二甲基二硫代氨基甲酸钠二水

空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸异丙醇溶液，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 显色剂甲液：取40ml二硫化碳，于100ml量瓶中，用异丙醇稀至刻度。乙液：称取150mg氯化铜，300mg EDTA，2g醋酸钠于烧杯中，加煮沸冷却的去离子水至250ml，倾于1L量瓶中，加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液：将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即为1ml＝1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml＝10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表１配制标准管。表１ 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂（3.2），混匀，振摇2min，放置20min，于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中二甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml，当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时，变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇，乙醇与二硫化碳，氨会慢慢生成黄原酸，使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验：4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺，50微克氨均未见干扰。

1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

[center]氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜[/center][center]李全民张丽敏　刘　奇　郭金枝[/center]摘　要：研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在EDTA 存在下，调节 pH5～pH10，该体系能使 Cu2+从常见元素 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+等离子的混合液中分离出来。关键词：铜；二乙基二硫代氨基甲酸钠；丙醇；萃取分离中图分类号：O65　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-0720(1999) 02-020-04The Liquid-Liquid Extraction Behaviour of Copper(Ⅱ) Based on Sodium Chloride-Sodium-Diethyldithiocarbamate-n-Propanol System LI Quan-min,ZHANG Li-min,LIU Qi and GUO Jin-zhi(Department of Chemistry,Henan Normal University,Xinxiang 453002),Fenxi Shiyanshi,1999,18(2):20～23　　In this paper,the liquid-liquid extraction behaviour of the chelate of copper(Ⅱ) with sodium diethyldithiocarbamate based on sodium chloride-sodium diethyldithiocarbamate-n-propanol system was investigated and the proper conditions of phase separation of n-propanol and water were selected.The quantitative extraction separation of Cu2+ from Fe3+,Co2+，Ni2+ and Al3+ was carried out by adding 1.0mL of 0.001mol/L EDTA as the masking agent to 10mL 30%(V/V) n-propanol solution at pH 7.0 .The separation results are satisfactory.　　Keywords　Sodium chloride sodium diethyldithiocarbamate n-propanol copper extraction separation　　在无机盐存在下，乙醇水溶液可以分成液-液两相，已利用该体系进行了钼的萃取分离［1］。研究发现，在丙醇水溶液中加入无机盐也能使丙醇与水分成液-液两相，金属离子的螯合物沉淀可以在丙醇-水两相中进行分配，其分离操作方式及萃取分离体系的特点类似于乙醇溶液体系，从而建立了以丙醇作为萃取溶剂的均相萃取、异相分离的新型萃取体系，还未见国内外文献报道。本文研究了氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-丙醇体系萃取 Cu2+的行为。实验表明，在丙醇与水相条件下，铜与铜试剂形成的螯合物沉淀能被丙醇相完全萃取，在EDTA存在下，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+被掩蔽而留在水相，实现了在同一体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+的分离。该萃取体系与传统的有机溶剂萃取分离法相比，具有挥发性小，无毒，平衡时间短，相分离界面清晰，无三相乳化，无环境污染，操作简单，均相萃取-异相分离等特点。特别是由于丙醇对某些大分子缔合物及螯合物沉淀有很好的溶解性，用丙醇作为萃取溶剂的萃取体系，可以萃取大分子缔合物或螯合物沉淀后直接进行光度测定，从而避免了萃取浮选体系中的相分离后再选择适当的溶剂溶解沉淀的光度法这一繁琐操作［2，3］，使测定更加简便和准确。可见，该体系的研究为建立新型萃取体系打下了基础，具有一定的应用和研究前景。1　主要试剂与仪器　　正丙醇(A.R，北京化工厂)；硫酸铵(A.R，北京化工厂)；铜试剂(A.R.上海试剂三厂)；配成 5×10-3mol/L 水溶液；金属离子标准液按文献［4］配制；缓冲溶液：pH1.0～2.0(KCl-HCl 配制)；pH3.0(KHC8H4O4-HCl 配制)；pH4.0～pH7.0(KHC8H4O4-NaOH 配制)；pH8.0～pH10.0(NaOH-H3BO3 配制)；所用其它试剂均为分析纯。　　721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)；pHS-2 酸度计(上海第三分析仪器厂)；康尔振荡器(江苏盐城医疗器械厂)。 2　试验方法　　于 25mL 磨口比色管中，加入一定量的丙醇、铜试剂和被研究的金属离子溶液，根据试验条件不同，分别加入不同 pH值的缓冲溶液 1.0mL 调节溶液所需要的pH值，用水稀至 10mL，再加入一定量的固体 NaCl，振荡 1～2min，放置片刻，使溶液分成丙醇与水两相，移取丙醇相或下层盐水相测量被萃取金属离子的浓度，计算萃取百分率(E%)。在多元混合离子溶液中采用 ICP-AES 法测定各离子的量。3　结果和讨论3.1　不同盐对丙醇水溶液分相条件及 Cu2+萃取率的影响　　固定水溶液中丙醇浓度，分别加入不同量的 NaCl、NaNO3、NaH2PO4、KH2PO4、Na2CO3、(NH4)2SO4，实验发现，除了 KH2PO4 之外，其余盐均能使丙醇与水分相。不同浓度的丙醇水溶液其分相时所需盐用量见图1。丙醇的浓度越大，分相时盐的用量就相应减少。原因可能是当溶液中的水用于盐的水合作用到一定程度时，丙醇与水才能分相。在加入质量相同的盐中，几种盐的分相能力按 Na2CO3、NaCl，(NH4)2SO4、NaH2PO4，NaNO3 的顺序递减。这是由于盐析作用能力不仅与离子体积参数a有关［4］，而且与离子数目有关。同质量的盐中，离子数目越多，且a越大，盐析作用就越强。在相同条件下，NaCl 电离出的离子数目最多，阴离子中 CO2-3 的 a值最大，综合考虑以上两种因素，因此，Na2CO3 的分相能力最强，NaCl 次之。考虑到多数金属离子的碳酸盐会产生沉淀，在两醇水溶液分相条件下，又分别试验了不同量的 NaCl、(NH4)2SO4、NaNO3， NaH2PO4对 Cu2+萃取率的影响。结果表明，几种盐均能使 Cu2+的萃取率达 100%，但考虑到 (NH4)2SO4 易与碱作用而放出 NH3，NaH2PO4 易与金属离子络合，用 NaNO3 时盐用量又太大，而用 NaCl 不仅萃取效果好，又价廉易得，故在本实验中选择 NaCl 作盐析剂。当 NaCl 用量仅为 1.0g时，Cu2+已能被完全萃取，这说明 Cu2+与铜试剂生成的螯合物沉淀极易溶解在丙醇相。这也说明，用丙醇作为萃取溶剂有很好的应用前景。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161014_79045_1632583_3.jpg[/img]3.2　溶液酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响　　固定丙醇加入量为 3.0mL，溶液总体积为 10mL,改变试液 pH，试验了酸度对丙醇与水分相时 NaCl 用量的影响。试验表明，pH 大于 1.0，NaCl 的用量只需 1.0g 就能使丙醇与水分相，且随 pH 增加 NaCl 的用量不再改变。酸浓度为 1mol/L HCl时，加入 1.5g NaCl 才能分相，这是由于高酸度下，丙醇分子质子化增强了在水中的溶解度，这表明高酸度条件下不利于丙醇与水的分相。3.3　NaCl 用量对丙醇相析出体积的影响　　调节溶液 pH 为 5.0，丙醇的用量及溶液总体积同 3.2节，NaCl 用量为 1.0g，丙醇相体积为 1.9mL。这表明相分离时，部分丙醇留在了水相，当 NaCl 用量增至 1.5g，丙醇相体积为 2.6mL，大于 2.0g，丙醇相体积为 2.8mL，且不再随盐用量增加而改变，这说明丙醇与水分相程度已基本趋于完全。为了保证在萃取过程中丙醇体积保持不变，实验中选择 NaCl 的用量 2.0g。3.4　铜试剂用量对 Cu2+萃取率的影响　　加入 Cu2+的量为 50μg，3.0mL丙醇、1.0mL pH5 的缓冲溶液，稀至 10mL,再加入 2.0g NaCl，改变铜试剂用量测得了 Cu2+的萃取率。试验表明，加入浓度为 5×10-3mol/L 铜试剂 0.5mL 以上时即可使 Cu2+完全萃取。无铜试剂时，对 Cu2+根本无萃取作用，这表明丙醇相不能萃取简单金属离子。3.5　酸度对不同金属离子萃取率的影响　　酸度对不同金属离子萃取率的影响的实验表明，氯化钠-铜试剂-丙醇体系中，在 EDTA 掩蔽下，从 pH 5.0～10.0，Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+萃取率很低或根本不被萃取，控制一定的条件，有可能使 Cu2+与这些离子得到满意的分离。3.6　分离试验　　在 3.5 条件下，分别试验了合成样中二元及多元体系中 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+，分离结果见表1、2。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/02/200802161015_79046_1632583_3.jpg[/img]　表1、表2 的分离测定结果及不同pH下各金属离子萃取率表明，在 EDTA 存在下，氯化钠-铜试剂-丙醇体系能使 Cu2+与 Fe3+、Co2+、Ni2+、Al3+得到很好分离的适宜酸度范围 pH为(5.0～10.0)，最佳 pH 为 7.0，且各离子单独萃取行为与混合液中的萃取行为相同，根据单一离子的萃取行为可以估计混合液中的萃取行为。建立分离富集铜的新方法是分析化学工作者所关心的课题。该工作对于从上述元素混合液中分离富集铜有一定的实际意义。资金来源：河南省科委、省教委自然科学基金资助项目作者简介：李全民，男，41岁，副教授；郭金枝：河南省粮食学校工作作者单位：李全民，张丽敏，刘　奇，郭金枝 河南师范大学化学系，新乡 435002参考文献　［1］　李全民，张青芬，刘　奇.分析化学，1997，25(10)：1143　［2］　徐其亨，刘绍璞.理化检验(化学分册)，1984，20(4)：48　［3］　徐其亨.化学通报，1981，11：682　［4］　常文保，李克安.简明分析化学手册.北京：北京大学出版社，1981：241，255

用亚甲基蓝测硫化物的时候，总发现空白偏高，0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因，下图是照片，品牌是adamas，外观为黑色，且大多结块。（我看网上都是说是白色至黄色至灰色，如果是黑色说明变质了问了售后，他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的，成品颜色跟工艺有关，还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据（但我看不懂，放在附件了），说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是，即便这批药的结构是合格的，但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色（是不是有点 深？）

食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/