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羰基甲氧基苄基三苯基氯化磷

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    最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法,发现检测结果的重复性很差,利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱,峰形和分离都不错,但是峰面积的重复性很差,后来改用内标法测试,内标曲线相关系数为0.998,但是定量样品还是重复性差,不知是不是缓冲溶液的容量不够,请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙!不胜感激。

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    [color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]

  • 【求助】职业卫生 三氯化磷

    刚刚用钼酸铵分光光度法做三氯化磷,有几个问题想请教一下: 一、GBZ/T160.30中的三氯化磷标准曲线是不是分氧化管和不氧化管两个? 二、为什么我的氧化管吸光度要比不氧化管的吸光度低呢? 三、测出吸光度应该怎么计算,用什么公式?

  • 【实战宝典】如何对含有三苯基磷和三苯基氧膦的样品进行定性检测?

    [b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 紫外线吸收剂2,4-二乙氧基-6-(2’,4’-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪在涤纶织物上的应用

    [b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,以及在与分散染料同浴上染时的相互影响,也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能,并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪,紫外线吸收剂,涤纶,紫外线防护性能,耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来,随着氯氟烃类污染物的大量排放,大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏,使得照射到地球表面在紫外线量不断增加,其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加,会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生;也会对户外使用的一些高分子材料造成危害,导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解,引起光褪色现象,影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言,一方面要设法降低其紫外透过率,增强织物的紫外线防护性能;另一方面又要设法保护上染到织物上的染料,增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用,即可同时达到这两个方面的要求,这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后,能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线,并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去,而后回复到基态,继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率,从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率,实现了对织物和染料的保护作用,同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型,它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点,使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示)上染到涤纶织物上,考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用,同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物(市售,使用前经去油除杂处理)。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(实验室自制),[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]),[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪(南京大学仪器厂),[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪(日本[/font]Horiba[font=宋体]公司)[/font][font=宋体],[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机(杭州三锦科技有限公司),[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪(美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司),[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪(美国[/font]Atlas[font=宋体]公司),[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪(美国[/font]DataColor [font=宋体]公司)。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪:首先是让三聚氯氰和乙醇反应,生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪;然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后,采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征,待确定合成所得到物质就是目的产物后,测试其紫外吸收性能,以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质,若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液,只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时,才能将其添加到涤纶织物的染浴中,本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液,用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小,从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液:[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂,[/font]150g[font=宋体]磨球,及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体],室温下球磨[/font]6h[font=宋体],球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体],然后高速搅拌([/font]10000r/min[font=宋体]),制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系,使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体],分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。织物重[/font]2g[font=宋体],浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干,用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行;红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行,采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试;核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行,以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试,测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率,按公式([/font]1[font=宋体])计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度;[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响;紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响,扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率,并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子(即[/font]UPF[font=宋体]值)[/font][sup][13][/sup][font=宋体],[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体],单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔,单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试:[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡,在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体],光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度:氙弧》:黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体],湿度[/font]80%[font=宋体],功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后,要对其结构进行表征,表征结果如下:[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体];[/font]FT-IR[font=宋体]:[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体];([/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体])δ:[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]([/font]q,2×2H[font=宋体])、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后,将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线,其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿,产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出,该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收,吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体],因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂,可以将其添加到涤纶织物的染浴中,单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径,所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂经过研磨后,其分散液中颗粒粒径的中径值([/font]Median[font=宋体])为[/font]87.4nm[font=宋体],颗粒粒径的平均值([/font]Mean[font=宋体])为[/font]233.8nm[font=宋体],所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小,可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物,其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理,也是采取自由体积模型上染的,在高温高压染浴中,当温度升高,涤纶大分子运动加剧,会在瞬时产生较大的空穴,此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部,从而实现对涤纶织物的上染,当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时,聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来,直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]:紫外线吸收剂单独上染;[/font]U+R[font=宋体]:紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染;[/font]U+Y[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染;[/font]U+B[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高,实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时,随着用量的增加,其上染率是先有所增加,而后又有所下降。在用量不大时,其上染率是逐渐增加的,之所以会出现这种现象,可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的,当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时,则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降,另外在水中的溶解性能较好,也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多,从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率,当在一定程度内增加吸收剂用量,就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响,所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加;但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时,水中溶解部分对上染率的影响就会减轻,这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显,因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的,就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂,当紫外线吸收剂用量比较小时,分散染料的加入能够促进吸收剂的上染;当紫外线吸收剂用量增大时,分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入,会从两个方面影响吸收剂的上染率:一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率;另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近,上染机理类似,所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后,两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染,用量较小时,商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势,因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率,但是随着紫外线吸收剂用量的增加,染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势,因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后,同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同,因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时,必然会存在一定的竞染关系。如前所述,与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]:[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体];[/font]Y[font=宋体]:分散黄[/font]E-3G[font=宋体];[/font]B[font=宋体]:分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出,染浴中紫外线吸收剂的加入,会在一定程度上影响分散染料的上染率,其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些,随着紫外线吸收剂用量的增加,分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降,但下降程度并不大,而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现:分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响,这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高,因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能([/font]UPF[font=宋体])的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后,由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用,使得透过织物的紫外线减少,从而增强了织物的紫外线防护能力,增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物;[/font]R[font=宋体]代表红色织物;[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物;[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出,紫外线吸收剂上染后了,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加,说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后,能够吸收照射到织物上的紫外线,从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率,降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率,增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体],并进行耐光色牢度的评级,如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]([/font]%owf[font=宋体])[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体],经过紫外线照射后,都会发生一定的颜色变化,这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应,生成有色物质,使涤纶白布出现泛黄;而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低,这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果,而且随着其用量的增加,光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中,分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料,单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级,紫外线吸收剂的上染,并不能提高染料的耐光色牢度等级,但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值,说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用;分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料,单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级,当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级,即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上;同时考察了在与分散染料同浴上染时,该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况,发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率,但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染,能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度,其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]

  • 【转帖】MSDS三氯化磷

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 三氯化磷 化学品英文名称: phosphorus trichloride 中文名称2: 英文名称2: 技术说明书编码: 967 CAS No.: 7719-12-2 分子式: PCl3 分子量: 137.34 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三氯化磷 ≥99.0% 7719-12-2 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用。短期内吸入大量蒸气可引起上呼吸道刺激症状,出现咽喉炎、支气管炎,严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。皮肤及眼接触,可引起刺激症状或灼伤。严重眼灼伤可致失明。慢性影响:长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,立即用清洁棉花或布等吸去液体。用大量流动清水冲洗。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,无腐蚀症状者洗胃。忌服油类。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 遇水猛烈分解, 产生大量的热和浓烟, 甚至爆炸。对很多金属尤其是潮湿空气存在下有腐蚀性。 有害燃烧产物: 氯化氢、氧化磷、磷烷。 灭火方法: 消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。灭火剂:干粉、二氧化碳、干燥砂土。禁止用水。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并立即隔离150m,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。在专家指导下清除。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不超过25℃,相对湿度不超过75%。包装必须密封,切勿受潮。应与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。不宜久存,以免变质。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 0.5 前苏联MAC(mg/m3): 0.2 TLVTN: OSHA 0.5ppm,2.8mg/m3 ACGIH 0.2ppm,1.1mg/m3 TLVWN: ACGIH 0.5ppm,2.8mg/m3 监测方法: 钼酸铵比色法 工程控制: 密闭操作,注意通风。尽可能机械化、自动化。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量: 工业级 一级≥99.0% 二级≥96.0% 试剂级 分析纯≥95.5%。 外观与性状: 无色澄清液体,在潮湿空气中发烟。 pH: 熔点(℃): -111.8 沸点(℃): 74.2 相对密度(水=1): 1.57 相对蒸气密度(空气=1): 4.75 饱和蒸气压(kPa): 13.33(21℃) 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 可混溶于二硫化碳、醚、四氯化碳、苯。 主要用途: 用于制造有机磷化合物,也用作试剂等。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强碱、强氧化剂、水、酸类、醇类、钾、钠、金属氧化物。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:550 mg/kg(大鼠经口)LC50:582.4mg/m3,4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81041 UN编号: 1809 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 闭口厚钢桶,采用2~3毫米厚的钢板焊接制成,桶身套有两道滚箍。螺纹口、盖、垫圈等封口件配套完好,每桶净重不超过300 公斤;玻璃瓶或塑料桶(罐)外全开口钢桶;玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;安瓿瓶外普通木箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、酸类、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品;车间空气中三氯化磷卫生标准 (GB 11516-89),规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。其它法规:三氯化磷生产安全技术规定 (HGA013-83)。

  • 【求助】GC6890做五氯化磷方法问题

    各位大虾,小弟有礼了[em0910]产品:五氯化磷--固态粉末状,遇水剧烈反应,生成磷酸和盐酸。溶于四氯化碳、二硫化碳。168度汽化,含量要求99%机器:GC6890,柱子:DB-1 30M--0.53MM--0.5UM,,检测器TCD,面积百分法测含量我们还生产三氯化磷和三氯氧磷,液体,遇水剧烈分解,生成磷酸和盐酸,溶于四氯化碳、二氯甲烷。含量要求99.0%以上,用上面的机器,以二氯甲烷做溶剂,程序升温即可出峰,利用面积百分法测含量,但用同样的方法做五氯化磷就不出峰了,我用四氯化碳做溶剂,只有溶剂峰和三氯化磷峰出来,未找到五氯化磷的峰是什么原因?注:五氯化磷是由三氯化磷加工来的!

  • 您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”?

    对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg

  • 超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究

    【序号】:2【作者】: 郭乃妮郑敏燕杨连利【题名】:超声条件下季铵盐3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲基氯化铵的合成研究【期刊】:皮革与化工. 【年、卷、期、起止页码】:2017,34(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2018&filename=PGHG201706003&uniplatform=NZKPT&v=FWkDKY1K2RpbTCMi7HzpBtcfxqQrFRqm95YR3lJywpqICHhucEksIDY_X_QTFQWc

  • 三氯化磷怎么做啊

    最近做三氯化磷,沸点76℃,在NIST谱库里也有这个物质的质谱图。但是怎么做三氯化磷都不出峰。我用的是HP-INNOWAX柱子,安捷伦5975c的气质。不会知道问题出在哪里,是因为三氯化磷是无机物的原因所以不出峰么,但是NIST谱库里有这个物质的质谱图啊,求赐教!

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 【求助】[已应助}三氯化磷检测

    最近在做空气中三氯化磷检验,用钼氨酸分光光度法检验,做出来的结果不氧化管含量比氧化管含量高,不知什么原因,各位高手给指导一下。

  • 【求助】关于环境空气中的三氯化磷

    环境空气中的三氯化磷如何测定?使用职业卫生的方法做的标线,整体吸光度都偏高,数据并不准确。各位高手来帮帮忙吧,环境空气中的三氯化磷到底该如何做呢?

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