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苯二酰亚氨乙醛二乙基乙缩醛

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苯二酰亚氨乙醛二乙基乙缩醛相关的论坛

  • 乙醛乙醇丙二醇缩醛?

    各位老师，乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀，是指三个物质进行缩醛嘛，化学式是怎么样的，我只听过乙醛丙二醇缩醛????

  • 乙醛与2.4-二硝基苯肼的反应

    求助：乙醛与2,4-二硝基苯肼为什么反应不完全。用的稀释剂是乙腈：水（1:1）。如果有的话请提供详细衍生方法，如水浴温度，衍生时间及酸的浓度。谢谢。

  • 【求助】乙醛、乙二醛水溶液的检测方法

    请教各位大侠：有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗？具体的分析条件是什么？如色谱柱、温度测定等。急需！小妹先谢谢各位了！

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  • 白酒气相分析乙醛和乙缩醛的定量

    在做白酒分析时，我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰，比较小，放置一段时间(几天)后，再进样，2个峰都差不多大了，这样怎么定量？我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化，那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定，不能保存？是不是高浓度的也不能保存？另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液，但是结果却又出现要体现乙醛值的，那是不是还要买乙醛标准品才行？如果同时加入乙醛标准溶液，是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛，又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大？

  • 乙醇溶残乙醛和乙缩醛超标

    检测乙醇溶残，乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624（和乙醇厂家用的一样的）分离度也特别不好，我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的？

  • 烯醚水解甲醛增碳成乙醛，试过很多方法都没有成功

    各位老师，目前我在进行对氯苯甲醛增碳为对氯苯乙醛，使用过各种方法都不行。第一步使用（甲氧基甲基）三苯基氯化鏻做wittig试剂，叔丁醇钾做碱，THF溶剂核磁拿到了单一构型的烯烃产物，第二步水解使用如下方法都没有拿到预期产物。1.2% TFA 2% 自来水，DCM溶剂，常温反应不反应，加热40°C后变成了对氯苯乙醛2.2M HCl THF溶剂 ，85°C ，过夜反应和2M HCl 丙酮 80°C 反应3h都生成了一串点，大量生成了对氯苯甲醛和缩合产物3.3MHCl 丙酮 50°C 过夜反应也是一样的情况4.对甲苯磺酸一水合物，乙腈，水，室温过夜反应也是一样的情况，一串点。请问各位老师为什么出现这种情况呢，看文献产率都很高

  • 苯乙醛聚合

    苯乙醛聚合的话 哪些香料测试会看到？没有粘稠 只是有点小颗粒

  • 【讨论】用气相做乙醛，乙醛出两个峰

    用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标，用超纯水稀释后出两个峰，用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个，请问大家是怎么做乙醛的啊，难道非要蒸馏后自己标定吗？

  • 【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1　适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2　方法概要　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3　试剂和材料3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4　仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5　校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6　试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7　计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9　结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。

  • 苯胺与乙醛目的是生成分子量为119的席夫碱

    [table=100%][tr][td]苯胺与乙醛在甲酸存在下反应，目的是生成分子量为119的席夫碱，用质谱检测结果，存在有少量的119，有未反应的苯胺峰，还有比较强的分子量为146的峰，求有机大神们帮忙分析分析，这是什么产物？谢谢[/td][/tr][/table]

  • 【求助】为什么甲醇和乙醛的峰分不开？

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。[color=#DC143C]被测溶液：取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l，加96%乙醇稀释至10.0ml。[/color]色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气：色谱用氦气。线速度：35cm/s。检测器：氢焰离子化检测器。柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。进样量：1µ l。这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？注：我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？

  • 【求助】甲醇和乙醛的出峰时间一样，为什么啊？

    我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。被测溶液：取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l，加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气：色谱用氦气。线速度：35cm/s。检测器：氢焰离子化检测器。柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。进样量：1µ l。这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？注：我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？

  • 求助乙二醇，乙二醛和甲醛等的色谱分析！

    乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法： 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？

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