三苯甲基坎地沙坦西来替昔酯

[size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很

300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

坎地沙坦酯原料残留溶剂苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿的测定，我不知道用啥柱子，用药典上的好像测不出来

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191419_446458_1621890_3.gif本品适应症:用于治疗原发性高血压。本品可单独使用，也可与其它抗高血压药物联用。1.试验条件及仪器：仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W102118612.有关物质色谱条件 取本品细粉适量（约相当于坎地沙坦酯40mg），置100ml量瓶中，加乙腈-水（3:2）适量，超声15分钟使坎地沙坦酯溶解，加乙腈-水（3:2）至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用乙腈-水（3:2）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2010年版二部附录V D)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温25℃；以乙腈-水-冰醋酸（57:43:1）为A液；以乙腈-水-冰醋酸（90:10:1）为B液，照下表进行线性梯度洗脱，检测波长254nm，调节流速，使坎地沙坦酯的保留时间约为12分钟，坎地沙坦酯峰与相邻杂质峰的分离度应不低于5.0。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20%，再准确量取对照溶液及供试品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中除溶剂峰以外如显杂质峰，量取杂质峰保留时间与主成分峰保留时间之比约为0.50和2.0的杂质峰的峰面积，分别乘以0.916和1.063后不得大于对照溶液主成分峰峰面积的1.6倍（0.8%）；其他单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（0.5%）；各杂质峰峰面积之和不得大于对照溶液主成分峰峰面积的6倍（3.0%）。典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191122_446378_1621890_3.gif欧洲药典典型色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191144_446385_1621890_3.gif从以上图谱比较，基本上无明显差异。3.方法学部分内容http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191420_446459_1621890_3.gif http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446460_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191421_446461_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446462_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446463_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306191422_446464_1621890_3.gif

我用滴定对苯醌的方法（溶液加碘化钾，盐酸，暗处静置后用硫代硫酸钠滴定）测三甲基苯醌含量，但是终点总是反色，找不到终点，请问高人们有解决的办法吗？谢谢！

苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基，扫碳谱后非常的杂，如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢？三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了，临位的碳也被裂分为双峰了呢？

有的书上说，三氟甲基在碳谱中可产生1：3：3：1的四重峰，距离比较远。本人做过一次，基本上只得到两个较高峰，两边的小峰有扫不出来的可能吗？而且，三氟甲基对alfa碳有裂分吗？

柑桔中苯丁锡、三唑锡农药残留的检测 三唑锡和苯丁锡（FBTO）是两种常见的有机锡杀螨剂，可用于防治柑橘、苹果、棉花、蔬菜等作物的害螨，应用十分广泛。三唑锡和苯丁锡为难挥发化合物，不能直接用气相色谱法分析，需对其进行衍生化。文献报道苯丁锡的分析方法多为提取后用浓盐酸将其转化为氯化三苯基叔丁基锡，再用气相色谱-电子俘获检测器分析，但易受样品中共提取出来的电负性杂质的干扰。本文建立了柑桔中三唑锡和苯丁锡残留检测的气相色谱分析方法。柑桔中的三唑锡和苯丁锡经有机溶剂提取后，用甲基氯化镁衍生化为甲基三环己基锡（MeTCyT）和甲基三苯基叔丁基锡（MeTFBT），通过弗罗里硅土小柱净化后，用气相色谱-火焰光度（硫滤光片）进行分析测定。该方法操作简单，灵敏度高，检测结果准确可靠。1 材料方法1.1 仪器与试剂6890N气相色谱仪配火焰光度检测器（美国Agilent公司）；CNM-MST-2多功能微量化样品处理仪（长沙中迅电子工程研制所）；SK-1快速混匀器（金坛市高华仪器有限公司）；TDZ4-WS低速离心机；正己烷（HPLC）；丙酮（HPLC）；乙酸（AR）；乙醚（AR）；0.5 mol/L硫酸（浓硫酸用水稀释）；无水硫酸钠（AR）；甲基氯化镁-乙醚溶液（22%，m/V，美国Aldrich公司）；三唑锡（98%）和苯丁锡（96.5%）（德国Dr. S. Eherntorfer公司）。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱（30 m×0.32 mm(i.d)×0.25 μm）；柱温：50℃保持1 min,以30℃/min 升至260℃,保持10 min；进样口温度：280℃；检测器（FPD，硫滤光片）温度：250℃；载气：N2，纯度≥99.999 %，1.5 mL/min；氢气流量：50 mL/min；空气流量：60 mL/min；进样体积：1μL；进样方式：不分流进样。分析步骤：[siz

三甲基氢醌与三甲基苯醌之间的关系，怎么计算两者之间的含量

我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈（4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile，CAS#320-41-2）的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg)，是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息，请告诉我，谢谢！

我们一直用甲基橙指示剂来做碳酸根和碳酸氢根的滴定终点判断。可是甲基橙的变色不太明显，判断终点时易造成误判。滴定误差会较大。有大侠有好办法么？用什么样的指示剂可以代替甲基橙？

谁有丁二酸酐,三乙胺,对甲基苯磺酸的检测方法

甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]

有哪位大侠做过三（三甲基硅烷）硼酸酯或三（三甲基硅烷）磷酸酯的分析啊？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊？

[color=#444444][color=#444444]求助，现在在做色谱检测这方面，要求分离苯甲酸，苯甲醛，苯甲醇，我用N-甲基吡咯烷酮作为内标物，溶剂为水。想问下N-甲基吡咯烷酮会与这三种物质发生反应吗？如果体系内有酸的情况下呢？[/color][/color]

关于有机硅分析微量水分,甲苯,甲基三乙氧基硅烷,氯化苯混合溶液怎么配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]？

有钢瓶标气氮中苯系物(苯5，甲苯15，对间邻二甲苯各20)，想自制标样验证活性炭二硫化碳解吸苯系物曲线。一开始把标气转移到铝袋，0.01采30分钟，经计算结果只有甲苯0.3，苯、二甲苯没有然后推测是体积采小了，改为0.2采10分钟，经计算：苯3，甲苯7，对、间二甲苯3，邻二甲苯2看结果比例都不对，推测应该和采样体积无关。做了以下三个比对1.接气瓶吹，经计算：苯4.7、甲苯16、对、间二甲苯18、邻二甲苯172.铝袋换成非甲烷袋，0.2采10分钟，经计算：苯4、甲苯8、对间二甲苯9、邻二甲苯33.非甲烷袋，0.5采10分钟，经计算：苯4.5，甲苯15、对间二甲苯13、邻二甲苯10直接吹得出的结果最接近标签值，但是用的减压阀是转子流量计，气体体积没有支撑转移到气袋，再用仪器采样，得出的结果差的远，组分比例都不对

液相色谱峰刚开始有正峰和反峰连在一起，乙腈和水做流动相的,是正常的吗，分析的2.4.6-三甲基苯甲酰氯含量甲醇酯化做的

序号：1题目： 乙酸对甲苯酚酯的合成工艺研究作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/content/citation.dll?id=31499836序号：2题目： 苯乙酸对甲酚酯合成工艺研究作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=16119128序号：3题目： 无溶剂微波辐射固体碱催化酚的乙酰化反应作者： 期刊：链接：http://www.cqvip.com/Main/Detail.aspx?id=35162488序号：4题目：2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成作者： 期刊：链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_jxsyhg201103007.aspx

1.名称：酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯作 者： 刘福胜 李月刚 穆铁铮 丁文光作者单位： 齐鲁石油化工公司研究院,山东,淄博,255400刊 名： 石油化工 年，卷(期)： 2000 29(9) 2.名称：酯交换法合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯 [期刊论文] - 中南民族大学学报（自然科学版） 2007(03)作者：廖国胜.张爱清.雷发泉 3 作者：赵丽燕 论文名称：多元醇双甲基丙烯酸酯的合成及性能研究 [学位论文]硕士 20064，作者：杨斌.赵彩霞.邱宇星.孙东成名称： (甲基)丙烯酸高级醇酯的合成及其应用期刊论文： - 广州化学 2005(04)

含有三氟甲基的化合物其碳谱裂分有什么规律吗？

[size=4][font=宋体]求香菇上氟乐灵，甲基毒死蜱，毒死蜱，氯杀螨，乙硫磷，氯苯嘧啶醇[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]氟虫腈的前处理方法，能够有效去除杂质的，谢谢大家，这个香菇上的杂质太多了，用弗洛里硅土不管用，杂质很多。[/font][/size]

首先声明本人不是作药物分析的，以下为转贴，希望对作药物分析的朋友有点帮助，谢谢USP 固定相组成 推荐固定相G1 二甲基聚硅氧烷油 HP-1，HP-1MS G2 二甲基聚硅烷胶 HP-1，HP-1MS G3 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 HP-50+ G5 3-氰丙基聚氧硅烷 DB-23 G6 三氟丙基甲基聚硅氧烷 DB-210 G7 50%-3-氰丙基聚硅氧烷-50%苯甲基硅氧烷 DB-225 G14 聚乙二醇(平均分子量950-1,050) DB-WAX G15 聚乙二醇(平均分子量3,000~3,700) DB-WAX G16 聚乙二醇(平均分子量3,000~3,700) DB-WAX G17 75%苯基-25%甲基聚硅氧烷 HP-50+ G19 25%苯基-25%氰丙基甲基硅氧烷 DB-225 G20 聚乙二醇(平均分子量380~420） DB-WAX G25 聚乙二醇TPA（Carbowax 20M对苯二甲酸） HP-FFAP G27 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷 HP-5，HP-5MS，DB-5MS G28 25%苯基-75%甲基聚硅氧烷 HP-35 DB-35MS G32 20%苯甲基-80%二甲基聚硅氧烷 HP-35 DB-35MS G35 聚乙二醇及硝基对苯二甲酸酯化双环氧化物 HP-FFAP G36 1%乙烯基-5%苯甲基聚硅氧烷 HP-5，HP-5MS DB-5MS G38 G1固定相，加拖尾抑制剂 HP-1，HP-1MSG39 聚乙二醇（平均分子量1500） DB-WAX G41 苯甲基二四基聚硅氧烷（10%苯取代） HP-5，HP-5MS，DB-5MS G42 5%苯基-65%乙烯基硅烷 HP-35，DB-35MS G43 6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷 HP-624，DB-1301 G45 二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯 HP-PLOT U G46 14%-氰丙基苯基-86%-甲基聚硅氧烷 DB-1701