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壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚缩醛

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壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚缩醛相关的资讯

  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • 中国化工学会发布《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由中国化工学会组织制定的《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。请于2024年5月17日之前将中国化工学会团体标准征求意见表(见附件2)以电子邮件的形式反馈至中国化工学会。联系人:杨越 电话:010-64455951 邮箱:yangy@ciesc.cn附 件:1.《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿2. 中国化工学会团体标准征求意见表 关于《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见的通知.pdf附件1《聚合级乙烯、丙烯中一氧化二氮的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿.pdf附件2 征求意见表.doc
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 三为科学流体技术 助力医用口罩原料熔喷聚丙烯专用料产能提升
    当前,新型冠状病毒肺炎疫情防控工作到了关键阶段,口罩需求量与日俱增,防疫物资的生产供应牵动人心。关键时刻,使命担当,各大炼化企业正全力跟进高熔纤维无纺布的排产问题,将继续稳定产品质量,根据市场需求情况,增加产量满足市场需求。相关化工企业正多措并举增产扩能,快速转变生产计划,确保口罩原材料全力保供,最大努力保障口罩布聚丙烯熔喷专用料供应。 为了抗击疫情,不少企业纷纷考虑生产医用口罩,供应链上下游纷纷跟进。目前限制一次性医用口罩产能的瓶颈是口罩中间层熔喷聚丙烯(PP)无纺布,目前不少口罩设备厂商已经就位,就差原料。熔喷级聚丙烯(PP)专用料的性能特点是超高熔指(一般有1200,1600,1800)、流动性稳定、分子量分布窄、灰分低、无其他产物残留、纺丝性能优良等特点。 熔喷无纺布主要材质是熔喷聚丙烯,是一种超细静电纤维布,可以捕捉粉尘。含有肺炎病毒的飞沫靠近熔喷无纺布后,会被静电吸附在无纺布表面,无法透过。医用外科口罩一般是由三层无纺布制成。材料是纺粘无纺布+熔喷无纺布+纺粘无纺布。口罩里面最重要的是阻隔层或则熔喷层M(Meltblown),熔喷层的纤维直径比较细,在2微米(μm)左右,所以只有纺粘层直径的十分之一,这个对防止细菌、血液、飞沫、酸雾、病毒渗透起至关重要的作用。熔喷级聚丙烯(PP)医用口罩专用料是在普通聚丙烯(PP)原料的基础上采用过氧化物降解,可控流变的方法来改性制得聚丙烯熔喷专用料。GB/T 30923-2014 塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料国家标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、山东道恩高分子材料股份有限公司、上海伊士通新材料发展有限公司、山东俊富无纺布有限公司共同参与起草制定。目前国内的熔喷级聚丙烯(PP)专用料供应商主要有道恩股份、湖南盛锦新材料、伊士通新材料、上海华合、杭州宸达新材料等,国外的有埃克森美孚、北欧化工、韩国大林、LG化学、SABIC等。国内熔喷聚丙烯(PP)专用料主要供应商1山东道恩高分子材料股份有限公司2湖南盛锦新材料有限公司3上海伊士通新材料发展有限公司4北京燕山合成新材料研发有限公司5上海华合复合材料有限公司6杭州宸达新材料有限公司7深圳市沃特新材料股份有限公司8上海金昌工程塑料有限公司9九江市石化塑业有限公司国外熔喷聚丙烯(PP)专用料主要供应商1埃克森美孚2北欧化工3韩国大林4LG化学5SABIC Sanotac/三为科学致力于高压计量泵/高压输液泵等流体技术的研发和生产,sanotac流体技术解决方案配合熔喷聚丙烯螺杆挤出专用设备,有效解决超高熔指聚丙烯的研发和生产。春节过后,三为科学全体员工第一时间复工复产,开足马力、加快生产、全力以赴保障口罩布聚丙烯熔喷专用料生产商的流体仪器供应和售后维护,为口罩原料熔喷聚丙烯专用料生产厂家的短时间产能升级做最大贡献,满足疫情防控需求。 三为,寓意三生万物,奋发有为。 助力口罩原料生产,用于化工助剂的精确输送,三为科学平流泵责无旁贷。泵发激情,义无反顾,使命必达。 2020感动中国最美团队,属于抗击新型冠状病毒肺炎疫情一线的医护人员,疫情背后有着无数加班加点生产口罩防护服原料以及产品的化工人。 为什么我的眼中常含泪水,因为我对这片土地爱的深沉!相信全国人民一定会战胜新冠肺炎疫情,等到春暖花开的那天。 不忘初心,记得来时路,继续向远方,我们化工人,一起努力,共同发展绿色化学,推进可持续发展。
  • 全自动超高温乌式粘度计在聚丙烯(PP)材料中的应用
    聚丙烯简称PP,是指由丙烯通过加聚反应而成的聚合物,呈白色蜡状,外观透明而轻,具有无毒、比重低、易加工、耐化学腐蚀、电绝缘性好等诸多优良性能。被广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车等的机械部件,也可用于食品、药品等的包装,是今年来发展迅速的高分子材料之一。聚丙烯(PP)材料在过去更多用于编织袋、包装袋、捆扎绳等产品,约占总消费的30%。随着材料科学的发展,聚丙烯(PP)材料开始更多的应用于新能源部件,医用器材,光纤等高精尖领域,这也对聚丙烯(PP)材料的质量控制提出了更高的要求。GB/T 1632.3-2010中规定了使用毛细管粘度计测试聚丙烯稀溶液粘度的方法,借助相关辅助设备,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚丙烯(PP)聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚丙烯(PP)聚合物的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。由于聚丙烯(PP)材料的粘度测定条件处于135℃的高温条件,操作危险性较大,对人员的素质要求较高,目前研究机构和聚丙烯材料生产厂家更多采用全自动超高温乌式粘度计来进行辅助测试,全自动超高温乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯(PP)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计,MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列超高温全自动乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 差示扫描量热法(DSC)用于测试聚丙烯部件的可靠性
    聚丙烯(PP)是一种廉价的结晶聚合物,易于被塑造成不同的形状,并且非常坚固,具有耐化学腐蚀和防水性能。因此,它是生产最广泛的塑料之一,可用于包装,可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层,还可用作医用防护设备(如口罩)的原材料。差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度,因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能,如脆性。差示扫描量热法(DSC)可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。日立测试了几件聚丙烯样品,以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。实验装置我们使用商用聚丙烯片材作为样品,并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。为此,我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品: 样品1:未处理样品2:加热至110ºC,随后淬火样品3:加热至115ºC,随后淬火样品4:加热至120ºC,随后淬火。随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10ºC/ min的速度从室温加热至200ºC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示:从结果可看出,所有样品均在160ºC左右出现吸热峰,这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图,则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的,而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰,非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度,可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。接下来,我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200ºC熔化。随后将它们淬火至不同温度,并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低,则峰越尖,结晶时间越短。相反,如若在淬火过程中保持温度越高,则峰越宽,结晶时间越长。这是因为较高的温度使结晶更加困难,从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能(例如脆性),因此对其进行优化至关重要。最后,我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。使用A和B两件不同的聚丙烯样品,其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200ºC,随后在125ºC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息:可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品(B)在2分钟内完成结晶,而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵,因此需确保所使用的是正确的添加剂,并且用量准确,从而为最终的产品提供所需的性能。经上述实验证实,差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。了解更多关于日立差示扫描量热仪系列的信息此次分析所使用的仪器是DSC7020,这是一种高灵敏度、多功能的分析仪,可用于多种应用领域,包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计,能提供顶*级的基线平整度,以及一个RealView摄像系统,可在屏幕上实时显示材料性能。
  • 差示扫描量热法(DSC)用于测试聚丙烯部件的可靠性
    聚丙烯(PP)是一种廉价的结晶聚合物,易于被塑造成不同的形状,并且非常坚固,具有耐化学腐蚀和防水性能。因此,它是生产最广泛的塑料之一,可用于包装,可作为混凝土结构的添加剂、电缆的绝缘层,还可用作医用防护设备(如口罩)的原材料。差示扫描量热法用于评估聚丙烯的热性能通过加热塑料直至熔融而使聚丙烯部件塑造成型。由于随后的冷却会影响材料的结晶度,因此必须进行控制以确保获得合适的材料性能,如脆性。差示扫描量热法(DSC)可用于评估聚丙烯的温度依赖性以及冷却曲线和添加剂对材料结晶度的影响。日立测试了几件聚丙烯样品,以演示如何使用差示扫描量热法测试聚丙烯在不同加工条件下的性能变化情况。实验装置我们使用商用聚丙烯片材作为样品,并使用日立推出的DSC7020仪器评估其热性能。第一项测试旨在评估晶体结构的温度依赖性。为此,我们评估了分别经历4种不同热处理过程的4件聚丙烯样品: 样品1:未处理样品2:加热至110oC,随后淬火样品3:加热至115oC,随后淬火样品4:加热至120oC,随后淬火。随后在差示扫描量热仪中依次对每件样品进行评估。将它们在氮气气氛下以10oC/ min的速度从室温加热至200oC。差示扫描量热法的测试结果如下图所示:从结果可看出,所有样品均在160oC左右出现吸热峰,这与聚丙烯的熔融状态相对应。如果查看右边显示放大部分的曲线图,则可看出4条曲线之间的差异。未处理的样品所对应的曲线是平滑的,而经热处理的样品所对应的曲线则显示出非常小的吸热峰,非常接近其相应的热处理温度。这表明每种热处理会产生不同的晶体结构。通过优化注塑成型线温度,可控制最终产品的机械性能以及与其相关的加工成本。接下来,我们将使用差示扫描量热法评估聚丙烯不同冷却曲线的结晶时间。相同的聚丙烯样品在氮气气氛下被加热至200oC熔化。随后将它们淬火至不同温度,并在该温度下保持15至50分钟。下图显示了在不同淬火温度下的差示扫描量热法测量结果。该图表明聚丙烯结晶会在每个保持温度下有一个放热峰。保持温度越低,则峰越尖,结晶时间越短。相反,如若在淬火过程中保持温度越高,则峰越宽,结晶时间越长。这是因为较高的温度使结晶更加困难,从而增加了结晶时间。由于结晶时间的增加会减慢生产速度并可能影响最终产品的性能(例如脆性),因此对其进行优化至关重要。最后,我们将演示如何使用差示扫描量热法评估添加剂对结晶性能的影响。使用A和B两件不同的聚丙烯样品,其中样品B含有添加剂。将两件样品加热至200oC,随后在125oC的保持温度下淬火。下图显示了差示扫描量热法的输出信息:可看出这两件样品完成结晶所需的时间有明显差异。含有添加剂的样品(B)在2分钟内完成结晶,而样品A则需要更长的时间。采用此方法可实现按照所用添加剂对结晶效果进行评估。由于添加剂很昂贵,因此需确保所使用的是正确的添加剂,并且用量准确,从而为最终的产品提供所需的性能。经上述实验证实,差示扫描量热法在优化聚丙烯成型过程中的处理时间和温度方面的作用至关重要。了解更多关于日立差示扫描量热仪系列的信息此次分析所使用的仪器是DSC7020,这是一种高灵敏度、多功能的分析仪,可用于多种应用领域,包括聚合物表征。差示扫描量热仪系列包含一项独特的熔炉设计,能提供顶*级的基线平整度,以及一个RealView摄像系统,可在屏幕上实时显示材料性能。预知更多关于差示扫描量热法测试聚合物材料表征的信息,请参加7月28日下午14:00-15:00关于“热分析的基本原理及案例分析”的网络讲堂。详情请关注”日立分析仪器“官方微信公众号。
  • “十四五”指导意见:炼化+乙烯+高端聚烯烃+新材料成为当下“潮流”!
    近日,工业和信息化部等六部门联合印发《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》(工信部联原〔2022〕34号)发布。《指导意见》中指出,到2025年,大宗化工产品生产集中度进一步提高,产能利用率达到80%以上;乙烯当量保障水平大幅提升,化工新材料保障水平达到75%以上。引导烯烃原料轻质化,加快原油直接裂解制乙烯、合成气一步法制烯烃的技术开发应用,增强高端聚合物供给能力,加快发展高端聚烯烃,创建高端聚烯烃创新中心。从中国石化、中国石油,万华化学、再到浙江石化、恒力石化、盛虹炼化、卫星化学、宝丰能源等民营企业在全产业链布局中,都在着力发展大乙烯+高端聚烯烃或者大乙烯+化工新材料路线。1、加快原油直接裂解制乙烯技术开发应用通过技术变革,原油制化学品的比例已从10%提高到76%,有望达到80%。原油最大化生产化工原料总体上分为芳烃和低碳烯烃两条路线。对于以生产低碳烯烃为主的工艺路线,催化裂解是核心技术。原油最大化生产低碳烯烃主要有三个方向,即最大量乙烯、最大量丙烯、最大量兼产丙烯和乙烯。催化裂解是原油最大化生产低碳烯烃的核心技术,催化裂解原料来源广泛,可以是常规催化裂化(FCC)的各种重质原料,包括减压蜡油(VGO)、脱沥青油(DAO)、焦化蜡油(CGO)、加氢减压蜡油(HT-VGO)、加氢裂化尾油等重质馏分油,以及常压渣油(AR)和掺入减压渣油(VTB)的减压蜡油混合油(Blending of VGO and VTB),也可以是石脑油馏分、C4/C5轻烃等,较蒸汽裂解操作条件苛刻度低,产物分布可灵活调节。2、大乙烯发展国内新建大乙烯规模集中在100-150万吨/年之间,浙江石化、独山子石化、兰州石化等企业领衔国内大乙烯规模发展。民营炼化遵循“减油增化”原则,乙烯收率提升到50%左右。浙江石化仍有2.5期规划,古雷石化(二期)、中科炼化(二期)、中沙古雷、埃克森美孚(惠州)、巴斯夫(湛江)、广东石化、海南炼化、洛阳石化、岳阳石化、广西石化等均有大乙烯一体化项目建设。3、高端聚烯烃发展从全球的生产布局来看,高端聚烯烃生产主要集中在西欧、东南亚和北美地区,中东以大宗通用料为主,其中日本是东南亚高端聚烯烃主要生产国。相关企业包括ExxonMobil、Dow化学、BASF、 LyondellBasell、Total、三井化学、住友化学、旭化成等。国内以中国石化、中国石油等为龙头代表的聚烯烃生产企业正在加速突破高端聚烯烃的技术壁垒,包括a-烯烃、茂金属催化剂、非茂金属催化剂等的研发与生产。高端聚烯烃产品应用领域非常广泛,主要应用在高端管材、汽车零部件、医疗设备、工业管道、高端电子电气等领域。4、化工新材料发展化工新材料产业发展离不开市场的引领作用,新能源汽车、生物、高端装备、新能源、环保节能、轨道交通等产业的发展迫切需要品种众多的功能性化工新材料支撑。
  • 2014年6月26日中石油兰州化工研究中心聚丙烯中试所产品宣讲会
    2014年6月26日,我公司前往中石油兰州化工研究中心聚丙烯中试所进行产品宣讲,主要介绍了全自动聚丙烯二甲苯可溶物含量快速分析仪CRYSTEX QC,并与客户进行了深入探讨。客户对该产品产生了浓厚兴趣,认为该仪器对产品质量控制有很重要的意义。 同时,宣讲会还对其它产品进行了简单介绍,客户也同样很感兴趣,尤其是对多功能聚烯烃表征分析仪CFC。 此次宣讲十分成功,客户对Polymer Char的产品有了更深入的了解,希望我们今后能做更多地技术交流,为他们带去更好的先进经验和产品。
  • 岛津试验机助力聚丙烯(PP)挤塑板材力学性能测试
    PP塑料板材的新标准GB/T 39937-2021塑料制品 聚丙烯(PP)挤塑板材 要求和试验方法 于2021年3月发布,10月1日正式实施。 标准规定了不含填料和增强材料的聚丙烯均聚物(PP-H)和聚丙烯共聚物(PP-B和PP-R)的挤塑板材的性能要求和试验方法。标准适用于厚度为0.5 mm~40 mm 的PP板材,也适用于卷材形式的板材。 纯PP板:密度小,易焊接和加工,具有优越的耐化性,耐热性及耐冲击性、无毒、无味是符合环保要求之工程塑料之一。主要颜色有白色,微机色,其它颜色也可按客户要求定做。 应用范围:耐酸碱设备,环保设备,废水、废气排放设备用,洗涤塔,无尘室,半导体厂及其相关工业之设备,也是制造塑料水箱的首选材料,其中PP厚板材广泛用于冲压板,冲床垫板等。 塑料板材力学性能测试,岛津试验机系列产品助您大显身手:拉伸试验部分使用手动楔形夹具(该夹具有自锁紧功能)。弯曲试验部分选用塑料三点弯曲标准夹具(R5压头)。 拉伸试验中,使用50mm/min的速率,配合大变形引伸计。弯曲试验选择2mm/min的速率,使用横梁位移(或挠度计)测试其弯曲模量。 手动楔形夹具可以应对此类塑料板材试验。断点正常,防止打滑现象。三点弯曲试验可以使用岛津的塑料三点弯曲夹具进行测试;如需更精确测量样品弹性模量,建议使用挠度计测量样品弯曲变形。 岛津试验机助力聚合物新材料力学行性能测试!
  • 最新科研:DSC助力我国聚丙烯材料性能扩展
    在现代高分子材料学发展中,树脂行业的发展尤为迅速,其中聚丙烯(PP)是热塑性树脂中增长速度最快的品种之一,其较高的性价比也使得它成为商家竞相追逐的焦点。通过一定的技术手段,还可以赋予其更多的优异性能。譬如利用调控PP的晶型就是PP改性的重要手段之一。 中国科学院化学研究所的科研人员最近通过一定的技术手段合成了具有&beta -定向结晶特性的PP树脂,其中&beta 晶含量占80%左右,且结构稳定。 该研究组利用DSC(示差扫描量热法)方法对&beta -定向结晶PP树脂的结晶动力学做了进一步探究,并与普通PP树脂的结晶行为进行了对比,得出其结晶速率的优越性。进而从结晶过程的微观角度对釜内聚合获得&beta -定向结晶PP树脂的方法进行了评价。 &beta 晶型PP不仅具有普通树脂材料的基本性能,还具有较高的冲击强度,热变形温度以及加工延展性。基于这些优良特性,&beta 晶型PP作为抗冲工程塑料制品及抗高温热变形制品在建筑、包装、家电及高速交通等行业都具有广泛的应用前景。
  • 全新 Eppendorf 聚丙烯微孔板上市
    全新 Eppendorf 聚丙烯微孔板上市 高透明度、高纯度级别和稳定性极佳的聚丙烯(PP)微孔板现已登陆中国。其独有OptiTrack® matrix彩色字母数字标识,耐腐蚀,易于快速识别板或单个孔井;RecoverMax® 圆角锥底的孔井设计,确保最大的样品回收率;g-safe® 高离心稳定性,耐受高达6,000 x g的相对离心力;黑板和白板具备绝佳的信噪比,在荧光和冷光检测中灵敏性极高,可以在极低的检测限得到清晰的信号。 所有 Eppendorf 微孔板均在经 ISO 认证的洁净环境下生产,具有PCR 洁净级和无菌级别,且每批产品都通过测试和认证。 更多产品信息: http://www.eppendorf.com/int/index.php?sitemap=2.3&pb=e5464df7088afb9d&action=products&contentid=1&productpage=12&catalognode=69601 Eppendorf 中国 http://www.eppendorf.cn
  • 解决方案丨生活饮用水中丙烯酰胺的测定
    丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的,但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心(IARC)列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大,它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)和《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法,采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱,洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩,再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间,RSD值小于5%,表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点,适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪:岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪:Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪:Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱:活性炭固相萃取柱(2g/6mL)2.试剂甲醇 (HPLC),超纯水:电阻率大于18.2MΩ标准物质:丙烯酰胺,纯度不低于99%内标溶液:13C3-丙烯酰胺溶液,母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化:分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱;吸附:取100mL水样,加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水中的浓度为0.05μg/L,以5mL/min的速度通过固相萃取柱;干燥:调节气压为25psi,用氮气吹干固相萃取小柱10min;洗脱:用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示:图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干,加入1.0 mL水涡旋混匀,转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱:极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速:0.3 mL/min柱温:35°C洗脱梯度:A相:0.1%甲酸水溶液;B相:乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式:ESI+干燥气温度:550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气:35毛细管电压:5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注:*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率,本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品(10uL,100 ug/L)进行加标回收验证(n=3),内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下,丙烯酰胺的平均回收率为89.43%,相对标准偏差小于5.0%(n=3),满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加(10ug/L)回收率及RSD值(n=3)结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL,氮吹时间设为10min;而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL,氮吹时间为2min,因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长,太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果,主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积,通过正压上样,活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控;多个通道同步进行萃取,处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行,大幅提高了工作效率。
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 丙烯酰胺致癌风险 引欧洲监管机构关注
    据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案,征求公众意见,将来一旦审议通过,它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。   这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说,吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道,然后流向各个器官,并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一,也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。   此外,该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过,就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看,这些影响还不足以构成实质性威胁。   从7月1日起,欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论,截止日期为今年9月15日,草案最晚于明年6月结束审议。届时,欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议,比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺,在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。   淀粉等食物在高温油炸等加工过程中,会发生一系列复杂反应,生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • AS塑料制品丙烯腈单体总量不能超标
    近日,宁波慈溪检验检疫局在对辖区某食品接触材料企业出口美国和科威特的两批次真空保鲜罐产品进行安全卫生项目检测时,连续检出不合格,其AS材质塑料部件检测项目“丙烯腈单体总量”结果分别超出美国标准FDA 21 CFR 177.1040和我国国家标准GB17327-1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》中的限量要求。   AS(丙烯腈-苯乙烯共聚物)是一种具有高透明度、耐油性和耐化学腐蚀性的塑料原料,在食品用具中广泛使用,如食品餐具、塑料水杯等。AS塑料中可能残留的丙烯腈则是一种对健康有着严重危害的化学物质,一旦人体摄入过量,轻者头晕、恶心,重者直接造成呼吸中枢的麻醉,出现四肢阵发性强直抽搐、昏迷。为此,中国、欧盟、美国、韩国及日本等国家和地区均将该物质纳入对食品接触AS塑料的必检项目,并严格限制其迁移量或总量。   经查找原因,问题出在使用了不符合食品接触材料标准的AS原料。原料采购时企业盲目相信供方提供的合格检测报告,却没有核实检测项目是否符合进口国相关标准。最终该两批产品被判不合格、不准出境,企业为此遭受较大损失。   检验检疫部门提醒相关食品接触材料企业,加强进口国标准及具体检测项目的了解学习,原料采购时仔细核对供方提供的检测报告。必要时可以在大量生产前对原材料中容易超标的项目如“丙烯腈单体总量”进行委托检测。
  • 岛津化妆品中丙烯酰胺LCMSMS检测方案
    丙烯酰胺(Acrylamide,CAS 号:79-06-1)作为常见工业原料聚丙烯酰胺中未聚合单体残留在于化妆品当中。丙烯酰胺经皮吸收进入人体中可转化为环丙酰胺,并与谷胱甘肽、血红蛋白和DNA结合,各种代谢产物经尿液排出。丙烯酰胺对啮齿类动物具有神经毒性、生殖毒性和致癌作用;职业暴露可引起人体神经毒性,尽管目前流行病学研究仍不能充分证明其是否会增加人类患恶性肿瘤的风险,但是欧盟化妆品法(Regulation(EC)1223/2009)和我国化妆品法规都已将丙烯酰胺列为化妆品中的禁用物质。对于聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺单体,规定在驻留类护肤品中丙烯酰胺单体最大残留为0.1 mg/kg,以及在其他物品中丙烯酰胺单体最大残留量为0.5 mg/kg。 本方案采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了化妆品中丙烯酰胺的分析方法,此方法操作简单,分析快速、选择性强和灵敏度高。丙烯酰胺的线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限分别为0.11 &mu g/L(0.0011 mg/kg),定量限分别为0.42 &mu g/L(0.0042 mg/kg);加标回收率在75.5 ~ 112.2%之间,完全满足检测的要求。 了解详情,请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱测定化妆品中丙烯酰胺》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 新品上市|低密度聚乙烯拉伸流变性能新技术--VADER 1000
    摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯(LDPE)的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量,包括拉伸粘度装置(EVF),自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力,我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变;聚乙烯;聚合物熔体;非线性粘弹性正文多年来,控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能,引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes(1971)和Doi和Edwards(1986)提出的 "管模型"。然而,尽管三十年来人们一直在努力改进管模型,但即使对于最简单的情况,即单分散线性聚合物体系,缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解(Huang等人,2013a;Huang等人,2013b)。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统,它们不仅具有高度的多分散性,而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为,特别是拉伸流动中的非线性行为,是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上,已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作(Nielsen等人,2006;Van Ruymbeke等人,2010;Lentzakis等人,2013)以及商业聚合物系统,如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值(Raible等人,1979;Meissner等人,1981;M¨unstedt和Laun,1981)。Rasmussen等人(2005年)首次报告了应力过冲后的稳定应力,并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人,2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人,2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型(Hoyle等人,2013;Wagner等人,1979;Hawke等人,2015),试图了解应力过冲背后的物理学。然而,这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为,因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近,Read等人(2011)提出了一个预测方案,能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性,作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而,测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制,并且没有显示出稳定状态的迹象,而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值,并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外,在Read等人(2011)的模拟中,没有预测到应力过冲。在这项工作中,我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人(2011)的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度,但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的,包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明,长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值,在那里达到非线性稳定状态。我们还表明,低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为,包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力,尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明,低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂,分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性,包括密度、熔体流动指数(I2)、重量-平均摩尔质量(Mw)、数量-平均摩尔质量(Mn)和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的,而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的,产量为600g/h。模具的长度为30毫米,直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行,并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数,根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性(LVE)特性是通过小振幅振荡剪切(SAOS)测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数,参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中,在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品,使用时间-温度叠加(TTS)程序,在参考温度Tr= 150℃时,数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数(αT)与单一的阿伦尼乌斯公式一致,其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数,T是以开尔文表示的温度。在图1中,偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备:TA仪器的延伸粘度夹具(EVF)、自制的长丝拉伸流变仪(DTU-FSR)(Bach等人,2003a)和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型,在低压10bar下3分钟,在高压150bar下1分钟,然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内,当冷却盒插入时,样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层,尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中,样品被插入设备中,在150℃下180s的平衡时间后,样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s,然后松弛80s,然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下,使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4,与EVF相比,长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上,由于板材上的无滑移条件,变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上,就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人(1997年)的模拟表明,在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变,在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案,该方案首先由Bach等人(2003b)使用,后来由Mar´ın等人(2013)发表,用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径,以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型,DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前,样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制,并在相同温度下退火10分钟,然后冷却至室温。在测量中,所有样品被加热到150℃,在180s的平衡时间后,样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR,R0= 4.5mm,L0= 2.5mm,Rp在3到4.5mm之间,而对于VADER-1000,R0 = 3.0mm,L0= 1.5mm,Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中,力F(t)由称重传感器测量,中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时,由于变形场中的剪切分量,部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人(2010)描述的校正因子来补偿。 对于大应变,校正消失,对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人,1997)。对于本工作中的所有样本,当Hencky应变值大于2时,校正值小于4 %,Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量,g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt,拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量,在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦(multimode Maxwell fitting)拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中,很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而,在图2(a)、(b)中,似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A,在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时,PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行,垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制,在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值,在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低,特别是在低应变率下,Hoyle等人(2013)也观察到这一点,他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此,对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1,已经与ϵ• =0.5有偏差,而对于ϵ• =2.5 s-1,EVF测量与DTU-FSR测量一致,最高ϵ• 为3.5。请记住,在EVF中,只有横截面的初始面积是已知的;在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的,而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外,在EVF测量中,样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人(2010)建议的12.7mm的上限,这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中,中间直径一直被测量,因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的,由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案,在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外,在拉伸速率超过0.4s-1时,使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制,使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中,表面张力可能对测量的应力有影响,尤其是在长丝中间平面的半径非常小,大的亨基应变值的时候。在所有的测量中,最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2,表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中,很明显,对于所有达到Hencky应变大于4的测量,测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下,EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时,偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量,在拉伸速率快于0.4s-1时,再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示,PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性,这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中,PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出,在所有拉伸速率下,PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而,在图5(a)、(b)中,有趣的是,尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为,但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应,并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度,如图6所示。图6还显示在快速应变率下,拉伸稳态粘度表现出幂律行为,粘度比例约为ε• -0.6,这与Rasmussen等人(2005)和Alvarez等人(2013)的观察结果一致。应该注意的是,如图5(b)所示,相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到,这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下,PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同,但在每种拉伸速率下,它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0,其中η0是零剪切率粘度,其数值列于表2。可以看出,在每个拉伸速率下,PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率,证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而,EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制,而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值,在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外,EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能,但已经表明,PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为,而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明,工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是,有可能合成一种聚合物(PE-C),其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量,但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。
  • 英国食品安全局公布第五次丙烯酰胺和呋喃调查报告
    英国食品安全局(FSA)近日在其第五次也是最近一次对英国一系列食品中的丙烯酰胺(acrylamide)、呋喃(furan)及加工污染水平的调查报告中公布了中期业绩。   基于2011年11月到2012年12月收集的约300种产品样本,调查给出了英国零售食品中丙烯酰胺和呋喃的范围水平。   报告中的丙烯酰胺和呋喃水平并不会增加人类健康的风险,因此机构没有必要修改针对消费者的建议。   与往年一样,此次丙烯酰胺和呋喃的调查结果也将被送至欧洲食品安全局(EFSA)用于收集、趋势分析,对于呋喃,将进行风险评估。   2012-2013年的调查报告将于2014年公布。如有可能,报告将包括该机构自2007年收集的所有英国的丙烯酰胺和呋喃水平调查数据的统计趋势分析。
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • 美环保局撤销对亚乙烯基酯的进口限制建议
    美国环保局(EPA)近日撤销了根据《有毒物质控制法案》对亚乙烯基酯(vinylidene esters)发布一项重要新用途规则的提案,该物质也是两个&ldquo 制造前通知(pre-manufacture notices)&rdquo 的目标物质。EPA指出,采取该行动是对拟议规则收到的公众评议的回应。具体来说,提交的信息表明,氰基丙烯酸酯(cyanoacrylates)比拟议规则中的亚乙烯基酯更适合作为评估水生生物潜在毒性的结构类似物,这是拟议的重要新用途规则的通知要求的依据。   决定一种新的化学品作为新用途使用必须考虑以下相关因素,包括(一)该化学物质的预计制造和加工量 (二)该使用方法改变人类或环境暴露于该化学物质的类型或形式的程度 (三)该使用方法增加人类或环境暴露于该化学物质的强度和持续时间的程度 (四)制造、加工、分销,以及处理该化学物质的合理预期方式和方法 和(五)任何其他相关因素。
  • AFM-IR与FTIR巧妙结合:长春应化所实现聚合物纳米尺度定量分析!
    聚合物材料相对于传统材料如玻璃、陶瓷、水泥、金属而言是后起之秀,但其发展的速度及应用的广泛性却远远超过了许多传统材料,在当今世界乃至未来的世纪都充当着举足重轻的角色,已成为工业、农业、国防和科技等领域的重要材料,尤其是在开发新型替代能源、节约资源和保护生态环境方面更是发挥着不可替代的作用。但由于其分子量分布不均一的特性,很难实现准确定量分析, 近日,长春应化所高分子物理与化学国家重点实验室高分子复杂体系—多组分课题组通过AFM-IR与FTIR的巧妙结合,首次实现了聚合物纳米尺度定量分析。 红外光谱是聚合物结构分析的常用方法,但是其空间分辨率低于几个微米,对于微纳尺寸的相区无能为力。近年来,法国科学家Dazzi等人基于光热诱导共振现象,将原子力显微镜与红外光谱相结合,开发了原子力红外(AFM-IR)技术,空间分辨率达到50纳米,在各种纳米、微米结构的研究方面具有广阔的应用前景。然而由于多组分的聚合物体系大多存在相分离,难以获得在纳米尺度上组成均匀的标准样品,AFM-IR技术迄今未能应用于定量分析。  高抗冲聚丙烯(HIPP)是一种应用广泛的多相多组分聚合物合金,在其聚丙烯基体中分散着各种乙丙共聚物形成的具有核壳结构的橡胶粒子,迄今为止的研究认为这些橡胶粒子的硬核的主要成分是聚乙烯。  高分子物理与化学国家重点实验室苏朝晖课题组与埃克森美孚亚太研发中心的鲍培特博士合作,以AFM-IR技术研究HIPP不同相区中的化学组成,利用AFM-IR和傅里叶变换红外光谱(FTIR)谱图的高度一致性,以常规FTIR用普通的乙丙共聚、共混标样制作工作曲线,用于AFM-IR光谱的定量分析,第一次发现聚丙烯是一些HIPP体系中橡胶粒子的硬核的主要成分。  AFM-IR定量分析HIPP微相区组成示意图  这项工作最近在Analytical Chemistry上发表。这是中国研究人员在纳米红外领域发表的第一篇论文,也是世界上第一篇以纳米红外技术进行定量分析的论文。开发和引领纳米红外技术的Anasys Instruments认为应化所科研工作者建立的方法使复杂聚合物体系的纳米相区组成分析成为可能,是纳米红外技术领域的新突破。  该工作得到了埃克森美孚亚太研发中心的资助。
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