核桃油与丙三醇和邻苯二甲酸酐的聚合物

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中分离邻苯二甲酸和邻苯二甲酸酐，或者怎么区分苯甲酸中存在的是邻苯二甲酸还是邻苯二甲酸酐，邻苯二甲酸在208度的时候会脱水转变为邻苯二甲酸酐。

请教:相同浓度的异辛醇和邻苯二甲酸二异辛酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]MS分析,邻苯二甲酸二异辛酯峰正常,而异辛醇峰几乎没有?Finnigan MAT [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]Q Rtx-5MS柱子,温度60--280在上述条件下可以检测邻苯二甲酸酐吗?

做实验要用到苯二甲酸酐,但是都买不到，都是只有邻苯二甲酸酐,问了几家试剂公司，有的说是一个东西，有的说不是,我在网上查苯二甲酸酐,出来的也都是邻苯二甲酸酐,到现在也没有确切的答案,但是国标方法上就写的苯二甲酸酐.

[align=center][color=#0021b0][size=4]CPSC发布正式的邻苯二甲酸盐测试方法和材料规定[/size][/color]2010年4月1日，CPSC发布了正式的邻苯二甲酸盐测试标准CPSC-CH-C1001-09.3。对于儿童产品中的邻苯二甲酸盐要求是在CPSIA第108节中规定的。 [/align]这是2009年3月3日和2009年7月27日，CPSC分别发布邻苯二甲酸盐的测试方法草案CPSC-CH-C1001-09.1和CPSC-CH-C1001-09.2之后，所发布的第三版测试标准，也是正式的测试方法。相比第二个版本，只是对样品制备过程和萃取过程做了细微改动。邻苯二甲酸盐是一类化合物的总称，主要是作为增塑剂添加到聚氯乙烯（PVC）塑料中起软化作用，其他塑料（如PVA、PVDC、PU等）中也可能会添加。当然也不是所有的塑料都会含有邻苯二甲酸盐。以下材料一般会含有邻苯二甲酸盐：● PVC及相关聚合物塑料，如聚偏氯乙烯（PVDC）和聚乙烯醇（PVA）；● 软塑料，但聚烯烃除外；● 软橡胶，但硅橡胶和天然乳胶除外；● 泡沫橡胶或泡沫塑料，如聚亚安酯（PU）；● 表面涂层、防滑涂层、抛光剂、彩釉和印刷图案；● 睡衣等服装上的弹性材料；● 黏合剂和密封剂；● 电气绝缘材料。以下材料通常不会含有邻苯二甲酸盐，因此一般不需要测试：● 未加工金属；● 天然木材，但加了涂层和黏合剂的除外；● 棉花和羊毛等天然纤维制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、背面涂层和弹性材料（特别是睡衣）除外；● 聚酯纤维（涤纶）、丙烯酸和尼龙等合成材料制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、和弹性材料的除外。所有含PVC及相关聚合物的纺织品必须进行测试；● 聚乙烯和聚丙烯纤维（聚烯烃类）；● 硅橡胶和天然乳胶；● 矿物

国标上写的 苯二甲酸酐C6H40 邻苯二甲酸酐的化学式是 C8H4O3 是怎么回事呢，着急呀

工作场所中邻苯二甲酸酐的测定 依据GBZ/T160.60-2004 用的毛细管柱DB-WAX 只有溶剂丙酮的峰 邻苯二甲酸酐没岀峰 是柱子不合适吗？

我这个混合物中有邻苯二甲酸单辛酯，邻苯二甲酸酐和异辛醇。我用OV-17毛细管柱看不到邻苯二甲酸单辛酯，只有异辛醇，温度汽化298，检测（FID）260，程序升温180-260.请问是不是柱子没选对还是操作条件不对？那位高手指点一下，谢谢

SVHC第八批物质种有一组甲基六氢邻苯二甲酸酐，是由4个同分异构体组成，CAS号分别为：25550-51-0 19438-60-9 48122-14-1 57110-29-9但是就其分子式来看应该只有三种同分异构体，为什么会有4个CAS号呢，或者是船式和椅式的构象不同造成的4种同分异构体？

邻苯二甲酸酯类增塑剂替代品的开发和应用中文摘要：邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）作为增塑剂，被广泛地应用于食品塑料包装材料中。其能导致动物体重减轻，白细胞增加，贫血，血尿，肝组织损伤等。其中一些品种已在欧盟及一些发达国家中被禁用，其代用品的研发是当务之急。本文重点介绍了几种邻苯二甲酸酯类增塑剂的替代品——低渗出、低迁移或低毒性甚至无毒性的新型高效增塑。关键词：邻苯二甲酸酯、增塑剂、毒性、替代品常用的食品塑料包装材料大多采用邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）作为增塑剂，以增加聚合物材料的可塑性和提高塑料强度。该类化合物具有良好的综合性能，是一种比较理想的增塑剂，因而被广泛地应用于塑料制品生产中。世界增塑剂消费情况见图1、2。在塑料中，PAEs与聚烯烃塑料分子之间由氢键或范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质，因此随着时间的推移，可由塑料迁移扩散到外环境，造成对空气、水、土壤和食品的污染。在PVC类软质制品中，特别是保鲜膜，一般需添加PAEs40%～50%，聚胺酯类硬质制品需添加PAEs10%～20%。

我按GBZ/T160.60-2004的标准，改用毛细管色谱柱分析邻苯二甲酸酐时，怎么也不出峰，有做过的大侠指点下。

内容摘要： 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（北京标准物质） 塑化剂,邻苯二甲酸酯(DEHP)分子结构类似荷尔蒙,是一种在塑胶中常用的塑化剂，被称为“环境荷尔蒙”，台湾将之列为第四类毒性化学物质，不得添加在食品里，这种塑化剂如被长期大量食用可能影响肝脏和肾脏，甚至致癌。　　系指外在因素干扰生物体内分泌的化学物质。在环境中残留的微量此类化合物，经由食物链进入体内，形成假性荷尔蒙，传送假性化学讯号，并影响本身体内荷尔蒙含量，进而干扰内分泌之原本机制，造成内分泌失调。 塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。但是，业内人士指出，DEHP作为塑化剂并不属于食品香料原料，因此，DEHP不仅不能被添加在食物中，甚至不允许使用在食品包装上。 塑化剂分子结构“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。（中华标准物质网） 塑化剂产品种类多达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。　　一般常使用的保鲜膜，一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料，但其黏性较差；另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜，有大量的塑化剂，以让PVC（聚氯乙烯）材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。　　另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具，欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下，但目前台湾尚无明确规定或限制。　　女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。编辑本段成分及性质　　1.邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters， PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。　　2. 邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。　　3.邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。 食用后果及危害 香港浸会大学生物系用白老鼠作进一步研究，发现曾经服食“塑化剂”的老鼠，诞下的后代以雌性为主，并会影响其正常的排卵；即使诞下雄性，其生殖器官较正常的小三分之二，而精子数量亦大减，反映“塑化剂”毒性属抗雄激素活性，造成内分泌失调。专家表示，研究可以应用到人类身上，显示长期摄吸“塑化剂”对男性的影响较女性大。（中国标准物质中心）　　塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙，对人体毒性虽不明确，但它广泛分布于各种食物内，其毒性远高于三聚氰胺，在体内必须停留一段时间才会排出，长期下来恐怕会造成免疫力及生殖力下降。　　塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期，DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大。　　1、可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显。　　2、目前虽无法证实对人类是否致癌，但对动物会产生致癌反应。　　3、邻苯二甲酸酯可能影响胎儿和婴幼儿体内荷尔蒙分泌，引发激素失调，有可能导致儿童性早熟。 塑化剂产品的优缺点 优点　　由于PVC本身是硬质的物料，添加塑化剂后，可使得塑料成品具有柔软、易于弯曲、折迭、弹性佳的性质而易于塑形，也因此黏性较PE保鲜膜为佳。　　此外，女性经常使用之香水、指甲油等化妆品，则以邻苯二甲酸酯类作为定香剂，以保持香料气味，或使指甲油薄膜更光滑。 缺点　　1.保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易「溶」出塑化剂。（标物中心）　　2.塑料制品中的塑化剂释放至环境中所含浓度并不高，但在自然界分解机制所需时间可能长达数年，再经由食物链浓缩，人体无意间所摄入的塑化剂浓度，就比环境中的浓度还要高很多倍。曾有阳明大学研究学者指出，抽样调查60个人的尿液中就有90%的人检验出这些塑化剂的代谢物，足见我们该对塑化剂有更多认识才对。（国家标准物质网站）　　3.PVC保鲜膜使用后通常是直接丢弃，进入焚化厂后若焚烧温度不当则易产生所谓世纪之毒–戴奥辛（Dioxin），只要一点点，就足以对我们造成各式各样的文明病，如心脏病、糖尿病、过敏、不孕、癌症等。　　4.邻苯二甲酸酯类塑化剂被归类为疑似环境荷尔蒙，其生物毒性主要属雌激素与抗雄激素活性，会造成内分泌失调，阻害生物体生殖机能，包括生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害，还会引发恶性肿瘤、造成畸形儿。

请问有些聚合物用热压法会粘到金属板上或一些聚合物膜上，粒子很硬，用溴化钾可以吗？还是有其他什么更好的方法介绍？或用什么膜压片？如要用涂抹法用什么溶剂？？如ＰＡ６６，聚对苯二甲酸乙二醇酯？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进0 引言 　　邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，还能产生粘杯挂杯的效果。目前国家已经颁布的检测食品中邻苯二甲酸酯类的国家标准GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》[3]，但该标准对酒中邻苯二甲酸酯提取所测定的结果不稳定，回收率低。本文采用GC/MS联用技术建立了测定酒中最常检出的三种邻苯二苯酸酯类中的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯的方法，测定的结果稳定，回收率高，能满足检测酒中邻苯二甲酸酯的测定要求。 　　1 实验部分 　　1.1 主要仪器与试剂 　　①安捷伦7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪、EI源、1701A色谱工作站；②邻苯二甲酸标准物质（国家标准物研究中心，三种标准物质的标值：DIBP：99.0%，DBP：99.0%，DEHP：99.0%。）；③氯化钠：分析纯，600℃烘4小时，冷却后干燥器中保存；④正己烷：农残级；⑤丙酮：农残级。 　　1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱条件 　　①色谱柱：PH-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25mm），载气：氦气（纯度大于等于99.999%），流速1ml/min；②进样口温度：260℃；③升温程序：初始温度90℃，保持1min，以25℃/min升温300℃保持3min；④进样方式：不分流进样；⑤进样量：1ml；⑥辅助加热温度：290℃；⑦电离方式：电子轰击源（EI）；⑧电离能量：70ev；⑨溶剂延迟：3.5min；⑩监测方式：SIM模式。 　　1.3 DIBP、DBP、DEHP标准曲线的建立 　　将含有DIBP、DBP和DEHP的混合标准溶液用正己烷稀释配制0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0PPM浓度的标准溶液，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器，以SIM模式扫描进行分析测定，以浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 　　1.4 试样处理 　　称取酒样品5g于10ml带塞玻璃管中，置于80℃的水中水浴40min，取出冷却至室温，加入5ml正已烷，添加氯化钠至饱和，再旋涡振荡2min，以4000r/min的转速离心5min，吸取上层清液置于另一离心管中，再加入2ml正已烷于原样品中，重复二次上述步骤吸取出上层清液，将三次所吸取出的上层清液合并，将合并的提取液置40℃水浴氮吹浓缩为2ml，上机分析。 　　2 结果分析与讨论 　　2.1 玻璃仪器对分析结果的影响 由于邻苯二甲酸酯类易迁移和溶出对浓度影响很大，因此提取酒中塑化剂一定要避免接触塑料类容器，以及洗涤干净所用的玻璃器皿。本实验所用玻璃器皿清洗干净后，用蒸水淋洗三次，再用丙酮浸泡1h，最后在200℃下烘烤2h，冷却至室温备用避免污染。 　　2.2 质谱色谱条件的确定 不同浓度的混合标样首先使用全扫描方式（质量范围50-450u）进行测试。从质谱图的碎片分析邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）碎片离子149为基峰，223、205、167为特征离子峰。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）碎片离子149为基峰223、205、121为特征离子峰，邻苯二甲酸（2-乙）基己酯（DEHP）碎片离子149为基峰167、279、113为特征离子峰。 　　2.3 样品提取方式的影响 由于酒中有大量水和乙醇，而邻苯二甲酸酯类化合物在乙醇又易溶，因此用正己烷溶剂萃取白酒中邻苯二甲酸酯类效果欠佳，为了能有效完全萃取邻苯二甲酸酯类，本方法采用水浴加热挥发乙醇正己烷萃取提取法，经加标回收试验发现80℃水浴是最佳提取温度。 　　2.4 线性关系与检出限 按照结果表明，在0.50～5.00 mg/L范围内所测的3种邻苯二甲酸酯类物质显良好线性关系。 　　DIBP、DBP和DEHP的混合标液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 PPM六种浓度的总离子图叠加图，如图1所示。 　　2.5 加标回收率及方法准确度 按照上述实验方法处理样品，对市售的白酒进行测定，对 DIBP、DBP、DEHP各组分进行加标回收实验，分别添加2个浓度水平的混合标样。结果表明，平均回收率为95.7%-98.3%。 　　3 结论 　　本实验方法使用的匀为玻璃器皿，所用的玻璃器皿均经丙酮浸泡后烘烤，防止使用的玻璃器皿带来污染。进标样前先做空白试验， 谱图采用离子描方式得到，不存在杂质峰干扰。所用的仪器要求清洁度较高，稳定性较好。配制标准物质时注意要充分摇均匀，才能获得良好线性关系的标准曲线。 　　本方法与国标相比：①增加了80℃的水浴40min挥发乙醇。邻苯二甲酸酯类物质的沸点高，稳定性好，80℃的水浴不会挥发邻苯二甲酸酯类物质。由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好，因此在使用正己烷溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时，效果较差。先除去酒中乙醇后再用正己烷提取分析测定可避免乙醇带来的误差。②加入氯化钠至饱和，可以使有机相与无机相分层效果更好。氯化钠使用前600℃烘4小时，把氯化钠试剂可能带来的邻苯二甲酸酯类挥发，消除对测试的干扰。③离心，使分层时间更短效果更好。有些配制酒加入正己烷旋涡振荡后产生许多气泡，静置很长时间都不能分层。用离心机以4000r/min的转速离心5min即可分层取出上清液。④正己烷提取增加到三次，再合并提取液浓缩。如果加2ML正己烷萃取一次，测定结果经常出现重复性差，经过三次提取更充分。

[align=center][b]电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定作业指导书[/b][/align][b] 一、 目的[/b]实验室制定作业指导书，详细描述、规定检测过程，从而保证检测过程不因为检测人员的不同操作、检测时间的差异而出现大的波动。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]GC-MS测定电子电气产品中各种材料中增塑剂的测试。规范实验室测试流程符合标准要求，保证结果的准确性和可靠性。[b]二、 适用范围[/b]适用于本公司，本方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质量选择检测器（GC-MS）测定增塑剂的含量。适用于各种电子电气产品中部分增塑剂，检测电子电气材料内邻苯二甲酸二异丁基酯(DIBP)，邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP)，邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 (DEHP)，邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)，邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)含量的测定。[b]三、 引用标准[/b]IEC62321-1：2013 简介和概述.IEC62321-2：2013 拆卸拆分和机械制样.IEC62321-8：2017 电子电器产品使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]（GC-MS）或者高温裂解热吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱法检测电子电气中的邻苯二甲酸酯.[b]四、 测试原理[/b]根据标准要求，本作业指导书采用GC-MS测试法进行测试，在GC-MS法中，采用超声波萃取溶解和沉淀样品基质或使用索氏萃取法提取和分离样品基质，使用GC-MS定量分析萃取样品后溶液的DIBP, DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP和DIDP的含量。[b]五、 试剂[/b]分析测试中除特殊说明，所有试剂均用分析纯试剂，材料和仪器并无具体规定5.1四氢呋喃；5.2正己烷；5.3乙腈；5.4三氯甲烷；5.5二氯甲烷；5.7二氯二甲基硅烷（DMDCS）；5.8甲醇；5.9氦气、氮气（纯度大于99.999%，体积分数）；5.10增塑剂邻苯二甲酸酯标准物质；标准溶液的配制：分别称取一定重量的增塑剂标准物质，配制成一系列的浓度的标准溶液，检查标准曲线的线性关系r＞0.990，直到获得满意的曲线。邻苯二甲酸酯标准物质（DIBP，DBP，BBP，DEHP，DNOP，DINP和DIDP）的定量特征离子，见附表一。[b]六、 仪器设备[/b]6.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪（GC-MS）；6.2索氏提取仪；6.3粉碎机或类似设备；6.4万分之一（千分之一）分析天平；6.5旋转蒸发仪；6.6超声波仪；6.7容量瓶、移液管、圆底（平底）烧瓶（适当体积规格玻璃量具）；6.8高压微波消解仪；6.90.5mm筛网；6.10去活化玻璃进样衬管.将衬管浸入含有5％二氯二甲基硅烷（DMDCS）的二氯甲烷或甲苯中15 分钟。用镊子取出衬管，排尽试剂并反复将其浸泡在DMDCS中三次，以确保石英棉被彻底覆盖淹没和冲洗；再次排干衬管内溶液，并用干净的滤纸吸干残留溶液。将衬管浸入甲醇中10分钟至15分钟，再次排干/浸泡三次。用甲醇冲洗衬管内部和外部，然后用二氯甲烷冲洗；最后将衬管转移到用氮气吹扫的真空烘箱中，并在110℃下干燥至少15分钟。烘干后就可以使用。[b]七、 样品制备[/b]7.1根据标准IEC62321-2拆卸拆分和机械制样要求，对电子电气产品拆分至均质拆料。将拆分的塑料样品破碎成小于0.5cm×0.5 cm的小块，样品萃取前使用0.5mm筛网过筛，或者用粉碎机或类似设备破碎成粒径符合测试标准大小要求的颗粒。7.2为了防止样品中邻苯二甲酸酯的假阳性检测或不准确定量，应避免使用实验室物品，如塑料瓶，注射器和过滤器，或在确认不含邻苯二甲酸酯后方可使用。[b]八、 分析步骤8.1 索氏提取器的预萃取[/b]将索氏萃取器清理干净，加入约70 mL的正己烷溶液，然后进行2 小时的预萃取，完成后将洗涤溶剂正己烷转移至废液桶。[b]8.2 索氏萃取[/b]a)称取（500±10）mg的样品试样定量转移到用于索氏萃取的纤维素萃取套管中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)使用漏斗将样品转移到萃取套管中，为了确保定量转移，完成后漏斗应该用约10mL正己烷溶液冲洗一遍。c)有必要的话用石英棉覆盖套管，防止样品浮起影响萃取效果。d)准备大约120ml正己烷用于索氏回流萃取。样品萃取时间至少6小时以上，每小时6 ~ 8个循环回流。较短的萃取时间会降低测试样品的回收率。回流温度根据标准附录（使用GC-MS定量分析邻苯二甲酸酯的样品前处理示例）提供40℃，实验室根据实际情况进行设置，确保每小时6 ~ 8个循环回流。e)经过6小时回流后，在真空（或类似的方法）下使用旋转蒸发仪将萃取后溶液浓缩至约10mL，然后用正己烷溶液转移稀释定容至50mL容量瓶。[b]8.3 可溶性聚合物的替代萃取程序[/b]对于四氢呋喃可溶性聚合物样品(例如PVC类)，可以使用如下替代萃取程序：a)称取（300±10）mg样品试样并将其转移到容量大于40 mL的有盖器皿中。对于所含邻苯二甲酸酯浓度可能非常低/高的样品，测试称取的样品量可相应变化，记录试样质量精确到0.1 mg。b)加入10mL 四氢呋喃溶液，并记录混合物的整个质量。c)盖紧瓶盖，将其置于超声波清洗器中并超声处理30分钟至60分钟，建议超声处理60分钟为宜，直到样品溶解。可以使用封口膜封紧盖子从而来防止瓶盖振动松动。d)样品溶解后取出，将试样瓶冷却至室温称重并记录质量。验证质量是否与上述步骤b）中记录的重量一致。e)准确移取20mL 乙腈溶液，使用玻璃滴管逐滴加入至试样萃取液中，以便沉淀样品中基质。f)将上述得到的萃取液在室温下静置30分钟（聚合物材料将在器皿底部产生沉淀）。g)使用0.45μm聚四氟乙烯膜过滤上述沉降聚合物或混合物。h)移取1mL试样萃取液转移到GC-MS样品/自动进样器进样瓶内，然后设置好GC-MS各个条件参数进行定性/定量分析。[b]九、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪绘制标准曲线[/b]9.1GC-MS需要用1个空白和至少5个标准溶液。9.2使用0.0 μg/mL的空白溶液将进行零点校准，保存溶液在读取样品和标准之前将仪器重归零。9.3读取标准溶液：建立标准曲线，通过峰面积（纵坐标或y-轴）和邻苯二甲酸酯含量μg/mL（横轴或x-轴）绘制线性方程，每个标准都要包括0.0μg/mL的标准。9.4标准曲线的相关系数应≥ 0.995，r≥ 0.990，否则要建立新的曲线；每个校准曲线的线性回归拟合相对标准偏差（RSD）应小于或等于15％。[b]十、 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪条件[/b]仪器参数设置可根据实际情况调整进行分析10.1色谱柱：毛细管柱，30m x 0.25mm id,0.25um（或相同类型色谱柱）；固定相100%二甲基聚硅氧烷、5%苯基95%二甲基聚硅氧烷.10.2色谱柱温度：80℃（0min）→110℃（0.5min）→20℃/min 280℃（1min）→20℃/min 320℃（5min）；10.3进样口温度：250℃；10.4接口：280℃；10.5离子源温度：230℃；10.6载气：氦气，纯度≥99.999%；流速；1.5mL/min；恒流（线速度）；10.7进样量：1 μL；10.8进样方式：不分流进样 10.9电离方式：EI；10.10质量扫描范围：（50～1000）m/z；10.11电离能量：70eV；10.12电子倍增器电压：0.7~1.5kV；10.13溶剂延迟：3min；10.14扫描方式：Scan（定性）、Sim（定量）.[b]十一、 结果计算[/b]按下列公式计算试样中增塑剂邻苯二甲酸酯单体含量：[img=,131,47]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]ω邻苯二甲酸酯单体含量——样品中的被测含量(mg/kg)c——试样溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL)c[sub]o[/sub]——空白溶液中被测邻苯二甲酸酯单体的浓度(μg/mL))V——试样中溶液的体积(mL)f——稀释因子m[sub]样品[/sub]——试样的重量(g)[b]十二、 结果报告[/b]a) 分析实验室的名称、地址、位置和实验人员姓名；b) 收样日期和测试执行日期；c) 报告的唯一识别方式，例如序号和每一页的页码及总页数；d) 样品的识别和描述，包括对测试样品是由何种产品拆解得到的描述；e) 参考本标准，所使用的程序或等效性能程序，包括消解方法和测试仪器；f) 检出限LOD和定量限LOQ；g) 测试样品结果被表述为毫克/千克mg/kg；h) 可供选择的但在本标准中没有规定的细节及其它可能影响到测试结果的因素。任何的偏离本标准中规定的测试程序不论是否取得客户同意。附表：[align=center][b]附表-1 部分邻苯二甲酸酯CAS号和特征离子[/b][/align] [table][tr][td=2,1] [align=center][b]邻苯二甲酸酯类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]CAS号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]定量/特征离子[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dibutyl phthalate (DBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-74-2[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],150,223,205,278[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Butyl benzyl phthalate (BBP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸丁基苄酯[/align] [/td][td] [align=center]85-68-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],091,206,238[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯[/align] [/td][td] [align=center]117-81-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,279,150[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-octyl phthalate (DnOP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯[/align] [/td][td] [align=center]117-84-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],279,150,261,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isononyl phthalate (DINP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯[/align] [/td][td] [align=center]68515-48-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],127,293,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-isodecyl phthalate (DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯[/align] [/td][td] [align=center]26761-40-0[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],141,307,150,167[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Di-n-hexyl phthalate (DnHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正己酯[/align] [/td][td] [align=center]84-75-3[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],233,251[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP)[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二环已酯[/align] [/td][td] [align=center]84-61-7[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],167,249[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Diisobutyl phthalate（DIBP）[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二异丁酯[/align] [/td][td] [align=center]84-69-5[/align] [/td][td] [align=center][b]149[/b],223,205,57[/align] [/td][/tr][/table][align=center]附录A -[b]电子电气产品邻苯二甲酸酯测试使用各种器皿清洗推荐程序[/b][/align][align=center] [/align][b]A.1使用高溫炉（仅限于不带容量刻度的玻璃器皿）[/b]a)在开始清洗程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味消失。b)将玻璃器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗玻璃器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗玻璃器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)有序地将不带容量刻度的玻璃器皿（例如烧杯，圆底/平底瓶，小瓶）按顺序放入高溫炉中，然后打开马弗炉，并在400°C~500℃下加热玻璃器皿4小时或一整夜。（切勿将带容量刻度的玻璃器皿放入内）。f)达到时间后，关掉炉子，冷却到室温（不要马上打开炉子，否则可能会烫伤皮肤）。g)从炉子中取出玻璃器皿，并将玻璃器皿储存在干净，坚固和标识良好的柜子中，以减少不必要的暴露。h)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在合适的洗涤器中使用合适的既定程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。如果残留物或粘附物仍然附着在玻璃器皿的表面，则重复步骤e）至 g）。[b]A.2 不使用高溫炉（玻璃器皿和塑料器皿）[/b]a)在开始清洁程序之前，用水刷洗或摇晃（如果含有滤纸碎片），将明显松散的污染物从玻璃器皿中移除。如果溶剂离开玻璃器皿时有刺鼻味或异味，将玻璃器皿放在通风橱中，直到所有的气味都消失。b)将实验室器皿完全浸入无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应充满无皂洗涤剂的水溶液）至少四小时以清除颗粒物。c)用刷子轻轻擦洗实验室器皿，并用溶液充分摇动。d)用大量自来水冲洗实验室器皿，除去所有洗涤剂，然后用丙酮淋洗。e)将实验室器皿浸入酸槽（5 %硝酸）完全干燥至少8小时或一整夜。f)按步骤c）再次擦拭实验室器皿，并用反渗水和丙酮淋洗。g)将玻璃器皿－带容量刻度的玻璃器皿除外（例如容量瓶，移液管，滴管）放置在干燥箱中，直到完全干燥。（对于带容量刻度的玻璃器皿，空气干燥更合适）。h)将器皿存放在干净，牢固且充分标记的橱柜或支架或架子中，以减少不必要的暴露。i)如果使用实验室玻璃器皿洗涤器，将合适的插入物装入不带容量刻度的玻璃器皿中，然后将玻璃器皿放在篮子中。将篮子放入洗涤器。在洗涤器中使用合适的清洁程序去除有机残留物，清洁玻璃器皿。之后重复步骤b)到e)。j)对于带容量刻度的玻璃器皿，应按K.3所述，确保容器壁足够干净。[b]A.3 带容量刻度的玻璃器皿内部的清洁评估[/b]为了确认玻璃设备清洁程度，请在添加或移除液体时观察其性能。对于具有特定体积刻度的容器，缓慢倒入液体直到达到最高刻度。上升的液体弯液面不得变形（例如边缘应均匀）。同样地，在过量填充后抽出一点液体。上述玻璃的表面的润湿度应保持均匀，并且弯液面的边缘不得变形，而是逐渐合并到容器的壁上。根据经验，观察者能够识别相对于其直径的受污染弯月面的形状。

[align=center][b]3-氨丙基三乙氧硅烷等6种食品[/b][/align][align=center][b]相关产品新品种[/b][/align]一、食品接触材料及制品用添加剂新品种[align=left]（一）富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/align][table=718][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,69]中文[/td][td=1,1,532]富含间戊二烯的C[sub]3-6[/sub]石油馏分的均聚物及与以下一种或多种单体的共聚物：异丁烯、苯乙烯和α-甲基苯乙烯[/td][/tr][tr][td=1,1,69]英文[/td][td=1,1,532]Homopolymers of distillates (petroleum), C[sub]3-6[/sub], piperylene-rich (C[sub]5[/sub]) and copolymers with one or more of the following: isobutylene (C[sub]4[/sub]), styrene, and alpha-methylstyrene[/td][/tr][tr][td=2,1,186]CAS号[/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]使用范围[/td][td=1,1,532]粘合剂[/td][/tr][tr][td=2,1,186]最大使用量（%）[/td][td=1,1,532]按生产需要适量使用[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]0.05 (α-甲基苯乙烯)[/td][/tr][tr][td=2,1,186][align=left]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/align][/td][td=1,1,532]—[/td][/tr][tr][td=2,1,186]备注[/td][td=1,1,532]添加了该物质的粘合剂不得与食品直接接触，使用温度不得超过100℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]二、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用添加剂（一）3-氨丙基三乙氧硅烷[table=691][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,503]3-氨丙基三乙氧硅烷[/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,503]3-Aminopropyltriethoxysilane[/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,503]919-30-2[/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,503]塑料：聚酰胺（PA）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503]0.0145[/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]0.05[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]添加了该物质的聚酰胺塑料材料及制品使用温度不得超过135℃。[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]三、食品接触材料及制品用树脂新品种（一）己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[table=691][tr][td=1,2,118][align=left]产品名称[/align][/td][td=1,1,71][align=left]中文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]己二酸与间苯二甲酸，顺丁烯二酸酐，2-甲基-1,3-丙二醇，2,2-二羟甲基丁醇和2,6-萘二甲酸二甲酯的聚合物[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71][align=left]英文[/align][/td][td=1,1,503][align=left]Polymer of adipic acid with isophthalic acid, maleic anhydride, 2-methyl-1,3-propanediol, 2,2-dihydroxymethyl butanol and dimethyl-2,6-naphthalene dicarboxyla[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]CAS号[/align][/td][td=1,1,503][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189][align=left]使用范围[/align][/td][td=1,1,503][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,503][align=left]75[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）；0.05（2,6-萘二甲酸二甲酯）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,503]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（二）间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,113]产品名称[/td][td=1,1,68]中文[/td][td=1,1,510]间苯二甲酸与顺丁烯二酸酐，邻苯二甲酸酐, 磷酸，2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,68]英文[/td][td=1,1,510][align=left]Polymer of isophthalic acid, maleic anhydride, phthalic anhydride, phosphoric acid, trimethylol propane and 2-methyl-1,3-propanediol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,182]CAS号[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]使用范围[/td][td=1,1,510]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,510]3.5[/td][/tr][tr][td=2,1,182]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]5（以间苯二甲酸计）；30（以马来酸计）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；6（2,2-二羟甲基丁醇）[/td][/tr][tr][td=2,1,182]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][tr][td=2,1,182]备注[/td][td=1,1,510]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]（三）间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[table=691][tr][td=1,2,119]产品名称[/td][td=1,1,72]中文[/td][td=1,1,501]间苯二甲酸, 对苯二甲酸，己二酸, 2,2-二羟甲基丁醇和2-甲基-1,3-丙二醇和乙二醇的聚合物[/td][/tr][tr][td=1,1,72]英文[/td][td=1,1,501][align=left]Polymer of isophthalic acid and terephthalic acid, adipic acid, trimethylol propane, 2-methyl-1,3-propanediol and ethylene glycol[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]CAS号[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][tr][td=2,1,190]使用范围[/td][td=1,1,501]涂料及涂层[/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,501]81[/td][/tr][tr][td=2,1,190]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]5（以间苯二甲酸计）；7.5（以对苯二甲酸计）；[/align][align=left]6（2,2-二羟甲基丁醇）；5（2-甲基-1,3-丙二醇）；30（以乙二醇计）[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,501][align=left]—[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,190]备注[/td][td=1,1,501]—[/td][/tr][/table] [align=left] [/align]四、扩大使用范围或使用量的食品接触材料及制品用树脂[align=left]（一）聚氯乙烯[/align][table=741][tr][td=1,2,118]产品名称[/td][td=1,1,71]中文 [/td][td=1,1,553][align=left]聚氯乙烯[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,71]英文[/td][td=1,1,553][align=left]Polyvinyl chloride[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]CAS号[/td][td=1,1,553][align=left]9002-86-2[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]使用范围[/td][td=1,1,553][align=left]涂料及涂层[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大使用量/（%）[/td][td=1,1,553][align=left]50[/align][/td][/tr][tr][td=2,1,189]特定迁移限量（SML）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]ND（氯乙烯，SML，DL=0.01mg/kg）；ND（1,1-二氯乙烷，SML，DL=0.01mg/kg）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]最大残留量（QM）/（mg/kg）[/td][td=1,1,553]1（氯乙烯，QM）；5（1,1-二氯乙烷，QM）[/td][/tr][tr][td=2,1,189]备注[/td][td=1,1,553][align=left]以该物质为原料生产的食品接触用涂料及涂层与食品接触的温度不得超过127℃，且仅限一次性使用。[/align][/td][/tr][/table]

问一下 正在做邻苯二甲酸酐，按的是GBZ/T160.60-2004的方法，色谱条件是柱温170 汽化室200 检测室200 用FFAP填充柱做的 只有一个丙酮的平头峰，该怎么做呢

最近找到一瓶8P的混合标准液，刚好跟CPSC-CH-C1001-09.4 的8种邻苯二甲酸酯对应上了，但是有一个问题，就是标液的溶剂是甲醇。我想问问有没有人用过，这标液是直接用甲醇稀释吗？还是有其他方法(甲醇和正己烷环己烷均不互溶)。

我所用的仪器是安捷伦6820 柱子DB-17 用什么方法能查出对苯二甲酸酐里含有邻苯二甲酸吗

4‘4-氧双邻苯二甲酸酐 cas 1823-59-2，苯醚相对稳定，但酸酐遇水容易水解成酸：常温常压下反应比较慢，加热和遇到酸碱会加快反应。请问各位大侠有没有好的检测方法？

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。

欧盟委员会近期提名15种化学物质获列化学品REACH法规“黑名单”，其中有8种属于聚合物生产常用化学品。　　首批高度关注化学品REACH法规“黑名单”里包括备受关注的化学品，包括过去60年里在多种聚合物产品生产部门最常使用的增塑剂DEHP，DEHP的禁用预示着工业生产中许多常用的物质将濒临淘汰。　　被提名对聚合物工业有影响的化学物质如下： 　　DEHP,DBP&BBP――用于PVC和其它聚合树脂生产的邻苯二甲酸酯增塑剂　　HBCDD――用于聚苯乙烯生产的阻燃剂　　MDA――用于在聚氨酯生产中MDI制造　　SCCPs――用于橡胶、油漆、密封剂和胶粘剂生产的阻燃剂　　三丁基氧化锡――用于船舶防污漆生产的杀菌剂　　首批REACH“黑名单”强调了聚合物生产商和聚合物产品使用者务必遵循REACH法规的执行。此批“黑名单”将于月底前公布。一经生效，企业将对所有产品里含这些物质超过0.1%重的禁止使用。消费者可直接向供应商或零售商咨询这些物质含量信息，厂商或零售商需在45天内给予回复。　　长远看来，这些化学物质的使用将在权威方案的执行过程中被逐步淘汰。特殊情况下，如作为中间体等使用的物质可另行声请。和REACH法规中其它部分不同的是，对被禁用的化学品吨位未作规定，而这正是很多公司尚未察觉到的。

邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范，以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害，各国现行法规整理如下：欧盟方面，1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面，加州于今年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：所有玩具及育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种：己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源：《California State Senate》

现在实验室测试邻苯二甲酸酯，而且检测的种类越来越多，有几种物质没有标准品，还不大确定，邻苯二甲酸二（C6-C10）烷基酯（68515-51-5），1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3％（68648-93-1），支链和直链1，2-苯二羧二戊酯（84777-06-0），这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称，但是不知道检测的特征离子，麻烦问一下哪位老师知道，帮忙解答一下，万分感谢

[font=宋体][b]1.前言[/b]邻苯二甲酸酯类增塑剂是一类增加聚合物树脂的可塑性、增强制品柔软性的助剂，也是迄今为止产量和消费量最大的助剂种类，其中邻苯二甲酸酯类的使用最为广泛。邻苯二甲酸盐由于未聚合到塑料基质中，随着使用时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成污染。也可通过呼吸、饮食和皮肤接触直接进入人体，导致肝肾功能下降，具有致突变性、致癌性。全球已有很多国家通过立法限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括欧盟 REACH 法规和美国的《消费品安全改进法》等。增塑剂在食品安全引起关注，首先是 2011 年 5 月起台湾食品中先后检出 DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP 等 6 种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。截至6月8日，台湾被检测出含塑化剂食品已达 961 项。6 月 1 日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。近段时间，白酒中检测出塑化剂的风波再次引起大家的关注，白酒添加塑化剂则有可能是为了让年份不够的酒液看起来好看，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，产生粘杯挂杯的效果。但同时也有可能是白酒产品中的塑化剂属于特定迁移，主要是生产或包装过程中与塑料制品接触，塑化剂被酒精溶出所造成的。目前国内颁布了 [url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]GB/T 21911-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5741037.html]食品中邻苯二甲酸酯的测定[/url]》的检测方法。本实验在此标准基础上，进行优化，采用水浴加热去除乙醇后，正己烷提取，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000）分析检测白酒中 16 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度。[b]2.实验部分[/b]2.1 仪器和试剂 质谱仪 : TSQ 8000 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]配 AI l310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱 : TR-PesticideII 30 m* 0.25 mm* 0.25 μm 毛细管色谱柱（带 5 m 预柱）； 试剂：正己烷，农残级； 白酒：自购于超市。2.2 仪器方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法： 柱温箱：60oC 保持 1 min，以 20oC/min 升至 220oC，保持1 min，再以 5oC/min 的速率升至 280oC，保 持 3 min； 进样口：不分流进样，不分流时间：1 min，衬管：惰性不分流（货号：453A1925），进样口温度为 250oC；载气：恒流，1 ml/min； 传输线：280oC质谱方法：离子源温度为 250 oC，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表 1 所示：[b]3. 实验结果分析[/b]3.1 全自动二级质谱条件的优化（Auto-SRM）在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]－三重串联四极杆质谱联用检测过程中，为了保证定性和定量的准确，必须对待测物的离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数进行优化，以期达到最佳的灵敏度。使用TSQ 8000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，可采用特有的 Auto-SRM 模式，可全自动完成所有化合物的二级质谱参数优化，并自动给出碰撞能量优化结果，简单直观，如图 1 所示，大大节省了分析时间。本实验在固定色谱条件下，通过优化后的仪器参数，样品色谱图与标准物质色谱图比较，保留时间相对偏差不超过标准物质±2.5％；采用多离子对定性，相对离子丰度最大允许偏差不超过 ±20％，确保了定性的准确度。3.2 色谱分离结果由于溶剂中可能含有邻苯二甲酸酯类物质，所以每次做样前我们都做了溶剂对照，以便排除溶剂中的干扰效应，摒除假阳性结果。由于 16 种邻苯二甲酸酯的离子对信息有一些比较相似，所以我们选择了分离度比较好的弱极性色谱柱，从而保证了 16种邻苯二甲酸酯在色谱上得以分离，使定性定量更加准确。16种邻苯二甲酸酯色谱分离情况如图 2 所示：[/font][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202537114958.png[/img][/align][align=center][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202545120917.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202552172975.png[/img][/align][font=宋体][b]3.3 标准曲线及最低定量限[/b]以正己烷为溶剂，分别配制 1 μg/L，5 μg/L，10 μg/L，50 μg/L，100 μg/L，500 μg/L 的混标溶液，建立标准曲线，各化合物的标准曲线如表 2 所示，相关系数 R 2 均大于 0.991，表明这16 种化合物的标准曲线线性良好。由于溶剂本底中部分邻苯二甲酸酯是存在干扰的。所以需要将标准溶液扣除本底后再计算标准曲线，以使标准曲线更加准确。本次实验中 16 种邻苯二钾酸酯类化合物的最低定量限均为 1 μg/L，见图 3。其中溶剂中的 DEP、DIBP、DBP 和 DEHP 含量估计是 1 μg/L 标准品的20-30%，所以最低定量限设定为 1 μg/L。[/font][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202570777932.png[/img][img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202582428175.png[/img][font=宋体][b]3.4 方法精密度和回收率的测定[/b]称取白酒样品，分别添加 2 个水平浓度的标准品，选取其中低浓度水平平行测定 6 次。结果表明，平均回收率为 81.5- 115%，相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。回收率和精密度数据结果见表 3。表3: 方法的精密度和回收率[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202589628411.png[/img][/font][font=宋体][b]3.5 实际样品检测[/b]按照上述前处理方法，对市售的 4 种不同的白酒进行邻苯二钾酸酯类残留分析检测。测试结果统计见表 4。其中超过线性范围的采用二次稀释后定量。表 4：实际样品检测结果统计[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20181126/1543202598516277.png[/img][/font][font=宋体]对检出的化合物可以通过二级质谱定性离子与定量离子的离子比例进一步确证化合物，下图显示了样品 1 中检出的 DIBP 的离子比例符合标准值，因此可以确证样品 1 中确实检出的是DIBP。[/font][font=宋体]根据 GB9685-2008《[url=https://www.antpedia.com/standard/5803603.html]食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准[/url]》的规定，邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂，不是食品原料，也不是食品添加剂，严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二 (2- 乙基己 ) 酯 (DEHP) 和邻苯二甲酸二正丁酯 (DBP) 最大残留量分别为 1.5 mg/kg 和 0.3 mg/kg。我们的样品测定结果表明， DIBP、DBP、DEHP 在白酒中普遍存在，其中1个样品中DBP,DEHP的含量超过规定，样品4中 DBP含量达2.885mg/L即样品含量为1.154 mg/kg，超标285%；DEHP的含量高达11.606 mg/L 即样品含量为4.64 mg/kg，超标 209%。[/font][font=宋体][b]4.结论[/b]本方法采用 ThermoFisher 公司全新一代三重四极杆质谱 TSQ 8000 测定白酒中 16 种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器的污染，节约了分析和维护成本。同时 TSQ 8000 提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在 100、20 μg/L 两个添加水平下，回收率为 81.5-115%，20 μg/L 浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为 1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要[/font]

邻苯二甲酸二辛酯和苯二甲酸二辛酯的化学性质有何区别？它们在分析聚氯乙烯树脂＂鱼眼＂时，其加入量／性质对＂鱼眼＂有何影响？

咨询了标准物质销售商的技术人员，邻苯二甲酸酐采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)（色谱柱：HP-5）对标准物质进行标准值核验的，色谱柱应该选择哪一个？现我单[size=12px]位有[/size][list=1][*][size=12px] [font='Times New Roman'][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]聚二甲基硅氧烷毛细管柱[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]: JN.[/font][/font][font='Times New Roman']SE-30[/font][/size][font=宋体][size=12px][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.50[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]SH-Rtx-1[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][/size][font=宋体][size=12px]）[/size][/font][/font][*][font='Times New Roman']6%l[font=宋体]氰丙基苯基[/font][font=Times New Roman]-94%[/font][font=宋体]二甲基硅氧烷共聚物毛细管柱[/font][/font][font=Times New Roman]:Rtx-624(60m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]1.8[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m) ，[font='Times New Roman']SH-I-624Si[/font][font=宋体][font=Times New Roman](60m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]1.8[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m)[/font][/font][/font][*][font=Times New Roman][font='Times New Roman'][font=宋体]交联聚乙二醇毛细管柱[/font][/font][font=宋体][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] PEG-20M[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.50[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][/font][font=宋体]），[font=宋体]SH-PolarX Cap. Column,（ 0.32mmx1μmx30m ）[/font][/font][/font][*][font=宋体][font=Times New Roman][/font][/font][font=Times New Roman][font=宋体]硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体][font=Times New Roman]FFAP[/font][/font][font=宋体]（[/font][font=宋体][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25[/font][font=宋体]μ[/font][font=Times New Roman]m[/font][/font][font=宋体]）[/font][/font] [/list]

[table=883][tr][td=1,1,77]序号[/td][td=1,1,806]测试标准[/td][/tr][tr][td=1,1,77]1[/td][td=1,1,806]GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]2[/td][td=1,1,806]GB/T 34715-2017 热塑性弹性体　邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]3[/td][td=1,1,806]GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法　红外光谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]4[/td][td=1,1,806]GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]5[/td][td=1,1,806]GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品　邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]6[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]7[/td][td=1,1,806]GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定　四氢呋喃法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]8[/td][td=1,1,806]GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]9[/td][td=1,1,806]GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质　邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]10[/td][td=1,1,806]GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]11[/td][td=1,1,806]GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]12[/td][td=1,1,806]GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]13[/td][td=1,1,806]GB/T 29608-2013 橡胶制品　邻苯二甲酸酯类的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]14[/td][td=1,1,806]GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]15[/td][td=1,1,806]GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]16[/td][td=1,1,806]SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]17[/td][td=1,1,806]SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]18[/td][td=1,1,806]SN/T 4121-2015 高分子材料　橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]19[/td][td=1,1,806]SN/T 4606-2016 高分子材料　食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　液相色谱-质谱/质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]20[/td][td=1,1,806]SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法　液相色谱质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]21[/td][td=1,1,806]SN/T 3995-2014 进出口纺织品　邻苯二甲酸酯的定量分析方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]22[/td][td=1,1,806]SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定　液相色谱-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]23[/td][td=1,1,806]SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]24[/td][td=1,1,806]SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定　高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]25[/td][td=1,1,806]SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]26[/td][td=1,1,806]SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定[/td][/tr][tr][td=1,1,77]27[/td][td=1,1,806]SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]28[/td][td=1,1,806]SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]29[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第1部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]30[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]31[/td][td=1,1,806]SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定　第3部分：高效液相色谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]32[/td][td=1,1,806]SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]33[/td][td=1,1,806]YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77]34[/td][td=1,1,806]YC/T 333-2010 烟用水基胶　邻苯二甲酸酯的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]35[/td][td=1,1,806]HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/td][/tr][tr][td=1,1,77] [/td][td=1,1,806] [/td][/tr][tr][td=1,1,77]36[/td][td=1,1,806]LS/T 6131-2018 粮油检验　植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定[/td][/tr][/table]

液相做邻苯二甲酸二甲酯，一开始出峰还可以，但是到后来就不出峰了，基线乱飘，是什么原因呢？仪器条件是99％的正己烷和1％的异丙醇，224nm