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氨基正己酸正己基酯对甲苯磺酸

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  • 对甲苯磺酸酯残留检测

    原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!

  • 对甲苯磺酸和其盐出峰位置一致

    如题,有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐,结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致,但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两个物质,但是现在想知道母液中产物到底占比是多少,怎么解决呢

  • 甲磺酸酯类气相衍生化检测所用甲苯有什么作用

    在检测甲磺酸酯类物质时,根据欧洲药典方法,选用碘化钠和硫代硫酸钠作为衍生试剂,其中对照溶液的配置方法是称取一定量甲磺酸酯类到5ml容量瓶中,加甲苯稀释定容摇匀,请问甲苯的作用是什么呢

  • 对甲苯磺酸

    最近在做对某主药中甲苯磺酸的含量测定,但是主药与该杂质的最大吸收波长不一致,所以我选的是杂质的波长,这样合理吗?在此波长下,对甲苯磺酸与主药的响应差10倍,那测定方法该用哪一种:外标法?

  • 【求助】对甲苯磺酸的分析方法

    对甲苯磺酸的分析是个很头痛的问题用液相是能分析,但只能用新柱子测一次,因为磺酸在柱子上有残留,就算再多打空白针也无用.所以想请教高手,教我分析磺酸的方法.不胜感激

  • 饱和蒸气压变化与甲苯浓度计算

    各路大侠,小弟请教一下温度变化(饱和蒸气压变化)对甲苯气体浓度的影响:常压下,100ppm的甲苯气体,从20摄氏度降低至0摄氏度,怎样计算浓度的变化?求指教。(补充:甲苯在0摄氏度的饱和蒸气压是1.657KPa,20摄氏度的饱和蒸气压是2.911KPa)

  • 二甲苯磺酸

    各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂?

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中, 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %(V/V)盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液(4 g/L):称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20 %盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的,即若配制500ml20%盐酸(浓盐酸按37%质量分数)需浓盐酸270ml,2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合,盐酸的作用只是制造弱酸环境,酸性变弱了,测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右,这是怎么回事呢?

  • 对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量

    各位大神,有人做过对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量的吗,我用ab的qtof做这个东西的定量,正离子和负离子模式下都做了,响应都不是很高,定量限做不下去,大概做到10ng/ml,用的是esi源,不知道怎么回事。。。。。。请大家看看,不知道还能做什么调整,用的是甲醇——0.2%甲酸水体系,乙酸铵体系也用过,不是特别好。

  • 【求助】对氨基苯磺酸定量

    我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸,请各位同仁帮帮忙,指点一下。若需标准品,请提供一下厂家或销售商。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 关于环境空气中氮氧化物的对氨基苯磺酸配置问题

    现在做环境空气的氮氧化物实验,根据HJ479-2009中规定,对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中,请问大家做这一步时,药品都能溶解吗?我通常把水烧到50度,也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸,而且发现如果在溶解时,断断续续的加热,配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作?还有就是,我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度,暗处保存可稳定三个月,感觉过上1个星期,空白值就会越来越高。

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