丙二醇的聚合物的十二烷酸酯

近日，麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解，浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况，结果显示，麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格，被检出丙二醇，该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么，丙二醇到底为何物，对人体危害性如何？ 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体：1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭，易燃烧，吸水性很强，能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定，丙二醇是批准使用的食品添加剂，也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是，丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而，笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg，按一个成年人60公斤计算，每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶，才达到这个每日容许摄入量，所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么，丙二醇为什么会出现在牛奶中？ 我们先来介绍下丙二醇的作用，丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等，在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇，有专家提出了以下可能性：第一，在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀，杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用；第二，乳制品生产过程中会清洗管道，管道中会添加大量清洗剂，而清洗剂中会添加丙二醇；第三，该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备，切换产品时没有清洗；第四，有可能是饲料中添加了丙二醇，进而转移到了牛奶中。根据以上内容，丙二醇在日常生活中几乎无处不在，那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢？GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了，用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外，小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法，一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法，并采用气相色谱-质谱联用法进行确证，本方法操作简单、灵敏度高，可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内，1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定，峰面积的相对标准偏差（RSD%）小于2%，重复性良好。加标试验中，丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%，回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器：气相色谱仪气相色谱系统方法简介：采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析，系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形，为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器：气相色谱仪气相色谱仪方法简介：本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取，并测定。该方法的操作步骤简单，对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g，定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验，其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%，能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器：气质联用仪气质联用仪方法简介：通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质，采用超高惰性气相色谱柱，按照US FDA方法进行，样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案，更多内容，请查看【行业应用】栏目。同时，也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案，为更多用户提供参考，更能展示公司技术实力！ 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器，就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台，旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器，1000余个仪器品类，收录数十万台优质仪器。

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常，任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的，也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根（OH-）和水合氢离子（H3O+），而优先吸附OH-，这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低，惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说，这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

聚合物中可萃取物的测定聚合物中溶剂溶性添加剂的表征、鉴定和定量对于质量控制以及识别与食品或环境接触的迁移成分具有重要意义。聚合物中的添加剂包括稳定剂、增塑剂、润滑剂和阻燃剂，质量含量高达 50%。在此次应用中，使用 E-800 通过索氏热萃取方法，提取了几种聚酰胺 66 (PA66)样品。这些聚合物与不同的添加剂混合,再进行电子束交联，从而增加韧性和耐久性，因此可以应用于应力非常高的齿轮。为了监测这一过程，在以下三种不同的阶段进行提取聚合物：无处理的样品加添加剂的样品加添加剂后与电子束交联的样品需要考虑未经处理的聚合物可能含有低聚物和稳定剂，在电子束交联之前，添加剂没有与样品进行结合，因此可以再次提取。通过提取经电子束交联处理后的聚合物，考察了交联效率。典型的交联助剂是基于异氰尿酸三烯丙基(TAIC 基)的添加剂，例如 Evonik 的 TAICROS M® 或 TAICROS M® ，其剂量通常在 2-5% 的范围内。这些物质的化学结构如表1所示：▲表1：TAICROS® : R = -H TAICROS M® : R = -CH3 supplier: Evonik [4]1设备分析天平(精度 ±0.1mg)真空干燥箱水分分析仪2化学试剂和材料试剂：HPLC 级甲醇 99.9%为了安全处理，请遵循相应的 MSDS 中提到的指导方针!样品：高分子量 PA66 级 交联剂 TAICROS M® 2-3%标准 PA66 型 交联剂 TAICROS M® 2 -3%商用 PA66 型，添加交联剂 TAICROS® ，含量未知所有样本被细分为：不含交联添加剂(仅限高分子和标准 PA66)含交联添加剂，无电子束交联含交联添加剂，经电子束交联的剂量为 100kGy如有必要，样品用 3mm 筛的切割机研磨。3实验步骤可萃取物含量的测定包括以下步骤：比色卡尔费休滴定法测定水分含量使用全频固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取提取物称重可萃取物含量的计算1. 含水率的测定水分含量根据标准测定，例如通过卡尔费休滴定法测定。2. 样品制备将玻璃样品管放入支架中。称取 5.0±0.5g 样品到玻璃样品管中。3. 使用固液萃取仪 E-800 进行索氏热萃取萃取实验条件如下：4. 干燥提取物将含有提取物的烧杯放在真空干燥箱中，在 40℃ 和 25mbar 的条件下干燥 3 小时，直到重量恒定。让烧杯在干燥箱中冷却到环境温度至少 1 小时，并记录重量。5. 计算按以下公式计算样品的可萃取物含量，结果为百分比。4实验结果在第一个实验中，确定了粒度的影响。因此，对于粒径小于 3mm 的颗粒，5 小时的萃取时间是最优的。对于粉碎的样品(5结论方法中对粒径 6参考文献Crompton, T. R. Chemical analysis of additives in plastics, Oxford, Pergamon Press Ltd, 1997.Gaw, S et al, Leaching and extraction of additives from plastic pollution to inform environmental risk: A multidisciplinary review of analytical approaches, Journal of Hazardous Materials, 414, 125571, 2021.Brocka-Krzeminska, Z., Werkstoff- und Einsatzpotential strahlenvernetzter Thermoplaste Dissertation, Lehrstuhl für Kunststofftechnik (LKT) der Universitä t Erlangen-Nürnberg (2008).https://functional-solutions.evonik.com/en/product/PR_52029178?name=TAICROS-(06.04.2023).ISO 6427: Plastics – Determination of matter extractable by organic solvents (conventional methods), International Standardisation Organisation, Geneva (2013).ISO 15512: Plastics – Determination of water content, International Standardisation Organisation, Geneva (2019).

【科学背景】二维材料自2004年通过机械剥离法从石墨中剥离出石墨烯以来，因其独特的超薄片状形态和极高的比表面积，引起了广泛关注，并在凝聚态物理学、材料科学和化学领域展示了优异的性能和应用前景。然而，构建纯有机分子纤维的无瑕二维编织图案仍然是一个重大挑战，尽管这种可能性已经被多次提出。主要问题在于如何精准地将纯有机分子纤维编织成无瑕的二维双轴编织图案，并获取精确的结构信息，如键长、键角和聚合物网络中原子的空间位置。有鉴于此，浙江大学黄飞鹤团队、李光锋研究员、美国德州大学奥斯汀分校Jonathan L. Sessler教授和浙江工业大学化工学院朱艺涵教授合作提出了通过配位B&minus N键驱动的编织聚合方法，来构建纯有机二维编织聚合物网络（2DWPNs）。研究中，科学家们通过定义基于1,4-二（苯并二噁硼）苯（BDBB）和1,2-二（4-吡啶基）乙烯（BPE）编织聚合的两上两下编织图案，成功获得了2DWPN单晶，并通过单晶X射线分析揭示了其明确定义的编织拓扑结构。此外，使用Scotch Magic Tape从分层晶体中成功剥离出了自由悬挂的二维单层纳米片。相关成果在Nature Chemistry发题为“Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks”研究论文。这些研究成果展示了纯有机编织聚合物网络的精确构建，并突显了在二维有机材料中应用编织拓扑结构的独特机会，开创了纯有机自由悬挂二维编织聚合物网络（2DWPNs）作为功能材料的新方向。这些发现不仅推动了纯有机二维材料的发展，还为理解其形成机制和结构-性能关系提供了新的视角。【科学亮点】1. 纯有机二维编织聚合物网络的合成：本文成功合成了纯有机自由悬挂的二维编织聚合物网络（2DWPN），这是通过配位B&minus N键驱动的编织聚合反应实现的。该网络具有无瑕的二维双轴编织结构，为纯有机材料领域带来了新的突破。2. 精确的编织拓扑结构：通过X射线衍射分析，揭示了该编织聚合物网络的精确拓扑结构。单晶的获得和结构的明确定义展示了编织拓扑在分子层面上的精确构建。3. 自由悬挂二维单层的制备：利用Scotch Magic Tape从块状晶体中成功剥离出自由悬挂的二维单层纳米片，这在二维编织材料中较为少见。此方法为进一步探索二维编织聚合物的表面和结构特征提供了便利。4. 高分辨率电子显微镜成像：通过低剂量和低温电子显微镜技术，研究了二维编织聚合物的表面特征，揭示了其分子层面的细节。这些成像技术帮助确认了2DWPN的表面结构和特性。5. B&minus N键驱动的编织机制：本研究展示了利用B&minus N配位键的内在构象柔性来调节聚合物网络的拓扑结构。该机制利用了配位B&minus N键在溶液中的动态性和固态中的稳定性，为编织结构的形成提供了有效的控制方法。6. 新型二维材料的潜力：通过本研究，展示了二维编织聚合物网络在材料科学中的潜在应用前景。编织拓扑结构为二维有机材料提供了独特的应力分散路径和改善刚性晶体的柔韧性，开辟了功能性材料的新方向。【科学图文】图1：标记为2DWPN-1的二维瓦普材料（2DWPN）的示意图。图2：NWPN-1和2DWPN-1拓扑形成机制。图3：原子级薄2DWPN-1薄片的制造和表征。图4：二维瓦普材料（2DWPN-1）晶体的低温低剂量高分辨透射电子显微镜（HRTEM）图像。图5：2DWPN-1和NWPN-1的机械性能研究。【科学结论】本文的研究展示了利用配位B&minus N键驱动的二维编织聚合物网络（2DWPN）的创新设计和合成方法。这一方法不仅突破了传统材料设计的局限，还提供了一种新颖的合成策略，通过调节配位B&minus N键的角度，精确控制了聚合物网络的拓扑结构。这种从分子层面调控材料结构的能力，为未来在合成新型功能性材料时提供了宝贵的经验。其次，成功制备和表征自由悬挂的二维单层纳米片展示了编织聚合物网络在实际应用中的潜力。通过使用Scotch Magic Tape剥离技术和低温电子显微镜，研究团队揭示了纳米片的表面特征和结构细节。这一成果不仅证明了二维编织材料的制备可行性，还为二维材料的性能优化和应用拓展提供了新的实验手段。此外，编织拓扑结构在应力分散和提升材料柔韧性方面的优势也为材料科学领域带来了新的视角。研究表明，编织结构能够有效缓解应力集中，提升刚性材料的柔韧性，这一发现开辟了材料设计的新方向，尤其是在高性能和耐用材料的开发中具有重要意义。文献详情：Xiao, D., Jin, Z., Sheng, G. et al. Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01580-3

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

导读近日有媒体报道，香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇（3-MCPD）及可致癌的环氧丙醇，其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚，香港食安中心在专页澄清指出，根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值，全部奶粉均无超标，市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD（3-氯丙二醇）、2-MCPD（2-氯丙二醇）、3-MCPDE（3-氯丙二醇脂肪酸酯）、2-MCPDE（2-氯丙二醇脂肪酸酯）以及GE（缩水甘油脂肪酸酯）。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称，主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇，是一种环氧化合物，在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯（GE）。这类物质中3-MCPD毒性最大，对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害，具有潜在致癌性，国际癌症研究机构（IARC）将其定2B级，即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物，目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中，酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中，均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%，添加的多数为精炼油脂，因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇，在食品中以缩水甘油脂肪酸酯（GE）的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性，各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质；欧盟食品污染限量法规（EC）规定：酱油、水解植物蛋白（干物质含量为40%的液体产品）最大限量要求为20μg/Kg；干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为：添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg；固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准，采用较多的为AOCS（美国油脂化学协会）官方方法 cd 29a-13；我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法（GC-MS）进行测定，但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点，从而影响结果的准确定性定量；同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）的多反应监测模式（MRM）检测，定量目标物更加准确，是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段，也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念，结合自身仪器特点，在氯丙二醇事件发生后，快速应对，为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GPC-GCMS-TQ8040），食品样品简单的提取后，经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物，采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量，同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注：以上数据来源于易青，苗虹，吴永宁，《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》，分析化学研究报告，2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040 NX） 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后，其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯；溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应，并被水解为相应的氯丙醇，同时经基质分散固相萃取净化后，氮吹并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生后，上GC-MS/MS仪器进行分析，采用同位素内标法定量，可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下： 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内，通过同位素内标法得到的线性相关系数（R2）均大于0.997，其各物质的检出限及定量限见下表所示： 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案，结合自身独有技术特点，方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析，在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪！

p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 24px " 高分子物理与聚合物热分析 /span /strong /p p style=" text-align: right " 热分析老人 钱义祥 /p p style=" text-align: right " 2018-05-10 /p p 　　« 高分子物理» 、« 高分子物理的近代研究方法» 、« 新编高聚物的结构与性能» 、« 聚合物结构分析» 、« 聚合物量热测定» 、« 热分析与量热学» 手册、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 等专著中，论述了高分子物理理论和近代研究方法。聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，高分子物理是高聚物热分析的理论基础，用高分子物理的概念解析热分析曲线,探索聚合物结构与性能的关系。 /p p 　　一、高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　1.聚合物热分析 /p p 　　热分析是在程序控温(和一定气氛)下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析是研究物质变化和变化规律及调控变化的近代研究方法。聚合物热分析的研究对象是高聚物。聚合物热分析最常用的热分析方法是差示扫描量热仪DSC和动态热机械分析DMA。在特别情况下，也采用热机械分析(TMA)和热分析联用技术(TG/气体分析)。差示扫描量热仪DSC是在程序控温(和一定气氛)下，测量输入给试样和参比物之间的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。DSC在高聚物研究中的应用有： /p p 　　研究结构及动态变化 /p p 　　表征玻璃化转变和熔融行为 /p p 　　分析多组分高聚物体系的组成 /p p 　　研究高聚物链缠结及化学交联 /p p 　　研究高聚物的结晶行为 /p p 　　表征高聚物的微相结构 /p p 　　研究高聚物共混相溶性 /p p 　　反映共混高聚物中组分间的相互作用 /p p 　　研究聚合物的热历史和处理条件对高聚物结构的影响。 /p p 　　动态热机械分析DMA是用来测量样品在周期交变应力作用下，其动态力学性能与时间、温度、频率等函数关系的一种仪器。动态力学热分析测定高分子材料(非晶高聚物、结晶聚合物、交联聚合物、共混高聚物)在一定条件(温度、频率、应力或应变水平、气氛和湿度)下的刚度与阻尼 测定材料的刚度与阻尼随温度、频率或时间的变化，得到高聚物的温度谱、频率谱和时间谱。用高分子物理理论解读DMA的温度谱、频率谱和时间谱，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。 /p p 　　聚合物热分析是高分子物理的近代研究方法之一，是近几十年中热分析发展最活跃的领域。它已经应用到聚合物结构与性能研究的几乎所有领域。运用聚合物热分析研究(测试)聚合物的非晶态(玻璃化转变及ΔTg) 聚合物的结晶态(结晶-熔融过程、熔点和熔融晗ΔH、结晶温度和结晶晗、温度对结晶速度的影响、结晶温度对熔点的影响、、高分子的链结构对熔点的影响、共聚物的熔点、杂质对聚合物熔点的影响、结晶度测定) 聚合物液晶态 高分子共混物的相容性、嵌段共聚物的微相分离、聚合物的高弹性与黏弹性(聚合物的力学松弛-蠕变、应力松弛、滞后现象、力学损耗、黏弹性与时间、温度的关系-时温等效)、表征力学松弛和分子运动对温度和频率的依赖性等。上述热分析研究的问题都是高分子物理所关注的问题。 /p p 　　热分析是高分子物理的近代研究方法，它辅以其它近代研究方法，如光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术等方法，运用高分子物理理论，弄清高聚物的一级、二级和聚集态结构，并研究结构与材料功能和性能之间的关系。由此合成具有预定性能的高分子材料，或根据需要通过物理和化学方法改性合成高聚物或天然高分子以创建新的材料。同时，研究高聚物结构对材料加工流动性的影响，确定材料加工成型工艺。研究高聚物分子运动，弄清材料的力学性能、流变性、电学性能。由此，在高分子物理指导下不断制备出预期的高分子材料。 /p p 　　热分析方法是在不断发展的。如示差扫描量热仪DSC 技术，自20世纪60年代以来，DSC技术的快速发展使其成为高分子物理尤其是高分子结晶学相关问题研究的常规实验手段。然而随着对高分子结晶和熔融研究的进一步深入，研究者们对DSC 的温度扫描速率提出了更高的要求。首先，对于结晶速率较快的半结晶高分子而言，在不够快的冷却速率条件下从熔体降温至较低温度的过程总是能够发生结晶成核，从而干扰了在较低温度区域对高分子结晶成核行为的研究。 /p p 　　其次，高分子材料在诸如注射、吹拉膜和纺丝等实际加工过程中发生结晶时的冷却速率均大于常规DSC 所能提供的降温速率，因此很难利用常规DSC 模拟研究高分子在实际加工过程中所经历的结晶环境。第三，大多数半结晶高分子折叠链片晶都处于亚稳状态。在常规DSC 的升温扫描过程中将不可避免地伴随高分子片晶由亚稳态向更稳定状态的转变，从而干扰最终的熔融实验结果，使得我们难以获得最初的高分子晶体内部聚集态结构相关信息。 /p p 　　近年来，出现了商业化的闪速示差扫描量热仪Flash DSC。推动了高分子结晶研究的进展。因为高分子结晶与熔融问题的研究不仅对高分子科学的发展至关重要，与高分子材料在生产生活中的实际应用也密切相关。随着对相关问题的深入研究，高分子结晶与熔融行为的表征对实验手段提出了新的、更高水平的要求。闪速示差扫描量热仪Flash DSC所具备的快速升降温能力、超高的时间分辨率、易于操作等特点，在高分子结晶与熔融问题的研究上已经得到了广泛的应用。 /p p 　　Flash DSC在高分子的结晶方面的应用有：Flash DSC 可以实现对熔体降温过程中结晶成核和生长的精确控制，甚至可以得到大多数半结晶高分子的无定形态，从而为大过冷度下高分子等温结晶的研究创造了有利条件。同时，Flash DSC 所具备的超快速降温能力可与加工过程中的冷却速率相匹配，这为加工过程中结晶行为的模拟研究提供了更多的可能。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子结晶问题的实例有：等温总结晶动力学 等温晶体成核动力学 非等温结晶峰比较 成核剂和填料对结晶行为的影响 共聚单元对高分子结晶的影响。 /p p 　　Flash DSC用于高分子晶体的熔融研究：快速升温可精确地判断高分子晶体的升温退火行为，并且时间窗口与分子模拟相互衔接，在一定程度上可了解亚稳态原生高分子晶体的信息。通过进一步的应用与拓展，诸如多尺度下高分子晶体的熔融行为和极性大分子热降解温度之上的熔融行为都可以得到有益的探讨。 /p p 　　Flash DSC 研究高分子晶体熔融问题的实例有：升温扫描过程中多重熔融峰的鉴别 高分子片晶不可逆熔融 高分子片晶可逆熔融 极性大分子晶体的熔融。 /p p 　　总之，Flash DSC 在高分子结晶和熔融行为相关问题的研究上有望发挥更加重要的作用，有助于推动高分子结晶学相关基础理论的进一步深化与完善。[1] /p p 　　2.高分子物理 /p p 　　高分子物理物理学是探讨物质的结构和运动基本规律的学科。高分子物理属于物理学的一个分支。高分子物理从分子运动的观点阐明高分子的结构和性能的关系。通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　高分子物理的内容主要由三个方面组成。第一方面是高分子的结构，包括单个分子的结构和凝聚态结构。结构对材料的性能有着决定性性的影响。第二方面是高分子材料的性能，其中主要是黏弹性，这是高分子材料最可贵之处，也是低分子材料所缺乏的性能。研究黏弹性可以借助于力学方法(DMA方法)。结构和性能之间又是通过什么内在因素而连接起来的呢?这就是分子运动。因为高分子是如此庞大，结构又如此复杂，它的运动形式千变万化，用经典力学研究高分子的运动有着难以克服的困难，只有用统计力学的方法才能描述高分子的运动。通过分子运动的规律，把微观的分子结构与宏观的物理性能联系起来。因此，分子运动的统计学是高分子物理的第三个方面。 /p p 　　高分子结构、高分子材料的性能和分子运动统计学三部分组成高分子物理。高分子物理涉及高聚物结构表征、分子运动、物理改性及理论研究。在高分子科学的发展历程中，高分子化学是基础。高分子化学研究高分子化合物的分子设计、合成及改性，它担负着高分子科学研究提供新化合物、新材料及合成方法的任务。高分子物理是高分子科学的理论基础，它指导着高分子化合物的分子设计和高聚物作为材料的合理使用。高分子物理涉及高分子及其凝聚态结构、性能、表征，以及结构与性能、结构与外场力的影响之间的相互关系。另一方面高分子工程研究涉及聚合反应工程、高分子成型工艺及聚合物作为塑料、纤维、橡胶、薄膜、涂料等材料使用时加工成型过程中的物理、化学变化及以此为基础而形成的高分子成型理论、成型新方法等内容。当前的高分子科学已形成高分子化学、高分子物理、高分子工程三个分支领域互相交融、互相促进的整体学科。[2] /p p 　　高分子科学是一门新兴科学。它经历了漫长的历程才艰难诞生。高分子物理也就在这个过程产生，并且为高分子科学的诞生和发展起了重要作用。高分子科学领域诺贝尔奖获得者H.Staudinger(1953年),Ziegler和Natta(1963年)、P.J.Flory(1974年)、A.J.Heeger,GacDiarrnid及H.Shirakawa(2000年)的重大贡献主要是建立在可靠的高分子表征基础上。我国老一辈高分子科学家钱人元、唐敖庆、冯新德、钱保功、徐 僖、程镕时等均具有坚实的高分子物理理论基础，他们为高分子科学与教育事业的发展做出了巨大贡献。[3] /p p 　　3. 高分子物理与聚合物热分析 /p p 　　高分子物理的基本理论、研究领域及研究方法是高分子物理的基本内容。聚合物热分析研究对象辖于高分子，是高分子物理的近代研究方法之一。聚合物热分析的研究领域和高分子物理的研究领域常常是相叠的，热分析研究的问题常常就是高分子物理所关注的问题。下面从四个方面讨论高分子物理与聚合物热分析的关系。 /p p 　　1)« 高分子物理» 关于高分子物理的研究方法的论述 /p p 　　何曼君编著的« 高分子物理» 一书的内容提要中，特别指出该书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。表明高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。 /p p 　　« 高分子物理近代研究方法» 一书基于高分子物理基本原理和理论，介绍了如何测定和研究高聚物的近代研究方法。高分子物理近代研究方法很多，热分析是高分子物理近代研究方法之一。 /p p 　　2)高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学 /p p 　　高分子物理是一门理论和实验结合的精确科学。为了有效地研究和开发高聚物新材料，常常运用高分子物理和近代研究方法(热分析)研究聚合物结构与性能和功能的关系。 /p p 　　3)高分子物理理论解析热分析曲线 /p p 　　热分析是高分子近代物理研究方法之一。热分析实验得到高聚物的热分析曲线，仅显示真理，却不证明真理。高分子物理是聚合物热分析的理论基础。只有用高分子物理理论对热分析曲线进行解析才能阐明高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　用热分析方法研究新材料，通常步骤是：材料的热分析测试—用高分子物理理论解析热分析曲线—改进后的材料再进行热分析测试和热分析曲线解析。如此循环往复直至开发得到性能优异的新材料。当然，研发过程中辅以其它近代研究方法是必不可少的。 /p p 　　4)运用高分子物理和近代研究方法研发新材料 /p p 　　新材料的研发是建立在可靠的表征上。高分子物理在高分子科学中的地位体现在运用近代研究方法(热分析)表征高聚物的结构与性能，研究高分子结构与功能和性能之间的关系，在高分子物理指导下制备出预期的高分子材料。表征高聚物结构与性能和功能关系的近代研究方法有光谱、波谱、激光光散射、X射线、电子显微技术和热分析。热分析是表征高聚物结构、性能和功能的重要方法之一。运用高分子物理近代研究方法(热分析)研究高分子结构和性质的关系离不开高分子物理理论的指导。 /p p 　　由上表明：高分子物理的基本理论及研究方法是高分子物理的基本内容。高分子物理与聚合物热分析的关系是：热分析是高分子物理的近代研究方法，高分子物理是高聚物热分析的理论基础。运用高分子物理理论解析热分析曲线，关联转变与高聚物结构与性能的关系。高分子物理与热分析是相辅相佐的学科。许多学者进行两栖跨界研究。如中科院长春应化所刘振海长期从事高分子物理和热分析工作。编著了十八本热分析著作。他师从唐敖庆、冯之榴, 在高分子物理方面也很有建树。1962年，在中科院长春应化所举办的全国高分子学术论文报告会上，发表的论文“聚丁二烯吸氧动力学”评为优秀论文 在上世纪60年代初,从苏联杂志“高分子化合物”翻译的译文，有关聚丁二烯结构与性能的文章发表在« 化学通报» 上，另外，还有多篇有关高分子物理的译文发表在四川主办的一份快报上。 /p p 　　在上世纪50年代末60年代初，常常是利用手头现有的设备亲自动手制备线膨胀仪、应力松弛仪等，为实现自动记录，迫切需要将变量转换成电信号，这其中的关键部件就是差动变压器。刘振海最先绕制了零点低、对称性好的差动变压器，这在当年的科学报上曾有过报道。北京航天航空大学过梅丽跨界高分子物理和热分析两个领域，既教授« 高分子物理» 课程，又从事热分析，特别是DMA的实验研究。她编著了« 高分子物理» 、« 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 的著作。 /p p 　　南京大学胡文兵编著了« 高分子物理» ，参加翻译出版了斯特罗伯著的高分子物理教材。他的最新研究是高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。在张建军教授承办的中国化学会第四届全国热分析动力学与热动力学学术会议上发表了Flash DSC研究聚丙烯的结晶和熔融行为的论文。陆立明：1985年就读华东理工大学获得聚合物材料工学硕士，后又前往德国柏林技术大学攻读高分子物理三年。在上海市合成树脂研究所工作期间，从事聚合物开发研究，运用热分析等近代研究方法表征高分子塑料合金的特性和特征。2009年，陆立明等人编译出版热分析应用手册丛书，这套丛书汇集梅特勒-托利多公司瑞士总部和梅特勒-托利多(中国)公司科技人员的智慧而潜心编著的。有热塑性聚合物、热固性树脂、弹性体、热重-逸出气体分析、食品和药物、无机物、化学品、认证等分册。其中塑性聚合物、热固性树脂、弹性体等分册通过大量实例深入地介绍和讨论了热分析在聚合物方面的应用，并用高分子物理解析聚合物的热分析曲线。 /p p 　　4.用高分子物理解析高聚物热分析曲线 /p p 　　论述« 热分析曲线解析» 的文章初见于2006年的热分析专业会议上。十多年过去了，热分析曲线解析的现状还是像« 热分析法与药物分析» 一书中所说的那样，至今还没有一本通用的专著可查考，也没有一套完整的解析方法可借鉴，各种物质的热分析表征散见于有关学术期刊与著作中。聚合物热分析曲线解析的现状亦如此。 /p p 　　下面说说用高分子物理解析高聚物热分析曲线的问题。在科学研究中，实验和解析是认知学中的两个元素。用高分子物理解析高聚物热分析曲线具有探索性和研讨性。热分析曲线是热变化时物理量变化的轨迹。解析热分析曲线就是循着物理量变化的轨迹逆向追溯热变化的物理-化学归属。用高分子物理理论解析高聚物的热分析曲线,探索结构与材料功能和性能之间的关系,是热分析曲线的价值体现。用实验的真实数据作图得到热分析曲线。物质变化的现象在热分析曲线上显现是对事物本质和规律反映的一种形象，是显性信息。显性信息显示真理，却不证明真理。简单地说出曲线的变化情况，即看图说话而缺乏深度分析，它是不能揭示变化规律的。唯有用高分子物理理论对高聚物的热分析曲线进行解析，曲线才具有价值。 /p p 　　用高分子物理理论对热分析曲线进行解析，进行分子运动-高聚物结构-性能与加工之间的关联 解析热分析曲线时，既要解析显性信息，还要解析隐性信息，如变化的规律性、与热变化同时发生的结构变化及蕴含在曲线内的曲线(如DMA曲线中隐藏的李萨如曲线)，追问曲线的内涵，诠释曲线，揭示变化的本质和规律，对曲线进行深层次的探索和关联，这就是热分析曲线的解释学。用高分子物理理论解析热分析曲线完成了“存在→价值”的转换过程。热分析曲线是存在，当热分析曲线同你的研究(需要)发生联系时，曲线便产生了价值!愿你踏上解析热分析曲线的实践活动之旅，使热分析曲线由存在转变为价值的曲线。 /p p 　　为了要解析高聚物的热分析曲线，热分析工作者要通晓高分子物理，要像物理学家那样思考高分子物理问题。用高分子物理理论解析热分析曲线就是将高聚物的转变与高聚物结构-性能-加工进行关联的过程。关联是一种受经验、知识、理论支配的活动，不同的人由于其具备的经验、知识、理论的背景不同，关联的深度和宽度不尽相同。 /p p 　　下面列举一个用高分子物理解析典型非晶态聚合物的DMA曲线实例：高分子材料黏弹性是高分子物理研究的主要内容，通常选用动态热机械分析DMA来研究高分子材料黏弹性(动态模量和力学损耗)。典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱)如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/949131bc-639b-4526-bf50-e274436c8e6b.jpg" title=" 典型非晶态聚合物的DMA曲线（温度谱）.jpg" / /p p style=" text-align: center " 典型非晶态聚合物的DMA曲线(温度谱) /p p 　　由图可以看到，随温度升高，模量逐渐下降，并有若干段阶梯形转折，Tanδ在谱图上出现若干个突变的峰，模量跌落与Tanδ峰的温度范围基本对应。温度谱按模量和内耗峰可以分成几个区域，不同区域反映材料处于不同的分子运动状态。转折的区域称为转变，分主转变和次级转变。这些转变和较小的运动单元的运动状态有关，各种聚合物材料由于分子结构与聚集态结构不同，分子运动单元不同，因而各种转变所对应的温度不同。玻璃态与高弹态之间的转变为玻璃化转变，转变温度用Tg表示 高弹态与黏流态之间的转变为流动转变，转变温度用Tf表示。 /p p 　　玻璃化转变反映了聚合物中链段由冻结到自由运动的转变，这个转变称为主转变或α转变，这段模量急趋下降外，Tanδ急剧增大并出现极大值后再迅速下降。在玻璃态，虽然链段运动已被冻结，但是比链段小的运动单元(局部侧基、端基、极短的链节等)仍可能有一定程度的运动，并在一定的温度范围发生由冻结到相对自由的转变，所以在DMA温度谱的低温区，E’-T曲线上可能出现数个较小的台阶，同时在E”-T和Tanδ曲线上有数个较小的峰，这些转变称为次级转变，从高温到低温依次命名为β、γ、δ转变，对应的温度分别记为Tβ、Tγ、Tδ。每一种次级转变对应于哪一种运动单元，则随聚合物分子链的结构不同而不同，需根据具体情况进行分析。据文献报道，β转变常与杂链高分子中包含杂原子的部分(如聚碳酸脂主链上的-O-CO-0-、聚酰胺主链上的-CO-NH-、聚砜主链上的-SO2-)的局部运动，较大的侧基(如聚甲基丙烯酸甲酯上的侧酯基)的局部运动，主链上3个或4个以上亚甲基链的曲柄运动有关。γ转变往往与那些与主链相连体积较小的基团如α-甲基的局部内旋转有关。δ转变则与另一些侧基(如聚苯乙烯中的苯基、聚甲基丙烯酸甲酯中酯基内的甲基)的局部扭振运动有关。 /p p 　　当温度超过Tf时，非晶聚合物进入黏流态，储能模量和动态黏度急剧下降，Tanδ急剧上升，趋向于无穷大，熔体的动态黏度范围为10～106Pa.s。从DMA温度谱上得到的各种转变温度在聚合物材料的加工与使用中具有重要的实际意义：对非晶态热塑性塑料来说，Tg是它们的最高使用温度以及加工中模具温度的上限 Tf是它们以流动态加工成型(如注塑成型、挤出成型、吹塑成型等)时熔体稳定的下限 Tg～Tf是它们以高弹态成型(如真空吸塑成型)的温度范围。对于未硫化橡胶来说，Tf是它们与各种配合剂混合和加工成型的温度下限。此外，凡是具有强度较高或温度范围较宽的β转变的非晶态热塑性塑料，一般在Tβ～Tg的温度范围内能实现屈服冷拉，具有较好的冲击韧性，如聚碳酸脂、聚芳砜等。在Tβ以下，塑料变脆。因此，Tβ也是这类材料的韧-脆转变温度。另一方面，正是由于在Tβ～Tg温度范围内，高分子链段仍有一定程度的活动能力，所以能通过分子链段的重排而导致自由体积的进一步收缩，这正是所谓物理老化的本质。[4] /p p 　　以上实例说明，动态力学热分析是研究材料黏弹性的重要手段，非晶态聚合物的玻璃化转变和次级转变准确地反映了聚合物分子运动的状态，每一特定的运动单元发生“冻结”?自由转变(α、β、γ、δ)时，均会在动态力学热分析的温度谱和频率谱上出现一个模量突变的台阶和内耗峰。高分子物理从分子运动的观点出发解析非晶态聚合物的DMA曲线，揭示材料结构与材料性能之间的内在联系及基本规律。 /p p 　　二. 高分子物理著作 /p p 　　五十年代未，高分子物理学基本形成。自六十年代以来，高分子研究重点转移到高分子物理方面，并出版了很多高分子物理的著作。何平笙所著的« 新编高聚物的结构与性能» 书未的附录详细地介绍了有关高分子物理的教学参考书。本文特将此附录列于文后,供参考。并把其中几本高分子物理的著作做一简单的介绍。 /p p 　　1. 胡文兵 « 高分子物理» 英文版 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1aa4cea4-6b0f-494d-a8a3-5ee692a50104.jpg" title=" Polymer Physics.jpg" width=" 400" height=" 597" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 597px " / /p p style=" text-indent: 2em " A molecular view on the fundamental issues in polymer physics is provided with an aim at students in chemistry, chemical engineering, condensed matter physics and material science courses. An updated translation by the author, a renowned Chinese chemist, it has been proven to be an effective source of learning for many years. Up-to-date developments are reflected throughout the work in this concise presentation of the topic. The author aims at presenting the subject in an efficient manner, which makes this particularly suitable for teaching polymer physics in settings where time is limited, without having to sacrifice the extensive scope that this topic demands. /p p 　　该书受欢迎程度继续位列2017斯普林格出版社电子图书的前四分之一。胡文兵教授的另一本高分子物理译作是： /p p 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金 译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p 　　胡文兵教授最新研究：高分子结晶和熔融行为的Flash DSC研究。 /p p 　　2. 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/88e02164-b40b-4d8a-855b-151089d39859.jpg" title=" 新编高聚物的机构与性能.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 前言 /p p 　　自中国科学技术大学1958年成立高分子化学和高分子物理系以来，由已故的钱人元院士开设的& quot 高聚物结构与性能& quot 课程已50余年了，根据钱先生讲课笔记整理出版的《高聚物的结构与性能》一书(科学出版引，1981年第二版)被许多高校选做教材。近10年来、编者不但在授课时添加了高分子物理的新成果、新发现，更重要的是对课程进行了深入的教学研究，加深了对已有体系、知识点的全新理解，深受学生好评，因而在2005年获得安徽省教学成果奖一等奖和国家级教学成果奖二等奖，“高聚物结构与性能”也被评为国家级精品课程。本书就是在上述教学研究的基础上新编而成的。 /p p 　　高分子科学由高分子化学、高分子物理和高分子加工三大部分组成。高分子化学主要是研究如何从小分子单体合成(聚合)得到高分子化合物——高聚物，高分子加工则是研究如何把高聚物制成实用的制品，而高分子物理则包含有以高聚为对象的全部物理内容。 /p p 　　作为大学本科生的课程，“高分子物理”实在难以承担这个“包含有以高聚物为对象的全部物理内容”的重任。这一方面是由于“高分子物理”目前还达不到通常物理学各分支的成熟程度，另一方面是由于仍隶属于化学大框架下的高分子专业学生也难以接受更多、更深的物理和数学知识。事实上，“高分子物理”目前还主要是讲述高聚物材料的结构与性能，以及它们之间的相互关系，因此，我们仍然采用“新编高聚物的结构与性能”作为书名。依据相对分子质量的大小，高分子化合物大致可分为低聚物和高聚物，但作为材料来使用的大多是相对分子质量很高的高聚物。低聚物主要用作黏合剂、高能燃料等，不包含在本书的范围之内。因此，全书仍然使用“高聚物”这个名称。 /p p 　　本课程的基本任务就是探求高聚物的结构与性能，揭示结构与性能之间的内在联系及其基本规律，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材和开发提供理论依据。编者认为，高聚物结构与性能的关系有三个层次，即通过分子运动联系“分子结构与材料性能”关系、通过产品设计联系“凝聚态结构与制品性能”关系和通过凝聚态物理知识联系“电子态结构与材料功能”关系。由于历史的原因，无论是国内教材，还是国外教材大都只涉及上述的第一个结构层次，内容基本上只是“分子结构与材料性能”的关系，要详细理解第二和第三个结构层次，需要开设正规的“流变学”和“凝聚态物理”的专门课程，尽管这已经超出了本书的范围，但上述高聚物结构与性能关系三个层次的理念，已牢牢树立在编者心中，并力求在本书编写中体现出来。 /p p 　　值得指出的是，我国高分子物理学家以高分子链单元间的相互作用，特别是从链单元间的相互吸引在凝聚态形成过程中的作用这一国际上独创的观点出发，纵观高聚物的全部相态——高聚物溶液、非晶态、晶态和液晶态中存在的问题，开展了深入系统的研究工作、取得了若干国际前沿性的研究成果。在高分子物理领域提出了一些新概念，形成了有我国特色的高分子物理学派，还独创了全新的电磁振动塑化挤出加工方法等，编者都尽量在本书中反映这些成果。此外，本书还增添了高聚物宏观单晶体、可能的二维橡胶态等新内容，指出了不同结晶方式(先聚合、后结晶，还是先结晶、后聚合)会得到完全不同的高聚物晶体、重新考虑了Williams-Landel-Ferry(WLF)方程的意义，认为它是高聚物特有分子运动所服从的特殊温度依赖关系等，全面介绍了编者对已有体系和知识点的新理解。 /p p 　　如前辈所言，编书如造园，取他山之石，引他池之水，但一山一水如何排布却彰显造园者的构思。书中引用了众多国内外公开出版的教材和专著中的论述或研究成果，谨向所有作者致以深切的谢意，不及面询允肯，敬请海涵。感谢朱平平教授、杨海洋副教授对书稿所提的宝贵意见，感谢李春娥高工为本书打录和校订文稿 本书内容在中国科学技术大学高分子科学与工程系连年讲授，也在中国科学院长春应用化学研究所讲授过7次，校、所多届学生对课程内容和安排都提过不少好的建议，在此一并表示感谢。书后附录中列出了有关高分子物理详细的教材和参考书目录，以供读者查询和进一步阅读。附录中还列出了编者近十年来公开发表的三十余篇有关高分子物理教学研究论文的目录，读者可参考阅读并分享编者教学研究的心得。由于编者水平有限，书中难免存在缺漏和不足之处，敬请读者和专家不吝批评、斧正。 /p p style=" text-align: right " 　　何平笙 2009年4月 /p p 内容简介 /p p 　　本书是国家级精品课程“高聚物的结构与性能”的新编教材，是2005年“全面提升高分子物理重点课程的教学质量”国家级教学成果奖二等奖内容的全面体现。全书系统讲述高聚物的近程、远程和凝聚态结构，以及高聚物的力学、电学、光学、磁学、热学、流变和溶液性能，通过分子运动揭示“分子结构与材料性能”之间的内在联系及基本规律，更进一步提出包括“凝聚态结构与制品性能”关系和“电子态结构与材料功能”关系在内的三个层次的结构与性能关系理念，以期对高聚物材料的合成、加工、测试、选材、使用和开发提供理论依据。全书还介绍了我国学者的研究成果及编者多年教学研究的心得和对已有体系、知识点的新理解、新认识。 /p p 　　本书可作为高等学校理科化学类、化工、轻工纺织、塑料、纤维、橡胶、复合材料等工科材料类本科学生的教材，也可作为有关专业研究生的参考教材、对从事高聚物材料工作的有关工程技术人员和科研人员也是一本有用的参考书。 /p p 　　3. 何曼君 张红东 陈维孝等. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p 　　是国内有代表性的高分子物理教材，为多所高校所选用。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8d4bba6b-93c0-4f52-be05-deb5b6a543d9.jpg" title=" 高分子物理.jpg" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p 序 /p p 　　本书自1983年出版以来，是国内高分子物理教学的首选用书，虽在1990年作了修订，到现在也达十多年了。为了反映高分子科学的飞速发展，需要更新。编者们结合多年来的教学经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新，将本书重新编写，使之更能符合当前教学和科研的需要。相信本书会得到广大教师和学生们的欢迎。当然，还会有不尽完善的地方，欢迎使用者对编者提出宝贵意见与建议。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p style=" text-align: right " 　　2006年10月 /p p style=" text-align: left " 1990年修订版序 /p p 　　高分子科学的发展，以20世纪30年代H.Staudinger建立高分子学说为开端。此后高分子的化学，特别是高分子的合成方面，有了飞跃的发展，现代的大型高分子合成材料工业，大都肇始于这一时期的研究。其中最突出的成就，是W.H.Carothers的缩合聚合，K.Ziegler和G.Natta的定向聚合，对理论和生产都是巨大的贡献。与此同时，高分子物理化学也有相应的发展，主要是研究高分子的溶液，为测定高分子的分子量莫定了基础。 /p p 　　60年代以来，研究重点转移到高分子物理方面，逐渐阐明了高分子结构和性质的关系，为高分子的理论和实际应用建立了新的桥梁。这一时期的著名代表是P.J.Flory，他对高分子物理化学和高分子物理都作出了很多贡献。Staudinger ,Ziegler,Natta和Flory都因此获得诺贝尔化学奖金。 /p p 　　本书的内容主要从分子运动的观点，来阐明高分子的结构和性能，着重在力学性质和电学性质方面，同时也兼顾到物理化学和近代的研究方法，可以供大专学校作为教材，也可供有关的高分子工作者参考。 /p p 　　本书由何曼君、陈维孝、董西侠编写，于同隐校订。最初以油印讲义的形式，在复旦大学试用，得到南京大学、四川大学、中国科技大学、交通大学、兰州大学、厦门大学、黑龙江大学、南开大学、华南工学院等单位有关同志的鼓励，特别是顾振军、王源身、史观一等同志提出宝贵意见，在此表示衷心的感谢。复旦大学高分子教研室的许多同志和复旦大学出版社协助本书的出版，也一并表示感谢。 /p p 　　由于高分子物理正处在蓬勃发展的阶段，本书内容有很多值得商讨的地方 加上编者的水平和技术上的原因，本书还存在很多错误，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　于同隐 /p p 第三版前言 /p p 　　本书是为高等学校理科高分子专业高年级本科生编写的，也适用于低年级研究生和其他与高分子相关专业的学生。本书的内容涉及面较宽，阐述深入浅出，便于自学，还附有习题和详细的参考资料，也可供广大科技工作者阅读和参考。 /p p 　　建国初期，我国高分子方面的工作起步较晚，由于钱人元等老一辈科学家纷纷回国，在国内开创了高分子的教学和科研事业，在他们的带领下，少数高校中建立了课题小组或科研组，开始培养高分子方面的人才，并为教育事业打下扎实的基础，一批批的优秀人才脱颖而出，其中有些人已晋升为院士。 /p p 　　随着时代的前进、科技的进步，尤其是改革开放以来、高等教育突飞猛进，大部分商校都设有高分子专业，有的已发展成为一个系甚至一个学院，并设立了很多相关的专业，它们大都把高分子物理作为必修的课程。1983年我和陈维孝、董西侠合编的《高分子物理》一书编印出版，并在1990年作了修订，该书在国内被广泛采用，当时满足了广大师生的需求，得到了好评。此书曾获得国家教委颁发的优秀教材奖。然而，高分子物理这门学科近年来有较大的进展，理论在发展，观念在更新，国内外新的专著也很多。自从我翻阅了2005年全国高分子学术年会的论文后，更加感觉到，我们需要将这些新的内容介绍给读者。为此，本人特邀请陈维孝和董西侠两位抽出时间来和我一起在1990版教材的基础上，重新编写此书，同时还邀请了复旦大学在第一线从事教学工作的张红东教授参加本书的编写。 /p p 　　首先，在本书内加入“第一章概论”。使初学者对高分子物理有一初步的认识，并将相对分子质量及其分布的内容也写入这一章内 在第二章中引入了Kuhn链段的概念，并在高分子构象中介绍了末端距的概率分布函数的另一种推导方法 在第三章的高分子溶液性质中增加了de Gennes的标度概念、θ温度以下链的塌陷，以及溶液浓度和温度对高分子链尺寸的影响等 在新增加的第四章高分子多组分体系中，介绍共混聚合物和嵌段共聚物的相分离和界面 关于高分子的凝聚态分设为非晶态和晶态两章，在非晶态章中删去了与高分子成型加工课程中有重复的部分，并在其黏流态中介绍了高分子链运动的蛇行理论 原先聚合物的力学性质内容较多，现也分设为第七、第八两章，在第八章中增加了高弹性的分子理论 在第九章中除了介绍聚合物的电学性能外，还介绍了聚合物的光学性质、透气性以及高分子的表面和界面等 在本书的最后一章中，除原先介绍的近代研究方法和有关的一些仪器、它们的原理和应用实例外，还介绍了各种仪器的近代发展情况，如测相对分子质量及其分布的绝对方法——飞行时间质谱，小角中子散射、激光共聚焦显微镜、原子力显微镜等。 /p p 　　本书的分工是：第一章由董西侠编写，本人修改 第二章由张红东编写，本人修改 第三、四、九、十章由我和张红东合编 第五、六、七、八章由陈维孝编写，本人修改 全书由我主审并定稿。 /p p 　　在编写此书时，我总是怀念起老一辈科学家们对我的教导和指点，谨以此书表示对他们的敬意和怀念。在编写过程中还得到了不少专家和学生们的支持和帮助，在此表示感谢。 /p p style=" text-align: right " 　　何曼君 /p p style=" text-align: right " 　　2006平10月1日 /p p 内容提要 /p p 　　本书于1983年首次出版，1990年出版了修订版，曾获得过国家教委颁发的“优秀教材奖”等奖项、二十多年来一直是国内高分子物理教学的首选用书。为了反映高分子科学的飞速发展，编者们结合了多年的教学与科研经验，参考了大量的国内外新教材和有关文献，删繁就简，推陈出新、重新编写了本书，使之更能符合当前教学和科研的需要。 /p p 　　全书较为系统全面地介绍了高分子物理的基本理论及研究方法。共分十章，包括高分子的链结构，高分子的溶液性质，高分子的聚集态结构，高分子多组分体系，聚合物的结晶态、非晶态，聚合物的力学、电学、光学等性质，以及聚合物的分析与研究方法等等。从分子运动的观点出发，阐述高分子的性能与结构之间的关系。 /p p 　　本书内容涉及面较宽，阐述深入浅出，还附有详细的参考资料，适合作为高等学校高分子专业的教材某些较深入的内容可供教师参考和学有余力的学生阅读，也可供广大科技工作者和研究人员参考。 /p p 　　4. 过梅丽 赵得禄 主编 « 高分子物理» 北京航空航天大学 2005 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/2ff9663c-26c9-48de-97e6-13af091fd610.jpg" title=" 高分子物理2.jpg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /p p 序 /p p 　　处于知识爆炸时代，信息如原子裂变一样快速增长：处于改革年代，人们有更多的选择与机会。 /p p 　　与20世纪50年代我国高分子物理专业初创时期缺乏教材的情况不同，目前仅国内出版的《高分子物理》教材就已有多个版本。不论深浅，全都包括高聚物结构、分子运动及性能三大部分。但作为业基础课教材，各编者又自然而然地按所在专业后续课程的需要选择了具体内容，各具特色。 /p p 　　自我国改革开放以来，北京航空航天大学的高分子物理课程经历了较大的变更，1987年以前，与大多数工科院校一样，该课程定位为高分子材料专业的专业基础课，课堂教学约80学时，自1987年起，该校材料科学工程系在拓宽专业面的思想指导下，率先开设了全系公共专业基础课程——材料科学与工程导论。它以金属物理和高分子物理的部分内容为主，综述了金属、陶瓷和高分子材料在结构和性能上的共性与特性。与此同时，相应削减了高分子材料专业中高分子物理的教学时数。此后，随着教改的深人，不断调整教学计划。在2000年制定的教学计划中，高分子物理(54学时)与高分子化学、金属物理、电化学原理及近代测试技术等课程一起，被定位为材料科学与工程大类专业的公共基础课。 /p p 　　本教材就是在上述背景下，根据高分子物理在大类专业中的地位、作用和具体要求编写的。与国内大多数高分子物理教材相比，本教材的主要特点如下： /p p 　　普及与提高相结合。全书由基础部分和提高部分(带*号)两大模块组成。在基础部分，主要通过与金属、陶瓷材料的对比，阐明高聚物在结构、分子运动和性能方面的基本特点、内在联系及基本研究方法 在提高部分，适度引进了理论推导、研究新方法与最新进展，为有兴趣深入高分子材料领域的学生提供必要的基础知识。 /p p 　　紧密结合高分子材料及成型加工的实践与应用，重点放在高聚物的凝聚态结构、力学状态、高弹性、粘弹性和熔体流变性方面 除结合热塑性高分子材料以外、较多地涉及热固性树脂体系与复合材料 除结合通用高分子材料以外，较多地涉及航空航天用高分子材料 此外，适当涉及功能材料的功能性。适当结合高分子科学发展史引入概念。简化已在其他课程中涉及的基础知识和基本研究方法，如晶体结构与研究方法、相图分析、波谱分析原理与方法及一般力学性能等。 /p p 　　本书所涉及量的名称和单位符合国标规定，但有下列例外： /p p 　　聚合物的分子量：按照国标，应该用相对分子质量替换传统名称分子量。但由于聚合物的相对分子质量范围可以很宽，不像小分子物质那样有一个确定的值 对于一个具体的聚合物样品，其相对分子质量又具有多分散性，须用各种统计平均值表示，如数均相对分子质量、重均相对分子质量等 在聚合物-性能关系中，还涉及临界相对分子质量等。为简明起见，本书仍沿用分子量这一名称。 /p p 　　高分子溶液浓度按照国标，应该用溶液中溶质的摩尔分数表示。但在未知聚合物样品确切的平均分子量之前，无法从溶质质量计算其摩尔分数，因此，通常多以溶液中溶质的质量百分数表示浓度。本书也采用这一习惯表示法。 /p p 　　温度按照国标，T代表热力学温度，单位为K。但在本书引用的插图中，有相当一部分都以摄氏度为坐标，如果改为热力学温度，可能会改变曲线形状，为读者参考原文带来不便 如果用t代表摄氏温度，则又有悖于高分子物理中以T x表示各种特征温度的规则。为此，本书同时采用了T/K和T/℃这两种表示温度的方法。 /p p 　　本教材第2、9章由过梅丽和赵得禄(中国科学院化学研究所高分子物理和化学国家重点实验室研究员)合作编写。其他章由过梅丽编写。 /p p 　　在本教材编写过程中，还得到北京化工大学高分子材料系华幼卿教授的热情帮助，在此表示诚挚感谢。同时也非常感谢北京航空航天大学材料科学与工程学院高分子材料系杨继萍副教授在教材整理中的细致工作和良好建议。 /p p 　　编者希望本教材更适用于材料科学和工程大类专业。效果如何，尚待实践检验。诚请老前辈、同仁和学生们提出批评和建议。 /p p style=" text-align: right " 　　编者 /p p style=" text-align: right " 　　2005年3月14日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统地介绍高分子物理的基本理论，即高聚物的结构、分子运动与性能和行为之间的关系，突出高聚物区别于金属、陶瓷和其他低分子物质的特点。内容涉及力、热、电及光学等性能，但从航空航天材料科学与工程的需要出发，以力学性能为主，兼顾其他性能。本书由基础和提高(带*号)两大部分构成，以适应不同层次专业对高分子物理的教学要求。基础部分重在基本概念、基本理论及基本研究方法 提高部分涉及一些理论推导。 /p p 　　本书可作材料科学和工程类专业的教材，也可供高分子材料科学与工程技术人员参考。 /p p 　　5.过梅丽 « 高聚物与复合材料的动态力学热分析» 化工出版社2002，是一本很好的有关高聚物东台力学测试的著作。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4208e7e3-d019-4baa-ac7f-eeab1bb30bb7.jpg" title=" 高聚物与复合材料的动态力学热分析.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 前言 /p p 　　著名高分子物理学家A.Tobolsky曾说过：“如果对一种聚合物样品只允许你做一次实验，那么所做的选择应该是一个固体试样在宽阔温度范围内的动态力学试验(If you are allowed to run onlyone test on a polymer sample, the choice should be a dynamic mechanical test of a solid sample over a wide temperature range)”。 /p p 　　材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力(或交变应变)作用下做出的响应。它不同于材料的静态力学行为，后者是指材料在恒定或单调递增应力(或应变)作用下的行为。材料的疲劳行为也属动态力学行为之一，但疲劳测试通常是在较高的应力水平(例如在材料断裂强度的5O%以上)下进行的，而本书所述的动态力学分析则一般在很低的应力水平(远低于材料的屈服强度)下进行，所得到的基本性能参数是材料的动态刚度与阻尼。 /p p 　　测定材料在一定温度范围内动态力学性能的变化就是所谓的动态力学热分析(dynamicmechanical thermal analysis}简称DM-TA)。动态力学热分析是研究材料粘弹性的重要手段。在20世纪50～60年代，由于缺乏商品仪器，大多数实验室都用自行研制的设备进行研究。70年代以来，商品仪器一一问世，迅速更新换代。仪器的功能、控制与测试的精度、数据采集与处理的速度不断提高，在材料研究特别在高聚物与复合材料的研究中应用越来越广泛。 /p p 　　推动动态力学热分析技术迅速发展的根本动力无疑是该项技术在材料科学与工程中的重要意义。具体地说，主要表现在以下几方面。 /p p 　　①于任何材料，不论结构材料或功能材料，力学性能总是最基本的性能。对于在振动条件下使用的材料或制品，它们的动态力学性能比静态力学性能更能反映实际使用条件下的性能。 /p p 　　②聚物及其复合材料是典型的粘弹性材料。动态力学试验能同时提供材料的弹性与粘性性能。 /p p 　　③态力学热分析通常只需要用很小的试样就能在宽阔的温度和/或频率范围内进行连续测试，因而可以在较短的时间内获得材料的刚度与阻尼随温度、频率和/或时间的变化。这些信息对检验原材料的质量、确定材料的加工条件与使用条件、评价材料或构件的减振特性等都具有重要的实用价值。 /p p 　　④ 态力学热分析在测定高分子材料的玻璃化转变和次级转变方面，灵敏度比传统的热分析 技术如DTA、DSC之类的高得多，因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性与混溶性、树脂-固化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。 /p p 　　目前，先进的动态力学热分析仪已拓展到能兼测材料的静态粘弹性，如蠕变、应力松弛等。 /p p 　　但是，与静态力学测试技术和传统的热分析技术相比，动态力学热分析技术的发展历史毕竟较短，因而人们对它的原理与应用潜力还认识不足。虽然在国内已出版过一些有关动态力学分析的译著，但一方面，其中所涉及的数学与物理理论较深，另一方面，所涉及的仪器已明显跟不上动态力学热分析仪蓬勃发展的趋势。而在有关热分析的著作中，则对动态力学分析技术的介绍一般都相对单薄。 /p p 　　笔者所在的北京航空航天大学高分子物理实验室，于20世纪70年代学习、仿制并改进了振簧仪和悬线式动态粘弾谱仪，从此开始了动态力学热分析技术的应用研究。80年代引进了杜邦公司的DuPont DMA 982/1090B,在多项研究工作的基础上，汇集了数十幅DMA温度谱，纳入《高分子材料热分析曲线集》，由科学出版社于1990年正式出版。同时，也开展了超声传播法测定各向异性复合材料动态刚度的研究。但是上述动态力学试验法均主要适用于刚性材料，且不便于测定材料的动态力学性能频率谱。为适应品种繁多、性能范围宽阔、试样形式多样和应用目标各异的高分子材料与复合材料的研究，本实验室于90年代引进了Rheometric Scientific DMTA Ⅳ，并在研究工作的基础上，编制了中华人民共和国航空工业标准《塑料与复合材料动态力学性能的强迫非共振型试验方法》(HB 7655～1999)。在近30年的实践中，笔者对动态力学热分析技术及其应用有了一些体会，也获得了一些经验，遂萌生了总结一下的想法，以便与同行交流共勉。 /p p 　　动态力学热分析是一门理论性和应用性都很强的科学与技术。但对大多数同行而言，更侧重于应用。因此，本书撰写的指导思想是实用。目的是阐明几个普遍关注的问题。 /p p 　　动态力学热分析能提供哪些信息? /p p 　　这些信息的物理意义是什么? /p p 　　如何处理与应用这些信息了? /p p 　　为此在撰文中坚持下列几项原则。避免过于深奥的理论与数学推导重点阐明物理概念。 /p p 　　在全面阐述自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和声波传播法的基础上，介绍目前应用越来越广泛的强迫非共振法。紧密结合最新的ISO和ASTM标准讨论试验方法。结合典型实例(但无意作文献综述〉阐明动态力学热分析的应用性突出在新材料与新工艺中的应用。结合实践讨论动态力学热分析数据的相对性与绝对性。提供较多图谱，提高直观性与可读性。但不同于手册，不求全。原理部分，给出示意图谱实例部分，给出实测图谱。 /p p 　　但是，囿于本实验室的仪器类型有限，笔者只可能主要围绕所使用过的仪器进行讨论，难免有挂一漏万之嫌。所幸者，目前国际上许多先进的商品动态力学热分析仪，尤其是强迫非共振仪，尽管在结构、外形上各具特色，规范、明细上略有差异，但它们的基本原理与功能正日趋一致。因此，相信“解剖麻雀”的哲学思想定会被同行所理解与接受。 /p p 　　在本实验室动态力学热分析技术的建设与发展中，刘士昕先生曾做出重要贡献，虽然他目前不再从事该项工作。在本书撰写过程中，得到了他的热忱支持，并获得他的同意，引用我们曾经的合作成果，在此谨表示诚挚的感谢。 /p p 　　在动态力学热分析技术的应用与推广中，笔者的研究生孙永明、刘贵春、阳芳、王志、范欣愉、汪少敏和董伟等做了许多实验工作，笔者深切地体会到师生合作、教学相长的愉悦。 /p p 　　在本书撰写过程中，美国Rheometric Scientific有限公司及其中国总代理北京瑞特恩科技公司在提供资料、联络同行专家、养护设备等方面都给予了大力支持，在此一并感谢。 /p p 　　在本书图谱绘制过程中，笔者的丈夫，陈寿祜先生，以惊人的毅力和耐心，帮助笔者完成了细致繁琐的工作，笔者的感激之情难于言表。鉴于笔者水平有限，书中难免有误，诚请读者批评指正。 /p p 　　内容提要 /p p 　　本书分三角部分。介绍了动态力学热分析的基本原理、试验方法及其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在式验方法中，结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与试验模式的选择原则、可能获得的信息及影响试验结果的因素。在应用部分，列举了大量研究实例，说明动态力学热分析技术在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p 　　6. 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 该书用101页的篇幅介绍了热分析方法。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84c55c0a-7579-43f9-b5fe-e1dd74957aef.jpg" title=" 聚合物结构分析.jpg" width=" 400" height=" 506" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 506px " / /p p 第一版序 /p p 　　聚合物是重要的结构与功能材料。随着当代科学的发展，合成高分子材料在工农业生产、国防建设和日常生活的各个领域发挥着日益重要的作用，21世纪将成为高分子的世纪。以前那种仅停留在研究合成方法、测试其性能、改善加工技术、开发新用途的模式已远不能适应现代科学技术对聚合物材料发展的需要，而代之以通过研究合成反应与结构、结构与性能、性能与加工之间的各种关系，得出大量实验数据，从而找出内在规律，进而按照事先指定的性能进行材料设计，并提出所需的合成方法与加工条件。在此研究循环中，对聚合物结构分析提出了越来越高的要求，从而使之成为高分子科学各个领域中必不可少的研究手段。因此聚合物结构分析已成为高分子材料科学与工程学科的重要组成部分，熟练掌握高聚物结构分析技术不仅对学术研究至为重要，也将为生产实际提供必要的技术保证。 /p p 　　由华夏英才基金资助、郑州大学朱诚身教授主编的《聚合物结构分析》一书，正是为从事高分子材料科学与工程研究的学者、教师、学生、工程技术人员提供的一本有关聚合物分析方面的专著与参考书。本书主要内容是关于现代仪器分析技术在聚合物结构分析中的应用，以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。有关材料来源于最新出版的学术专著、学术期刊中的有关论文，以及作者多年从事该领域研究的成果与经验。 /p p 　　与目前已出版的国内外同类著作相比，本书具有以下特点：①内容全面。本书是目前已出版著作中内容相对最完备，介绍方法最多的著作 ②操作与思维方法并重。本书一改同类著作中仅介绍方法原理与操作方法的传统，通过对各种方法发展历史、现状与展望，全面介绍其发展历程与趋势，在方法介绍的同时使读者学到系统的思维方法，使之从发展的角度掌握各种研究方法，指出了创新之路 ③应用性强。通过对各种应用实例，特别是作者亲自研究体会的介绍，使读者能更容易掌握各种结构分析方法的应用。因此本书是一本内容完整，体例新颖，富有特色的学术著作。 /p p 　　相信本书的出版，将对我国高分子材料科学与工程学科的发展做出积极的贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　程镕时 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院 院士 /p p 第一版前言 /p p 　　随着高分子材料科学与工程的迅猛发展，对高聚物结构的认识愈加深人和全面的同时，对聚合物结构分析提出了更为繁重的任务，掌握现代分析技术，测定高分子各层次的结构，探讨结构与性能之间的关系，已成为每位从事高分子科学与工程工作、研究与学习的人士必备的基本功。本书正是为从事高分子物理、高分子化学、高分子材料、高分子合成、高分子加工等领域的学者、教师、学生、工程技术人员等提供的一本有关聚合物结构分析方面的专著与参考书。 /p p 　　本书是在作者多年来从事高分子科学研究，并吸取该领域最新研究成果的基础上集体完成的。其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由王红英、孙宏执笔 第三章核磁共振由孙宏、王红英执笔 第四章热分析由朱诚身、任志勇、何素芹执笔 第五章动态热力分析与介电分析由何索芹、朱诚身执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇执笔 第七章裂解色谱与色质联用由汤克勇执笔 第八章透射电镜与扫描电镜由何家芹、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射和小角X射线散射由毛陆原、李铁生执笔 第十章液态与固态激光光散射由李铁生、毛陆原执笔。全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书的出版得到了华夏英才基金的资助，以及北京化工大学金日光教授、四川大学吴大诚教授的热情推荐。在此表示衷心的感谢。在编辑过程中，本书责任编辑、科学出版社杨震先生给予多方指导，杨向萍女士在立项过程中给予热情帮助 在撰写过程中郑州大学材料工程学院王经武教授、曹少魁教授对本书内容的确定提供了宝贵意见!郑州大学材料学专业硕士生陈红、张泉秋、刘京龙、历留柱在文字打印和插图绘制等方面作了许多具体工作，在此一并表示衷心地感谢。 /p p 　　特别要感谢中国科学院院士程镕时先生，百忙中为本书写序，给予热情推介。最后还要感谢作者的家人，在事业与写作方面给予的理解与支持。 /p p 　　由于作者学识、经验方面的局限，和学科方面的飞速发展，本书内容与行文方面难免存在欠妥之处，敬请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p 第二版前言 /p p 　　本书自2004年出版以来，受到读者的欢迎与支持，很快被第二次印刷、被许多学校选做教材和考研参考书，并在2007年获得河南省科技进步三等奖。由于近年来高分子科学的飞速发展，聚合物结构分析方面的研究对象日益增多，深度与广度越来越大，研究方法与手段日新月异，因此在本书库存几乎告罄之际，责任编辑杨震先生建议作者修订再版，就有了本书，即《聚合物结构分析》的第二版。 /p p 　　参加第一版撰写的作者，除王红英不幸英年早逝，任志勇、孙红因其他工作没有参加编写外，其余都参加了修订 刘文涛、申小清、郑学晶、周映霞、朱路也参加了修订工作。 /p p 　　与第一版相比，第二版主要删除了每种研究方法中一些较老、目前已不采用的研究内容与制样手段，补充了最新的研究成果和每种研究方法的最新发展趋势。每章参考文献删除了一些较早文献，补充了最新研究文献。 /p p 　　修订较大的章节有： /p p 　　第四章热分析。删除了部分由仪器本身误差造成的影响，增加了近年来受关注的操作条件影响因素 增加了若干近年来出现的新型仪器，以及新近出现的各种仪器之间的联用技术。 /p p 　　第八章考虑到涉及的各种分析方法，将题目由。“透射电镜与扫描电镜”改为“显微分析” 删除了透射电镜制样技术，增加了电子能谱和扫描隧道显微镜的内容。 /p p 　　第十章在第一版中的体例与其他章有些不一致，第二版中第九、十两章作了较大的调整：第九章题目由“广角X射线衍射和小角X射线散射”改为“广角X射线衍射” 原来小角X射线散射的内容调到第十章，该章题目由“液态与固态激光光散射”改为“小角激光散射和小角X射线散射”。 /p p 　　全书由朱诚身策划，其中第一章绪论由朱诚身执笔 第二章振动光谱与电子光谱由刘文涛、申小清、周映霞执笔 第三章核磁共振与顺磁共振由毛陆原、申小清、郑学晶执笔 第四章热分析由申小清、刘文涛、朱诚身执笔 第五章动态热机械分析与介电分析由何素芹、申小清、刘文涛执笔 第六章气相色谱与凝胶色谱由汤克勇、郑学晶、朱诚身执笔 第七章裂解色谱与色质联用由郑学晶、汤克勇、周映霞执笔 第八章显微分析由何素芹、刘文涛、朱诚身执笔 第九章广角X射线衍射由毛陆原、朱路、李铁生执笔 第十章 小角激光散射和小角X射线散射由李铁生、朱路、毛陆原执笔，全书由朱诚身统稿。 /p p 　　本书责任编辑科学出版社杨霞、周强先生在修订过程中给予多方指导，在此表示衷心地感谢。 /p p 　　鉴于学科方面的发展之迷，而作者见闻之携、本书桀误之处势所难免，尚请读者不吝赐教。 /p p style=" text-align: right " 　　朱诚身 /p p style=" text-align: right " 　　2009年7月16日 /p p 内容简介 /p p 　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角X射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p 　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p 　　7.现代高分子物理学(上、下册) 殷敬华 莫志深主编 科学出版社 2001 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f9697a33-0ebd-4e17-9955-760bc0976eeb.jpg" title=" 现代高分子物理学上.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/220cdbe7-135f-46c5-b68e-0ccd89169b70.jpg" title=" 现代高分子物理学下.jpg" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p 内容简介： /p p 　　本书为中国科学院研究生教学丛书之一。本书全面介绍高分子物理的主要发展领域和现代高分子物理的主要研究方法和手段。全书共二十六章，分上、下两册出版，上册，主要介绍高分子物理的主要研究领域包括高分子链结构和聚集态结构、高分子的形态学、晶体结构和液晶态、高分子杂化材料、导电高分子和生物降解高分子结构特点和应用、高聚物共混体系的界面和增容及统计热力学、高聚物的物理和化学改性等。下册主要介绍现代高分子物理的主要研究方法和手段，包括原子力显微镜、X射线衍射、质谱学基础、电子显微镜、热分析、表面能谱、顺磁共振、电子自旋共振波谱、振动光谱和光学显微镜等的基本原理及其在高聚物中的应用。各章既有基础理论、基本原理深入浅出的介绍，也有翔实的应用实例。本书可作为高等院校和研究院所攻读高分子科学硕士和博士学位研究生的教学用书，也可供从事高分子科学研究和高分子材料生产的研究人员、工程技术人员参考。 /p p 　　8. 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4e055736-d49c-48ed-a4cc-f7992a9da969.jpg" title=" 高分子物理近代研究方法.jpg" width=" 400" height=" 541" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 541px " / /p p style=" text-indent: 2em " 该书的第五章高聚物热分析和热-力分析，详细介绍了热分析在高聚物研究中的应用。DSC在高聚物研究中的应用研究结构及动态变化表征玻璃化转变和熔融行为分析多组分高聚物体系的组成研究高聚物链缠结及化学交联研究高聚物的结晶行为表征高聚物的微相结构研究高聚物共混相溶性反映共混高聚物中组分间的相互作用研究热历史和处理条件对高聚物结构的影响DMA动态力学分析在高聚物研究中的应用评价高聚物材料的使用性能研究材料结构与性能的关系表征高聚物材料的微相结构研究高聚物的相互作用表征高聚物的共混相容性研究高聚物的溶液-凝胶转变行为。 /p p 　　序言 /p p 　　高分子化学是一门迅速发展起来的基础和应用科学，并且高聚物材料及产品的迅速增长已经对世界经济产生了巨大影响。进入21世纪后高分子科学与技术将发生更大变革和突破，而且对人类生存、健康与发展起更大作用。为适应高分子科学的发展，要求在该领域的工作者对高分子物理的理论、实验方法和原理以及实际应用有足够的了解和认识。尤其对于很多高分子科学工作者而言，他们需要知道运用哪些高分子物理近代仪器和方法以及如何得到可靠的数据和信息采指导他们的科研。 /p p 　　同时，为了培养一大批从事高分子科学与技术的高级科技人才，必须全面提高研究生培养的质量。研究生教材建设是提高研究生培养质量的重要工作之一，为此武汉大学研究生院组织了国内一批在高分子物理前沿工作而且又具有丰富教学经验的教授和科学家以及该校青年教师编写《高分子物理近代研究方法》一书。环顾近年高分子化学与物理方面的教科书及专著，都力求包含最新成果，因而内容越来越广，深度越来越深，篇幅也越来越长。为此，这本书采用了创新的格式把研究生必修的内容用简明的语言和图表阐明，同时列举大量的最新研究成果作为实例帮助读者理解、记忆和正确运用高分子物理理论和方法。因此，这本书具有简单、明确、知识新和学习效率高的特点。我衷心祝愿新一代高分子学子能从书中受益，并为我国高分子科学发展作出重大贡献。 /p p style=" text-align: right " 　　中国科学院院士 /p p style=" text-align: right " 　　南京大学教授 /p p style=" text-align: right " 　　2002年5月 /p p 内容简介 /p p 　　本书基于高分子物理基本原理和理论，简要介绍了如何测定和研究高聚物的分子量及其分布、链构象、化学结构及其组成、结晶度及取向、熔点、玻璃化转变温度、分子运动及力学松弛、热性能、界面及表面、复合物粘接、力学性能、电学性能及生物降解性等方面的先进方法，以及光谱、波谱、色谱、激光光散射、X射线和电子显微技术。本书收集了大量具有创新思想和科学价值的实例，以指导读者更有效地应用先进仪器和方法从事高分子科学与技术的基础研究和应用开发。全书共收集约400篇参考文献，内容丰富、新颖、简明易懂，是一本较全面、深入的高分子物理教材，适合高分子化学和物理、橡胶、塑料及高聚物材料工程等方面的研究生、教师、科技人员及企业管理人员参考。 /p p 　　9. 刘振海 « 聚合物量热测定» 化工出版社2002 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/84786940-732a-4fb5-999e-aa7cb65e5742.jpg" title=" 聚合物量热测定.jpg" width=" 400" height=" 548" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 548px " / /p p 前言 /p p 　　自1963年差示扫描最热法(differential scanning calorimetry,DSC)产生以来，在高分子材料的研究和表征中这种方法一直扮演着重要角色，虽然DSC仅是诸多热分析方法中的一种，可从近年高分子热分析的发展趋向来看，DSC这种方法构成了高分子热分析的主要组成部分。近年高分子科学出现了一系列以DSC为主或仅基于此种方法的学术著作，诸如《聚合物材料的热表征》(E.A. Turi ed. Thermal Characterization of Polymeric Materials. NewYork：Academic Press, 1981 2nd Edition, 1997), 该书由第1版的970页发展到第2版的2420页《热分析基础及其在聚合物科学中的应用》(T. Hatakeyama, F. X. Quin, Thermal AnalysisFundamentals and Applications to Polymer Science, Chichester：JohnWiley & amp Sons,1994 2ndEdition, 1999) 《高分子DSC》(V. A.Bershtein, V. M. Egorov. Differential Scanning Calorimetry ofPolymers. New York：Ellis Horwood, 1994) 国际刊物Journal ofThermal Analysis and Calorimetry于2000年第1期出版专辑Advances in Thermal Characterization of polymeric Materials。 /p p 　　尤应注意到，就在近年(1992年)在DSC的基础上推出一种更新的热分析方法——调制式差示扫描量热法(temperaturemodulated differential scanning calorimetry, TMDSC ), 这种方法一出现，就引起了人们的极大兴趣，就1998年的不完全统计已有300多篇论文发表，并很快出版了专辑【JTherm Anal,1998,54(2)】。预计这种调制技术可用于各种热分析方法，将引起热分析技术一系列新变革。 /p p 　　作者长期从事高分子热分析科研、教学和学会工作，近年还各自主持了一段学术期刊工作，我们有着几乎完全相同的业务经历。我们合著有中、英文版《热分析手册》(中文版，北京化学工业出版社, 1999 英文版, Chichester： John Wiley & amp Sons, 1998)。并分别出版了《热分析导论》(北京：化学工业出版社，1991)与& quot Thermal Analysis Fundamentals and Applications to PolymerScience& quot (详见上述)，主编《应用热分析》(东京：日刊工业新闻社，1996)。我们合著这本《聚合物量热测定》，连同上述著作，望能描绘出热分析一个较为完整的轮廓。 /p p 　　这本书系统介绍高分子DSC的基础(如热力学基础，DSC和MDSC的基本原理及其产生与发展，高分子的结晶、熔融和玻璃化转变等及由此而引申的各项应用，如相图、单体纯度的测定)，及其在该领域在国内外取得的最新成就(如高分子合金的相容性、液晶的多重转变、水在聚合物中的存在形式及其相互作用、联用技术等)。热力学和量热学分别是热分析的理论与技术基础，Wunderlich教授所著由Academic Press(New York)出版的学术专著： Macromolecular Physics Vol 3 Crystal Melting (1980),ThermalAnalysis (1990)和 Thermal Characterization of Polymeric Materials(2nd Edn,Turi E D ed,1997)一书的第二章对热分析的热力学基础做了十分精辟和系统的论述 G.W.H.Hohne,W.Hemminger, H. J. Flammersheim所著Differential ScanningCalorimetry An Introduction for Practitioners ( Berlin：Springer,1996)堪称在阐述量热学(量热仪的传热过程)方面的佳作。作为国际热分析协会教育委员，我们愿将上述著作的有关内容介绍给国内的广大读者，本书基础部分——第一、三章和第二章的编写，分别参考了上述著作，以飨读者。 /p p 　　本书的第一、二、三章及附表由刘振海参考上述学术专著编写，第四、六、七、十章由畠山立子(T.Hatakeyama)编写，第五章由刘振海、陈学思、宋默编写，第八章由刘振海、陈学思编写，第九章由张利华编写。 /p p 　　借此机会，对于此书撰写和出版过程中给予我们鼎力相助的热分析与量热学杂志主编J.Simon教授、国际热分析协会教育委员会主席E.A.Turi教授、福井工业大学畠山兵衞教授、中科院长春应用化学研究所黄葆同院士、汪尔康院士、中科院长春分院黄长泉研究员、吉林大学陈欣方教授、中科院长春应用化学研究所王利祥研究员、唐涛研究员、化学工业出版社任惠敏编审、杜进祥编辑，以及对给予出版资助的国家科学技术学术著作出版基金委员会和精工电子有限公司一并表示衷心感谢。 /p p 　　受篇幅所限，本书侧重于原理的叙述，而对于浩如烟海的大量文献资料未能充分收入，日后如有机会出增订版，乐于做进一步的增补。也因时间仓促，本书定有许多疏漏，望读者不吝指正。 /p p style=" text-align: right " 　　刘振海(长春)畠山立子(东京)2001年9月 /p p 内容提要 /p p 　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章：第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量热法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 第4～9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。 /p p 　　本书资料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p 　　近年来，国内又出版了几本新的高分子物理著作，如马德柱主编 « 聚合物结构与性能» (结构篇、性能篇)科学出版社2013。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b8d46319-7149-4855-9981-f1bc2f4732d9.jpg" title=" 聚合物结构与性能结构篇.png" width=" 400" height=" 571" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 571px " / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8ab8609d-34fd-45b9-b521-9b7c8af3bcd2.jpg" title=" 聚合物结构与性能性能篇.png" width=" 400" height=" 519" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 519px " / /p p style=" text-indent: 2em " 华幼卿 金日光 2013，« 高分子物理» ，第四版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01683dd6-bae7-4b66-8ee0-953320ede7f3.jpg" title=" 高分子物理3.png" width=" 400" height=" 556" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 556px " / /p p 　　焦 剑主编 2015 高分子物理 西北工业大学出版社 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/61354d67-bc56-4530-8714-c418d24e384f.jpg" title=" 高分子物理4.png" width=" 400" height=" 606" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 606px " / /p p 　　本文编撰过程中，参阅了上述高分子物理著作并作为文献引用，在此表示感谢! /p p style=" text-indent: 0em " 　　参考文献 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[1] « 高分子结晶和熔融行为的Flash DSC 研究进展» 李照磊1，2周东山1胡文兵1 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[2] 何曼君 张红东 陈维孝. « 高分子物理» 第三版 复旦大学出版社2007 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[3] 张俐娜 薛奇 莫志深 金熹高编著 « 高分子物理的近代研究方法» 武汉大学出版社2003 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[4] 朱诚身 « 聚合物结构分析» 科学出版社2010 /p p style=" text-indent: 0em " 　　[5] 何平笙编著 « 新编高聚物的结构与性能» 科学出版社2009 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附录 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有关高分子物理的教学参考书 (按出版时代排列) /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alfrey. 1948.Mechanical Properties of High Polymers. New York：Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是早期有关高聚物力学性能的专著、至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Flory P J. 1953. Principle of Polymer Chemistry. Ithaca: Cornell University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是高分子科学的经典教材，被誉为高分子科学的”圣经”，一直到现在仍被美国众多大学选为教材，Flory也是高分子界获得诺贝尔化学奖的科学家。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱人元，1958，高聚物的分子量测定，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国科学家自己的科研成果和撰写的有关专著，被翻译成英文和俄文出版，至今仍有现实的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　柯培可Ⅱ Ⅱ，1958，非晶态物质。钱人元，钱保功等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍原苏联学者的研究成果和观点，对我国有相当影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Mason P. Wookey N. 1958. The Rheology of Elastomers. Paris:Pergamon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为数不多专门讲授弹性体力学性能的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　徐僖，1960，高分子物化学原理。北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　为国内高校工科院校早期的高分子专业教科书，有一定影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V. 1960. Properties and Structure of Polymers. New York: John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。其中有关化学应力松弛的内容仍然具有权威性。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tanford C. 1961. Physical Chemistry of Macromolecules. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本在高分子溶液方面写得较好的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金，斯洛尼姆斯基，1962。聚合物物理化学概论、郝伯林等译。北京：科学出版牡 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是前苏联学者的一本著作，对我国高分子物理起步有较大影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bueche F. 1962. Physical Properties of Polymers. New York: Interscience Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Nielsen L.E. 1962. Mechanical Properties of Polymers. New York: Reinhold Publishing Corporation /p p style=" text-indent: 0em " 　　也是一本比较经典的高分子物理教材性质的书，对我国高分子物理教学有较大的影响，有中文翻译本，即1965年冯之榴等译《高聚物的力学性能》，上海科学技术出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Volkenstein M V. 1963. Configutational Statistics of Polymeric Chains. New York :Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　是原苏联学者的专著，俄丈原书系1959年莫斯科苏联科学院出版社出版· 有很高价值， /p p style=" text-indent: 0em " 　　卡尔金等，1964，高分子物理进展(论文集)，钱人元等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本较全面介绍原苏联学者成果的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1965，レオロジーハンドブック (流变学手册)，东京：丸善株式会社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有很多早期的实验教据图。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　MandelkernL. 1965. Crystallization of Polymers. New York:McGraw-Hill Book Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E. H. 1968. Fracture in Polymers. Edinburgh: Oliver & amp Boyd /p p style=" text-indent: 0em " 　　是有关高聚物断裂和强度的专著,因为是文革期同出的书，国内图书馆较少有收藏。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Alexander L E.1970. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: John Wiley & amp .Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　和田八三久.1971.高分子的固体物性，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本学者撰写的内容比较深的高分子物理著作。国内没有流行。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Billmeyer F W. 1971. Textbook of Polymer Science. New York,:Wiley Inierscience Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本在西方影响很大的教材，但一直没有再版， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Peebols J J H. 1971. Molecular Weight Distributions in Polymers. New York,:John Wiley & amp SonsInc /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少关于聚合反应动力学统计理论的内容， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tobolsky A V, Mark H F. 1971. Polymer Science and Materials. New York,:Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　有中文译本，即1977年托博尔斯基AV,马克HF编，聚合物科学与材料翻译译组译《聚合物科学与材料》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kakudo M. Kasai N. 1972. X-ray Diffraction Methods in Polymer Science. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　Jenkins A D. 1972. Polymer Science,A materials science handbook, 1 and 2. Amsterdam: North-Holland Publishing Company /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本上下两册大部头著作，内容极为丰富。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　TreloarL R G. 1958. The Physics of Rubber Elasticity. 3rd Ed. Oxford: University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　一本最详细介绍有关橡胶高弹性的专著。国内有中文译本，20世纪60年代的第一版就翻译成中文，第三版由王梦蛟，王培国，薛广智译，吴人洁校，北京：化学工业出版社，1982。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　高分子学会，1972，高分子的分子设计3：分子设计和高分子材料的展望，东京：培风馆 /p p style=" text-indent: 0em " 　　论述通过分子设计来制备高分子材料的设想· 在当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　小野木重治，1973，高分子材料科学，东京：诚文堂新光社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是来自日本的一本教材，也有一定影响， /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kausch H H, Hassell J A, Jaffee R I. 1973. Deformation and Fracture of High Polymers,NewYork: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容较专一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Haward R N. 1973. The Physics of Glassy Polymers.London: Applied Science Publishers Ltd /p p style=" text-indent: 0em " 　　对玻璃态高聚物的力学性能有详细介绍， /p p style=" text-indent: 0em " 　　晨光化工厂，1973，塑料测试，北京：燃料化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本有管高聚物性能测试早期的著作，当时有相当的影响。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wunderlich B. 1973. Macromolecular Physics. Vol. Ⅰ, Ⅱ,Ⅲ. New York:Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　三卷的大著，专门讲述高聚物的结晶行为，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Samuels R J. 1974. Structured Polymer Properties. New York: Wiley Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　莫特N等.1975.材料——微观结构及物理性能的概述.中国科学技术大学《材料》翻译组译， /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书有关“高聚物材料的本质& quot 和& #39 & #39 复合材料的本质”两章有很好的参考价值，其中Mark提出的提高高聚物性能的三角形原理有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Arridge R G C. 1975. Mechanics of Polymers. Oxford:Clarendon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的高聚物力学性能的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tager A. 1978. Physical Chemistry of Polymers. Moscow: MIP Publisher /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本由原苏联学者撰写的高分子物理教材，用英文出版，从中可了解不少原苏联学者的科研成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Andrews E H. 1979. Developments in polymer Fracture-1. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　是Andrews又一本关于高聚物断裂和强度的编著，有相当参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Tadokoro H. 1979. Structure of Crystlline Polymers. New York:John Wiley & amp . Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　Blythe A R 1979. Electrical Properties of Polymers. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学& quot Cambridge Solid State Science Series& quot 系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　中国科学院上海有机化学研究所十二室，1980，压电高聚物，上海：上海科学技术文献出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Cherry B W. 1980. Polymer Surface Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1980. Stress Analysis of Polymers. 2nd Ed. New York: John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本从力学观点讲述的专著，书中数学内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ferry J D. 1980. Viscoelastic Properties of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本高聚物黏弹性的专著，有很好的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林尚安，陆耘，粱兆熙，1980，高分子化学，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　由于全书既有高分子化学又有高分子物理内容，不便使用，影响不大。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　施良和，1980，凝胶色谱法，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　对普及凝胶色谱法有很好作用。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bailey R T, North A M, Pethrick R A. 1981. Molecular Motion in High polymers. Oxford: Clar- /p p style=" text-indent: 0em " 　　endon Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Young R J. 1981. Introduction to Polymers. London: Chapman and Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本非常简明的高分子教材，其中有不少有关作者本人的研究成果，如聚双炔类宏观单晶体的结构与性能。英文也非常通顺易读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bassett D C. ] 981. Principles of Polymer Morphology, Cambridge: Cambridge University press /p p style=" text-indent: 0em " 　　是剑桥大学”Cambridge Solid State Science Series”系列中的一本书。有中文译本，即1987 /p p style=" text-indent: 0em " 　　年巴西特著，张国耀，梨书樨译《聚合物形态学原理》，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘鉴元，席世平，黄少慧.1981.高分子物理，广州：广东科技出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书介绍的有关形变-温度曲线的论述仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　彼得· 赫得维格，1981，聚合物的介电谱，第一机械工业部桂林电器科学研究所译，北京：机械工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　范克雷维伦D W.1981.聚合物的性质：性质的估算及其与化学结构的关系，许元泽，赵得禄，吴大诚译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　至今仍有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1981，高分子和复合材料的力学性能.丁佳鼎译，北京：轻工业出版杜 /p p style=" text-indent: 0em " 　　赵华山，姜胶东，吴大诚等，1982，高分子物理学，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为化学纤维专业写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈得言.1982、红外光谱法在高分子研究中的应用.北京科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国学者写的较早的有关高分子物理的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Seanor D A. 1982. Electrical Properties of Polymers. New York: Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward I M. 1982. Developments in Oriented Polymers. London: Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bohdanecky M, Ková rJ. 1982. Viscosity of Polymer Solutions. New York: Elsevier Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　Burchard W, Patterson G D. 1983. Light cattering from Polymers. New York: Springer-Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　尼尔生L E.1983，聚合物流变学。范庆荣，宋家琪译，北京：科学出版社。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　WilliamsDJ.1983.Nonlinear Optical Properties of Organic and Polymeric Materials.WashingtonD. C. :American Chemical Society /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本以编著形式撰写的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Ward IM 1983. Mechanical Properties of Solid Polymers. 2nd Ed. New York: Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本Ward写的英国研究生教材，国内曾前后两次把它的第一版和第二版翻译成中文出版，即1988年沃德著，徐懋，漆宗能等译校《固体高聚物的力学性能》，第二版，北京：科学出版社。仍有相当的参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯坦R S.1983.散射和双折射方法在高聚物织态研究中的应用，徐懋等译.北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Kinloch A J, Young R J. 1983. Fracture Behavior of Polymers. London:Applied Science Publishers /p p style=" text-indent: 0em " 　　内容比较全面的有关高聚物断裂的专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　北京大学化学系高分子化学教研室，1983，高分子物理实验，北京：北京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Williams J G. 1984. Fracture Mechanics of Polymers. New York:John Wiley & amp Sons lnc /p p style=" text-indent: 0em " 　　塞缪尔斯R J.1984.结晶高聚物的性质，徐振森译。北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Elias H G. 1984. Macromolecules I, structure and Properties. 2nd Ed. New York: Plenum Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩CD、1985.聚合物加工流变学、徐僖，吴大诚等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Aklonis J. MacKnight W J. 1972. Minchel Shen, Introduction to Polymer Viscoelasticity. NewYork:Wiley-Interscience /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本很好的有关高聚物黏弹性的入门书，1983年第二版，并由吴立衡翻译为中文，即吴立衡译，徐懋校《聚合物粘弹性引论》，北京：科学出版社，1986。可惜的是作者之一的华人科学家沈明琦英年早逝，没有能参加这第二版的写作。位沈明琦1979年在复旦大学讲课为后来出版的《高聚物的粘弹性》一书打下了基础，即于同隐，何曼君，卜海山，胡加聪，张炜编著《高聚物的粘弹牲》，上海：上海科学技术出版社，1986。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　冯新德，唐敖庆，钱人元等，1984，高分子化学与物理专论，广东：中山大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　其中钱人元和于同隐有关高分子凝聚态基本物理问题和玻璃化转变的章节很有参考价值。奥戈凯威斯R M.1986，热塑性塑料的性能和设计，何平笙等译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人无院士推荐翻译的有关材料性能与制品关系的专著，是高聚物结构与性能的进一步深入。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1985，高分子构象统计理论导引，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　可供有关专业研究生阅读。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　唐敖庆等，1985，高分子反应统计理论，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　卓启疆，1986，聚合物自由体积，成郁：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本专门讲述高聚物中自由体积的小册子。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　钱保功，许观藩，余赋生等，1986，高聚物的转变与松弛，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院长春应用化学研究所多年工作的总结，有大量的实验数据。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　考夫曼H S,法尔西塔J J.1986，聚合物科学与工艺学引论，吴景诚，钱文藻，杨淑兰译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑昌仁，1986，高聚物分子量及其分布，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M, Edwards S F. 1986. The Theory of Polymer Dynamics. Clarendon: Oxford University /p p style=" text-indent: 0em " 　　Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　有机玻璃疲劳和断口图谱编委会.1987，有机玻璃疲劳和断口图谱，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　夏炎.1987.高分子科学简明教程，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为师范生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　拉贝克JF. 1987，高分子科学实验方法，物理原理与应用，吴世康，漆宗能等译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　提供大量的高分子实验，是一本高分子实验方面的权威性著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何家骏，1987，高分子溶液理论导论，兰州：兰州大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　斯珀林L H.1987，互穿聚合物网络和有关材料，黄宏慈，欧玉春译，佟振合校、北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴大诚，1987～1989，现代高分子科学丛书，成都：四川教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　共十本书，其中与高分子物理有关的是： /p p style=" text-indent: 0em " 　　(1)孙鑫，《高聚物中的孤子和极化子》，1987。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(2)吕锡慈，《高分子材料的强度与破坏》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(3)吴大诚，谢新光，徐建军，《高分子液晶》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(4)许元泽，(高分子结构流变学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(5)古大治。《高分子流体动力学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(6)江明，《高分子合金的物理化学》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(7)赵得禄，吴大诚，《高分子科学中的Monte Carlo方法》，1988。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　(8)吴大诚，Hsu S L,《高分子的标度和蛇行理论》，1989。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　日本纤维机械学会，纤维工学出版委员会，1988，纤维的形成、结构及性能、丁亦平译，北京：纺织工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱永群，1988，高分子物理基本概念与问题，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是第一本有关高分子物理习题的书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　鲁丁J A.1988，聚合物科学与工程学原理，徐支祥译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　潘道成，鲍其鼎，于同隐，1988，高聚物及其共混物的力学性能，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1988，高分子材料的剖析，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　穆腊亚马，1988，聚合物材料的动态力学分析，福特译，北京：轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　李斌才，1989，高聚物的结构与物理性质，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周贵恩，1989，聚合物X射线衍射、合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Campbell D, WhiteJ R 1989. Polymer Characterization: Physical Techniques. London: Chapman& amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　国内少有人拥有此书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王正熙，1989，聚合物红外光谱分析和鉴定，成都：四川大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　林师沛，1989，塑料加工流变学，成都：成都科技大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　雀部博之，1989，导电高分子材料，曹镛，叶成，朱道本译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　克里斯坦森R M.1990，粘弹性力学引论，郝松林，老亮译，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨挺青，1990，粘弹性力学，武汉：华中理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　胡徳，1990，高分子物理与机械性质(上、下册)，台北：渤海堂文化公司 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是我国台湾学者编写的高分子物理教材，内容偏重高聚物本体的性能，不涉及凝聚态以及溶液和相对分子质量等。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Fujita H. 1990. Polymer Solutions. Amsterdam:Elsevier /p p style=" text-indent: 0em " 　　Schmitz K S.1990. An Introduction to Dynamic Light Scattering by Macromolecules. San Diego,Academic Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　弗洛里PJ.1990，链状分子的统计力学，吴大诚，高玉书，许元泽等译，吴大诚校，成都：四川科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是弗洛里又一本大著，是高分予理论最重要的经典著作之一。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱锡雄，朱国瑞，1992，高分子材料强度学，杭州：浙江大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　JoachimD E.1992，Relaxation and Thermodynamics in Polymers Glass Transition. Berlin: Akademie Verlag /p p style=" text-indent: 0em " 　　郑武城，安连生，韩娅娟等，1993，光学塑料及其应用.北京：地质出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周其凤，王新久，1994，液晶高分子，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　有不少作者自己的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Grosberg A Y, Khokhlov A R. 1994. Statistical Physics of Macromolecules. Woodbury: AIP Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　黄维垣，闻建勋，1994，高技术有机高分子材料进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是当年的一本进展性质的汇编。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　左渠，1994，激光光散射原理及在高分子科学中的应用，郑州：河南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　谢缅诺维奇，赫拉莫娃，1995，聚合物物理化学手册，闫家宾，张玉昆译，北京：中国石化出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　薛奇，1995，高分子结构研究中的光谱方法，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gedde U W. 1995. Polymer Physics. London: Chapman & amp Hall /p p style=" text-indent: 0em " 　　叶成，习斯 J.1996，分子非线性光学的理论与实践，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　大柳康，1996，实用高分子合金，吴忠文等译，长春：吉林科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　周光泉，刘孝敏，1996，粘弹性理论，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本由力学专家写的书，对数学的推导有独特之处。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1996，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱善农等，1996，高分子链结构，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Doi M. 1996.Introduction to Polymer Physics. Clarendon: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　复旦大学高分子科学系，高分子科学研究所，1996，高分子实验控术，修订版，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　已出第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Hans-Georg E. 1997, An Introduction toPolymer Science. New York: VCH Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘凤歧，汤心颐，1997，高分子物理，北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　2004年出了第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，1997，海外高分子科学的新进展，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　StroblG. 1997. ThePhysics of Polymers. 2nd Ed. Berlin:Springer /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是一本近十年来有影响的高分子物理教材，Strobl本人多次来国内讲授有关他提出的高聚物结晶的理论，中文译本是斯特罗伯著，胡文兵，蒋世春，门永锋，王笃金译《高分子物理学》，北京：科学出版社，2009。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Shi L H, Zhu D B. 1997. Polymers and Organic Solids, Beijing: Science Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是为纪念钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果，钱人元，1998，无规与有序——高分子凝聚态的基本物理问题研究，长沙：湖南科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是钱人元院士带领开展的国家攀登项目“高分子凝聚态的基本物理问题研究”的研究成果的通俗介绍，我国很多科学家对高分子物理的贡献都有深入浅出的论述。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　蔡忠龙，冼杏娟，1997，超高模量聚乙烯纤维增强材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　该书中有关聚乙烯热学性能的介绍很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　邵毓芳，嵇根定，1998，高分子物理实验，南京：南京大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　江明，府寿宽，1998，高分子科学的近代论题，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是纪念于同隐教授和钱人元院士80寿辰而汇编的文集，由国内外著名学者介绍当今最新科技成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴人洁等，1998，高聚物的表面与界面，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴培熙，张留成，1998，聚合物共混改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　沈家瑞，贾德民，1999，聚合物共混物与合金，广州：华南理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　托马斯EL. 1999，聚合物的结构与性能，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍高分子物理近年成果的专著，适合作为进一步深造的参考书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　朱道本，王佛松，1999，有机固体，上海：上海科学技术出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　介绍导电高聚物的专著，有许多我国科学家的研究成果。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　王国全，王秀芬等，2000，聚合物改性，北京：中国轻工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　梁伯润，屈凤珍等，2000，高分子物理学，北京：中国纺织出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是为合成纤维专门化的学生写的教材。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　顾国芳，浦鸿汀，2000，聚合物流变学基础，上海：同济大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　金日光，华幼卿，2000，高分子物理，第二版，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　工科院校所用教材，2007年已出第三版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　闻建勋，2001，诺贝尔百年鉴——奇妙的软物质，上海：上海科学教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子学界诺贝尔奖获得者的通俗介绍，对了解高分子科学的发展轨迹有启发。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨玉良，胡汉杰，2001，跨世纪的高分子科学丛书——高分子物理(分册)，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　何天白，胡汉杰，2001，功能高分子与新技术，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　平郑骅，汪长春，2001，高分子世界，上海：复旦大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本有关高分子科学的高级通俗读本。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Sperling L H. 2001. Introduction of Physical Polymer Science. 3rd Ed. New York: Wiley /p p style=" text-indent: 0em " 　　布里格，2001，聚合物表面分析，曹立礼，邓宗武译，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　殷敬华，莫志深，2001，现代高分子物理学(上、下册)，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　名为研究生教材，实际上是一本很好的进展性专著。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　韩哲文，张得震，杨全兴等，2001，高分子科学教程，上海：华东理工大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　既有高分子化学内容也有高分子物理内容。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Bower D I. 2002. An Introduction to Polymer Physics. Cambridge: Cambridge University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　化学工业出版社2004年以”国外名校名著”系列影印出版了该书。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　刘振海，2002，聚合物量热测定，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　杨小震，2002，分子模拟与高分子材料，北京：科学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　附有软件光盘，很实用，其软件可利用来开设高分子物理实验。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　过梅丽，2002，高聚物与复合材料的动态力学热分析，北京：化学工业出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本很好的有关高聚物动态力学测试的著作。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　吴其晔，巫静安，2002，高分子材料流变学、北京：高等教育出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是一本详细介绍聚合物流变学的研究生教材。内容详尽，很有参考价值。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Qian R Y (钱人元)，2002. Perspectives on the Macromolecular Condensed State. Singapore: World Scientific /p p style=" text-indent: 0em " 　　这是钱人元院士把自己在& #39 & #39 高分子凝聚态物理中若干基本问题”国家攀登项目中的成果介绍给世人的一本专著，包括很多我国科学家对高分子物理的贡献。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　Colby R B. 2002. Polymer Physics. Oxford: Oxford University Press /p p style=" text-indent: 0em " 　　TeraokaI. 2002. Polymer Solutions: An Introduction to Physical Properties. New York: John /p p style=" text-indent: 0em " 　　Wiley & amp Sons Inc /p p style=" text-indent: 0em " 　　非常好的有关高分子溶液的专著，内容较深。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　张祖德，朱平平等，2001，中国科学院一中国科学技术大学硕士研究生入学考试化学类科目考试纲要，合肥：中国科学技术大学出版社 /p p style=" text-indent: 0em " 　　是中国科学院各研究所和中国科大研究生必读参考书，2002第二版。 /p p style=" text-indent: 0em " 　　de Gennes. 1979. Scaling Concepts in Polymer Physics. Ithaca：Cornell University PressGennes /p p style=" text-indent: 0em " 　　Gennes是又一位高分子界获得诺贝尔奖的科学家，他把理论物理中的许多概念用在了高分子科学上，创立了高分子物理中著名的“标度理论“。该书已由吴大诚等翻译成中文、即德让 /p p style=" text-indent: 0em " 　　摘自« 新编高聚物的结构与性能» 何平笙编著 科学出版社 /p

近日，某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜，引发了社会公众的关注。那么，丙二醇是什么？对人体危害性如何？食品中是否需要添加该物质？如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么？ 丙二醇（Propylene glycol），中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中，丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂，其添加的范围是明确的，并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规，合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》，标准中针对不同物质规定了详细的检测方法，涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业，对食品安全检测有丰富的经验，可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一：气相色谱法 （GC+FID检测器）GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点，膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱：DB-WAX柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持10min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/min；进样量：1μL；分流比：10:1。方法二：GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱（四极）质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱：PEG柱，60m x 0.25mm，0.25μm；载气：高纯He；流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃，保持5min。进样口温度：230℃；检测器温度：240℃；进样量：1μL；分流比：10:1。质谱条件EI源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；溶剂延迟：8min扫描方式：SIM，选择离子m/z31、45、61，定量离子：m/z45。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科 作者机构：青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa，分子链高度取向后，模量增加到90 GPa，增幅为3个数量级，强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关. 因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜. 如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA = nsinα. 可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26 × V−−√式表示，根据该公式，100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm，经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200 nm以内，最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10 nm左右. 因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性. 一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现. 如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示，用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示，将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.

固态锂金属电池在电动汽车应用中越来越受欢迎，因为它们用更安全的固态电解质代替易燃液体电解质，这种电解质还提供更高的能量密度和更好的抗锂枝晶形成的能力。固体聚合物电解质 (SPE) 因其可调节的机械性能和易于制造而成为极具前景的候选材料；然而，它们对锂金属的电化学不稳定性、中等的电导率和对Li/SPE中间相知之甚少阻碍了在实际电池中的广泛应用。特别是，与SPE相关的低库仑效率(CE)的起源仍然难以捉摸，因为关于它是否源于不利的界面反应或锂枝晶生长和死锂形成的争论仍在继续。在这项工作中，我们使用最先进的冷冻电镜成像和光谱技术来表征界面的结构和化学性质，和基于聚丙烯酸酯的SPE。与传统知识相反，我们发现由于沉积的锂枝晶与聚丙烯酸骨架和丁二腈增塑剂之间的持续反应，没有形成保护性界面。由于反应引起的体积变化，在锂枝晶内部形成了大量具有应力-腐蚀-开裂行为的裂纹。在此观察的基础上，我们利用液体电解质的知识引入添加剂工程，并证明使用氟代碳酸亚乙酯可以有效地保护Li表面免受腐蚀，从而产生致密堆积的Li0具有保形和稳定的固体电解质界面膜的圆顶。由于 1.01 mS cm-1的高室温离子电导率、0.57 的高迁移数和稳定的锂-电解质界面，这种改进的 SPE 提供了99%的优异锂电镀/剥离 CE 和 1,800 小时的稳定循环在 Li||Li 对称电池中（0.2 mA cm -2 , 1 mAh cm-2）。这种改进的阴极稳定性以及高阳极稳定性使得 Li||LiFePO4的循环寿命达到创纪录的 2,000 次循环，Li||LiCoO2全电池的循环寿命达到 400 次。使用基线 SN-SPE 电镀的含锂枝晶的 3D 形态和化学性质a、b、低温 HAADF-STEM 图像 ( a ) 和基于 HAADF-STEM 图像的低温断层扫描获得的代表性细丝的3D 重建 ( b )。c ， a中细丝的 3D 横截面分析。d，来自不同区域的几种细丝的 EDS 图。结果表明，O、C、N、S 和 F 分布在整个灯丝的所有位置。e，灯丝的 EELS。在光谱中识别出 C、N 和 O 物种。a , b , 低温 HAADF-STEM 图像和 EDS 图：比例尺，指定区域的 3 μm ( a ) 和 4 μm ( b )。O、C、N、S和F在圆顶表面的富集表明形成了致密且均匀的SEI。c，镶嵌SEI的低温原子分辨率TEM图像，该镶嵌SEI由具有不同晶体取向的密集排列的纳米级域组成。（红色圆圈表示晶畴，红线表示晶格平面的取向。）d，SEI 内的 Li2O 纳米晶体的原子结构。晶面的晶格间距。纳米晶体由线和箭头表示。插图显示了盒装区域的快速傅里叶变换。FEC-SPE 衍生的 SEI 的化学成分和电化学性能溅射时间为 0 分钟和 10 分钟的 FEC-SPE 衍生 SEI 的a – c、 F 1 s ( a )、O 1 s ( b ) 和 C 1 s ( c ) XPS 光谱。LiF、Li 2 O和Li 2 CO 3被确定为SEI组分。d、e、XPS 定量分析源自 FEC-SPE ( d ) 和 SN-SPE ( e ) 的 SEI。FEC-SPE 衍生的 SEI 表现出更高的 F 含量和更高的 S 含量。F, 在 50 °C 下用原始锂金属测试的 FEC-SPE 的临界电流密度。Li||SPE||Li对称电池在升压电流密度下循环，在3.2 mA cm -2之前没有发生短路。充放电时间固定为0.5小时。g，在 PNNL 协议下测试的锂剥离/电镀 CE。h，在0.1 mA cm -2、0.1 mAh cm -2和室温下循环Li||FEC-SPE||Li电池时的EIS演变。在循环 18 小时后实现了低且恒定的电荷转移电阻。制备的 SPE 在大面积容量条件下的 Li 沉积形态和电化学行为采用不同正极材料、面积容量和 N/P 比的 FEC-SPE 基全电池的室温性能a，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 下的循环稳定性。LFP 的面积质量负载为2 mg cm -2。b，Li||FEC-SPE||LFP 电池在 0.5C 循环下第 1、500、1000、1500 和 2000 次循环的充放电曲线。c – e，长期循环稳定性 ( c )、充放电曲线 ( d ) 和Li||FEC-SPE||LiCoO 2电池在 22 °C 下的倍率性能 ( e )。LiCoO 2面积负载为~5 mg cm -2。f，具有有限Li阳极（2 mAh cm -2）和LiCoO 2的低N/P比电池性能阴极（~5 mg cm -2）。电池在 22°C 和 0.5C 下循环。g ，具有商业高负载LiFePO4和NMC811阴极的FEC-SPE基固态电池在低N/P比条件下的循环性能。电池在 0.2C 和 22°C 下以 5 mAh cm -2的 Li作为阳极进行循环结论在这项工作中，我们发现了 Li 负极的降解机制。我们发现，由于缺乏稳定的 SEI，Li 负极会由于副反应和体积变化引起的应力腐蚀而降解。通过使用冷冻电镜成像和光谱技术，我们彻底研究了固体聚合物电解质和Li 负极之间的固体-电解质界面的结构和化学性质。以此表征为指导，我们通过增材工程成功开发了一种新型 SPE 来控制 SEI 的形成，并最终证明了新型 FEC-SPE 在全电池中的应用，实现了长循环寿命（ 2,000 次循环）、高电流密度和高面积容量。我们发现，固体聚合物电解质中的 FEC 添加剂可产生主要包含无定形 F 相关物质的富 F SEI，这最终可以在提高 Li 0负极的可逆性方面发挥重要作用。这项工作还为固体聚合物电解质提供了一种设计策略，即通过添加剂工程控制 SEI。论文信息论文题目：Characterization of the structure and chemistry of the solid–electrolyte interface by cryo-EM leads to high-performance solid-state Li-metal batteries通讯作者：Ruoqian Lin，Xiao-Qing Yang ，Kang Xu & Huolin L. Xin通讯单位：美国纽约州厄普顿布鲁克海文国家实验室化学部，美国陆军研究实验室，美国加州大学尔湾分校

聚合物也能进行快速检测 聚合物的应用极其广泛，遍及人们的衣食住行和国民经济的各部门，对于其质量控制和质量保证要求更加严格。在聚合物加工行业，前面临的挑战除了面临不断的时间和人力成本外，同时还要提高效率。实验室传统的检测方法是通过多种物理化学分析技术来测定聚合物的多个关键质量参数。以 PET 为例，实验室要控制产品的稳定，需要定时对其特性粘度，二甘醇，羧基，间苯二甲酸等相关指标进行测定，在这个过程中，首先需要对样品进行较长时间的前处理，然后需要使用 HPLC、粘度计或者滴定的方法对目标物或者目标参数进行分析，每个参数需要花费 1.5 小时的时间，在这个过程中消耗了大量的人力资源和时间，同时经常接触有毒试剂、昂贵的消耗品、相当高的培训和维护费用、间歇性仪器故障等诸多弊端也给日常的分析带来了很大的困扰。近红外光谱技术，让质量控制更简便近红外光谱技术是发展较快的一种快速检测技术，与传统的湿化学方法相比，近红外光谱技术可在1分钟内完成检测；无需对样品进行前处理，在检测过程中不需要化学试剂，无废液产生；同时在一次测量过程中可完成多个指标参数的测定，整个检测过程不需要繁琐的操作步骤和专业技能的操作人员，尤其是不耗费大量的时间。1工业化设计没有活动部件的紧凑型坚固设计可应对振动、极端温度、多尘或湿度等恶劣条件 没有可移动部件，避免仪器内部工作部件的磨损。2二极管阵列技术检测速度快，对于快速移动的样品也能快速测定其结果。3简单易用具有独特的 AutoCal 功能，操作简便 AutoCal 是市场上最方便的工具，用于将参考值直接插入现有定标模型并根据测量数据重新计算。无需导出/导入功能、手动校准常规程序或广泛的化学计量学知识。4ATEX 认证经认证可用于潜在爆炸性气体和粉尘环境。任何时候都具有卓越的安全性。您可以享受完整安装的灵活性，因为不需要额外的防爆机柜。此外，我们的 Gas-Ex 解决方案与我们的大型工艺集成产品组合完全兼容。聚合物行业（PET）实时监控 安装于主线，集成在成品PET主线中的近红外光谱分析仪监控关键参数。NIR-Online 在线分析仪提供的实时信息会自动传输到过程控制系统。▲不同级别的 PET 产品在生产过程中特性粘度的变化趋势实时监控结果显示由于传统分析方法存在的诸多弊端，越来越多的企业开始选择在其质量控制过程中使用近红外光谱作为一种快速高效的替代方法。

纳米药物载体热点应用#本文由马尔文帕纳科GPC应用专家冯慧庆供稿#2022 PNP聚合物纳米药物载体纳米药物载体可实现靶向药物治疗。靶向给药治疗是指供助载体、配体或抗体将药物通过局部给药或全身血液循环而选择性地定位于靶组织、靶器官、靶细胞或细胞内结构的给药系统。在特定的导向机制作用下，纳米药物载体输送药物到特定靶点，发挥治疗作用，可达到药剂用量少、毒副作用低、药效持续、生物利用度高、长时间保持靶目标的有效药物浓度的效果。常见的纳米药物运载体系在药学研究中，正确定位小分子药物的给药位置和控制药物释放曲线是一个关键的挑战。通过小分子药物与聚合物纳米载体偶联起来，在很大程度上实现细胞内精准靶向给药，在实际应用过程中有较好的效果。该方法既可用于控制药物释放曲线，又可用于控制药物释放位置，以最大限度地减少可能的副作用。阿霉素（Doxorubicin）阿霉素(Dox)是一种高效抗肿瘤抗生素，对肺癌、急慢性白血病等多种恶性肿瘤都有很强的细胞毒性，其机制是：通过将自身插入细胞的DNA碱基对中，破坏DNA的双螺旋结构，阻断DNA复制和RNA转录。通常是通过血液循环导入肿瘤细胞实现其抗肿瘤功能。聚谷氨酸(PG)是一种以氨基酸谷氨酸为基础的具有生物相容性的聚合物。试验结果表明Dox和PG的偶联，可以实现靶向给药，提高药物在靶体内的聚集度，延长体内循环时间，降低毒副作用。在本文中我们展示了马尔文帕纳科OMNISEC多检测器SEC如何对PG、Dox 和两个PG-Dox 偶联样品进行表征。这种先进的分析技术可用于研究药物加载效率和药物加载后发生的聚合物结构变化。研究方法 PG和PG-Dox偶联物溶解在在pH7.4的PBS缓冲液中，通过OMINISEC进行样品的分离和检测。OMNISEC是一个多检测器SEC系统，包括示差检测器(RI)、紫外检测器(UV)、光散射检测器(LS)和粘度检测器(IV)。流动相为PBS pH 7.4，含30%(v/v)甲醇水溶液；采用马尔文A6000M和A3000色谱柱分离。OMNISEC多检测器SEC检测结果与讨论 测试PG样品和两个PG-Dox偶联物样品色谱图如图1所示，PG的数值结果见表1。PG样品分离显示一个单峰，测得其平均分子量(MW)约为13KDa。再看两个偶联样品，都分离出和PG具有相似保留体积的多峰。较早洗脱的光散射色谱图(绿色，12-14mL)表明存在一些大的聚集体。而且，这些峰包含明显的紫外吸收信号，表明Dox的存在成功地偶联到聚合物上。图1 PG（A）、PG-Dox 1（B）和PG-Dox 2（C）多检测器色谱图表1 PG测试结果在图2 A中可以看到，在不同进样量下检测游离Dox的UV色谱图，可以看到游离的Dox从柱上洗脱得很晚，实际上已经在整个柱体积之后。这清楚地表明了Dox与色谱柱发生了显著的相互作用，延迟了Dox的洗脱。但从图2 B所示浓度响应曲线可以看出，尽管存在相互作用，回收率仍然接近100%。该校准曲线用来测量存在于PG-Dox样品中的Dox的量。图2 A：不同进样量Dox在UV（490nm）色谱图；B：Dox浓度校准曲线如果我们确定36mL处的峰为游离Dox，这样PG-Dox样品中的相同位置峰也能确定为游离Dox。如图3所示，可以清楚地确定偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox。图3 UV色谱图显示偶联样品含有PG-Dox偶联物和游离Dox使用图2 B中的浓度校准曲线，可以计算偶联样品中存在的Dox量。如表2所示，两种PG-Dox偶联物都含有游离的Dox。在一次注射体积中，PG-Dox 1的偶联物中含有大约11μg的Dox，而PG-Dox 2的偶联物中含有大约39μg的Dox。然后，可以计算出样品中注入的总Dox质量和Dox浓度。然后，可以根据溶解物质的质量计算出近似的总样品浓度。这样就可以计算每个PG-Dox偶联物中Dox的近似负载量。由此可以近似地看出，样品2的偶联物中含有的Dox是样品1的三倍。表2 计算两个偶联样品中Dox的负载量我们可以对PG-Dox偶联物进一步表征（其中dn/dc假设分析），计算偶联聚合物的近似分子量、特性粘度和结构数据，如表3所示。表3 PG-Dox偶联物测试结果结论 本文展示了如何将多检测器SEC用于高分子聚合物

美国研究人员已开发出一种仅用大约1000个分子即可进行化学反应的新型化学合成方法，该新系统利用的是聚合物纳米纤维相互交织后所产生的微弱的化学反应，该方法已被证明可用于新型药物和工业原料的快速筛选。 　　研究人员称，这种新工艺还可用于对新的蛋白或DNA识别标签进行高通量测试，以改进目前用于测序的蛋白或DNA识别标签；或用于检测罕见的生物分子，如癌症或其他疾病早期阶段的微量蛋白特性。 　　目前，研究人员一般使用微流体系统来进行小规模的化学反应，即在一个芯片上通过由微型管路和泵组成的网络来传递化学物质。而美国博林格林州立大学化学家帕维尔安祯贝切尔开发的这个新系统则完全不同，反应在悬浮于干燥的聚合物纳米纤维中进行，且只在纤维相遇时才会相互发生反应。 　　研究人员使用静电技术研制出了这个纤维反应器。他们将液体聚氨酯装入配有细针的注射器，在针尖处形成一个微小的液滴，然后给针尖施加电压。电荷相斥驱动液滴形成细长的聚合物纤维，每条的直径约在100纳米至300纳米之间。研究人员认为，利用含有少量反应物的聚氨酯溶液所产生的静电，就可编制出一个液态纤维网，这样就创建出了反应器。经向的纤维包含一种反应物，纬向的纤维则包含另一种反应物。当施以微热使这些纤维融合时，结合处的化学物质就混合在一起发生反应。通过荧光成像和质谱等各种方法，这些生成物就可被鉴别出来。 　　在最近一期《自然化学》杂志上，研究人员介绍了利用该微型反应器对4种不同反应所做的测试。这些反应只发生在具有zepto-mole(10的负21次方摩尔)量级的大约1000个分子间。其中两种反应可用来测试与荧光染料分子相关的方法，这些分子只在经向与纬向相互交织的线上碰到相似的目标分子时才会发光。安祯贝切尔的研究领域之一便是开发可检测特定蛋白片段或DNA碱基的染料，目前他正在开发attoliter(一万亿分之一升)级的反应器纤维，以对这些染料进行高通量筛选。该系统加以改进后就可使用非常小的样本来研究数千个蛋白的相互反应。 　　研究人员表示，这种纤维反应器的最大优势在于比其他技术费用低廉，低反应量在测试那些目前尚未知晓的物质之间的新反应时也具有优势。更重要的是，反应和生成物仅限于纤维内，它们不会蒸发和泄露，因而更为安全。

【科学背景】聚合物粘合剂在消费品、工业和医疗产品中扮演着至关重要的角色。随着人们对多功能性和环保要求的不断提高，聚合物粘合剂的研究逐渐成为热点。然而，现有的大多数粘合剂性能通常针对特定用途，难以适应多样化的需求，且大多源于不可再生资源，对环境造成负担。特别是α-硫辛酸（αLA）聚合物作为一种潜在的环保粘合剂，虽然在各种应用中表现出色，并具备闭环回收的能力，但在某些条件下容易发生自发解聚，这一挑战限制了其广泛应用。为解决这一问题，加州大学伯克利分校的Phillip B. Messersmith教授课题组开发了一种新型的无催化剂αLA聚合方法，显著提高了聚合物的稳定性，并拓展了其应用范围。研究团队通过对单体成分的微调，成功制备出一种在干燥和潮湿条件下均能良好发挥作用的压敏粘合剂，以及强度相当于传统环氧树脂的结构粘合剂。特别是，αLA手术强力胶在封住小鼠羊膜囊破裂的实验中，成功将胎儿存活率从0%提高到100%。这些成果表明，αLA聚合物不仅能满足多种应用需求，还支持闭环回收，具有显著的环境和应用价值。相关研究成果已在《Science》上发表。【科学亮点】1. 实验首次开发了稳定的α-硫辛酸（αLA）聚合物粘合剂，并成功避免了在存储和使用过程中自发解聚的问题。这一成果通过在聚合物中添加电亲核试剂来实现，使粘合剂在闭环回收系统中表现稳定。2. 实验通过调整单体成分，制得了适应不同环境条件的粘合剂。其中，压敏粘合剂在干燥和潮湿条件下均能良好工作，而结构粘合剂的强度与传统环氧树脂相当。这种多功能性使得粘合剂可广泛应用于各种场合。3. 实验展示了αLA手术强力胶的医疗应用。该胶成功密封了小鼠羊膜囊的破裂，显著提高了胎儿的存活率，从0%提升至100%。这一成果表明，αLA聚合物在医疗领域具有重要的应用潜力。【科学图文】图 1. 单体结构和前体溶液聚合的一般方案。图 2. S1 稳定的 αLA 聚合物的整体机械性能。图 3. αLA 强力胶的离体和体外表征。图 4. αLA 强力胶作为胎膜密封剂的体内生物学性能。图 5. 稳定αLA粘合剂的压敏和结构粘合剂性能以及生命周期图。【科学结论】本文开发了一种新型的环保型聚合物粘合剂，这些粘合剂不仅具有广泛的应用潜力，还能在多种环境条件下稳定发挥作用。通过在α-硫辛酸（αLA）聚合物中引入电亲核试剂，研究人员成功防止了闭环解聚现象，从而显著提高了粘合剂的稳定性和使用寿命。这一突破为粘合剂的设计提供了新的思路，即通过调整单体成分来优化粘合剂在干湿条件下的表现。这种粘合剂在医疗领域的应用尤为突出，如在小鼠羊膜囊修复中的成功案例，展示了其在提高胎儿存活率方面的巨大潜力。最重要的是，该研究强调了材料的可持续性和闭环回收的重要性，提出了可持续发展的解决方案，以应对传统粘合剂带来的环境挑战。总体而言，这项研究不仅推动了粘合剂领域的技术进步，也为其他材料的绿色设计提供了宝贵的参考。参考文献：Subhajit Palet al. ,Recyclable surgical, consumer, and industrial adhesives of poly(α-lipoic acid).Science385,877-883(2024).DOI:10.1126/science.ado6292

多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物，在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势，并对动物及人类健康造成潜在的危害，已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂，被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中，因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注，并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分，产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注，国内外均出台了相关政策对其加以管控，比较典型的就是欧盟RoHS法规，其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定，要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外，为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型，减少有害物质源头使用的重要工作，2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布，其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致，这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定，电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列，而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分，同样适用，并将于2024年10月1日开始实施，以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业，为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求，对产品中的限用物质进行检测，以确保符合性。由于法规要求不断更新，且所测试的有机类化合物相对复杂，导致目前所用的检测方法较多，出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况，花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理，将不同类型的有机化合物通过方法优化，取得同时萃取和检测的方法，从而减少检测时间和技术成本，在确保满足法规要求的同时，为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法，对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准，该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订，本标准在采纳该标准的同时，依托行业发展的战略背景，集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位，积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证，解决了多个技术难点，最终确保标准的实用性，并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法，包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围：本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）和四种邻苯二甲酸酯（邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP））的测定。并已经通过测试聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）、丙烯酸橡胶（ACM）、聚苯乙烯（PS）、聚氨酯（PU）和聚乙烯（PE）等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法，将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来，然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析，灵敏度高，准确性好，是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中，给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子，或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大，因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值，以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品，用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中，用4mL丙酮/正己烷浸没样品，加入25μL标记物（1000μg/mL），使用超声波辅助萃取方法，将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心，转移上清液于25mL容量瓶中，重复两次以上萃取步骤，最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中，定容至标记处，加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果，因此在样品制备的前端就应加入，伴随样品处理的全过程，以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件，试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要，能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是，萃取过程中，超声浴中的水位应高于管内的萃取液位，并且由于有机溶剂在密封管中的挥发，水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化，确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数，包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整，同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线，可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系，从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定，包括标记物以及内标物溶液的配制方法，同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意，样品和标准溶液使用的溶剂应该相同，以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差（RSD）应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求（小于或等于15%的相对标准偏差（RSD）），如果其它统计处理方式（例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好）证明可接受，也可使用多项式拟合。此外，在建立十溴二苯醚的校准曲线时，标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算，当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时，可以使用多项式（例如二次）回归，但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围，需对样品进行稀释，应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质，除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施，通过分辨率对仪器进行监控，通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物（CCC）、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控，并详细阐述了实施过程，当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时，所得的结果是不可信的，需要对各个环节进行逐一排查确认后，重新进行测试，从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12（IIS12）的统计结果进行了展示，对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容，通过本次标准解读，对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性，促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求，更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力，促进国际贸易的便利化。（作者：工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝）丑天姝，高级工程师，现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田（菜地）土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项，参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项；发表论文6篇，获得专利3件；出版著作1部。

三种模式应用于聚合物分离 通常来讲，对于聚合物的分离，主要方法为体积排阻色谱（SEC）和液体吸附色谱（LAC），然而在这两个模式之间，存在着所谓的临界条件下液相吸附色谱法(LACCC)。原理上，对于所有的模式都是根据分子的特性来对聚合物进行分离。其实，在这三种模式中使用超临界 CO2 只是停留在早期的研究中，但是随着 SFC 领域的快速发展，又燃起了我们对于这些模式研究的希望！本篇文章，我们将会以聚乙二醇（PEG）为模型展示这三种模式下的分离状态。为了确定临界条件下的色谱参数，采用了质量设计（QbD）的方法来减少所需的实验。1聚合物分离的色谱原理超临界条件下体积排阻色谱scSEC临界条件下超临界流体吸附色谱SFACCC超临界流体吸附色谱SFAC大量的改性剂强溶剂聚合物与固定相无相互作用焓变强溶剂和弱溶剂的混合物焓和熵的效应是相等的二氧化碳含量高(弱溶剂)聚合物在固定相上的解吸与吸附基于流体动力体积的分离高分子量优先被洗脱不依靠分子量的聚合物共洗脱基于端基的分离基于相互作用强度的分离更高分子量的后洗脱表1. 超临界流体色谱法对聚合物不同分离方式的比较。哪种模式占主导地位取决于色谱条件，主要是溶剂强度。2实验材料与设备实验条件色谱柱250 mm x 20 mm, 5μm (制备柱)Reprosil SEC 200&angst (Dr. Maisch, Germany)150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)仪器分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制备型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）软件Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)3SFACCC 中使用 QbD 对聚合物进行条件筛选与分离QbD 法确定关键色谱条件：在第一次筛选后，使用 QbD 方法以最少的实验确定关键色谱条件在较小的条件区域内，所有共洗脱的聚乙二醇都可以得到，图中用白色背景表示这一点通过实验得到了验证PEG-400 与聚多卡醇(端基为 C12-烷基的 PEG-400)在如下条件分离：名称目标下界上界颜色所有PEGs最大保留时间差最小0.030——红色聚多卡醇/PEG400保留时间差最大——0.100绿色▲图1.由 Fusion QbD 软件生成的方法设计；在临界色谱条件 T 中进行▲图2.在临界色谱条件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脱(上图)和 PEG-400 与聚多卡醇的分离(下图)4在相同系统下采用 SEC 与吸附色谱对聚乙二醇进行实验实验条件色谱柱200 &angst 1.9μm背压调节阀1800psi（124bar）洗脱液CO2（A）/甲醇（B）流速1 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图3.scSEC：等度模式；10/90（CO2/甲醇）▲图4.SFAC：梯度模式；十分钟之内 90/10 – 50/50（CO2/甲醇）▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO2/甲醇）scSEC色谱法在亚临界条件下通过高比例的强溶剂进行等度洗脱，高分子量的 PEG 更早的洗脱出来。SFAC色谱法通过梯度洗脱模式对 20kDa – 200Da 分子量范围内的 PEG 进行洗脱。后续采用低比例改性剂的等度模式对可将 PEG-200 和 PEG-400 分散剂分解为其单分散组分。分子量的确认通过 SFC-MS 联用技术进行确认。SEC校准：将衍生化均匀聚合物与常规 PEGs 分散剂进行校准比较，以此来证明均匀聚合物的可用性。5制备分离 PEG-400 里均匀聚合物实验条件仪器Sepiatec SFC-250色谱柱200 &angst 5μm洗脱液CO2（A）/甲醇（B）= 93/7流速60 mL/min温度40℃检测器ELSD▲图6.通过 SFAC 色谱模式对 PEG-400 均匀聚合物进行分离效果图谱聚合物纯度验证：在分析层面上使用开发的 SFAC 色谱法对均匀聚合物的纯度进行检测，结果表明即使在不优化分离条件的情况下，所有聚合物的纯度都＞99%。6结论通过改变 CO2 和甲醇的比例，三种模式均可在相同的系统中实现。除此之外，在实际应用中，通过将开发的分析方法顺利转移到制备规模中，对不同分子量的聚乙二醇进行分离纯化且得到了均匀的聚合物。

近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注，小编帮大家整理此事时间线如下：2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻，相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查：牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物？丙二醇属于有机化合物，通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体，吸湿，并易与水、丙酮、氯仿混合，其黏性和吸湿性好，广泛应用于食品、医药和化妆品工业中，长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个，一是作为添加剂（GB 2760）使用，起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能，应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求，其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是，丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质（溶剂）（GB 30616）。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目，没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称，系未有效清洗罐线的残留调制奶，导致丙二醇成分混入纯牛奶，但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg，远远高于一般残留带入水平。此外，调制乳的残留受影响的理应只是一个批次，监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇，含量还特别接近（0.0264%~0.0363%），很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定，代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务，针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件，美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样，帮助检测单位迅速建立方法，快速完成检测项目，为中国的牛奶安全保驾护航。

合物半导体在可穿戴设备、健康监测、疾病诊断等新型领域中颇具应用前景。基于聚合物半导体的柔性电子学是蕴含重大科学创新机遇的新领域。通常优异的电荷输运性能要求聚合物材料具有高结晶性，而强结晶性会导致材料拉伸力学性能低。因此，设计合成高迁移率可拉伸的聚合物半导体面临挑战。 　　近日，中国科学院化学研究所有机固体院重点实验室张德清课题组发展了在主链上引入中心不对称单元获得高迁移柔性聚合物半导体的新方法(图)。该策略实现了半导体性能和拉伸性能的协同调控，为柔性可穿戴设备提供可能的材料设计思路。 　　如图所示，螺芴单元的引入可以打破主链的对称性，降低薄膜中的晶畴尺寸，进而显著降低薄膜的拉伸模量；螺芴单元的引入还可以减少侧链长链烷基的含量，提升小尺寸晶畴中的短程有序度；通过调节螺芴单元上环形取代基大小还可以微调薄膜形貌。其中，P2在150%的形变后迁移率达3 cm2V-1s-1，在50%形变比例下循环拉伸1000次后迁移率仍保持在1.4 cm2V-1s-1以上，这是目前报道的可拉伸高分子半导体的最优性能。该工作为发展可用于柔性器件的可拉伸高分子半导体的设计提供了新策略。 　　研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。P1和P2的化学结构式以及薄膜的结晶性和力学性能对比

使用超高效聚合物色谱（APC）系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司（美国马萨诸塞州米尔福德） 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比，可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比，可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测，从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱（APC&trade ）系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱（GPC）是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而，尽管使用此技术可获得大量信息，但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯，同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大（&ge 5 &mu m），分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒（行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器： 2414 RI （示差折光检测器） RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1mL/min 色谱柱： Styragel 4e，2和0.5，7.8 x 300 mm（3根串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器： ACQUITY RI（示差折光检测器）RI流通池： 35 ℃ 流动相： THF 流速： 1 mL/min 色谱柱： ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱，4.6 x 150 mm（3根柱串联） 柱温： 35 ℃ 样品稀释剂： THF 进样量： 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）环氧树脂（2 mg/mL） 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征，重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时，运行时间可长达1小时（或更长）。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量，因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外，常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽，从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比，ACQUITY APC系统的扩散度更低，因此产生的峰展宽就更少，并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰，如图1所示。此外，低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率，并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品（Mp：100K、10K和1K）的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示，通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息，更多的数据点由此可被添加到校准曲线上，从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时，因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品（100K、10K和1K）的更多数据点 一般说来，需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时，平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此，通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快，并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后，得益于分辨率的提高，可能只需要配制并进样检测更少的标准品，就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时，校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物（显示为峰尖分子量）可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性，从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒，因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合，APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠，这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征，从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。

p 　　迄今为止，世界上80%以上的能源是通过燃烧石油、天然气和煤产生的。首先，这会导致严重的环境污染 其次，人类在过去不到两百年的时间里已消耗了经过数百万年形成的全球石油资源可开采储量的一半以上。目前，世界各地的科学家的主要目标集中在如何提高太阳能的光电转换效率，却很少有人关注太阳能电池板基体材料的稳定性。 br/ /p p 　　在俄罗斯科学基金会资助下，以俄科院化学物理问题研究所科学家为首的国际团队开发出以有机半导体材料(共轭聚合物和富勒烯衍生物)为基体的高效稳定的薄膜太阳能电池，这是一种光化学和热稳定性较高、且具备可有效适用于有机太阳能电池的最佳性能的新型光敏材料。有机太阳能电池由于光电转换成本比化石燃料价格更低，因而有望彻底改变全球能源产业。研究成果发表在《Journal of Materials Chemistry》杂志材料上。 /p p 　　太阳光是一种很有前途的环保、廉价的能源。据估算，全人类每年能量需求约为20太瓦，而太阳每年辐射到地球的能量约105太瓦。因此，太阳可视做现代社会取之不尽用之不竭的能源。以有机半导体材料为基体的太阳能电池具有重量轻、成本低、灵活性等特点，已经引起研究人员和创新型企业的极大关注。 /p p 　　俄科学家的研究成果主要包括： /p p 　　一是创建了适用于有机太阳能电池的新的共轭聚合物组，并发现使用单体单元在主链中无序排列的不规则共聚物，其光电特性明显优于链节以严格顺序交替排列的常规结构聚合物。研制开发的以共轭聚合物为基体的有机太阳能电池的效率大于7%，这是国际上面积大于1平方厘米的同类装置中能得到的最好结果之一。 /p p 　　二是开发出用于有机太阳能电池、以富勒烯衍生物为基体的新型电子受体材料，这种新型材料能够保证有机太阳能电池在140℃高温下运行稳定。这是实现有机太阳能电池类设备长期稳定运行并得到实际应用的重要步骤。 /p p 　　俄科学家在以色列内盖夫沙漠中对若干类型的有机太阳能电池进行了实地试验，研究了影响太阳能电池操作稳定性的最重要因素。结果发现，采用电子顺磁(自旋)共振法可以轻松完成材料的光稳定性筛查并找出最具前景的结构。 /p p 　　上述研究工作是与德国弗劳恩霍夫太阳能研究所、巴伐利亚能源产业应用研究中心和以色列本-古里安大学的科学家合作完成的。 /p p br/ /p

p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/a9849a7c-1457-4d49-ab26-81b4bbc2cb08.jpg" title=" A solid polymer electrolyte film that’s being utilized in lithium batteries.jpg" width=" 300" height=" 161" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 300px height: 161px " / /strong /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 由Zhu博士领导的研究中锂电池上正在使用的固体聚合物电解质薄膜。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 图片来源：阿克伦大学。 /strong /span /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 嵌入式医疗设备、无人驾驶飞行器、电动汽车 /strong /span strong 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 其他类似产品 /span 的电源，对它们的性能至关重要。 /strong /p p 　　那么，如果像锂电池这种能量储存装置没有如预期工作，会发生什么呢?一辆电动或混合动力汽车将无法使用，急需的生物医学器具会耽误病人的健康。 /p p 　　这些都是聚合物科学教授Yu Zhu博士和其他科学家共同努力避免的后果。 /p p 　　Zhu的研究小组的论文题目为 strong i “一种超离子导体导电的，电化学稳定的双盐聚合物电解质” /i /strong ，可以在《焦耳》，细胞出版社的前瞻性期刊上浏览，该刊物涵盖各个领域的能源研究。 /p p 　　Zhu和他的研究团队发明了一种固体聚合物电解质，可用于锂离子电池，以替代现有的液体电解质，可提高锂电池的安全性和性能。 /p p 　　Zhu谈到， strong 由于电极的高界面电阻和低离子导电性，固体电解质并未在锂电池领域进行市场推广 /strong 。然而，Zhu和他的团队发现， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 室温条件下，一种双盐基聚合物固体电解质在锂电池电极材料和超离子导体导电性方面表现出优异的电化学稳定性 /span 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “长期以来，人们一直考虑将固体电解质用于锂离子电池，因为它的阻燃性，高机械强度，可能会减轻电池故障造成的灾难。电池的安全性和能量密度是锂电池新兴应用领域的主要问题，比如在电动汽车中的使用。 /i /span /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i 　　如果固态聚合物电解质得到成功开发，电池的能量密度将会翻倍，锂电池的安全问题也会被消除。这项研究为开发具有前景的锂电池用固体电解质奠定了强有力的基础。” /i /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 本文主要作者，Yu Zhu博士 /span /p p 　　该研究团队已建立了一家名为 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Akron PolyEnergy /span 的公司，该公司将进一步开发这种方法，并为未来的商业化目标制备一个大型原型样品。 /p p 　　Zhu的研究生， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Si Li /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Yu-Ming Chen /span ，是这项研究的主要作者。其他科学家还有研究生 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Wenfeng Liang，Yunfan Shao span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 和 /span Kewei Liu /span ，以及位于校内的国家高分子创新中心仪器科学家 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " Zhorro Nikolov /span 博士。 /p

2024年6月29日，《电子电气产品中限用物质的限量要求》（GB/T 26572-2011）的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围，新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项，标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时，第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法，将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日，GB/T 39560.12-2024全文也已公布，该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展，保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认，努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理：聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取，然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备：分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶（带棕色或琥珀色）、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程：1、 制样：推荐使用液氮冷却的低温研磨，并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液：PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取：称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中，再加入标记物（分析回收率），超声水浴提前15min，水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim，取上清液于25mL容量瓶，再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标，将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测：优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱：非极性（苯基亚芳基聚合物，相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷）长度15m；内径0.25mm；膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统：程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管：4mm在底部带玻璃棉（去活）的单底锥形玻璃衬管。 载气：氦气 1.0mL/min，恒定流量。 柱温箱：100℃保持2min，20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度：300℃。 离子源温度：230℃。 电离方法：电子电离(EI),70eV 驻留时间：在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定（难点）7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容，敬请持续关注本话题的最新动态。

2009年5月，中国广州——赛默飞世尔科技公司(纽约证交所代码：TMO)于5月18日至21日参加了在广州举行的第23届中国国际塑料橡胶工业展览会(以下简称“2009国际橡塑展”)，充分展示了公司作为全球领先的过程仪器供应商的强大实力。国际橡塑展作为世界第三及亚洲第一的塑料及橡胶工业展，一直致力为塑料及橡胶工业提供最优质的商贸平台，此次一共吸引了超过36个国家和地区的1900家参展商，以及7万多名观众的热情参与。 　　赛默飞世尔携聚合物行业各种解决方案参展，展示了Thermo Scientific 薄膜测厚系统以及Thermo Scientific 流变仪与挤出系统，这些产品适用于聚合物生命周期的任意阶段，旨在帮助客户消除浪费、保持最高水平的生产力。 　　Thermo Scientific薄膜测厚系统包括ShadowMaster 直接厚度测量仪、X射线主传感器以及红外主传感器。ShadowMaster 直接厚度测量仪对各种材料提供准确和可靠的厚度测量、极大地改善生产过程的控制、改进质量和提高生产效率，并能提供快速安装，使客户实现低成本投入高投资回报。X射线主传感器提供精确、稳定的高分辨率重量或厚度测量。它采用数字式的电源控制，可以精确调整传感器来测量特殊材料的特性。因此，各种产品都可以在同一个生产线上使用单一传感器进行测量，使它成为一个简易、具有成本效益的解决方案。红外主传感器为单一聚合物结构的重量和纸张等产品的水分提供精确、扫描、反射式测量，以降低成本、改善质量和提高生产效率。Thermo Scientific 21 Plus! 测厚系统提供了一套个高级纵向和横向控制工具，广泛覆盖具有复杂需求的各种工艺生产流程。 　　Thermo Scientific流变仪与挤出系统主要指各种HAAKE(哈克)流变仪，它们广泛的应用于聚合物、化妆品、复合材料、食品、石油化工等领域。哈克所有的旋转流变仪都可以完成CR(控制速率)、CS(控制应力)和CD(控制形变)流变模式的测量，还可以完成旋转和振荡测试以及旋转和振荡的任意结合测量，它们定能满足不同客户对流变测试的苛刻要求。 　　赛默飞世尔科技公司材料表征部负责加工设备的销售经理李健先生说到：“我们的设备是测试聚合物材料性能，开发新型聚合物产品，研究聚合物熔体流变性能，进行聚合物加工改性等的不二选择。” 　　随着合成改性等加工技术的研发和推广，塑料和橡胶已经逐渐取代金属等传统材料，成为日常生活用品的主要材料，如何低成本而高效地控制材料生产、确保产品质量，成为广大生产商关注的焦点。“赛默飞世尔科技作为全球过程仪器领域的领导者，恰能提供从产品生产线到产品质量检测的全套过程控制解决方案，从而真正意义上实现‘全方位满足客户需求的服务’的理念”，赛默飞世尔科技公司薄膜测厚中国区销售经理费维强先生对市场充满信心，“我们的优势是经验丰富、技术卓越，我们的承诺是改善产品质量、提高成品率、降低成本，使原料浪费最少、停工时间最短、过程控制更佳。” 　　图一：ShadowMaster直接厚度测量仪 　　图二：Thermo Scientific X射线主传感器 　　图三：微量注射成型仪HAAKE MiniJet 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　赛默飞世尔科技 (Thermo Fisher Scientific)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 或www.thermo.com.cn

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

热重分析（TG或TGA）是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术；热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息（TG谱）外，还可以同时给质量变化率（DTG谱）随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分：第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附；第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图，可以看出，几种聚合物的热分析温度显著不同，其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度（注：热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性，并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度，见后文）。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度，因此，热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外，热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图，由于VA（Vinyl Acetate）与E（Ethylene）部分有着显著不同的热分解温度，可以将二者界定开来，进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外，热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图，可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外，上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。

邀 请 函流变在聚合物改性、加工和表征方面应用研讨会 时间：2012年6月5日，8:30—16:00地点： 福建师范大学（仓山校区）主题：从聚合物的流变性能摸索改性方法、工艺参数和结构表征尊敬的先生/女士：您好！由赛默飞世尔科技（中国）有限公司和福建省高分子材料重点实验室共同主办的“流变在聚合物改性、加工和表征方面应用研讨会”将于2012年6月5日在福州举行，本次研讨会将由哈克流变仪资深技术人员，以及福建师范大学的老师为您讲解最新技术和应用，并借此机会首次在国内发布最新的产品和技术。我们诚挚地邀请您参加本次会议，共同讨论材料结构—流变性能—在聚合物加工成型工艺中的应用及其最新进展。交流会内容如下：1、技术报告：1) 转矩流变仪在聚合物改性及加工中的应用；2) 旋转流变仪在聚合物改性及加工中的应用；3）竹粉和聚丙烯的改性及其对复合体系流变性能的影响；2、哈克流变仪 2012新品发布：Process 11和红外流变联用新技术3、参观福建师范大学转矩流变测试仪器实验室等会议日程（6月5日） 8:30-9:00 注册 所有与会者 9:00-9:10 欢迎辞，嘉宾介绍 赛默飞世尔科技，王琦 9:10-9:15 福建省高分子材料重点实验室执行主任致辞 福建师范大学，刘海清 教授，博士生导师 9:15-9:45 哈克Rheonaut红外流变同步联用测试单元 赛默飞世尔科技，范永忠 9:45 - 10:15 哈克PROCESS 11微型双螺杆挤出机 赛默飞世尔科技，李健 10:15-10:30 茶歇 所有与会者 10:30-12:00 哈克旋转流变仪和粘度计在聚合物表征方面的应用 赛默飞世尔科技，孙文彬 12:00-13:15 午餐 所有与会者 13:30 -14:00 竹粉和聚丙烯的改性及其对复合体系流变性能的影响 福建师范大学，陈钦慧老师 14:30-15:30 哈克转矩流变仪在聚合物加工改性等方面的应用 赛默飞世尔科技，李健 15:30-16:00 技术交流和参观合作实验室 所有与会者 注册表Registration Form Name姓名 Company公司 Department部门 Title职位 Email电子信箱 Telephone电话 Address地址 The following Colleague will be attending as well:下列同事将与我一起参加： Name姓名 Company公司 Department部门 Title职位 Email电子信箱 Telephone电话 Address地址 Pls let me know about your new products or special offers:请将贵公司的新产品或提供的其它特殊技术通过下列方式发送给我：via E-mail(电子邮件)：‰via Direct Mail(直接邮寄至)：‰Take me off your distribution list (请不要发送给我)：‰Register via E-mail: moggy.wang@thermofisher.com , Tel: 020-83145171；13926010308；Fax：020-83486621 sunny.feng@thermofisher.com， Tel: 021-68654588-2419 Costs: Seminar fee, lunch and seminar documentation are included.Number of attendees is limited – so register today!您可以通过下列电子邮件注册：moggy.wang@thermofisher.com , Tel: 020-83145171 Fax：020-83486621sunny.feng@thermofisher.com，电话：021-68654588-2419 本次会议不收取会务费，并免费提供午餐和会议资料。坐席有限—请立即报名！赛默飞世尔科技（中国）有限公司福建省高分子材料重点实验室2012年5月15日交通指引：火车南站至福建师范大学（仓山区）乘坐124、503、83路在师大站下车，全程约50分钟/11.1公里。火车站至福建师范大学（仓山区）乘坐k1、20、106路在师大站下车，全程约60分钟/12.0公里。机场大巴至阿波罗酒店乘坐出租车至福建师范大学（仓山区），全程约14分钟/5.5公里。

研究内容：近红外二区（NIR-II）窗口的荧光成像在研究血管结构和血管生成方面引起了人们的极大兴趣，为早期疾病的精确诊断提供了有价值的信息。然而，由于荧光团的强光子散射和低荧光亮度，对深层组织中的小血管成像仍然具有挑战性。本文描述了作者在荧光探针设计和图像算法开发方面的共同努力。首先，使用聚合物共混策略来调节大型刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，以产生紧凑明亮的聚合物点（Pdots），这是小血管体内荧光成像的先决条件。进一步开发了一种稳健的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小血管和弱荧光血管。与原始图像相比，在全身小鼠成像中获得的增强的血管图像在信噪比（SBR）方面表现出超过一个数量级的改善。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵方法，作者最终进行了颅骨NIR-II荧光成像，并在携带脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑血管系统。Pdots探针开发和成像算法增强的研究为深层组织的NIR-II荧光血管成像提供了一种很有前景的方法。图1.（a）NIR-II半导体聚合物的分子结构。（b）由纯NIR-II半导体聚合物制备的聚集体或线状聚合物纳米结构的TEM图像。（c）通过将短刚性半导体聚合物与NIR-II半导体聚合物共混得到小球形Pdots的TEM图像。首先，作者研究了由两组氟取代的半导体聚合物制备的NIR-II Pdots的大小和形态，单纯的NIR-II聚合物纳米颗粒是通过再沉淀法制备的，透射电子显微镜(TEM)观察纳米粒子呈现大尺寸和线状形态。通过混合NIR-II聚合物和CN-PPV获得的Pdots的大小和形态发生了显著变化。从TEM图像可以看出，所有六种类型的混合Pdots均表现出小尺寸和球形形态，与纯CN-PPVPdots相似。CN- PPV聚合物在Pdots形成过程中具有协同效应，迫使大的刚性聚合物主链折叠并扭曲NIR-II聚合物的链堆积，从而形成小尺寸的球形形态。这表明混合具有小共轭长度的传统半导体聚合物是制备小尺寸球形NIR-II Pdots的可靠策略。图2. m-PBTQ4F Pdots与不同比例的(a)PSMA聚合物、(b) PS-PEG-COOH聚合物和(c) CN-PPV聚合物混合的TEM图像。实验证实，只有共轭聚合物，才能有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生小球形的Pdots。作者研究了不同质量分数的NIR-II聚合物m-PBTQ4F分别与PSMA、PS-PEG-COOH和CN-PPV共混制得的纳米粒子的形态变化。对于PSMA和PS-PEG-COOH，所得到的大多数纳米颗粒都呈短丝状形态。虽然通过共混(1：1比例)可以减小粒子的尺寸，但粒子的尺寸分布很大，在透射电子显微镜中仍观察到部分椭圆形的纳米粒子。相反，当m-PBTQ4F与CN-PPV混合时，随着CN-PPV分数的增加，观察到了向单分散球形Pdots的明显形态演变。这些结果表明，共混刚性共轭聚合物可以有效调节NIR-II半导体聚合物的链堆积，得到致密的球形Pdots，而柔性两亲聚合物没有类似的效果。图3. (a)聚乙二醇化CN-PPV Pdots、m-PBTQ4F Pdots和 (b) 聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV混合Pdots的吸收和发射光谱。(c)聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots的流体动力学直径和TEM图像。(d)在808 nm连续辐射下ICG和Pdots在相同质量浓度的水中的光稳定性。为了使Pdots具有更长的血液循环时间，将m-PBTQ4F和CN-PPV聚合物组成的小尺寸Pdots进一步用两亲性PS-PEG-COOH官能化。观察三种类型Pdots的吸收和发射光谱，发现混合Pdots的吸收光谱与纯m-PBTQ4F和CN-PPV Pdots的吸收光谱一致。此外，混合的Pdots在可见光和NIR-II区域显示出双发射峰。动态光散射(DLS)测量和TEM结果显示，混合的Pdots呈球形，流体动力学直径约为20 nm。以临床批准的染料ICG为对照，对Pdots的光稳定性进行了表征，在808 nm激光持续照射2 h下，Pdots的荧光保持接近原始强度的88%，而ICG在10 min内完全光漂白，表明Pdots具有优异的光稳定性。与不同浓度的Pdots孵育24小时后的细胞存活率测定显示，Pdots的细胞毒性最小，静态溶血试验结果显示，Pdots的溶血活性可忽略不计。此外，在注射Pdots的小鼠的主要器官的苏木精和伊红(H&E)染色图像中未观察到明显异常。总之，这些结果表明聚乙二醇化m-PBTQ4F/CN-PPV Pdots是具有高亮度、光稳定性和生物相容性的小尺寸探针，有望用于体内成像应用。图4. (a)用于血管图像分割的Hessian矩阵方法示意图。(b)俯卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(c)横截面强度分布。(d)仰卧位采集的小鼠NIR-II荧光图像与(e)横截面强度分布。首先进行预处理以抑制图像中的背景信号并增强血管的几何特征。进一步估计一系列的尺度因子，构造了平滑的高斯核，然后与图像进行卷积，得到Hessian矩阵的元素。然后，考虑管状结构的具体情况，推导出Hessian矩阵的特征值，最终得到血管增强图像。作者通过使用Pdots探针和Hessian矩阵方法展示了活小鼠的高对比度全身血管成像。。在静脉注射Pdots探针的小鼠的NIR-II荧光图像中，虽然注射的Pdots属于最亮的荧光团，但原始图像中几乎无法将荧光信号较弱的小血管与周围背景区分开，经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的许多小直径血管和模糊血管均得到明显增强。从仰卧位的同一只小鼠的原始图像和增强图像中，血管结构明显增强，而来自肝脏的信号受到抑制，因为该方法只能提取具有管状结构的目标。图像处理后两条小血管的SBR较原图像增强了约13倍，说明Hessian矩阵算法对于提高全身荧光血管成像中弱小荧光血管的SBR有很强的效果。图5. 颅骨和头皮完整的小鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像。(a)野生型C57BL/6小鼠和ND2:SmoA1小鼠的脑脉管系统NIR-II荧光图像以及(b)放大图像。(c)使用血管分割和量化算法，对野生型和荷瘤小鼠的脑血管系统中的血管长度和血管分支进行定量比较。接下来，作者使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法探索了小鼠脑深部组织血管成像。对正常小鼠和携带脑肿瘤的转基因ND2:SmoA1小鼠进行了头皮和颅骨脑部成像。与野生型动物相比，由于肿瘤的发展，ND2:SmoA1小鼠显示出更扭曲和紊乱的脑脉管系统，从原始荧光图像中很难识别横窦和小直径血管的轮廓，经Hessian矩阵法图像处理后，原始图像中多条小血管明显增强，横窦结构清晰。为了评估肿瘤生长中的血管形态，还定量分析了血管长度和血管分支，这些在原始图像中是无法获得的，因为它们的图像对比度低。从增强图像中提取的血管长度和血管分支统计分析表明，转基因脑肿瘤小鼠的这两个参数均显著高于野生型小鼠。血管形态的定量评估为研究肿瘤血管生成和诊断肿瘤恶性提供了一种有效方法。图6. 切除肝脏中血管的离体成像。(a)注射NIR-II Pdots期间肝脏中血管树的原始和增强图像以及(b)放大图像。(c)切除肝脏的照片。(d)从Pdots注射整个过程的NIR-II图像中获得的血管长度和(e)血管分支。(f)沿(b)中白色虚线标记的位置强度分布。接下来，进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵方法在体外可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。由于肝组织的强散射和吸收以及肝血管的复杂结构，肝血管成像是一项复杂的任务。原始图像在高度混浊的肝组织中显示出非常弱的荧光信号，而Hessian-matrix增强图像显示出高得多的SBR，肝血管成像中SBR的20倍以上增强。这些结果验证了Hessian矩阵用于血管成像的有效性，并为研究肝脏疾病中血管结构的发展提供了工具。图7. (a)颅骨完整的SD大鼠的脑脉管系统的体内NIR-II荧光图像和Hessian基质增强图像与(b)横截面强度分布。(c)大鼠切除的脑组织的亮场和荧光图像。(d) H&E染色图像。(e)健康大鼠和荷瘤大鼠脑切片荧光图像。最后，作者探索了大鼠模型中原位成胶质细胞瘤的颅骨内脑血管成像。由于颅骨更厚且光子散射更强，因此将大鼠脑可视化比将小鼠脑可视化更具挑战性。图像经Hessian矩阵法处理后，原始图像中的小直径血管明显增强，脑血管结构更加清晰可见且增强图像中的SBR有明显改善，与小鼠脑和肝血管成像结果一致。此外，进行离体NIR-II荧光成像，在来自不同组的切除的脑器官的亮场和荧光图像中，模型组肿瘤部位可见亮荧光，而对照组和假组未检测到明显信号。该结果表明，由于渗透性和滞留性增强(EPR)效应，Pdots在脑肿瘤中有效蓄积。对照组和荷瘤组脑切片的H&E染色图像，证实了脑中肿瘤的发展。除了链式堆积调制时，CN-PPV聚合物的混合也赋予Pdots橙色发射，从而能够通过常规共焦成像对组织切片进行显微镜检查，脑切片的共焦荧光图像表明Pdots在脑肿瘤中明显积聚。总之，这些结果证明了使用NIR-II荧光Pdots和Hessian矩阵法进行的大鼠脑高对比度颅骨血管成像。总结：作者设计了荧光Pdots并且开发了一种图像算法，用于小动物的高对比度血管成像。作者提出了一种聚合物共混策略，该策略可以有效地调节大的刚性NIR-II半导体聚合物的链堆积行为，产生用于小血管体内荧光成像的致密明亮的Pdots。此外，作者开发了一种有效的Hessian矩阵方法来增强血管结构的图像对比度，特别是小的和弱荧光的血管。在全身小鼠成像中，与原始图像相比，增强的血管图像在SBR中表现出超过一个数量级的改善。进一步证明了使用NIR-II Pdots和Hessian矩阵法离体可视化大鼠肝脏血管结构的可行性。原始图像显示高度混浊的肝组织的血管网络非常模糊，而Hessian矩阵图像在肝血管成像中显示SBR增强20倍以上。利用明亮的Pdots和Hessian矩阵法，最终进行了颅骨内荧光成像，并在荷脑肿瘤的小鼠和大鼠模型中获得了高对比度的脑脉管系统。本研究将成像算法与NIR-II荧光Pdots相结合，显示出其在体内促进肿瘤血管生成及其他微循环相关疾病定量成像与研究的潜力。参考文献Chen, D. Qi, W. Liu, Y. Yang, Y. Shi, T. Wang, Y. Fang, X. Wang, Y. Xi, L. Wu, C., Near-Infrared II Semiconducting Polymer Dots: Chain Packing Modulation and High-Contrast Vascular Imaging in Deep Tissues. ACS Nano 2023, 17 (17), 17082-17094.⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 近红外二区小动物活体荧光成像系统 - MARS NIR-II in vivo imaging system高灵敏度 - 采用Princeton Instruments深制冷相机，活体穿透深度高于15mm高分辨率 - 定制高分辨大光圈红外镜头，空间分辨率优于3um荧光寿命 - 分辨率优于 5us高速采集 - 速度优于1000fps （帧每秒）多模态系统 - 可扩展X射线辐照、荧光寿命、一区荧光成像、原位成像光谱，CT等显微镜 - 近红外二区高分辨显微系统，兼容成像型光谱仪 有不同型号的样机可以测试，请联系：艾中凯(博士)132 6299 1861⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 恒光智影 上海恒光智影医疗科技有限公司，被评为“国家高新技术企业”，上海市“科技创新行动计划”科学仪器领域立项单位。 恒光智影，致力于为生物医学、临床前和临床应用等相关领域的研究提供先进的、一体化的成像解决方案。 与基于可见光/近红外一区的传统荧光成像技术相比，我们的技术侧重于近红外二区范围并整合CT, X-ray，超声，光声成像技术。 可为肿瘤药理、神经药理、心血管药理、大分子药代动力学等一系列学科的科研人员提供清晰的成像效果，为用户提供前沿的生物医药与科学仪器服务。⭐ ️ ⭐ ️ ⭐ ️ 上海恒光智影医疗科技有限公司地址：上海市浦东新区张江高科碧波路456号 B403-3室网址：www.atmsii.com邮箱：ai@atmsii.com电话：132 6299 1861 （同微信）

当我们从上游厂家买回一批聚合物样品时，测得的分子量却与厂家提供的不同，那这是怎么回事呢？在弄清楚原因之前，不妨先来一起学习下凝胶渗透色谱/体积排阻色谱（ GPC/SEC ）的基本原理和应用。GPC 色谱柱为多孔填料，当样品与填料无吸附、排斥等相互作用时，分子体积越大的组分能够穿过的孔越少，行走的路程越短，也就越早从色谱柱中洗脱出来。图为 Agilent Infinity II 多检测器 GPC 系统图为 Agilent 高温 GPC系统 PL220根据 GPC 应用的方向，通常可以归纳为以下三种：样品前处理（去除大分子基质）组分分离定量聚合物分子量/结构检测表1. GPC 三种应用方向对比使用 GPC 来测量聚合物分子量和分子量分布，除了将不同聚合度的组分分离之外，我们还需要另外两点信息：不同保留时间流出组分的浓度和分子量。浓度的信息可以通过浓度型检测器得到，如示差折光检测器和紫外检测器。各保留时间流出组分的分子量信息的得到却不是特别容易，常规 GPC 是选用一组不同分子量的窄分子量分布标准品，来对色谱柱进行标注，得到保留时间 - 分子量的曲线，再由校正曲线来计算样品的分子量。常用的标准品种类很少，如果标准品和样品的化学结构、拓扑结构不同，得到的样品分子量就不是样品的绝对分子量，而是相对于标准品的相对分子量。图为常规 GPC 分子量计算原理示意图由此看来，标准品的选择是造成计算结果差异的可能原因之一。为了解决这部分带来的差异，确认与上游产家使用相同的标准品类型。当然如果上游厂家与我们都能得到样品的准确分子量，也可以减小数据的差异，普适校正是一种方式。普适校正就是通过 Mark-Houwink 方程和 Flory特性粘度理论，建立起分子量与分子体积的数学关系，从而建立保留时间 - 分子体积的曲线。说起来有些复杂，操作很简单，只需要在 GPC 软件输入样品和标样的两个参数 K，α 就可以了。但这种方法不适用于所有样品，比如不同支化程度的样品是无法查到其在不同溶剂/温度下的K，α。图为不同支化程度样品的合成（控制 AB2 单体加入量）还有一个更加直接得到绝对分子量的方式，就是使用静态激光光散射检测器，根据瑞利散射原理直接得到样品的绝对分子量；如果再搭配特性粘度检测器，可同时得到样品的特性粘度信息，建立 Mark-Houwink 曲线，用于判断样品的支化情况。图为不同支化程度样品通过 Agilent 激光光散射-示差-粘度三检测器联用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲线（蓝色、红色、绿色曲线对应样品的支化度依次增高） 除了标准品的选择以外，色谱柱的选择、校正曲线的拟合次数以及积分起终点的判断等都可能引起结果的差异。扫描下方二维码，关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。