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二羧基亚胺基叔丁基碳酸酯

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二羧基亚胺基叔丁基碳酸酯相关的论坛

  • 碳二亚胺法

    想问问各位老师,用碳二亚胺法偶联蛋白如何控制量使羧基不与亚氨基反应

  • ICP-AES可以检测亚胺基二乙酸中的元素含量吗?

    ICP-AES一般是检测无机元素含量,主要是金属元素。我现有个疑问,亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量,并且它可以溶于水,那么水溶解以后是否就可以上机检测了?因曾做过这一类型的有机物,进样到ICP-AES中会熄火,不知道是不是因为有机物的原因,所以不太敢检测亚胺基二乙酸,检测有机物对仪器影响大吗?会不会把仪器烧了?请各位支招。谢谢!

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?

    试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点

  • 【分享】有机合成中羧基保护方法简介!

    有机合成中羧基保护方法简介保护羧基的方法主要是酯化法,但在某些情况下,也可以用形成酰胺或酰肼等方法来进行保护.1.酯化法保护羧基:甲酯和乙酯 甲酯和乙酯作为羧酸的保护基对一系列合成操作十分适用。例如,以酯的形式进行的烷基化反应和各种缩合反应,随后酯基在酸或碱的催化下水解除去,偶尔酯基也可用热解反应消去。但简单的烷基酯作为羧酸的保护基在有些情况下并不适用,其原因往往是由于最后需用皂化反应来除去酯基。因此,实际上在合成中常甲基和乙基的衍生物取而代之。甲基的衍生物主要是苄基类型,可用温和条件下的酸处理或氢解脱除。乙基衍生物主要是β,β,β2三氯乙基等2.酯化法保护羧基:叔丁酯 叔丁酯不能氢解,在常规条件下也不被氨解及碱催化水解,但叔丁基在温和的酸性条件下可以异丁烯的形式裂去。此性质使叔丁基在那些不能进行碱皂化的情况下特别吸引人,例如:用于酮、β2酮酯、α,β不饱和酮和对碱敏感的α2酮醇以及肽的合成。在青霉素的合成中,可选择性地裂开叔丁酯以便形成β2内酰胺 在菌霉素的合成中和在容易还原的酮的制备中,都可用叔丁基来保护羧基。四氢吡喃酸具有和叔丁酯相似的对酸的不稳定性,这一保护基也类似地用于丙二酸酯类型的酮和酮酯的合成中。3. 酯化法保护羧基:苄基、取代苄基及二苯甲基酯类 这类酯保护基的特点在于它们能很快地被氢解除去。在青霉素合成中,苄酯不被温和的酯水解条件破坏,最后需由氢解除去苄酯 在谷酰胺和天门冬酰胺的合成中,以及在L2谷氨酸和L2天门冬氨酸酯的制备中,苄酯的性质都能典型地显示出来。Bowman 和Ames 将苄基酯用在活性酯(有α2活泼氢) 的烷基化或酰基化中,此法曾出色地完成脂肪酸、酮、二酮和α2醇酮的合成。芳环上或次甲基上有取代基的苄基在用酸性试剂脱去时,其敏感性可有大幅度的改变。Stewevr 在酯肽类合成中利用了亚甲苄酯易于催化脱去的优点,用其代替叔丁酯。苄酯和对硝基苄酯也可作为羧基的保护基,一个典型的例子就是其在氨基的酰化衍生物合成中的应用。在苯酯和缩酚酸的合成中,二苯甲酯具有相似的作用,但二苯甲酯在酸存在条件下的溶剂化分解太快,因此在酸性条件下不易作羧基保护基。总之,这类酯是一种有价值的保护基,其制备可用经典的方法及前述的反应制备。4.用酰胺和酰肼来保护羧基 在有限的范围内人们采用酰胺和酰肼的形式保护羧基,从其解脱方式的角度补充了酯类保护作用的不足。酰胺和酰肼对解脱酯类的温和碱性水解条件稳定,但酯类对能有效脱解酰胺的亚硝酯和用于裂解酰肼的氧化剂又均稳定,二者可以互补。制备酰胺和酰肼的经典方法是以酯或酰氯分别与胺或肼作用制备,也可直接从酸制得。酰肼已被用于抗菌素和肽的合成,在肽的合成中它们可被亚硝酸转化为叠氮化物,使得缩合反应容易发生。5. 酯的保护 酯和内酯的保护可视为羧基的间接保护,而且酯须有α2活泼氢,否则反应很复杂。酯在引进保护基后,可在很多条件下保持稳定,如HOAc/ H2O/ THF(25 ℃,1 h) ,KOH/MeOH(25 ℃,12 h) ,LiAlH4/ Et2O(25 ℃,3 h) ,CH3Li/Et2O(25 ℃,2 h) 等。可用汞盐或三氟化硼脱去脂保护基 综上所述,保护羧基的方法虽然不多,但作为保护基的酯的种类却不少,且各有特色。近年来有关羧基保护的研究主要在肽、氨基酸、抗菌素等的合成方面,且应用日见广泛。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯(简称DMC)是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品(Non toxic substance)的注册登记,属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前,碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化,碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用,可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂,应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于: 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低,空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低,替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化,国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下,碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯!

    [color=#DC143C]摘要:简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]  关键词:碳酸二甲酯;绿色试剂   文章编号:1005-6629(2006)12-0032-02中图分类号:O623.624文献标识码:E      在目前的化学工业生产中,仍然使用一些剧毒的原料,如光气、硫酸二甲酯等,为了人类的可持续发展,在化工生产过程中,迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料,使用绿色试剂,淘汰有毒原料,是化学工业发展的必然趋势。   碳酸二甲酯(dimethyl carbonate,简称DMC),就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记,被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来,随着碳酸二甲酯生产工艺的突破,应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂,碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品;另一方面,以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品,在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用;第三,由于氧含量高、相溶性好,可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此,碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。      1碳酸二甲酯的特性      碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO,分子量为90.08,   相对密度1.070,折射率1.3697,熔点4℃,沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体,具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点,其分子结构独特,结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团,因而具有多种反应活性,在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品,作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼,可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应,故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2,与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比,危害相对较小。      2碳酸二甲酯的制备方法      目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等,其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法,又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法,又称为煤化路线。

  • 【资料】常用化工产品俗名与学名对照表

    俗名 化工产品学名 S   萨罗 水杨酸苯酯 三聚磷酸钠 三磷酸钠□ 三仙丹 氧化汞 森乃物 硫氰基乙酸异莰酯 杀草安 α-氯代乙酰替-N-异丙基邻X苯胺 杀草快 1,1''-乙撑-2,2''-联吡啶二溴盐 杀螨醇 1,1-两个(对氯苯基)乙醇 杀螨砜 对氯苯基苯基砜 杀螨醚 两个-(对氯苯氧基)-甲烷 杀螨特 亚硫酸O-氯X-O-(1-甲基-2-对特丁基苯氧基)X脂 杀螨酯 4,4''-二氯代二苯乙醇酸乙酯 杀螟丹(巴丹) 1,3-双(氨基甲酰硫基)-2-(N-N-二甲基氨基)丙烷盐酸盐 杀螟腈 硫逐磷酸O,O-二甲基-O-(对氰基苯基)酯 杀螟松 硫逐磷酸O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-X苯基)酯 杀螟威 磷酸O,O-二X-O-[1-(2,5-二氯苯基)-2-氯]乙烯基酯 杀鼠灵 3-α-(丙酮基苄基)-4-羟基香豆素 刹虫脒、克死螨、杀螨脒 N-(2-甲基-4-氯苯基)-N,N''-二甲基甲脒盐酸盐 砂皮 砂纸 山奈 氰化钠 烧碱、火碱、苛性钠 氢氧化钠 麝香酮 3-甲基环十五烷酮 升汞 氯化汞 生松香,生香 松脂 失水苹果酸 顺丁烯二酸 石灰氨 氰氨化钙 石炭酸 苯酚 食母生 干酵母 熟石灰(消石灰) 氢氧化钙 "熟松香,熟香" 松香 黍胶质 玉米朊 水胶浆 人造胶乳 水杨硫磷(蔬果磷) 2-甲氧基-4(H)-1,3,2-苯并二氧杂磷-2-硫化物 水杨醛 邻羟基苯(甲)醛 水银 汞 苏氨酸 α-氨基-β-羟基丁酸 苏打 无水碳酸钠 速可眠 司可巴比妥 速灭威 甲胺基甲酸-3-甲苯酯 塑料王 聚四氟乙烯 T   俗名 化工产品学名 钛白/钛viper 二氧化钛 碳酸气 二氧化碳 糖精 邻磺酰苯酰亚胺 绦纶(特丽纶) 聚对苯二甲酸乙二酯 桃醛 γ-n-十一烷内酯,γ-n-庚基丁内酯 特普 焦磷酸四乙酯 特屈儿 2,4,6-三X苯甲X胺 特塔森 4-脒基-1-亚硝氨基脒基四氮烷 梯普尔 仲烷基硫酸钠 锑白 三氧化二锑 锑恩梯 三X甲苯 锑华(锑的) 三氧化二锑Sb↓2O↓3 铁矾 铁钾矾,硫酸铁钾 铁黑 氧化铁黑 铁红 氧化铁红 铁黄 氧化铁黄 铁棕 氧化铁棕 桐(油)酸 十八碳三烯-9,11,13-酸 铜版纸 印刷涂料纸 铜绿 碱式碳酸铜 铜洗 铜氨液洗涤法 突文-80 聚乙烯脱水山梨醇油酸酯 吐酒石 酒石酸氧锑钾 兔耳草酸 对异丙基-2-甲基苯-丙醛 退热冰 乙酰替草胺 托拜厄斯酸 2-萘胺-1-磺酸 W   俗名 化工产品学名 万能胶 用作胶粘剂的环氧树脂 维纶(维尼纶) 聚乙烯醇(缩甲醛)纤维 萎锈灵 2,3-二氢-5-甲酰替苯胺-6-甲基-1,4-氧硫杂芑 乌利当粘合剂 聚氨基甲酸酯粘合剂 乌洛托品 六亚甲基四胺 无侧链青霉素 6-氨基青霉烷酸 X   俗名 化工产品学名 西梅脱 二硫代磷酸O,O-二X-S-乙硫基甲基酯 西维因 胺甲萘 希拉登(八甲磷) 八甲基焦磷酰胺 息拉米 酞磺胺醋酰 洗涤碱 碳酸钠十水物 香草醛(香茅醛,香兰素) 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛 香豆酮 氧茚 香芹酚 2-羟基对异丙基甲苯,2-甲基-5-异丙基苯酚 橡浆 天然胶乳 消炎痛 氯苯甲酰吲哚乙酸 X甘油 甘油三X酯 小苏打、重碱 碳酸氢钠 笑气 一氧化二氮 缬氨酸 α-氨基异戊酸 泻盐 硫酸镁 泻盐 硫酸镁七水物 锌氧粉、锌白 氧化锌 新闻纸 白报纸 新亚胺 可溶性聚酰亚胺 溴胺酸 1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 溴苯酚 1-溴-2-萘酚 旋风de-tona-tor(黑索今) 环三次甲基三X Y   俗名 化工产品学名 亚胺硫磷 二硫代磷酸O,O-二甲基-S-邻苯二(甲)酰亚胺基甲基酯 亚麻酸 十八碳三烯-9,12,15-酸 亚油酸 顺式十八碳二烯-9,12-酸 盐基青莲 碱性柴5BN 燕麦灵 间氯苯胺基甲酸-4-氯-2-丁炔基酯 羊毛纸 纸粕辊纸 羊油 羊脂 杨梅醛 β-苯基环氧丁酸乙酯 洋干漆 虫胶片 氧氯化磷 三氯氧化磷 椰子醛 γ-壬内酯、γ-戊基丁内酯 液体石蜡沥青 渣油 衣康酸 甲叉丁二酸,亚甲基丁二酸 依兰依兰油 衣兰油 乙底酸 乙二胺四乙酸 蚁酸 甲酸HCOOH 异丙磷 二硫代磷酸O,O-二异丙基-S-乙硫基甲基酯 异佛尔酮 3,5,5-三甲基环己烯-[2]-酮-[1] 异戊二烯 2-甲基丁二烯-[1,3] 银粉 铝粉 银朱 硫化汞 硬玻璃 钾玻璃、钾钙玻璃 硬炭、钢炭 白炭 硬脂醇 十八醇 硬脂精 甘油三硬脂酸酯 硬脂酸铵 十八酸铵 硬脂酸钡 十八酸钡 硬脂酸钙 十八酸钙 硬脂酸镉 十八酸镉 硬脂酸锂 十八酸锂 硬脂酸铝 十八酸铝 硬脂酸镁 十八酸镁 硬脂酸铅 十八酸铅 硬脂酸锶 十八酸锶 硬脂酸锌 十八酸锌 尤纶 聚尿素纤维 油精 甘油三油酸酯 油毛毡 油毡纸 油酸 顺式十八烯-9-酸 莠去津 2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-均三氮苯 愈疮木酚 邻甲氧基苯酚 月桂醇 十二醇 月桂醛 十二醛 月桂酸 十二(烷)酸 Z   俗名 化工产品学名 枣红色基B 联苯胺 枣红色基GBC(紫酱色基G,Gc) 邻氨基偶氮甲苯 皂黄 酸性金黄G 皂素 皂草甙 樟脑 莰酮-[2] 蒸缸 蒸锅 芝加哥酸 1-氨基-8-萘酚-2,4-二磺酸 直接元 直接黑 止血环酸 反式氨甲基环己烷酸 制剂339 水杨酰苯胺 中级醇 中碳数脂肪醇 重水 氧化氘 重土 氧化钡 周效磺胺 4-磺胺-5,6-二甲氧基嘧啶 珠灰 不纯的碳酸钾 猪油 猪脂 助拔剂O 氯化二甲基苯基苄基代铵 紫酱色基B 1-萘胺 组(织)胺 2-咪唑基乙胺 其它   俗名 化工产品学名 2,4,5-涕(2,4,5-T) 2,4,5-三氧苯氧基乙酸 2,4-D丁酯 2,4-二氯苯氧乙酸丁酯 2,4-滴(2,4-D) 2,4-二氯苯氧基乙酸 2R酸 7-氨基-1-萘酚-3,6-二磺酸 2甲4氯 2-甲基-4-氯苯氧基乙酸 G酸 2-萘酚-6,8-二磺酸 H酸 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸 J酸 2-氨基-5-萘酚-7-磺酸 NW酸 1-萘酚-4-磺酸 PPC 氨非咖片 PPO 聚苯撑氧化物 R酸 2-萘酚-3,6-二磺酸 S酸 1-氨基-8-萘酚-4-磺酸 β-丙氨酸 3-氨基丙酸 γ酸 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸

  • 异丙醇,甲基叔丁基醚的有效碳数。

    最近在做实验,需要计算手动校正因子。关于有效碳数的计算。想问问大家,异丙醇,甲基叔丁基醚,甲醛,乙醛,丙烯酸,叔丁醇的相对校正因子的计算。望大家给解答下,谢谢。

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】NHS酯化的荧光染料标记方法小结

    有人问到 NHS化的染料蛋白标记我有跟帖简单回答 为了更清楚说明 并让更多人了解 NHS活化的荧光探针标记反应鉴于 荧光分析于毛细管电泳联用的广阔 前景单独发个主题帖 这大都是我的经验和理解 本人不是有机专业 有关合成方面 说错的地方还请拍砖 NHS化的荧光染料 是指 N-羟基琥珀酰亚胺 酯化的荧光染料标记 即N上的羟基与荧光探针上的羧基酯化反应[IMG]http://www.sigmaaldrich.com/structureimages/16/mfcd00005516.gif[/IMG]这些荧光探针与蛋白或者小分子胺偶联的原理很简单 都是 羧基与胺基反应生成酰胺键但是 一般的羧酸更倾向于 与胺基形成 铵盐因此引入个较好的离去基团就可以使羧基活化 促进羧基与胺基的共价键形成那么琥珀酰就是个很好的离去基团将荧光探针 用NHS进行酯化后 既可以相对稳定的保存,也可以直接用于与胺基分子的偶联,降低反应动力学壁垒与蛋白分子 或是 小分子胺 的偶联,原理相同 都是最终NHS基团离去,剩下的活化羧基与蛋白的胺基反应。在了解了原理的基础上,在进行NHS酯化的荧光探针标记策略上,应当着重注意以下几点:不用过多考虑蛋白的等电点,但需记住 胺基作为亲核基团的这个反应一般在 弱碱条件(pH=8~9)下进行 [B]![/B]考虑到蛋白的特殊性 配制缓冲液注意需要避免 1)极端pH (2)重金属污染 和(3)过大的离子强度 导致的蛋白变性 [B] ![/B]考虑到NHS酯化物的活泼程度,NHS化的荧光染料需要现配现加,不宜配制后静置过久。 [B] ![/B]考虑到 反应原理 ,选择缓冲液和反应容器 需要严格避免胺基或者氨基污染,避免与蛋白分子竞争反应掉荧光染料。 e.g. 常用缓冲液 有 borate buffer,NaHCO3,磷酸盐等等此外,还需注意: A.一般 的protocol都是针对 抗体的,抗体是比较 坚强的蛋白 B.虽说暴露在蛋白表面所有的侧链胺基都有可能跟羧基反应 但是 反应动力学最大的还是 Lys的那个长侧链上的e-伯胺基,因此富含lys的蛋白偶联有福啦。 C.一般来说,反应活性 伯胺>仲胺 D.别忘了 缓冲液选择也要考虑荧光探针自身特性,如果荧光探针自己带一个 很兴奋的胺基,那么由于自体的二聚反应,这个探针用于标记可能会效率很低当然NHS酯化的商品荧光探针有限,也可以用直接用 带油羧基的荧光探针偶联 蛋白,这时一般考虑使用 NHS EDC活化体系其原理就是 EDC先与 羧基形成个 不稳定的活化中间体然后 NHS接力 替代EDC形成 较稳定的 羧基活化体接下来的 就和上述原理一样了至于 标记上的蛋白 和未标记探针的蛋白 相互分离 每家公司各有法宝 我用过 BD公司的葡聚糖柱洗脱回收 也用CZE分离过小分子胺的标记产物其他更先进的方法就要看 论坛各位大神们的功夫啦附件上传的是 Pierce的NHS化荧光素的protocol 以及 Dynal beads羧基化表面偶联抗体的protocol 本文的 参考资料 有:http://en.wikipedia.org/wiki/N-hydroxysuccinimide[~185396~][~185397~]

  • 聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用

    【序号】:1【作者】: 张雅伦【题名】:聚乙二醇的N-羟基琥珀酰亚胺琥珀酸酯的合成工艺、苏氨酸负载及催化应用【期刊】:兰州大学【年、卷、期、起止页码】:2017【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkOTSE1G1uB0_um8HHdEYmZhkBIZJEK02VaOdneXeYijuWwpOfpIhlJTd0mjIpAyz7&uniplatform=NZKPT

  • 锂离子电池电解液碳酸二甲酯的用途简介

    1、代替光气作羰基化剂  光气虽然反应活性较高,但是它的剧毒和高腐蚀性副产物使其面临巨大的环保压力,因此将会逐渐被淘汰;而DMC具有类似的亲核反应中心,当DMC的羰基受到亲核攻击时,酰基-氧键断裂,形成羰基化合物,副产物为甲醇,因此DMC可以代替光气成为一种安全的反应试剂合成碳酸衍生物,如氨基甲酸酯类农药、聚碳酸酯、异氰酸酯等,其中聚碳酸酯将是DMC需求量最大的领域,据预测2005年80%以上的DMC将用于生产聚碳酸酯。  2、代替硫酸二甲酯作甲基化剂  由于与光气类似的原因,硫酸二甲酯也面临被淘汰的压力,而DMC的甲基碳受到亲核攻击时,其烷基-氧键断裂,同样生成甲基化产品,而且使用DMC比硫酸二甲酯反应收率更高、工艺更简单。主要用途包括合成有机中间体、医药产品、农药产品等。  3、低毒溶剂  DMC具有优良的溶解性能,其熔、沸点范围窄,表面张力大,粘度低,介质介电常数小,同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度,因此可以作为低毒溶剂用于涂料工业和医药行业。可以看出,DMC不仅毒性小,还具有闪点高、蒸汽压低和空气中爆炸下限高等特点,因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。

  • 【求助】求助 气相色谱做卤乙酸前处理时甲基叔丁基醚损失???

    各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮:优级纯;正丁醇:分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:取1.0mL样品,用丙酮定容至100mL,准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中,用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm),3.2.2流速:1.32mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:10:13.2.4柱温:程序升温,初始温度60℃保持1 min,以1℃/min的速率升温至63℃,保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃,保持2min;进样口温度:250℃;检测器:250℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中,准确加入8μL正丁醇作为内标物,用丙酮稀释至刻度,摇匀,使碳酸二甲酯的体积分数分别为:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1、图1-1。可见,碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内,Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927;体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.08%,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述:医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%,本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【转帖】试剂--碳酸氢钠

    [B]碳酸氢钠[/B]  CAS: 144-55-8   分子式: NaHCO3   分子量: 84.01   中文名称: 碳酸氢钠 重碳酸钠 小苏打   英文名称: Carbonic acid monosodium salt  sodium bicarbonate  baking soda  bicarbonate de sodium  bicarbonate of soda   是指有别于工业用碱的纯碱(碳酸钠)和小苏打(碳酸氢钠),小苏打是由纯碱的溶液或结晶吸收二氧化碳之后的制成品,二者本质上没有区别。所以,小苏打在有些地方也被称作食用碱(粉末状)。小苏打呈固体状态,圆形,色洁白,易溶于水性质  白色粉末,或不透明单斜晶系细微结晶。比重2.159。无臭、味咸,可溶于水,微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微碱性,受热易分解,在65℃以上迅速分解,在270℃时完全失去二氧化碳,在干燥空气中无变化,在潮湿空气中缓慢分解。用途  用作食品工作的发酵剂、汽水和冷饮中二氧化碳的发生剂、黄油的保存剂。可直接作为制药工业的原料,用于治疗胃酸过多。还可用于电影制片、鞣革、选矿、冶炼、金属热处理,以及用于纤维、橡胶工业等。同时用作羊毛的洗涤剂、泡沫灭火剂,以及用于农业浸种等。 食品工业中一种应用最广泛的疏松剂,用于生产饼干、糕点、馒头、面包等,是汽水饮料中二氧化碳的发生剂;可与明矾复合为碱性发酵粉,也可与纯碱复合为民用石碱;还可用作黄油保存剂。消防器材中用于生产酸碱灭火机和泡沫灭火机。橡胶工业利用其与明矾、H发孔剂配合起均匀发孔的作用用于橡胶、海棉生产。冶金工业用作浇铸钢锭的助熔剂。机械工业用作铸钢(翻砂)砂型的成型助剂。印染工业用作染色印花的固色剂,酸碱缓冲剂,织物染整的后处理剂。医药工业用作制酸剂的原料。医药用途  本品为弱碱,为吸收性抗酸药。内服后,能迅速中和胃酸,作用迅速,且维持短暂,并有产生二氧化碳等多种缺点。作为抗酸药不宜单用,常与碳酸钙或氧化镁等一起组成西比氏散用。此外,本品能碱化尿液,与碘胺药同服,以防磺胺在尿中结晶析出;与链霉素合用可增强泌尿道抗菌作用。静脉给药用经纠正酸血症。用5%100-200毫升滴注,小儿每公斤体重5毫升。妇科用于霉菌性阴道炎,用2%-4%溶液坐浴,每晚一次,每次500-1000毫升,连用7日。外用滴耳剂软化盯聍(3%溶液滴耳,每日3-4次)。 [剂型、用法和剂量] 片剂:每片0.3克、0.5克。口服:每次0.3-1克,每日3次。小儿,每次0.1-1克,每日3次。注射剂:10毫升支含药0.5克;100毫升支含药5克。 本药品在非处方药中,仅为片剂和滴剂。

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