辛烯基丁二酸单淀粉酯氢铝盐

催化合成丁二酸二丁酯第一章 绪论1.1 概要羧酸酯是一类重要的化工原料，低级的酯一般都是水果香味，可作香料（如醋酸异戊酯有香蕉味，戊酸乙酯有苹果香味等）。液态的酯能溶解很多有机物，故常用作溶剂。有些酯还可用作塑料、橡胶的增塑剂。丁二酸二丁酯是一种新型塑料工业的增塑剂，该增塑剂为无色透明液体，常用作有机合成中间体、食物添加剂、气象色谱固定液，是一种昆虫驱避剂，用于驱除蟑螂、蚂蚁等害虫，它的合成与其它酯类化合物一样，由相应的酸和醇通过酯化反应而制得．以往的酯化反应多采用浓硫酸做催化剂，而浓硫酸有腐蚀性，使得酯化反应副反应多、后处理困难、产品色泽较差，同时，在后处理过程中还会产生大量的含硫废水污染环境．为解决浓硫酸作催化剂时的缺点，人们已研究了其它催化剂来代替浓硫酸，但对于丁二酸二丁酯的合成研究的较少，虽有人将TiO2／S042- 固体超强酸用于催化合成丁二酸二丁酯，但该催化剂的制备较为复杂，成本较高，不利于工业化生产．随着人们环保意识的增强，对于酯化反应的催化剂进行了广泛的研究，作者曾注意到结晶硫酸氢钠是一种常见的结晶无机盐，保管、运输、使用均很方便，又能克服无机酸的强腐蚀性，因此作者将研究把硫酸氢钠直接用于催化合成丁二酸二丁酯，主要研究该物质的增塑剂性能和合成该物质所使用的催化剂。

本人实验中要分开γ-丁内酯、1，4-丁二醇和丁二酸二甲酯，但γ-丁内酯和丁二酸二甲酯可以分，加入少量的1，4-丁二醇也可以分，但一旦量大了1，4-丁二醇就显示两个峰，并且如果继续加1，4-丁二醇则又会变为一个峰，试问高手这是怎么回事呀？是不是我条件有问题呀，我用的是程序升温。非极性柱子

请问已二酸、丁二酸、戊二酸与甲醇酯化的分析方法？

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用[fo

检测样品中丁二酸含量的时候，发现丁二酸相应较低，提高样品浓度后发现回收率降低。样品本身是钠盐，会对丁二酸的分离有影响吗？另外，发现丁二酸附近有杂质长出，请问丁二酸会转变成别的吗？

我用乙酸乙脂做溶剂，溶解丙二酸，丁二酸，苯酚等物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，只有溶剂峰出现，其他都没有信号，采用程序升温从120度到180度检测了60分钟左右，求助各位高手为什么其他都没有出峰呢？

近日，台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈，广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”，主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐，遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。目前，我国国家标准GB 2760－2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。色谱条件色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：15 μL检测器：UV 214 nm

求助丁二酸二甲酯的液相检测方法!各位大虾请帮忙!

请教各位：我在分析丁二酸中的铅时，仪器的重现性非常不好，铅的灵敏度又非常低，我是直接稀释100倍进样的，有没有什么好的办法将丁二酸分解掉？

如题，仪器信息网还推出了“食品中毒淀粉检测”仪器应用专题，找了几个顺丁烯二酸相关资料，有兴趣的话可以看看哦！另附一个实验室自己做的方法---LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸，供大家参考哦

默克密理博应用实验室 2013-05-22 近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸，Maleic Acid），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂测试食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。 默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。顺丁烯二酸极性较强，易溶于水，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC-HILIC)分离。同时，顺丁烯二酸（pKa1=1.83, pKa2=6.07）在一定的pH条件下易电离产生负离子，能与两性离子色谱柱中的正离子结合，加强了化合物在色谱柱上的保留。 本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC-HILIC）色谱柱家族中的磷酸胆碱键合相ZIC-cHILIC色谱柱，开发了直接分析顺丁烯二酸的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。其原理见图1所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA020203_7BF3E66B.PNG图1 ZIC-cHILIC色谱柱分离机理1.材料试剂1.1 顺丁烯二酸（C4H4O4）对照品（默克密理博，货号：8.17058.1000 ）1.2 色谱柱：ZIC-cHILIC 250-4.6mm 3um 100A（默克密理博，货号：1.50662.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 磷酸氢二钾（默克密理博，货号：1. 05104.1000）1.7 磷酸（默克密理博，货号：1. 00573.1000）1.8 食用淀粉1.9 某品牌饼干1.10 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.11 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.12 70%乙腈溶液:350mL 乙腈（1.3）加150ml水（1.9）混合1.13 50%乙腈溶液：250mL乙腈（1.3），加250mL水（1.9）混合1.14 1%碳酸氢铵水溶液1.15 标准溶液配制：取25mg顺丁烯二酸对照品，于25mL容量瓶中，加70%乙腈溶液（1.12）溶解，定容，得1mg/ml对照品母液。母液用70%乙腈溶液逐级稀释后，得1ug/mL的标准溶液。使用该标准溶液，配制浓度为0.02-1.0ug/mL的标准工作液。1.16 样品前处理：取1.0g样品与50mL PP离心管中，加50%乙腈溶液25mL，摇振60s，超声10min，再摇振60s，加入1%碳酸氢铵溶液20mL，混匀，再定容至50mL。静置5min，取上清液500ul于5mL容量瓶中，加70%乙腈混合，定容。样品溶液经滤膜过滤，得供试液。(注：样品处理时可采用0.5M氢氧化钾溶液进行皂化处理，再用盐酸溶液调成中性，稀释后检测。) 2.测试条件2.1 液相色谱仪：Agilent 1260 HPLC2.2 色谱条件 色谱柱:ZIC®-cHILIC PEEK 250-4.6 3um(1.50662.0001) 流动相:乙腈/磷酸缓冲盐（20mM K2HPO4 PH7.0 用磷酸调节)=77：23 检测波长：214nm 柱温:40C 流速:1mL/min 进样体积: 20ul3 测试结果3.1对照品测试http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA03B0F0_336E2636.PNG图2 顺丁烯二酸溶液(0.2ug/ml) 主峰保留时间约5.4分钟，理论塔板数7339，对称因子0.79。重复进样5针，RSD为0.85%。3.2 校准曲线 配制0.01，0.02，0.05，0.1，0.2，0.5，1.0ug/ml的顺丁烯二酸对照品溶液，分别进样检测。根据浓度与峰面积值绘制校准曲线，线性方程y=113.19x+0.4315，R2=0.9998。结果如图3所示。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA04A566_824D93C6.PNG图3 校准曲线 结果表明，在0.02-1.0ug/ml之间，线性关系良好。3.3 加标回收及精密度试验 淀粉空白按照方法（1.16）处理，结果显示在顺丁烯二酸保留时间附近没有干扰峰。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA0555E5_55DE6F65.PNG图4 淀粉空白溶液 取1.0g空白淀粉样品，分别加入不同量的顺丁烯二酸，经过处理后测定，计算加标回收率，见表1http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/FA05E3F2_619DB674.PNG图5 空白样品加标（50ug/g）表1 加标回收及精密度实验加标浓度（ug/g）回收率RSD50114.0%7.6%

最近台湾“毒淀粉”风波席卷小吃业。请问淀粉中的顺丁烯二酸怎样用GCMS测定？

最近在用waters的UPLC做食品中有机酸的分析，用的是HSS T3柱子，富马酸和丁二酸峰怎么都分不开，有没有大神做过的，麻烦告知方法，目前只有waters的超高效柱子，谢谢，急????

求助文献《丁二酸、戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定》《辽宁化工》1996年03期

各位大侠： 哪位能否提供“丁二酸,戊二酸和己二酸高效液相色谱法的测定”该文献？？在此先谢谢了！！！

常用的食品加工用变性淀粉有预糊化淀耔，麦芽糊精、酸变性淀粉、羟丙甚淀粉、醚化淀粉、酯化淀粉、援甲基淀粉 交联淀粉等。1.预期化淀掰该产品自身已经熟化， 可直接舔加到终端产品中．具有增稠、稳定、改善口感等功能，能赋予食品浆状或粒状组织， 不论在高酸性或低酸性环境中均适用，使产品在外观和口感上都得到改进。由于这种淀粉能在食品加工中模拟番茄和果浆的特性，尤适台用于开发番茄产品，制造具有“真番茄”特征和高度浆状外现的产品，2.麦芽糊精甜度低、粘度高、溶解性好、暖湿性小、增稠性强、成膜性好．在糖果工业中麦芽糊精能有效降低糖果甜度、增加糖果韧性，提高糖果质量，在饮料冷饮中麦芽糊精作为重要原料，能提高产品溶解性，突出原有产品凰味，增加黏嗣感和啵形性-在儿童食品中．麦芽糊精因低甜度和易吸收可作为理想载体．预防或减轻儿童龋齿病和肥胖症-低DE值麦芽糍精遇水易生成凝胶．其口感和油脂类似，因此能用干油脂含量较高的食品中．如冰淇淋、鲜奶蛋糕等，代替部分油脂，降低食品热量， 同时不影响口感。3.酸变性淀粉酸变性淀粉具有较低的热糊牯度．大大提高了淀粉的凝胶性．可用于果冻、夹心饼、轼精的生产。4.羟丙基淀盼淀粉经羟丙基化后， 其冻融稳定性、透光率均有明显提高．它最广泛的应用是侥食品如肉汁、沙司．果内布丁中用作增稠剂， 可使之平滑．浓稠透明、无颗粒结构．并具有良好的冻融稳定性和耐煮性，口感好 它也是良好的悬浮剂，可用r浓缩橙汁中，流动性好，静置也不分层或沉淀5.酯化淀粉1)淀粉膦酸酯淀粉膦酸醑的水溶性较好， 并具有较高的糊粘度、透明度和稳定性，在食品工业可用作增稿荆、稳定剂、乳化剂。淀粉瞵醢酯可以在橙汁生产中作乳化剂，代替价格较高的阿拉怕腔 在面条加工中，淀粉臃酸酯作为增稠剂，形成具有良好粘弹性和延伸性的面团；在蛋糕中添加≤4％的量，可提高蛋糕的比窑．延长蛋糕的货架寿命．延缓蛋糕的老化，对蛋白发泡体系的持泡性能也有显著改善。2)纯胶纯胶--辛烯基琥珀酸淀粉酯钠(简称SSOS)，在水包油型的乳浊液中有着特殊的乳化稳定性，是一类新型的食品乳化稳定剂和增稠剂。纯腔在水的乳液中能均匀分散，稳定规定的淀粉含量和所需的粘度盼乳化液，并且有良好的流动性，且乳浊液有良好的光泽度．在容器壁上不会挂壁。纯胶从其结构上看在其淀粉的长链上同时引进了亲水基和疏水基 在油水界面形成一层很早的界面膜，而小分子乳化剂只能形成单分子的界面瞳．因而纯腔的乳化稳定性要高于小分子的乳化剂。纯腔和其它的表面话性剂有很好的协同增效作用．没有配伍禁忌。6.羧甲基淀粉援甲基淀粉可直接溶于冷水，溶液粘度高、黏着力大，乳化性、 稳定性和透明性好，外观比羧甲基纤维素均匀细腻。在食品工业中．被广泛用作增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂和抗老化剂。羧甲基健粉用于冰淇淋生产中代替明胶。能生产出组织软滑、牯度适中、稳定性良好的产晶；用于面食和糕点生产中，可起到调节面团弹性、增加柔韧性、改善成型性、保持水分、分敬脂肪等作用。7.交联一一稳定化复合变性淀粉交联——稳定化复台变性淀粉气味温和．不会掩盖产品原有的风味 透明度高，可赋予酱料很好的外观，提供非常光洁的表面良好的抗老化，抗剪切，抗高温和耐低pH值等特性，能档有教地防止产品析水现象。优异性能使之成为酱料食品中不可多得的增稠剂。8.天然变性淀粉它是通过对作物品种的培育和应用基因工程技术改变遗传性状，从而得到与化学变性淀粉具有相同性质的天然淀粉。

肉制品淀粉测定9695.14-2008蛋白沉淀剂为什么采用铁氰化钾和乙酸锌？一般蛋白质沉淀剂都是亚铁氰化钾和乙酸锌啊！！纠结~~~

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

中文名称： 羟丙基二淀粉磷酸酯 　　中文商品名称：羟丙基磷酸双淀粉 　　英文名称： Hydroxypropyl distarch phosphate 　　别名： HPDSP 　　详情： 理化性质：白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。 　　来源与制法： 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯（≤0.1%）与环氧丙烷（≤10%）伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据　　1、ADI：无须规定（FAO/WHO，1994）。 　　2、可安全用于食品（FDA，§172.892,1994）。 　　质量要求：质量标准（FAO/WHO，1990；CXAS，1991） 　　羟丙基含量/% 7.0 　　氯丙醇/（mg/kg）≤ 1 　　土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14 　　其他类淀粉/5 ≤ 0.04 　　二氧化硫 　　谷物类/（mg/kg）≤50 　　其他类/（mg/kg）≤10 　　砷（以As计）（mg/kg） ≤ 3 　　重金属（以Pb计）（mg/kg） ≤ 40 　　铅/（mg/kg）≤ 2 编辑本段用途与注意事项　　我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760―2007）表A.3（可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单）第46为羟丙基二淀粉磷酸酯，功能为增稠剂。未限定最高用量，可按需添加。 　　FAO/WHO规定：可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱，5 FAO/WHO；罐装胡萝卜（产品含有奶油或其他油脂）、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品，10 g/kg；冷饮制品，30 g/kg；罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品，20 g/kg；罐装鲐鱼和竹荚鱼，60 g/kg（仅用于填料）；速冻鱼条和鱼块（仅指用面包粉和面包拖料包裹），以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016；INS 1442性状 白色粉末，无臭，无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。在醚化的基础上，适当地交联所得到的HPDSP，其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下，与环氧丙烷进行醚化，再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1．一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2．磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1．GRAS FDA-21CF

求甲酸、乙酸、草酸和丁二酸的GC/MS测定方法,哪种极性色谱柱好？

使用的液相机器为岛津LA2010，柱子为安捷伦的T3柱。使用的条件是20mmol磷酸盐：甲醇=90:10 pH磷酸调节到2.9，流速0.5mL/min，柱温40度，进样量100uL。我的草酸和丁二酸分不开，出峰时间基本在3min左右。想问问有什么方法能让我的这两个峰分开。谢谢各位大神啦！！！！！以下时我的几个困惑：1.pH我之前调到2.5好像也分不开。2.我降低甲醇的比例也分不开，磷酸盐浓度是否还要提高？以及10%的甲醇比例是否为极限了？因为越跑压力约高，我害怕堵柱子。3.进样100uL是因为我的样品进10uL会使液相整个基线上漂。4.我的样品是否出峰太快了？谢谢各位大神了！！

[align=center][font=DengXian]淀粉的测定[/font]--[font=DengXian]酸水解法[/font][/align][font=DengXian]（一）[/font] [font=DengXian]原理[/font] [font=DengXian]样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定葡萄糖含量，再折算为淀粉含量。[/font][font=DengXian]（二）方法[/font][font=DengXian]淀粉水解[/font] [font=DengXian]准确称取[/font]0.5g[font=DengXian]样品置入[/font]250mL[font=DengXian]三角瓶中，加[/font]50mL 1[font=DengXian]＋[/font]4[font=DengXian]盐酸溶液，瓶口接上回流冷凝管或长玻璃管，于沸水浴中回流水解半小时，取出，迅速冷却，并用[/font]20[font=DengXian]％氢氧化钠溶液中和至中性或微酸性。脱脂棉过滤，滤液用[/font]250ml[font=DengXian]容量瓶接收。用水充分洗涤残渣，然后用水定容至刻度，摇匀，为供试糖液。[/font][font=DengXian]（三）适用范围及特点[/font][font=DengXian]此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。[/font]

甜不辣、粉圆、板条、鸡排……这些台湾经典美食，近日因台湾“毒淀粉”风波愈演愈烈而深陷“染毒”疑云，台湾食品安全也面临继2011年“塑化剂”事件后的最大危机。　　“毒淀粉”事件被踢爆源自今年3月间，台湾嘉义县调查站接获检举称，在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查，“毒淀粉”事件雪球越滚越大。稽查人员表示，50公斤顺丁烯二酸能调制出6000公斤修饰淀粉，产量相当大，恐怕已流向下游的夜市、小吃摊档。　　顺丁烯二酸又名马来酸酐，是工业原料，遇水即水解成顺丁烯二酸，加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，但会对人体肾脏造成极大损伤。　　一般食品中添加有害物有两种情况，一种属于食品添加剂，过量或滥用；一种不属于食品添加剂，添加就是错的。马来酸属于后者，在大陆，马来酸不在GB2760-2011标准中，不属于食品添加剂。　　岛津技迩公司采用InertSustain C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理：　　称取1.00 g样品(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加入25 mL体积分数50%的甲醇水溶液，震荡30min，添加20mL 0.5N氢氧化钾溶液并混匀。2h后，加入3mL 5N盐酸酸化，采用超纯水稀释定容到50mL，停留几分钟。取100µL上清液并采用超纯水稀释到1000µL，混匀，然后用0.22µmPTFE滤膜过滤，待测。色谱条件色谱柱：InertSustain C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：5020-07346)流动相：甲醇-1‰磷酸溶液=2:98流速：1.0 mL/min柱温：30 ℃进样量：20 μL检测器：UV 214 nm色谱柱的选择：1. 该实验中使用色谱柱应该能将马来酸和其他有机酸分开，例如富马酸，乙酸，苹果酸，琥珀酸。2. 推荐我公司InertSustain C18 柱，该色谱柱保留能力较强，可以减少目标物出峰时间附近物质的干扰，　 并且可以采用100%纯水流动相。

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

[color=#444444]我的巯基丁二酸是溶于水的，我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，该物质含有二个羧酸基团，一个巯基，分子量是150，我用负离子模式检测没有峰，用正离子模式检测149处有峰，按说正离子模式出峰不应该在151吗？不太懂，忘各位有经验的前辈帮忙解答一下。[/color]

毒淀粉 我来测伍丰市场部：喻人凤 针对本次毒淀粉事件，上海伍丰第一时间做出应用分析方法回应。现伍丰以拥有完整检测方法可提供给用户。 事件回顾： 珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排……这些台湾经典美食,近日因台湾“毒淀粉”风波愈演愈烈而深陷“染毒”疑云,台湾食品安全也面临继2011年“塑化剂”事件后的最大危机　　“毒淀粉”事件被踢爆源自今年3月间,台湾嘉义县调查站接获检举称,在食物中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。随着全台展开彻查,“毒淀粉”事件雪球越滚越大。　　顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。　　台湾林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说,一片鸡排上通常会有将近200克的酥炸粉,如果酥炸粉里有“毒淀粉”,一名体重60公斤的成年人,一年只要吃下20片鸡排,就可能造成不孕或影响肾脏功能。　　经检查,含有“毒淀粉”的不乏一些名小吃,如基隆庙口夜市的百年老店“天一香肉羹顺”。台湾出口至新加坡的11项淀粉制品也被验出含顺丁烯二酸,包括知名的阿甘绿茶、台南上智关庙面、伯思美的珍珠粉圆等。　　截至26日,台湾各地卫生局封存问题淀粉超过200吨。稽查人员表示,50公斤顺丁烯二酸能调制出6000公斤修饰淀粉,产量相当大,恐怕已流向下游的夜市、小吃摊档。　　台湾人喜欢用“Q”来形容食物爽滑劲道,“毒淀粉”事件一曝光,民众不禁谈“Q”色变,台湾享有盛名的小吃更面临严重信任危机。台湾高雄知名小吃黑轮大王在被查出进货来源含“毒淀粉”后,已暂时关门停业。　　台湾珍珠奶茶年产值高达1000多亿元(新台币,下同),被誉为“东方的可口可乐”,而珍珠奶茶的“珍珠”正是用淀粉制成。记者走访台北街头多家饮料店时询问得知,因为“毒淀粉”闹得人心惶惶,这几天珍珠奶茶销售量大受影响。　　除“毒淀粉”外,台湾近期还查出“毒酱油”及滥用过期原料,为食品安全连续敲响警钟。　　27日,台湾卫生主管部门宣布即日起采取“坚壁清野”政策,三天内清查全台所有淀粉厂,确定问题淀粉的来源、流向、回收情况。自6月1日起要求所有台湾淀粉类原料制造商或贩卖商需提供安全证明给下游厂商,并明显张贴在店家供消费者检视确认,违者最重罚款15万元。　　此外,台湾立法机关也拟审议“《食品卫生管理法》修正案”,针对不肖业者使用有毒危害人体健康的原料制造食品,最高罚金由600万元提高至1000万元。　　台湾媒体刊文说,从“塑化剂”到“毒淀粉”,主管部门一直在补破网,难保不会有下一个食品安全未爆弹。有民众称,如果只会亡羊补牢、没有痛定思痛,“毒食恐慌还会层出不穷”,呼吁主管部门“上紧发条”。 伍丰回应检测方法： 我们建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。（以上为摘要，详细方法请联系各地办事处或咨询总公司）

测定食品中的淀粉含量对于决定其用途具有重要意义，淀粉是供给人体热量的主要来源。淀粉在食品中的作用是作为增稠剂、凝胶剂、保湿剂、乳化剂、黏合剂等。直链淀粉不溶于冷水，但可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水。只有在加热并加压时才能溶解于水。淀粉不溶于浓度在30％以上的乙醇溶液。在酸或酶的作用下，淀粉可以发生水解，其水解最终产物是葡萄糖。淀粉水溶液具有右旋性20为（＋)201.5一205。与碘发生呈色反应，这也是碘量法的专属指示剂。淀粉的测定方法有多种，可根据淀粉的理化性质而建立。淀粉因其品种不同，淀粉的大小和形状也不同，故淀粉的物理检验法常用显微镜分析法，可鉴别不同品种的淀粉。淀粉含量的常用化学测定方法包括酸水解法、酶水解法、旋光法和酸化酒精沉淀法等。一、酶水解法淀粉用麦芽淀粉酶水解成二糖，再用酸将二糖水解为单糖，然后测定由水解所得到的单糖，即还原糖。常用于液化的淀粉酶是麦芽淀粉酶。它是a一淀粉酶和β一淀粉酶的混合物。酶水解法的优点在于：在一定条件下，用a一淀粉酶处理样品，则能使淀粉与半纤维素等某些多糖分开来。因为a一淀粉酶具有严格的选择性，只能使淀粉液化变成低分子糊精和可溶性糖分，而对半纤维素不起作用。在用a一淀粉酶液化淀粉除去半纤维素等不溶性残留物后，再用酸水解使些成葡萄糖，所得结果比较准确。这种酶水解作用被称之为选择性水解。酶水解法测定淀粉的具体步骤如下。样品的处理。将磨碎样品置于漏斗中，用50mL乙醚分数次洗涤，除去脂肪，再用10％乙醇洗去可溶性糖分，共5次。酶水解开始要使淀粉糊化，将烧杯置沸水浴上加热15min，使放冷至60℃以下，然后再加入20mL淀粉酶溶液，在55一60℃保温1h，并不断搅拌。取1滴此液于白色点滴板上，加1滴碘液应不呈蓝色，若呈蓝色，再加热糊化，冷却至60℃以下，再加20mL淀粉酶溶液，继续保温，直至酶解液加碘液后不呈蓝色为止，加热至沸使酶失活，冷却后移入250mL容量瓶中，加水定容。混匀后过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。用菲林试剂测定葡萄糖含量，同时做空白试验。淀粉=/式中：A—样品中淀粉相当于还原糖的重量，mg;B—空白相当于还原糖的重量；0.9—还原糖换算为淀粉因数；V/100—样液酶解后稀释至100mL，取VmL;W一样品重量，g。注意：淀粉酶水解时，发生了下述反应：(C6H10O5)n+nH20O→nC6Hl2O6故0.9份淀粉，水解后可得1份葡萄糖。所以，根据定量所得葡萄糖量乘以0.9，即得相应的淀粉含量。二、酸水解法样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。于250mL锥形瓶中加入30mL6mol/L盐酸，装上冷凝管，置沸水浴中回流2h，速冷，定容，过滤，弃去初滤液，收集滤液备用。用菲林试剂测定葡萄糖含量，同时做空白试验。三、旋光法淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。将样品研细并通过40目以上的标准筛，称取2g样品，置于250mL烧杯中，加水10mL，搅拌使样品湿润，加入70mL氯化钙溶液，盖上表面皿，在5min内加热至沸并继续加热15min，加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。如泡沫过多可加1一2滴辛醇消泡。迅速冷却后，移入100mL容量瓶中，用氯化钙溶液洗净烧杯中附着的样品，洗液并入容量瓶中。加5mL氯化锡溶液，用氯化钙溶液定容到刻度，混匀，过滤，弃去除滤液，收集滤液装入旋光管中，测定旋光度。根据下式计算淀粉含量：淀粉=×100%式中：a—旋光度读数，度；L—旋光管长度，dm;m—样品质量，g；203—淀粉的比旋光度，度。