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甲基磷酰基双联二亚氮基双亚甲基四磷酸钠盐
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甲基磷酰基双联二亚氮基双亚甲基四磷酸钠盐相关的方案
伊班膦酸钠中亚磷酸、磷酸的测定
伊班膦酸钠(bandronate, IB),化学名称为 1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸 单钠盐一水合物。IB 属于第三代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及 乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸 盐药物,具有高效、低毒和使用方便等优点。
伊班膦酸钠注射液中磷酸盐与亚磷酸盐测定
伊班膦酸钠(Ibandronate sodium),化学名为羟基-3-(甲基戊基胺)-丙烷-1,1-双膦酸钠,是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物,特点为低剂量、高效和耐受性良好。对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测,可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中,仅测定磷酸盐的含量。本实验的建立离子色谱检测方法,可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量,该方法灵敏度高,重现性好。
微波消解双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
六偏磷酸钠对秘鲁鱿鱼去酸效果及鲜度的影响
六偏磷酸钠在鱼、贝类等水产品加工过程中使用很普遍,常作为保水剂和品质改良剂,可起到保持水分、改善口感的作用。目前,在水产加工应用方面,我国卫生部已批准六偏磷酸钠作为水分保持剂、酸度调节剂、稳定剂等在预制水产品中添加。 本文以秘鲁鱿鱼为研究对象,探讨六偏磷酸钠处理对秘鲁鱿鱼去酸效果,旨在改善秘鲁鱿鱼的食用品质,促进秘鲁鱿鱼产品的多元化发展。结论:秘鲁鱿鱼在0.5 g/L六偏磷酸钠溶液中浸泡8 h的去酸效果 佳,其TVB-N值也 低,保鲜效果 好。
离子色谱分离脉冲积分安培检测器测定果糖二磷酸钠及其有关物质
本实验采用离子色谱脉冲安培法分离测定果糖二磷酸钠和3种有关物质,分离度好,灵敏度高,操作简便。建立了一种有效检测果糖二磷酸钠及其有关物质的方法。
岛津LC-MS/MS法测定磷酸肌酸钠中肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯含量
本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050,建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高,结果准确,可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
月桂酰基甲基牛磺酸钠测试
1、本次实验采用表面活性剂色谱柱+CAD检测器分析月桂酰基甲基牛磺酸钠的成分。2、样品的主成分峰在CAD上响应较高,除主成分峰之外,CAD还能检测出其他成分峰,如Na离子等。3、客户产品的合成原料是月桂酸和甲基牛磺酸钠,月桂酸的挥发性较强,CAD响应较低,本次实验过程中未检出样品中含有月桂酸。4、由于上海应用中心无甲基牛磺酸钠试剂,故本次实验未作甲基牛磺酸钠的定位。
赛默飞色谱与质谱:GCMS法测定纺织品中 4,4'-亚甲基-二-(2-氯苯胺)染料
本文采用Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,采用国内颁布的GB/T17952-2011检测方法,通过将纺织品在柠檬酸盐缓冲液中用连二亚硫酸钠还原成禁用芳香胺,经硅藻土柱净化,洗脱后经浓缩定容,进行分析。该方法对4,4''-亚甲基-二-(2-氯苯胺)等芳香胺的测定灵敏,重现性及线性关系好,定量准确,完全满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析要求。
瑞士万通:高纯度次磷酸钠产品中的杂质阴离子分析
高纯次磷酸钠在电容器生产领域有着广泛的应用,本文讨论了高纯度次磷酸钠产品中Cl-和SO4-的离子色谱测定方法,获得了较低的检出限和良好的回收率,该方法能够满足纯度99%以上的次磷酸钠样品的杂质含量分析,解决了高纯度次磷酸钠产品杂质中阴离子含量分析困难的现状。
离子色谱法测定双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐中氟离子含量
本方法利用离子色谱法直接测定双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子,操作简单,方法灵敏度高,精密度和加标回收率良好,检测限达到了0.1 mg/kg,可用于控制双三氟甲磺酰亚胺锂盐中痕量氟离子的含量
使用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统定量分析二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺
本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系,重现性好、特异性强,且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求(96 ng/天),适用于对二甲双胍原料药(一般为盐酸二甲双胍)及市面所见的二甲双胍类制剂(片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等)中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
二甲基亚砜 是一种含硫有机化合物,一种透明、无色、无臭、呈微苦味的液体,毒性极低。它是一种水溶性的化合物,能溶解绝大多数有机化合物,甚至对无机盐也能溶解。液态的二甲基亚砜能高度缔合。属极性溶剂具有很强的吸水性和对肌体的渗透性。能溶于乙醇,丙醇,苯和氯仿等大多、数有机物,被誉为“万能溶剂纯品对金属无腐蚀,含水对铁、锌、铜有轻微腐蚀。性质稳定,长时间在沸点温度下加热微量分解在碱性状态下可抑制腐蚀或分解。
注射用水溶性维生素的分析(1)——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠
使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,严格按照客户提供条件分析,可实现注射用水溶性维生素粉针剂中维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠等各组分及杂质间的良好分离。
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
本文建立了腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼中N-二甲基亚硝胺的GC-MS/MS测定方法。参照国标GB 5009.26-2023,采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼样品进行净化,SH-Wax色谱柱进行分离,岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX结合PTV程序升温进样技术进行检测分析。对空白样品加标后(添加浓度:腊鱼和腊肉为1.0 μg/kg;牛肉和鲤鱼为0.5 μg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,腊肉、腊鱼、牛肉和鲤鱼的加标回收率分别为腊肉98.41%、70.55%、106.39%和97.85%;RSD分别为4.03%、2.72%、12.04%和8.58%,回收率高,重现性好。该方法可为腊肉、腊鱼、牛肉、鲤鱼等食品中N-二甲基亚硝胺的测定提供参考。
亚硫酸氢盐修饰后测序法检测甲基化
重亚硫酸盐使DNA中未发生甲基化的胞嘧啶脱氨基转变成尿嘧啶,而甲基化的胞嘧啶保持不变,用PCR扩增(引物设计时尽量避免有CpG,以免受甲基化因素的影响)所需片段,则尿嘧啶全部转化成胸腺嘧啶。最hou对PCR产物进行测序,并且与未经处理的序列比较,判断是否CpG位点的甲基化状态。
邻苯二甲酸单醇酯钠盐的合成及性能研究
分别用十二醇、十四醇、十六醇和十八醇与邻苯二甲酸酐反应合成邻苯二甲酸单醇酯,再用氢氧化钠中和得钠盐。研究了催化剂、醇、原料配比、酯化温度及溶剂等对单酯酯化率的影响,用红外光谱和核磁共振波谱对产物结构进行了表征,测定其泡沫性能和界面性能。确定了最佳酯化条件为:以自制催化剂BN - 1作催化剂,二甲苯为溶剂, n (醇) ∶n (酸酐) = 1∶116,酯化温度100 ℃,酯化时间5 h。随着醇碳链增加,邻苯二甲酸单醇酯钠盐泡沫能力降低,但界面活性增强。
天津兰力科:亚甲基蓝与酵母核糖核酸相互作用的电化学研究
亚甲基蓝(methylene blue, MB )是一种具有平面结构(结构式见图1)的碱性生物染色剂,在医学临床诊断及化学分析中已有较长的应用历史,可用于亚硝酸盐、磺氨类、氰化物及一氧化碳等中毒的解毒药。电分析化学中常被用作氧化还原指示剂或电子媒介体,其在水溶液中的电化学行为曾被深入地研究[ 1 - 2 ] 。在水溶液中,MB的还原态为无色中性分子,而氧化态MB +为一价阳离子,由于分子中环平面和氮杂原子上甲基的存在而具有一定的疏水性。水溶液中MB容易形成二聚体,在电极上发生两个连续的1电子转移反应(EE mechanism) [ 1 ] ,其氧化还原电位的峰距ΔEp介于1电子转移反应( 59mV)和2电子转移反应(2815mV)之间。以MB 为分子探针来研究其他生物大分子已有很多报道[ 3 - 9 ] ,如近年来发现MB对DNA具有插入作用[ 8 - 9 ] ,可被用于抗癌药物的体外筛选,但对于RNA 的研究目前还没有文献报道。
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
二甲基亚砜结晶点测定方法简介
高压离子色谱快速测定电解液中锂盐含量
电解液作为锂电池重要组成部分,是锂电池中离子传输的载体,一般由锂盐和碳酸酯溶剂组成。六氟磷酸锂是最常见的锂盐,二氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(三氟甲基酰胺)亚胺锂及双(氟磺酰)亚胺锂为常见锂盐添加剂;锂盐及锂盐添加剂种类和数量影响电池性能,因此需要对其含量进行监控,离子色谱是强极性、易电离、难挥发及无紫外吸收的锂盐分析的首选。
地塞米松磷酸钠注射液的测定
【有关物质】 取本品,加流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取地塞米松对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。【含量测定】 精密量取本品适量,用水定量稀释制成每1ml中约含地塞米松磷酸钠0.4mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,流动相稀释至刻度,摇匀,测定。色谱条件:检测波长:UV 242 nm 流动相:三乙胺溶液(三乙胺7.5ml,加水稀释至1000ml,用磷酸调pH至3.0± 0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5)洗脱方式:等度进样量:20 ul
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
GC-MS法测定烟用白乳胶中的邻苯二甲酸二 (4- 甲基 -2- 戊基 ) 酯
本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统,以正己烷溶剂进行提取,选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二 (4- 甲基 -2- 戊基 ) 酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单,15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围,定量限在13.4—216.7 ng/g 范围,体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验,其回收率均在77.4%-130% 之间,能够很好地符合日常分析检测的要求。
全新一代三重四极杆质谱仪TSQ Fortis检测二甲双胍中的N-亚硝基二甲胺
本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)的方法,该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求;实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离,保证结果准确性。同时,针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求,所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理,从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。
解决方案|气相色谱法测定四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷纯度
精确确定材料中的杂质含量,测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的,硅氮烷类纯度分析方法有多种,如色谱法、热分解法、热重分析法等,但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度,分析过程简单,分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法,经过检测条件的优化,建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好,准确度高,可供相关人员参考。
秒准MAYZUM在线折光仪二甲基亚砜(DMSO)浓度检测
秒准MAYZUM高精度在线折光仪,采用折光法原理,通过测量二甲基亚砜(DMSO)溶液的折射率对应显示其浓度,安装于管道或者罐体,对二甲基亚砜(DMSO)进行在线测量,实时检测其液体浓度,帮助严格按照生产工艺控制在标准的浓度范围内。
化工(六亚甲基四胺)容量法水分测定解决方案
六亚甲基四胺,分子式为C6H12N4,是一种有机化合物,有机合成原料用作树脂和塑料的固化剂。本例采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定溴硝醇中的水分含量。
微波辐射下合成5-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-3-(苯基/ρ-取代苯基)-2H-1',2',4'-3唑[3,4-b]-1
分别采用微波辐射法和加热回流的常规方法,将1-氨基-2-(2-甲基/三氟甲基-苯并咪唑-1-亚甲基)-5疏基-1,3,4-三唑与a-溴代芳基乙酮3a-3e反应,合成了一系列未见文献报道的化合物。微波辐射法具有反应时间短,产率高,副反应少等优点。
化妆品中亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚的快速分离
防晒剂能够防止或减轻由于紫外线辐射而造成的皮肤损害,被广泛用于各类化妆品中。我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定了防晒化妆品中能够添加的27项准用防晒剂。有机防晒剂的防晒能力大多强于无机防晒剂,但是对皮肤有刺激作用、导致皮肤过敏等。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确规定了各类有机防晒剂的使用限值。国家食药总局发布的《化妆品安全技术规范》(2015年版)1中提供了同时检测苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂的方法。但由于原方法中存在部分化合物分离度差等问题,如方法一中苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离不好;方法二需要分组,检测效率较低。因此,为了改善这些方法中的不足,我们做了本方案的方法开发。本方案在Waters ACQUITY UPLC H-Class系统上,开发了2015版《化妆品安全 技术规范》中对应的15种防晒剂的分离度方案,15种防晒剂及标品中含有的同分异构体实现了完全分离,尤其是显著改善了苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮、对氨基苯甲酸的分离。同时方法不再需要THF作为流动相,对液相系统更加友好,更加环保。重现性结果、加标回收率考察显示,绝大部分都在90-100%。
氯化亚砜的双孔沸程测试方法
氯化亚砜,也称亚硫酰氯,是一种无机化合物,化学式为SOCl2,呈无色或黄色有气味的液体,有强烈刺激气味,可与苯、氯仿、四氯化碳等溶剂混溶,遇水水解,加热分解,主要用于制造酰基氯化物,还用于农药、医药、染料等的生产氯化亚砜的一个大气压下沸点是78.8度氯化亚砜的沸程的检测是采用GB/T615和GB/T7534标准来检测,自动双孔馏程沸程仪SH6536A是严格按照以上标准研发制造的,全自动触摸屏,自动检测量筒及导流片功能,自动出结果,自动打印。
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