硼氢化钙双四氢呋喃络合物

摘要：测定火工品工业废水中铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的原子吸收分光光度法。 适用于火工品生产厂工厂排出口废水中铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物含量的测定。 当取样体积为25mL，铁（Ⅱ、Ⅲ）氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L；测定浓度范围为2～10mg/L。

测定火工品工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔-空气火焰中分解，使其中的铁元素原子化并在248.3nm处有最大吸收的特性，进行原子吸收分光光度测定。

实验证明，这种手性分离方法可从ACQUITY UPC2系统成功放大至Prep SFC 150 Mgm系统。通过重迭进样完成了对铱(III)络合物对映体的纯化，得到对映体纯的馏分， 并且样品回收率良好。对铱(III)络合物对映体进行SFC纯化，有利于更好地控制受其影响的光物理 性质和相关应用。

材料与光相互作用的研究是一个重要领域，是水分解、光伏、显示技术、绿色催化等技术的基础。当一个分子吸收光时，它有效地变成了一种不同的络合物，可以进行化学反应（光化学）或通过转移吸收的能量（光物理）恢复原状。检测的金属络合物是[Cr（tpe）2]（BF4）3（tpe＝1,1,1-三（吡啶-2-基）乙烷）和[（2-（二苯基膦基）吡啶）（三（4-氟苯基）膦）2Cu2I2]）。这些化合物的性质已经详细发表，因为它们是有前途的候选者，例如，有机发光二极管中的光催化剂和活性材料。1,2这里，它们将被称为Cr络合物和Cu络合物，表示它们所基于的金属中心。本应用说明描述了团队在凯泽斯劳滕进行的实验和获得的结果。由于已知所研究络合物的寿命在低微秒内，这项工作是突破IRis-F1光谱仪时间分辨率极限的好方法。

硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)理论开路电压达到1.64V而引起人们的广泛关注，且其高能量密度可达到9.3Wh/g，高于甲醇燃料电池(6.1 Wh/g)。在硼氢化钠直接燃料电池的工作过程中，硼氢化钠在阳极进行直接氧化反应，但同时硼氢根的水解反应也在进行，而氢气的生成不仅会降低燃料的利用率，且会降低电池的性能。因此，在研究BH4－阳极氧化过程中，如何改善BH4－直接氧化反应，抑制BH4－水解反应具有重要的意义。论文首先采用循环伏安法研究了NaBH4碱性溶液在铂、微盘铂、金、铜、银、泡沫镍、玻碳等电极上的电化学行为。结果表明：在以金、铂电极作工作电极时，硼氢化钠直接氧化反应可以很好的发生；微盘铂电极不宜用于研究浓度较大的硼氢化钠溶液的电化学性能；银和铜电极活性高，但对硼氢化钠直接氧化的研究干扰较大；泡沫镍也显示了一定的活性，但稳定性不好；玻碳不宜作为研究硼氢化钠直接氧化的电极材料。论文进一步采用线性伏安法对铂电极和金电极上的氧化过程进行了详细研究。结果表明：当硼氢化钠浓度大于0.135mol/L且[NaOH]∕[NaBH4]比值在3～7内，铂电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应；在金电极上，[NaOH]∕[NaBH4]比值在10～40内，增大氢氧化钠浓度能抑制水解反应，但同时直接氧化电流会随之下降。在硼氢化钠浓度相同，用金电极比用铂做工作电极时，氢氧化钠的需用量要大；铂电极上的硼氢化钠直接氧化过程为非氧化－还原催化，金电极上的硼氢化钠直接氧化过程为扩散控制。但硼氢化钠浓度一定而氢氧化钠量未到所需时，扫描速度增大，溶液对流对电极反应的响应影响减少，有利于电流峰的测定；在303K～353K范围，铂电极上的直接氧化反应电流随温度升高先增大后降低，而金电极上的直接氧化反应电流随温度的升高而升高；添加适量的硫酸钠和硝酸钠，都能使铂和金电极上的直接氧化反应电流增大,但硫酸钠的加入还能促进硼氢化钠的水解反应且过量时会导致氧化反应电流降低，硝酸钠能抑制硼氢化钠水解反应。

在线近红外光谱分析技术是目前发展最快和最具前景的过程分析技术之一，本文探讨用近红外光谱法测定聚四氢呋喃混合液中水含量、固含量及其分子量的可行性。实验结果表明近红外光谱法准确可靠，重复性和稳定性良好，适用于工业现场的原位和在线检测。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

2，5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪，通过加热炉进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。

摘要 本文建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒，对各种不同饲料中铜、铁干扰离子，采用铁氰化钾做掩蔽剂，以及选择最佳的酸度和硼氢化钾浓度等仪器参数。本法线性范围为0—400ng/mL，相关系数大于0.999，方法检出限为0.1ng/mL，加标平均回收96%。

样品经酸消解或干灰化破坏有机物,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加人硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢,由氢气载人石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

2，5-二羟甲基四氢呋喃是一种化工医药中间体,本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过加热炉进样测定2，5-二羟甲基四氢呋喃中的水分含量。

基酸络合锌作为新一代的含锌饲料添加剂，具有化学结构稳定、消化吸收率高和生物学效价高等优点，随着科学家对氨基酸络合锌合成工艺以及作用机制的研究越来越完善，目前氨基酸络合锌在动物饲料方面的应用也越来越广范，它的应用与开发不仅会在饲料与养殖生产方面带来巨大的经济效益，还会进一步推动生态环境的可持续发展。本消解方法可适用于氨基酸锌中的Pb、Cd等元素的测定。

秒准MAYZUM在线浓度计被用来监测水体和废水中的氢氧化钙浓度。这有助于早期发现潜在的污染问题，采取相应的措施。秒准MAYZUM在线浓度计在氢氧化钙浓度监测中扮演着重要角色，为各个领域的生产和环保任务提供了实时、准确的测量数据。这种技术的应用，不仅有助于提高生产效率，降低成本，还有助于保护环境和提升产品质量。

摘要：采用微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定皮革制品中重金属铅的含量。优化了微波消解条件，并对硼氢化钠浓度、溶液酸度、铁氰化钾以及共存离子的干扰等条件进行了研究和选择。方法的检出限为0.036ug/L,应用此法对皮革制品进行分析，回收率在96.8%-105.6%之间。该方法具有快速、准确、干扰少等优点。关键词：微波消解；氢化物；原子吸收光谱法；皮革；铅

海水—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷的测定。 检出限：0.06μg/L。 2 原理 在酸性介质中，以硼氢化钾将砷（Ⅲ）转化为砷化氢气体，由载气将其导入原子化器，分解生成原子态砷，在其特征吸收波长处测定砷的原子吸收。 3 试剂 除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。 3.1 硫脲（CH4N2S）。 3.2 抗坏血酸（C6H8O6）。 3.3 硼氢化钾（KBH4）。 3.4 硫酸，5+95。 3.5 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.6 去砷盐酸溶液，约6mol/L：取600mL盐酸（ρ1.19g/mL）置于200mL聚乙烯广口瓶中，加400mL水，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱赶残余砷化氢。再重复去砷一次。 3.7 氢氧化钠溶液，10g/L：贮于聚乙烯瓶中。 3.8 混合还原剂：称取5.0g硫脲和3.0g抗坏血酸，以水溶解，加水稀释至100mL。当天配制。 3.9 硼氢化钾（钠）溶液，15g/L：称取15g硼氢化钾，加100mL，经双层定性滤纸抽滤后放入冰箱，可保持一周，（使用时要与室温一致）。 3.10 砷标准溶液 注意：三氧化二砷剧毒！ 3.10.1 称取0.6602g光谱纯三氧化二砷（As2O3，预先经105℃烘2h，置于干燥器中冷却），置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（10g/L）溶解，移入100mL容量瓶中。以20mL硫酸溶液（5+95）分三次洗涤烧杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含500μg砷。 3.10.2 移取1.00mL砷标准溶液（500μg/mL），置于50mL容量瓶中，加5mL硫酸溶液（5+95），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg砷。 3.10.3 移取1.00mL砷标准溶液（10.0μg/mL），置于100mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液（5+95），用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg砷。 3.11 去砷盐酸海水：将100mL盐酸（ρ1.19g/mL）及900mL海水加入2000mL广口聚乙烯瓶中，通过刻度吸管从溶液底部滴入100mL硼氢化钾溶液（15g/L），通氮气（1.5L/min）3min驱除残余的砷化氢。再重复去砷一次。临用前每1000mL此种溶液中加入3.0g抗坏血酸及5.0g硫脲，溶后混匀。 4 仪器设备 4.1 原子吸收光谱仪带氢化物原子化装置。

摘要： [目的] 研究测定蒙药中硒的新方法。[方法]蒙药消化液用盐酸还原处理将六价硒转化为四价硒，以硼氢化钾为还原剂，稀盐酸为载液，用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定硒。[结果] 方法的检出限为0.12ng/ml，线性范围为0.60—35ng/ml，相对标准偏差为4.7%-6.4%，样品加标回收率为96.6%-102.1%，对人发标准物质进行测定，结果与标准值符合。[结论] 本法具有灵敏度高、选择性好、试剂及样品用量少、操作方便、分析快速（60个样品/h）等优点，有推广应用价值。

摘 要 目的 建立罐头食品中锡的微波消解-氢化物原子荧光测定方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,以硫脲和抗坏血酸作预还原剂,用氢化物原子荧光光谱法测定罐头食品中锡。同时研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气及屏蔽气流速等因素对测定的影响。结果 锡含量在0.00~200.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数大于0.9990,该法检出限为0.079μg/L。对锡加标含量为50μg/L的样液,测得方法RSD为0.86%~1.85%,标准加入回收率在89.4%~103.5%之间。结论。该方法各项指标均达到的要求,进一步实现罐头食品中锡测定的快速化、简单化、准确化,有效地预防锡及其化合物的食物中毒。

本方法对砷的测定选择性好，灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。

：提出了一种顺序流动注射－氢化物发生－原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸－高氯酸（４＋１）混合酸消化，以硼氢化钾为还原剂，盐酸溶液为载流，用氢化物发生－原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下，铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．２０，０．０４，０．２２μｇＬ－１。用此方法测定了食品中重金属铅、镉、汞的含量，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于３．０％，加标回收率在９４．８％～１０３．２％之间。

氢化双酚A，是合成不饱和聚酯树脂、环氧树脂的原料，也是一种医药中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定氢化双酚A中的水分含量。

砷的测试1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4.价态还原：将10mL 100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL As3+ 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。5.1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。6.空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。7.砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）9.空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。10.样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。 11.样品空白：样品空白与标液空白相同。12.注意：因本发生器是氢化物原子吸收法测定微量元素，因是低含量或微量的，所以要特别注意移液的准确度和所有器皿的洁净，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响。所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。13.使用过程中有问题请再与我们联系。14.我们给您提供的方法，不能说是最好，但按照此法就可以做出砷标样。

由于砷，硒和汞的限值水平很低，所以在低噪音水平下对这些元素进行精密而准确的测定是非常重要的。本文概述了使用FIAS-AAS准确和可靠的对水中的砷，硒和汞进行预处理并分析测定的程序。氢化物发生已被广泛用于测定低含量并且容易与硼氢化钠形成氢化物的元素。氢化物的优势是它在进入原子化器进行原子化之前进行了一个浓缩的步骤，这使得它的分析比溶液雾化系统更加高效。由于使用了加热石英管雾化器，样品传输效率增强，与火焰原子吸收（以及石墨炉原子吸收）相比大大提高了灵敏度，有能力进行含量极低的测定。本次实验的结果表明，PinAAcle 900T结合FIAS 400流动注射系统可以为水中砷、硒和汞的分析提供准确和精确的数据。设计独特的PinAAcle 900T系统其石英管加热罩的安装和优化是非常简单的。这允许用户可以在火焰、石墨炉以及汞/氢化物发生技术之间轻松切换。这一应用程序可以用在所有的PinAAcle光谱仪与适当的适配器套件模式中。

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食品中各种元素（包括营养元素、微量元素和有毒元素）的检测是一类应用广泛的分析，对于确保这些产品的质量控制非常重要。配备氢化物发生附件的 ICP-OES 通常用于测定食品中可形成氢化物的元素，与传统雾化技术相比，其性能更高，检测限更低。但是，同时测定氢化物 和非氢化物元素的分析更耗时，也更复杂。本研究使用传统进样系统在一 次分析中同时测定 Cd、Cr、Cu、Ni、Fe、Pb 和 Zn 等元素。然后，在安装氢 化物发生附件的情况下测定 As、Se、Hg 和 Sn 等可形成氢化物的元素。对于日常需要同时分析样品中可形成氢化物的元素和不可形成氢化物的元素 的实验室而言，在两种进样系统之间切换造成了大量的时间损失。安捷伦多模式进样系统 (MSIS) 是一套灵活的进样系统，可安装在 ICP-OES 上，用于氢化物和非氢化物元素的检测。该系统可在三种模式下运行：传统雾化模式、氢化物发生模式和双重模式。在双重模式下运行时，可同时测定氢化物和非氢化物元素，省去了复杂、耗时的进样系统更换过程，且不影响灵敏度，缩短了仪器停机时间。

糖浆中钙含量的测定 应用资料钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

摘 要 强氧化剂加热湿法消解、氢化物原子荧光光度法测定水产品中的总砷。该方法在一个较宽的检测限（0—120 ng/mL）范围，相关系数0.9999，加标回收率在93.1%--103.5%,测试数据的RSD4%,方法准确可靠，是测定较高含量砷的快速、灵敏、具有推广意义的方法。关键词 氢化物原子荧光光度法 水产品 砷

目前，金属氢化物常作为储氢材料用于电动汽车的燃料电池行业及电池领域。金属氢化物也常作为强还原剂在有机化学领域和在氢经济方面获得有前景的应用。猜想未来经济，在汽车领域，汽油和柴油燃料将被氢燃料所替代。复杂氢化物，如氢化铝钠或硼氢化锂可用来储氢，其储氢密度和甲烷相同，不需要有能量输入甲烷，只是作为自由原子的状态释放氢。