔡氏法)和第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法),但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集,有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color](二乙基二硫代氨基甲酸银法)检查砷盐的? [/size][/b]
二乙基二硫代氨基甲酸银测定水质总砷实验中加硫酸铜的作用是什么
二硫代氨基甲酸铵化学结构:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308221014_459304_1654054_3.gif稳定性:在空气中分解成硫氰化铵和硫化铵,必须保存在密闭容器内。用途:二硫代氨基甲酸铵主要用于有机合成中的环合反应,如用于合成头孢地嗪(Cefodizime)中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸乙酯等。在化学分析上用于代替硫化氢和硫化铵。样品说明:我们是采用二硫代氨基甲酸铵做原料合成噻唑环,现在需要测定该原料的含量。提供该原料的厂家技术很弱,没有对应的含量测定方法,所以只能我们自己找方法测试。请问大家有什么好的建议吗?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif
论坛里各位大神们,谁有二乙基二硫代氨基甲酸银法测气中砷标准曲线,帮忙发一下救急,谢谢各位!