去氟甲基丙酸氟替卡松二硫化物

我们想要得到分离液化气中各种有机硫的色谱柱，有机硫的种类是甲硫醇、乙硫醚、甲基二硫化物、噻吩。硫氧碳等，不知可用什么样的色谱柱，在哪购买。我们现在用的色谱是HP5890.

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

[size=18px][font=宋体]使用[/font]USEPA-4500-S-D[font=宋体]亚甲基蓝法在波长665nm下测试水中硫化物，[/font][font=宋体]硫氢化合物、酸溶性金属硫化物与[/font][font=&] N,N-[/font][font=宋体]二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝。颜色的深浅程度与溶液中的硫化物含量成正比例关系。[/font][font=宋体]样品[/font][/size][font=宋体][size=18px]过多摇晃[/size][/font][size=18px][font=宋体]会导致样品中的硫化物损失吗？发生什么反应了[/font][/size]

硫 化 物 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H2S、 HS¯、 S2¯，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035µg／L)。 本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。1．方法的选择 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。2．水样保存 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

刚接手这个项目，按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液，分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液，加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加1mL 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀放置10min 后，用水稀释至标线摇匀，使用1cm 比色皿以水作参比，在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质，标准系列有的显红色，有的显蓝色，吸光度没有线性关系，后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下，空白为红色，其他为蓝色，作出了很好的线性。但由于标准物质用完了，用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液，做出来的标准系列全显红色。想请问大家，什么原因导致显红色，大家遇到过吗，我问以前做这个项目的那个人，她说她从来没有遇到这种情况。

我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的，硫酸铁铵也是现配的，乙酸锌—乙酸钠也是现配的， 硫化物标准是买的，浓度为146微克每毫升的

求助: 大蒜,萝卜等含有有机硫化物的样品二氧化硫含量的测定.有机硫化物也会与盐酸副玫瑰苯胺反应,从而干扰测定,请问对于这些样品中的亚硫酸盐含量是如何检测出来的啊,是先要将其产品中所含有的有机硫化物含量测定出来,给予扣除吗,这样也不对啊,因为有机硫化物也不会100%的与盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰红色的

求助: 大蒜,萝卜等含有有机硫化物的样品二氧化硫含量的测定.有机硫化物也会与盐酸副玫瑰苯胺反应,从而干扰测定,请问对于这些样品中的亚硫酸盐含量是如何检测出来的啊,是先要将其产品中所含有的有机硫化物含量测定出来,给予扣除吗,这样也不对啊,因为有机硫化物也不会100%的与盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰红色的

我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法中，NN-二甲基对苯二胺与硫酸铁铵的作用分别是什么，硫化物与哪个反应生成亚甲蓝，哪个是显色剂，望老师不吝赐教

水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告检测标准：GB/T16489-1996仪器设备：硫化物氮气吹脱系统型号：STEBP-201A仪器条件：以300ml/min的氮气流速吹脱30min，水浴温度60℃方法提供：济南盛泰电子科技有限公司一、方法验证步骤1.1 试剂配制：按 GB/T16489-1996 配制。1.2 标准曲线绘制：按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号 205528）进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品，按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。1.5 样品测定：按 GB/T16489-1996 进行测定，具体步骤如下：1.5.1 通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加 5ml 抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管，接通氮气，以 200～300ml/min 的速度预吹气 2～3min 后，关闭气源。1.5.4 水浴升温至 60℃。1.5.5 打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。1.5.6 接通氮气，以 300ml/min 的流度连续吹气 30min，以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约 60ml，缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置 10min。1.5.7 将溶液用水定容至 100ml，摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比，在波长为 665nm 处测量。

有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。

7月到期，9月才公示？？？真够慢的啊。国家食品药品监督管理局药品行政保护公告　　　　　　　　　　　　　　　第一百四十二号（终止公告）　　申请人所在国：比利时　　申　 请　 人：葛兰素威康比利时股份有限公司　　申请药品名称：　　　　　通用名：沙美特罗羟萘甲酸盐/氟替卡松丙酸酯（Salmeterol xinafoate/ Fluticasone propionate）吸入粉剂　　　　　商品名：舒利迭准纳器吸入粉剂（Seretide Diskus）　　授权号：B-BE01123010　　授权日：2001年12月30日　　该药品于2001年12月30日在中国获得的药品行政保护，已于2009年6月30日期限届满。　　特此公告。　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局药品行政保护办公室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○○九年九月八日

[font=宋体]发帖人：[/font][font='Times New Roman']windy[/font][font=宋体]链接：[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74746545[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品硫化物怎么测，用哪个标准？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]可以参照[/font][font=宋体][font=宋体]《土壤和沉积物[/font] [font=宋体]硫化物的测定[/font] [font=宋体]亚甲基蓝分光光度法》（[/font][/font][font='Times New Roman']HJ 833-2017[/font][font=宋体][font=宋体]），该方法适用于土壤和沉积物中硫化物的测定，其原理是：土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与[/font][font=Times New Roman]N, N[/font][font=宋体]－二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝，于[/font][font=Times New Roman]665 nm[/font][font=宋体]波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。当取样量为[/font][font=Times New Roman]20 g[/font][font=宋体]时，方法的检出限为[/font][font=Times New Roman]0.04 mg/kg[/font][font=宋体]，测定下限为[/font][font=Times New Roman]0.16 mg/kg[/font][font=宋体]。[/font][/font]

本人使用 HACH 亚甲基兰法进行 硫化物测定(8131) 有没有使用本方法测定硫化物的，其中关于浑浊的干扰问题它提到得用酚溶液和溴溶液，谁知道他的配方和原理？

能否用亚甲基蓝分光光度法检测硫化物含量为25mg/L的污水。如果可以那是通过稀释的方式来实现吗？如果不可以，那么具体的阻碍体现在哪里呢？

各位前辈，大家好，我即将要做一条硫化的标线，现在遇到一个问题就是：利用亚甲基兰国标法做标线，硫化物浓度最高是10 ㎎/L,但我的水样硫化物预计是几百个㎎/L，我想问下，做标线的时候我可以做超过国标法规定的硫化物浓度最高是10 ㎎/L吗？例如 标线硫化物浓度我设置成0 、5 、10、20、30、40 ㎎/L。这样可以吗？期待各位前辈的回复，先在此谢谢啦。

各位大神，买回来的硫化物盲样稀释的时候（取10ml加入到已经加有适量乙酸锌乙酸钠溶液的250ml棕色容量瓶中）需要加适量的乙酸锌乙酸钠溶液，这个适量是加多少呢？

请教两个问题：1、配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液呈什么颜色？我刚配制完时，溶液呈透明淡黄色，过一会儿，溶液变成粉红色，对不对？2、我用的是水利部的硫化物标准溶液，如何延长标准溶液的保存时间，现在开封后一周时间都不到。感谢大家对我的指教。

各位高人：不知哪位曾做过甲基硫化物，最好是色谱法的。

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。

请问水质硫化物亚甲基蓝法的空白多大比较合适，我测出的空白吸光度是0.198，浓度是0.231，这正常吗

关于水中硫化物的测定，分光光度法中有GB/T 16489的 N，N-二甲基对苯二胺＆硫酸铁氨，GB/T 5750.5 N，N-二乙基对苯二胺＆三氯化铁请问两种试剂的显色机理是否等同，实际应用中是否可以统一到同一显色剂？

亚甲基蓝光度法测定废水中硫化物，有版友做个这个测定的吗？如何操作？

N,N二乙基对苯二胺分光光度法测定硫化物，水样加入乙酸锌氢氧化钠溶液处理后存在悬浮物，导致加标回收率很低，如何解决样品混浊问题？

最近准备GB/T16489 水中硫化物的测定试验，7.2.1 沉淀分离法（测定水样时），的具体操作是怎样的，标准没看懂，我的理解是：一定体积固定过的水样在分液漏斗里沉淀分离出底层沉淀物后，加20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，加水至60ml，再加10mlN-二甲基对苯二胺溶液，密闭倒转一次，加1ml硫酸铁铵，密闭摇匀，放置10分钟，稀释到100ml刻度线，摇匀待测。 不知这样操作对不，请哪位有经验的同事帮忙回答下。

各位前辈好，刚接触实验室分析，单位把硫化物项目分给了我，没人带，好多东西不懂。其请问一下，在拉标曲的时候用的硫化物质控样205525，我看浓度是1.67+-0.15mg/l，我直接把安瓿瓶打开了，用移液管吸取0.5、1、2、3、4、5ml加到乙酸锌-乙酸钠的吸收液中的，测出来吸光度很大，都超过1了，这是什么原因啊，我怀疑我的标液浓度根部就不是1.67，不然不可能差这么多啊。是什么原因？是因为我没稀释吗？