十六烷基甲基二羟乙基溴化铵

美丽新卫士：电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言：随着经济的快速发展，人们生活水平的提高，化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品，美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货，化妆品的种类不断丰富，化妆品的消费逐年递增，随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日，国家药品监督管理局发布2021年第17号通告，将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》，作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订，对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整，变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布，《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现，参照“4.3 已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分”标准方法，采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相，检测波长为210nm，虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应，但由于210nm为三氟乙酸的截止波长，在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动，可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况，飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离，并配合赛默飞独有的电雾式检测器（以下简称CAD，如图1所示）测定。图1 电雾式检测器（CAD）（左：Vanquish CAD系列，右：Corona Veo系列）由于待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可完全消除挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升，如图2所示。图中7种组分的浓度分别为：己脒定二（羟乙基磺酸）盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察，结果当然也是妥妥哒！图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统，Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器（CAD），开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法，重复性好，线性范围宽，给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路，拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器（CAD）分析化妆品中已脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种防腐剂的含量】

我们常用的化妆品，如护肤、彩妆、洗护类产品，由水、油脂和营养物质组成，是微生物增生、繁殖的培养基地，极易变质腐败。为了延长化妆品使用寿命，在生产的过程中需加入适量的防腐剂。根据文献资料和新闻报道，绝大多数化妆品所谓的“0添加”只是没有添加《化妆品安全技术规范》中列出的防腐剂，而是使用了其他替代防腐剂，且这类物质使用时间较短，其副作用还暂不明确。 2015版《化妆品安全技术规范》中规定了51种准用防腐剂及最大允许浓度，较常用的有苯氧乙醇、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、甲基异噻唑啉酮等。某护手霜成分表 如何检测化妆品中防腐剂？ 防腐剂是一把双刃剑，过量的或不适合自身肤质的防腐剂可能会导致过敏性皮炎、肝脏毒性、类激素作用等副作用。 2021年3月国家药品监督管理局发布《化妆品中防腐剂检验方法》（2021年第17号通告），与2015版《化妆品安全技术规范》中绝大部分准用防腐剂一一对应，检测仪器有液相色谱仪和气相色谱仪，如有阳性检出或测试结果存在干扰因素，可采用三重四极杆液相色谱-质谱仪、气相色谱-质谱仪进行确证。 《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂与检验方法对照表岛津解决方案 岛津公司拥有丰富的色谱质谱产品，性能优越，操作简便，可以应对化妆品中防腐剂的检测。 检验方法 液相色谱法检测化妆品中23种防腐剂色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm x 4.6mm x 5μm流动相：A 0.12%磷酸水溶液 B乙腈流速：1 mL/min，柱温：30℃检测波长：230nm、254nm、280nm进样体积：10 μL洗脱程序：梯度洗脱 色谱图（1. 甲基异噻唑啉酮、2. 2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、3. 4-羟基苯甲酸、4. 甲基氯异噻唑啉酮、5. 苯甲醇、6. 苯氧乙醇、7. 苯甲酸、8. 4-羟基苯甲酸甲酯、9. 氯苯甘醚、10. 脱氢乙酸、11. 5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、12. 4-羟基苯甲酸乙酯、13. 4-羟基苯甲酸异丙酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 4-羟基苯甲酸异丁酯、17.4-羟基苯甲酸丁酯、18. 4-羟基苯甲酸苄酯、19.苯甲酸乙酯、20. 4-羟基苯甲酸戊酯，21. 苯甲酸异丙酯、22. 苯甲酸丙酯、23. 苯甲酸苯基酯） 气相色谱法检测化妆品中26种防腐剂色谱柱：Rxi-wax，60m×0.32mm×0.25μm柱温程序：50℃(1 min)_50℃/min_ 120℃ _5℃/min_195℃(3 min)_20℃ /min_220℃(10min)_20℃/min_240℃ (15 min)进样方式：分流进样（分流比为5:1）检测器温度：250℃ 色谱图（1. 丙酸、2. 三氯叔丁醇、3. 苯甲酸甲酯、4.苯甲酸异丙酯、5. 苯甲酸乙酯、6. 苯甲酸丙酯、7. 苯甲酸异丁酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲醇、10. 甲基氯异噻唑啉酮、11. 苯氧异丙醇、12. 甲基异噻唑啉酮、13. 山梨酸、14. 苯氧乙醇、15. 苯甲酸、16. 十一烯酸、17. 对氯间甲酚、18. 氯二甲酚、19. 邻苯基苯酚、20. 4-羟基苯甲酸甲酯、21. 4-羟基苯甲酸异丙酯、22. 4-羟基苯甲酸乙酯、23. 4-羟基苯甲酸丙酯、24. 4-羟基苯甲酸异丁酯、25. 4-羟基苯甲酸丁酯、26. 4-羟基苯甲酸戊酯） 确证方法 三重四极杆液相色谱-质谱法检测化妆品中34种防腐剂 色谱柱：Shim-pack GIST C18，50mm x 2.1mmx 2μm流动相1：A相-5 mM乙酸铵；B相-甲醇流动相2：A相-5 mM乙酸铵(含0.1%甲酸) B相-甲醇流速：0.3 mL/min洗脱方式：梯度洗脱离子化模式：ESI +/- 同时扫描离子源接口电压：4.0 kV雾化气：氮气 3.0 L/minDL温度：250℃扫描模式：多反应监测（MRM） 色谱图流动相1：（1. 水杨酸、2. 甲基异噻唑啉酮、3. 苯甲酸、4. 2-溴-2硝基丙烷-1,3-二醇、5. 4-羟基苯甲酸、6. 脱氢乙酸、7. 甲基氯异噻唑啉酮、8. 硫柳汞、9. 4-羟基苯甲酸甲酯、10. 4-羟基苯甲酸乙酯、11. 4-羟基苯甲酸异丙酯、12. 对氯间甲酚、13. 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、14. 4-羟基苯甲酸丙酯、15. 4-羟基苯甲酸苯酯、16. 邻苯基苯酚、17. 氯二甲酚、18. 4-羟基苯甲酸异丁酯、19. 4-羟基苯甲酸丁酯、20. 4-羟基苯甲酸苄酯、21. 氯咪巴唑、22. 十二烷基三甲基溴化铵、23. 4-羟基苯甲酸戊酯、24. 苄氯酚、25. 十二烷基二甲基苄基氯化铵、26. 苄索氯铵、27. 溴氯酚、28. 三氯卡班、29. 三氯生、30. 十四烷基二甲基苄基氯化铵、31. 十六烷基二甲基苄基氯化铵、32. 海克替啶） 流动相2：(1. 己咪定二（羟乙基磺酸）盐、2. 氯己定） 部分同分异构体色谱图气相色谱-质谱法检测化妆品中19种防腐剂色谱柱：InertCap Pure-WAX，30 m×0.25 mm×0.25 μm柱温程序：40℃(1 min)_40℃/min_80℃_10℃/min_230℃(1 min) _10℃/min_260℃(5 min)色谱柱流量：1 mL/min进样方式：分流进样(分流比为5：1)采集模式：SIM 色谱图（1. 甲酸、2. 丙酸、3. 三氯叔丁醇、4. 苯甲酸甲酯、5. 苯甲酸异丙酯、6. 苯甲酸乙酯、7. 苯甲酸丙酯、8. 苯甲酸异丁酯、9. 苯甲酸丁酯、10. 苯甲醇、11. 苯氧异丙醇、12. 山梨酸、13. 苯氧乙醇、14. 2,6-二氯苯甲醇、15. 邻伞花烃-5-醇、16. 2,4-二氯苯甲醇、17. 十一烯酸、18. 苯甲酸苯基酯、19. 氯苯甘醚） 结语 其实，为了抑制细菌繁殖，绝大多数化妆品都会添加防腐剂。防腐剂种类繁多，涉及多种检测仪器，利用岛津LC、GC可以准确测定防腐剂含量，如存在不确定因素，可用岛津LC-MS/MS和GC-MS进行定性定量确证，符合法规要求，助您高效准确识别化妆品中防腐剂。 撰稿人：郑嘉

新国家食品药品监督管理总局26日发布通报，提醒关注含羟乙基淀粉类药品对严重脓毒血症患者的肾损伤及死亡率增加风险。 　　含羟乙基淀粉类药品为血容量补充药，主要用于预防和治疗各种原因造成的低血容量，包括失血性、烧伤性及手术中休克等、血栓闭塞性疾患等。 　　近期，欧盟、美国、加拿大等国外药品管理部门就含羟乙基淀粉类药品对特定健康条件患者的肾损伤及死亡率增高风险陆续发布了多项风险控制措施。在我国收集到的羟乙基淀粉类药品不良反应报告中，用药原因主要为手术中或手术后补充血容量、失血性低血流量、脑梗塞、外伤、烧伤等 仅有1例用药原因为感染性休克，未发现有明显的使用风险。 　　为确保用药安全，食品药品监管总局针对其安全性问题再次进行了分析和评估。评估认为，含羟乙基淀粉类药品常见不良反应包括寒战、过敏性休克、呼吸困难、胸闷、高热/发热、过敏样反应、皮疹、肾功能损害等，在特定健康条件的患者中存在着死亡率升高、肾损害及过量出血等风险。 　　食品药品监管总局表示，将统一修改含羟乙基淀粉说明书。建议医务人员和患者应充分重视此类药品的安全性问题，详细了解含羟乙基淀粉类药品的禁忌症、不良反应、注意事项、相互作用。在治疗前，医生应询问患者的既往病史(如严重脓毒血症、肝肾功能障碍、凝血功能异常等)，将可能存在的安全性隐患告知患者，在增加剂量或调整治疗方案时，应密切关注患者的不良反应发生情况。同时，医务人员应根据患者的健康条件，权衡利弊后谨慎使用。如在使用过程中患者出现肾功能异常、凝血机制异常等不良事件，应及时处置。

尊敬的用户： 您好！非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持，为了协助您更好的使用仪器开展工作，诚邀您参加2012年07月27日举办的 羟乙基淀粉（HES）专题培训课程，现将具体安排通知如下： 一、培训时间 2012年7月27日，共计1天。 二、培训日程安排 日 期 培 训 内 容 07月26日 报 到 07月27日 1. 静态光散射技术基本理论（MALS）； 2. dn/dc与Optilab T-rEX/RID； 3. SOP解析：MALS & Optilab T-rEX/RID； 1. 光散射色谱联用技术（SEC-MALS）基本原理； 2. SOP解析：SEC-MALS； 3. SEC-MALS实践&数据处理与分析 三、培训地点 北京 四、培训费用 1500.00元/人；（含培训费及资料；工作餐（中餐））；其他费用自理。 五、报名截止日期 2012年06月06日下午17：00（注： 报名截止日期后将不再受理培训报名）； 六、联系人及联系方式 联系人：兰先生 ； Email：lanjing@wyatt.com.cn 电 话：010-82292806； 传 真：010-82290337 如您有意参加培训，敬请您于2012年06月06日17：00之前将以下回执单(HES下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn，我们会根据回执回复顺序安排培训，并电话与您取得联系。

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

欧洲化学品管理署(ECHA)近日对三种化学物质的利益相关方发出通知，寻求三类化学物质的测试数据，以避免重复的数据测试，这三种物质为： 　　• 四乙基氢氧化铵，2-羟基-N-(2-羟乙基)-N,N-二甲基，十六~十八烷和十八烷不饱和脂肪酸，氯化物：两代生殖毒性(6月10日前) 　　• 三聚磷酸钠：亚慢性毒性(5月24日前) 　　• 11-氨基十一酸：生殖毒性(5月24日前)。

2022年4月份将要实施的标准2022年4月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准仅有8条。但将要实施的行业标准较多，一共有99条，其中主要包括轻工、气象、环境、机械、化工、卫生医药等。另外还有20条与仪器及检测相关的团体标准也将实施。需要相关标准的，点击链接即可下载收藏↓国家标准GB/T 41072-2021 表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南 GB/T 10782-2021 蜜饯质量通则 GB/T 19702-2021 体外诊断医疗器械 生物源性样品中量的测量 参考测量程序的表述和内容的要求 GB/T 10781.1-2021 白酒质量要求 第1部分：浓香型白酒 GB/T 39849-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 性能测试方法 GB/T 39948-2021 食品热力杀菌设备热分布测试规程 GB/T 10781.11-2021 白酒质量要求 第11部分：馥郁香型白酒 GB/T 39945-2021 罐藏食品热穿透测试规程 行业标准交通标准JT/T 1386.10-2022 海事电子证照 第10部分：危险化学品水路运输从业资格证书 JT/T 316-2022 货运挂车产品质量检验评定方法 JT/T 1411-2022 天然气营运货车燃料消耗量限值及测量方法 气象标准QX/T 636—2022 气候资源评价 气候生态环境 QX/T 637—2022 气候预测检验 热带气旋 QX/T 638—2022 气候预测检验 热带大气季节内振荡 QX/T 639—2022 中国雨季监测指标 东北雨季 QX/T 640—2022 气象业务综合监视数据要求 QX/T 641—2022 称重式电线横向积冰自动观测仪 QX/T 642—2022 自动标准气压发生器技术要求 QX/T 643—2022 气象用水电解制氢设备操作规范 QX/T 644—2022 气象涉氢业务设施建设要求 QX/T 645—2022 风电机组测风资料质量审核与订正 QX/T 646—2022 雷电防护装置检测资质认定现场操作考核规范 QX/T 41—2022 空气质量预报 食品 轻工标准JJF 1070.3-2021 定量包装商品净含量计量检验规则 大米 QB/T 5636-2021 品牌培育管理体系实施指南 食品行业 QB/T 2968-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中锶含量测定的方法 QB/T 2623.10-2021 肥皂试验方法 肥皂中甘油含量的测定 QB/T 5638-2021 口腔清洁护理用品 牙膏中叶绿素铜钠盐含量的测定高效液相色谱法 QB/T 1915-2021 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化 铵 QB/T 5656-2021 油墨中苯类溶剂含量测定方法 QB/T 5637-2021 口腔清洁护理用品羟基磷灰石 牙膏用 QBT 5636-2021品牌培育管理体系实施指南 食品行业(报批征求意见稿) 有色金属YS/T 3042-2021 氰化液化学分析方法 金量的测定 YS/T 3041.1-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的 校正方法 第 1 部分：全流程回收率法 YS/T 3041.2-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 2 部分：熔渣和灰 皿回收法 YS/T 3041.3-2021 火试金法测定金属矿石、精 矿及相应物料中银量的校正 方法 第 3 部分：熔渣回收 和灰吹校准法 环境标准HJ 1230—2021 工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复 技术指南 HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法 HJ 1190-2021 水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法 HJ 1191-2021 水质 叠氮化物的测定 分光光度法 HJ 1192-2021 水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法 化工标准HG/T 5912-2021 导电胶粘剂 HG/T 5911-2021 LED 照明器件用加成型有机硅密封胶 HG/T 5913-2021 高分子防水卷材用热熔压敏胶粘剂 HG/T 5914-2021 无衬纸铝箔压敏胶粘带 HG/T 5915-2021 热成像银盐打印胶片 HG/T 5916-2021 照相化学品 防灰雾剂2,5-二羟基-5-甲基-3-(4-吗啉基)-2-环戊烯-1-酮 HG/T 5918－2021 电池用硫酸钴 HG/T 5919－2021 电池用硫酸镍 HG/T 5920－2021粗碳酸锰 HG/T 5931-2021 肥料增效剂 腐植酸 HG/T 5932-2021 肥料增效剂 海藻酸 HG/T 5933-2021 腐植酸有机无机复混肥料 HG/T 5934-2021 黄腐酸中量元素肥料 HG/T 5935-2021 黄腐酸微量元素肥料 HG/T 5936-2021 腐植酸碳系数测定方法 HG/T 5937-2021 腐植酸与黄腐酸含量的快速 测定方法 HG-T 5938-2021 腐植酸肥料中氯离子含量的 测定自动电位滴定法 HG/T 5917-2021 黑白感光材料涂层溶解测定方法 HG/T 5921－2021 碳化法工业重铬酸钠 HG/T 2427-2021 肥料级氰氨化钙 HG/T 5939-2021 肥料级聚磷酸铵 HG/T 5941-2021 稳定同位素13C标记的辛酸 HG/T 5942-2021 稳定同位素15N标记的氨基 酸 HG/T 5943-2021 C.I.分散红152 HG/T 5944-2021 液体C.I.直接红254 HG/T 5945-2021 液体C.I.直接蓝290 HG/T 5909-2021 美罗培南合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 5910-2021 双金属负载型聚醚多元醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T 4701－2021 电池用磷酸铁 HG/T 4133－2021 工业磷酸二氢铵 HG/T 4132－2021 工业磷酸氢二铵 HG/T 2568－2021 工业偏硅酸钠 HG/T 5922－2021 工业氰氨化钙 HG/T 5923－2021 化纤用二氧化钛 HG/T 5924-2021 废（污）水处理用生物膜载体 HG/T 3926-2021 水处理剂　2-羟基膦酰基乙酸(HPAA) HG/T 5925-2021 水处理用生物药剂 硝化菌剂 HG/T 5926-2021 水处理用生物药剂 反硝化菌剂 HG/T5927-2021 生物化学试剂 L-白氨酸（L-亮氨酸） HG/T 5928-2021 生物化学试剂 L-胱氨酸 HG/T 5929-2021 化学试剂 色谱用一水合庚 烷磺酸钠 HG/T 5930-2021 化学试剂 色谱用一水合辛烷磺酸钠 HG/T 5946-2021 1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5947-2021 1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮 HG/T 5948-2021 1-(4-甲基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 HG/T 5949-2021 红色基KD（3-氨基-4-甲氧基-苯甲酰替苯胺） HG/T 5950-2021 色酚AS-IRG（4-氯-2,5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺） HG/T 5951-2021 邻甲氧基乙酰乙酰苯胺 HG/T 5952-2021 邻氯乙酰乙酰苯胺 HG/T 5953-2021 纺织染整助剂 涤棉一浴皂洗剂 净洗效果的测定 HG/T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定 机械交通标准JB/T 14223-2021 无损检测仪器充电式交流磁轭探伤仪 JB/T 14155-2021 偏轴菲涅尔透镜 JB/T 14156-2021 投影光学非球面超短焦物镜 JB/T 14140-2021 食品机械 化糖设备 JB/T 14141-2021 食品机械 调配设备 JB/T 14142-2021 淀粉降解母粒生产线 JB/T 14144-2021 夹心软糖生产线 JB/T 14145-2021 全自动花色硬糖生产线 JB/T 4297-2021 泵产品涂漆 技术条件 JT/T 1393—2021 船舶压载水指示性分析取样与检测要求 卫生医药标准WS/T 787-2021 国家卫生信息资源分类与编码管理规范 WS/T 788—2021 国家卫生信息资源使用管理规范 WS/T 789—2021 血液产品标签与标识代码标准 YY/T 1416.5—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第5部分：甘氨酸 YY/T 1416.6—2021 一次性使用人体静脉血样采集容器中添加剂量的测定方法 第6部分：咪唑烷基脲 YY/T 1465.7—2021 医疗器械免疫原性评价方法 第7部分：流式液相多重蛋白定量技术 YY/T 1735-2021 丙型肝炎病毒抗体检测试剂（盒）（化学发光免疫分析法） YY/T 1771-2021 弯曲-自由恢复法测试镍钛形状记忆合金相变温度 YY/T 1772-2021 外科植入物 电解液中电偶腐蚀试验方法 YY/T 1775.1-2021 可吸收医疗器械生物学评价 第1部分：可吸收植入物指南 YY/T 1776-2021 外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定 团体标准DB12/T 3027-2022 液氨贮存使用单位环境风险防控技术规范 T/CSTM 00470-2022生物炭膨润土复合污水处理剂 T/CSTM 00469-2022 生物炭凹凸棒石土壤重金属钝化剂 T/CPCIF 0168-2021 水中亚硝酸盐、硝酸盐、氨氮的快速检测试剂盒 T/GZSXH 02-2022 饮用天然泉水 T/CIESC 0033-2022 工业用四氢糠醇 T/CIESC 0032-2022 工业用丙二酸二乙酯 T/CIESC 0031-2022 工业用氰乙酸乙酯 T/CIESC 0030-2022 工业用N-乙基吡咯烷酮 T/CIESC 0029-2022 工业用原甲酸三乙酯 T/CIESC 0028-2022 工业用羟乙基甲基纤维素 T/CIESC 0027-2022 工业用乙基纤维素 T/JATEA 001-2022 农田地膜残留量调查与监测DB11/T 374-2021 水生动物疫病检测实验室管理规范 DB11/T 455-2021 动物疫病紧急流行病学调查技术规范 DB11/T 456-2021 动物防疫员防护技术规范 DB11/T 1000.2-2021 企业产品标准编写导则 第2部分:主要技术内容 DB51/T 2874-2022 检验检测机构保护客户秘密实施指南 DBS33/ 3013-2022 食品安全地方标准 酥饼生产卫生规范 DB31 2026-2021 食品安全地方标准 预包装冷藏膳食生产经营卫生规范 Get√小技巧：在仪器信息网APP里，可以免费下载上述标准→↓扫码到APP免费下载目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

Overview在样品储存和样品制备过程中，化合物会从日常的实验室设备中浸出。这些化合物会在HPLC、GC 和MS 的图谱中引入不需要的鬼峰，并在包括分析质量控制在内的一系列活动中干扰样品分析。使用HPLC、GC-MS 和LC-MS，对赛多利斯Optifit 和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头在移取易溶出样品时的浸出物情况进行了测试。这些移液器吸头被证明实际上不含浸出化合物，因此适用于高度敏感的分析方法。引言塑料器具被广泛用于实验室环境，但低品质的产品可能会对高精度的分析产生影响。污染源可能是样品管、微孔板、移液器吸头和塑料注射器，它们可以浸出着色剂和增塑剂，如邻苯二甲酸盐或DiHEMDA( 二(2-羟乙基) 甲基十二烷基铵)，导致鬼峰并干扰分析结果。为避免出现鬼峰，许多实验室已将常用的一次性塑料器具更换为需要清洁和预润洗的玻璃器皿。在本研究中，使用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱(LC-MS)法，然后在乙醇和DMSO中萃取，从而对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头的化学浸出物进行分析。这些溶剂的选择是基于它们的广泛使用以及与较温和的溶剂(如水)相比的腐蚀性，后者可能不会产生相同水平的潜在污染物。方法实验室设备相关的浸出物测试使用100μl的1)乙醇或2)DMSO冲洗各种移液器吸头（200μl Optifit 吸头(产品编号790200)、Safetyspace® 滤芯吸头(产品编号790201F)和低吸附吸头( 产品编号LH-L790200和LH-LF790201))，将溶剂吸入移液器吸头，保持5秒钟并直接分液到样品试管中。使用多个相同类型的移液器吸头(5个移液器吸头，共500μL，混合样品) 产生足够的测试体积，通过HPLC-UV/VIS、GC-MS或LC-HRMS 进行实验室设备相关的浸出物分析。HPLC-UV/VIS将乙醇提取物进样至配备Nucleosil C18(5μm × 250mm × 4.6mm) 色谱柱和紫外/可见光(UV/VIS) 检测器的Agilent 1200 infinity(Agilent TechnologiesInc.，California，USA)HPLC系统。流速：1ml/min；波长：220nm；进样体积：20μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 水GC-MS通过液- 液萃取制备乙醇和水提取物，并进样至Clarus 600GC-Clarus 600TMS Turbo(PerkinElmer Inc.，Massachusetts，USA) 和C18 Elite-5MS(60m×0.25mm×0.25μm) 色谱柱。通过使用内标2-氟联苯(10μg/ml) 进行液体注射，使用甲苯-d8(0.1μg/ml) 进行顶空注射，进行半定量。LC-MS将乙醇和DMSO提取物直接进样至配备BEH C18(1.7μm，2.1×100mm) 色谱柱的Waters ACQUITY UPLC I-Class-Waters Xevo G2-XS QTof(Waters Corp，Massachusetts，USA)LC-MS 系统中( 流速：0.5ml/min；进样体积：1μl；温度：40°C；流动相：A) 乙腈 | B) 含有10mmolNH4CH3COO 的水，梯度：0–0.5 分钟 5% A，0.5-9分钟 5% A，9-39.5 分钟 99% A，39.5-40分钟 5%A)。通过分别对空白样品与样品的碱基峰离子(BPI) 色谱图，以及空白样品与样品的UV/VIS 色谱图进行目视对比，来进行筛选。结果对赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头进行了GC-MS和LC-MS分析。通过GC-MS对油酰胺进行定量，最大浓度为0.11ppm( 定量限，LOQ，0.01ppm；图1)；使用LC-MS对芥酸酰胺( 图2-3) 和bDtBPP( 双(2,4-二叔丁基苯基)- 磷酸酯；图4) 进行定量，最大浓度为0.14ppm(LOQ 0.001ppm) 和.026ppm(LOQ，0.001ppm)。此外，在GC-MS中，对Optifit低吸附吸头中的十六烷酸乙酯进行定量，最大浓度为0.25ppm，检测到一种保留时间为8.32分钟的未知化合物，最大浓度为0.13ppm，但其结构信息不足，因此无法对其进行表征。在HPLC-UV/VIS 中，在Optifit低吸附吸头中仅发现了少量普遍存在的抗氧化剂Irgafos 168(CAS 95906-11-9)。未检测到超出其定量限的其他化合物(表1)。图1. 使用GC-MS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：油酰胺，19.28分钟；芥酸酰胺，22.66分钟( 结果低于检测限)；未知化合物，8.32分钟；十六烷酸乙酯，25.20 分钟；内标Irganox 1035，12.35分钟。图2. 使用LC-HRMS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.27分钟。图3. 使用LC-HRMS(ESI-)对赛多利斯移液器吸头DMSO提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：芥酸酰胺，9.84分钟；内标Irganox 1035，9.24分钟。图4. 使用LC-MS(ESI+)对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：bDtBPP,6.97分钟；内标Irganox 1035，9.26分钟。图5. 使用HPLC-UV/VIS对赛多利斯移液器吸头EtOH提取物的化学浸出物进行分析。保留时间：Irgafos 168，40.17分钟；内标Irganox 1035( 硫代二亚乙基双[3-(3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯基) 丙酸酯]，CAS 41484-35-9)，30.00分钟。结论从赛多利斯移液器吸头中定量的浸出物水平低于文献中报告的每种化合物所报告的相关浓度(表1)。观察到的具有抗炎作用生物学相关浓度：油酰胺，100ppm(Yang 2016)；芥酸酰胺，0.338ppm(Watson 2009)；bDtBPP 对CHO 细胞生长有抑制作用，浓度为0.035-0.1ppm(Kelly 2016)；DiHEMDA，0.03ppm(McDonald 2008)。因此，在细胞培养实验室操作或生物分析样品的制备中使用赛多利斯Optifit和Safetyspace® 滤芯吸头及其低吸附吸头，预计不会对敏感的生物或生化分析产生干扰。表1. 赛多利斯移液器吸头化学浸出物* 低于定量限(LOQ)† 低于检测限(LOD)‡ 没有样品的DiHEMDA 呈阳性，因此未确定LOQOptifit 吸头和 Safetyspace滤芯吸头Download《使用赛多利斯的无浸出物移液器吸头避免 HPLC、GC 和 MS 色谱图中的鬼峰》点击链接 获取全文https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100266/down_1019705.htm

化妆品监管时代2.0疫情时代，口罩也遮不住精致girl和精致boy的爱美之心，各种口罩妆教程也在美妆博主的带动下被爱美人士们所拥趸，从基础护肤使用的爽肤水、精华，眼霜，面霜到隔离霜到彩妆的粉底液，腮红，眼影等等一个都不能少。这些化妆品点亮了爱美人士的美丽之路，感受到美赋予自己的力量。不过，hold on! 美丽力量所需要的大量化妆品一层又一层涂抹在自己的脸上，而且还需要长时间带妆，这些化妆品真的安全吗？不用担心，为了加强化妆品的质量安全，化妆品的相关检测标准和政策也纷纷出台，化妆品监管时代2.0 已经来临。2021年1月1日《化妆品监督管理条例》开始实施，为30年来shou次对化妆品监管条例的全面修改，开启化妆品监管2.0时代。2022年1月1日正式实施《儿童化妆品监督管理规定》，规定加强源头管理，对儿童化妆品的产品配方设计、安全评估、生产条件等方面提出更高的监管要求。2022年4月，中国食品药品检定研究院发布通知，就《化妆品安全技术规范（2022年版）》征求意见稿，意见稿对2015年版《规范》和国家药监部门通告动态修订或调整的检验方法进行了梳理整合，对化妆品禁限用原料目录、化妆品准用原料目录、理化检验方法、微生物检验方法、毒理学试验方法、人体安全性检验方法和人体功效评价检验方法中进行了修订和新增。2022年5月17日《淘宝网化妆品商品品质抽检规范》正式生效，该规范依照最新的《化妆品安全技术规范》《消费品使用说明化妆品通用标签》等规定，其化妆品抽检覆盖相约20类化妆品及相关产品。面对不断推出化妆品监督与不同检测手段；赛默飞的一系列解决方案助力化妆品的质量安全，让爱美人士的化妆品用的更安心。赛默飞解决方案我国在2020年12月份发布了国家标准GB/T 39665-2020《含植物提取物类化妆品中55种禁用农药残留量的测定》，并于2021年7月1号开始正式实施。由于农残的检测方法有很多，而标准涉及的农药种类也相对较多，农药的性质也各不相同。为了更科学，更严谨的检测， GB/T 39665-2020将55种农药一分为二，其中20种农药残留主要可采用液相色谱-串联质谱法检，35种农药可采用气相色谱-质谱法检测。本方案参考该标准建立的快速检测方法并与国标检测方法进行比对，结果表明快速法优于国标法，分析效率高，并且可以降低敌菌丹分解，提高敌菌丹灵敏度。赛默飞ISQ 7610单四极杆气相色谱质谱联用仪（点击查看大图）香精香料作为化妆品的一种传统普通原料，是化妆品的重要组成成分。化妆品中的香精香料多种多样，而天然香精有清洁及杀菌作用， 但由于其种类复杂， 所以其对人体的安全性也存在差异。在人体香精香料皮肤过敏性试验中， 有大部分人对之产生过敏现象。因此检测这些致敏性的香精香料也是化妆品行业的重要工作之一。由于化妆品基体比较复杂，因此分析57种致敏性香精香料将会遇到技术挑战。赛默飞的GCMSMS 采用SRM技术确定目标离子，排除干扰离子，极大提升信噪比，提高检测目标离子的准确度赛默飞TSQ 9610三重四极杆气相色谱质谱联用仪57种致敏性物质在GCMSMS的色谱图（点击查看大图）化妆品防腐剂是指以抑制微生物在化妆品中的生长和繁殖为目的而在化妆品中加入的物质。2021年新修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中，新增了4.3 已脒定二（羟乙ji磺酸）盐等7种组分的检验方法。赛默飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了结合赛默飞特色通用型检测器-电雾式检测器CAD，配合Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离。待测物经色谱柱分离后，在CAD内部先进行雾化再进行检测，可消除大部分挥发性流动相对基线的干扰，而且相对原标准方法，“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升。7种组分混标CAD色谱图（点击查看大图）总结针对化妆品分析，赛默飞还拥有更多的解决方案为您的美丽提供安全保障，让您美的放心，美的自信，敬请关注我们的方案更新！如需合作转载本文，请文末留言。

北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会： 　　为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署，保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展，经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐，并征求总局有关业务司局意见，我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理，现就有关事项通知如下： 　　一、对项目负责起草单位和参加单位的要求 　　(一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作，尽快成立标准起草小组，严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求，确保验证数据的真实可靠，务求意见征求过程广泛且具有针对性，高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中，项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通，使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。 　　(二)多个单位共同承担的项目，由负责起草单位组织项目实施，并与参加起草单位做好沟通，建立必要的项目协调机制，明确各自的分工，协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系，派遣专家参加项目起草小组，承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力，切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。 　　(三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备，防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。 　　(四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障，确保标准研制各环节工作的顺利推进。 　　二、对各单位标准化管理部门的要求 　　(一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理，做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查，遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障，确保其按时高质量的完成标准起草工作。 　　(二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中，如项目确需调整，项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》，所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委，同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档，并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。 　　三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求 　　(一)各有关专业委应根据本专业项目实际，适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作，针对问题做好阶段性把关，并与业务工作做好有效衔接。 　　(二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际，安排专人进行指导，跟踪项目起草的全过程，确保项目技术路线的准确性和起草质量。 　　(三)各有关专业委应根据本专业项目特点，对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑，并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。 　　四、其它注意事项 　　(一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系，确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时，应将参与单位纳入相关工作当中，切实发挥参与单位在制标过程中的作用。 　　(二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度，增强检验检疫行业标准的实用性和有效性，鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。 　　(三)标准制修订补助经费另行下达。 　　二○一一年九月一日 　　附件：2011年第三批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目 序号 计划编号 项目名称 计划完成时间 负责起草单位 1 2011B421 入境环保微生物菌剂符合性检验规程 2013 辽宁检验检疫局 2 2011B422 入境环保微生物菌剂取样操作规程 2013 辽宁检验检疫局 3 2011B423.1 入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分：地衣芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 4 2011B423.2 入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分：短小芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 5 2011B423.3 入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分：巨大芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 6 2011B423.4 入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分：嗜酸氧化亚铁硫杆菌 2013 辽宁检验检疫局 7 2011B423.5 入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分：副溶血性弧菌 2013 辽宁检验检疫局 8 2011B423.6 入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分：金黄色葡萄球菌 2013 辽宁检验检疫局 9 2011B423.7 入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分：沙门氏菌 2013 辽宁检验检疫局 10 2011B423.8 入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分：志贺氏菌 2013 辽宁检验检疫局 11 2011B423.9 入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分：致泻大肠埃希氏菌 2013 辽宁检验检疫局 12 2011B423.10 入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分：淡紫拟青霉 2013 辽宁检验检疫局 13 2011B423.11 入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 14 2011B423.12 入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分：哈茨木霉 2013 辽宁检验检疫局 15 2011B423.13 入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分：黄孢原毛平革菌 2013 辽宁检验检疫局 16 2011B423.14 入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分：焦曲霉 2013 辽宁检验检疫局 17 2011B423.15 入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分：解淀粉芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 18 2011B423.16 入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分：类产碱假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 19 2011B423.17 入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 20 2011B424 出口食品接触材料检验规程 高分子材料类 2012 山东检验检疫局 21 2011B425 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法 2012 中国检科院 22 2011B426 出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇（PVA）含量的测定 紫外-可见分光光度法 2012 新疆检验检疫局 23 2011B427 出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法 2012 山西检验检疫局 24 2011B428 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法 2012 宁波检验检疫局 25 2011B429 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定 2013 上海检验检疫局 26 2011B430 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 2012 中国检科院 27 2011B431 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定 2013 深圳检验检疫局 28 2011B432 出口食品接触材料检测方法 木质材料　软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法 2012 福建检验检疫局 29 2011B433 出口食品接触材料安全卫生技术规范 2012 山东检验检疫局 30 2011B434 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生）的测定 2013 北京检验检疫局 31 2011B435 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 32 2011B436 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 33 2011B437 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012 上海检验检疫局 34 2011B438 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法 2013 河北检验检疫局 35 2011B439 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法 2013 天津检验检疫局 36 2011B440 出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定 2012 江苏检验检疫局 37 2011B441 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法 2012 山东检验检疫局 38 2011B442 出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定 2012 广东检验检疫局 39 2011B443 出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求 2012 北京检验检疫局 40 2011B444 出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求 2012 北京检验检疫局

2013年5月2日，国家卫计委印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知，通知中列出了所有2013年食品安全国家标准计划项目承担单位，全文如下： 　　国家卫计委关于印发《2013年食品安全国家标准项目计划》的通知 　　卫办监督函〔2013〕359号 　　各有关单位： 　　根据《食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定，我委在向社会公开征求意见的基础上制定了《2013年食品安全国家标准项目计划》，现印发给你们，请认真组织落实。有关工作要求如下： 　　一、填报项目委托协议书，及时落实食品安全国家标准项目计划 　　2013年食品安全国家标准计划项目承担单位应当填写《2013年食品安全国家标准制(修)订项目委托协议书》(可从卫生计生委网站http://www.moh.gov.cn下载)，打印后由承担单位负责人签字并加盖单位公章(一式五份)，于2013年5月20日前报送食品安全国家标准审评委员会秘书处(以下简称秘书处)。逾期未提交协议书的，视为自动放弃标准起草单位和起草人资格。秘书处对协议书进行审核后，于2013年5月31日前报送我委。 　　二、加强日常管理，确保食品安全国家标准项目及相关经费按时保质执行 　　(一)项目承担单位和项目负责人要加强食品安全国家标准制定、修订工作的管理，保证项目质量和进度，请于2013年12月30日前向秘书处提交工作中期进展报告和经费使用情况报告，于2014年6月30日前完成任务，向秘书处提交送审材料和经费决算报告。经费决算报告由财务负责人和单位负责人签字并加盖公章。 　　(二)未按期完成任务提交送审材料的，项目承担单位和项目负责人应当提交说明，并附经费使用情况报告，加盖单位公章后报秘书处。我委将视情况予以通报批评，并根据国家有关财经法规制度，对已拨付的项目经费采取追回等必要的处理措施。 　　(三)相关省(区、市)卫生厅(局、卫生计生委)、有关单位要支持并督促下属单位承担的项目工作，秘书处要督促检查项目执行情况，确保项 目计划整体进度。 　　2013050901.doc　　 2013年食品安全国家标准项目计划 序号 项目名称 制定/修订 建议承担单位 食品产品 1 藻类制品 修订 浙江省疾病预防控制中心 中国水产科学研究院 微生物检验方法 2 食品微生物检验采样与检样处理规程 修订 国家食品安全风险评估中心 理化检验方法 3 食品中B族和G族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 4 食品中M族黄曲霉毒素的测定 修订 浙江省疾病预防控制中心 食品添加剂质量规格 5 食品添加剂 4-己基间苯二酚 制定 中海油天津化工研究院 6 食品添加剂 冰结构蛋白 制定 中国食品添加剂和配料协会 7 食品添加剂 刺梧桐胶 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市质量监督检验技术研究院 8 食品添加剂 甲基纤维素 制定 中国食品发酵工业研究院 9 食品添加剂 偏酒石酸 制定 天津科技大学 10 食品添加剂 植酸钠 制定 江西出入境检验检疫局 11 食品添加剂 羟基硬脂精 制定 中国食品发酵工业研究院 上海市食品添加剂行业协会 12 食品添加剂 海藻酸钠 修订 黄海水产研究所 中国海藻工业协会 13 食品添加剂 36项香料标准包括： 橙苷(柚皮甙提取物)、橙皮素、丁香花蕾油、根皮素、黄芥末提取物、可可酊、葡萄籽提取物、大蒜油、白兰花油、白兰叶油、红茶酊、玫瑰净油、杭白菊油、罗汉果酊、小花茉莉净油、树兰油、桂花净油、绿茶酊、椒样薄荷油、茶树油、香茅醛（合成）、香茅（精）油、麦芽酚、覆盆子酮(悬钩子酮)、丙酸苄酯、丁酸丁酯、异戊酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸苄酯、2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、5-羟乙基-4-甲基噻唑、2-乙酰基噻唑、2,3,5,6-四甲基吡嗪、乙基香兰素 制定 国家食品安全风险评估中心 上海香料研究所 营养强化剂质量规格 14 维生素E琥珀酸钙 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 15 硝酸硫胺素 制定 景德镇出入境检验检疫局 16 维生素C磷酸酯镁 制定 中国食品添加剂和配料协会 17 生物素 制定 中国食品发酵工业研究院 18 氯化胆碱 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 19 葡萄糖酸亚铁 制定 江西省疾病预防控制中心 20 焦磷酸铁 制定 上海市质量监督检验技术研究院 21 柠檬酸亚铁 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 22 柠檬酸铁铵 制定 广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心 23 柠檬酸苹果酸钙 制定 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 24 骨粉（超细鲜骨粉） 制定 江苏省疾病预防控制中心 天津科技大学 25 乳酸锌 制定江西省疾病预防控制中心 26 碳酸锌 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 27 亚硒酸钠 制定 张家港市产品质量监督检验所 28 硒蛋白 制定 湖北省疾病预防控制中心 29 富硒食用菌粉 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 30 L-硒-甲基硒代半胱氨酸 制定 江西省疾病预防控制中心 31 硒化卡拉胶 制定 中国食品添加剂和配料协会 32 富硒酵母 制定 中国食品发酵工业研究院 33 DHA（金枪鱼油） 制定 中国食品添加剂和配料协会 中国食品发酵工业研究院 34 葡萄糖酸锰制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 35 葡萄糖酸铜 制定 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 36 5’-单磷酸胞苷 制定 江苏省卫生监督所 37 乳铁蛋白 制定 中国食品发酵工业研究院 38 酪蛋白钙肽 制定 中国食品发酵工业研究院 中国食品添加剂和配料协会 39 海藻碘 制定 中国地方病协会 营养与特殊膳食食品 40 运动营养食品通则 修订 中国食品科学技术学会运动营养食品分会 41 孕产妇和乳母用营养补充品通用标准 制定 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 生产经营规范 42 食品用菌种生产卫生规范 制定国家食品安全风险评估中心 43 航空食品生产卫生规范 制定 中国航空运输协会航空食品委员会 　　国家卫生和计划生育委员会办公厅 　　2013年5月2日

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation1，文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授和国家蛋白质科学中心的常乘、贾辰熙教授。　　蛋白质精氨酸甲基化是一种广泛存在于真核生物中且相对保守的翻译后修饰，参与包括RNA加工、DNA修复、染色体组织、蛋白质折叠和基因表达在内的多种生物学过程。蛋白质精氨酸二甲基化在生物过程和人类疾病中发挥着重要作用，但与此同时，精氨酸二甲基化的相对丰度和化学计量通常很低，并且表现出较宽的动态变化范围，这些问题都给分析带来了巨大的挑战。在这篇文章中，作者设计了一种用于二甲基精氨酸代谢标记的mNeuCode标签，并开发了一个名为NeuCodeFinder的软件工具，用于在MS全扫描中筛选NeuCode信号，从而能够在蛋白质组范围内对蛋白质二甲基化进行靶向LC-MS/MS分析。作者将该方法应用到HeLa细胞精氨酸二甲基化的全蛋白质组分析中，证实了该方法的有效性：在70种蛋白质上鉴定到176个精氨酸二甲基化位点，其中38%是新位点。　　图1 用于细胞培养代谢标记的mNeuCode的化学设计。含有由稳定同位素标记的甲硫氨酸和精氨酸的不同组合的mNeuCode-I(红色)和mNeuCode-II(蓝色)分别用于两组细胞培养。同位素标记的甲硫氨酸经过代谢转化为甲基供体S-腺苷甲硫氨酸(AdoMet ),随后由蛋白质精氨酸甲基转移酶(PRMT)催化转移到精氨酸侧链的甲基上。细胞裂解后，将两种样品混合并制备用于高分辨率LC-MS分析。含有二甲基精氨酸的肽的NeuCode同源物被解析后，将显示出43 mDa的质量差异并作为诊断峰。　　图2 基于mNeuCode的精氨酸二甲基化靶向蛋白质组分析。(A)NeuCodeFinder从高分辨率质谱数据中筛选NeuCode同位素峰对的工作流程。从原始数据文件中提取全扫描质谱。单峰被配对以形成NeuCode等值线簇。最终的NeuCode对列表与提取的离子色谱(XIC)值一起导出。(B)靶向LC-MS/MS分析的工作流程，包括样品制备、富集以及MS1和MS2分析。　　在mNeuCode-I标记组中，使用含有正常L-精氨酸和同位素标记L-蛋氨酸[D3]的培养基 在mNeuCode-Ⅱ标记组中，则使用同位素标记的L-精氨酸[15N4]和L-甲硫氨酸[13C]进行培养(图1)。收集两组全细胞蛋白提取物并等量混合，蛋白经还原烷基化与酶切后，得到的肽段通过StageTip分级分离和HILIC tip富集，以提高样品肽段的识别率。处理的样品先进行LC-MS全扫描，通过作者的自制软件NeuCodeFinder生成包含列表，此包含列表用于辅助进一步的平行反应监测(PRM)模式分析(图2)。　　　　图3 已鉴定的精氨酸甲基化位点的生物信息学分析。(A)鉴定的精氨酸二甲基化位点和(B)精氨酸二甲基化蛋白质。橙色柱表示未报道的精氨酸二甲基化位点或蛋白质。绿色柱表示只有单甲基化是已知的，但是二甲基化还没有报道。(C)韦恩图显示，通过使用胰蛋白酶和镜像胰蛋白酶作为消化试剂，从两组实验中鉴定的精氨酸二甲基化位点。(D)蛋白质上位点数目的分布。每个蛋白质上精氨酸二甲基化位点的数量显示在饼图周围，蛋白质的数量列在饼图中。鉴定的精氨酸-二甲基化蛋白质的(E) GO富集和(F)KEGG途径分析。(G)使用STRING数据库将二甲基化蛋白质映射到蛋白质相互作用网络上。综合得分 0.4。(H)已鉴定的精氨酸二甲基化位点中-6和+6氨基酸残基的序列标志。　　通过对数据结果的分析，最终共鉴定到70种蛋白质上的176个精氨酸二甲基化位点，其中37-38%的精氨酸二甲基化位点是新的修饰位点，29%的精氨酸二甲基化蛋白没有被报道过，这证明了mNeuCode方法的有效性。与常规的鸟枪法蛋白质组学策略所获得的数据相比，mNeuCode方法在鉴定低丰度精氨酸二甲基化肽方面具有独特的优势，并且能够补充许多传统鸟枪法蛋白质组学所无法鉴定到的精氨酸二甲基化位点。对mNeuCode方法鉴定到的精氨酸二甲基化蛋白进行生物信息学分析后，发现这些蛋白质主要与RNA的加工、剪接和稳定性相关，参与了RNA的代谢过程。　　图4 FAM98A上精氨酸二甲基化位点的突变抑制了细胞迁移。(A)通过蛋白质印迹检测FAM98A在HeLa细胞中敲除和重建的效果。用siFAM98A-1和siFAM98-2沉默HeLa细胞，然后用Flag标记的WT或突变的FAM98A质粒重建。Anti-FAM98A显示内源性FAM98A的干扰。Anti-Flag显示外源FAM98A的重建。(B)图像和(C)柱状图显示了HeLa细胞的细胞迁移。　　FAM98A是一种微管相关蛋白，与结直肠癌和非小细胞肺癌的增殖有关。有研究者发现FAM98A是PRMT1的底物，但未能确定确切的甲基化位点。而在作者的研究结果中，成功鉴定到FAM98A上五个新的精氨酸二甲基化位点。为了验证这些二甲基化位点是否参与细胞迁移的调节，作者使用FAM98A敲除和FAM98A WT或突变重建细胞系进行了伤口愈合试验。将HeLa细胞的FAM98A基因敲除后，分别用WT或突变的flag-FAM98A重建FAM98A沉默细胞，其中突变的flag-FAM98A将二甲基化位点R351、R360、R363、R371和R375突变为赖氨酸以抑制甲基化。实验结果显示，当FAM98A基因被敲除时，细胞的迁移能力受到抑制，WT FAM98A的重建挽救了FAM98A敲除导致的细胞迁移缺陷，但是突变型FAM98A的重建却不能挽救。该结果证实了FAM98A上的二甲基化位点在细胞迁移中起到的作用。　　总之，在这篇文章中作者发明了一种mNeuCode方法，并开发了NeuCodeFinder软件，使得能够以全蛋白质组的方式进行精氨酸二甲基化的靶向MS/MS分析。实验结果证明了mNeuCode技术对于精氨酸二甲基化的靶向蛋白质组分析的能力和有效性，并证实HeLa细胞FAM98A上新的精氨酸二甲基化位点在细胞迁移调节中的功能，有助于更好地理解癌症发展的潜在机制，为蛋白质组分析的方法学提供了新的思路。　　撰稿：梁梓欣　　编辑：李惠琳　　文章引用：mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation　　李惠琳课题组网址www.x-mol.com/groups/li_huilin　　参考文献　　Wang, Q., Yan, X., Fu, B., Xu, Y., Li, L., Chang, C., & Jia, C. (2023). mNeuCode Empowers Targeted Proteome Analysis of Arginine Dimethylation. Analytical chemistry

5月29日，北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目，共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求，这其中包含色谱柱34类（13类拒接进口）、前处理柱26类（16类拒绝进口）、163类实验和仪器耗材（48类拒绝进口）。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外)，投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下：项目名称：2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号：SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式：采购单位：北京市食品安全监控和风险评估中心（北京市食品检验所）地址：北京市海淀区丰德东路17号联系方式：孙婷,010-82479315代理机构联系方式：代理机构：中经国际招标集团有限公司代理机构联系人：王晓庆，010-68372937代理机构地址：中经国际招标集团有限公司，北京市东城区滨河路1号，航天信息大楼10层招标十五部需求详情：第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶（麦芽糖酶）（酵母）5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛（OPA）5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基）乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A（视黄醇）1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2，3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物（D4-AOZ）3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物（D5-AMOZ）3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物（13C-AHD）2支是268氨基脲的内标物（13C15N-SEM）2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标（13C3丙烯酰胺）1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯（三氟氯氰菊酯）1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反，反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3（含保护柱SH-G-1）2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4（含保护柱SH-G-1）2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5（含保护柱SH-G-1）2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9（含保护柱SH-G-1）2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11（含保护柱SH-G-1）2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14（含保护柱SH-G-1）2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15（含保护柱SH-G-1）2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16（含保护柱SH-G-1）2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17（含保护柱SH-G-1）2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18（含保护柱SH-G-1）2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1（含保护柱SH-G-1）2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3（含保护柱SH-G-1）2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4（含保护柱SH-G-1）2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱（染发剂用）4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1、B2、G1、G2）10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱，2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺）2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare，HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳（圆钢镀铬）300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室（水平/双观测）3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管，FPM1套是43PTFE接头，用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线，PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈，用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包，用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头（柱后衍生）10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清（K型套装）1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸（GⅠ/GⅡ）检测试剂盒（RT-PCR探针法）10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒（DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水（BPW）300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤（LST）-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液（SC）100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液（TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸（C2)20盒否2丫啶黄素（C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞（CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质（甲壳素）50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板（圆底）10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板，半裙边，带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管（含盖）5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件

吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞解决方案北分瑞利水质与土壤等环境中烷基汞由于生物富集的作用，其毒性远远高于无机汞，为了人类的身体健康，准确检测环境中的烷基汞含量就显得十分重要，然而由于环境中烷基汞的含量一般为超痕量，使得一般的分析仪器难以满足检测要求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）由于进样量小、检出限低、灵敏度高、分析速度快及环境污染小等优点特别适合分析环境中超痕量的烷基汞。在《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》标准条件下测定样品中甲基汞、乙基汞的含量，使用峰面积进行计算。该方法在0.1-4ng/L的浓度范围内标准曲线的线性相关系数R在0.999以上，甲基汞的检出限为0.11pg，乙基汞检出限为0.16pg，具有较好的方法回收率和重复性。1 标准依据及测试原理测试结果符合2019年3月1日起实施的《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。水样蒸馏后馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，吹扫后被Tenax管捕集，热脱附出来的组分经气相色谱分离，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光检测器检测。2 仪器设备与测试条件仪器配置仪器品牌型 号气相色谱仪北分瑞利SP-3530配毛细注样器和小型冷原子荧光检测器吹扫捕集北分瑞利BFRL-APT30S北分瑞利小型冷原子荧光检测器专利证书测试条件吹扫捕集测试条件吹扫温度：常温；吹扫气体：氩气（99.999%）；吹扫时间：30min；吹扫流量：80mL/min；干吹时间：5min；捕集管解析温度：250℃；解析时间：1min；解析流量：15mL/min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：10min；烘烤流量：300mL/min。气相色谱仪测试条件载气：氩气（99.999%），流量15mL/min，恒流模式；柱温箱升温程序：起始温度90℃，保持1min，以5℃/min升至100℃，保持2min；进样口温度220℃；进样方式：不分流模式；AFD设置：灯电流25mA，负高压630V，裂解温度800℃，补充气流量65mL/min。3 测试结果测试谱图图 1 烷基汞测试谱图序号中文名称保留时间min检出限/pg1甲基丙基汞2.0330.112乙基丙基汞3.3680.163丙基丙基汞4.630——甲基汞乙基汞结论吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法（PT-GC-AFD）测定环境中烷基汞的分析方法，符合《HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法》。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.11pg和0.16pg，达到国际先进水平。PT-GC-AFD在安装AFD的同时还可以加装FID、ECD、TCD等多种气相色谱仪检测器，增加了仪器的通用性和适用范围，使仪器除了测量烷基汞之外，还可以轻松扩项进行多种样品的分析。北分瑞利公司拥有原子吸收分光光度计、原子荧光光谱仪、原子发射光谱仪、紫外/可见分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等光谱与色谱分析仪器，为各行业提供全套应用解决方案。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 12月20日，中国科学技术协会发布《第十六届中国青年女科学家奖、2019年度未来女科学家计划拟获奖名单公示》公告。公告显示，第十六届中国青年女科学家奖、2019年度未来女科学家计划经评审委员会评审，共产生10名第十六届中国青年女科学家奖拟获奖人选、5个第十六届中国青年女科学家奖团队奖拟获奖团队、5名2019年度未来女科学家计划拟入选者。 /p p style=" text-indent: 2em " 名单予以公示，接受社会监督，公示期为5个工作日(12月23日至12月27日)。 /p p style=" text-align: center " strong 第十六届中国青年女科学家奖拟获奖人选 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/1f03a02b-58b7-4110-96f0-5edd3f478e8c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 第十六届中国青年女科学家奖团队奖拟获奖团队 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/0c989bb5-b252-4426-825f-1a8f45c33d71.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 2019年度未来女科学家计划拟入选者 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b436aa1a-d508-4efd-89af-084f15671327.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 公告原文： /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 126px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/daf56066-f63f-4f3b-9499-4433413fb001.jpg" title=" 1811032212121159733.png" alt=" 1811032212121159733.png" width=" 500" height=" 126" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 第十六届中国青年女科学家奖、2019年度未来女科学家计划拟获奖名单公示 /strong /span /p p 　　第十六届中国青年女科学家奖、2019年度未来女科学家计划经评审委员会评审，共产生10名第十六届中国青年女科学家奖拟获奖人选、5个第十六届中国青年女科学家奖团队奖拟获奖团队、5名2019年度未来女科学家计划拟入选者。 /p p 　　现将拟获奖名单予以公示，接受社会监督，公示期为5个工作日(12月23日至12月27日)。公示期间，如对入选者有异议，可向评审委员会办公室(设在中国科协组织人事部)实名反映，并提供联系方式和书面材料，评审委员会办公室对反映情况者身份予以保密。 /p p 　　通信地址：北京市海淀区复兴路3号中国科协组织人事部(100863) /p p 　　联系电话、传真：(010)68578091 /p p 　　 strong 附件 /strong /p p 　 span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 　 strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/c4419baf-6fd0-4797-b676-5d0239a57023.pdf" title=" 1.pdf" style=" text-decoration: underline font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong 1.第十六届中国青年女科学家奖拟获奖人选.pdf /strong /span /a /p p span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　 /strong strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/398ecc09-8784-485d-822d-9421bc875794.pdf" title=" 2.pdf" style=" text-decoration: underline font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong 2.第十六届中国青年女科学家奖团队奖拟获奖团队.pdf /strong /span /a /p p span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　 /strong strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong /span a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201912/attachment/68a40a28-71d9-430d-ad44-3ed57c1954a1.pdf" title=" 3.pdf" style=" text-decoration: underline font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " strong 3.2019年度未来女科学家计划拟入选者.pdf /strong /span /a /p p strong 　 /strong /p p 　　 /p p br/ /p

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

近日，北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力，在抗菌光动力疗法（aPDT）中应用广泛。然而，阳离子光敏剂对病原菌，尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性，往往会存在生物安全性的问题。同时，由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究，目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此，以小檗碱（BBR）为光敏剂核心，设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光（AIE）衍生物（CABs），用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧（ROS），并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度，实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现，aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质（DNA和蛋白质），而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌，同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能，但是随着烷基链的增长，CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时，随着烷基链的增长，CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明，烷基链长调控CABs在细菌内的定位，CAB-8进入细菌，CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现，CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能，导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明，CABs的定位调控杀伤，CAB-8损伤菌内活性物质，CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明：CAB-10（膜上）膜损伤程度大于CAB-8（膜内），CAB-8（膜内）对DNA、酶损伤程度大于CAB-10（膜上）。随着烷基链的增加，CABs进入真菌的能力增强：CAB-10＞CAB-8 CAB-6。同时，烷基链越长，CABs进入哺乳动物细胞的能力越强，具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述，CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性，具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控，解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题，同时证明了相对于细菌膜来说，细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划，国家自然科学基金，和北京市优秀青年科技人才计划的资助。

前言水为生命之源，对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用，水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大，会影响肾脏、中枢神经系统，汞在自然界中有多种形态，其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度，一种更灵敏，更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定，试验方法简单，快速，有效的缩短消解时间，节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪（北京普立泰科仪器有限公司）蒸馏仪装置（北京普立泰科仪器有限公司）试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中，加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液，盖紧摇匀，在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后，可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水，加入500mL缓冲试剂，分别加入对应体积的标液，依次迅速加入衍生，立刻拧紧，摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液，取无异常值，连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线：100pg标准物质色谱图：仪器检出限、精密度：相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出，该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求，有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪，自动化程度高，操作简单，大大的节省了实验时间，为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理，完全满足国标要求； 原位吹扫，避免交叉污染； 超高灵敏度，超低检出限； 填补国内仪器空白，性能参数和各项指标已达国际先进水平； 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

全氟烷基类化合物（PFAS）是一类人造化学物质，是指有机物分子中碳链上连接的氢原子被氟原子全部或部分取代后形成的含有C-F键的化合物。PFAS因其独特的情性、疏水疏油性、及良好的滑动性、拒污性等，自1940年以来被广泛应用于化工、纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品领域。PFAS能够经受很强的热、光照、化学、微生物作用和高等脊椎动物的代谢而不降解，可以随食物链的传递在生物机体内富集和放大至相当高的浓度， PFAS具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰以及潜在致癌性等毒理效应。HPLC-MS/MS技术具有高的灵敏度选择性和重现性，是目前分析PFAS常用的方法。✓色谱条件色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18（2.1×150mm，1.8μm）。流动相：A相：5mmol/L乙酸铵水溶液；B相：5mmol/L乙酸铵甲醇溶液；柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1μL；梯度洗脱程序见下表：✓质谱条件电离模式：ESI-；毛细管电压：1KV；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流速：900L/H；锥孔气流速：100L/H；离子源温度：100℃。✓谱图和数据（1）20种混标中各目标物定量离子图（2）20种混标中各目标物色谱结果叠加图全氟烷基化合物主要质谱参数：

前言：溶出是药物吸收和暴露的限速步骤，因此，难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性，需要明确此方法必须能够利用这一特征，通过提供有意义的释放速率的解释，或在某些情况下，解释实际的释放机制，从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意，如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域，以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解，特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前，正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度，为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试，管理机构允许使用低浓度的表面活性剂，以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件，由于正在开发的药物中有很多是难溶性的（统称BCSII类和IV类），尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂，并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团（尾部）和亲水基团（头部），决定了表面活性剂是具有两亲属性（亲水性和疏水性环境的亲和性）的有机化合物。因此，表面活性剂分子同时含有水不溶性（油溶性）和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面，其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相，或者如果水与油混合，则进入油相，而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用（图1）。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中，表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的：• 阴离子：例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠（SLS / SDS）• 阳离子：例如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）• 非离子型：如聚山梨酯20和80，泊洛沙姆• 两性/两性离子：例如卵磷脂，椰油酰胺丙基甜菜碱此外，为了体外评估GIT的性能，可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食（FaSSIF）和进食状态（FeSSIF）环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述，基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的，而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物，3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常，设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂，以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性，同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件，但是在开发的后期阶段，例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中，该方法的区分特征往往被揭示出来。另外，对于基于表面活性剂的溶出介质，应该考虑两个因素：（i）应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此，因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。（ii）在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时，所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时，亲水端将与水性介质结合，疏水尾部遇到排斥力，有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力，由此降低了表面和界面张力。事实上，界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中，它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在，分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束，多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度（CMC）。 在纯水相存在下，溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的，导致润湿差和低溶解度。疏水性固体（不溶性药物）与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用，降低了润湿和溶解固体所需的能量，从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述，溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5％SLS，2.0％SLS和0.5％吐温80的含水（不含表面活性剂）介质和溶出介质，研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中，含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而，不含表面活性剂的水性介质更低，为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法（在真空下搅拌，加热，超声处理，氦气喷射和膜过滤），一旦脱气完成，所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法（图2-4）。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实，含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值（误差范围内）（图5和6）。 此外，已知对溶解氧敏感的化合物（泼尼松）在通气和脱气（换句话说，含氧量）反应中的溶出曲线显示出显著的变化，如图7所示。从这项工作可以得出结论，含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量，并且变化具有最小误差。该研究证实，在实验开始之前，介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献！ 参考文献：1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.

也许你很难想象一片叶子、一块肌肉、一管血液都经历了什么，最后以核酸的形式呈现。核酸的提取是所有分子生物学研究的基础，核酸提取的质量、浓度的多少对于下游分子生物学实验的成败起着关键的作用，今天我们就说一说关于DNA提取的那些事儿。一. DNA提取原则1、保证DNA分子的完整性2、排除有机溶剂与金属离子的干扰3、排除蛋白质、多糖、多酚、脂类的污染4、获得高纯度的核酸5、方法操作简便，稳定性强二. DNA有哪些染色体DNA、线粒体DNA、叶绿体DNA、质粒DNA、病毒/噬菌体DNA等。三. 样本的收集保存注：详细操作可参见《派森诺样品制备及质量要求》文件，可向当地销售或技术-支持索取。四. DNA提取原理及方法目前提取DNA的方法繁多，如CTAB法、SDS法、各种试剂盒等，但原理大致相同，主要是裂解和纯化两大步骤。首先对样品破壁裂解，采用机械力、化学试剂、酶等方法将DNA释放出来，随后去除蛋白质、糖、酚、金属离子等杂质，再用无水乙醇、异丙醇沉淀或载体吸附DNA，之后洗涤溶解即可得到核酸。虽然原理相似，但不同提取方法使用的试剂有很大差别，下面列举出在提取过程中，常用试剂的作用及原理：1、裂解相关试剂 （1）CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）:一种阳离子表面活性剂，在高盐溶液中，CTAB可与蛋白质和中性多糖形成复合物而沉淀，但不能沉淀核酸和酸性多糖，另外它还能保护DNA不受内源核酸酶的降解。（2）SDS（十二烷基硫酸钠）:一种阴离子去污剂，可使细胞膜崩解，与膜蛋白疏水部分结合并使其与膜分离，使蛋白变性。（3）PVP(聚乙烯吡咯烷酮):是酚类化合物的螯合剂，可与多酚化合物形成复合体，使其不被氧化成醌类。（4）β-巯基乙醇：抗氧化剂，有效地防止酚氧化成醌，避免褐变，使酚容易去除。（5）蛋白酶K：用于生物样品中蛋白质的一般降解，将蛋白质降解成小分子肽或氨基酸，使DNA分子分离出来。2.纯化相关试剂耗材（1）苯酚：使蛋白质变性，同时抑制了DNase的降解作用。（2）氯-仿：克服酚的缺点，加速有机相与液相分层，去除核酸溶液中的迹量酚（酚易溶于氯-仿中）。（3）异戊醇：少许异戊醇可以减少蛋白质变性操作过程中产生的气泡，有助于分相，保持体系的稳定。（4）无水乙醇：沉淀DNA，不易沉淀盐类等物质；异丙醇也可沉淀DNA，体积小时间短，但易沉淀盐类物质。（5）核酸纯化柱：采用硅胶膜作为核酸的特异性吸附材料（高盐低pH值结合核酸），同时去除其他杂质，可以最-大程度地回收样品中的DNA（低盐高pH值洗脱），可以用于各物种的DNA提取。操作简单、用时短、纯度高。（6）DNA提取磁珠：是一种核心为四氧化三铁、表面修饰大量硅羟基的磁性微球，能在高盐、低pH条件下和溶液中的核酸通过疏水作用、氢键作用和静电作用等发生特异性结合，而不与其它杂质（如蛋白）结合，可迅速从生物样品中分离核酸，操作安全简单，非常有利于核酸的自动化和高通量提取。五. 核酸的保存短时间（24h内）可放置4℃保存，长期（24h以上）放置于-20℃进行保存，期间避免反复冻融。对于纯度不高、总量较少、完整度不好的非高质量核酸，还需尽早进行后续实验，以防保存时间过长，DNA质量更受影响，进而影响建库和测序质量。以上为大家列举了在提取过程中经常用到的试剂及原理，给出了核酸保存的建议。要强调的是相同的原理下，不是试剂的去污、裂解效果越好就用的越多，还是要在实际提取过程中，根据提取材料的不同、提取结果的差异，灵活调整实验方案。

关于公布CNAs2011年度第二批能力验证计划的通知 　　各有关单位： 　　中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度第二批能力验证计划已制定完成，现予以公布，请各有关单位按照CNAS能力验证规则的要求参加。 　　有关本批能力验证计划的详细信息，请查阅附件1“CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录”。从本通知发布之日起，欲参加本批次能力验证计划的实验室可以直接向相关计划的实施机构报名参加，不必把报名信息发送到CNAS。 　　CNAS-RL02《能力验证规则》规定，只要存在可获得的能力验证活动，实验室和检查机构在获得认可之前每个子领域应至少参加过一次能力验证活动 在获得认可之后，其获得认可的领域的每一个子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求(子领域和频次特定要求见CNAS-AL07《CNAS能力验证领域和频次表》，可从CNAS网站“能力验证专栏”下载。)。 　　CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS方予受理或认可 对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此，请各单位选择应参加的能力验证计划,以确保能够满足CNAS的要求。 　　CNAS要求参加单位独立完成能力验证计划项目，凡发现有作弊行为者将直接撤销其认可资质。当参加单位出现不满意结果时，CNAS将要求其自行开展纠正措施，具体要求见CNAS-RL02《能力验证规则》 对于结果不满意的非认可项目，CNAS将建议其调查原因并加以改进。 　　CNAS还将根据工作需要，陆续在网站上发布能力验证计划，请各单位继续予以关注。 　　不详之处，请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下： 　　通讯地址：北京市崇文区南花市大街8号304室 　　邮编：100062 　　电话/传真： 010-67105292、67105289 　　E—Mail∶ pt@cnas.org.cn 　　联系人：韩春旭、王腊梅 附件：1、附件1：CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录.doc 2、附件2：能力验证计划报名表.doc 　　　　CNAS 2011年度第二批能力验证计划目录 计划编号 计划名称 测试/测量项目 可能涉及的测试/测量方法 实施时间实施机构及联络信息 预计费用 CNAS T0611 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪含量 高效液相色谱法测定药品中卡托普利和氢氯噻嗪的含量 《中国药典》2010年版二部附录ⅤD 高效液相色谱法 报名截止日期：2011年6月20日 具体实施时间：2011.6-2011.12 上海市食品药品检验所 联系人：杨美成 电话：021-50798211 传真：021-50790956 通讯地址：上海市张衡路1500号 邮编：201203 Email：yangmeicheng@vip.sina.com 800元 CNAS T0612 滴定法测定药品中氯化钠含量 滴定法测定药品中氯化钠含量 《中国药典》2010年版二部 氧氟沙星氯化钠注射液 报名截止日期：2011年6月20日 具体实施时间：2011.6-2011.8 北京市药品检验所 联系人：周荔、苏芳 电话/传真：010-83228397 通讯地址：北京市西城区新街口水车胡同13号 邮编：100035 Email：zb@bidc.org.cn 600元 CNAS T0613 紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量 紫外分光光度法测定阿苯达唑片的含量 《中国药典》2010年版二部 阿苯达唑片 报名截止日期： 2011年7月22日 具体实施时间：2011.7-2011.11 浙江省食品药品检验所 联系人：张敏波、陈龙珠 电话/传真：0571-86468480 通讯地址：杭州市机场路一巷86号 邮编：310004 Email：zgk@zjyj.org.cn 800元 CNAS T0614 土壤中有机氯农药含量的测定 a-BHC、 b-BHC、 g-BHC、 d-BHC、 p,p’-DDE、 o,p’-DDT、 p,p’-DDD、 p,p’-DDT GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》、《水和废水监测分析方法（第四版）》或其他相关等效方法。 报名截止日期：2011年8月16日 具体实施时间：2011.8-2011.12 环境保护部标准样品研究所 联系人：马小爽、房丽萍 电话/传真：010-84665741、84665740 通讯地址：北京市朝阳区育慧南路一号8信箱 邮编：100029Email：ma.xiaoshuang@ierm.com.cn fang.liping@ierm.com.cn 2400元 CNAS T0615 葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）含量的测定 总糖、柠檬酸、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素） ①GB 15037-2006《葡萄酒》 ②GB 2758-2005《发酵酒卫生标准》 ③GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》 ④GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》 报名截止日期：2011年6月30日 具体实施时间：2011.7-2011.9 沈阳产品质量监督检验院 联系人：王冬妍 电话/传真：024-25897449/024-25893246 通讯地址：沈阳市铁西区滑翔路26号 邮编：110022 Email：wangdongyan2000@126.com 400元/项， 700元/2项， 900元/3项 CNAS T0616 茶叶中溴氰菊酯、甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹农药残留量的测定 溴氰菊酯、 甲基毒死蜱、甲氰菊酯、硫丹 GB/T 23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 GB/T 23205-2008《茶叶中418种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法》 GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》 SN/T 1117-2002《进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法》 SN/T 1873-2007《进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法》 SN/T 2324-2009《进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药的残留量检测方法》 报名截止日期：2011年6月24日 具体实施时间：2011.6-2011.9 中国测试技术研究院 联系人：史谢飞 张云嫦 电话/传真：028-84403151 84404995 通讯地址：成都市玉双路10号 邮编：610021 Email：shi05xiefei@126.com 800元 CNAS T0617 猪肉中磺胺类药物残留量的测定 磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶 ①GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 ②农业部1025号公告-23-2008 动物性食品中磺胺类药物的多残留检测 液相色谱-串联质谱法 报名截止日期：2011年6月18日 具体实施时间：2011.8-2011.10 中国兽医药品监察所 联系人：孙雷、毕言锋 电话/传真：010-62103654/62103659 通讯地址：北京市中关村南大街8号 邮编：100081 Email：sunlei@ivdc.gov.cn, biyanfeng@ivdc.gov.cn 1000元 CNAS T0618 磷酸一铵中总氮、有效磷含量的测定 总氮、有效磷 ①产品标准：GB 10205-2009《磷酸一铵、磷酸二铵》 ②方法标准：总氮采用GB/T 10209.1-2008《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第1部分：总氮含量》；有效磷采用GB/T 10209.2-2010《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法：第2部分：磷含量》。 报名截止日期：2011年7月20日 具体实施时间：2011.7-2011.12 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心(国家化肥质量监督检验中心（北京）) 联系人：刘红芳、孙蓟锋 电话/传真：010-82108670，82106196-603/610 通讯地址：北京市海淀区中关村南大街12号 邮编：100081 Email：hfliu@caas.ac.cn 800元 CNAS T0619 牙膏中总氟含量的测定 总氟 GB 8372-2008 5.9 《总氟含量的测定》 报名截止日期：2011年7月15日 具体实施时间：2011.7-2011.11 江苏省产品质量监督检验研究院(国家化妆品质量监督检验中心) 联系人：王莉、杨洋 电话/传真：025-84470311 通讯地址：南京市光华东街5号 邮编：210007 Email：guojiahzp@163.com 750元 CNAS T0620 聚氯乙烯（PVC）中铅、汞、镉、铬含量的测定 铅、汞、镉、铬 ①SJ/T 11365-2006 电子信息产品中有毒有害物质的检测方法 ②《电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》（GB/T26125） ③IEC TC111/54/CDV（62321） 报名截止日期： 2011年7月31日 具体实施时间：2011.8-2011.12 中国计量科学研究院 化学计量与分析科学研究所 联系人：高丽媛，冯流星，汪斌 电话：010-64228404 传真：010-64228404 通讯地址：北京市朝阳区北三环东路18号中国计量科学研究院化学所 邮编：100013 E-Mail：gaoly@nim.ac.cn 1000元 CNAS T0621 原油中钒含量的测定 钒 1、 ①GB/T 18608-2001《原油中铁、镍、钠、钒含量的测定 原子吸收光谱法》 ②SH/T 0715-2002《原油和残渣燃料油中镍、钒、铁含量测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》 ③IP 501/05《用灰化熔融- 电感耦合等离子体发射光谱法测定残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌、磷的含量》 ④ISO 14597:1997《石油产品 钒和镍含量的测定 波长色散X-射线荧光光谱法》 报名截止日期：2011年7月30日 具体实施时间：2011.8-2011.10 宁波出入境检验检疫局技术中心 联系人：邬蓓蕾、王豪 电话/传真：0574-87022678/87116346 通讯地址：宁波市马园路9号 邮编：315012 Email：wubl@nbciq.gov.cn 650元 CNAS T0622 烟用醋酸纤维滤棒物理指标分析 长度、圆周、质量、压降、硬度 GB/T 22838.2-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第2部分 长度 光电法》； GB/T 22838.3-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第3部分 圆周 激光法》； GB/T 22838.4-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第4部分 卷烟质量》； GB/T 22838.5-2009 《卷烟和滤棒物理性能的测定 第5部分 卷烟吸阻和滤棒压降》； GB/T 22838.6-2009《卷烟和滤棒物理性能的测定 第6部分 硬度》 报名截止日期： 2011年10月31日 具体实施时间： 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人：禹舰 电话/传真：0371-67672611/0371-67672625 通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0623 烟用香精 相对密度、折光指数 YC/T145.2─1998《烟用香精 相对密度的测定》 YC/T145.3─1998《烟用香精 折光指数的测定》 报名截止日期： 2011年10月31日 具体实施时间： 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人：禹舰 电话/传真：0371-67672611/0371-67672625 通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0624 卷烟烟气分析 焦油、烟碱、一氧化碳 IS ISO4387-2000《卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》 YC/T30─1996《卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定 非散射红外法》 YC/T156─2001《卷烟烟气总粒相物中水分的测定——气相色谱法》 YC/T157─2001《卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定——气相色谱法》 报名截止日期： 2011年10月31日 具体实施时间： 2011.11-2012.6 中国烟草总公司郑州烟草研究院 (国家烟草质量监督检验中心) 联系人：禹舰 电话/传真：0371-67672611/0371-67672625 通讯地址：河南省郑州市国家高新技术产业开发区枫杨街2号 邮编：450001 E-mail: yujian3578@126.com 3000元 CNAS T0625 液体化工产品的密度、折光率和水分的测定 密度、折光率、水分 1、密度： ①GB/T 4472-1984《化工产品密度、相对密度测定通则》 ②GB/T 22230-2008《工业用液态化学品20℃时的密度测定》 2、折光率： ①GB/T 6488-2008《液体化工产品折光率的测定（20℃）》 ②GB/T 614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》； 3、水分： ①GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法） ②GB/T 606-2003《化学试剂水分测定通用方法 卡尔费休法》 报名截止日期：2011年7月31日， 具体实施时间：2011.8-2012.1 山东非金属材料研究所 联系人：刘新，魏振涛 电话/传真：0531-85878056，85878106/85062524 通讯地址：山东省济南市天桥区田家庄东路3号 邮编：250031 Email：liuxin830220@163.com/cnaspt0017@126.com 900元CNAS T0626 LCD显示器能源效率和关闭状态能耗测试 显示器能源效率、关闭状态能耗 GB21520-2008《计算机显示器能效限定值及能效等级》 报名截止日期：2011年7月18日， 具体实施时间：2011.7-2012.3 浙江科正电子信息产品检验有限公司 (国家电子计算机外部设备质量监督检验中心) 联系人：陈益云、蔡方明 电话/传真：0571-88366801/88366821 通讯地址：杭州市马塍路36号 邮编：310012 Email：cyy@chinacptc.net 1800元 CNAS T0627 电器产品噪声测试 声功率级 ①GB/T4214.1-2000《声学 家用电器及类似用途器具噪声 测试方法 第一部分 通用要求》 ②GB/T 4214．2—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 真空吸尘器的特殊要求》 ③GB/T 4214．3—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗碗机的特殊要求》 ④GB/T 4214．4—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求》 ⑤GB/T 4214．5—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 电动剃须刀的特殊要求》 ⑥GB/T 4214．6—2008《家用和类似用途电器噪声测试方法 毛发护理器具的特殊要求》 ⑦QC/T 70-1993《摩托车发动机噪声限值及测量方法》 ⑧GBT 1859-2000《往复式内燃机 辐射的空气噪声》 ⑨JB/T 4330-1999《制冷和空调设备噪声的测定》 ⑩GB/T 9098-2008《电冰箱用全封闭型电动机 压缩机》 11GB/T 4980—2003《容积式压缩机噪声的测定》 12GB/T 10069.1-2006《旋转电机噪声测定方法及限值 第1部分：旋转电机噪声测定方法》 13GB 13380-2007《交流电风扇和调速器》 14GB/T 2888—2008 《风机和罗茨鼓风机噪声测量方法》 15GB/T 18313-2001 《声学 信息技术设备和通信设备空气噪声的测量》 16GB/T 4583—2007 《电动工具噪声测量方法工程法》 17GB/T 5390—2008 《林业机械便携式动力机械噪声测定规范工程法(2级精度)》 18GB/T 5898—2008 《手持式非电类动力工具噪声测量方法 工程法(2级)》 报名截止日期：2011年8月31日， 具体实施时间：2011.9-2012.5 中国家用电器研究院 联系人：谢莹、宫赤霄 电话/传真：010-63162443 通讯地址：北京市宣武区下斜街29号 邮编：100053 Email：xiey@cheari.com 相关文件下载地址：http//www.btihea.com 3000元 详情请见：http://www.cnas.org.cn/col823/index.htm1?colid=823

p 　　作为世界上最大的汞生产、使用及排放国，中国的汞生产及排放情况一直受到世界的关注。2013年10月，包括中国在内的87个国家和地区共同签署《关于汞的水俣公约》，随后我国实施了一系列致力于减少汞污染的措施，并推动涉汞相关标准的制修订工作。2017年《关于汞的水俣公约》正式对我国生效。2018年11月，国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准—《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)。近日，仪器信息网对主持该标准制定工作的生态环境部华南环境科学研究所陈来国老师进行了采访，听他为我们讲述标准背后的故事。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/6a3d04ca-bfc7-48df-9b54-b9801fa45c5c.jpg" title=" 陈来国（仪真）800.jpg" alt=" 陈来国（仪真）800.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 生态环境部华南环境科学研究所 陈来国 /strong /p p 　　 strong 甲基汞的毒性远大于无机汞 /strong /p p 　　关于汞，陈老师说可以分为有机汞、无机汞两类。在生活中民众认知度更高的是无机汞，如水银温度计里的汞。但有机汞的毒性远超无机汞，而烷基汞是主要的有机汞形态。烷基汞是烷基与汞结合的有机金属化合物的统称，包括甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞等多种有机形态，其中甲基汞为目前国内外最受关注的有机汞形态，这是由于甲基汞的生理毒性、生物富集性、环境中的浓度水平相比其他类烷基汞更为突出。甲基汞就是1956年轰动世界的日本水俣病的罪魁祸首，具有神经毒性，对人体危害极大，它在环境特别是水体中即使浓度很低就可能对生物造成巨大危害。乙基汞虽然也可以在自然环境中产生，但人工合成的硫柳汞才是最大的乙基汞来源。硫柳汞被广泛用于生物制品及药物制剂，包括许多疫苗的防腐剂都会用到硫柳汞。不像甲基汞容易在人体内富集，乙基汞可以通过肠道排出体外，且低剂量乙基汞的毒性目前还存在争议，世界卫生组织也支持继续将硫柳汞作为灭活剂和疫苗防腐剂使用，但也需要关注。而其他类有机汞由于在环境中含量都比较低且不稳定，所以现在受到的关注还比较少。 /p p 　　甲基汞主要来源于生物/非生物的甲基化作用以及人类生产活动。除了可以通过食物摄入，甲基汞还可通过呼吸道、肠胃及皮肤吸收进入人体，其主要损害人体的心血管系统、免疫系统、神经系统等。甲基汞中毒可导致肾脏损害，重者可致急性肾功能衰竭。此外甲基汞也可侵入胎儿脑组织，对胎儿的记忆力及语言能力造成损伤。 /p p 　　水体是甲基汞产生和生物富集的最主要场所，因此，对环境中尤其是水中包括甲基汞在内的烷基汞的检测十分重要，陈老师有感而发。 /p p 　　 strong 4年时间建立中国水质烷基汞检测标准 /strong /p p 　　在我国部分涉汞行业废水和生活污水排放标准中，烷基汞都是重要的监测指标。比如污水排放标准中的《污水综合排放标准》、《城镇污水处理厂污染物排放标准》和工业废水排放标准中的《化学合成类制药工业水污染物排放标准》、《油墨工业水污染物排放标准》、《石油炼制工业污染物排放标准》、《石油化学工业污染物排放标准》、《合成树脂工业污染物排放标准》皆限定烷基汞不得检出(检出限为10 ng/L)。此外，部分省市如上海市制定的《污水排入城镇下水道水质标准》和《上海市污水综合排放标准》、广东省制定的《水污染物排放限值》、江苏省制定的《化学工业主要污水排放标准》、北京市制定《水污染物排放标准》和山东省制定的《山东省海河流域水污染物综合排放标准》也要求排放的污水/废水中的烷基汞浓度为不得检出。 /p p 　　目前我国涉及烷基汞的水质分析方法有《水质 烷基汞的测定气相色谱法》(GB/T 14204-93)和《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》(GB/T 17132-1997)两个国家标准。但这些国家标准方法距今已有20年以上的时间，存在取样量大、前处理复杂、需使用有机溶剂、基质干扰较强、检出限高和重现性较差等问题，不利于我国对烷基汞的环境监管。“目前国内也正在对这两个国家标准进行修订。而且，随着水俣公约的正式生效，我们也需要拥有和国际主流方法一致的烷基汞检测标准，这样无论是我们自己做基础研究还是未来进行相关公约的国际谈判，数据都能更有说服力。”在提到中国烷基汞国家标准时，陈老师补充说。 /p p 　　面对这种情况，2014年4月，原国家环境保护部办公厅发布了《关于开展2014年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》，由生态环境部华南环境科学研究所承担《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/冷原子荧光光谱法》国家环保标准的制订工作。历经4年，该国家标准于2018年11月13日正式发布，并于2019年3月1日正式实施。 /p p 　　作为该标准编制的主要责任人，4年时间中，陈老师带领团队在一次次的实验中不断寻找并改进烷基汞的检测方法。在一次次的开题汇报、专家评审及意见征求中对标准进行修改和完善。当标准正式发布的时候，他觉得四年中为此付出的一切努力与汗水都是值得的。 /p p 　　提起《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》这个标准，陈老师说该标准与国标烷基汞和甲基汞分析标准在方法原理和前处理上完全不同。国标方法为巯基棉富集、洗脱、苯或者甲苯萃取，而新方法为水样蒸馏及衍生化，简单高效。除衍生化试剂外，不涉及其他有机溶剂的使用，降低了对实验人员的健康危害，方法也更加环保。该标准方法原理虽与美国EPA Method 1630方法类似，但也有明显区别。“相比美国EPA Method 1630方法，我们的方法有较多的优化改进与扩充，比如将分析指标扩展到甲基汞和乙基汞，这不是简单的分析对象增加，主要的技术障碍和难点就在于分析甲基汞的同时对乙基汞进行准确定量。应用范围也扩展至地表水、生活污水、工业废水、海水、固废浸出液和地下水等。说起新标准的改进，陈老师滔滔不绝的为我们列举。“我们对样品前处理作了简化，与国内外其他烷基汞分析方法相比具有更低的检出限，能适应多种环境水质中烷基汞的分析要求。所以新标准更适合中国目前的环境监测现状，而且在操作上更为简单和高效。”陈来国老师最后为我们总结道。 /p p 　　 strong 扩展标准适用范围 推动中国烷基汞检测行业发展 /strong /p p 　　如今，随着水质烷基汞检测标准的发布实施，陈老师认为相关烷基汞检测分析仪器市场势必将迎来更多的需求。“目前，烷基汞检测仪器市场还比较小，未来随着市场需求的扩大，怎么满足不同客户的需求，让更多用户可以方便高效的进行烷基汞检测将是烷基汞厂商需要思考的问题，同时仪器的准确性、可靠性、耐用性和低成本对于标准的顺利实施也至关重要”。 /p p 　　在本次标准制定的过程中，仪真独家代理的美国布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及其他五家外部验证单位所使用仪器，确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。说起这台仪器，陈老师和他可是有着深厚的渊源，作为国内开展烷基汞相关研究的科研团队之一，陈老师在十多年前就知道布鲁克兰开发推出了全球第一台全自动烷基汞分析系统，在他的推荐下，2007年他所在单位购买了当时中国内地第一台布鲁克兰MERX全自动烷基汞分析系统，这台仪器采用异位吹扫的水样进样模式，使吹扫过程可视，进样量小，自动化程度和方法灵敏度高。而且MERX烷基汞分析系统还可以通过升级实现烷基汞/总汞二位一体分析，从而扩展仪器系统的适用范围。正是MERX烷基汞分析系统的良好品质和多年便捷的使用体验，在2014年再次需要采购烷基汞分析系统用于开展标准相关研究时，陈老师再次选择了MERX烷基汞分析系统。 /p p 　　虽然此次制定的标准和国内外同类标准相比已有较大的进步和一定提高，但陈来国老师觉得标准仍有完善的空间。“对于一些非常特殊的水样我们将对样品前处理方法进行进一步的验证，为标准使用者提供更精准的指导，以确保标准的覆盖范围更为齐全。” /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　后记： /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　在采访中，陈来国老师拒绝了笔者将其称为资深专家，说自己只是一名开展汞相关研究的科研人员。怀着这种谦虚的心态，十年来陈老师在涉汞科研领域孜孜以求，为中国汞环境检测和相关研究默默贡献着自己的力量。如今标准虽已正式实施，但对于陈来国老师来说，这并不意味着之前工作的结束，而是新的征程的开始& #8230 & #8230 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p

各种汞的化合物中，烷基汞类化合物（主要是甲基汞和乙基汞）因为毒性强，具有生物放大作用和生物累积效应，能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁，因此被各级检测部门列为了重要的检测对象；同时国家也制定了相关的限值标准，如《地表水环境质量标准》（GB3838-2002），《污水综合排放标准》（GB8978-1996），《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）等，来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。在此基础上，与烷基汞相关的分析检测标准也陆续发布实施，其中包括了《水质烷基汞的测定 吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018) 、《土壤和沉积物　甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》 (HJ 1269-2022)、《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标 28氯化乙基汞：吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法》（GB/T 5750.6-2023）。由仪真分析提供的MERX全自动烷基汞分析系统，在这些分析方法标准的制定和验证过程中提供了重要的数据支撑。为了适应政策需要，进一步提升用户关于烷基汞标准分析方法的监测技术能力，我司于4月24-27日举办了“烷基汞标准宣贯高级培训班”。课程内容深度解析了上述标准分析方法，培训采用“理论授课”+“线下实操”的方式，旨在为学员们创造全方位系统地学习烷基汞标准分析方法监测技术的交流机会。在培训中，来自仪真分析的专家团队为学员们提供系统的授课和指导，深入解读了烷基汞相关分析标准，全面涵盖了烷基汞分析理论知识，帮助学员们更好地理解和应用。本次培训不仅注重理论知识的传授，更强调实践操作能力的培养，让学员们能够熟练掌握MERX全自动烷基汞分析系统的实验操作，并将其应用于实际工作中。结课后为每位通过考核的学员颁发了《培训证书》，获得了学员们的一致好评。仪真分析更加期待未来向更多学员提供学习和交流的机会！

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

一、介绍 锂资源作为电子设备和电动汽车的关键原料，被誉为 "白色黄金"。为了确保锂资源的稳定供应，人们开始尝试从盐湖中提取锂资源。然而，盐湖中含有大量与Li+离子化学性质相似的Mg2+离子，这极大地增加了盐湖提锂的难度。因此，实现离子的高效分离以及盐湖提锂成为当前研究的重点。目前的研究主要集中在调控膜的尺寸和电荷量，以实现Li/Mg分离。研究表明，许多生物离子通道通过离子与孔道官能团之间的溶剂化/配位相互作用实现对离子的高效分离。然而，对于这种溶剂化/配位相互作用选择性机制在Li/Mg分离的研究仍然相对较少。二、测试和结果Li+/Mg2+离子分离膜的设计原理 由三醛基间苯三酚（Tp）制成的COF以其化学稳定性和与多种酰肼衍生物单体的兼容性而著称。这使得我们能够在图1中很好地研究膜的孔道环境和选择性之间的关系。因此，我们利用Tp与连接不同数量环氧乙烷（EO）单元的酰肼单体制备了膜，这些膜具有不同数量的EO单元，并将其命名为COF-EOx，其中x代表EO单元的数量。 图 1. COF-EOx的化学结构。 我们使用掠入射小角XRD衍射 （GIWAXS）技术评估了以COF-EO2/PAN 膜为代表的COF膜的结晶度。尽管活性COF层非常薄，而且腙键连接的COF具有一定的柔性，这导致该类COF的信号较弱，但XEUSS 3.0*仍然观察到了它们的衍射峰，表明其良好的结晶度（见图2）。此外，我们对COF-EO2/PAN膜进行了取向分析，证实了PAN基底上的COF膜在平面方向上没有优先取向，Qz = 0处的圆形模式证明了这一点（见图2）。这可能是孔道内的醚氧链官能团影响了最终的结果。 图2.（A）PAN基底和（B）COF-EO2/PAN膜对应的2D-GIWAXS图像。(C)上述2D-GIWAXS图像对应的一维图。 为了探究不同长度醚氧链COF膜对Li+和Mg2+跨膜传输的影响，我们首先进行了分子动力学（MD）模拟。结果显示，随着醚氧链长度的增加，Li+和Mg2+的跨膜能垒逐渐下降。这表明，醚氧链在促进离子传输方面发挥了重要作用。有趣的是，含有最长醚氧链的COF-EO4膜在Li+和Mg2+离子间的跨膜能垒上并未显示出最大的差异。相反，COF-EO2膜显示出最高的跨膜能垒差（见图2A），表明醚氧链能够有效调节COF膜的孔道环境，优化其分离Li+和Mg2+的性能。膜孔径的测量 随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。研究Li+和Mg2+的跨膜选择性 接着我们测试了孔道醚氧链的长度对Li+和Mg2+相对扩散速率的影响。结果显示Li+和Mg2+的相对离子通量与EO单元数量呈现出明显的火山状曲线关系（见图3C，插图）。具有中等长度醚氧链的COF-EO2/PAN膜展现出Li+和Mg2+离子相对迁移率的最大差异。这一发现与MD模拟的结果非常吻合。考虑到这些差异，为了量化醚氧链对Li+和Mg2+离子跨膜传输的影响，我们首先测量了COF-EOx/PAN在单盐条件下的离子通量，并将这些膜与不含醚氧链的COF-EO0/PAN进行了比较。我们的研究结果表明，增加醚氧链的长度可以增强离子传输，因为随着EO单元数量的增加，传输速度持续增加（见图3A）。值得注意的是，含有四个EO单元的COF-EO4/PAN对Li+和Mg2+离子的传输速度最高，超过COF-EO1/PAN对Li+和Mg2+传输速度的两个数量级以上。我们注意到这些膜的孔径随着醚氧链长度的增加而略有减小，这更加为醚氧链在离子传输中的促进作用提供了确凿的证据。图3. 离子跨膜行为的研究。（A) 根据PMF曲线得出的Li+和Mg2+离子穿过COF-EOx的跨膜自由能垒；（B) 四烷基铵阳离子与Cl-离子跨膜的相对迁移率；（C) COF-EOx/PAN在两侧注入相同浓度梯度溶液的条件下记录的I-V图（插图：COF-EOx/PAN的Vr）。 为了对这些实验观察结果做出合理解释，我们测量了COF-EOx/PAN中的Li+和Mg2+离子浓度。我们发现，Li+和Mg2+离子的电导率都高于体相值，并且随着醚氧链长度的增加，偏离更为明显（见图4B）。这表明，具有较长醚氧链的膜孔道能吸附更多的Li+和Mg2+离子。为了定量评估COF-EOx/PAN膜的跨膜能垒，我们测量了离子跨膜的表观活化能。结果表明，随着膜孔道EO单元数量的增加，Li+和Mg2+的表观活化能降低，而COF-EO2的Li+和Mg2+跨膜活化能差异最大，这与MD模拟和电化学实验结果一致（见图4D）。基于上述结果，我们认为基于配位化学的离子识别（通过促进传输机制发生）可用于合理解释选择性分离（见图4E）。图4. （A) 在1 M单盐条件下测试的LiCl和MgCl2穿过COF-EOx/PAN的离子通量，以及通过DFT计算得出的Li+和Mg2+与COF-EOx的结合能；（B) COF-EOx/PAN的电导率与氯化锂浓度的关系；（C) MD计算得出的Li+（虚线）和Mg2+（实线）穿过COF-EOx的PMF曲线（灰色背景代表离子进入COF孔道的区域；（D）在1 M单盐条件下测试的COF-EOx/PAN膜上的LiCl和MgCl2跨膜活化能以及相应的Li+/Mg2+选择性，以及（E）推测的离子跨膜传输机理。 为了进一步评估COF-EOx/PAN膜的分离性能，我们使用含有相同Li+和Mg2+离子浓度（0.025-1 M）的混合溶液进行了扩散实验。Li+和Mg2+离子的二元盐选择性峰值在15到331之间（见图5A）。与单盐条件相比，COF-EOx/PAN在二元体系下测试的Li+/ Mg2+选择性更高，这可能是因为在二元体系下，由于离子存在竞争作用，Mg2+离子的通量极大地减少。为了定量分析这一现象，我们将二元体系中的离子通量与单盐溶液中的离子通量进行了归一化处理。分析表明，在二元体系下，Li+和Mg2+离子的通量分别减少至0.34-0.60和0.06-0.19。因此，导致了Li+/ Mg2+选择性的增加（见图5B）。电驱动二元盐体系下的Li+/Mg2+分离性能的研究 为了研究COF-EOx/PAN在实际应用中的性能，采用了类似工业电渗析的装置，并在5 mA cm-2的电流密度下评估了其性能。实验中使用了0.1 M LiCl和0.1 M MgCl2的二元水溶液作为进料液。结果表明，COF膜的Li+/Mg2+分离比随着膜中醚氧链上EO单元数量的增加而变化。在电驱动条件下，虽然观察到离子通量显著增加，但COF膜仍然实现了高达1352的Li+/Mg2+分离比，远超过COF-EO2/PAN在扩散渗析条件下的分离比，成为迄今为止报道中性能最优的锂镁分离膜之一。此外，COF-EO2/PAN的Li+/Mg2+选择性超过了ASTOM标准两个数量级。因此，在使用COF-EO2/PAN进行电渗析处理后，西台吉尔盐湖（中国）的模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.06显著提升至10.9，而阿塔卡马盐湖（智利）模拟溶液中Li+/Mg2+的摩尔比从0.61提高至230。这些结果表明，COF-EO2/PAN在盐湖提锂应用中具有巨大的潜力。另外，COF-EO2/PAN还展现出卓越的长期稳定性。尽管选择性随时间略有下降，但通过用去离子水清洗膜，其选择性至少可以在10个周期后完全恢复。COF-EO2/PAN在不同条件下展现的全面稳定性和优异的选择性，使其成为盐湖提锂工业中理想的膜材料。图5. （A) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2在COF-EOx/PAN中的离子通量以及相应的LiCl和MgCl2的选择性（各为 1 M，误差条代表三个不同测量值的标准偏差）；（B) 在二元盐体系下测试的LiCl和MgCl2的离子通量与在单盐条件下测试的离子通量（各为1 M）的归一化通量；（C) COF-EO2/PAN对Li+/Mg2+的选择性和对LiCl的离子通量与其他膜材料的比较。三、结论 在本研究中，我们通过一系列系统性研究深入探讨了醚氧链对COF膜在离子进膜、跨膜扩散以及选择性方面的影响。我们的研究成果揭示了一个重要发现：与Mg2+的传输相比，醚氧链替代的离子水合物对Li+的传输更为有利。此外，Li+和Mg2+与膜中密集分布的醚氧链形成的络合作用导致了膜孔道内离子的富集，有效地将离子与体相溶液隔离。这一富集效应在静电排斥力的作用下促进了离子通过膜的传导。Li+与Mg2+跨膜传导的活化能差异决定了膜的选择性特征。在分子层面上，离子选择性的机理研究表明，通过调节离子与膜之间的结合能，可以在保持高离子通量的同时提升离子选择性。Author: Qingwei MENGZhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China参考文献：[1] Meng, Qing-Wei, et al. "Enhancing ion selectivity by tuning solvation abilities of covalent-organic-framework membranes." Proceedings of the National Academy of Sciences 121.8 (2024): e2316716121.随后，我们通过测量不易水合的四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、四丙基氯化铵、四丁基氯化铵和四戊基氯化铵溶液的跨膜电导率，拟合出了COF-EOx/PAN膜的孔径。根据拟合结果，COF-EO0/PAN、COF-EO1/PAN、COF-EO2/PAN、COF-EO3/PAN和COF-EO4/PAN的孔径分别为2.86、2.51、2.13、1.98和1.82 nm（见图3B）。这个结果表明，不同长度的醚氧链对COF膜的孔径影响不大，这表明在水溶液中，醚氧链可以自由运动。